JPWO2014017613A1 - 蛍光体およびその製造方法、蛍光体を用いた発光装置、画像表示装置、顔料および紫外線吸収剤 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)前記Ca2Si5O3N6で示される結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶は、A2(D,E)5X9で示される結晶であり、前記A元素は、Ca、BaおよびSrからなる群から少なくとも1つ選択される元素を含み、前記D元素は、Siを含み、前記X元素は、OとNとを含み、必要に応じてE元素は、Alを含む、上記(1)に記載の蛍光体。
(3)前記Ca2Si5O3N6で示される結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶は、Ca2Si5−xAlxO3+xN6−x、(Ca,Ba)2Si5−xAlxO3+xN6−xまたは(Ca,Sr)2Si5−xAlxO3+xN6−x(ただし、0 ≦ x ≦ 4)の組成式で示される、上記(1)または(2)に記載の蛍光体。
(4)前記M元素は、Euである、上記(1)から(3)のいずれかに記載の蛍光体。
(5)前記Ca2Si5O3N6で示される結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶は、単斜晶系の結晶である、上記(1)から(4)のいずれかに記載の蛍光体。
(6)前記Ca2Si5O3N6で示される結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶は、単斜晶系の結晶であり、空間群Cmの対称性を持ち、格子定数a、b、cが、
a = 0.70588±0.05 nm
b = 2.37480±0.05 nm
c = 0.96341±0.05 nm
の範囲の値である、上記(1)から(5)のいずれかに記載の蛍光体。ここで、「±」は公差のようなものを表す。例えば、aについては、0.70588−0.05 nm 以上であってよく、0.70588+0.05 nm 以下であってよい(以下、同様)。
(7)前記無機化合物は、前記M元素、前記A元素、前記D元素、前記E元素および前記X元素からなる組成式MdAeDfEgXh(ただし、式中d+e+f+g+h = 1である)で示され、パラメータd、e、f、g、hは、
0.00001 ≦ d ≦ 0.05
0.08 ≦ e ≦ 0.15
0.2 ≦ f ≦ 0.4
0 ≦ g ≦ 0.05
0.45 ≦ h ≦ 0.65
の条件を満たす、上記(1)から(6)のいずれかに記載の蛍光体。
(8)前記パラメータd、e、f、g、hは、
d+e = (2/16)±0.05
f+g = (5/16)±0.05
h = (9/16)±0.05
の条件を満たす、上記(7)に記載の蛍光体。
(9)前記パラメータf、gは、
4/5 ≦ f/(f+g) ≦ 5/5
の条件を満たす、上記(7)または(8)に記載の蛍光体。
(10)前記X元素はNおよびOを含み、 前記無機化合物は、組成式MdAeDfEgOh1Nh2(ただし、式中d+e+f+g+h1+h2 = 1、および、h1+h2 = hである)で示され、
2/9 < h1/(h1+h2) < 5/9
の条件を満たす、上記(7)から(9)のいずれかに記載の蛍光体。
(11)前記M元素は、少なくともEuを含む、上記(7)から(10)のいずれかに記載の蛍光体。
(12)前記A元素は、Ca、BaおよびSrからなる群から少なくとも1つ選択される元素を含み、前記D元素は、Siを含み、前記X元素は、OとNとを含み、必要に応じてE元素は、Alを含む、上記(7)から(11)のいずれかに記載の蛍光体。或いは、前記A元素は、CaおよびBaを含む、CaおよびSrを含む、または、Ca、BaおよびSrを含むとしてもよい。特に、前記A元素がCaおよびSrを含むことが好ましい。
(13)前記無機化合物は、パラメータxとyとを用いて
EuyCa2−ySi5−xAlxO3+xN6−x、
Euy(Ca,Ba)2−ySi5−xAlxO3+xN6−x、または、
Euy(Ca,Sr)2−ySi5−xAlxO3+xN6−x
ただし、
0 ≦ x ≦ 4
0.0001 ≦ y ≦ 1
の組成式で示される、上記(1)から(12)のいずれかに記載の蛍光体。
(14)前記パラメータyは、0.05 ≦ y ≦ 0.7を満たし、波長570nm以上615nm以下の波長にピークを有する黄色から橙色の蛍光を発する、上記(13)に記載の蛍光体。
(15)前記無機化合物は、平均粒径0.1μm以上20μm以下の単結晶粒子あるいは単結晶の集合体である、上記(1)から(14)のいずれかに記載の蛍光体。
(16)前記無機化合物に含まれるFe、CoおよびNiの不純物元素の合計は、500ppm以下である、上記(1)から(15)のいずれかに記載の蛍光体。
(17)前記無機化合物に加えて、前記無機化合物とは異なる他の結晶相あるいはアモルファス相をさらに含み、前記無機化合物の含有量が20質量%以上である、上記(1)から(18)のいずれかに記載の蛍光体。
