CN116716105A - 一种发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于荧光材料技术领域，提供了一种发光材料及其制备方法和应用。该材料的化学式为La1‑xSi9Al19N32：xEu2+，其中，0<x≤1。本发明发光材料具有多层晶体结构，其中La原子位于M‑La‑M层，这样的多层结构在稀土离子掺杂时降低了非辐射跃迁的概率，当Eu2+全取代La3+时，发光强度反常增加。随着Eu2+的掺杂，其发光光谱出现由蓝光到青光的红移。在与近紫外LED芯片结合后，可以弥补白光LED中出现的青色空腔，能够产生显色指数以及外量子效率更高的白光。在高压条件下，样品也表现出良好的发光强度循环以及明显的CIE坐标变化，因此本发明制备的发光材料可以用作高效的压力传感器材料。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，尤其涉及一种发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
基于LED芯片技术的白光LED具有能耗低、寿命长，稳定性良好的特点，成为目前应用最为广泛的照明和显示光源。荧光转换白光LED拥有更简单的工艺和较低的成本，获得的白光具有显色指数高、色域宽和稳定性好等优点。其中，PC-LED实现白光发射主要有两种途径，一种是通过(近)紫外LED芯片组合配合红、绿、蓝光的三种荧光粉获得白光，第二种是蓝光LED芯片(420～480nm)配合黄光的荧光粉。但是这两种方式得到的白光中，青色空腔的存在会在很大程度上影响其显色指数。也即，青色荧光粉可以填补空腔，进一步提高白光LED的显色指数。因此，制备一种高亮度的蓝光或青光荧光粉具有十分重要的意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种发光材料及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种发光材料，所述发光材料的化学式为La1-xSi9Al19N32：xEu2+，0<x≤1。
本发明还提供了所述发光材料的制备方法，包含下列步骤：
将镧源、硅源、铝源和铕源混合，在保护气氛下进行煅烧得到所述的发光材料。
作为优选，所述镧源为氮化镧、含镧的碳酸盐或氧化镧。
作为优选，所述硅源为氮化硅。
作为优选，所述铝源为铝或氮化铝。
作为优选，所述铕源为氧化铕。
作为优选，所述保护气氛的压力为0.5～0.7MPa。
作为优选，所述煅烧的温度为1700～1800℃。
作为优选，所述煅烧的时间为2～6h。
本发明还提供了所述发光材料在荧光粉转换白光二极管或压力传感器中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种发光材料，发光材料的化学式为La1-xSi9Al19N32：xEu2+，其中，0<x≤1。本发明提供的发光材料的最佳激发峰为360～400nm，本发明发光材料在近紫外区域有很宽的激发范围，可以被近紫外LED芯片有效激发，极大地提升了光转换效率。本发明提供的发光材料的最强发射峰为450～490nm。其中，450～480nm更适用于近紫外芯片的pc-LED的蓝光区域，480～490nm更适用于填补高亮度的白色LED青色空腔。
(2)本发明发光材料具有多层晶体结构，其中La原子位于M-La-M层，M＝(Si/Al)，同层之间La离子之间最短距离为不同层之间La离子之间距离大于/>这样的多层结构在稀土离子掺杂时降低了非辐射跃迁的概率，当Eu2+全取代La3+格位时，发光强度出现了反常增加的现象。用365nm光激发时，样品的内量子效率达到70.01％。随着Eu2+的掺杂，其发光光谱出现由蓝光到青光的红移。在与近紫外LED芯片结合后，可以弥补白光LED中出现的青色空腔，能够产生显色指数以及外量子效率更高的白光。
(3)本发明中发光材料在压力出现0-30Gpa变化时，样品的发光强度出现升高后下降的变化，其样品的发射峰位置出现了红移，从478nm转移到520nm，样品的色坐标位置由蓝光转移至黄绿光的位置，在高压条件下，样品也表现出良好的发光强度循环以及明显的CIE坐标变化，因此本发明制备的发光材料可以用作高效的压力传感器材料。
