JP5662330B2 - 同時ドープされた1−1−2窒化物 - Google Patents
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Description
・高い蛍光消光温度(TQ50>>150℃)。
・酸および湿気に対する高い化学安定性。
・励起されたLEDの発光帯のスペクトル領域における高い吸収、蛍光体から環境への高い発光抽出および高い変換効率(QE)から生じる高い輝度。
a)オルトケイ酸塩:
当該材料は、高い輝度および効率を有するが、最長の発光波長は、約610nmにおいてであり、温度消光は、TQ50=150°においてである。出力LEDが、そのような高い動作温度に到達し得るため、オルトケイ酸塩は、350mAより小さい電流強度で作動するLEDにはるかにより適している(出典:M. Zachau, Praesentation Phosphor Global Summit 2006, 15.03.2007)。
これらの蛍光体は、上述の波長範囲において発光することが可能である。硫黄含有材料の最大の欠点は、大気中の酸素および湿気に対するそれらの不安定性である。いずれもシリコーン結合材料を通って蛍光体に拡散することによってLEDに極めて容易に進入し、それと反応し、その間に、それは分解される。さらに、低度のドーピングのみがしばしば可能であり、高い励起密度にて飽和現象がもたらされる。
共有結合窒化物は、それらが、活性化体イオンの基底状態および典型的にいくつかのないし多くの励起状態が局在化されている大きなバンドギャップを有するため、原則的に蛍光体のためのマトリックスとして用いられることができる。高い共有結合性のために、窒化物は高い電子雲拡大効果を有し、その結果、希土類元素活性化体、例えばEu2+、Ce3+の励起された4f5d配置の最も低い結晶場要素のエネルギーが、低くなる。この結果、長波長励起および窒化物蛍光体からの発光がもたらされる(Krevel et al., J. Alloys Compd. 1998,268,272を参照)。
「1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素」(また「1−1−2窒化物」または「1−1−2アルカリ土類金属ニトリドシリケート(nitridosilicate)」として知られている)は、組成物M1Si1N2:Eu2+を意味するものと解釈され、ここでMは、アルカリ土類金属または複数のアルカリ土類金属の混合物を表す。
(Ca,Sr,Ba)1−x−yMeySiN2:Eux (I)
式中
Me=Mn2+、Mg2+、Be2+、Ni2+、Co2+および/またはRu2+、
x=0.005〜0.20ならびに
y<1である、
で表される化合物である。
(Ca,Sr,Ba)1−xSi1−zMazN2:Eux (II)
式中
Ma=Hf4+、Th4+および/またはZr4+、
x=0.005〜0.20ならびに
z<1である、
で表される化合物である。
さらに、x=0.05〜0.15である場合が、好ましい。
a)窒化ケイ素、ユウロピウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウム含有材料から選択される少なくとも4種の出発物質を混合することによって、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウム含有材料が同時ドープされ、Euがドープされた1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素化合物を、調製すること、
b)Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrで同時ドープされた化合物を熱的に後処理すること
を有する、前記方法に関する。
これらは一般的に、1:1〜400:1、特に3:1〜100:1のアスペクト比(直径対粒子の厚さの比)を有する。
LEDチップに面する本発明の薄片形態の蛍光体の表面に、LEDチップによって発せられた一次放射線に関する反射低減作用を有するコーティングを設けることができる。この結果、一次放射線の後方散乱の低減がもたらされ、本発明の蛍光体素子中への後者の結合が促進される。
セラミックス蛍光体要素を、必要に応じて、LEDチップの支持体に、水ガラス溶液を用いて固定することができる。
a)窒化ケイ素、ユウロピウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウム含有材料から選択される少なくとも4種の出発物質を混合することによって、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウム含有材料が同時ドープされ、ユウロピウムがドープされた1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素化合物を調製すること、
c)粗面を、SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはそれらの混合酸化物を含むナノ粒子で、あるいは本発明の化合物を含むナノ粒子で被覆すること
を有する、前記方法に関する。
このタイプの光源の可能な形態は、当業者に知られている。それらは、種々の構造を有する発光LEDチップであり得る。
本発明の照明単位の他の好ましい態様において、光源は、エレクトロルミネセンスおよび/またはフォトルミネセンスを示す源である。光源はさらにまた、プラズマ源または放電源であり得る。
本発明の化合物を、さらに好ましくは、青色または近紫外線発光を可視白色放射線に変換するために用いる。本発明の化合物を、さらに好ましくは、一次放射線を特定のカラーポイントに「カラーオンデマンド」概念に従って変換するために用いる。
例1:CaSiN2:Eu(2at%)の調製
・対照の蛍光体を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で調製する。
・0.98molのCaH2(41.2364g)、0.33molのSi3N4(46.2934g)および0.02molのEuF3(4.179g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
・調製を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で行う。
・0.979951molのCaH2(41.2341g)、0.33molのSi3N4(46.2934g)、0.02molのEuF3(4.179g)および0.000049molのMgF2(0.0031g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
・調製を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で行う。
・0.979951molのCaH2(41.2341g)、0.33molのSi3N4(46.2934g)、0.02molのEuF3(4.179g)および0.000049molのBeF2(0.0023g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
