JP6684412B1 - 蛍光体、その製造方法および発光装置 - Google Patents
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Abstract
Description
前記A26(D,E)51X86で示される結晶が、A26D51O2N84であってもよい。
前記A26(D,E)51X86で示される結晶が、立方晶系の結晶構造を有し、格子定数a(nm)が
1.6 < a < 1.7
であってもよい。
前記A26(D,E)51X86で示される結晶が、P−43n空間群(−4は4のオーバーバー表示、International Tables for Crystallographyの218番の空間群)に属する結晶であってもよい。
前記無機物質が、AaDdEeXxMm(ただし、a+d+e+x+m=1)で表される組成を有し、パラメータa、d、e、x、mが、
0.09 ≦ a ≦ 0.18
0.26≦ d ≦ 0.33
0 ≦ e ≦ 0.1
0.5 ≦ x ≦ 0.57
0.0001 ≦ m ≦ 0.07
を満たしてもよい。
前記パラメータa、d、e、x、mが、
0.15 ≦ a ≦ 0.17
0.3≦ d ≦ 0.33
0 ≦ e ≦ 0.1
0.52 ≦ x ≦ 0.55
0.0001 ≦ m ≦ 0.05
を満たしてもよい。
前記A26(D,E)51X86で示される結晶が、Ba26Si51O2N84であってもよい。
前記MがEuであり、前記無機物質が、AaDdEeXxMm(ただし、a+d+e+x+m=1)で表される組成を有し、前記Mのパラメータmが、
0.0001 ≦ m ≦ 0.05
であってもよい。
300nm以上600nm以下の何れかの波長の光を照射することにより、630nm以上850nm以下の範囲の波長に発光ピークの最大値をもつ光を発してもよい。
本発明の上記蛍光体の製造方法は、金属化合物の混合物であって焼成することにより、上記蛍光体を構成しうる原料混合物を、窒素を含有する不活性雰囲気中において1400℃以上2200℃以下の温度範囲で焼成することを包含し、これにより上記課題を解決する。
前記金属化合物の混合物は、Aを含有する窒化物、酸窒化物、酸化物、炭酸塩およびフッ化物からなる群から選ばれる1種以上のAを含有する化合物(Aは、Mg、Ca、SrおよびBaからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)と、Dを含有する窒化物、酸窒化物、酸化物、炭酸塩およびフッ化物からなる群から選ばれる1種以上のDを含有する化合物(Dは、Si元素)と、必要に応じてEを含有する窒化物、酸窒化物、酸化物、炭酸塩およびフッ化物からなる群から選ばれる1種以上のEを含有する化合物(Eは、B、Al、GaおよびInからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)と、Mを含有する窒化物、酸窒化物、酸化物、炭酸塩およびフッ化物からなる群から選ばれる1種以上のMを含有する化合物(Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、DyおよびYbからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)とを含有してもよい。
本発明の発光装置は、300nm以上600nm以下の範囲のいずれかの波長を有する光を発する励起源と、少なくとも上記蛍光体とを含み、これによろい上記課題を解決する。
前記励起源が、発光ダイオード(LED)またはレーザーダイオード(LD)であってもよい。
前記励起源からの光を照射することにより400nm以上760nm以下の範囲の波長に発光ピークの最大値をもつ光を発する1種以上の蛍光体をさらに含んでもよい。
前記1種以上の蛍光体は、AlN:(Eu,Si)、BaMgAl10O17:Eu、SrSi9Al19ON31:Eu、LaSi9Al19N32:Eu、α−サイアロン:Ce、JEM:Ce、β−サイアロン:Eu、(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu、YAG:Ce、α−サイアロン:Eu、CaAlSiN3:Ce、La3Si6N11:Ce、CaAlSiN3:Eu、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu、Ca2Si5N8:Eu、および、Sr2Si5N8:Euからなる群から選択される1種以上であってもよい。
前記発光装置は、照明器具、液晶パネル用バックライト光源、プロジェクター用ランプ、赤外発光照明、または、赤外計測用光源のいずれかであってもよい。
本発明の蛍光体は、少なくともA元素と、D元素と、X元素と、必要に応じてE元素(ただし、Aは、Mg、Ca、SrおよびBaからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素、Dは、Si元素、Xは、O、NおよびFからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素、Eは、B、Al、GaおよびInからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)とを含み、Ba26Si51O2N84で示される本結晶、A26(D,E)51X86で示される本同一結晶、または、その他の組成の本同一結晶を母体結晶として、さらに発光元素としてM元素(ただしMは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、DyおよびYbからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)を含む無機物質を含有する。
