JPWO2014129410A1 - メソ孔の多い粒状活性炭およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)強熱残分が2質量分率%以下、
(2)硬さが60質量分率%以上、および
(3)メソ孔容積が0.5mL/g以上である。
(A)活性炭とカルシウム成分とを接触させる工程、
(B)工程(A)で得られた活性炭に、賦活処理を行う工程、および
(C)工程(B)で得られた活性炭を洗浄する工程。
(A)活性炭原料に、炭化処理を施した後、粉砕する工程、
(B)工程(A)で得られた活性炭と、カルシウム成分とを混合し、成型する工程、
(C)工程(B)で得られた活性炭に、炭化処理および賦活処理を行う工程、
(D)工程(C)で得られた活性炭を洗浄する工程。
本発明の活性炭は、下記(1)〜(3)の要件を備えた、粒状活性炭である。
(1)強熱残分が2質量分率%以下、
(2)硬さが60質量分率%以上、および
(3)メソ孔容積が0.5mL/g以上。
本発明の活性炭において、強熱残分は、2質量分率%以下であり、好ましくは1.5質量分率%以下である。強熱残分は、通常、JIS K1474で測定される(JIS:日本工業規格)。具体的には、本発明の活性炭(試料)を電気炉中で強熱灰化し、その残分を求める。当該強熱残分が2質量分率%以下であると、不純物が少ないことから、液相処理用の活性炭として、処理液を汚染することなく好適に使用することができる。
(i)試料1〜5gをあらかじめ恒量にした磁器るつぼに1mgのけたまではかりとる。試料はあらかじめ115±5℃の恒温乾燥器中で3時間乾燥し、デシケーター(乾燥剤としてシリカゲルを使用)中で室温まで放冷する。
(ii) (i)の後、試料を電気炉に入れ、初めは弱く加熱し、徐々に温度を上げて完全に灰化させた後、800〜900℃で1時間強熱する。
(iii) (ii)の後、試料を強熱後、デシケーター(乾燥剤としてシリカゲルを使用)中で放冷し、質量を1mgの桁まではかり残分を求める。
(iv)強熱残分は、次の式(2):
A=(R/S)×100 (2)
で算出する。ここで、Aは強熱残分(質量分率%)であり、Rは残分(g)であり、Sは試料の質量(g)であり、/は÷を意味する。なお、
[1]磁器るつぼは、JIS R1301に規定するA形、B形又はC形30mLのものであり、
[2]恒温乾燥器は115±5℃の温度範囲に調節できるものであり、
[3]電気炉は800〜900℃の温度範囲に調節できるものである。
本発明の活性炭において、硬さは、60質量分率%以上であり、好ましくは70質量分率%以上である。硬さは、通常、JIS K1474で測定される。具体的には、本発明の活性炭(試料)を鋼球とともに入れた硬さ試験用皿を振とうした後ふるい分け、ふるい上に残った試料の質量を求め、元の試料の質量との比から硬さを求める。当該硬さが60質量分率%以上であると、粒状炭として使用する場合に、微粉の発生を抑えることができる。硬さの上限値については特に限定されないが、通常100質量分率%である。
(i)試料を、後述する粒度を測定するための具体的な操作(i)〜(v)によって、粒度表示範囲の上限、下限に対応する目開きのふるい二つを用いて10分間ふるい分ける。
(ii)ふるい分けた試料をメスシリンダー200mLの100mLの標線まで軽くたたいて充填する。この試料の質量を0.1gの桁まではかりとる。
(iii)直径12.7mm及び直径9.5mmの鋼球それぞれ15個とともに硬さ試験用皿に入れる。
(iv) 試料を含む硬さ試験用皿をふるい振とう機に取り付け、30分間振とうする。
(v) 粒度表示範囲の下限に対応するふるいの目開きの2段下のふるい及び受け皿を用い、鋼球を除いた試料を全部入れ、ふるい振とう機に取り付ける。
(vi)3分間振とうした後、ふるい上及び受け皿に残った試料の質量をそれぞれ0.1gの桁まではかりとる。試料の質量の合計が、初めにはかりとった質量に対し2%以上の増減がある場合は再試験を行う。
(vii)硬さは、次の式(3):
