JPWO2014104219A1 - アルミニウムフレークペーストの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<アルミニウムフレークペーストの製造方法>
本発明のアルミニウムフレークペーストの製造方法は、主成分として芳香族系炭化水素を含む有機溶媒中で原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを得る第1工程と、第1工程で得られたアルミニウムフレークを、極性基を有する有機化合物で処理し、かつペースト化する第2工程と、を含むことを特徴とする。本発明の製造方法は、第1工程と第2工程とを含む限り、他の工程を含んでいてもよい。このような他の工程としては、濾過操作またはスクリーン操作などの固液分離工程などを挙げることができる。
本発明の製造方法の第1工程は、主成分として芳香族系炭化水素を含む有機溶媒中で原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを得る工程である。以下、第1工程で使用する原材料、および第1工程の条件などについて説明する。
(なお、式(1)において、nは回転数(rpm)、gは重力加速度(3528000cm/min2)、rはボールミル半径(cm)を表わす。)
ボールミルの回転数が臨界回転数の95%を超える場合には、磨砕効果よりも粉砕効果が強くなり、十分なフレーク化ができず、逆に大きなフレーク粒子が分断されて極微細粒子ができるため、アルミニウムフレークペーストを含む塗膜の輝度が低下する傾向を示す。また、特に直径が1mm以下の鋼球の磨砕メディアを用いる場合には、ボールミルの回転数が臨界回転数に近くなれば、磨砕メディア同士の衝突による衝撃力が大きくなるために磨砕メディアの寿命が短くなり、連続使用が困難となる傾向がある。その原因は、直径が1mm以下の鋼球の磨砕メディアには、一般的に当該表面に硬化処理皮膜が形成されていないためである。ボールミルの回転数を臨界回転数の95%以下に保つことにより、磨砕メディアの寿命を延ばすことができる。
上記のような磨砕装置で用いられる磨砕メディアとしては、特に限定されず、鋼球、ステンレス球、ガラス球、セラミック球など種々の材質のものが使用できるが、比重と経済性の観点から、鋼を含む材質からなる球状メディアが好ましい。なお、用いる磨砕メディアは、球状であることが好ましいが、必ずしも真球状の磨砕メディアである必要は無く、実質的に球状の磨砕メディアであれば良い。また、磨砕メディアの大きさは、最終的に得ようとするアルミニウムフレークにより適宜選択すればよいが、たとえば、直径が0.3mm〜5.0mmの範囲であることが好ましい。最終的に得ようとするアルミニウムフレークが比較的小粒子径でかつ輝度の高いものである場合、微細な原料アルミニウム粉末をフレーク化できるように、特に鋼球の磨砕メディアを用いる場合、その直径は0.3mm〜1.0mmの範囲が好ましく、0.5〜0.8mmの範囲がより好ましい。直径が1.0mmを超える場合、磨砕メディア間に微細な原料アルミニウム粉末がトラップされ、当該原料アルミニウム粉末は磨砕されにくくなり効率よくフレーク化されなくなる場合がある。一方、直径が0.3mm未満の場合、磨砕メディアの質量が軽すぎて磨砕力が劣り、フレーク化に時間がかかりすぎて、実質的に原料アルミニウム粉末をフレーク化できない場合がある。また、上記の磨砕メディアとしては、直径の異なる二種以上の磨砕メディアを混合して使用してもよい。また、直径が1.0mmを超える磨砕メディアが、本発明に用いる磨砕装置の中に含まれていてもよい。磨砕メディアの量は、後述のように、磨砕装置に投入する原料アルミニウム粉末の量に従って変化させればよい。
本発明の製造方法において、アルミニウムフレークペーストの原料となる原料アルミニウム粉末は、特に限定されず、その組成はアルミニウムのみから構成されていてもよいし、アルミニウム基合金から構成されていてもよく、アルミニウムの純度は特に限定されない。塗膜および印刷物の光沢をより高くするためには、通常純アルミニウムの使用が好ましく、純度99.9質量%以上の純アルミニウムであればさらに好ましい。
