CN112494992A - 一种二噁英前处理净化组合柱及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二噁英样品前处理净化柱的技术领域，具体的提供了一种二噁英前处理净化组合柱，由上至下依次包括：酸性硅胶柱、碱性硅胶柱、活性碳柱，以及提供了该前处理净化柱的制备方法和应用领域。本发明所属的二噁英前处理净化组合柱，主要用于二噁英样品的前处理净化，使用该净化柱避免了复杂的净化剂的制备和填装工作，并且一致性好，操作简单，成本低，一次可以过滤多个样品，大大缩短了样品净化所需的时间。

Description

一种二噁英前处理净化组合柱及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及二噁英样品前处理净化柱的技术领域，尤其涉及一种二噁英前处理净化组合柱及其制备方法和应用。
背景技术
二噁英(Dioxin)，又称二氧杂芑，是一种无色无味、致畸致癌的脂溶性物质，二噁英实际上是二噁英类(Dioxins)的一个统称，它是指由两个或一个氧原子连接两个有氯原子取代到苯环而构成的芳香族有机化合物。二噁英包括210种化合物，这类物质非常稳定，熔点较高，可以溶于大部分有机溶剂，所以非常容易在生物体内积累。二噁英是一类剧毒物质，是氰化物的130倍、砒霜的900倍，有“世纪之毒”之称。对二噁英的分析通常采用如下步骤：采样、均质、萃取、净化、分析、数据评估。
环境中二噁英浓度低、组分复杂、干扰物多，样品经过均质萃取富集后还需要四级净化才能用于气质联用仪分析。二噁英样品的净化分为四级，第一级为酸性硅胶净化柱，去
除样品中的脂质、还原性化合物及多环芳烃。第二级为氧化铝柱，去除样品中的非平面PCBs、联苯类、氯苯、酚类，PAHs、DDE等非极性或中等极性化合物，第三级为活性炭净化柱，去除样品中的非极性化合物。
目前大部分实验室检测二噁英，前处理净化使用的净化柱为现场手工填装的净化柱，只能依靠重力，向一个方向洗脱，且净化一个样品需要耗时一天，净化步骤不连续样品易受污染，难以保证操作的重复性。由于净化剂种类较多、制备程序比较复杂，制备一支净化柱的时间需要一天以上时间，这使得二噁英检测实验周期非常长。并且没有专业的填装设备，也无法保证现场手工填装的净化柱的一致性。因此缩短二噁英实验的检测周期，研发一种商品净化柱意义重大。
发明内容
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，而不超出本发明的构思与保护范围。
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种二噁英前处理净化组合柱，由上至下依次包括：酸性硅胶柱1、碱性硅胶柱2、活性碳柱3。
作为一种优选的技术方案，本发明所述酸性硅胶柱1的进液口至出液口依次包括第一上塞盖101、第一玻璃纤维滤片、酸性硅胶填料、第二玻璃纤维滤片、第一下塞盖102；所述碱性硅胶柱2的进液口至出液口依次包括第二上塞盖201、第三玻璃纤维滤片、碱性硅胶填料、中性硅胶填料、第四玻璃纤维滤片、第二下塞盖202；所述活性碳柱3的进液口至出液口依次包括第三上塞盖301、第五玻璃纤维滤片、活性炭填料、第六玻璃纤维滤片、第三下塞盖302。
