JPWO2014103939A1 - 多結晶シリコンロッドおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記シリコン析出用原料ガスの供給開始までの間に、前記反応器内の気体を水素で置換し、前記シリコン芯線の表面温度が900〜1400℃で、該シリコン芯線の表面の酸化膜が除去される時間保持することを特徴とする。
本実施形態に係る多結晶シリコンロッド20は、図1に断面の概略を示したように、シリコン芯線10を中心に多結晶シリコンが析出されてなる。多結晶シリコンは、ポリシリコンとも呼ばれ、微細なシリコン結晶の集合体である。
ロッド10本(逆U字型5対)立ての反応器2にて、高さ2000mmの逆U字型のシリコン芯線10を準備した。
水素の供給量は、水素の供給量[m3]/反応器の容積[m3]=2を満たす量であった。
シリコン芯線10の通電加熱開始後、シリコン析出用原料ガス供給前に、シリコン芯線の表面温度を800℃に保持した以外は、試料1と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表1に示す。
酸化膜除去後における反応器内の水素の再置換を行わなかった以外は、試料1と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表1に示す。
予熱前の反応器内を水素で置換しなかった以外は、試料1と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表1に示す。
シリコン芯線10の通電加熱開始後、シリコン析出用原料ガス供給前に、シリコン芯線の表面温度を1000℃に保持した以外は、試料1と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表2に示す。
シリコン芯線10の通電加熱開始後、シリコン析出用原料ガス供給前に、シリコン芯線の表面温度を1050℃に保持した以外は、試料1と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表2に示す。
シリコン芯線10の通電加熱開始後、シリコン析出用原料ガス供給前に、シリコン芯線の表面温度を1100℃に保持した以外は、試料1と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表2に示す。
シリコン芯線10の通電加熱開始後、シリコン析出用原料ガス供給前に、シリコン芯線の表面温度を1400℃に保持した以外は、試料1と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表2に示す。
酸化膜除去後における反応器内の水素の再置換を行わなかった以外は、試料7と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表2に示す。
予熱前の反応器内を水素で置換しなかった以外は、試料7と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表2に示す。
シリコン芯線10の通電加熱開始後、シリコン析出用原料ガス供給前に、シリコン芯線の表面温度を1100℃に保持し、さらに、酸化膜除去後における反応器内の水素の再置換時の水素の供給量を、水素の供給量[m3]/反応器の容積[m3]=0.5とした以外は、試料1と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表2に示す。
シリコン芯線10の通電加熱開始後、シリコン析出用原料ガス供給前に、シリコン芯線の表面温度を1100℃に保持し、さらに、酸化膜除去後における反応器内の水素の再置換時の水素の供給量を、水素の供給量[m3]/反応器の容積[m3]=8とした以外は、試料1と同様にして、多結晶シリコンロッドを得て、シリコン芯線界面における酸素濃度、炭素濃度および窒素濃度を測定した。結果を表2に示す。
4… カバー
6… 底板
8… 窓部材
9… 冷却通路連結部
10… シリコン芯線
11… シリコン芯線界面
12… 電極
14… 原料ガス供給ポート
16… 反応ガス排出ポート
15… 冷媒供給ポート
17… 冷媒排出ポート
20… ロッド
30… 電力供給手段
32… 制御装置
38… 非接触式温度計
42… 冷媒流量制御部
50,52… 温度検出部
Claims (5)
- シリコン芯線に気相成長させて得る多結晶シリコンロッドであって、
前記シリコン芯線界面における酸素濃度が5〜200ppbaである多結晶シリコンロッド。 - 前記シリコン芯線界面における炭素濃度が5〜100ppbaである請求項1記載の多結晶シリコンロッド。
- 前記シリコン芯線界面における窒素濃度が15ppba以下である請求項1または2記載の多結晶シリコンロッド。
- 少なくとも1対の電極を備える反応器内に、両端が前記電極に接続されているシリコン芯線を配置し、反応器内の予熱開始の後、前記シリコン芯線に通電しながら、シリコン析出用原料ガスを前記反応器内に供給し、前記シリコン芯線に多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコンロッドの製造方法であって、
前記シリコン析出用原料ガスの供給開始までの間に、前記反応器内の気体を水素で置換し、前記シリコン芯線の表面温度が900〜1400℃で、該シリコン芯線の表面の酸化膜が除去される時間保持することを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法。 - カーボンヒーターによって反応器内を予熱し、前記シリコン芯線の表面の酸化膜の除去後に、反応器内の気体を水素で再置換する請求項4に記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。
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