JP4524368B2 - サイアロン蛍光体とその製造方法 - Google Patents
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Description
。この構造の特徴から固溶するCaの量は最大でも2個(m=4)となる。mはSi−N結合を置換するAl−N結合の数に相当し、xとイオンの価数の積である。Ca系ではm=2xとなる。nはSi−N結合を置換するAl−O結合の数である。従って、nの増減は格子内のO/N比に関連する。
O3を添加した材料(特許文献5)は、多少発光が長波長側に移るがまだ演色性が十分で
なく、白色光を得るためには他の色を発光する蛍光体を同時添加する必要があった。
(1)Ca−α−サイアロンのCa位置を部分的にEu2+で置換した
一般式(Cax、Euy)(Si12−(m+n)Alm+n)(OnN16−n)
で示され、
0.5≦x<2.0・・・・・(1)
0<y<0.4・・・・・・・(2)
0.5<x+y<2.0・・・・(3)
1.0≦m<4.0・・・・・・(4)
0≦n<y・・・・・・・・・・(5)
の範囲内にあるCa−Eu−α−サイアロン蛍光体を製造する方法であって、
Si3N4−a(Ca3N2・6AlN)−bEuOと
Si3N4−a(Ca3N2・6AlN)−bEuNと
の2本の組成線の間の範囲内で、
0.15≦a<1.0・・・・(6)
0<b<0.4・・・・・・・(7)
の範囲内にある出発原料組成を満たす原料粉末を混合・成形後、窒素雰囲気中で1700−2000℃の範囲内で焼成し、粉砕する、方法。
(2)前記Ca−Eu−α−サイアロン蛍光体の発光波長の最大値が605nm以上650nm以下である前記(1)に記載の方法。
(3)前記原料粉末は、Ca 3 N 2 、Si 3 N 4 、AlN、Eu 2 O 3 、および、EuNを含む、前記(1)に記載の方法。
度が低く、所定以上多く添加しても固溶量は増加しない。従って、最適の固溶の範囲は0<y<0.3であり、望ましくは0.01<y<0.15の範囲内である。
Euy)(Si12-(m+n)Alm+n)(OnN16-n)で示されるCa−Eu−α―サイアロン
で、0.5≦x<2.0<y<0.4、0.5<x+y<2.0、1.0≦m<5.0、0≦n<yの範囲内にあり、Ca―α―サイアロンの出発原料組成がSi3N4−a(Ca3N2・6AlN)―bEuOとSi3N4―a(Ca3N2・6AlN)―bEuNの2本の組成線の間の範囲内で、0.15≦a<1.0および0.0<b<0.4の範囲内であるサイアロン蛍光体である。
量は増加しないので発光強度は増加しない。従って、最適の固溶の範囲は0<y<0.3であり、望ましくは0.01<y<0.15の範囲内である。
光体に比べ構造や組成が複雑なので、発光スペクトルは広い範囲となる。従って、発光スペクトルの長波長への移動(レッドシフト)は最大強度を示す波長で示すことができる。本件出願の第1の発明では最大波長が595nm以上650m以下の範囲内である。更に第2の発明では605nm以上650nm以下と長波長に移動できる。上記第3及び第4の発明は、第1及び第2の発明をそれぞれ最大発光波長に基づいて限定したものである。
O3 またはEuN系の混合粉末を窒素雰囲気中で1700−2000℃の範囲内で加熱することによって製造される。第5発明は、この製造条件に基づいてα−サイアロン蛍光体の製造方法を規定したものである。原料の酸化を防ぐには、窒素を流して酸素分圧と水蒸気圧を低くしたドライボックス中で原料の混合を行うことが望ましい。高温で反応させてα―サイアロンにすれば、安定なので空気中に放置しても酸化しない。反応温度は1700−2000℃の範囲とするのは、1700℃より低温であれば反応が遅く長時間の加熱が必要となり、2000℃より高温であれば反応は進むが原料の熱分解を抑制するために高窒素圧下で加熱する必要がある。上記範囲内であれば、通常の加熱炉で用いられる1−10気圧の窒素圧でも十分反応が進行し、加熱時間も1−10時間程度である。ただし、反応物が完全に反応するには長時間を要し条件によっては2−10%の非結晶質として未反応物が残る。従って、添加したCaやEuも粒界に残るので、特に窒素含有率の高い第2の発明では出発原料の組成が一般式で示される組成より添加量が多い範囲となっている。
