JP5782049B2 - 蛍光体 - Google Patents
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Description
本出願の文脈において、赤色発光または赤色光は、その強度極大が610nm〜670nmの間の波長を有する光を意味し、緑色は対応して、その強度極大が508nm〜550nmの間の波長を有する光を意味し、黄色は、その強度極大が551nm〜585nmの間の波長を有する光を意味する。
A2−0.5y−xEuxSi5N8−yOy (I)
式中、Aは、Ca、Sr、Baから選択される1種または2種以上の元素を表し、xは、0.005〜1の範囲の値を表し、およびyは、0.01〜3の範囲の値を表す、
で表される化合物に関する。
本発明によれば、少なくとも1種のさらなるケイ素−および酸素−含有化合物が式Iで表される化合物の調製の反応副生成物であり、これが式Iで表される化合物の用途に関連する光学特性に悪影響を及ぼさないことが好ましい。
式Iで表される化合物は、かかる混合物中に通常、30〜95重量%の範囲内、好ましくは50〜90重量%の範囲内、および特に好ましくは60〜88重量%の範囲内の重量の比率で存在する。
上述された全ての表示は、当業者によく知られた方法により、光源の発光スペクトルから算出される。
ステップb)において、反応は、800℃より大きい温度で、好ましくは1200℃より大きい温度で、および特に好ましくは、1400℃〜1800℃の範囲で、通常行う。
分離は、当業者に知られた分離方法により例えば、異なる密度、粒子形状または粒経を介して、行うことができる。
この種の光源の可能な形態は、当業者に知られている。それらは、種々の構造の発光LEDチップであり得る。
本発明にかかる光源のさらなる好ましい態様において、光源は、エレクトロルミネセンスおよび/またはフォトルミネセンスを示す源である。光源はさらにまた、プラズマ源または放電源であり得る。
対応する本発明にかかる光源は、発光ダイオードまたはLEDとしても知られている。
LEDにおける使用のために、蛍光体は、また、球状粒子、薄片および構造化された材料およびセラミックスなどの任意の所望の外形に変換されることができる。これらの形状は、本発明において用語「成形体」の下で要約される。成形体は、好ましくは「蛍光体本体」である。したがって、本発明はさらに、本発明にかかる蛍光体を含む成形体に関する。
これらは一般的に、1:1〜400:1、特に3:1〜100:1のアスペクト比(粒子の厚さに対する直径の比)を有する。
薄片の大きさ(長さ×幅)は、配置に依存する。薄片はまた、特にそれらが特に小さい寸法を有する場合には、変換層内の散乱の中心として適する。
セラミックス蛍光体本体を、必要に応じて、LEDチップのベースボードに、水ガラス溶液を用いて固定することができる。
例1:異なる組成の混合物(Ca,Sr,Ba)2−0.5y−xSi5N8−yOy:Eu(II)x*SiO2の調製
例1A:Sr1.6Si5N7.6O0.4:Eu(II)0.2*2.1SiO2
4.2203g(14.51mmol)のSr3N2、0.3074g(1.85mmol)のEuN、0.1163g(0.92mmol)のSrF2および1.3911g(23.15mmol)のSiO2をグローブボックス中の瑪瑙乳鉢中で十分に混合する。混合物を、コランダムるつぼ中に移送し、これをモリブデンホイルで覆い、オーブンに移送する。そこで、混合物を1600℃の温度にて、N2/H2/NH3流中で8時間か焼する。ついで物質を除去し、1モルHCl溶液で3時間洗浄し、吸引を用いてろ過し、水で洗浄し、そして乾燥する。
終局生成物は、図2で示される蛍光スペクトル、図3aで示される励起スペクトル、図3bで示される反射スペクトルを示す。
4.0257g(13.84mmol)のSr3N2、0.5301g(3.19mmol)のEuN、0.1146g(0.91mmol)のSrF2および1.3707g(22.81mmol)のSiO2をグローブボックス中の瑪瑙乳鉢中で十分に混合する。混合物を、コランダムるつぼ中に移送し、これをモリブデンホイルで覆い、オーブンに移送する。そこで、混合物を1600℃の温度にて、N2/H2/NH3流中で8時間か焼する。ついで物質を除去し、1モルHCl溶液で3時間洗浄し、吸引を用いてろ過し、水で洗浄し、そして乾燥する。
