JP7459365B1 - 炭素質材料及びその製造方法、並びにパラジウム錯体の吸着方法 - Google Patents
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
[1]メソ孔の割合が6.4%以上50.0%以下であり、リアクティブブラック5価が1.0g/L以上8.0g/L以下であり、よう素吸着量が1,000mg/g以上1,600mg/g以下である、炭素質材料。
本実施形態の炭素質材料は、メソ孔の割合が6.4%以上50.0%以下であり、リアクティブブラック5価が1.0g/L以上8.0g/L以下であり、よう素吸着量が1,000mg/g以上1,600mg/g以下である。
よう素吸着量は、炭素質材料に存在する、パラジウム錯体を物理吸着することが可能な細孔の表面積の指標である。炭素質材料のよう素吸着量が上記範囲にあることで、炭素質材料は、パラジウム錯体に対して、高い吸着性能を発揮する。よう素吸着量が1,000mg/g以上であることで、物理吸着に寄与する表面積が十分に存在し、パラジウム錯体に対する吸着性能が顕著に向上する。よう素吸着量が1,600mg/g以下であることで、炭素質材料の細孔が大きくなりすぎず、パラジウム錯体を吸着する細孔の制御が容易になる。
すなわち、pHが4.5以上9.5以下の範囲にあるということは、炭素質材料を水中に浸漬した場合、その水中の水素イオン濃度が10-4.5mol/L以上10-9.5mol/L以下の範囲にあることを意味する。このことは、例えば、炭素質材料が、その表面に酸解離可能な基を有する場合であっても、その基から遊離する水素イオン量が十分少ないことを示している。また、例えば、炭素質材料が、不純物としてその表面に吸着されている金属水酸化物などを含む場合であっても、その金属水酸化物から遊離する水酸化物イオン量が、十分少ないことを示している。
本実施形態の炭素質材料は、公知の製造方法によって得ることができる。
炭素質材料の製造方法は、原料を炭化して炭化物を得る炭化工程を含む。
原料としては、所望の炭素質材料を得ることができる材料であれば特に限定されない。原料としては、例えば、木材、木粉、ヤシ殻などの果実殻、パーム核、梅、及び桃等の種子、パルプ製造時の副産物、バガス、廃糖蜜、石炭(泥炭、亜炭、褐炭、及び瀝青炭など)、無煙炭、石油蒸留残渣成分、石油ピッチ、コークス、及びコールタールなどの植物系原料又は化石系原料;フェノール樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、レゾルシノール樹脂、セルロイド、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、及びポリアミド樹脂などの各種合成樹脂;ポリブチレン、ポリブタジエン、及びポリクロロプレンなどの合成ゴム;その他合成木材;合成パルプなどが挙げられる。これらの原料は、単独で用いることもでき、要求仕様に応じて、2種以上を任意の比率で混合して使用することもできる。
そのような添加剤等としては、例えば、水、コールタール、無水タール、硬質ピッチ、コールタール系ピッチ、及び石油系ピッチが挙げられる。添加剤等は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用することもできる。
添加剤等は、それぞれ、原料又は炭化物100質量部に対して、通常1.0質量部以上50.0質量部以下で配合される。また、添加剤等の合計量は、原料又は炭化物100質量部に対して、通常1質量部以上100質量部以下である。原料又は炭化物と、添加剤と、を混合するに際しては、必要に応じて、予め原料又は炭化物中の酸素量を、原料又は炭化物100質量%に対して、1.0質量%以上20.0質量%以下の範囲で調節してもよい。酸素量の調節は、例えば、150℃以上300℃以下の加熱下で、原料又は炭化物と、酸素と、を混合することで行うことができる。
炭化物の形状を円柱ペレット状とした場合、円柱ペレットの直径は、好ましくは0.1mm以上4.0mm以下である。また、円柱ペレットのアスペクト比(直径:高さ)は、好ましくは1:1~1:10である。
炭素質材料の製造方法は、炭化物を賦活処理して賦活物を得る賦活工程を含む。
炭素質材料は、賦活工程で得られた賦活物を洗浄する洗浄工程を経て得られることが好ましい。洗浄としては、酸洗浄であることがより好ましい。そのような洗浄工程を経ることで、メソ孔の割合が6.4%以上50.0%以下であり、リアクティブブラック5価が1.0g/L以上8.0g/L以下であり、よう素吸着量が1,000mg/g以上1,600mg/g以下である炭素質材料を更に容易に製造できる傾向にある。
炭素質材料は、洗浄工程で得られた洗浄物を乾燥する乾燥工程を経て得られることが好ましい。
