JPWO2013080722A1 - 非水電解質二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特に、近年、移動情報端末における動画再生、ゲーム機能といった娯楽機能の充実が進んで、消費電力はさらに上昇する傾向にある。このため、非水電解質二次電池の更なる高容量化が求められるようになってきた。
そこで、電解液の分解を抑制するために、以下に示す提案がされている。
(2)正極活物質を合成した後に、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、Li3PO4を混合し、更に熱処理する提案(下記特許文献4参照)。
(4)リン酸アンモニウム化合物を正極スラリー又は負極スラリーに加える提案(下記特許文献7、8参照)。
上記(2)の提案でも、連続充電保存時のガス発生抑制効果が不十分であった。
上記(4)の提案でも、連続充電保存時のガス発生抑制効果が不十分であった。
(実施例1)
電池A1の作製について、以下に説明する。
[正極の作製]
正極活物質としてのLiCoO2(Al及びMgがそれぞれ1.0mol%固溶されており、且つZrが0.05mol%表面に付着したもの)と、導電剤としてのAB(アセチレンブラック)と、結着剤であるPVDF(ポリフッ化ビニリデン)とを、溶剤であるNMP(N−メチル−2−ピロリドン)と共に混練した。この際、LiCoO2と、ABと、PVDFとの質量比は、95:2.5:2.5となるよう規定した。次に、NaH2PO4粉末を、上記正極活物質に対して0.1質量%の割合で加え、更に攪拌して、正極スラリーを調製した。その後、該正極スラリーをアルミニウム箔から成る正極集電体の両面に塗布し、乾燥後圧延して正極を得た。尚、正極の充填密度は3.8g/ccとした。なお、NaH2PO4粉末は、乳鉢で粉砕し、目開き20μmのメッシュを通過させたものである。
負極活物質としての黒鉛と、結着剤としてのSBR(スチレンブタジエンゴム)と、増粘剤としてのCMC(カルボキシメチルセルロース)とを、水溶液中において混練して負極スラリーを調製した。この際、黒鉛と、SBRと、CMCとの質量比は、98:1:1となるように規定した。次に、この負極スラリーを銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、これを乾燥後圧延して負極を得た。
非水電解液の溶媒には、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジエチルカーボネート(DEC)とが、3:6:1の体積比で混合された混合溶媒を用い、この混合溶媒に、溶質としてのLiPF6を1.0mol/lの割合で加えた。そして、この非水電解液100重量部に対し、添加剤としてのビニレンカーボネートを2重量部の割合で添加した。
上記のようにして作製した正負両極に、それぞれリード端子を取り付けた。次に、正負両極間にセパレータを配置した後、渦巻状に巻き取り、更にプレスして、扁平状に押し潰した電極体を作製した。次いで、この電極体を、アルミニウムラミネートから成る電池外装体内に配置し、更に非水電解液を注液した。最後に、電池外装体を封止することにより試験用の電池A1を作製した。尚、電池A1の設計容量は800mAhで、サイズは、3.6mm×35mm×62mmである。上記設計容量は、4.4Vの充電終止電圧を基準にして設計した。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の代わりに、LiH2PO4を添加したこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池A2と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4を添加しなかったこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z1と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の代わりに、NMPにH3PO3を溶かした溶液を添加したこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。尚、正極活物質に対するH3PO3の割合は、0.1質量%である。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z2と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の代わりに、H3PO4の90%水溶液を添加したこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。尚、正極活物質に対するH3PO4の割合は、0.1質量%である。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z3と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の代わりに、Na2HPO4を添加したこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z4と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の代わりに、Na3PO4を添加したこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z5と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の代わりに、Li3PO4を添加したこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z6と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の代わりに、Na2H2P2O7を添加したこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z7と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の代わりに、Mg(H2PO4)2・4H2Oを添加したこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z8と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の代わりに、Al(H2PO4)3を添加したこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Z9と称する。
電池A1、A2、Z1〜Z9を、下記条件で充放電等を行い、下記(1)式に示す電池厚み増加量と、下記(2)式に示す残存容量率とを調べたので、それらの結果を表1に示す。また、電池A1、Z1〜Z3における連続充電試験後1回目の放電曲線を図1に示す。
電池厚みL1を測定した後、連続充電試験として、60℃の恒温槽内に各電池を配置して、4.4Vの定電圧で65時間充電した。その後、連続充電試験後の電池厚みL2を測定した。最後に、各電池を室温にまで冷却してから、室温で放電した。この放電時に、連続充電試験後1回目の放電容量Q2を測定した。
残存容量率=(放電容量Q2/放電容量Q1)×100・・・(2)
なお、正極の作成にあたり、正極活物質と導電剤と結着剤との混錬物にNaH2PO4粉末又はLiH2PO4粉末を添加し、かつ、乾燥以外の熱処理を行わないことにより、正極活物質粒子の表面にのみリン化合物を存在させることができる。正極活物質の表面にリン化合物が存在することで、正極上で発生するラジカルをトラップする効果が高まるものと考えられる。
以上の結果から、正極に添加する物質は、MH2PO4(Mはナトリウム又はリチウムである)で示されるリン酸塩が好ましいことがわかる。