作为一种优选的技术方案，本发明所述第一上塞盖(101)、第一下塞盖(102)、第二下塞盖(202)、第三下塞盖(302)分别独立的选自母塞盖(5)；所述第二上塞盖(201)、第三上塞盖(301)分别独立的选自公塞盖(6)。
作为一种优选的技术方案，本发明所述酸性硅胶柱(1)、碱性硅胶柱(2)、活性碳柱(3)的柱管的材质分别选自聚四氟乙烯。
作为一种优选的技术方案，本发明所述第一上塞盖(101)、第一下塞盖(102)、第二下塞盖(202)、第三下塞盖(302)、第二上塞盖(201)、第三上塞盖(301)分别与各对应的柱管为过盈配合。
作为一种优选的技术方案，本发明所述酸性硅胶柱(1)的长度为80-200mm；碱性硅胶柱(2)的长度为80-200mm；活性碳柱(3)的长度为30-50mm。
作为一种优选的技术方案，本发明所述第一玻璃纤维滤片、第二玻璃纤维滤片、第三玻璃纤维滤片、第四玻璃纤维滤片、第五玻璃纤维滤片、第六玻璃纤维滤片的个数分别选自5-10片。
作为一种优选的技术方案，本发明所述酸性硅胶填料包括第一活性硅胶、硫酸溶液，所述第一活性硅胶、硫酸溶液的质量比为56：(40-50)；所述碱性硅胶填料包括第二活性硅胶、碱性溶液，所述第二活性硅胶、碱性溶液之间的质量比为2：(0.5-1.5)；所述活性炭填料包括活性炭、硅藻土，所述活性炭、硅藻土之间的重量比为9：(35-50)。
本发明的第二个方面提供了一种所述的二噁英前处理净化组合柱的制备方法，步骤包括：
(1)在酸性硅胶柱的柱管中从进液口塞入第一上塞盖101，依次填充第一玻璃纤维滤片、酸性硅胶填料、第二玻璃纤维滤片，最后塞入第一下塞盖102；
(2)在碱性硅胶柱2的柱管中从进液口塞入第二上塞盖201，依次填充第三玻璃纤维滤片、碱性硅胶填料、中性硅胶填料、第四玻璃纤维滤片，最后塞入第二下塞盖202；
(3)在活性炭柱3的柱管中从进液口塞入，依次填充第五玻璃纤维滤片、活性炭填料、第六玻璃纤维滤片，最后填充第三下塞盖302；
(4)将所述酸性硅胶柱1、碱性硅胶柱2、活性炭柱3，从上至下按照酸性硅胶柱、碱性硅胶柱、活性炭柱的顺序直接拼插，即可。
本发明的第三个方面提供了一种所述的二噁英前处理净化组合柱的应用，用于二噁英样品处理净化。
本发明相对于现有技术具有如下的显著优点及效果：
在常规净化柱需要现制备填料，称量和按照比例混匀调料需要4-8小时左右，填料完全混匀完后需要高温活化4-8小时左右，再进行填柱方可用于净化。而本发明提供了一种二噁英前处理净化组合柱，主要用于二噁英样品的前处理净化，使用该净化柱避免了复杂的净化剂的制备和填装工作，并且一致性好，操作简单，成本低，一次可以过滤多个样品，大大缩短了样品净化所需的时间。本发明包括酸性硅胶柱、碱性硅胶柱、活性碳柱，将所述酸性硅胶柱、碱性硅胶柱、活性炭柱，从上至下按照酸性硅胶柱、碱性硅胶柱、活性炭柱的顺序直接拼插即可用于二噁英样品前处理净化。通过酸性硅胶柱和碱性硅胶柱可以去除大量的杂质，通过活性碳柱可以吸附并富集收到二噁英类物质，实现对二噁英类物质的净化处理，在本发明中，无需净化剂制备与填装，即开即用，操作简单，大大减少了样品二噁英检测所需的时间，本发明的净化柱可直接用于净化，省去填料制备和填装的时间，大大缩短净化时间，提高了工作效率。此外，本发明中净化组合柱中的净化剂为批量制备与填装，减少了现用现配，批量对二噁英产品进行净化，缩短时间，减少实验误差，而且不同批次之间的偏差，减少实验操作人为因素，实验结果一致性好。并且，所使用净化组合柱的柱管所需材料全部为聚四氟乙烯材质制成，免了材质对二噁英类物质的吸附所带来的样品检测不准确。最后，本发明中的各柱管之间均采用上下公母塞盖，方便识别上下端，且便于根据需求组装净化柱。