・調製を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で行う。
・0.979951molのCaH2(41.2341g)、0.33molのSi3N4(46.2934g)、0.02molのEuF3(4.179g)および0.000049molのMnCl2(0.0062g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
・調製を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で行う。
・0.979951molのCaH2(41.2341g)、0.33molのSi3N4(46.2934g)、0.02molのEuF3(4.179g)および0.000049molのNiF2(0.0047g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
・調製を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で行う。
・0.979951molのCaH2(41.2341g)、0.33molのSi3N4(46.2934g)、0.02molのEuF3(4.179g)および0.000049molのCoF2(0.0047g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
・調製を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で行う。
・0.979951molのCaH2(41.2341g)、0.33molのSi3N4(46.2934g)、0.02molのEuF3(4.179g)および0.000049molのRuF2(0.0059g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
・調製を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で行う。
・0.98molのCaH2(41.2364g)、0.32995molのSi3N4(46.2863g)、0.02molのEuF3(4.179g)および0.00005molのHfF4(0.0127g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
・調製を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で行う。
・0.98molのCaH2(41.2364g)、0.32995molのSi3N4(46.2863g)、0.02molのEuF3(4.179g)および0.00005molのThF4(0.0154g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
・調製を、乾燥N2雰囲気(相対大気湿度<1%)下、グローブボックス中で行う。
・0.98molのCaH2(41.2364g)、0.32995molのSi3N4(46.2863g)、0.02molのEuF3(4.179g)および0.00005molのZrF4(0.0084g)を、グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢中で均質化する。
・混合物をMoるつぼ中に導入し、適当な輸送容器中へ移す。
・当該るつぼを、アルゴンの連続流の下で管状炉中へ移し、1500℃にて8時間、フォーミングガス90/10およびNH3の下で加熱する。
本発明を、多数の作業例を参照して以下にさらに詳細に説明する。図面は、以下のことを示す:
図1は、450nmの励起でのCa0.98SiN2:Eu0.02および同時ドープされた蛍光体の発光スペクトルを示す。
a)純粋なCa0.98SiN2:Eu0.02
b)〜j)同時ドーパントを有するCa0.98SiN2:Eu0.02(各々0.005at%):
b=Mg、c=Be、d=Mn、e=Ni、f=Co、g=Zr、h=Ru、i=Hf、j=Th
図3は、450nmの励起波長におけるSr0.98SiN2:Eu0.02および同時ドープされた蛍光体の発光スペクトルを示す。
Claims (24)
- Mn、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物。
- 式I
(Ca,Sr,Ba)1−x−yMeySiN2:Eux (I)
式中
Me=Mn2+ 、Be2+、Ni2+、Co2+および/またはRu2+、
x=0.005〜0.20ならびに
y<1である、
を特徴とする、請求項1に記載の化合物。 - 式II
(Ca,Sr,Ba)1−xSi1−zMazN2:Eux (II)
式中
Ma=Hf4+、Th4+および/またはZr4+、
x=0.005〜0.20ならびに
z<1である、
を特徴とする、請求項1に記載の化合物。 - Mn、Mg、Be、Ni、Coおよび/またはRuの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物であって、式I
(Ca,Sr,Ba) 1−x−y Me y SiN 2 :Eu x (I)
式中
Me=Mn 2+ 、Mg 2+ 、Be 2+ 、Ni 2+ 、Co 2+ および/またはRu 2+ 、
x=0.005〜0.20ならびにy=0.0005〜0.2であることを特徴とする、前記化合物。 - Mn、Mg、Be、Ni、Coおよび/またはRuの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物であって、式I
(Ca,Sr,Ba) 1−x−y Me y SiN 2 :Eu x (I)
式中
Me=Mn 2+ 、Mg 2+ 、Be 2+ 、Ni 2+ 、Co 2+ および/またはRu 2+ 、
x=0.005〜0.20ならびに
y<1であり、かつx=0.05〜0.15かつ/またはy=0.001〜0.02であることを特徴とする、前記化合物。 - z=0.0005〜0.2であることを特徴とする、請求項3に記載の化合物。
- x=0.05〜0.15かつ/またはz=0.001〜0.02であることを特徴とする、請求項3に記載の化合物。
- Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物であって、窒化ケイ素、ユウロピウムおよびカルシウムおよび/またはストロンチウムおよび/またはバリウム含有出発物質を、少なくとも1種のマンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウム含有同時ドーパントと、固体拡散法によって混合し、その後熱的に後処理することによって得られる、前記化合物。
- Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物の調製のための方法であって、以下のプロセス段階:
