JPWO2013018887A1 - 電気化学素子電極用導電性接着剤組成物、接着剤層付集電体および電気化学素子電極 - Google Patents
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Abstract
Description
エチレン性不飽和カルボン酸エステル60〜90質量%、二塩基酸単量体0.1〜5質量%、およびこれらと共重合可能なモノオレフィン性単量体39.9〜5質量%を含む単量体混合物を、乳化重合して得られる粒子状共重合体(A−I)および/または、
ジエン系モノマー20〜50質量%、二塩基酸単量体0.1〜5質量%、およびこれらと共重合可能なモノオレフィン性単量体79.9〜50質量%を含む単量体混合物を、乳化重合して得られる粒子状共重合体(A−II)である上記(1)に記載の電気化学素子電極用導電性接着剤組成物。
本発明に係る電気化学素子電極用導電性接着剤組成物は、導電性カーボン、二塩基酸単量体単位を含む粒子状共重合体(A)、エチレン性不飽和カルボン酸アミド誘導体単位を含む粒子状共重合体(B)、及び分散媒を含み、必要に応じその他の成分を含んでいても良い。以下、各成分について説明する。
本発明に係る電気化学素子電極用導電性接着剤組成物(以下、単に「接着剤組成物」と記載することがある)に用いる導電性カーボンは、その形態は特に限定はされないが、一般的には炭素粒子である。炭素粒子とは、炭素のみからなるか、又は実質的に炭素のみからなる粒子である。その具体例としては、非局在化したπ電子の存在によって高い導電性を有する黒鉛(具体的には天然黒鉛、人造黒鉛など)、黒鉛質の炭素微結晶が数層集まって乱層構造を形成した球状集合体であるカーボンブラック(具体的にはアセチレンブラック、ケッチェンブラック、その他のファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルランプブラックなど)、炭素繊維やカーボンウィスカーなどが挙げられ、これらの中でも、炭素粒子が高密度に充填し、導電性接着剤層の電子移動抵抗を低減でき、さらにリチウムイオン電池の内部抵抗をより低減できる点で、黒鉛又はカーボンブラックが、特に好ましい。これらの導電性カーボンは、単独で用いてもよいが、二種類を組み合わせて用いることも出来る。
粒子状共重合体(A)は、二塩基酸単量体単位を含む。ここで、二塩基酸単量体単位とは、二塩基酸であり重合性を有する化合物から導かれる繰り返し単位である。粒子形状は真球状であっても、楕円球状であってもよく、その他の異形形状であってもよいが、球形度の高い形状であることが好ましい。
粒子状共重合体(A)は、エチレン性不飽和カルボン酸アミド誘導体単位を含む。ここで、エチレン性不飽和カルボン酸アミド誘導体単位とは、分子内にカルボン酸アミド、その誘導体またはカルボン酸アミド構造を誘導しうる前駆体構造を含み、かつエチレン性不飽和結合を有する重合性化合物から導かれる繰り返し単位である。粒子形状は真球状であっても、楕円球状であってもよく、その他の異形形状であってもよいが、球形度の高い形状であることが好ましい。
粒子状共重合体(A)の体積平均粒子径は、好ましくは200〜500nm、より好ましくは300〜500nm、さらに好ましくは330〜450nm、特に好ましくは350〜430nmである。また、粒子状共重合体(B)の体積平均粒子径は、好ましくは80〜250nm、さらに好ましくは85〜200nm、特に好ましくは90〜180nmである。ここで体積平均粒子径は、粒子径測定機(コールターLS230:コールター社製)にて測定し、算出される体積平均粒子径である。
粒子状共重合体(A)および(B)は、その製法は特に限定はされないが、上述したように、各共重合体を構成する単量体を含む単量体混合物を、それぞれ乳化重合して得ることができる。乳化重合の方法としては、特に限定されず、従来公知の乳化重合法を採用すれば良い。
本発明に係る電気化学素子電極用導電性接着剤組成物は、上記した導電性カーボン、粒子状共重合体(A)および粒子状共重合体(B)が分散媒に分散されたスラリー状の組成物である。ここで分散媒は、上記各成分を均一に分散でき、安定的に分散状態を保ちうる限り、水、各種有機溶媒が特に制限されることなく使用できる。製造工程の簡素化の観点から、上記の乳化重合後に溶媒置換などの操作を行うことなく、直接接着剤組成物を製造することが好ましく、分散媒としては乳化重合時の反応溶媒を使用することが望ましい。乳化重合時には、水が反応溶媒として用いられることが多く、また作業環境の観点からも水を分散媒とすることが特に好ましい。