H=(W/S)×100 (3)
で算出する。ここで、Hは硬さ(質量分率%)であり、Wは上記(vi)のふるい上に残った試料の質量(g)であり、Sはふるい上及び受け皿に残った試料の質量の合計(g)であり、/は÷を意味する。なお、
[1]ふるいは、JIS Z8801-1に規定する網ふるいであって、ふるいの枠の寸法がふるい面から上の内径200mmのものであり、
[2]硬さ試験用皿は、材質がJIS H3100に規定する C2680P又はC2720P(黄銅板)であり、一例が図1で示されるものであり、
[3]ふるい振とう機は、タイラー形ふるい振とう機又はこれに準じるもので、打数毎分130〜165回、回転数毎分240〜295回できるものであり、
[4]鋼球は、直径12.7±0.1mm、直径9.5±0.1mmのもの各15個であり、
[5]メスシリンダーは、JIS R3505に規定するメスシリンダー200mLのものである。
本発明の活性炭において、メソ孔容積は、0.5mL/g以上であり、好ましくは0.55mL/g以上、より好ましくは0.7mL/g以上である。ここでメソ孔容積とは、窒素吸着法で測定し、クランストン-インクレー法で計算した直径2〜30nmの細孔容積のことをいい、着色物質の吸着性能に関与する細孔である。メソ孔が多すぎると、活性炭の硬さが低下するので、メソ孔容積の上限は1.5mL/g程度である。
(i)本発明の活性炭(試料)を115±5℃の恒温乾燥器中で3時間乾燥し、デシケーター(乾燥剤としてシリカゲルを使用)中で室温まで放冷した後、約100gを0.1gの桁まではかりとる。
(ii)その試料の示す粒度範囲の下限の目開きに対応する目開きよりも一段階小さい目開きのふるいから、上限の目開きに対応する目開きよりも一段階大きい目開きのふるいまで、段階的に6〜7個のふるいを用いて、受け皿に目開きの小さいふるいから順に積み重ねる。この際、試料の粒度表示範囲が狭い場合には、適宜ふるいの数を減らし、粒度表示範囲が広い場合には、適宜ふるいの数を増やす。
(iii)試料を最上部のふるい上に入れ、ふたをしてふるい振とう機に取り付け、10分間ふるい分ける。
(iv)各ふるい上及び受け皿に残った試料の質量を0.1gの桁まではかる。それぞれのふるい上及び受け皿に残った試料の質量の合計が、初めの試料の質量に対して2%以上の増減がある場合は、再試験を行う。
(v)粒度は、次の式(4):
Gi=(Wi/S)×100 (4)
で算出する。ここで、Giは粒度(質量分率%)であり、Wiは各ふるい上及び受け皿に残った試料の質量(g)であり、Sは各ふるい上及び受け皿に残った試料の質量の合計(g)であり、/は÷を意味する。粒度Giとは、各ふるい(i番目)とその一段上のふるい(i+1番目)の目開きの範囲の粒度を示し、その試料の全質量に対する特定の粒径範囲の質量分率%を示す。例えば、本明細書では、JIS K1474の規定によって測定される粒度が0.150mm以上とは、粒度範囲0.150mm以上である試料が95質量分率%以上であることを示す。なお、[1]恒温乾燥器は、115±5℃の温度範囲に調節できるものであり、
[2]ふるい及びふるい振とう機は、それぞれ上記硬さを測定する際に用いられるふるい及びふるい振とう機と同様である。
本発明の活性炭の製造方法(製造方法1)は、下記(A)〜(C)の工程を含む製造方法である。
(A)活性炭とカルシウム成分とを接触させる工程、
(B)工程(A)で得られた活性炭に、賦活処理を行う工程、および
(C)工程(B)で得られた活性炭を洗浄する工程。
当該(A)〜(C)の工程を含む本発明の活性炭の製造方法によれば、下記(1)〜(3)の要件;
(1)強熱残分が2質量分率%以下、
(2)硬さが60質量分率%以上、および
(3)メソ孔容積が0.5mL/g以上である。
を備えた粒状活性炭を好適に製造することができる。特に、上記製造方法は、通常の炭化および賦活処理が施された原料活性炭と、カルシウム成分とを接触させ、さらに賦活処理および洗浄を施す。
(活性炭)