炭素質材料は、パラジウム触媒等の様々なパラジウム錯体を、除去、吸着、濃縮、及び回収する様々な用途に好適に用いることができる。そのような用途は、除去、吸着、濃縮、及び回収の操作を、適宜組み合わせる用途であってもよい。そのような用途としては、例えば、排水処理、廃油処理、反応液からの触媒回収、生成物の脱色、及び反応液からの不純物の除去、濃縮、並びに吸着が挙げられる。
本実施形態のパラジウム錯体の吸着方法は、炭素質材料に、パラジウム錯体を吸着させる吸着工程を含む。パラジウム錯体を吸着する方法としては、例えば、炭素質材料にパラジウム錯体を吸着させて、炭素質材料中にパラジウム錯体を濃縮させる方法が挙げられる。濃縮方法は、炭素質材料として本実施形態の炭素質材料を用いること以外に、公知の金属パラジウムの吸着方法、濃縮方法、及び回収方法等と同様の工程を有していてもよい。
装置は、炭素質材料を備える。装置は、炭素質材料として本実施形態の炭素質材料を用いること以外に、公知の装置と同様の構成を有していてもよい。
(1)BET比表面積
-196℃におけるN2の吸着等温線からBET法によって求められる炭素質材料の比表面積(m2/g)を測定した。
具体的には、BET比表面積(m2/g)を、下記のようにして求めた。すなわち、まず、比表面積/細孔分布測定装置(マイクロトラック・ベル(株)製のBELSORP(登録商標)-miniII(商品名))を使用し、炭素質材料を減圧下(真空度:0.1kPa以下)にて250℃で3時間加熱した後、-196℃における炭素質材料の窒素吸着等温線を測定した。得られた窒素吸着等温線を使用し、BET解析により、得られた曲線から多点法により相対圧P/P0=0.01以上0.10以下の領域での直線を得て、この直線からBET比表面積を算出した。
-196℃におけるN2の吸着等温線からBJH法によって求められる炭素質材料のメソ孔の細孔容積(cm3/g)を測定した。具体的には、上記のBET比表面積の算出で用いた窒素吸着等温線を使用し、相対圧P/P0=0.385以上0.99以下の領域でBJH解析により曲線を得た。得られた曲線から、各細孔径に対する累積細孔容積を算出し、細孔径が50.0nmまでの累積細孔容積から、細孔径が2.0nmまでの累積細孔容積を差し引くことで、細孔径が2.0nm以上50.0nm以下のメソ孔の細孔容積を算出した。
-196℃におけるN2の吸着等温線からBJH法によって求められる炭素質材料の比表面積(m2/g)を測定した。なお、BJH比表面積は、BJH法に基づいて測定した、炭素質材料の細孔容積と細孔径より求められる比表面積である。
具体的には、上記のBET比表面積の算出で用いた窒素吸着等温線を使用し、相対圧P/P0=0.385以上0.99以下の領域でBJH解析により曲線を得た。得られた曲線から、細孔径が2.0nm以上50.0nm以下の範囲の各細孔径毎にメソ孔の細孔容積を算出し、それらの値と下記式(I)とを用いて、比表面積を算出した。得られた細孔径毎の比表面積を足し合わせることで、炭素質材料のBJH比表面積を算出した。
Ap=2×Vp/(rp×107)×0.0001・・・(I)
なお、式(I)において、Apはある細孔径における比表面積(m2/g)を示し、Vpはある細孔径における細孔容積(cm3/g)を示し、rpはその細孔径(nm)を示す。
炭素質材料を用いて、メソ孔の割合(%)を算出した。
具体的には、炭素質材料のメソ孔の割合(%)は、上記で求められたBET比表面積(m2/g)と、BJH比表面積(m2/g)とを用いて、下記式(II)より算出した。
メソ孔の割合=BJH比表面積/BET比表面積×100・・・(II)
炭素質材料を用いて、リアクティブブラック5価(g/L)を測定した。
具体的には、まず、炭素質材料を、体積基準の累積分布の50%粒子径(D50)が10.0μm以下程度になるよう粉砕し、115℃の定温乾燥器(ヤマト科学(株)DVS402(商品名))中で3時間乾燥した。その後、乾燥剤としてシリカゲルを使用したデシケーター中にて室温まで放冷し、放冷後の炭素質材料を得た。
炭素質材料1g当たりのRB5吸着量(/g)=(試験液Bの波長594nmにおける吸光度×20-ろ液の波長594nmにおける吸光度)/炭素質材料の質量(g)・・・(III)
RB5残存率(%)=(ろ液の波長594nmにおける吸光度/試験液Bの波長594nmにおける吸光度×20)×100・・・(IV)
リアクティブブラック5価(g/L)=(試験液Bの波長594nmにおける吸光度×20×0.99/RB5残存率が1%におけるRB5吸着量(/g))/0.05(L)・・・(V)
なお、式(V)中の0.05(L)は、試験液の量である。
炭素質材料のよう素吸着量(mg/g)を測定及び算出した。
