JPWO2013168606A1 - アルミニウム合金箔及びその製造方法、成形包装体材料、二次電池、医薬品包装容器 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、特許文献1のアルミニウム合金箔では、成形性を向上させるために圧延方向に対する0度、45度、90度方向の伸び値を11%以上にするものであるが、上記各圧延方向に対する引張強さに対して0.2%耐力の値が大きく、角筒絞り成形時にフランジ部からの材料の流入抵抗が増大するために、成形高さを向上させることができない。
このアルミニウム合金箔によれば、アルミニウム合金箔の組成と表面の結晶方位における、Cube方位密度およびR方位密度と平均結晶粒径が特定の条件を満たすので、良好な成形性を有したアルミニウム合金箔が得られる。
このような規定により、本発明のアルミニウム合金箔は、アルミニウム合金箔の極限変形能が向上し、角筒絞り成形初期での微小クラック等の発生を抑制することができるために、成形高さを向上させることができる。また、角筒絞り成形時にフランジ部からの材料の流入抵抗が減少するために、成形高さを向上させることができる。
(1)アルミニウム合金箔の平均結晶粒径、
(2)アルミニウム合金箔表面の結晶方位密度、
(3)圧延方向に対する0度、45度、90度方向の強度バランス
上記(1)−(3)の全てを満足することが出来、高い成形性を有したアルミニウム合金箔を確実に得ることができる。
本実施形態において、アルミニウム合金箔に含まれるFeの含有量は、0.8〜2.0mass%である。Feの含有量が0.8mass%未満になると、引張強さTS及び0.2%耐力YSが共に低下するので、上記圧延方向に対する45度方向のTS×(TS/YS)の値が小さくなり、アルミニウム合金箔の成形性が低下する。また、Feの含有量が2.0mass%を超えると、鋳造時に巨大な金属間化合物が形成され易くなり、角筒絞り試験時における割れの起点となり易くなるので成形性が低下する。Feの含有量は、特に1.1mass%以上、1.6mass%以下が強度の観点からより好ましい。このFeの含有量は、例えば、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0mass%であり、ここで例示した数値の何れか2つの値の間の範囲内であってもよい。
本実施形態において、アルミニウム合金箔における最終焼鈍後の平均結晶粒径は7μm以上、20μm以下である。好ましくは、10μm以上、18μm以下である。この平均結晶粒径は、例えば、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20μmであり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。
なお、アルミニウム合金箔における平均結晶粒径は、公知の方法で測定することができ、例えば、切断法を用いて測定することができる。切断法は、ある線分内に何個結晶粒があるかを数え、線分をその個数で除した大きさを求める方法である。
なお、Cube方位密度及びR方位密度の数値は全てランダム結晶方位密度に対する倍数を表す。
角筒絞り成形時において、コーナーフランジ部では材料が流入しにくくなるので、圧延方向に対する45度方向への材料流入量を特に増加させつつ、圧延方向に対する0度方向や90度方向ともできるだけ材料流入量に絶対値の差がないことが好ましい。
そのためには、圧延方向に対する0度方向と45度方向、圧延方向に対する45度方向と90度方向の材料流入量の差の絶対値をできるだけ小さくすることが、アルミニウム合金箔の成形性向上に大きな効果がある。圧延方向に対する0度方向と45度方向のTS×(TS/YS)の差の絶対値および、圧延方向に対する45度方向と圧延方向に対する90度方向のTS×(TS/YS)の差の絶対値がそれぞれ30N/mm2を超えると、角筒絞り成形時におけるフランジ部への材料流入バランスが悪くなるためにアルミニウム合金箔の成形性が低下する場合がある。
本実施形態における、アルミニウム合金箔は、Fe:0.8〜2.0mass%、Si:0.05〜0.2mass%、Cu:0.0025〜0.2mass%を含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金鋳塊を500℃以上、620℃以下で1時間以上の均質化保持をする工程と、該均質化保持後に、熱間圧延および冷間圧延を施す工程と、該冷間圧延の途中で、300℃以上450℃以下で保持する中間焼鈍を施す工程と、該熱間圧延後から中間焼鈍前までの冷間圧延率を85%以下で冷間圧延を実施する工程と、該中間焼鈍後から最終箔厚にするまでの冷間圧延率を80%以上、93%以下で、冷間圧延を実施する工程と、該冷間圧延後に最終焼鈍を施して上記アルミニウム合金箔を得る工程によって製造される。以下、本実施形態におけるアルミニウム合金箔の製造方法について詳細に説明する。