本発明に係る電気化学素子電極用導電性接着剤組成物における各成分の含有割合は特に限定はされないが、各成分の分散性や塗工性の観点から、導電性カーボンの含有割合は、好ましくは8〜38質量%、さらに好ましくは10〜35質量%、特に好ましくは15〜30質量%であり、粒子状共重合体(A)の含有割合は好ましくは0.1〜10質量%、さらに好ましくは0.5〜9質量%、特に好ましくは1〜8質量%であり、粒子状共重合体(B)の含有割合は、好ましくは0.1〜5質量%、さらに好ましくは0.2〜4質量%、特に好ましくは0.3〜3質量%である。残部は、分散媒および必要に応じて添加される各種成分である。分散媒の含有割合は、好ましくは60〜90質量%であり、更に好ましくは65〜85質量%、特に好ましくは68〜85質量%である。
防腐剤の具体例としては、イソチアゾリン化合物やハロゲン化脂肪族ニトロアルコールなどが挙げられるが、本発明において、好ましくはイソチアゾリン化合物である。
なお、本発明において、本発明の効果を妨げない範囲において、上記以外の防腐剤も使用することができ、さらに防腐剤は、それぞれ単独でまたは2種以上の組み合わせで使用することもできる。
上記構造式(1)において、Yは水素原子又は置換されていてもよい炭化水素基を示す。Yで示される置換されていてもよい炭化水素基の置換基としては、例えばヒドロキシル基、ハロゲン原子(例えば塩素、フッ素、臭素、ヨウ素等)、シアノ基、アミノ基、カルボキシル基、炭素数1〜4のアルコキシ基(例えばメトキシ基、エトキシ基等)、炭素数6〜10のアリールオキシ基(例えばフェノキシ基等)、炭素数1〜4のアルキルチオ基(例えばメチルチオ基、エチルチオ基等)及び炭素数6〜10のアリールチオ基(例えばフェニルチオ基等)等が挙げられる。前記置換基の中では、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましい。これらの置換基は1〜5個、好ましくは1〜3個の範囲で前記炭化水素基の水素を置換していてもよく、また前記置換基はそれぞれ同一でもよく、相異なっていてもよい。
前記ハロゲン原子としては、例えば、フッ素、塩素、臭素及びヨウ素が挙げられ、これらの中では塩素原子が好ましい。
これらの化合物の中では、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(以下において「CIT」と表すことがある。)、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(以下において「MIT」と表すことがある。)、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン(以下において「OIT」と表すことがある。)、4,5−ジクロロ−2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オンが好ましく、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンや2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンがより好ましい。
本発明の接着剤付集電体は、上記の電気化学素子電極用導電性接着剤組成物を電気化学素子用集電体に塗布乾燥して得られる。
本発明の電気化学素子用電極は、上記接着剤付集電体の導電性接着剤層上に電極組成物層を有する。電極組成物層は、電極活物質と電極用導電材および電極用バインダーとからなり、これら成分を含むスラリーから調整される。
電極活物質は負極活物質であってもよく、また正極活物質であってもよい。電極活物質は、電池内で電子の受け渡しをする物質である。電極活物質の体積平均粒子径は、正極、負極ともに通常0.01〜100μm、好ましくは0.05〜50μm、より好ましくは0.1〜20μmである。これらの電極活物質は、それぞれ単独でまたは二種類以上を組み合わせて使用することができる。
電極用導電材は、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない、粒子状の炭素の同素体からなり、具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベルケミカルズベスローテンフェンノートシャップ社の登録商標)などの導電性カーボンブラックが挙げられる。これらの中でも、アセチレンブラックおよびファーネスブラックが好ましい。