1.6 < a < 1.7
である無機物質に発光イオンを付活した蛍光体は発光強度が高い。ここでEuを付活した蛍光体は、(A,Eu)26(D,E)51X86の組成で表される。中でも、aが、a=1.65209(6)nmである結晶は最も発光強度が高い。結晶は立方晶であるので、結晶格子を記述する他のパラメータは、a=b=c、α=β=γ=90°である。
0.09 ≦ a ≦ 0.18
0.26≦ d ≦ 0.33
0 ≦ e ≦ 0.1
0.5 ≦ x ≦ 0.57
0.0001 ≦ m ≦ 0.07
の数値で表される蛍光体は発光強度が高い。
0.15 ≦ a ≦ 0.17
0.3≦ d ≦ 0.33
0 ≦ e ≦ 0.1
0.52 ≦ x ≦ 0.55
0.0001 ≦ m ≦ 0.05
の数値で表される蛍光体はさらに発光強度が高い。
0 ≦ x1 ≦ 0.08
0.45 ≦ x2 ≦ 0.53
0.5 ≦ x ≦ 0.57
の条件を満たす無機物質を含むと、蛍光特性に優れる。
0.01 ≦ x1 ≦ 0.03
0.5 ≦ x2 ≦ 0.52
0.52 ≦ x ≦ 0.55
の条件を満たす無機物質を含むと、蛍光特性に優れる。無機物質中に含まれるNとOの原子数の比が、このようになると、結晶構造が安定であり発光強度が高い。
Ba26Si51O2N84結晶を合成して、結晶構造を解析した。合成に使用した原料粉末は、比表面積11.2m2/gの粒度の、酸素含有量1.29重量%、α型含有量95%の窒化ケイ素粉末(宇部興産(株)製のSN−E10グレード)と、二酸化ケイ素粉末(SiO2;高純度化学研究所製)と、純度99.7%の窒化バリウム(Ba3N2;マテリオン製)とであった。
次に、Ba26Si51O2N84を母体結晶とする蛍光体を合成した。使用した原料粉末は、比表面積11.2m2/gの粒度の、酸素含有量1.29重量%、α型含有量95%の窒化ケイ素粉末(宇部興産(株)製のSN−E10グレード)と、二酸化ケイ素粉末(SiO2;高純度化学研究所製)と、純度99.7%の窒化バリウム(Ba3N2;マテリオン製)と、窒化ユーロピウム(EuN;金属ユーロピウムをアンモニア気流中800℃で10時間加熱することにより、金属を窒化して得たもの)とであった。
実施例1と同じ原料粉末を用いて表2に示す組成で混合し、実施例1と同じ製造方法で(Ba,Eu)26Si51(O,N)86蛍光体を合成した。合成物から結晶粒子を採取し、単結晶X線回折装置で結晶相を同定した結果、表1に示すBa26Si51O2N84と同一の結晶構造であることを確認した。この粒子に360nmの光を当てながら顕微分光法で発光スペクトルを測定した。発光ピーク波長は表2に示す様に赤から近赤外の発光であった。
実施例1と同じ原料粉末を用いて表3に示す組成で混合し、実施例1と同じ製造方法で(A,M)26(D,E)51X86蛍光体を合成した。表3の組成は(A,M)26(D,E)51X86からずれている場合があるが、その場合は本同一結晶とその他の相との混合物になる。生成物から結晶粒子を採取し、単結晶X線回折装置で結晶相を同定した結果、表1に示すBa26Si51O2N84と同一の結晶構造の物質が含まれることを確認した。この粒子に360nmの光を当てながら顕微分光法で発光スペクトルを測定した。発光ピーク波長は表3に示す様に赤から近赤外の発光であった。
実施例1と同じ原料粉末と、窒化マグネシウム(Mg3N2;マテリオン製)、窒化カルシウム(Ca3N2;マテリオン製)、窒化ストロンチウム(Sr3N2;マテリオン製)、比表面積3.3m2/gの粒度の、酸素含有量0.82重量%の窒化アルミニウム粉末((株)トクヤマ製のEグレード)を適宜用いて表4に示す組成で混合し、実施例1と同じ製造方法で(A,M)26(D,E)51X86蛍光体を合成した。表4の組成は(A,M)26(D,E)51X86からずれている場合があるが、その場合は本同一結晶とその他の相との混合物になる。生成物から結晶粒子を採取し、単結晶X線回折装置で結晶相を同定した結果、表1に示すBa26Si51O2N84と同一の結晶構造の物質が含まれることを確認した。この粒子に360nmの光を当てながら顕微分光法で発光スペクトルを測定したところ、630から850nmの範囲にピーク波長を持つ赤から近赤外の発光であった。
次ぎに、本発明の蛍光体を備えた発光装置について説明する。
図4は、本発明による照明器具(砲弾型LED照明器具)を示す概略図である。
図5は、本発明による照明器具(基板実装型LED照明器具)を示す概略図である。
2、3 リードワイヤ
4 紫外発光ダイオード素子
5 金細線
6、8 樹脂
7 蛍光体
11 基板実装用チップ型発光ダイオードランプ
12、13 リードワイヤ
14 青色発光ダイオード素子
15 金細線
16、18 樹脂
17 蛍光体
19 アルミナセラミックス基板
20 壁面部材
Claims (16)
- 少なくともA元素と、D元素と、X元素(ただし、Aは、Mg、Ca、SrおよびBaからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素、Dは、Si元素、Xは、O、NおよびFからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)とを含み、必要に応じてE元素(ただし、Eは、B、Al、GaおよびInからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)を含むA26(D,E)51X86で示される結晶に、さらに、M元素(ただし、Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、DyおよびYbからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)を含む無機物質を含有する、蛍光体。
