JPWO2014168169A1 - 難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で使用するポリブチレンテレフタレート樹脂(A)は必要に応じ、物性を大きく低下させない程度の割合で、他の成分を共重合することができる。共重合の成分としては、公知の酸成分、アルコール成分及び/又はフェノール成分、あるいは、エステル形成能を持つこれらの誘導体が使用できる。
本発明における主鎖にポリエステル構造を持つリン系難燃剤(B)とは、下記一般式1、2で表されるものである。一般式1中のX、Y、Zは炭素数1〜20のアルキル基、シクロアルキル基、アリール基又はアラルキル基であり、X、Y、Zの少なくとも1つにリン原子を含む構造である。nの繰り返し単位の下限値はn=2であり、好ましくは、n=3、特に好ましくはn=5である。n=2未満であると、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)の結晶化を阻害したり、機械的強度が低下したりする傾向がある。nの繰り返し単位の上限値の規定は特にないが、過度に分子量を高めると分散性等に悪影響を及ぼす傾向にある。そのため、nの繰り返し単位の上限値は、好ましくはn=40であり、より好ましくは、n=35、さらに好ましくはn=30である。mは0以上の整数であればよい。
本発明における窒素化合物(C)は、前記主鎖にポリエステル構造を持つリン系難燃剤(B)と併用することで難燃性をさらに向上させることができる。窒素化合物としては、例えば、メラミン・シアヌル酸付加物、メラミン、シアヌル酸等のトリアジン系化合物やテトラゾール化合物等が挙げられる。あるいはメラミンの2量体及び/又は3量体であるメラム及び/又はメレムが挙げられる。これらのうちでは、機械的強度面の点から、メラミン・シアヌル酸付加物が好ましい。
本発明において、耐トラッキング性や、耐熱性、力学特性を大きく落とさない範囲で、前記主鎖にポリエステル構造を持つリン系難燃剤(B)や窒素系化合物(C)に加えて、前記(B)以外のリン系難燃剤を併用することができる。そのようなリン系難燃剤としては、例えば、下記の一般式5、6、7、8で表されるリン系難燃剤、
本発明において、耐トラッキング性や、耐熱性、力学特性を大きく落とさない範囲で、上記した、主鎖にポリエステル構造を持つリン系難燃剤(B)、その他のリン系難燃剤、窒素系化合物(C)以外の難燃剤を併用することができる。例えば、水酸化マグネシウム、ベーマイト、ホウ酸亜鉛等の金属水酸化物系難燃剤や、ポリオルガノシロキサン又はその共重合体等のシリコーン系難燃剤、パーフルオロブタンスルホン酸ナトリウム塩等の金属塩系難燃剤等が挙げられ、これらの中の1種又は2種以上を使用することができる。
本発明における難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物における、リン原子含有量、窒素原子含有量は、ICP−AES法や蛍光X線分析等で求められるが、下記計算式1又は式2を利用することで代用することが可能である。
本発明で用いるタルク(D)は、主鎖にポリエステル構造を持つリン系難燃剤(B)と窒素化合物(C)と併用することで、耐トラッキング性を低下させずに、難燃性を向上させる。本発明に用いるタルク(D)は、一般に化学組成式[Mg3Si4O10(OH)2]で表される酸化マグネシウムとケイ酸塩からなる天然物であり、特に含鉄種又は含ニッケル種であってもよい。タルク粒子の結晶形状については特に制限はなく、板状晶さらには柱状晶であってもよい。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、難燃性の向上のために、例えばシリコーンオイル、反応基含有シリコーンオイル、シリカ、特に好ましくはフッ素系樹脂等の滴下防止剤(E)を加えることが好ましい。本発明の樹脂組成物に滴下防止剤(E)(例えばフッ素系樹脂)を用いる場合には、その使用量は、多すぎると廃棄等の燃焼時、あるいは成形時に酸性の毒性ガスが発生し、少なすぎると期待する滴下防止効果が発揮されないことがある。滴下防止剤(E)の使用量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対して、0.1〜2重量部が好ましい。かかる範囲で用いると、滴下が問題となる場合に、その防止効果が得られて好ましい。より好ましくは、滴下防止剤(E)の使用量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対して1重量部以下、さらに好ましくは0.5重量部以下である。また、滴下防止剤(E)の使用量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対して、0.2重量部以上がより好ましく、0.3重量部以上がさらに好ましい。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、耐ブリードアウト性や耐そり性を向上させる目的で、非晶性熱可塑性樹脂を添加することができる。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、機械的性質や耐熱性、高温環境下での長期信頼性を向上させる目的で、タルク以外の無機充填剤(G)を添加することができる。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物には、成形時の樹脂組成物の流動性を向上させる目的で、流動性改質剤を添加することができる。流動性改質剤の具体例は、(環状)ポリエステルオリゴマー、ポリエステルエラストマー及びポリエステル−ポリエーテル共重合体樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一種の樹脂であり、これらは単独で用いても、二種類以上を組み合わせて用いても良い。この成分を添加することにより、成形時の樹脂組成物の流動性を向上させることができる。