電極用バインダーは、電極活物質、導電材を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はない。好適なバインダーは、溶媒に分散する性質のある分散型バインダーである。分散型バインダーとして、例えば、フッ素重合体、ジエン重合体、アクリレート重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン重合体等の高分子化合物が挙げられ、フッ素重合体、ジエン重合体又はアクリレート重合体が好ましく、ジエン重合体又はアクリレート重合体が、耐電圧を高くでき、かつリチウムイオン電池のエネルギー密度を高くすることができる点でより好ましい。
電極組成物層は、導電性接着剤層上に設けられるが、その形成方法は制限されない。電極形成用組成物は、電極活物質、導電材及びバインダーを必須成分として、必要に応じてその他の分散剤および添加剤を配合することができる。その他の分散剤の具体例としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ならびにこれらのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウムなどのポリ(メタ)アクリル酸塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプンなどが挙げられる。これらの分散剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。中でも、セルロース系ポリマーが好ましく、カルボキシメチルセルロースまたはそのアンモニウム塩もしくはアルカリ金属塩が特に好ましい。これらの分散剤の量は、格別な限定はないが、電極活物質100質量部に対して、通常は0.1〜10質量部、好ましくは0.5〜5質量部、より好ましくは0.8〜2質量部の範囲である。
前記電気化学素子用電極の使用態様としては、かかる電極を用いたリチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ、ナトリウム電池、マグネシウム電池などが挙げられ、リチウムイオン二次電池が好適である。たとえばリチウムイオン二次電池は、上記電気化学素子用電極、セパレータおよび電解液で構成される。
セパレータは、電気化学素子用電極の間を絶縁でき、陽イオンおよび陰イオンを通過させることができるものであれば特に限定されない。具体的には、(a)気孔部を有する多孔性セパレータ、(b)片面または両面に高分子コート層が形成された多孔性セパレータ、または(c)無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート層が形成された多孔性セパレータが挙げられる。これらの非制限的な例としては、ポリプロピレン系、ポリエチレン系、ポリオレフィン系、またはアラミド系多孔性セパレーター、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルまたはポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などの固体高分子電解質用またはゲル状高分子電解質用の高分子フィルム、ゲル化高分子コート層がコートされたセパレータ、または無機フィラー、無機フィラー用分散剤からなる多孔膜層がコートされたセパレータなどを用いることができる。セパレータは、上記一対の電極組成物層が対向するように、電気化学素子用電極の間に配置され、素子が得られる。セパレータの厚みは、使用目的に応じて適宜選択されるが、通常は1〜100μm、好ましくは10〜80μm、より好ましくは20〜60μmである。
電解液は、特に限定されないが、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものが使用できる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは、単独、または2種以上を混合して用いることができる。支持電解質の量は、電解液に対して、通常1質量%以上、好ましくは5質量%以上、また通常は30質量%以下、好ましくは20質量%以下である。支持電解質の量が少なすぎても多すぎてもイオン導電度は低下し電池の充電特性、放電特性が低下する。