(18)前記他の結晶相あるいはアモルファス相は、導電性を持つ無機物質である、上記(17)に記載の蛍光体。
(19)前記導電性を持つ無機物質は、Zn、Al、Ga、In、Snから選ばれる1種または2種以上の元素を含む酸化物、酸窒化物、窒化物、あるいは、これらの混合物である、上記(18)に記載の蛍光体。
(20)前記他の結晶相あるいはアモルファス相は、前記無機化合物とは異なる無機蛍光体である、上記(17)または(18)に記載の蛍光体。
(21)励起源を照射することにより450nmから615nmの範囲の波長にピークを持つ蛍光を発光する、上記(1)から(20)のいずれかに記載の蛍光体。
(22)前記励起源は、100nm以上450nm以下の波長を持つ真空紫外線、紫外線または可視光、電子線、または、X線である、上記(21)に記載の蛍光体。
(23)前記Ca2Si5O3N6で示される結晶、あるいは、前記Ca2Si5O3N6で示される結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶にEuが固溶してなり、290nmから500nmの光を照射すると450nm以上615nm以下の青色から橙色の蛍光を発する、上記(1)から(22)のいずれかに記載の蛍光体。
(24)励起源が照射されたときに発光する色がCIE1931色度座標上の(x,y)の値で、
0 ≦ x ≦ 0.7
0 ≦ y ≦ 0.9
の条件を満たす、上記(1)から(23)のいずれかに記載の蛍光体。
(25)焼成することにより上記(1)に記載の無機化合物を構成しうる金属化合物の混合物を、窒素を含有する不活性雰囲気中において1200℃以上2200℃以下の温度範囲で焼成する、上記(1)から(24)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(26)前記金属化合物の混合物が、Mを含有する化合物と、Aを含有する化合物と、Dを含有する化合物と、Xを含有する化合物と、必要に応じてEを含有する化合物(ただし、Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ybから選ばれる1種または2種以上の元素、Aは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素、Dは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfから選ばれる1種または2種以上の元素、Eは、B、Al、Ga、In、Sc、Y、Laから選ばれる1種または2種以上の元素、Xは、O、N、Fから選ばれる1種または2種以上の元素)とからなる、上記(25)に記載の蛍光体の製造方法。
(27)前記Mを含有する化合物は、Mを含有する金属、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物であり、前記Aを含有する化合物は、Aを含有する金属、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物であり、前記Dを含有する化合物は、金属、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物であり、前記Eを含有する化合物は、金属、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物である、上記(26)に記載の蛍光体の製造方法。
(28)前記金属化合物の混合物は、少なくとも、ユーロピウムの窒化物または酸化物と、カルシウム、バリウムおよびストロンチウムからなる群から少なくとも1つ選択される元素の窒化物または酸化物または炭酸塩と、酸化ケイ素または窒化ケイ素とを含有する、上記(25)から(27)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(29)前記窒素を含有する不活性雰囲気の圧力範囲は、0.1MPa以上100MPa以下であり、前記窒素を含有する不活性雰囲気は窒素ガス雰囲気である、上記(25)から(28)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(30)焼成炉の発熱体、断熱体、または、試料容器に黒鉛を使用する、上記(25)から(29)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(31)前記金属化合物の混合物の形状は、粉体または凝集体であり、嵩密度40%以下の充填率に保持した状態で容器に充填した後に焼成する、上記(25)から(30)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(32)前記金属化合物の混合物を窒化ホウ素製の容器に保持する、上記(25)から(31)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(33)前記金属化合物の混合物の形状は、粉体または凝集体であり、前記紛体または凝集体の平均粒径は、500μm以下である、上記(25)から(32)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(34)スプレイドライヤ、ふるい分け、または、風力分級を用いる、上記(33)に記載の蛍光体の製造方法。