本発明の製造方法では、原料アルミニウム粉末の平均粒子径(D50Al)と、磨砕メディアの直径(DB)との比(D50Al/DB)は特に限定されないが、鋼球の磨砕メディアを用いる場合、0.001〜0.02の範囲にあることが好ましく、0.0015〜0.008の範囲にあればさらに好ましい。D50Al/DBの値が上記の範囲にあることにより、より微細な原料アルミニウム粉末をフレーク化することが可能となり、アルミニウムフレークペーストの輝度が向上するからである。D50Al/DBの値が0.001未満の場合は、鋼球磨砕メディアの間隙が原料アルミニウム粉末に比較して大きすぎるため、原料アルミニウム粉末を効率よくフレーク化できず、あまりフレーク化されていない微細なアルミニウムフレークが含まれたり、フレーク化を進めるために長時間の磨砕が必要となり、その間に大きなアルミニウムフレークの千切れが生じたりして、アルミニウムフレークペーストの輝度が低下する傾向を示す。一方で、D50Al/DBの値が0.02を超える場合には、原料アルミニウム粉末に対して鋼球磨砕メディアが小さすぎるため、個々の鋼球磨砕メディアの質量と相関関係にある磨砕力が不足して原料アルミニウム粉末を効率よくフレーク化できず、塗膜の輝度が低下する傾向を示す。
本発明の製造方法においては、フレーク化(磨砕)時の磨砕メディアの質量(WB(g))と原料アルミニウム粉末の質量(WAl(g))との比(WB/WAl)は、特に限定されないが、20〜200の範囲にあることが好ましい。上記の比が20未満では生産性が低下する傾向を示す。また、上記の比が200を超えると磨砕時間が非常に長くなるとともに、磨砕中にスラリー粘度が上がりすぎて、フレーク化の効率が低下する傾向を示す。
本発明の製造方法では、磨砕溶剤として、主成分として芳香族系炭化水素を含む有機溶媒を使用する。
本発明の製造方法では、原料アルミニウム粉末の質量(WAl(kg))と、主成分として芳香族系炭化水素を含む有機溶媒の体積(Wsol(L))との比(WAl/Wsol(kg/L))は特に限定されないが、0.1〜0.3kg/Lの範囲にあることが好ましく、0.14〜0.20kg/Lの範囲にあればさらに好ましい。WAl/Wsolが0.1kg/L未満では、フレーク化時のスラリー粘度が低くなって、過剰な有機溶媒の存在により磨砕メディアの原料アルミニウム粉末への磨砕衝撃が弱くなり、フレーク化の効率が低下するため、原料アルミニウム粉末を均一にフレーク化できない傾向を示す。一方で、WAl/Wsolが0.3kg/Lを超えると、磨砕時のスラリーの粘度が高くなりすぎて磨砕メディアの動きが抑制され、原料アルミニウム粉末を均一にフレーク化できない傾向を示す。
本発明の製造方法において、原料アルミニウム粉末のフレーク化は、磨砕助剤の存在下で行なうことが好ましい。磨砕助剤としては、特に限定されず、従来公知のものを使用可能である。たとえば、オレイン酸、ステアリン酸、などの脂肪酸、または脂肪族アミン、脂肪酸アミド、脂肪族アルコールおよび脂肪酸と脂肪族アルコールとからなるエステルなどを好適に使用可能である。
第1工程では、原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを得た後に、アルミニウムフレークを取り出すために、濾過操作またはスクリーン操作などの固液分離操作を行なってもよい。たとえば、フレーク化(磨砕)の後に、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出して振動スクリーンにかけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離し、アルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得る操作を行なうことができる。ここで、「フィルターケーキ」とは、芳香族系炭化水素を含む有機溶媒を除去した後に残る半固形の物質を言う。濾過操作またはスクリーン操作において、芳香族系炭化水素を含む有機溶媒中から磨砕メディアを除くこともできる。
第1工程では、原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを得た後に、溶媒置換または溶媒添加によって、主成分として芳香族系炭化水素を含む有機溶媒を、異なる溶媒に変更してもよい。このとき、主成分として芳香族系炭化水素を含む有機溶媒を、後述の「極性基を有する有機化合物」に対する溶解性がより低い溶媒に変更することができる。これにより、後述の第2工程において、溶媒に対する極性基を有する有機化合物の溶解をより抑えることができる。後述のとおり、極性基を有する有機化合物は、アルミニウムフレーク表面に付着していても、溶媒中に含まれていても、いずれの場合であってもアルミニウムフレークペーストの貯蔵安定性を向上させる効果を有するが、アルミニウムフレーク表面に付着した状態にあることが、貯蔵安定性を向上させる上で、より好ましい。そのため、溶媒の変更を行なうことにより、極性基を有する有機化合物の溶媒中での溶解を抑え、アルミニウムフレーク表面への付着量を高めることができ、アルミニウムフレーク表面を保護する効果を向上させることができる。