本発明の樹脂組成物には、耐湿熱性の付与等のために、加水分解抑制剤を好ましく用いることができる。かかる加水分解抑制剤としては、エポキシ樹脂、低分子量のスチレン−(メタ)アクリル酸エステル−エポキシ基含有(メタ)アクリル酸エステル共重合体樹脂、下記一般式15で表されるカルボジイミド化合物等を挙げることができる。
本発明の樹脂組成物は、耐衝撃性を更に向上させるために、ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対して、さらに耐衝撃性改良剤を0.5〜50重量部含むことが好ましく、耐熱性、剛性、成形性等の観点から、より好ましくは1〜20重量部である。
本発明の樹脂組成物の耐トラッキング性等の電気的特性、耐熱性をより良好にする目的で、ポリブチレンテレフタレート樹脂以外の樹脂を用いることができる。例えば、ポリオレフィン樹脂、芳香族アルケニル、メタクリル酸エステル、アクリル酸エステルから選ばれる1種以上の単量体を重合して得られる重合体又は共重合体樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリブチレンテレフタレート樹脂以外のポリエステル樹脂等を好ましく用いることができる。
本発明の樹脂組成物には、成形加工時の熱安定性のために、酸化防止剤を用いることができる。かかる酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等が挙げられる。これらの種類と使用量は、当業者の知る範囲である。
本発明の樹脂組成物には、必要に応じて、通常使用される配合剤、即ち、硼酸亜鉛、硫化亜鉛又は膨張性黒鉛等の難燃助剤、可塑剤、滑剤、高分子量ポリメチルメタクリレート系樹脂又は低分子スチレン−アクリル共重合体樹脂等の溶融粘度(弾性)調整剤、紫外線吸収剤、顔料、アラミド繊維等の有機繊維強化剤、帯電防止剤、モノグリセリド、シリコーンオイル又はポリグリセリン等の離型剤、相溶化剤、充填剤とマトリックス樹脂とのカップリング剤等を適宜配合することができる。
本発明の樹脂組成物を得るに際して、ポリブチレンテレフタレート樹脂と、主鎖にポリエステル構造を持つリン系難燃剤、窒素化合物、タルク、滴下防止剤、必要に応じて非晶性熱可塑性樹脂、AS樹脂、無機充填剤、流動性改良剤、耐衝撃改良剤,その他の樹脂、加水分解抑制剤、酸化防止剤、その他の配合剤との混合は、通常の公知の混練機械によって行なわれうる。このような機械としては、ミキシングロール、カレンダーロール、バンバリーミキサー、ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー、ニーダー、押出機等を挙げることができる。
本発明の成形体を得るための成形法としては、通常の熱可塑性樹脂組成物の成形に用いられる成形法、すなわち、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法、ブロー成形法、カレンダー成形法、インフレーション成形法、回転成形法等を用いることができるが、射出成形法が最も好ましく用いられる。射出成形においては、電極等として用いる金属をあらかじめ金型にセットしてから樹脂を流し込んで成形する、インサート成形法を好ましく用いて、本発明の成形体を得ることができる。
本発明の好ましい一実施態様は、電気・電子部品である。かかる電気・電子部品としては、電子制御ユニット(ECU)、バッテリー、キャパシタ、スイッチングパワーサプライ、センサー、スマートモニター、アクチュエータ、ワイヤーハーネス、整流器、パワーモジュール、パワーコンディショナー、インバーター、DC−DCコンバーター、発電機、モーター、サーボモーター、リニアモーター、変圧器、コイル、ソレノイド、非接触給電装置用部品、リレー、ファン、アンテナ、圧電素子、メーター、LED、レーザー、フォトカプラ等が挙げられる。
[ポリブチレンテレフタレート樹脂:A1] ポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂(製品名:ノバデュラン5009L、三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製)
[ポリエチレンテレフタレート樹脂] ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂(製品名:EFG−70、ベルポリエステルプロダクツ社製)
[主鎖にポリエステル構造を持つリン系難燃剤:B1] 製造例1にて製造した。