本发明用于二噁英处理的二噁英前处理净化组合柱，净化时使用净化柱即可，而常规净化需要现制备填料，称量和按照比例混匀调料需要4-8小时左右，填料完全混匀完后需要高温活化4-8小时左右，再进行填柱方可用于净化。但是本发明二噁英前处理活性炭净化柱可直接用于净化，省去填料制备和填装的时间，达到缩短前处理净化时间由2天较少至2小时内。
附图说明
图1为实施例1所述的二噁英前处理净化组合柱。
图2为实施例2所述的带有连接塞盖的净化组合柱。
图3为母塞盖。
图4为公塞盖。
图5为公塞盖、母塞盖、连接塞盖的尺寸示意图。
图1-图2中的标号的含义分别解释如下所述：
1-酸性硅胶柱；101-第一上塞盖；102-第一下塞盖；2-碱性硅胶柱；201–第二上塞盖；202-第二下塞盖；3-活性碳柱；301-第三上塞盖；302-第三下塞盖；4-连接塞盖。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明的第一个方面提供了一种二噁英前处理净化组合柱，由上至下依次包括：酸性硅胶柱1、碱性硅胶柱2、活性碳柱3。
在一些实施方式中，所述酸性硅胶柱1的进液口至出液口依次包括第一上塞盖101、第一玻璃纤维滤片、酸性硅胶填料、第二玻璃纤维滤片、第一下塞盖102；所述碱性硅胶柱2的进液口至出液口依次包括第二上塞盖201、第三玻璃纤维滤片、碱性硅胶填料、中性硅胶填料、第四玻璃纤维滤片、第二下塞盖202；所述活性碳柱3的进液口至出液口依次包括第三上塞盖301、第五玻璃纤维滤片、活性炭填料、第六玻璃纤维滤片、第三下塞盖302。
在一些实施方式中，所述第一上塞盖101、第一下塞盖102、第二下塞盖202、第三下塞盖302分别独立的选自母塞盖5；所述第二上塞盖201、第三上塞盖301分别独立的选自公塞盖6。
本发明中所述的母塞盖、公塞盖的结构图如图3、图4、图5所示。
在一些实施方式中，所述母塞盖5的中间穿孔直径为3-5mm；所述公塞盖6的中间穿孔直径为3-5mm；优选的，所述母塞盖5的中间穿孔直径为4mm；所述公塞盖6的中间穿孔直径为4mm。
在一些实施方式中，所述酸性硅胶柱1、碱性硅胶柱2、活性碳柱3的柱管的材质分别选自聚四氟乙烯。
在一些实施方式中，所述第一上塞盖101、第一下塞盖102、第二下塞盖202、第三下塞盖302、第二上塞盖201、第三上塞盖301分别与各对应的柱管为过盈配合。
在一些实施方式中，所述酸性硅胶柱1的长度为80-200mm；碱性硅胶柱2的长度为80-200mm；活性碳柱3的长度为30-50mm。
在一些优选的实施方式中，所述酸性硅胶柱1的长度为120mm；碱性硅胶柱2的长度为120mm；活性碳柱3的长度为38mm。
在一些实施方式中，所述第一玻璃纤维滤片、第二玻璃纤维滤片、第三玻璃纤维滤片、第四玻璃纤维滤片、第五玻璃纤维滤片、第六玻璃纤维滤片的个数分别选自5-10片。
在一些优选的实施方式中，所述第一玻璃纤维滤片、第二玻璃纤维滤片、第三玻璃纤维滤片、第四玻璃纤维滤片、第五玻璃纤维滤片、第六玻璃纤维滤片的个数分别选自7片。
在一些实施方式中，所述第一玻璃纤维滤片、第二玻璃纤维滤片、第三玻璃纤维滤片、第四玻璃纤维滤片、第五玻璃纤维滤片、第六玻璃纤维滤片的直径为10mm；滤径为1.6μm。