本発明の製造方法の第2工程は、第1工程で得られたアルミニウムフレークを、極性基を有する有機化合物で処理し、かつペースト化する工程である。ここで、「極性基を有する有機化合物で処理」するとは、アルミニウムフレーク表面に極性基を有する有機化合物を付着させることを目的とする工程である。なお、第2工程が、アルミニウムフレークにペースト化溶剤を加えた状態で実行される場合は、この極性基を有する有機化合物は、アルミニウムフレーク表面に付着するとともに、ペースト化溶剤中に含有されていてもよい。以下、第2工程で使用する原材料、条件などについて説明する。
本発明の製造方法の第2工程では、第1工程で得られたアルミニウムフレークを、極性基を有する有機化合物で処理する操作を行なう。
本発明の第2工程において、「ペースト化する」とは、第1工程におけるアルミニウムフレークを含むスラリーの粘度を上昇させること(アルミニウムフレークをフィルターケーキとして得た場合は、それを高粘性流体とすること)をいう。この操作は通常ペースト化溶剤を添加することにより行なわれるが、アルミニウムフレークに極性基を有する有機化合物を添加して処理する際の混合系の粘度が高い場合は、その混合系を構成する溶媒をペースト化溶剤とみなし、別途ペースト化溶剤を添加する必要はない。アルミニウムフレークに極性基を有する有機化合物を添加して処理する際の混合系の粘度が低い場合、その混合系にペースト化溶剤を添加するか、混合系を構成する溶媒をペースト化溶剤と置き換えることにより、混合系の粘度を上昇させることもできる。
本発明の製造方法において、抗酸化剤を添加する操作を含んでいてもよい。
抗酸化剤を添加する操作を製造工程のどの段階で行なうかは、アルミニウムフレークへ加えた磨砕助剤および極性基を有する有機化合物の種類によって、適宜決定することができる。具体的には、不飽和脂肪酸など、その構造中に不飽和二重結合を有してラジカル反応を起こしやすいものを磨砕助剤として用いたときには、第1工程でのフレーク化中に抗酸化剤を添加すればよい。また、第2工程で極性基を有する有機化合物としてその構造中に不飽和二重結合を有してラジカル反応を起こしやすいものを用いたときには、当該第2工程中または第2工程終了後に抗酸化剤を添加すればよい。
本発明においては、第1工程と第2工程とを含む限り、種々の他の工程を含んでもよい。例として、濾過操作またはスクリーン操作などの固液分離工程などの工程等を挙げることができる。
本発明のアルミニウムフレークペーストは、アルミニウムフレークを含むとともに、ペースト化溶剤を含むことができる。そして、このアルミニウムフレークペーストに含まれるアルミニウムフレーク全体の水面拡散面積(cm2/g)をAとし、表面積が250μm2以上のアルミニウムフレークの真円度をBとする場合、比A/Bが6000(cm2/g)以上であることを特徴とする。このようなアルミニウムフレークペーストは、上記で説明したアルミニウムフレークペーストの製造方法によって、作製することができる。
<アルミニウムフレーク>
アルミニウムフレークの組成は、上述のアルミニウムフレークペーストの製造方法における原料アルミニウム粉末の組成と同一である。即ち、アルミニウムフレークの組成は特に限定されないが、アルミニウムのみから構成されていてもよいし、アルミニウム基合金から構成されていてもよい。アルミニウムの純度についても特に限定されないが、アルミニウムフレークペーストを含む塗膜および印刷物の光沢をより高くするためには、通常純アルミニウムであることが好ましく、純度99.9質量%以上の純アルミニウムであればさらに好ましい。
本発明のアルミニウムフレークペーストにおいて、アルミニウムフレークペーストに含まれるアルミニウムフレーク全体の水面拡散面積(cm2/g)をAとし、表面積が250μm2以上のアルミニウムフレークの真円度をBとする場合、比A/Bは6000(cm2/g)以上となることを要する。
本発明のアルミニウムフレークの平均粒子径は、レーザー回折法によって測定された粒度分布より体積平均を算出して求めることができる。本発明のアルミニウムフレークの平均粒子径は、特に限定されないが、1μm以上50μm以下の範囲であることが好ましい。上記の範囲内であれば、より輝度を向上できる点で有利である他、アルミニウムフレークがアルミニウムフレークペーストを含む塗膜からより突き出しにくくなり、外観が損なわれる心配がないため、自動車用途などでは特に好ましい。なお、アルミニウムフレークの平均粒子径は、3μm以上20μm以下の範囲であればより好ましく、5μm以上15μm以下の範囲であればさらに好ましい。
ここで、2.5(g/cm3)としている理由は以下のとおりである。アルミニウムの金属密度(比重)は2.7(g/cm3)ではあるが、アルミニウムフレークをそれぞれ並べたときにアルミニウムフレークは円状に近い形状を有しているので、各アルミニウムフレーク同士には隙間ができるため、その補正値として2.7(g/cm3)ではなく2.5(g/cm3)を使用している。