(35)前記焼成は、常圧焼結法またはガス圧焼結法である、上記(25)から(34)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(36)粉砕、分級、酸処理から選ばれる1種ないし複数の手法により、焼成により合成した蛍光体粉末の平均粒径を50nm以上20μm以下に粒度調整する、上記(25)から(35)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(37)焼成後の蛍光体粉末、粉砕処理後の蛍光体粉末、または、粒度調整後の蛍光体粉末を、1000℃以上で焼成温度以下の温度で熱処理する、上記(25)から(36)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(38)前記金属化合物の混合物に、焼成温度以下の温度で液相を生成する無機化合物を添加して焼成する、上記(25)から(37)のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
(39)前記焼成温度以下の温度で液相を生成する無機化合物は、Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素のフッ化物、塩化物、ヨウ化物、臭化物、あるいは、リン酸塩の1種または2種以上の混合物である、上記(38)に記載の蛍光体の製造方法。
(40)焼成後に溶剤で洗浄することにより、前記焼成温度以下の温度で液相を生成する無機化合物の含有量を低減させる、上記(38)または(39)に記載の蛍光体の製造方法。
(41)少なくとも発光体または発光光源と蛍光体(「第1の蛍光体」)とを備えた発光装置において、前記第1の蛍光体は、少なくとも上記(1)から(24)のいずれかに記載の蛍光体を含む、発光装置。
(42)前記発光体または発光光源は、330〜500nmの波長の光を発する発光ダイオード(LED)、レーザダイオード(LD)、半導体レーザ、または、有機EL発光体(OLED)である、上記(41)に記載の発光装置。
(43)前記発光装置は、白色発光ダイオード、複数の前記白色発光ダイオードを含む照明器具、または、液晶パネル用バックライトである、上記(41)または(42)に記載の発光装置。
(44)前記発光体または発光光源は、ピーク波長280〜500nmの紫外または可視光を発し、上記(1)から(24)のいずれかに記載の蛍光体が発する青色から橙色光と他の蛍光体が発する450nm以上の波長の光とを混合することにより白色光または白色光以外の光を発する、上記(41)から(43)のいずれかに記載の発光装置。
(45)前記発光体または発光光源によりピーク波長420nm〜500nm以下の光を発する青色蛍光体をさらに含む、上記(41)から(44)のいずれかに記載の発光装置。
(46)前記青色蛍光体は、AlN:(Eu,Si)、BaMgAl10O17:Eu、SrSi9Al19ON31:Eu、LaSi9Al19N32:Eu、α−サイアロン:Ce、JEM:Ceから選ばれる、上記(45)に記載の発光装置。
(47)前記発光体または発光光源によりピーク波長500nm以上550nm以下の光を発する緑色蛍光体をさらに含む、上記(41)から(46)のいずれかに記載の発光装置。
(48)前記緑色蛍光体は、β−サイアロン:Eu、(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Euから選ばれる、上記(47)に記載の発光装置。
(49)前記発光体または発光光源によりピーク波長550nm以上600nm以下の光を発する黄色蛍光体をさらに含む、上記(41)から(48)のいずれかに記載の発光装置。
(50)前記黄色蛍光体は、YAG:Ce、α−サイアロン:Eu、CaAlSiN3:Ce、La3Si6N11:Ceから選ばれる、上記(49)に記載の発光装置。
(51)前記発光体または発光光源によりピーク波長600nm以上700nm以下の光を発する赤色蛍光体をさらに含む、上記(41)から(50)のいずれかに記載の発光装置。
(52)前記赤色蛍光体は、CaAlSiN3:Eu、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu、Ca2Si5N8:Eu、Sr2Si5N8:Euから選ばれる、上記(51)に記載の発光装置。
(53)前記発光体または発光光源は、320〜450nmの波長の光を発するLEDである、上記(41)から(52)のいずれかに記載の発光装置。
(54)少なくとも励起源および第1の蛍光体を備えた画像表示装置において、前記第1の蛍光体は、少なくとも上記(1)から(24)のいずれかに記載の蛍光体を含む、画像表示装置。
(55)前記画像表示装置は、蛍光表示管(VFD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、陰極線管(CRT)、液晶ディスプレイ(LCD)のいずれかである、上記(54)に記載の画像表示装置。