また均質化の保持時間については、2時間以上が好ましく、より好ましいのは、5時間以上である。また均質化の保持時間は、例えば、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15時間以上であり、ここで例示した数値の何れか2つの値の間の範囲内であってもよい。
中間焼鈍の温度が300℃未満では、最終焼鈍時に、アルミニウム合金箔の結晶粒が粗大化し易くなり、変形の均一性が阻害され、成形高さを低下させることがあるために好ましくない。
また、中間焼鈍の温度が450℃を超えると、Fe固溶量が増加するために、0.2%耐力が増加するため、上記圧延方向に対する45度方向の引張強さTSと0.2%耐力YSにおいて、TS×(TS/YS)の値が200N/mm2未満となり、得られるアルミニウム合金箔の成形性が低下するため好ましくない。
また、冷間圧延の工程中に中間焼鈍を実施しない場合、熱間圧延後から最終箔厚にするまでの冷間圧延率が大きくなるので、最終焼鈍後のアルミニウム合金箔における結晶方位において、所望のCube方位密度とR方位密度が得られずアルミニウム合金箔の成形性が低下するため好ましくない。
本実施形態におけるアルミニウム合金箔は、成形包装体材料として好適に用いることができる。本明細書でいう成形包装体材料とは、本実施形態のアルミニウム合金箔を、例えば、二次電池用、PTP用等の各種包装用に成形加工したものをいい、包装されるものとしては、医薬品、リチウムイオン二次電池材料(電極材、セパレータ、電解液等を含む。)等が挙げられる。
以下、本実施形態おける成形包装体材料について図面を用いて詳細に説明する。以下の成形包装体材料おける実施形態は、例示であって、限定されない。
本実施形態における成形包装体材料1は、本実施形態におけるアルミニウム合金箔8単体又は本実施形態におけるアルミニウム合金箔8を含む複数層からなるものであってもよく、特に制限されるものではないが、複数層とする場合には、少なくとも構成要素としてアルミニウム合金箔を構成として備えていることが必要である。具体的には、図2に示されるように、合成樹脂製フィルム10、アルミニウム合金箔8、熱封緘層9の順に積層されてなるものを例示することができるが積層構造は特に制限されるものではない。
また、アルミニウム合金箔の平均結晶粒径を以下のようにして測定した。得られた各アルミニウム合金箔を、5℃以下の20容量%過塩素酸+80容量%エタノール混合溶液を用い、電圧20Vで電解研磨を行った後、水洗、乾燥後、25℃以下の50容量%燐酸+47容量%メタノール+3容量%弗化水素酸の混合溶液中で、電圧20Vで陽極酸化皮膜を形成させた後、光学顕微鏡で偏光をかけて、結晶粒を観察し、写真に撮影した。撮影された写真から、切断法にて、平均結晶粒径を測定した。切断法は、ある線分内に何個結晶粒があるかを数え、線分をその個数で除した大きさを求める方法である。各平均結晶粒径を表2に示した。
ここで、Cube方位は{001}<100>を代表方位とし、R方位は{123}<634>を代表方位とした。なお、通常は上記方位を中心に一定角度を持つ方位分散が存在するため、本実験例では、上記方位まわり15°回転範囲の中にある最大方位密度をとり、それぞれ上記方位密度の代表値とした。
実験例23では、添加Si量が多いので、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低い上に、平均結晶粒径も大きくなり、成形高さが向上しなかった。
実験例24では、添加Fe量が少ないので、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低い上に、平均結晶粒径も大きくなり、成形高さが向上しなかった。
実験例25では、添加Fe量が多いので、結晶粒が微細であるために、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低い上に、R方位密度が高くなり、成形高さが向上しなかった。
実験例26では、添加Cu量が少ないので、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低くフランジ部の材料が流入しにくいために、成形高さが向上しなかった。
実験例27では、添加Cu量が多いので、アルミニウム合金箔表面のCube方位密度が低いために、成形高さが向上しなかった。
実験例28では、均質化処理温度が低いので、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低く、角筒絞り試験時におけるフランジ部の材料が流入しにくいために、成形高さの向上が少なかった。
実験例29では、均質化処理時の保持時間が短いので、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低く、角筒絞り試験時におけるフランジ部の材料が流入しにくいために、成形高さの向上が少なかった。
実験例30では、中間焼鈍温度が低いので、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低い上に、平均結晶粒径も大きくなり、成形高さが向上しなかった。