本発明のアルミニウムフレークペーストは、極性基を有する有機化合物を含む。このような極性基を有する有機化合物は、上記アルミニウムフレークペーストの製造方法の説明にて挙げた、極性基を有する有機化合物と同一である。即ち、本発明のアルミニウムフレークペーストに含まれる極性基を有する有機化合物とは、脂肪酸、脂肪族アミン、脂肪酸アミド、脂肪族アルコール、および脂肪酸と脂肪族アルコールとからなるエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種である。
本発明のアルミニウムフレークペーストにおいては、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、さらに他の添加剤を含むことができる。その様な添加剤は、アルミニウムフレークの表面に付着していてもよく、またアルミニウムフレークペースト中に含有されていてもよい。
本発明は、本発明のアルミニウムフレークペーストを使用したメタリック着色物にも係る。ここで、メタリック着色物としては、たとえば、塗料組成物、インキ組成物(インクジェット用も含む)、樹脂成形品、化粧料などを挙げることができる。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が0.7mmの鋼球を50kg、平均粒子径が7.8μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤である主成分として芳香族系炭化水素を含む有機溶媒として、トリメチルベンゼンを42%含む芳香族系炭化水素100%の溶媒(商品名:「SS-100」、JX日鉱日石エネルギー株式会社製)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で1時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
実施例1の第1工程で使用した、磨砕溶剤である主成分として芳香族系炭化水素を含む有機溶媒を、ミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)に変更したこと、および第2工程においてオレイン酸の添加を行なわなかったことを除き、他は実施例1と同様の方法で、ミネラルスピリットをペースト化溶剤とするアルミニウムフレークペースト(不揮発分としてアルミニウムフレークを70質量%含む)を得た。
ボールミルによるフレーク化の時間を17時間としたことを除き、他は実施例1と同様の方法で第1工程を行い、アルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。その後得られたフィルターケーキについて、実施例1と同様の方法で第2工程を行い、ミネラルスピリットをペースト化溶剤とするアルミニウムフレークペースト(不揮発分としてアルミニウムフレークを70質量%含む)を得た。
原料アルミニウム粉末の平均粒子径を4.2μmとしたこと、およびボールミルによるフレーク化の時間を17時間としたことを除き、他は実施例1と同様の方法で第1工程を行い、アルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。その後得られたフィルターケーキについて、実施例1と同様の方法で第2工程を行い、ミネラルスピリットをペースト化溶剤とするアルミニウムフレークペースト(不揮発分としてアルミニウムフレークを70質量%含む)を得た。
原料アルミニウム粉末の平均粒子径を2.7μmとしたこと、およびボールミルによるフレーク化の時間を17時間としたことを除き、他は実施例1と同様の方法で第1工程を行い、アルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。その後得られたフィルターケーキについて、実施例1と同様の方法で第2工程を行い、ミネラルスピリットをペースト化溶剤とするアルミニウムフレークペースト(不揮発分としてアルミニウムフレークを70質量%含む)を得た。
原料アルミニウム粉末の平均粒子径を4.2μmとしたこと、およびボールミルによるフレーク化の時間を17時間としたことを除き、他は実施例1と同様の方法で第1工程を行い、アルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。その後得られたフィルターケーキについて、それぞれ、第2工程において、表1に示す「第2工程の極性基を有する有機化合物」を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で第2工程を行い、ミネラルスピリットをペースト化溶剤とするアルミニウムフレークペースト(不揮発分としてアルミニウムフレークを70質量%含む)を得た。
