CN207101967U - 模块化多级层析柱 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种模块化多级层析柱，包括由上至下依次嵌套的柱顶、至少一节柱体和柱底，柱顶的嵌套面上贯通有一个柱顶取样小孔，柱体上端的嵌套面上贯通有一个上部取样小孔，柱体下端的嵌套面上贯通有一个下部取样小孔，柱体下部位于下部取样小孔的上方设有砂芯，柱底的嵌套面上贯通有一个柱底取样小孔。与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：在分离提纯过程中，可以实时对柱内取样，以监测层析柱内分离情况，实现动态监测；还可以根据需要灵活的选择增加或者减少柱体数；在柱体内分离开不同组份时，可以将带有不同组份的柱体分离，分别与柱顶及柱底组合，组装为多支层析柱使用；具有实用性强，灵活性高，适用面广的特点。

Description

模块化多级层析柱

技术领域

本实用新型涉及一种模块化多级层析柱，对柱内液体可实时取样分析、可分离自由组合的层析柱，其主要用于化学实验中分离提纯，尤其是在有机化学实验中，将会使用得更为广泛。

背景技术

目前，在有机化学合成实验室中，通常用到的层析柱，柱顶、柱体和柱底为一个整体，不可分离，不可对柱体内部液体取样分析；柱高固定且规格繁多。这些层析柱在使用过程中，存在着许多不足之处，在分离提纯过程中，对柱内组份无法取样分析，只能通过柱底出液口取样分析是否分离得到纯的化合物，分离过程充满不确定性，并且对于未分离纯的混合组份束手无策，只能重新分离提纯，浪费大量资源和人力成本，极大影响分离提纯效率；在分离两种极性差别大的化合物组份时，在分离出极性小的组份时，无法立即将上部未展开的组份洗脱下来，需要使用大量洗脱剂使上部组份走完整个装柱高度，从出液口分出，耗费大量洗脱剂，不够经济环保；在分离极性相近的化合物，特别是同分异构体时，难于分离，增加柱高又受层析柱高度的限制，定制更高的层析柱，耗费大量成本，且利用率不高，还受操作场地限制，操作难度大。以上缺陷决定了当前层析柱不能经济环保、节能高效，极不适应当前日趋复杂的分离体系。

随着对层析分离的要求不断提高，对层析柱的改进也逐渐增多，例如：为灵活设定分离过程层析柱以及吸附剂的高度，CN201320200721.8公开了一种组合式层析柱，但是其只能在分离提纯操作前自由配置柱体数目进行使用；为了节约洗脱剂的用量，提高样品的产率，CN201521102771.8公开了一种组合式色谱分离柱，但其并没有解决在柱体分离过程前如何更有效的确定分离开柱体内是否分离得到纯的化合物；为了实现柱体分离，同时进行分别洗脱分离，CN201420693338.5公开了一种可拆分式多节层析柱，但其无法精确检测柱内组份是否分离进入不同柱节，而且在分离提纯的过程中难以克服巨大的真空压力将充满液体的层析柱分离，且在分别洗脱产物时需要将单级柱体中填料取出，增加操作步骤。综合分析，没有一种很好的方案能够在层析柱分离提纯过程中对柱内分离情况及时检测，根据检测分析结果进行柱体分离分别洗脱或者增减柱体数目继续提纯分离。

因此，为满足在层析分离化合物过程中的取样和柱体分离，对现有分离技术方案进行改进非常有必要。

发明内容

针对背景技术存在的问题，本实用新型提供一种实用性强，灵活性高，操作性强，适用面广的层析柱。

本实用新型是这样实现的：模块化多级层析柱，包括由上至下依次嵌套的柱顶、至少一节柱体和柱底，柱顶、柱体和柱底间的嵌套处相互配合的嵌套面均为磨砂面，柱顶上设有进样口，柱底下设有出液口，出液口上设有控制阀，柱顶的嵌套面上贯通有一个柱顶取样小孔，柱体上端的嵌套面上贯通有一个上部取样小孔，柱体下端的嵌套面上贯通有一个下部取样小孔，柱体下部位于下部取样小孔的上方设有砂芯，柱底的嵌套面上贯通有一个柱底取样小孔，柱顶取样小孔与上部取样小孔之间可通过旋转柱顶与柱体的相对位置相通或不相通，上节柱体的下部取样小孔与下节柱体的上部取样小孔之间通过旋转柱体间的相对位置相通或不相通，下部取样小孔与柱底取样小孔之间可通过旋转柱体与柱底的相对位置相通或不相通。