アルミニウム集電体に形成された導電性接着剤層表面の外観を目視で判断した。導電性接着剤層表面に欠陥が無い場合をA、ピンホールや、直径1μm以下のクレーターが見られる場合をB、直径1μm以上のクレーターや、亀裂が見られる場合をCとした。
実施例および比較例で製造するリチウムイオン二次電池用電極を用いてコイン型のリチウムイオン二次電池を作製する。このリチウムイオン二次電池の電池特性として、容量と内部抵抗について、24時間静置させた後に充放電の操作を行い測定する。ここで、充電は定電流で開始し、電圧が4.0Vに達したらその電圧を1時間保って定電圧充電とする。また、放電は充電終了直後に定電流で2.0Vに達するまで行う。
サイクル寿命は、リチウムイオン二次電池を、70℃の恒温槽内で充放電サイクルを繰り返し、100サイクル後の初期容量に対する容量維持率を算出し、以下の基準で評価を行う。容量維持率が大きいほど耐久性に優れる。
SA:容量維持率が93%以上
A:容量維持率が90%以上93%未満
B:容量維持率が80%以上90%未満
C:容量維持率が80%未満
電極組成物層の塗布方向が長辺となるようにリチウムイオン二次電池用電極を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とする。試験片の電極組成物層面を下にして、電極組成物層表面にセロハンテープ(JISZ1522に規定されるもの)を貼り付け、集電体の一端を引張り速度50mm/分で垂直方向に引張り、テープを剥がしたときの応力を測定する(なお、セロハンテープは試験台に固定されている。)。この測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とし、以下の基準で評価する。ピール強度が大きいほど電極組成物層の集電体への結着力が大きい、すなわち電極強度が大きいことを示す。
A:ピール強度が20N/m以上
B:ピール強度が10N/m以上20N/m未満
C:ピール強度が10N/m未満
長期保存試験は、リチウムイオン二次電池を4.2Vまで充電し、45℃の恒温槽内で30日間保管した後、保持容量と初期容量から容量維持率(保持容量/初期容量)を算出し、以下の基準で評価を行う。容量維持率が大きいほど長期保存特性に優れる。
A:容量維持率が90%以上
B:容量維持率が70%以上90%未満
C:容量維持率が70%未満
体積平均粒子径は、粒子径測定機(コールターLS230:コールター社製)を用いて、測定した。
<粒子状共重合体(A1)の製造>
攪拌装置を備えたステンレス製耐圧反応器に、シードラテックス(スチレン38部、メチルメタアクリレート60部及びメタクリル酸2部を重合して得られる、粒子径70nmの重合体粒子のラテックス)を固形分にて3部、ブチルアクリレート:10部、2エチルヘキシルアクリレート:56部、イタコン酸:1部、スチレン6部、アンモニウムラウリルサルフェート(アニオン性界面活性剤):2部、およびイオン交換水:108部を添加し、攪拌した。次いで、反応器内の温度を60℃に昇温した後、4%過硫酸カリウム水溶液:10部を投入して重合反応を開始させた。そして、重合反応を進行させ、重合転化率が70%に達したとき、反応温度を70℃に昇温した。反応温度を70℃に維持しながら、重合転化率が97%に達するまで、重合反応を継続した。反応系を室温まで冷却して、重合反応を停止し、減圧して未反応単量体を除去した。イオン交換水を添加し、固形分濃度を45%、分散液のpHを7.5に調整することにより、粒子状共重合体(A1)の分散液を得た。なお、分散液のpHの調整は、10%アンモニア水溶液を添加することにより行った。得られた粒子状共重合体(A1)の体積平均粒子径は、320nm、THF不溶分は88%であった。
攪拌装置を備えたステンレス製耐圧反応器に、シードラテックスを固形分にて3部、スチレン:6部、2エチルヘキシルアクリレート:60部、アクリル酸:1部、イタコン酸:3部、アンモニウムラウリルサルフェート:2部、およびイオン交換水:108部を添加し、攪拌した。次いで、反応器内の温度を60℃に昇温した後、4%過硫酸カリウム水溶液:10部を投入して重合反応を開始させた。そして、重合反応を進行させ、重合転化率が70%に達したとき、反応温度を70℃に昇温した。反応温度を70℃に維持しながら、重合転化率が97%に達するまで、重合反応を継続した。その後、反応系を室温まで冷却して、重合反応を停止し、未反応単量体を除去した。その後、固形分濃度を45%、分散液のpHを7.5に調整することにより、粒子状共重合体(A2)の分散液を得た。なお、分散液のpHの調整は、10%アンモニア水溶液を添加することにより行った。得られた粒子状共重合体(A2)の体積平均粒子径は、380nm、THF不溶分は81%であった。