例1Aで記載したように構造決定を行い、示された組成を与えた。
3.8366g(13.19mmol)のSr3N2、0.7463g(4.50mmol)のEuN、0.1130g(0.90mmol)のSrF2および1.3509g(22.48mmol)のSiO2をグローブボックス中の瑪瑙乳鉢中で十分に混合する。混合物を、コランダムるつぼ中に移送し、これをモリブデンホイルで覆い、オーブンに移送する。そこで、混合物を1600℃の温度にて、N2/H2/NH3流中で8時間か焼する。ついで物質を除去し、1モルHCl溶液で3時間洗浄し、吸引を用いてろ過し、水で洗浄し、そして乾燥する。
例1Aで記載したように構造決定を行い、示された組成を与えた。
6.453g(14.66mmol)のBa3N2、0.166g(1mmol)のEuN、5.666g(39.583mmol)のSi3N4および0.376g(6.25mmol)のSiO2をグローブボックス中の瑪瑙乳鉢中で十分に混合する。混合物を、コランダムるつぼ中に移送し、これをモリブデンホイルで覆い、オーブンに移送する。そこで、混合物を1600℃の温度にて、N2/H2/NH3流中で8時間か焼する。ついで物質を除去し、1モルHCl溶液で3時間洗浄し、吸引を用いてろ過し、水で洗浄し、そして乾燥する。
例1Aで記載したように構造決定を行い、示された組成を与えた。
3.42g(11.76mmol)のSr3N2、0.43g(2.92mmol)のCa3N2、0.166g(1mmol)のEuN、5.666g(39.583mmol)のSi3N4および0.376g(6.25mmol)のSiO2をグローブボックス中の瑪瑙乳鉢中で十分に混合する。混合物を、コランダムるつぼ中に移送し、これをモリブデンホイルで覆い、オーブンに移送する。そこで、混合物を1600℃の温度にて、N2/H2/NH3流中で8時間か焼する。ついで物質を除去し、1モルHCl溶液で3時間洗浄し、吸引を用いてろ過し、水で洗浄し、そして乾燥する。
例1Aで記載したように構造決定を行い、示された組成を与えた。
結晶のガラス様フラクションを、例1Aからの試料から顕微鏡下で分離した。結晶フラクションは化合物Sr1.6Si5N7.6O0.4:Eu(II)0.2*2.1SiO2である。
Dow Corning OE 6550シリコーン樹脂中で、種々の濃度の蛍光体を、シリコーンの5mlの成分Aおよび5mlの成分Bを、スピードミキサを用いた均一化によって2種の分散体AおよびBが結合した後に下記のシリコーン/蛍光体混合比を与える等量の蛍光体と混合することにより、調製する。
5重量%の蛍光体、
10重量%の蛍光体、
15重量%の蛍光体および
30重量%の蛍光体。
上述された全ての表示は、当業者によく知られた方法により、光源の発光スペクトルから算出される。
387gの炭酸水素アンモニウムを4.3リットルの脱イオン水に1時間にわたって溶解させる。148gの塩化アルミニウム6水和物、135gの塩化ルテチウム6水和物および0.86gの塩化セリウム8水和物を2.7lの脱イオン水に溶解させ、炭酸水素塩溶液に0.75時間にわたって滴下する。炭酸水素塩溶液をpH8に調整する。生成した沈殿物を吸引を伴ってろ過し、および洗浄し、そして乾燥させ、およびオーブンに移送する。沈殿物を、空気中にて1000℃で2時間、前か焼し、および次いで1700℃で6時間、還元的か焼に供する。
10gのLu2.97Al5O12:Ce0.03(「LuAG」)を1gの例1Aからの蛍光体と密に混合する。
例4からの蛍光体混合物を2成分シリコーン(Dow CorningからのOE 6550)とタンブルミキサー中で、等量の蛍光体混合物がシリコーンの2成分中に分散するように混合する:シリコーン中の蛍光体混合物の合計濃度は8重量%である。
例1AまたはLuAGからの蛍光体を2成分シリコーン(Dow CorningからのOE 6550)とタンブルミキサー中で、等量の蛍光体混合物がシリコーンの2成分中に分散するように混合する:シリコーン中の緑色蛍光体の濃度は、8重量%のLuAG(プレミックスA)または1重量%の例1Aにかかる蛍光体(プレミックスB)である。