具体的には、よう素吸着量の測定は、JIS K 1474(2014年)に準拠して行った。すなわち、まず、JIS Z 8801-1に準拠して、45μmの網篩を90%以上通過するまで炭素質材料を粉砕し、115℃の定温乾燥器(ヤマト科学(株)製DVS402(商品名))中で3時間乾燥した。その後、乾燥剤としてシリカゲルを使用したデシケーター中で室温まで放冷し、放冷後の炭素質材料を得た。
よう素残留濃度(g/L)=滴定に用いた0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液の量(mL)×0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター×12.69/10・・・(VI)
炭素質材料1g当たりのよう素吸着量=(10×0.05mol/Lのよう素溶液のファクター-滴定に用いた0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液の量(mL)×0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター)×12.69×5/炭素質材料の質量(g)・・・(VII)
0.05mol/Lのよう素溶液のファクター=(滴定に用いた0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液の量(mL)×0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター)/10・・・(VIII)
炭素質材料を用いて、水懸濁液のpHを測定した。
具体的には、まず、JIS K 1474(2014年)に準拠して、粒径が150μm未満の炭素質材料を粉末とし、また、粒径が150μm以上の炭素質材料を粒状とした。そして、粉末状の炭素質材料については、乾燥質量換算で1.0gを秤量し、粒状の炭素質材料については、乾燥質量換算で3.0g秤量した。
その後、秤量した炭素質材料を100mLトールビーカーに加え、蒸留水100mLを更に加えて、混合液を得た。ホットプレート(アズワン(株)製セラミックホットプレートCHP-400DN(商品名))を用いて、得られた混合液を5分間静かに沸騰させた。その後、混合液を室温まで放冷し、混合液の量が100mLとなるように蒸留水を加え、攪拌することで、懸濁液を得た。pH計((株)堀場製作所製卓上型pHメーターF-51(商品名))を用いて、得られた懸濁液のpHを測定した。
(8)充填密度
炭素質材料を用いて、タッピング法により測定される充填密度(g/mL)を算出した。
具体的には、まず、炭素質材料を、体積基準の累積分布の50%粒子径(D50)が9.0μm以上11.0μm以下程度になるよう粉砕し、115℃の定温乾燥器(ヤマト科学(株)製DVS402(商品名))中で3時間乾燥した。その後、乾燥剤としてシリカゲルを使用したデシケーター中で室温まで放冷し、放冷後の炭素質材料を得た。
充填密度(g/mL)=炭素質材料の質量(g)/計測した試料体積(mL)・・・(IX)
炭素質材料を用いて、2価のパラジウム(パラジウム(II))錯体に対する吸着性能を測定した。
具体的には、まず、酢酸パラジウム(II)(富士フィルム和光純薬(株)製)をトルエンに溶解させることで、パラジウム濃度が50ppmであるパラジウム溶液(以下、単に「吸着性能測定用パラジウム(II)溶液」とも称する)を調製した。そのパラジウム溶液25mLを、共栓付き三角フラスコ100mLに入れ、更に炭素質材料0.5gを加えた。その後、25℃にて、振とう恒温槽(タイテック(株)製クールバスシェーカーML-10F(商品名))を使用して、1時間振とうし、混合液を得た。その後、メンブレンフィルター(アドバンテック東洋(株)製DISMIC(登録商標)25HP(商品名))を用いて、混合液をろ過することにより、ろ液を得た。
パラジウム(II)錯体の除去率(%)=ろ液におけるパラジウム(II)錯体の残存濃度(ppm)/吸着性能測定用パラジウム(II)溶液におけるパラジウム(II)錯体の残存濃度(ppm)×100)・・・(X)
炭素質材料を用いて、0価のパラジウム(パラジウム(0))錯体に対する吸着性能を測定した。
具体的には、まず、ビス(ジベンジリデンアセトン)パラジウム(0)(富士フィルム和光純薬(株)製)をトルエンに溶解させることで、パラジウム濃度が50ppmであるパラジウム溶液(以下、単に「吸着性能測定用パラジウム(0)溶液」とも称する)を調製した。そのパラジウム溶液25mLを、共栓付き三角フラスコ100mLに入れ、更に炭素質材料0.5gを加えた。その後、25℃にて、振とう恒温槽(タイテック(株)製クールバスシェーカーML-10F(商品名))を使用して、1時間振とうし、混合液を得た。その後、メンブレンフィルター(アドバンテック東洋(株)製DISMIC(登録商標)25HP(商品名))を用いて、混合液をろ過することにより、ろ液を得た。