在一些实施方式中，所述酸性硅胶填料包括第一活性硅胶、硫酸溶液，所述第一活性硅胶、硫酸溶液的质量比为56：(40-50)；优选的，所述第一活性硅胶、硫酸溶液的质量比为56：44。
在一些实施方式中，所述硫酸为98％浓度的浓硫酸。
在一些实施方式中，所述第一硅胶粒径为150-250μm；优选的，所述第一硅胶粒径为200μm。
在一些实施方式中，所述酸性硅胶填料的用量为6-16g；优选的，所述酸性硅胶填料的用量为6g。
在一些实施方式中，所述酸性硅胶柱1的柱管的外径为10-20mm，壁厚为1-5mm；优选的，所述酸性硅胶柱1的柱管的外径为14mm，为2mm。
在一些实施方式中，所述酸性硅胶填料由活性硅胶与浓硫酸经过预混制备而成。
在一些实施方式中，所述碱性硅胶填料包括第二活性硅胶、碱性溶液，所述第二活性硅胶、碱性溶液之间的质量比为2：(0.5-1.5)；优选的，所述第二活性硅胶、碱性溶液之间的质量比为2：1。
在一些实施方式中，所述碱性溶液的浓度为0.5-2mol/L；优选的，所述碱性溶液的浓度为1mol/L。
在一些实施方式中，所述的碱性溶液包括但不限于氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；优选的，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
在一些实施方式中，所述碱性硅胶柱(2)中的碱性硅胶填料为4-10g，中性硅胶填料为2-4g；优选的，所述碱性硅胶柱(2)中的碱性硅胶填料为4g，中性硅胶填料为2g。
在一些实施方式中，所述碱性硅胶填料由活性硅胶与碱性溶液经过预混制备而成。
在一些实施方式中，所述碱性硅胶柱2的柱管的外径为10-18mm，壁厚为1-5mm；优选的，所述碱性硅胶柱2的柱管的外径为14mm，壁厚为2mm。
在一些实施方式中，所述活性炭填料包括活性炭、硅藻土，所述活性炭、硅藻土之间的重量比为9：(35-50)；优选的，所述活性炭、硅藻土之间的重量比为9：41。
在一些实施方式中，所述活性炭填料是由活性炭与硅藻土经过预混制备而成。
在一些实施方式中，所述硅藻土包括90％的SiO2。
在一些实施方式中，所述活性炭填料颗粒大小为100-200目；优选的，所述活性炭填料颗粒大小为200目。
本发明的第二个方面提供了一种所述的二噁英前处理净化组合柱的制备方法，步骤包括：
(1)在酸性硅胶柱的柱管中从进液口塞入第一上塞盖101，依次填充第一玻璃纤维滤片、酸性硅胶填料、第二玻璃纤维滤片，最后塞入第一下塞盖102；
(2)在碱性硅胶柱2的柱管中从进液口塞入第二上塞盖201，依次填充第三玻璃纤维滤片、碱性硅胶填料、中性硅胶填料、第四玻璃纤维滤片，最后塞入第二下塞盖202；
(3)在活性炭柱3的柱管中从进液口塞入，依次填充第五玻璃纤维滤片、活性炭填料、第六玻璃纤维滤片，最后填充第三下塞盖302；
(4)将所述酸性硅胶柱1、碱性硅胶柱2、活性炭柱3，从上至下按照酸性硅胶柱、碱性硅胶柱、活性炭柱的顺序直接拼插，即可。
本发明的第四个方面提供了一种所述的二噁英前处理净化组合柱的应用，用于二噁英样品处理净化。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。本发明所用试剂和原料均市售可得。
实施例1
一种二噁英前处理净化组合柱，由上至下依次包括：酸性硅胶柱1、碱性硅胶柱2、活性碳柱3。