表1に示した化学組成に相当するCaO―Ca3N2−Si3N4 ―Eu2O3 系の混合物(ただし、CaOは炭酸カルシウムとして加えた)を直径10mmの金型で100kg/
cm2で成形後、窒素雰囲気で焼成した。加熱後、生成物を粉砕し粉末X線回折(フィリ
ップス、PW1700)を測定するとほぼα―サイアロンのみから成る粉末が得られる。試料の蛍光スペクトル(日立製作所、F−4500)を測定した結果を発光スペクトルが最大値を示す波長(nm)とその相対発光強度として表2に示す。また、実施例2,4の励起スペクトルと発光スペクトルをそれぞれ図2,3として示す。
表3の化学組成に相当する所定比のCa3N2− Si3N4 ―AlN−Eu2O3―Eu
N系の混合粉末を直径10mmの金型で200kg/cm2で成形後、窒素中で加熱した
。粉末がゆるく結合した塊を粉砕し粉末X線回折(フィリップス、PW1700)を測定するとほぼα―サイアロンのみから成る粉末が得られた。試料の蛍光スペクトル(日立製作所、F−4500)を測定した結果を発光スペクトルが最大値を示す波長(nm)とその相対発光強度として表4に示す。また、実施例10,11の励起スペクトルと発光スペクトルをそれぞれ図4,5として示す。
YAG:Ceと従来のCaO− Si3N4 :―AlN−Eu2O3系の原料から作製し
たα―サイアロン(Ca0.3Eu0.075(Si10.875Al1.125)(O0.375N15.625)の励起スペクトルと発光スペクトルを図6に示す。YAG:Ceは強度は十分であるが、最大発光を示すのは560nm付近と低角である。α―サイアロンは発光強度が本特許の材料の半分以下と低い。
また、従来のα―サイアロン蛍光体に比べても窒素含有率やEu2+ドープ量が高く、このため発光強度が高くかつ長波長となる。さらに、α―サイアロンは耐熱材料として開発されたため、熱的・機械的および化学的安定性が高い。従って、厳しい環境下においても安定的な動作が可能で耐光性に優れたα―サイアロン系蛍光体が提供される。
Claims (3)
- Ca−α−サイアロンのCa位置を部分的にEu2+で置換した
一般式(Cax、Euy)(Si12−(m+n)Alm+n)(OnN16−n)
で示され、
0.5≦x<2.0・・・・・(1)
0<y<0.4・・・・・・・(2)
0.5<x+y<2.0・・・・(3)
1.0≦m<4.0・・・・・・(4)
0≦n<y・・・・・・・・・・(5)
の範囲内にあるCa−Eu−α−サイアロン蛍光体を製造する方法であって、
Si3N4−a(Ca3N2・6AlN)−bEuOと
Si3N4−a(Ca3N2・6AlN)−bEuNと
の2本の組成線の間の範囲内で、
0.15≦a<1.0・・・・(6)
0<b<0.4・・・・・・・(7)
の範囲内にある出発原料組成を満たす原料粉末を混合・成形後、窒素雰囲気中で1700−2000℃の範囲内で焼成し、粉砕する、方法。 - 前記Ca−Eu−α−サイアロン蛍光体の発光波長の最大値が605nm以上650nm以下である請求項1に記載の方法。
- 前記原料粉末は、Ca 3 N 2 、Si 3 N 4 、AlN、Eu 2 O 3 、および、EuNを含む、請求項1に記載の方法。
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