JPWO2013073349A1 - 銅パターン形成用組成物及び銅パターンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
銅パターン形成用のインクとしては、銅原料としてカルボン酸銅を用いたインク(非特許文献1,2)や、銅微粒子を分散させたインク(特許文献1,2)が知られている。このようなインクを焼成する場合、銅が酸化され易いため、多くの場合は水素やギ酸などの還元雰囲気下で行っており、工業化する際の安全性に課題がある。また焼成温度も250℃以上と高く、一部のプラスチック基板にしか適応できないという問題がある。
そこで、低温焼結性を達成するインクとして、例えば、非特許文献3に、ギ酸銅、アミン及び溶剤からなるインクが提案されている。該インクは、窒素雰囲気中120〜160℃で焼成することにより銅パターンが得られる。しかし、銅原料として有機酸銅化合物や銅微粒子を用いた従来の銅インクを焼成すると、塗膜が収縮し、焼成後のパターンが印刷により作製した所望のパターンと異なる場合がある。
一方、これと同様の分解機構を示す銅化合物としては、β−ケトカルボン酸銅化合物が考えられる。このβ−ケトカルボン酸銅化合物は古くから研究されており、重合の触媒や銀の還元剤として利用されている(特許文献4、非特許文献4,5)。
しかし、該化合物は、銅パターン形成用の材料に用いられていない。その理由としては、例えば、銅が銀よりも酸化され易いため、β−ケトカルボン酸銀化合物と同様の手法で導電性のある銅パターンが得られないことが挙げられる。
本発明の別の課題は、安全性に優れ、しかも低温焼成により高い導電性を示す銅パターンを、プラスチック基板においても所望のパターンを歩留り良く製造することができる銅パターンの製造方法を提供することにある。
本発明の他の課題は、所望のパターンに形成された高い導電性を有する銅パターンを提供することにある。
また本発明によれば、上記銅パターン形成用組成物を基板上に印刷する工程と、不活性ガス雰囲気中120〜250℃で焼成する工程とを含む銅パターンの製造方法が提供される。
更に本発明によれば、上記製造方法により得た銅パターンが提供される。
[成分A]
本発明の銅パターン形成用組成物は、成分A:前記式(1)で表されるβ−ケトカルボン酸銅化合物を含有する。
前記式(1)において、R1及びR2は独立して、水素原子、炭素数1〜6の直鎖または炭素数3〜6の分岐鎖構造を有する炭化水素基、あるいはR1とR2は炭素数2〜4の炭化水素基により連結された基を表す。
炭素数1〜6の炭化水素基は、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、tert−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、シクロペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、フェニル基である。炭素数2〜4の炭化水素基により連結された基とは、プロピレン基、ブチレン基などで連結された環構造を表す。原料の入手のしやすさから、R1及びR2はそれぞれ、メチル基と水素原子の組み合わせ、メチル基とメチル基の組み合わせ、プロピル基と水素原子の組み合わせが好ましい。
本発明の銅パターン形成用組成物は、成分B:沸点が250℃以下のアミン化合物を含有する。
成分Bとしては、例えば、沸点が250℃以下の、1級アミン、2級アミン、3級アミンが挙げられる。銅原料の溶解性からは1級アミンが好ましい。
沸点が250℃以下の1級アミンとしては、例えば、n−ブチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、アミルアミン、イソアミルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、2−エチルヘキシルアミン、2−アミノアルコール、エチレンジアミン、1,2−ジアミノプロパン、1,3−ジアミノプロパン、1,3−ジアミノペンタン、2−エトキシエチルアミン、2−メトキシエチルアミン、3−エトキシプロピルアミンが挙げられ、銅原料の溶解性からは低分子量のn−ブチルアミン、アミルアミンや、分岐構造を有するイソアミルアミン、2−エチルヘキシルアミンが好ましい。
また、成分Bのアミン化合物は1種類又は2種類以上を混合して用いても良い。インクの塗工性や焼結性からは、2種類以上を混合して用いることが好ましい。
[成分C−1]
成分C−1としては、例えば、ギ酸(pKa=3.75)、シュウ酸(pKa=1.27)、グリオキシル酸(pKa=2.98)、ピルビン酸(pKa=2.49)が挙げられ、使用に際しては1種類又は2種類以上を混合して用いても良い。焼成時の揮発性からはギ酸を用いることが好ましい。
成分C−2としては、例えば、ギ酸銅、シュウ酸銅、グリオキシル酸銅、ピルビン酸銅、これらの無水物、水和物、またはそれらの混合物が挙げられる。原料の入手のしやすさと、焼成時の有機酸成分の揮発性からは、ギ酸銅無水物又はギ酸銅・4水和物を用いることが好ましい。