所述酸性硅胶柱1的进液口至出液口依次包括第一上塞盖101、第一玻璃纤维滤片、酸性硅胶填料、第二玻璃纤维滤片、第一下塞盖102；所述碱性硅胶柱2的进液口至出液口依次包括第二上塞盖201、第三玻璃纤维滤片、碱性硅胶填料、中性硅胶填料、第四玻璃纤维滤片、第二下塞盖202；所述活性碳柱3的进液口至出液口依次包括第三上塞盖301、第五玻璃纤维滤片、活性炭填料、第六玻璃纤维滤片、第三下塞盖302。
所述第一上塞盖101、第一下塞盖102、第二下塞盖202、第三下塞盖302分别独立的选自母塞盖5；所述第二上塞盖201、第三上塞盖301分别独立的选自公塞盖6。
所述的母塞盖、公塞盖的结构图如图3、图4、图5所示。
所述母塞盖5的中间穿孔直径为4mm；所述公塞盖6的中间穿孔直径为4mm。
所述酸性硅胶柱1、碱性硅胶柱2、活性碳柱3的柱管的材质分别选自聚四氟乙烯。
所述第一上塞盖101、第一下塞盖102、第二下塞盖202、第三下塞盖302、第二上塞盖201、第三上塞盖301分别与各对应的柱管为过盈配合。
所述酸性硅胶柱1的长度为120mm；碱性硅胶柱2的长度为120mm；活性碳柱3的长度为38mm。
所述第一玻璃纤维滤片、第二玻璃纤维滤片、第三玻璃纤维滤片、第四玻璃纤维滤片、第五玻璃纤维滤片、第六玻璃纤维滤片的个数分别选自7片。
所述第一玻璃纤维滤片、第二玻璃纤维滤片、第三玻璃纤维滤片、第四玻璃纤维滤片、第五玻璃纤维滤片、第六玻璃纤维滤片的直径为10mm；滤径为1.6μm。
所述酸性硅胶填料为第一活性硅胶、浓硫酸溶液，所述第一活性硅胶、浓硫酸溶液的质量比为56：44。
所述第一硅胶粒径为200μm。
所述酸性硅胶填料的用量为6g。
所述酸性硅胶柱1的柱管的外径为14mm，为2mm。
所述酸性硅胶填料由活性硅胶与浓硫酸经过预混制备而成。所述第二活性硅胶、碱性溶液之间的质量比为2：1。
所述碱性溶液的浓度为1mol/L。所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
所述碱性硅胶柱(2)中的碱性硅胶填料为4g，中性硅胶填料为2g。
所述碱性硅胶填料由活性硅胶与碱性溶液经过预混制备而成。
所述碱性硅胶柱2的柱管的外径为14mm，壁厚为2mm。
所述活性炭、硅藻土之间的重量比为9：41。
所述活性炭填料是由活性炭与硅藻土经过预混制备而成。
所述硅藻土包括90％的SiO2。
所述活性炭填料颗粒大小为200目。
所述的二噁英前处理净化组合柱的制备方法，步骤包括：
(1)在酸性硅胶柱的柱管中从进液口塞入第一上塞盖101，依次填充第一玻璃纤维滤片、酸性硅胶填料、第二玻璃纤维滤片，最后塞入第一下塞盖102；
(2)在碱性硅胶柱2的柱管中从进液口塞入第二上塞盖201，依次填充第三玻璃纤维滤片、碱性硅胶填料、中性硅胶填料、第四玻璃纤维滤片，最后塞入第二下塞盖202；
(3)在活性炭柱3的柱管中从进液口塞入，依次填充第五玻璃纤维滤片、活性炭填料、第六玻璃纤维滤片，最后填充第三下塞盖302；
(4)将所述酸性硅胶柱1、碱性硅胶柱2、活性炭柱3，从上至下按照酸性硅胶柱、碱性硅胶柱、活性炭柱的顺序直接拼插，即可。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二噁英前处理净化组合柱，其特征在于，由上至下依次包括：酸性硅胶柱(1)、碱性硅胶柱(2)、活性碳柱(3)。