第2工程において、極性基を有する有機化合物としてオレイン酸の添加を行わなかったことを除き、他は実施例3と同様の方法で、ミネラルスピリットをペースト化溶剤とするアルミニウムフレークペースト(不揮発分としてアルミニウムフレークを70質量%含む)を得た。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が1/8インチの鋼球を50kg、平均粒子径が17.0μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤としてミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で5時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程に相当)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が1.5mmの鋼球を50kg、平均粒子径が5.7μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤としてミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で8時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程に相当)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が2.0mmの鋼球を50kg、平均粒子径が8.0μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤としてミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で7時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程に相当)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が2.0mmの鋼球を50kg、平均粒子径が5.7μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤としてミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で8時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程に相当)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が0.5mmの鋼球を50kg、平均粒子径が4.2μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤としてミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で13時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程に相当)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が1.2mmの鋼球を50kg、平均粒子径が7.6μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤としてミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で9時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程に相当)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が0.7mmの鋼球を50kg、平均粒子径が7.0μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤としてミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で12時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程に相当)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が0.7mmの鋼球を50kg、平均粒子径が5.0μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤としてミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で12時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程に相当)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
直径500mm、長さ180mmの円筒状ボールミルの中に、磨砕メディアとして直径が0.7mmの鋼球を50kg、平均粒子径が3.6μmの原料アルミニウム粉末を1000g、磨砕溶剤としてミネラルスピリット(主成分:脂肪族系炭化水素)を4L、磨砕助剤としてオレイン酸を100g、それぞれ投入し、回転数50rpm(臨界回転数の84%)で13時間原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを含むスラリーを得た。フレーク化終了後、ボールミル内のアルミニウムフレークを含むスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、150メッシュ、350メッシュ、400メッシュの振動スクリーンに順次かけ、通過したスラリーをパンフィルターで固液分離することによりアルミニウムフレーク(ただしフィルターケーキとして)を得た(第1工程に相当)。なお、このフィルターケーキは、不揮発成分としてアルミニウムフレークを85質量%含み、残部はミネラルスピリットを含んでいた。
<真円度>
実施例1〜9、参考例1および比較例1〜10より得られた各アルミニウムフレークペースト中のアルミニウムフレークの真円度を以下のようにして測定した。即ち、実施例および比較例より得られた各アルミニウムフレークペースト(固形分0.2gとして)にワニス(商品名:「オートクリア」、日本ペイント社製)を合計50gになるように加えて、攪拌脱泡機(商品名:「MAZERUSTAR」、クラボウ社製)にて攪拌を行ない、塗料組成物を得た。次いで、この得られた塗料組成物を1ミルドクターブレードにて隠蔽率測定紙(商品名:「隠蔽率測定紙」、TP技研社製)に塗布し、乾燥することにより塗紙を得た。続いて、デジタルマイクロスコープ(商品名:「VHX-1000」、KEYENCE社製)を用いて、塗紙中のアルミニウムフレークの写真を撮影した。引き続き、アルミニウムフレークの写真を画像解析測定処理ソフト(商品名:「Image-Pro Plus version 4.0」、プラネトロン社製)を用いて画像解析することにより、全てのアルミニウムフレークの表面積と真円度が測定された。測定された全てのアルミニウムフレークのうち、表面積が250μm2以上のアルミニウムフレークを選別し、表面積が250μm2以上のアルミニウムフレークの真円度の平均値を求めた。結果を表1に示す。
実施例1〜9、参考例1および比較例1〜10より得られた各アルミニウムフレークペーストの輝度を以下のようにして測定した。即ち、各アルミニウムフレークペーストの、金属分換算質量で14.58gを、希釈剤(商品名:「naxアドミラ500スタンダードシンナー」、日本ペイント社製)41.67gに加えてガラス棒で分散させた後、アクリルクリヤー樹脂(商品名:「naxアドミラ280補正用クリヤー」、日本ペイント社製)213.68gおよび合成樹脂クリヤー塗料(商品名:「naxアドミラ901バインダー」、日本ペイント社製)35.77gとともに、ディスパーにて、15分間1000rpmで撹拌分散させることにより、塗料組成物前駆体を得た。そして得られた塗料組成物前駆体に同量の希釈剤を加えることにより、塗料組成物を得た。
実施例1〜9、参考例1および比較例1〜10にて使用した原料アルミニウム粉末および実施例1〜9、参考例1および比較例1〜10によって得られたアルミニウムフレークペースト中のアルミニウムフレークの平均粒子径(D50)を以下の条件でレーザー回折式粒度分布測定装置(商品名:「マイクロトラックHRA」、Honeywell社製)にて測定した。
原料アルミニウム粉末0.5g、10%ヘキサメタリン酸水溶液0.1g、イオン交換水30gを混合して、その混合物をガラス棒で撹拌し、測定系内循環水に投入し、超音波で2分間分散させた後、D50の粒子径を測定した。
実施例1〜9、参考例1および比較例1〜10によって得られたアルミニウムフレークペ−スト0.5gとトルエン5.0gを混合して、その混合物をガラス棒で撹拌し、測定系内循環水に投入し、超音波で30秒間分散させた後、アルミニウムフレークのD50の粒子径を測定した。アルミニウムフレークの平均粒子径の測定結果を表1に示す。なお、ここでのアルミニウムフレークの平均粒子径は、後述の貯蔵安定性評価における、「作製直後」の平均粒子径に相当する。