本発明において、工程(A)で用いられる活性炭は、あらかじめ賦活された粒状活性炭である。当該活性炭の粒径は、特に限定されない。例えば、0.150〜11.2mmの範囲であり、好ましくは0.500〜5.60mm、より好ましくは1.00〜2.80mmの範囲である。粒径が細かすぎると、後の賦活の際に、気流により反応装置から散逸する恐れがある。
上記のあらかじめ賦活された粒状活性炭と、カルシウム成分とを接触させる。当該接触により、カルシウム成分が、賦活された粒状活性炭表面及び細孔中に付着する。
上記カルシウム成分と接触後の活性炭に、次いで、賦活処理を施す。
得られた活性炭は、公知の方法で塩酸、硝酸などの鉱酸を用いて洗浄される。鉱酸洗浄は、例えば、活性炭を塩酸と接触させることにより行われる。該接触は、活性炭を適当な濃度および量の塩酸に浸漬、あるいは該塩酸を活性炭に流通するなどして、行うことができる。
本発明の活性炭の製造方法(製造方法2)は、下記(A)〜(D)の工程を含む製造方法である。
(A)活性炭原料に、炭化処理を施した後、粉砕する工程、
(B)工程(A)で得られた活性炭と、カルシウム成分とを混合し、成型する工程、
(C)工程(B)で得られた活性炭に、炭化処理および賦活処理を行う工程、及び
(D)工程(C)で得られた活性炭を洗浄する工程。
当該(A)〜(D)の工程を含む本発明の活性炭の製造方法によれば、下記(1)〜(3)の要件;
(1)強熱残分が2質量分率%以下、
(2)硬さが60質量分率%以上、および
(3)メソ孔容積が0.5mL/g以上である。
を備えた粒状活性炭を好適に製造することができる。特に、上記製造方法は、活性炭とカルシウム成分とを混合し成型した後に、炭化および賦活処理を行い、当該賦活処理後に洗浄を施す。
(活性炭)
本発明の活性炭の原料は、一般的に用いられる活性炭の原料であって、不純物が少ない原料であれば、特に限定されず、例えば、上述の製造方法1の工程(A)における粒状活性炭の原料で具体的に例示された原料と同様のものが挙げられる。活性炭の原料としては、やし殻が好ましい。
上記粉砕処理により得られた粉砕品を、カルシウム成分と混合した後、成型する。
上記成型品の炭化条件は、特に限定されないが、例えば、酸素を含まない不活性雰囲気下で、500〜900℃、さらに好ましくは500〜800℃まで加熱することにより、炭化品を得ることができる。
得られた活性炭は、公知の方法で洗浄される。洗浄方法としては、上述の製造方法1の工程(C)に記載の洗浄方法と同様の方法(例:鉱酸洗浄)が挙げられる。鉱酸洗浄における接触方法、鉱酸の濃度、鉱酸洗浄に供される活性炭の状態、洗浄方法、洗浄時間、洗浄温度、鉱酸洗浄後の水洗方法並びにその時間および温度、鉱酸洗浄後の活性炭の強熱残分、洗浄後の乾燥手段およびその温度、乾燥後の活性炭の乾燥減量等についても、上述の製造方法1の工程(C)の記載と同様である(好ましい態様及びより好ましい態様についても、上述の製造方法1の工程(C)の記載と同様である)。
フィリピン共和国ミンダナオ島産のココナッツやし殻を、到達温度650℃で8時間炭化し、次いで900℃で水蒸気賦活して得られたやし殻活性炭(比表面積1282 m2/g)500gに対して、塩化カルシウム量が2wt%となる量で塩化カルシウム水溶液(塩化カルシウム10g及び水350g)を噴霧した後、115±5℃に調整した電気乾燥機中で乾燥した。この活性炭のカルシウム含有率は0.8 wt%であった。
塩化カルシウム水溶液として、塩化カルシウム15g及び水350gを用いて、活性炭のカルシウム含有率を1.1 wt%とし、賦活時間を表1に示したとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして、活性炭を得た。