2.如权利要求1所述的二噁英前处理净化组合柱，其特征在于，所述酸性硅胶柱(1)的进液口至出液口依次包括第一上塞盖(101)、第一玻璃纤维滤片、酸性硅胶填料、第二玻璃纤维滤片、第一下塞盖(102)；所述碱性硅胶柱(2)的进液口至出液口依次包括第二上塞盖(201)、第三玻璃纤维滤片、碱性硅胶填料、中性硅胶填料、第四玻璃纤维滤片、第二下塞盖(202)；所述活性碳柱(3)的进液口至出液口依次包括第三上塞盖(301)、第五玻璃纤维滤片、活性炭填料、第六玻璃纤维滤片、第三下塞盖(302)。
3.如权利要求1所述的二噁英前处理净化组合柱，其特征在于，所述第一上塞盖(101)、第一下塞盖(102)、第二下塞盖(202)、第三下塞盖(302)分别独立的选自母塞盖(5)；所述第二上塞盖(201)、第三上塞盖(301)分别独立的选自公塞盖(6)。
4.如权利要求1所述的二噁英前处理净化组合柱，其特征在于，所述酸性硅胶柱(1)、碱性硅胶柱(2)、活性碳柱(3)的柱管的材质分别选自聚四氟乙烯。
5.如权利要求1所述的二噁英前处理净化组合柱，其特征在于，所述第一上塞盖(101)、第一下塞盖(102)、第二下塞盖(202)、第三下塞盖(302)、第二上塞盖(201)、第三上塞盖(301)分别与各对应的柱管为过盈配合。
6.如权利要求1所述的二噁英前处理净化组合柱，其特征在于，所述酸性硅胶柱(1)的长度为80-200mm；碱性硅胶柱(2)的长度为80-200mm；活性碳柱(3)的长度为30-50mm。
7.如权利要求1所述的二噁英前处理净化组合柱，其特征在于，所述第一玻璃纤维滤片、第二玻璃纤维滤片、第三玻璃纤维滤片、第四玻璃纤维滤片、第五玻璃纤维滤片、第六玻璃纤维滤片的个数分别选自5-10片。
8.如权利要求1所述的二噁英前处理净化组合柱，其特征在于，所述酸性硅胶填料包括第一活性硅胶、硫酸溶液，所述第一活性硅胶、硫酸溶液的质量比为56：(40-50)；所述碱性硅胶填料包括第二活性硅胶、碱性溶液，所述第二活性硅胶、碱性溶液之间的质量比为2：(0.5-1.5)；所述活性炭填料包括活性炭、硅藻土，所述活性炭、硅藻土之间的重量比为9：(35-50)。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的二噁英前处理净化组合柱的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)在酸性硅胶柱的柱管中从进液口塞入第一上塞盖(101)，依次填充第一玻璃纤维滤片、酸性硅胶填料、第二玻璃纤维滤片，最后塞入第一下塞盖(102)；
(2)在碱性硅胶柱(2)的柱管中从进液口塞入第二上塞盖(201)，依次填充第三玻璃纤维滤片、碱性硅胶填料、中性硅胶填料、第四玻璃纤维滤片，最后塞入第二下塞盖(202)；
(3)在活性炭柱(3)的柱管中从进液口塞入，依次填充第五玻璃纤维滤片、活性炭填料、第六玻璃纤维滤片，最后填充第三下塞盖(302)；
(4)将所述酸性硅胶柱(1)、碱性硅胶柱(2)、活性炭柱(3)，从上至下按照酸性硅胶柱、碱性硅胶柱、活性炭柱的顺序直接拼插，即可。
10.一种如权利要求1-8任一项所述的二噁英前处理净化组合柱的应用，其特征在于，用于二噁英样品处理净化。
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