嵌套处的磨砂面间涂抹有真空硅脂。

柱顶取样小孔、上部取样小孔、下部取样小孔和柱底取样小孔的孔径均相同。

砂芯的直径与柱体的内径相匹配。

进样口上可拆卸连接磨口塞。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：对柱内溶剂分离物质情况进行动态监测，可自由分离组合柱体，组装为多支层析柱，增减柱高；在不影响普通加压减压分离的情况下，具有实用性强，灵活性高，操作性强，适用面广，能够满足日益复杂多样的有机物分离需要。

附图说明

图1为柱顶的结构示意图；

图2为柱体的结构示意图；

图3为柱底的结构示意图；

图4为包括三节层析柱的模块化多级层析柱的结构示意图；

图5为图4中E截面处的取样孔不相通时的结构示意图；

图6为图4中E截面处的取样孔相通时的结构示意图。

其中，1-柱顶，2-柱体，3-柱底，4-进样口，5-出液口，6-控制阀，7-柱顶取样小孔，8-上部取样小孔，9-下部取样小孔，10-柱底取样小孔，11-砂芯。

具体实施方案

为了使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本实用新型做进一步详细说明。

针对背景技术存在的问题，本实用新型提供一种实用性强，灵活性高，操作性强，适用面广的层析柱，提供在层析分离过程中，对柱内组份进行取样分析的动态监测方案和柱体分离并自由组装组合的方案。

图中包括以下部件：柱顶1、柱体2、柱底3、进样口4、出液口5、控制阀6、柱顶取样小孔7、上部取样小孔8、下部取样小孔9、柱底取样小孔10和砂芯11。

如图1-6所示，模块化多级层析柱，包括由上至下依次嵌套的柱顶、至少一节柱体和柱底，柱顶、柱体和柱底间的嵌套处相互配合的嵌套面均为磨砂面，柱顶上设有进样口，柱底下设有出液口，出液口上设有控制阀，柱顶的嵌套面上贯通有一个柱顶取样小孔，柱体上端的嵌套面上贯通有一个上部取样小孔，柱体下端的嵌套面上贯通有一个下部取样小孔，柱体下部位于下部取样小孔的上方设有砂芯，柱底的嵌套面上贯通有一个柱底取样小孔，柱顶取样小孔与上部取样小孔之间可通过旋转柱顶与柱体的相对位置相通或不相通，上节柱体的下部取样小孔与下节柱体的上部取样小孔之间通过旋转柱体间的相对位置相通或不相通，下部取样小孔与柱底取样小孔之间可通过旋转柱体与柱底的相对位置相通或不相通。

嵌套处的磨砂面间涂抹有真空硅脂。

柱顶取样小孔、上部取样小孔、下部取样小孔和柱底取样小孔的孔径均相同。

砂芯的直径与柱体的内径相匹配。

进样口上可拆卸连接磨口塞。

实施例

每一节柱体都可以单独与柱顶和柱底组装成一支层析柱，亦可将多节柱体与柱顶、柱底组合使用；还可以在使用过程中调节相邻柱体嵌套处的取样小孔的位置，进行取样分析，实现动态检测，根据取样过程的要求，可以进行对溶剂少量损失的柱内常压取样和溶剂微量损失的柱内负压取样；还可以在分离提纯过程中，分离柱体，各自组装成新的层析柱，分别洗脱分离；还可以在未分离开组份的柱体，减少上方无组份的柱体数，增加下方填充分离材料的柱体数，灵活应对分离提纯过程中出现的问题。

实施例1：动态监测—柱内常压取样

柱内常压取样利用液体压强的原理，通过旋转嵌套处的上下节柱体的相对位置使上节柱体的下部取样小孔与下节柱体的上部取样小孔对齐，柱内液体由于压强而流出，进行取样，为减少溶剂损失，需快速旋转，减少两个取样小孔正对的时间。

如图4所示，以3节柱体组合成一支三级层析柱为例，其第2节柱体与第3节柱体的嵌套处的剖面图见图5。本实施例包括：柱顶1，3节柱体2和柱底3，各模块间通过磨砂处理的嵌套面套接保证密封性，在嵌套面间涂抹润滑剂，如真空硅脂，真空硅脂既可以保证气密性又能保证各模块之间可自由相对转动，不影响分离。

如图5和图6所示，对第2节柱体的分离情况进行取样分析，直接通过固定第3节柱体及以下的部分，转动第2节柱体及以上的部份使第2节柱体的下部取样小孔9与第3节柱体的上部取样小孔8相对，此时柱体在此取样小孔处与大气相通，柱内溶剂在液体压力作用下从取样小孔流出，即可对此处进行溶剂取样。