[窒素化合物:C1] メラミンシアヌレート(製品名:MC−4000、日産化学工業株式会社製)、窒素原子含有量はICP−AES測定から49%であった。
[B以外の他のリン系難燃剤] ジエチルホスフィン酸アルミニウム(製品名:Exolit OP1240、クラリアントジャパン株式会社製)、リン原子含有量はICP−AES測定から22%であった。
[タルク:D1] タルク(製品名:ローズタルク、日本タルク株式会社製)
[滴下防止剤:E1] ポリテトラフルオロエチレン(製品名:フルオンPTFE G355、旭硝子株式会社製)
[非晶性熱可塑性樹脂:F1] ポリエーテルイミド樹脂(製品名:ULTEM1000(登録商標)、SABICイノベーティブプラスチックス社製)
[非晶性熱可塑性樹脂:F2]ポリフェニレンエーテル樹脂(製品名:ユピエース(登録商標)PX−100L、三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製)
[非晶性熱可塑性樹脂:F3]ポリスチレン樹脂(商品名:トーヨースチロール(登録商標)GP HRM24N、東洋スチレン株式会社製)
[AS樹脂]AS樹脂(商品名:スタイラック(登録商標)727、旭化成株式会社製)
[無機充填剤:G1] ガラスファイバーチョップドストランド(製品名:T187H、日本電気硝子株式会社製)
[無機充填剤:G2] 粉砕マイカパウダー、レーザー回折法による体積平均径22μmのもの(製品名:マスコバイトマイカA−21S、株式会社ヤマグチマイカ製)
[加水分解抑制剤:H1]ポリカルボジイミド(商品名:カルボジライト(登録商標)LA−1、日清紡ケミカル株式会社製)
[難燃剤1] 三酸化アンチモン(製品名:PATOX−P、日本精鉱株式会社製)
[難燃剤2] 臭素化ポリスチレン(製品名:SAYTEX7010G、アルベマール日本株式会社製)
得られたペレットを140℃で3時間乾燥後、射出成形機(日精樹脂工業械株式会社製、FN1000型締め圧:80トン)を用い、シリンダー設定温度250℃〜280℃及び金型温度120℃の条件にて射出成形を行い、120mm×120mm×3mmの平板を得た。IEC60112に準じて、耐トラッキング性試験機(マイズ試験機株式会社製)を用い、電解質水溶液として約0.1wt%の塩化アンモニウム水溶液を用いた。測定で得られた値を25V単位で区切った値を比較トラッキング指数とした。
127mm×12.7mm×所定厚み(1/32インチ)の短冊型成形体を作成し、UL−94 20mm垂直燃焼試験(V試験)に準じて評価した。試験結果は難燃性が良好な方から「V−0」、「V−1」、「V−2」の順で表され、UL−94 V試験に合格しないものは「notV」とした。
蒸留管、精留管、窒素導入管及び攪拌基を有する縦型重合器に、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−フォスファフェナントレン−10−オキシド(製品名:HCA、三光株式会社製)100部、イタコン酸60部、エチレングリコール160部を投入し、窒素ガス雰囲気下、175℃に昇温して撹拌しながら5時間にわたり加熱し、さらに195℃で約5時間攪拌した。この間に蒸留管から留出した水分を除去した。次いで、二酸化ゲルマニウム0.1部を加え、1Torr以下の減圧にて、温度220℃で維持し、エチレングリコールを留出させながら重縮合反応させた。所定の撹拌トルクに達した時点で反応終了とみなした。GPCによる重量平均分子量は12,000、リン原子含有量はICP−AES測定から7%であった。
下計算式に従って、計算した。
(リン原子含有量 %)=(リン系難燃剤の重量部数)/(配合例中の全配合剤の重量部数の和)×(リン系難燃剤中のリン原子含有量 %) ・・・式3
(窒素原子含有量 %)=(窒素化合物の重量部数)/(配合例中の全配合剤の重量部数の和)×(窒素化合物中の窒素原子含有量 %) ・・・式4
ASTM D−648に準じて、1.82MPa荷重で測定した。
得られたペレットを140℃で3時間乾燥後、射出成形機(日精樹脂工業械株式会社製、FN1000型締め圧:80トン)を用い、シリンダー設定温度250℃〜280℃及び金型温度80℃の条件にて射出成形を行い、ISO多目的試験片A型の成形体を得た。ISO178に従い、耐湿熱試験前の曲げ強度測定を行った。試験片を恒温恒湿機(エスペック社製)で85℃、95%RH、1000時間の耐湿熱性試験後の曲げ強度を測定し、下記式5に従い耐湿熱試験後の曲げ強度保持率を計算し、その値を耐湿熱性の指標とした。
(耐湿熱性試験後の曲げ強度保持率 %)=(耐湿熱試験後の曲げ強度)/(耐湿熱試験前の曲げ強度)×100 ・・・式5
表1に示す割合で予備混合し、それぞれ240℃で2軸押出機を用いて溶融混練し、ペレットを製造した。得られたペレットを用いて、上記方法により評価した。その結果を表1に示す。
表2に示す割合で予備混合し、それぞれ240℃で2軸押出機を用いて溶融混練し、ペレットを製造した。得られたペレットを用いて、上記方法により評価した。その結果を表2に示す。なお、比較例7及び10は押出によるペレット化ができなかったため、比較トラッキング指数と難燃性評価を行っていない。