尚、上述の如く、電池A1、A2に用いたリン酸塩は酸性度が余り高くない。したがって、正極スラリーを調製する際に用いられる機器(例えば、混錬機)が腐食するのを抑制できる。
(実施例1)
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の添加量を0.05質量%としたこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池B1と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4の添加量を0.02質量%としたこと以外は、電池A1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池B2と称する。
電池B1、B2を、上記第1実施例の実験と同様の条件で充放電等を行い、上記(1)式に示した電池厚み増加量と、上記(2)式に示した残存容量率とを調べたので、それらの結果を表2に示す。尚、表2では、電池A1、Z1の結果についても併せて示した。
電池A1、B2、Z2、Z3の交流インピーダンスを測定したので、その結果を図2に示す。尚、本実験は、上記実験1で示した連続充電試験前に、以下の条件で行った。
・充電条件
1.0It(800mA)の電流で、4.4Vまでで定電流充電を行い、更に、定電圧で電流1/20It(40mA)になるまで充電した。
・交流インピーダンス測定
振幅10mVで、周波数を1MHzから30mHzまで変化させた。
(実施例1)
正極活物質として、LiCoO2(Al及びMgがそれぞれ1.0mol%固溶されており、且つZrが0.05mol%表面に付着したもの)とLiNi0.5Co0.2Mn0.3との混合物を用いると共に、正極の充填密度を3.6g/ccとし、且つ、両正極活物質層の表面に下記の方法で多孔質層を形成したこと以外は、電池A1と同様にして電池C1を作製した。尚、正極スラリー調製時に、LiCoO2と、LiNi0.5Co0.2Mn0.3と、ABと、PVDFとの質量比は、66.5:28.5:2.5:2.5とした。
溶媒としての水と、フィラーとしてのアルミナ(住友化学社製、商品名AKP3000)と、水系バインダーとしてのSBR(スチレンブタジエンゴム)と、分散剤としてのCMC(カルボキシメチルセルロース)とを用いて、多孔質層形成のための水系スラリーを調製した。該水系スラリーを調製する際、フィラーの固形分濃度を20質量%とし、フィラー100質量部に対して水系バインダーが3質量部となるように添加し、フィラー100質量部に対してCMCが0.5質量部となるように添加した。水系スラリー調製時の分散機には、プライミクス製フィルミックスを用いた。次に、グラビア方式を用いて、両正極活物質層の表面に上記水系スラリーを塗工した後、溶媒である水を乾燥、除去して、両正極活物質層の表面に多孔質層を形成した。この多孔質層の厚みは、片面が2μm(両面の合計で4μm)となるように形成した。
両正極活物質層の表面に多孔質層を形成しなかったこと以外は、電池C1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池C2と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4を添加しなかったこと以外は、電池C1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Y1と称する。
正極スラリーの調製時に、NaH2PO4を添加しなかったこと以外は、電池C2と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、電池Y2と称する。
電池C1、C2、Y1、Y2を、上記第1実施例の実験と同様の条件で充放電等を行い、上記(1)式に示した電池厚み増加量と、上記(2)式に示した残存容量率とを調べたので、それらの結果を表3に示す。
また、共に正極活物質層の表面に多孔質層を形成していない電池C2、Y2を比較すると、NaH2PO4を添加した電池C2は、NaH2PO4を添加していないY2に比べて、電池厚み増加量が少なく、且つ、残存容量率が高くなっていることが認められる。したがって、正極活物質としてニッケルを含む正極活物質を用いた場合であっても、正極にNaH2PO4を添加するのが好ましい。
(1)MH2PO4で示されるリン酸塩において、Mはナトリウムやリチウムに限定されるものではなく、カリウム等であっても良い。
また、高価なコバルトの使用量を低減する観点からは、正極活物質中に含まれる遷移金属に占めるニッケルの割合が40モル%以上であるリチウム遷移金属複合酸化物が好ましく、特に結晶構造の安定性の観点から、ニッケルとコバルトとアルミニウムとを含有したリチウム遷移金属複合酸化物が好ましい。
上記環状カーボネートとしては、エチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート等が挙げられる。上記鎖状カーボネートとしては、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネート等が挙げられる。
(7)電解質として、ポリエチレンオキシドやポリアクリロニトリル等のポリマーに、電解液を含浸したゲル状ポリマー電解質を用いてもよい。
Claims (10)
- 正極集電体と、
正極活物質及びMH2PO4(Mは一価の金属である)で示されるリン酸塩を含み、上記正極集電体の表面に形成された正極活物質層と、
を有することを特徴とする非水電解質二次電池用正極。 - 上記MH2PO4におけるMが、ナトリウム、リチウム又はカリウムである、請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 上記正極活物質に対する上記リン酸塩の割合が、0.001質量%以上2質量%以下である、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 上記正極活物質に対する上記リン酸塩の割合が、0.02質量%以上1質量%以下である、請求項3に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 上記正極活物質層の表面に、無機酸化物フィラーを含む多孔質層が形成されている、請求項1〜4の何れか1項に記載の非水電解質二次電池用正極。
- 正極活物質と導電剤と結着剤とを混錬し、混錬物を作製する工程と、
上記混錬物に、粉末状のMH2PO4(Mは一価の金属である)で示されるリン酸塩を添加し、正極スラリーを調製する工程と、
上記正極スラリーを正極集電体の表面に塗布する工程と、
上記正極集電体の表面上に配置された正極スラリーを乾燥させ、圧延して正極活物質層を形成する工程と、
を有することを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - 上記MH2PO4におけるMが、ナトリウム、リチウム又はカリウムである、請求項6に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法。
- 上記正極活物質に対する上記リン酸塩の割合が、0.001質量%以上2質量%以下である、請求項6又は7に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法。
- 上記正極活物質に対する上記リン酸塩の割合が、0.02質量%以上1質量%以下である、請求項8に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法。
- 上記正極活物質層の表面に、無機酸化物フィラーを含む多孔質層が形成されている、請求項6〜9の何れか1項に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法。
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