附图说明
图1为实施例1中蓝色发光材料的XRD图；
图2为实施例2中蓝色发光材料的XRD图；
图3为实施例3中青色发光材料的XRD图；
图4为实施例1中蓝色发光材料的光谱图；
图5为实施例2中蓝色发光材料的光谱图；
图6为实施例3中青色发光材料的光谱图；
图7为实施例3中青色发光材料在压力逐渐增大后的发射光谱图；
图8为实施例3中青色发光材料在压力逐渐减小后的发射光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种发光材料，所述发光材料的化学式为La1-xSi9Al19N32：xEu2+，0<x≤1。
本发明还提供了所述发光材料的制备方法，包含下列步骤：
将镧源、硅源、铝源和铕源混合，在保护气氛下进行煅烧得到所述的发光材料。
在本发明中，所述镧源优选为氮化镧、含镧的碳酸盐或氧化镧。
在本发明中，所述硅源优选为氮化硅。
在本发明中，所述铝源优选为铝或氮化铝。
在本发明中，所述铕源优选为氧化铕。
在本发明中，混合结束后进行研磨，所述研磨的时间优选为25～35min，进一步优选为27～33min，更优选为29～31min。
在本发明中，所述保护气氛优选为氦气、氖气或氩气。
在本发明中，所述保护气氛的压力优选为0.5～0.7MPa，进一步优选为0.55～0.65MPa，更优选为0.57～0.63MPa。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为1700～1800℃，进一步优选为1720～1780℃，更优选为1750～1760℃。
在本发明中，所述煅烧的时间优选为2～6h，进一步优选为3～5h，更优选为4～4.5h。
在本发明中，煅烧结束后随炉冷却，将得到的煅烧物进行研磨，从而得到所述的发光材料。
在本发明中，所述随炉冷却的目标温度优选为20～30℃，进一步优选为22～28℃，更优选为24～26℃。
在本发明中，研磨结束后，发光材料的粒径优选为5～20μm，进一步优选为10～15μm，更优选为12～13μm。
在本发明中，LaSi9Al19N32体系为一种多层结构，La3+在不同层中皆有分布，当Eu2+掺杂进入La3+格位时，可能出现优先取代同层间阳离子格位，再取代异层间阳离子格位的情况。因此其发光强度随着Eu2+的掺杂出现先增加再下降再增加的情况。同时，随着Eu2+的掺杂浓度的提高，最佳发射峰出现了从455至482nm的红移，由蓝光发射转移至青光发射。
本发明还提供了所述发光材料在荧光粉转换白光二极管或压力传感器中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.0687g氮化镧、0.21g氮化硅、0.389g氮化铝和0.0088g氧化铕混合，研磨33min，然后在氮气气氛下，设置压力为0.6MPa，温度为1800℃，煅烧3h，随炉冷却至25℃，将得到的煅烧物进行研磨，得到粒径为15μm的蓝色发光材料La0.9Si9Al19N32：0.1Eu2+。
实施例2
将0.0382g氮化镧、0.21g氮化硅、0.389g氮化铝和0.044g氧化铕混合，研磨27min，然后在氦气气氛下，设置压力为0.65MPa，温度为1780℃，煅烧4h，随炉冷却至26℃，将得到的煅烧物进行研磨，得到粒径为13μm的蓝色发光材料La0.5Si9Al19N32：0.5Eu2+。
实施例3
将0.21g氮化硅、0.389g氮化铝和0.088g氧化铕混合，研磨30min，然后在氖气气氛下，设置压力为0.55MPa，温度为1750℃，煅烧5h，随炉冷却至27℃，将得到的煅烧物进行研磨，得到粒径为10μm的青色发光材料EuSi9Al19N32。
将实施例1～3制备得到的发光材料进行XRD表征，得到实施例1中蓝色发光材料的XRD图，如图1所示；实施例2中蓝色发光材料的XRD图，如图2所示；实施例3中青色发光材料的XRD图，如图3所示。从图1～3中可以看出，实施例1～3所得发光材料的衍射峰位置与精修结果吻合较好，是良好的单相样品。