Claims (19)
- 式I
A2−0.5y−xEuxSi5N8−yOy (I)
式中、
Aは、Ca、Sr、Baから選択される1種の元素またはCaおよびSrの2種以上の元素を表し、
xは、0.05〜0.6の範囲の値を表し、および
yは、0.2〜2の範囲の値を表す、
で表される化合物。 - 式I
A 2−0.5y−x Eu x Si 5 N 8−y O y (I)
式中、
Aは、Baの1種の元素またはCaおよびSrの2種の元素を表し、
xは、0.005〜1の範囲の値を表し、および
yは、0.2〜2の範囲の値を表す、
で表される化合物。 - xが、0.2〜0.6の範囲の値を表すことを特徴とする、請求項1または2に記載の化合物。
- yが、0.22〜1.8の範囲の値を表すことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物。
- AがSrであり、xが0.2〜0.6の値を表し、およびyが0.22〜1.8の値を表す、請求項1、3および4のいずれか一項に記載の化合物。
- 式I
A2−0.5y−xEuxSi5N8−yOy (I)
式中、
Aは、Ca、Sr、Baから選択される1種または2種以上の元素を表し、および
xは、0.005〜1の範囲の値を表し、および
yは、0.01〜3の範囲の値を表す、
で表される少なくとも1種の化合物ならびに
少なくとも1種のさらなるケイ素および酸素を含有する化合物を含む混合物であって、該ケイ素および酸素を含有する化合物がX線的にアモルファスであるかまたはガラス様である、前記混合物。 - 式Iで表される化合物が、30〜95重量%の範囲内の重量あたりの比率で混合物中に存在することを特徴とする、請求項6に記載の混合物。
- ステップa)において、二元窒化物、ハロゲン化物および酸化物から選択される適当な出発材料が、混合され、ならびにステップb)において、混合物が還元的条件下で熱的に処理されるプロセスにより、混合物が得られ得ることを特徴とする、請求項6または7に記載の混合物。
- ステップa)において、二元窒化物、ハロゲン化物および酸化物から選択される適当な出発材料が、混合され、ならびにステップb)において、混合物が還元的条件下で熱的に処理されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の化合物または請求項6〜8のいずれか一項に記載の混合物の調製方法。
- ステップb)において、反応が、800℃より大きい温度で行われることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- ステップb)が、窒素流中で行われることを特徴とする、請求項9または10に記載の方法。
- 光源が少なくとも1種の請求項1〜5のいずれか一項に記載の化合物または請求項6〜8のいずれか一項に記載の混合物を含むことを特徴とする、少なくとも1の一次光源を有する光源。
- 一次光源が、発光性窒化インジウムアルミニウムガリウムであることを特徴とする、請求項12に記載の光源。
- 光源が緑色発光蛍光体を含むことを特徴とする、請求項12または13に記載の光源。
- 式Iで表される蛍光体が本質的に一次光源からの光により照射され、一方で緑色発光蛍光体が本質的に赤色発光蛍光体をすでに通過した光またはそこで散乱した光により照射されるように、蛍光体が、一次光源上に配置されることを特徴とする、請求項12〜14のいずれか一項に記載の光源。
- 式Iで表される蛍光体が、一次光源と緑色発光蛍光体との間に設置されることを特徴とする、請求項15に記載の光源。
- 少なくとも1種の請求項12〜16のいずれか一項に記載の光源を含むことを特徴とする照明ユニット。
- 少なくとも1種の請求項17に記載の照明ユニットを含むことを特徴とする、背面照明を有するディスプレイデバイス。
- 変換蛍光体としての、少なくとも1種の請求項1〜5のいずれか一項に記載の化合物または請求項6〜8のいずれか一項に記載の混合物の使用。
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