パラジウム(0)錯体の除去率(%)=ろ液におけるパラジウム(0)錯体の残存濃度(ppm)/吸着性能測定用パラジウム(0)溶液におけるパラジウム(0)錯体の残存濃度(ppm)×100)・・・(XI)
(炭化工程)
温度550℃及び約8時間にて、日本国内及びマレーシア産の木粉の炭化を行うことで炭化物を得た。
得られた炭化物を、図1及び2に示すような、850℃に加熱した炉内に攪拌羽が搭載されているロータリーキルン中に、ロータリーキルンの容積1m3に対して約0.06倍にて投入した。その後、回転数3.0rpmでキルンを回転させながら、ガス(水蒸気50.0容量%、酸素10.0容量%、窒素35.0容量%、及び二酸化炭素5.0容量%)をキルン内に導入し、60分間賦活処理を行うことで賦活物を得た。
得られた賦活物を希塩酸で洗浄し、次いで残留した塩酸を除去するため水で十分に洗浄及び乾燥させ、乾燥物を得た。その後、得られた乾燥物を粉砕して、活性炭である粉砕状の炭素質材料1を得た。
賦活工程において、80分間賦活処理を行うこと以外は、実施例1と同様にして、活性炭である粉砕状の炭素質材料2得た。
実施例1と同様にして賦活物を得た。その後、得られた賦活物について、洗浄を実施しないこと以外は、実施例1と同様にして、乾燥及び粉砕を行うことで活性炭である粉砕状の炭素質材料3を得た。
賦活工程において、90分間賦活処理を行うこと以外は、実施例1と同様にして、活性炭である粉砕状の炭素質材料4を得た。
(炭化工程)
温度550℃及び約8時間にて、フィリピン産のヤシ殻の炭化を行うことで炭化物を得た。
得られた炭化物を、図1及び2に示すような、900℃に加熱した炉内に攪拌羽が搭載されているロータリーキルン中に、ロータリーキルンの容積1m3に対して約0.06倍にて投入した。その後、回転数3.0rpmでキルンを回転させながら、ガス(水蒸気40.0容量%、酸素5.0容量%、窒素50.0容量%、及び二酸化炭素5.0容量%)をキルン内に導入し、250分間賦活処理を行うことで賦活物を得た。
得られた賦活物について、実施例1と同様にして、酸洗浄、乾燥、及び粉砕を行うことで、活性炭である粉砕状の炭素質材料5を得た。
賦活工程において、130分間賦活処理を行うこと以外は、比較例1と同様にして、活性炭である粉砕状の炭素質材料6を得た。
比較例2と同様にして賦活物を得た。その後、得られた賦活物について、洗浄を実施しないこと以外は、実施例1と同様にして、乾燥及び粉砕を行うことで活性炭である粉砕状の炭素質材料7を得た。
比較例2と同様にして賦活物を得た。その後、得られた賦活物を希塩酸で洗浄した後、希硝酸で洗浄した。次いで残留した硝酸を除去するために水で十分に洗浄及び乾燥させ、乾燥物を得た。その後、得られた乾燥物を粉砕して、活性炭である粉砕状の炭素質材料8を得た。
Claims (11)
- メソ孔の割合が6.4%以上50.0%以下であり、リアクティブブラック5価が1.0g/L以上8.0g/L以下であり、よう素吸着量が1,000mg/g以上1,600mg/g以下である、炭素質材料。
- -196℃におけるN2の吸着等温線からBJH法によって求められるメソ孔の細孔容積が、0.16cm3/g以上0.60cm3/g以下である、請求項1に記載の炭素質材料。
- -196℃におけるN2の吸着等温線からBET法によって求められる比表面積が、950m2/g以上1,700m2/g以下である、請求項1に記載の炭素質材料。
- -196℃におけるN2の吸着等温線からBJH法によって求められる比表面積が、23m2/g以上500m2/g以下である、請求項1に記載の炭素質材料。
- pHが、4.5以上9.5以下である、請求項1に記載の炭素質材料。
- タッピング法により測定される充填密度が、0.20g/mL以上0.55g/mL以下である、請求項1に記載の炭素質材料。
- 有機溶剤中で、0価のパラジウム錯体及び/又は2価のパラジウム錯体の吸着に用いられる、請求項1~6のいずれか一項に記載の炭素質材料。
- 原料を炭化して炭化物を得る炭化工程と、
前記炭化物を賦活処理して賦活物を得る賦活工程と、を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の炭素質材料の製造方法。 - 前記賦活物を洗浄する洗浄工程を更に含む、請求項8に記載の製造方法。
- 前記原料が、ヤシ殻及び木粉からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項8に記載の製造方法。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の炭素質材料に、パラジウム錯体を吸着させる吸着工程を含む、パラジウム錯体の吸着方法。
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