成分C−1を含有する場合は、成分A 1molに対して、0.01〜20mol、好ましくは0.05〜10mol、最も好ましくは0.1〜5molである。成分C−1が0.01molより少ない場合、焼成中に成分Aの分解生成物による酸化が進行し、得られるパターンの体積抵抗率が増加する恐れがある。一方、20molを超える場合、焼成時に体積収縮が生じ、所望のパターンが得られない恐れがある。
成分C−2を含有する場合は、成分A 1molに対して、0.01〜100mol、好ましくは0.05〜80mol、最も好ましくは0.1〜50molである。成分C−2が0.01molより少ない場合、焼成中に成分Aの分解生成物による酸化が進行し、得られるパターンの体積抵抗率が増加する恐れがある。一方、100molを超える場合、焼成時に体積収縮が生じ、所望のパターンが得られない恐れがある。
成分C−1と成分C−2のどちらも含有しない場合は、焼成中に成分Aの分解生成物による酸化が進行し、得られるパターンの体積抵抗率が増加する。
銅パターン形成用組成物中の銅濃度を向上させるために他の銅原料として、例えば、粒径3nm〜500nm範囲の銅微粒子や、粒径がマイクロメートルオーダーの銅フィラーを添加することができる。導電性の観点からは銅微粒子を添加することが好ましく、添加する場合の割合としては、成分A 1質量部に対し、0.001〜10質量部が好ましい。
このような溶剤としては、その他成分と反応しなければ特に限定されず、例えば、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール、ターピネオールなどのアルコール系溶剤;エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコールなどのグリコール系溶剤;プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサンなどのエーテル系溶剤が挙げられる。添加する場合の割合としては、成分A 1質量部に対し、0.01〜100質量部が好ましい。
上記添加剤としては、例えば、レベリング剤、カップリング剤、粘度調整剤、酸化防止剤が挙げられる。添加する場合の割合としては、成分A 1質量部に対し、0.001〜10質量部が好ましい。
本発明の銅パターンとは、各種印刷方法により印刷される任意の形状のパターンであり、用途により選択が可能である。例えば、ベタ膜パターン、ラインパターン、ホールパターン、ドットパターンが挙げられる。印刷方法としては公知の方法を用いることができ、例えば、スクリーン印刷、ロールコート法、エアナイフコート法、ブレードコート法、バーコート法、グラビアコート法、ダイコート法、スライドコート法、インクジェット法が挙げられる。
焼成温度が120℃より低い場合、銅パターン形成用組成物中の有機成分が銅パターン中に残存し、体積抵抗率が増加する恐れがある。また焼成温度が250℃を超える場合、使用する基板によってはその耐熱温度を超えるため焼成が行えない。
焼成時間は焼成温度により異なるが、本発明の銅パターン形成用組成物中の有機成分が十分に揮発する時間であればよく、通常は1〜120分間、好ましくは3〜60分間である。
合成例1:アセト酢酸銅(II)・2水和物の合成(式(1)のR1=メチル基、R2=水素原子)
加水分解用NaOH水溶液(2.30g,24.0mL)に、アセト酢酸エチル6.24g(48.0mmol)を加え、30℃で3時間加熱攪拌した。3時間後、反応混合液を0℃に冷却し、5NのHNO3水溶液を加えて反応液を酸性にした。反応混合液に硝酸銅(II)水溶液2.90g(4.80mmol)を滴下し、4時間磁気攪拌した。析出した固体をろ過し、イオン交換水・アセトンで洗浄して、水色固体のアセト酢酸銅(II)・2水和物2.05g(6.70mmol)を得た。
加水分解用NaOH水溶液(3.46g,24.0mL)に、ブチリル酢酸エチル11.4g(72.0mmol)を加え、30℃で3時間加熱攪拌した。3時間後、反応混合液を0℃に冷却し、5NのHNO3水溶液を加えて反応液を酸性にした。反応混合液に硝酸銅(II)水溶液4.34g(7.20mmol)を滴下し、3時間磁気攪拌した。析出した固体をろ過し、イオン交換水・アセトンで洗浄して、青色固体のブチリル酢酸銅(II)・2水和物4.37g(12.2mmol)を得た。
加水分解用NaOH水溶液(3.46g,24.0mL)に、2−メチルアセト酢酸エチル10.4g(72.0mmol)を加え、30℃で3時間加熱攪拌した。3時間後、反応混合液を0℃に冷却し、5NのHNO3水溶液を加えて反応液を酸性にした。反応混合液に硝酸銅(II)水溶液4.34g(7.20mmol)を滴下し、3時間磁気攪拌した。析出した固体をろ過し、イオン交換水・アセトンで洗浄して、青色固体の2−メチルアセト酢酸銅(II)・2水和物2.81g(8.52mmol)を得た。