- 前記A26(D,E)51X86で示される結晶が、A26D51O2N84である、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記A26(D,E)51X86で示される結晶が、立方晶系の結晶構造を有し、格子定数a(nm)が
1.6 < a < 1.7
である、請求項1または2に記載の蛍光体。 - 前記A26(D,E)51X86で示される結晶が、P−43n空間群(−4は4のオーバーバー表示、International Tables for Crystallographyの218番の空間群)に属する結晶である、請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記無機物質が、AaDdEeXxMm(ただし、a+d+e+x+m=1)で表される組成を有し、パラメータa、d、e、x、mが、
0.09 ≦ a ≦ 0.18
0.26≦ d ≦ 0.33
0 ≦ e ≦ 0.1
0.5 ≦ x ≦ 0.57
0.0001 ≦ m ≦ 0.07
を満たす、請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光体。 - 前記パラメータa、d、e、x、mが、
0.15 ≦ a ≦ 0.17
0.3≦ d ≦ 0.33
0 ≦ e ≦ 0.1
0.52 ≦ x ≦ 0.55
0.0001 ≦ m ≦ 0.05
を満たす、請求項5に記載の蛍光体。 - 前記A26(D,E)51X86で示される結晶が、Ba26Si51O2N84である、請求項1〜6のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記MがEuであり、前記無機物質が、AaDdEeXxMm(ただし、a+d+e+x+m=1)で表される組成を有し、前記Mのパラメータmが、
0.0001 ≦ m ≦ 0.05
である、請求項1〜7のいずれかに記載の蛍光体。 - 300nm以上600nm以下の何れかの波長の光を照射することにより、630nm以上850nm以下の範囲の波長に発光ピークの最大値をもつ光を発する、請求項1〜8のいずれかに記載の蛍光体。
- 金属化合物の混合物であって焼成することにより、請求項1に記載の蛍光体を構成しうる原料混合物を、窒素を含有する不活性雰囲気中において1400℃以上2200℃以下の温度範囲で焼成することを包含する、請求項1に記載の蛍光体の製造方法。
- 前記金属化合物の混合物は、Aを含有する窒化物、酸窒化物、酸化物、炭酸塩およびフッ化物からなる群から選ばれる1種以上のAを含有する化合物(Aは、Mg、Ca、SrおよびBaからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)と、Dを含有する窒化物、酸窒化物、酸化物、炭酸塩およびフッ化物からなる群から選ばれる1種以上のDを含有する化合物(Dは、Si元素)と、必要に応じてEを含有する窒化物、酸窒化物、酸化物、炭酸塩およびフッ化物からなる群から選ばれる1種以上のEを含有する化合物(Eは、B、Al、GaおよびInからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)と、Mを含有する窒化物、酸窒化物、酸化物、炭酸塩およびフッ化物からなる群から選ばれる1種以上のMを含有する化合物(Mは、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、DyおよびYbからなる群から選択される少なくとも1種以上の元素)とを含有する、請求項10に記載の製造方法。
- 300nm以上600nm以下の範囲のいずれかの波長を有する光を発する励起源と、少なくとも請求項1に記載の蛍光体とを含む、発光装置。
- 前記励起源が、発光ダイオード(LED)またはレーザーダイオード(LD)である、請求項12に記載の発光装置。
- 前記励起源からの光を照射することにより400nm以上760nm以下の範囲の波長に発光ピークの最大値をもつ光を発する1種以上の蛍光体をさらに含む、請求項12または13に記載の発光装置。
- 前記1種以上の蛍光体は、AlN:(Eu,Si)、BaMgAl10O17:Eu、SrSi9Al19ON31:Eu、LaSi9Al19N32:Eu、α−サイアロン:Ce、JEM:Ce、β−サイアロン:Eu、(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu、YAG:Ce、α−サイアロン:Eu、CaAlSiN3:Ce、La3Si6N11:Ce、CaAlSiN3:Eu、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu、Ca2Si5N8:Eu、および、Sr2Si5N8:Euからなる群から選択される1種以上である、請求項14に記載の発光装置。
- 前記発光装置は、照明器具、液晶パネル用バックライト光源、プロジェクター用ランプ、赤外発光照明、または、赤外計測用光源のいずれかである、請求項12〜15のいずれかに記載の発光装置。
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