(56)上記(1)から(24)のいずれかに記載の無機化合物からなる顔料。
(57)上記(1)から(24)のいずれかに記載の無機化合物からなる紫外線吸収剤。
EuyCa2−ySi5−xAlxO3+xN6−x、
Euy(Ca,Ba)2−ySi5−xAlxO3+xN6−x、
Euy(Ca,Sr)2−ySi5−xAlxO3+xN6−x、または、
Euy(Ca,Ba,Sr)2−ySi5−xAlxO3+xN6−x
ただし、
0 ≦ x ≦ 4
0.0001 ≦ y ≦ 1
で示される無機化合物は、安定な結晶構造を保ったままxおよびyのパラメータを変えることによる組成範囲で、Eu/Ca比、Eu/(Ca+Ba)比、Eu/(Ca+Sr)比、Eu/(Ca+Ba+Sr)比、Si/Al比およびN/O比を変化させることができる。これにより、励起波長または発光波長を連続的に変化させることができるため、材料設計がやりやすい蛍光体である。例えば、Euy(Ca,Ba)2−ySi5−xAlxO3+xN6−xにおいて、yが0.1以上の場合は、励起スペクトルが長波長側にシフトし得るので、青色励起黄色蛍光体が得られる。このようにすると、励起スペクトルのピーク波長は400nm以上、または440nm以上となり得る。
a = 0.70588±0.05 nm
b = 2.37480±0.05 nm
c = 0.96341±0.05 nm
の範囲のものは結晶が特に安定であり、これを母体結晶とする蛍光体は発光強度が高い。この範囲を外れると結晶が不安定となり発光強度が低下することがある。
0.00001 ≦ d ≦ 0.05
0.08 ≦ e ≦ 0.15
0.2 ≦ f ≦ 0.4
0 ≦ g ≦ 0.05
0.45 ≦ h ≦ 0.65
の条件を全て満たす蛍光体は、特に発光強度が高い。
d+e = (2/16)±0.05
f+g = (5/16)±0.05
h = (9/16)±0.05
の条件を全て満たす無機化合物は、結晶構造が安定であり特に発光強度が高い。なかでも、
d+e = 2/16
f+g = 5/16
h = 9/16
の条件を全て満たす値の無機化合物、すなわち、(M,A)2(D,E)5X9の組成を持つ結晶は、結晶構造が特に安定であり特に発光強度が高い。
4/5 ≦ f/(f+g) ≦ 5/5
の条件を満たす無機化合物は、結晶構造が安定であり発光強度が高い。
2/9 < h1/(h1+h2) < 5/9
の条件を満たす無機化合物は、結晶構造が安定であり発光強度が高い。
0 ≦ x ≦ 0.7
0 ≦ y ≦ 0.9
範囲の蛍光体がある。例えば、
EuyCa2−ySi5−xAlxO3+xN6−x、
Euy(Ca,Ba)2−ySi5−xAlxO3+xN6−x、
Euy(Ca,Sr)2−ySi5−xAlxO3+xN6−x、または、
Euy(Ca,Ba,Sr)2−ySi5−xAlxO3+xN6−x
ただし、
0 ≦ x ≦ 4
0.0001 ≦ y ≦ 1
で示される組成に調整することにより、この範囲の色度座標の色を発色する蛍光体が得られる。白色LED等の青色から橙色発光の用途に用いるとよい。
合成に使用した原料粉末は、比表面積11.2m2/gの粒度の、酸素含有量1.29重量%、α型含有量95%の窒化ケイ素粉末(宇部興産(株)製のSN−E10グレード)と、二酸化ケイ素粉末(SiO2;高純度化学研究所製)と、比表面積13.2m2/gの粒度の酸化アルミニウム粉末(大明化学工業製タイミクロン)と、酸化カルシウム(高純度化学製)と、酸化ストロンチウム(高純度化学製)と、酸化バリウム(高純度化学製)と、酸化ユーロピウム(Eu2O3;純度99.9%信越化学工業(株)製)とであった。
窒化ケイ素(Si3N4)、二酸化ケイ素(SiO2)、酸化カルシウム(CaO)および酸化ユーロピウム(Eu2O3)をカチオン比がCa:Eu:Si=13.84:2.16:40となるような割合で混合組成を設計した。これらの原料粉末を、上記混合組成となるように秤量し、窒化ケイ素焼結体製乳棒および乳鉢を用いて5分間混合を行なった。次いで、得られた混合粉末を、窒化ホウ素焼結体製のるつぼに投入した。混合粉末(粉体)の嵩密度は約33%であった。
表2および表3に示す設計組成に従って、原料を表4の混合組成(質量比)となるように秤量した。使用する原料の種類によっては、表2および表3の設計組成と表4の混合組成との間で組成が異なる場合が生じるが、この場合は金属イオンの量が合致するように混合組成を決定した。生成された蛍光体全体として、想定される結晶の結晶組成からの組成のずれの成分は、生成物(蛍光体)中に第二相として混入するが、その量はわずかであるので、蛍光体としての性能に及ぼす影響は少ない。したがって、生成された蛍光体は単結晶粒子(固溶元素が固溶した母体結晶を含んでよい)を含むので、本発明の蛍光体に含まれてよい。秤量した原料粉末を窒化ケイ素焼結体製乳棒および乳鉢を用いて5分間混合を行なった。その後、混合粉末を窒化ホウ素焼結体製のるつぼに投入した。粉体の嵩密度は約20%から30%であった。
図5は、実施例11で合成した合成物の粉末X線回折パターンを示す図である。