表1に示す各成分割合で、銅パターン形成用組成物を調製した。表中の銅微粒子には、日清エンジニアリング社製の銅微粒子(DBET=81.0nm、表面酸化皮膜約2nm)を使用した。また、表中のSFCP−200A、SFCP−10AX及びSFCP−500Aは、それぞれ福田金属箔粉工業社製のSFCP−200A(DBET=126nm、分散剤無)、SFCP−10AX(DBET=48.2nm、分散剤有)、SFCP−500A(DBET=545nm、分散剤無)の銅微粒子を示す。尚、実施例1−30では二つの銅微粒子を混合して使用した。また、DBETはBET法により算出した粒径を表す。
表2に示す各成分割合で、銅パターン形成用組成物を調製した。
表3に示す条件で、実施例1−1〜1−30で調製した組成物を各種基板上に(スライドガラス(以下、ガラスと略す)、ポリイミド(以下、PIと略す)、ポリエチレンナフタレート(以下、PENと略す)、またはポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略す))、バーコーターを用いて塗布し、30mm×50mmの塗布膜を作製した。次に、表3に記載の焼成温度と雰囲気で、加熱炉中(山陽精工株式会社製、SMT−SCOPE)で20分間の焼成を行い、膜厚1μmの銅パターン(ベタ膜)を製造した。窒素雰囲気は、加熱炉に窒素ガスを1L/分の流量で流通させることにより作製した。
各銅パターンについて体積抵抗率と収縮を評価した。結果を表3に示す。体積抵抗率の測定には、四探針抵抗測定機(商品名「ロレスタGP」、三菱化学社製)を用いた。収縮の評価は、銅パターン形成用組成物の塗布膜の面積に対し、焼成後の面積の収縮率が5%以下のものを「良」、5%以上のものを「不良」として表記し、括弧内に測定値を示す。
また、銅微粒子を添加して作製した銅パターン形成用組成物を使用して得られた実施例2−25〜2−35の銅パターンも、体積抵抗率は7.3〜802.4μΩ・cmと導電体として利用可能であり、焼成後の収縮も少なく各種印刷法により所望のパターンを形成することができる。
実施例1−5及び比較例1−1〜1−6で調製した組成物を用いて、表4に示す条件で実施例2と同様の手法により、銅パターン(ベタ膜)を製造した。
体積抵抗率と収縮の評価は実施例2と同様に行った。結果を表4に示す。尚、体積抵抗率が1×108μΩ・cm以上と高く、導電体として利用できないものは、収縮の評価を行わなかった。
実施例1−13で調製した銅パターン形成用組成物を用いてインクジェット印刷を行った。インクジェット装置にはDMP−2831(Dimatix−Fujifilm Ink.,USA)を、インクジェットカートリッジにはDMC−11610(Dimatix−Fujifilm Ink.,USA)を用いた。吐出条件は周波数5kHz、電圧18V、カートリッジ温度60℃とし、カートリッジヘッドと基板との距離は1mm、ドットスペーシングは20μmとして、PI上に2mm×20mmのラインパターンの塗布膜を作製した。次に、加熱炉中(山陽精工株式会社製、SMT−SCOPE)窒素雰囲気下、200℃で20分間の焼成を行い、銅パターン(ラインパターン)を製造した。窒素雰囲気は加熱炉に窒素ガスを1L/分の流量で流通させることにより作製した。
得られた銅パターンについて、実施例2−1と同様の操作により体積抵抗率を測定したところ、体積抵抗率は6.5μΩ・cmであり、また収縮による断線も見られなかった。
実施例1−13で調製した銅パターン形成用組成物の代わりに、比較例1−1で調製した銅パターン形成用組成物を用いて、実施例3と同様の操作によりインクジェット印刷を行い、焼成して銅パターン(ラインパターン)を形成した。
得られた銅パターンは収縮による断線が確認され、そのため体積抵抗率の測定は不可能であった。
実施例1−5,1−24,1−25及び1−28で調製した銅パターン形成用組成物を用いて、ディスペンサー印刷を行った。ディスペンサー印刷装置には、武蔵エンジニアリング製 SHOT mini, ML-606GXを用い、針径0.1mm、基板間ギャップ0.1mmの条件とし、長さ30mmのラインパターンの塗布膜をPI基板上に作製した。また、膜厚については吐出圧力を調整して、焼成後の膜厚が1μmとなるようにした。焼成は加熱炉中(山陽精工株式会社製、SMT−SCOPE)窒素雰囲気下、200℃で20分間の焼成を行い、銅パターン(ラインパターン)を製造した。窒素雰囲気は加熱炉に窒素ガスを1L/分の流量で流通させることにより作製した。
得られた銅パターンの線幅を測定した結果を表5に示す。
Claims (5)
- 成分C−1がギ酸である、請求項1記載の銅パターン形成用組成物。
- 成分C−2がギ酸銅である、請求項1記載の銅パターン形成用組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の銅パターン形成用組成物を基板上に印刷する工程と、不活性ガス雰囲気中120〜250℃で焼成する工程とを含む銅パターンの製造方法。
- 請求項4記載の製造方法により得た銅パターン。
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