実施例1、実施例5〜9、参考例1および比較例1のアルミニウムフレークペーストの貯蔵安定性を以下のようにして確認した。即ち、まず作製直後のアルミニウムフレークペーストについて、アルミニウムフレークの粒度分布を測定した。次いで、そのアルミニウムフレークペーストを50℃の恒温室に3ヶ月間保管し、保管後のアルミニウムフレークペースト中のアルミニウムフレークの粒度分布を測定した。そして、作製直後のアルミニウムフレークの粒度分布と3ヶ月保管後のアルミニウムフレークの粒度分布とを比較した。
実施例1〜9、参考例1および比較例1〜10にて得られたアルミニウムフレークペースト中のアルミニウムフレークの水面拡散面積は、JIS K 5906:1998に従って求めた。即ち、まずアルミニウムフレークペーストの2.0g固形分量をグラスフィルターに量り取った。次いで、そのグラスフィルターを吸引瓶にセットし、40mlのn−ヘキサンを加えながらガラス棒で分散させ、分散液とした。続いて、分散液を吸引し、グラスフィルターを通過させることにより濾過洗浄した。その後、このn−ヘキサンを加えて分散させ、吸引によって洗浄する作業を4回繰り返すことにより、アルミニウムフレークの粉末を得た。引き続き、得られたアルミニウムフレークの粉末1.0gを、5質量%ステアリン酸ミネラルスピリット溶液2mlとともに100mlビーカーに加えて、ガラス棒にて分散した。次に、ミネラルスピリットを50ml加えて、オーブンにて45℃で2時間加温した。その後、別のグラスフィルターにて溶液を吸引濾過した。続いて、n−ヘキサンを加えて分散し、1時間吸引し、乾燥させることにより、測定試料を得た。
<水面拡散面積(cm2/g)と真円度との比>
実施例1〜9、参考例1および比較例1〜10について得られた水面拡散面積(cm2/g)と真円度との比を算出した。結果を表1に示す。
実施例1〜9にて得られた各アルミニウムフレークペースト中に含有される極性基を有する有機化合物(アルミニウムフレーク表面に付着した極性基を有する有機化合物を含む)の量は、以下のようにして測定した。即ち、アルミニウムフレークペースト2.0gを、140℃にて1時間乾燥し、粉末状のアルミニウムフレークを得た。得られた粉末状のアルミニウムフレークを付着炭素分析装置(商品名:「K0918」、株式会社小島製作所製)にセットし、アルミニウムフレークに含まれる炭素量を測定し、アルミニウムフレークペースト中に含有される極性基を有する有機化合物の量とした。
実施例1〜4および比較例1〜10における水面拡散面積(WCA)と真円度との関係を図1に、水面拡散面積(WCA)と輝度との関係を図2に示す。なお、図1における直線は、傾きを6000cm2/g(水面拡散面積と真円度との比)とする直線を示す。
Claims (6)
- 主成分として芳香族系炭化水素を含む有機溶媒中で原料アルミニウム粉末をフレーク化してアルミニウムフレークを得る第1工程と、
前記第1工程で得られた前記アルミニウムフレークを、極性基を有する有機化合物で処理し、かつペースト化する第2工程と、を含む、アルミニウムフレークペーストの製造方法。 - 前記極性基を有する有機化合物は、脂肪酸、脂肪族アミン、脂肪酸アミド、脂肪族アルコール、および脂肪酸と脂肪族アルコールとからなるエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のアルミニウムフレークペーストの製造方法。
- アルミニウムフレークを含むアルミニウムフレークペーストであって、前記アルミニウムフレークペーストに含まれるアルミニウムフレーク全体の水面拡散面積(cm2/g)
をAとし、表面積が250μm2以上のアルミニウムフレークの真円度をBとする場合、
比A/Bは6000(cm2/g)以上である、アルミニウムフレークペースト。 - 前記アルミニウムフレークペーストは、極性基を有する有機化合物を含み、
前記極性基を有する有機化合物は、炭素量に換算して0.5質量%以上含まれる、請求項3に記載のアルミニウムフレークペースト。 - 前記極性基を有する有機化合物は、脂肪酸、脂肪族アミン、脂肪酸アミド、脂肪族アルコール、および脂肪酸と脂肪族アルコールとからなるエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項4に記載のアルミニウムフレークペースト。
- 請求項3〜5のいずれかに記載のアルミニウムフレークペーストを使用した、メタリック着色物。
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