図7は、実施例11で合成した合成物の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
図8は、実施例45で合成した合成物の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
図9は、実施例60で合成した合成物の励起スペクトルおよび発光スペクトルを示す図である。
図11は、実施例8で合成した合成物の物体色を示す図である。
本発明の蛍光体を用いた発光装置について説明する。
図12は、本発明による照明器具(砲弾型LED照明器具)を示す概略図である。
図13は、本発明による照明器具(基板実装型LED照明器具)を示す概略図である。
図14は、本発明による画像表示装置(プラズマディスプレイパネル)を示す概略図である。
図15は、本発明による画像表示装置(フィールドエミッションディスプレイパネル)を示す概略図である。
2、3.リードワイヤ。
4.発光ダイオード素子。
5.ボンディングワイヤ。
6、8.樹脂。
7.蛍光体。
11.基板実装用チップ型白色発光ダイオードランプ。
12、13.リードワイヤ。
14.発光ダイオード素子。
15.ボンディングワイヤ。
16、18.樹脂。
17.蛍光体。
19.アルミナセラミックス基板。
20.側面部材。
31.赤色蛍光体。
32.緑色蛍光体。
33.青色蛍光体。
34、35、36.紫外線発光セル。
37、38、39、40.電極。
41、42.誘電体層。
43.保護層。
44、45.ガラス基板。
51.ガラス。
52.陰極。
53.陽極。
54.ゲート。
55.エミッタ。
56.蛍光体。
57.電子。
Claims (49)
- 少なくともA元素とD元素とX元素と必要に応じてE元素(ただし、Aは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素、Dは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfから選ばれる1種または2種以上の元素、Eは、B、Al、Ga、In、Sc、Y、Laから選ばれる1種または2種以上の元素、Xは、O、N、Fから選ばれる1種または2種以上の元素)とを含む、Ca2Si5O3N6で示される結晶と同一の結晶構造を有する無機結晶(Ca2Si5O3N6で示される結晶自身、または、Mg、Sr、Ba、Ge、Sn、Ti、Zr、Hf、B、Al、Ga、In、Sc、Y、La、Fから選ばれる1種または2種以上の元素が固溶する固溶体を含む)に、M元素(ただしMは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ybから選ばれる1種または2種以上の元素)が固溶した無機化合物を含む、蛍光体。
- 前記無機結晶は、単斜晶系の結晶である、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記無機結晶は、空間群Cmの対称性を持ち、格子定数a、b、cが、
a = 0.70588±0.05 nm
b = 2.37480±0.05 nm
c = 0.96341±0.05 nm
の範囲の値である、請求項2に記載の蛍光体。 - 前記A元素は、Ca、BaおよびSrからなる群から選択される少なくとも1つの元素であり、前記D元素はSiであり、前記X元素は、OおよびNである、請求項1から3のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記無機結晶は、Ca2Si5−xAlxO3+xN6−x、(Ca,Ba)2Si5−xAlxO3+xN6−x、(Ca,Sr)2Si5−xAlxO3+xN6−x、または、(Ca,Ba,Sr)2Si5−xAlxO3+xN6−x(ただし、0 ≦ x ≦ 4)の組成式で示される、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記M元素は、Euである、請求項1から5のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記無機化合物は、前記M元素、前記A元素、前記D元素、前記E元素および前記X元素からなる組成式MdAeDfEgXh(ただし、式中d+e+f+g+h = 1である)で示され、パラメータd、e、f、g、hは、
0.00001 ≦ d ≦ 0.05
0.2 ≦ f
g ≦ 0.05
の条件を満たす、請求項6に記載の蛍光体。 - 前記パラメータf、gは、
4/5 ≦ f/(f+g)
の条件を満たす、請求項7に記載の蛍光体。 - 前記パラメータdは、
0.01 ≦ d
の条件を満たし、