a)窒化ケイ素、ユウロピウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウム含有材料から選択される少なくとも4種の出発物質を混合することによって、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウム含有材料が同時ドープされ、ユウロピウムがドープされた1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素化合物を調製すること、
b)マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウムが同時ドープされた化合物を熱的に後処理すること
を有する、前記方法。 - SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはそれらの混合酸化物を含むナノ粒子、ならびに/あるいはユウロピウム、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/もしくはジルコニウムの系列からのドーパントを有する、または有しない、Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物を含む粒子を担持する粗面を有することを特徴とする、Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物を含む成形体。
- SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはそれらの混合酸化物、ならびに/あるいは活性化体ユウロピウムを有しない、Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物からなる連続的表面コーティングを有することを特徴とする、Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物を含む成形体。
- SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはそれらの混合酸化物、ならびに/あるいはユウロピウム、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/もしくはジルコニウムの系列からのドーパントを有する、または有しない、Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物からなる多孔性の表面コーティングを有することを特徴とする、Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物を含む成形体。
- 表面が、環境への化学的または物理的結合を促進する官能基を担持することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の化合物を含む成形体。
- 請求項10〜13のいずれか一項に記載の成形体の製造のための方法であって、以下のプロセス段階:
a)窒化ケイ素、ユウロピウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウム含有材料から選択される少なくとも4種の出発物質を混合することによって、マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウム含有材料が同時ドープされ、1−1−2ユウロピウムがドープされたアルカリ土類金属窒化ケイ素化合物を、調製すること、
b)マンガン、マグネシウム、ベリリウム、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ハフニウム、トリウムおよび/またはジルコニウムが同時ドープされた化合物を熱的に後処理し、粗面を有する成形体を形成すること、
c)粗面を、SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはその混合酸化物を含むナノ粒子で、あるいはドーパントを有する、または有しない、Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物を含むナノ粒子で被覆すること
を有する、前記方法。 - 発光極大が410nm〜530nmの範囲内にある少なくとも1つの一次光源を有し、ここでこの放射線が、請求項1〜8のいずれか一項に記載の化合物および/または請求項10〜13のいずれか一項に記載の成形体によって、より長い波長の放射線に部分的にまたは完全に変換される、照明単位。
- 光源が、特に式IniGajAlkNで表され、式中0≦i、0≦j、0≦kであり、i+j+k=1である、発光性窒化インジウムアルミニウムガリウムであることを特徴とする、請求項15に記載の照明単位。
- 光源が、ZnO、TCO(透明な導電性酸化物)、ZnSeまたはSiCをベースとする発光性化合物であることを特徴とする、請求項15に記載の照明単位。
- 光源が有機発光層をベースとする材料であることを特徴とする、請求項15に記載の照明単位。
- 発光極大が410nm〜530nmの範囲内にある少なくとも1つの一次光源を有し、ここでこの放射線が、Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物および/または請求項10〜13のいずれか一項に記載の成形体によって、より長い波長の放射線に部分的にまたは完全に変換される、照明単位であって、光源がプラズマまたは放電ランプであることを特徴とする、前記照明単位。
- 蛍光体が一次光源上に直接、および/またはそこから離れて配置されていることを特徴とする、請求項15〜19のいずれか一項に記載の照明単位。
- 発光極大が410nm〜530nmの範囲内にある少なくとも1つの一次光源を有し、ここでこの放射線が、Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物および/または請求項10〜13のいずれか一項に記載の成形体によって、より長い波長の放射線に部分的にまたは完全に変換される、照明単位であって、蛍光体と一次光源との間の光結合が、光伝導配置によって達成されることを特徴とする、前記照明単位。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の少なくとも1種の化合物の、発光ダイオードからの青色または近紫外線発光を部分的に、または完全に変換するための変換蛍光体としての使用。
- Mn、Mg、Be、Ni、Co、Ru、Hf、Thおよび/またはZrの系列からの同時ドーパントを付加的に含む、ユウロピウムドーピングを有する1−1−2アルカリ土類金属窒化ケイ素型化合物の、一次放射線を特定のカラーポイントに、カラーオンデマンド概念に従って変換するための変換蛍光体としての使用。
- 請求項10〜13のいずれか一項に記載の成形体の、蛍光体素子としての使用。
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