为减少取样对层析分离的溶剂损失，需快速旋转缩短两取样小孔正对的时间。

实施例2：动态监测—柱内负压取样

柱内负压取样，取样前在柱顶上部嵌套处加上一个对应的磨口塞密闭，然后使柱底出液口处溶剂继续流出，此时层析柱内溶剂上方空腔产生负压，当柱底出液口液体缓慢滴下时，即关闭柱底的控制阀，此时，溶剂上方空腔的负压产生的压力足以平衡掉大部分的溶剂重力，若使嵌套处的内外取样小孔相对，与大气相通，溶剂上方空腔负压和取样小孔外部大气压的共同作用下减缓取样小孔处溶剂流出速率，快速旋转上下两节柱体，可对取样小孔流出的微量溶剂进行取样分析。

在取样前在柱顶1的进样口4处添加磨口塞，实现柱体的密封，让柱内溶剂继续流出，使第1节柱体溶剂上部空腔由于溶剂减少产生负压，当柱底3的出液口5溶剂缓慢滴下，使溶剂上方空腔内负压产生的压力抵消掉大部分的溶剂重力，此时重复上述取样操作，即可明显较少取样小孔处溶剂流出量，达到控制溶剂损失的目的。

根据上述操作，即可对多节层析柱柱体的各个取样小孔处进行取样分析，以达到动态监测的目的。

实施例3：自由组合—柱体分离

柱体分离前，在柱顶加上密封的磨口塞，同时使在出液口溶剂继续流出至完全停止，即能在柱内液体上方形成完全负压，柱内负压产生的压强差与整个层析柱液体的重力平衡，此时关闭柱底的控制阀，每一级的取样小孔处与大气相通时，取样小孔处形成的压强差大于取样小孔上方的液体重力，此时取样小孔处会有空气进入砂芯以下的嵌套处，即可将取样小孔上方的部分整体分离开，砂芯以上的溶剂会因为在砂芯处表面张力和液体上方的负压作用而不会流出，这样就能实现层析柱的自由分离组合，分别洗脱，增加减少柱高等灵活操作。

同样以第2节柱体和第3节柱体的嵌套处为例，分离两节柱体，参见上述负压取样操作，同样条件下，在柱顶1的进样口处添加磨口塞，实现柱体的密封，让柱内溶剂继续流出至完全停止，使溶剂上方空腔产生的负压产生的压力与溶剂重力达到平衡，此时转动第3节柱体的上方部分，使取样小孔相对，并与大气相通，由于柱内空腔产生的负压与整支层析柱内溶剂平衡，因此其负压产生的压力大于取样小孔上方溶剂的重力，空气进入柱体内部砂芯以下，且砂芯以上的溶剂不会继续流出，此时及可分离第2节柱体和第3节柱体。

将三级层析柱分为上下两部分，原柱顶及第1、2节柱体与1个新柱底组合即可重新组装为一支新的层析柱，1个新柱顶与第3节柱体及原柱底组合即可组装为另一只新的层析柱；还可以根据需要在分离开的第3节柱体与原柱底之间再增加一节或多节填充好填料和溶剂的柱体，组装起来继续层析分离。这样就能达到该层析柱柱体分离和自由组合的目的。

以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限定本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则内所作的任何修改、等同替换和改进，均应包含在本实用新型的范围之内。

Claims (5)

1.模块化多级层析柱，包括由上至下依次嵌套的柱顶、至少一节柱体和柱底，柱顶、柱体和柱底间的嵌套处相互配合的嵌套面均为磨砂面，柱顶上设有进样口，柱底下设有出液口，出液口上设有控制阀，其特征在于：柱顶的嵌套面上贯通有一个柱顶取样小孔，柱体上端的嵌套面上贯通有一个上部取样小孔，柱体下端的嵌套面上贯通有一个下部取样小孔，柱体下部位于下部取样小孔的上方设有砂芯，柱底的嵌套面上贯通有一个柱底取样小孔，柱顶取样小孔与上部取样小孔之间可通过旋转柱顶与柱体的相对位置相通或不相通，上节柱体的下部取样小孔与下节柱体的上部取样小孔之间通过旋转柱体间的相对位置相通或不相通，下部取样小孔与柱底取样小孔之间可通过旋转柱体与柱底的相对位置相通或不相通。

2.根据权利要求1所述的模块化多级层析柱，其特征在于：嵌套处的磨砂面间涂抹有真空硅脂。

3.根据权利要求1所述的模块化多级层析柱，其特征在于：柱顶取样小孔、上部取样小孔、下部取样小孔和柱底取样小孔的孔径均相同。

4.根据权利要求1所述的模块化多级层析柱，其特征在于：砂芯的直径与柱体的内径相匹配。

5.根据权利要求1所述的模块化多级层析柱，其特征在于：进样口上可拆卸连接磨口塞。