波長570nm以上615nm以下の波長にピークを有する黄色から橙色の蛍光を発する、請求項7または8に記載の蛍光体。 - 前記無機化合物は、平均粒径0.1μm以上20μm以下の単結晶粒子あるいは単結晶の集合体である、請求項1から9のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記無機化合物に含まれるFe、CoおよびNiの不純物元素の合計は、500ppm以下である、請求項1から10のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記無機化合物に加えて、前記無機化合物とは異なる他の結晶相あるいはアモルファス相をさらに含み、前記無機化合物の含有量が20質量%以上である、請求項1から10のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記他の結晶相あるいはアモルファス相は、導電性を持つ無機物質である、請求項12に記載の蛍光体。
- 前記導電性を持つ無機物質は、Zn、Al、Ga、In、Snから選ばれる1種または2種以上の元素を含む酸化物、酸窒化物、窒化物、あるいは、これらの混合物である、請求項13に記載の蛍光体。
- 前記他の結晶相あるいはアモルファス相は、前記無機化合物とは異なる無機蛍光体である、請求項12から14のいずれかに記載の蛍光体。
- 励起源が照射されたときに発光する色がCIE1931色度座標上の(x,y)の値で、
0 ≦ x ≦ 0.7
0 ≦ y ≦ 0.9
の条件を満たす、請求項1から15のいずれかに記載の蛍光体。 - 焼成することにより請求項1に記載の無機化合物を構成しうる金属化合物の混合物を、窒素を含有する不活性雰囲気中において1200℃以上2200℃以下の温度範囲で焼成する、請求項1から16のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記金属化合物の混合物が、Mを含有する化合物と、Aを含有する化合物と、Dを含有する化合物と、Xを含有する化合物と、必要に応じてEを含有する化合物(ただし、Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ybから選ばれる1種または2種以上の元素、Aは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素、Dは、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfから選ばれる1種または2種以上の元素、Eは、B、Al、Ga、In、Sc、Y、Laから選ばれる1種または2種以上の元素、Xは、O、N、Fから選ばれる1種または2種以上の元素)とからなる、請求項17に記載の蛍光体の製造方法。
- 前記Mを含有する化合物は、Mを含有する金属、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物であり、
前記Aを含有する化合物は、Aを含有する金属、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物であり、
前記Dを含有する化合物は、Dを含有する金属、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物であり、
前記Eを含有する化合物は、Eを含有する金属、ケイ化物、酸化物、炭酸塩、窒化物、酸窒化物、塩化物、フッ化物、または酸フッ化物から選ばれる単体または2種以上の混合物である、請求項17または18に記載の蛍光体の製造方法。 - 前記金属化合物の混合物は、少なくとも、ユーロピウムの窒化物または酸化物と、カルシウム、バリウムおよびストロンチウムからなる群から少なくとも1つ選択される元素の窒化物または酸化物または炭酸塩と、酸化ケイ素または窒化ケイ素とを含有する、請求項17から19のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記窒素を含有する不活性雰囲気の圧力範囲は、0.1MPa以上100MPa以下であり、
前記窒素を含有する不活性雰囲気は窒素ガス雰囲気である、請求項17から20のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。 - 焼成炉の発熱体、断熱体、または、試料容器に黒鉛を使用する、請求項17から21のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記金属化合物の混合物の形状は、粉体または凝集体であり、
嵩密度40%以下の充填率に保持した状態で容器に充填した後に焼成する、請求項17から22のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。 - 前記金属化合物の混合物を窒化ホウ素製の容器に保持する、請求項17から23のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記金属化合物の混合物の形状は、粉体または凝集体であり、
前記紛体または凝集体の平均粒径は、500μm以下である、請求項17から24のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。 - スプレイドライヤ、ふるい分け、または、風力分級を用いる、請求項25に記載の蛍光体の製造方法。