将实施例1～3制备得到的发光材料进行激发和发射测试，得到实施例1中蓝色发光材料的光谱图，如图4所示；实施例2中蓝色发光材料的光谱图，如图5所示；实施例3中青色发光材料的光谱图，如图6所示。从图4～6中可以看出，实施例1～3所得发光材料的激发峰范围为250～450nm，最强发射峰位于455～490nm，可以有效吸收位于近紫外光范围内的激发，极大地提升了光转换的效率。具体地，实施例1所得蓝色发光材料的发射峰范围是400～600nm，最强发射峰位于455nm，适用于高亮度的白色LED；实施例2所得蓝色发光材料的发射峰范围是400～600nm，最强发射峰位于468nm的蓝光区域，适用于高显色性白色LED；实施例3所得青色发光材料的发射峰范围是400～600nm，最强的发射峰位于482nm，适用于填补白光LED的青色空腔，提高显色指数。
研究实施例3制备得到的青色发光材料的发射光谱随压力上升的变化情况，得到实施例3中青色发光材料在压力逐渐增大后的发射光谱图，如图7所示。从图7中可以得到，当压力由0Gpa升至4.07Gpa时，样品的发光强度出现了上升。这是因为当施加压力时，松散的晶体结构被压缩，使样品更加紧凑。紧凑的样品具有更高的结晶度和刚性，这可以提高发射强度。当压力进一步增大至24.52Gpa时，样品的发光强度持续下降。这可能是由于，外界施加的高压力可能会导致晶格中产生更多的缺陷。从而导致了发光强度的下降。综合来说，在压力上升时，样品的发光强度出现先升高后下降的变化，样品发射峰的位置出现了红移，从478nm转移到520nm，样品的色坐标位置由蓝光转移到了黄绿光的位置，因此可以用于光学压力传感器。
研究实施例3制备得到的青色发光材料的发射光谱随压力下降的变化情况，得到实施例3中青色发光材料在压力逐渐减小后的发射光谱图，如图8所示。从图8中可以得到，逐渐释放压力至0Gpa时，样品的发射强度基本恢复到初始状态，与未加压时的强度相比，略微的差距是由于晶格中产生的缺陷没有完全恢复。
由以上实施例可知，本发明提供的发光材料具有多层晶体结构，其中La原子位于M-La-M层，M＝(Si/Al)，同层之间La离子之间最短距离为不同层之间La离子之间距离大于/>这样的多层结构在稀土离子掺杂时降低了非辐射跃迁的概率，当Eu2+全取代La3+格位时，发光强度出现了反常增加的现象。用365nm光激发时，样品的内量子效率达到70.01％。随着Eu2+的掺杂，其发光光谱出现由蓝光到青光的红移。在与近紫外LED芯片结合后，可以弥补白光LED中出现的青色空腔，能够产生显色指数以及外量子效率更高的白光。在高压条件下，样品也表现出良好的发光强度循环以及明显的CIE坐标变化，因此本发明制备的发光材料可以用作高效的压力传感器材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种发光材料，其特征在于，所述发光材料的化学式为La1-xSi9Al19N32：xEu2+，0<x≤1。
2.权利要求1所述发光材料的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：
将镧源、硅源、铝源和铕源混合，在保护气氛下进行煅烧得到所述的发光材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述镧源为氮化镧、含镧的碳酸盐或氧化镧。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为氮化硅。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铝源为铝或氮化铝。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铕源为氧化铕。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛的压力为0.5～0.7MPa。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1700～1800℃。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的时间为2～6h。
10.权利要求1所述发光材料在荧光粉转换白光二极管或压力传感器中的应用。
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