実験例31では、中間焼鈍温度が高いので、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低く、角筒絞り試験時におけるフランジ部の材料が流入しにくいために、成形高さの向上が少なかった。
実験例32では、中間焼鈍を実施していないので、結晶粒が微細であるために、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低く、Cube方位密度が少なくR方位密度が高くなり、さらに0度方向と45度方向のTS×(TS/YS)の差、 45度方向と90度方向のTS×(TS/YS)の差も大きくなったので、成形高さが向上しなかった。
実験例33では、熱間圧延後から中間焼鈍前までの冷間圧延率が大きいので、アルミニウム合金箔表面のCube方位密度が少なく、角筒絞り試験の初期に微小なクラックが発生したので、成形高さが向上しなかった。
実験例34では、中間焼鈍後から最終箔厚にするまでの冷間圧延率が少ないので、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低い上に、平均結晶粒径も大きくなり、成形高さが向上しなかった。
実験例35では、中間焼鈍後から最終箔厚にするまでの冷間圧延率が大きいので、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低い上に、Cube方位密度が少なくR方位密度が高くなり、さらに0度方向と45度方向のTS×(TS/YS)の差が大きくなったので、成形高さが向上しなかった。
実験例36では、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低く、アルミニウム合金箔が再結晶しないために、成形高さが低下した。
実験例37では、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低い上に、平均結晶粒径も大きくなり、成形高さが向上しなかった。
実験例38では、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低い上に、平均結晶粒径も大きくなり、成形高さが向上しなかった。
実験例39では、45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が低く、アルミニウム合金箔が再結晶しないために、成形高さが低下した。
2 正極集電体
3 正極
4 隔離材(セパレーター)
5 負極
6 負極集電体
7 外装材の端部
8 外装材本体(アルミニウム合金箔)
9 熱封緘層
10 合成樹脂製フィルム
Claims (7)
- Fe:0.8〜2.0mass%、Si:0.05〜0.2mass%、Cu:0.0025〜0.2mass%を含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金箔であり、
前記アルミニウム合金箔は、前記アルミニウム合金箔表面の結晶方位における、Cube方位密度が5以上で、R方位密度が50以下であり、
前記アルミニウム合金箔の平均結晶粒径は、7〜20μmである、
アルミニウム合金箔。 - 前記アルミニウム合金箔は、前記アルミニウム合金箔における圧延方向に対する0度、45度、90度方向のそれぞれの引張強さTSと0.2%耐力YSにおいて、
45度方向におけるTS×(TS/YS)の値が200N/mm2以上であり、
0度方向と45度方向のTS×(TS/YS)の差の絶対値が30N/mm2以下であり、
45度方向と90度方向のTS×(TS/YS)の差の絶対値が30N/mm2以下である、
請求項1記載のアルミニウム合金箔。 - 請求項1または請求項2に記載のアルミニウム合金箔を備える成形包装体材料。
- 前記アルミニウム合金箔の一方の側に積層されてなる合成樹脂製フィルムと、
前記アルミニウム合金箔の他方の側に積層されてなる熱封緘層と、
をさらに備える、請求項3に記載の成形包装体材料。 - 請求項4に記載の成形包装体材料を用いる二次電池。
- 請求項4に記載の成形包装体材料を用いる医薬品包装容器。
- 請求項1または請求項2に記載のアルミニウム合金箔の製造方法であって、
Fe:0.8〜2.0mass%、Si:0.05〜0.2mass%、Cu:0.0025〜0.2mass%、残部がAl及び不可避的不純物から成るアルミニウム合金鋳塊を500℃以上、620℃以下で1時間以上の均質化保持をする工程と、
該均質化保持後に、熱間圧延および冷間圧延を施す工程と、
該冷間圧延の途中で、300℃以上450℃以下で保持する中間焼鈍を施す工程と、
該熱間圧延後から該中間焼鈍前までの冷間圧延率を85%以下で冷間圧延を実施する工程と、
該中間焼鈍後から最終箔厚にするまでの冷間圧延率を80%以上93%以下で冷間圧延を実施する工程と、
該冷間圧延後に最終焼鈍を施して前記アルミニウム合金箔を得る工程と、
を含む、方法。
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