- 前記焼成は、常圧焼結法またはガス圧焼結法である、請求項17から26のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 粉砕、分級、酸処理から選ばれる1種ないし複数の手法により、焼成により合成した蛍光体粉末の平均粒径を50nm以上20μm以下に粒度調整する、請求項17から27のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 焼成後の蛍光体粉末、粉砕処理後の蛍光体粉末、または、粒度調整後の蛍光体粉末を、1000℃以上で焼成温度以下の温度で熱処理する、請求項17から28のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記金属化合物の混合物に、焼成温度以下の温度で液相を生成する無機化合物を添加して焼成する、請求項17から29のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記焼成温度以下の温度で液相を生成する無機化合物は、Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる1種または2種以上の元素のフッ化物、塩化物、ヨウ化物、臭化物、あるいは、リン酸塩の1種または2種以上の混合物である、請求項30に記載の蛍光体の製造方法。
- 焼成後に溶剤で洗浄することにより、前記焼成温度以下の温度で液相を生成する無機化合物の含有量を低減させる、請求項30または31に記載の蛍光体の製造方法。
- 少なくとも発光体または発光光源と蛍光体(「第1の蛍光体」という)とを備えた発光装置において、前記第1の蛍光体は、少なくとも請求項1から16のいずれかに記載の蛍光体を含む、発光装置。
- 前記発光体または発光光源は、330〜500nmの波長の光を発する発光ダイオード(LED)、レーザダイオード(LD)、半導体レーザ、または、有機EL発光体(OLED)である、請求項33に記載の発光装置。
- 前記発光装置は、白色発光ダイオード、複数の前記白色発光ダイオードを含む照明器具、または、液晶パネル用バックライトである、請求項33または34に記載の発光装置。
- 前記発光体または発光光源は、ピーク波長280〜500nmの紫外または可視光を発し、
前記第1の蛍光体が発する青色から橙色光と他の蛍光体(「第2の蛍光体」という)が発する450nm以上の波長の光とを混合することにより白色光または白色光以外の光を発する、請求項33から35のいずれかに記載の発光装置。 - 前記発光体または発光光源によりピーク波長420nm〜500nm以下の光を発する青色蛍光体(「第3の蛍光体」という)をさらに含む、請求項33から36のいずれかに記載の発光装置。
- 前記第3の蛍光体は、AlN:(Eu,Si)、BaMgAl10O17:Eu、SrSi9Al19ON31:Eu、LaSi9Al19N32:Eu、α−サイアロン:Ce、JEM:Ceから選ばれる、請求項33から37のいずれかに記載の発光装置。
- 前記発光体または発光光源によりピーク波長500nm以上550nm以下の光を発する緑色蛍光体(「第4の蛍光体」という)をさらに含む、請求項33から38のいずれかに記載の発光装置。
- 前記第4の蛍光体は、β−サイアロン:Eu、(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Euから選ばれる、請求項39に記載の発光装置。
- 前記発光体または発光光源によりピーク波長550nm以上600nm以下の光を発する黄色蛍光体(「第5の蛍光体」という)をさらに含む、請求項33から40のいずれかに記載の発光装置。
- 前記第5の蛍光体は、YAG:Ce、α−サイアロン:Eu、CaAlSiN3:Ce、La3Si6N11:Ceから選ばれる、請求項41に記載の発光装置。
- 前記発光体または発光光源によりピーク波長600nm以上700nm以下の光を発する赤色蛍光体(「第6の蛍光体」という)をさらに含む、請求項33から42のいずれかに記載の発光装置。
- 前記第6の蛍光体は、CaAlSiN3:Eu、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu、Ca2Si5N8:Eu、Sr2Si5N8:Euから選ばれる、請求項43に記載の発光装置。
- 前記発光体または発光光源は、320〜450nmの波長の光を発するLEDである、請求項33から44のいずれかに記載の発光装置。
- 少なくとも励起源および蛍光体(「第1の蛍光体」という)を備えた画像表示装置において、前記第1の蛍光体は、少なくとも請求項1から16のいずれかに記載の蛍光体を含む、画像表示装置。
- 前記画像表示装置は、蛍光表示管(VFD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、陰極線管(CRT)、液晶ディスプレイ(LCD)のいずれかである、請求項46に記載の画像表示装置。
- 請求項1から16のいずれかに記載の無機化合物からなる顔料。
- 請求項1から16のいずれかに記載の無機化合物からなる紫外線吸収剤。
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