フィリピン共和国ミンダナオ島産のココナッツやし殻を550℃で8時間炭化した後、平均粒径20〜80μmに粉砕した粉砕品1000g、塩化カルシウム(試薬特級:和光純薬製)25gを水57gに溶解したカルシウム水溶液、軟化点110℃のハードピッチ250g、クレオソート80g、リグニン(日本製紙ケミカル製、サンエキスM)15gおよび水73gを、練合機に入れて25分混合した後、孔径4mmの押出し造粒機から押出し、5℃/分の割合で650℃まで昇温し、その後30分保持してやし殻炭化品を得た。この炭化品について、表1に示す条件で水蒸気賦活を行った。得られた賦活品を洗浄せずに、活性炭を得た。
フィリピン共和国ミンダナオ島産のココナッツやし殻を550℃で8時間炭化した後、平均粒径20〜80μmに粉砕した粉砕品1000g、炭酸カルシウム(試薬特級:和光純薬製)27.5g、軟化点110℃のハードピッチ250g、クレオソート80g、リグニン(日本製紙ケミカル製、サンエキスM)15gおよび水130gを、練合機に入れて25分混合した後、孔径4mmの押出し造粒機から押出し、炭化および水蒸気賦活を行った。当該炭化条件は、炭化到達温度:650℃、昇温速度:5℃/分、保持時間:30分とし、当該水蒸気賦活条件は、賦活温度:900℃、賦活時間:135分、賦活収率45.5%とした。これにより、活性炭A(比表面積1208 m2/g、細孔容積0.685 mL/g、メソ孔割合(メソ孔容積/全細孔容積)=0.42)を得た。次いで、当該活性炭Aに対して、賦活温度900℃で賦活収率が35%になるまで、再度150分水蒸気賦活を行った。得られた賦活品(最終的な賦活収率:上記保持時間30分の炭化処理の終了品を基準として15.9% (=45.5%×35%))を、濃度3wt%の塩酸水溶液中で10分間煮沸洗浄した後、水で10分間煮沸処理を3回繰り返し、水切り後、115±5℃に調整した電気乾燥機中で乾燥し、ロールミルを用いて粒度0.6〜0.212mmに破砕し、整粒して、活性炭を得た。
上記で得られた実施例1〜3、比較例1および2、さらに下記に示す比較例3の活性炭について、液体窒素の沸点温度で窒素吸着等温線を求め、BET法により比表面積を、CI法により細孔分布を算出した。ここで、直径2nmまでの細孔をミクロ孔、直径2〜30nmまでの細孔をメソ孔とした。また、JIS K1474により、強熱残分、よう素吸着性能および硬さを測定した。
市販の、塩化亜鉛賦活顆粒状活性炭(日本エンバイロケミカルズ株式会社製:粒状白鷺KL)を用いた。
実施例1〜3及び比較例3の活性炭を用意し、各活性炭を粉砕した。なお、上記各活性炭の粉砕は、試料の適量をJIS Z 8801-1に規定する網ふるい45μm(ふるいの枠の寸法:ふるい面から上の内径75mm)を90%以上通過するまで粉砕した。次いで、市販の薄口しょうゆ(登録商標:ヒガシマル、ヒガシマル醤油株式会社製)50mLに、粉砕した上記実施例1〜3及び比較例3の各活性炭をそれぞれ加え、25℃、3時間振とう後、ろ過し、各ろ液を得た。次に、当該各ろ液の波長460nmにおける吸光度を測定し、元の吸光度(3.8)の1/10まで脱色したときの活性炭の単位質量あたりの吸光度吸着量を計算して求めた。
Claims (5)
- 下記(1)〜(3)の要件を備えた、粒状活性炭;
(1)強熱残分が2質量分率%以下、
(2)硬さが60質量分率%以上、および
(3)メソ孔容積が0.5mL/g以上である。 - 下記(A)〜(C)の工程を含む、粒状活性炭の製造方法;
(A)活性炭とカルシウム成分とを接触させる工程、
(B)工程(A)で得られた活性炭に、賦活処理を行う工程、および
(C)工程(B)で得られた活性炭を洗浄する工程。 - 下記(A)〜(D)の工程を含む、粒状活性炭の製造方法;
(A)活性炭原料に、炭化処理を施した後、粉砕する工程、
(B)工程(A)で得られた活性炭と、カルシウム成分とを混合し、成型する工程、
(C)工程(B)で得られた活性炭に、炭化処理および賦活処理を行う工程、
(D)工程(C)で得られた活性炭を洗浄する工程。 - 活性炭原料がやし殻である、請求項2又は3に記載の製造方法。
- 請求項2〜4のいずれかに記載の製造方法により得られる粒状活性炭。
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