実施例1の樹脂組成物を、日本製鋼所製射出成形機JT100RADを用い、シリンダー温度260℃、金型温度は80℃にてインサート成形することで、幅105mm×奥行22mm×高さ25mmの外寸を有し、最薄肉厚0.75mmであり、48ピンの金属端子を有するコネクタを製造した。樹脂の充填は細部まで良好に完了していることを確認し、当該コネクタをECUの製造に供した。
実施例5の樹脂組成物を、日本製鋼所製射出成形機JT100RADを用い、シリンダー温度260℃、金型温度は80℃にてインサート成形することで、幅105mm×奥行22mm×高さ25mmの外寸を有し、最薄肉厚0.75mmであり、48ピンの金属端子を有するコネクタを製造した。樹脂の充填は細部まで良好に完了していることを確認し、当該コネクタをECUの製造に供した。
実施例11の樹脂組成物を、日本製鋼所製射出成形機JT100RADを用い、シリンダー温度260℃、金型温度は80℃にてインサート成形することで、幅105mm×奥行22mm×高さ25mmの外寸を有し、最薄肉厚0.75mmであり、48ピンの金属端子を有するコネクタを製造した。樹脂の充填は細部まで良好に完了していることを確認し、当該コネクタをECUの製造に供した。
実施例3の樹脂組成物を、日本製鋼所製射出成形機JT100RADを用い、シリンダー温度260℃、金型温度は80℃にてインサート成形することで、幅70mm×奥行30mm×高さ29mmの外寸を有し、24ピンの金属端子を有するコネクタを製造した。樹脂の充填は細部まで良好に完了していることを確認し、当該コネクタを、最高動作温度120℃のハーネスの製造に供試した。
実施例3の樹脂組成物を、日精樹脂工業株式会社製射出成形機FE360S100ASEを用い、シリンダー温度260℃、金型温度80℃にて射出成形することで、幅295mm×奥行210mm×高さ100mm、最薄肉厚1.2mm、最大肉厚8mmである、ハウジング部材を製造した。樹脂の充填は細部まで良好に完了していることを確認し、当該ハウジング部材をバッテリー収容ケースの製造に供した。
実施例3の樹脂組成物を、日精樹脂工業株式会社製射出成形機FE360S100ASEを用い、シリンダー温度260℃、金型温度80℃にて射出成形することで、直径125mm、高さ17mm、肉厚0.95mmのコイルボビンを作成した。樹脂の充填は細部まで良好に完了していることを確認し、当該コイルボビンにANSI規格に基づくMW79のエナメル線をワインディングして、非接触給装置のコイルを製造した。
実施例1の樹脂組成物を、ファナック株式会社製射出成形機FAS−150Bを用い、シリンダー温度260℃、金型温度は80℃にて、1ショットあたり8個の多数個取りにて射出成形することで、幅29mm×奥行19mm×高さ27mm、肉厚0.75mm、最薄肉厚0.35mmのリレーケースを製造した。樹脂の充填は細部まで良好に完了していることを確認し、UL−1446 Class Bの制御コイルを内蔵した、24VDC制御/10A250VAC出力、最高動作温度125℃の、制御装置等に用いるリレーの製造に供した。
Claims (9)
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対し、主鎖にポリエステル構造を持つリン系難燃剤(B)5〜80重量部、窒素化合物(C)20〜120重量部、タルク(D)1〜50重量部及び滴下防止剤(E)0.1〜2重量部を含有し、IEC60112に準拠した耐トラッキング性試験で比較トラッキング指数400V以上を示す非ハロゲン難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対し、さらに前記(B)以外のリン系難燃剤5〜80重量部を含有する請求項1記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 樹脂組成物中のリン原子含有量が0.3〜3.5重量%、窒素原子含有量が4〜14重量%である請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対し、さらに非晶性熱可塑性樹脂(F)1〜20重量部を含有する請求項1又は2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対し、さらにAS樹脂1〜40重量部を含有する請求項1又は2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対し、さらにタルク以外の無機充填材(G)5〜120重量部を含有する請求項1又は2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)100重量部に対し、さらに加水分解抑制剤(H)0.03〜15重量部を含有する請求項1又は2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 請求項1〜7の何れかに記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の成型品。
- 請求項1〜7の何れかに記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物からなる電気・電子部品。
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