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、スチレン60部、1,3−ブタジエン37部、イタコン酸3部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5部、イオン交換水150部、及び重合開始剤として過硫酸カリウム1部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が65%となった時点で、反応温度を70℃へ昇温した。
モノマー消費量が95.0%になった時点で冷却し反応を止め、固形分濃度40%のジエン系重合体粒子水分散液のpHを7.5に調整することにより、粒子状共重合体(A3)の分散液を得た。なお、分散液のpHの調整は、10%アンモニア水溶液を添加することにより行った。得られた粒子状共重合体(A3)の体積平均粒子径は、310nm、THF不溶分は86%であった。
攪拌装置を備えたステンレス製耐圧反応器に、シードラテックスを固形分にて3部、スチレン:40部、ブチルアクリレート:50部、N−メチロールアクリルアミド:2部、アクリル酸:1部、メタクリル酸:1部、アンモニウムラウリルサルフェート:3部、およびイオン交換水:108部を添加し、攪拌した。次いで、反応器内の温度を60℃に昇温した後、4%過硫酸カリウム水溶液:10部を投入して重合反応を開始させた。そして、重合反応を進行させ、重合転化率が70%に達したとき、反応温度を70℃に昇温した。反応温度を70℃に維持しながら、重合転化率が95%に達するまで、重合反応を継続した。その後、反応系を室温まで冷却して、重合反応を停止し、未反応単量体を除去した。その後、固形分濃度を45%、分散液のpHを7.5に調整することにより、粒子状共重合体(B1)の分散液を得た。なお、分散液のpHの調整は、10%アンモニア水溶液を添加することにより行った。得られた粒子状共重合体(B1)の体積平均粒子径は、180nm、THF不溶分は18%であった。
攪拌装置を備えたステンレス製耐圧反応器に、シードラテックスを固形分にて3部、アクリロニトリル:30部、スチレン:6部、2エチルヘキシルアクリレート:30部、アクリル酸:1部、メタクリル酸:1部、アクリルアミド:2部、アンモニウムラウリルサルフェート:2.5部、およびイオン交換水:108部を添加し、攪拌した。次いで、反応器内の温度を60℃に昇温した後、4%過硫酸カリウム水溶液:10部を投入して重合反応を開始させた。そして、重合反応を進行させ、重合転化率が70%に達したとき、反応温度を70℃に昇温した。反応温度を70℃に維持しながら、重合転化率が95%に達するまで、重合反応を継続した。その後、反応系を室温まで冷却して、重合反応を停止し、未反応単量体を除去した。その後、固形分濃度を45%、分散液のpHを7.5に調整することにより、粒子状共重合体(B2)の分散液を得た。なお、分散液のpHの調整は、10%アンモニア水溶液を添加することにより行った。得られた粒子状共重合体(B2)の体積平均粒子径は、120nm、THF不溶分は22%であった。
攪拌装置を備えたステンレス製耐圧反応器に、シードラテックスを固形分にて3部、アクリロニトリル10部、スチレン:6部、ブチルアクリレート:10部、2エチルヘキシルアクリレート:60部、イタコン酸:2部、アクリル酸:1部、メタクリル酸:1部、N−メチロールアクリルアミド:2部、アンモニウムラウリルサルフェート:2部、およびイオン交換水:108部を添加し、攪拌した。次いで、反応器内の温度を60℃に昇温した後、4%過硫酸カリウム水溶液:10部を投入して重合反応を開始させた。重合反応を進行させ、重合転化率が70%に達したとき、反応温度を70℃に昇温した。反応温度を70℃に維持しながら、重合転化率が93%に達するまで、重合反応を継続した。その後、反応系を室温まで冷却して、重合反応を停止し、未反応単量体を除去した。その後、固形分濃度を45%、分散液のpHを7.5に調整することにより、粒子状共重合体(C)の分散液を得た。なお、分散液のpHの調整は、10%アンモニア水溶液を添加することにより行った。得られた粒子状共重合体(C)の体積平均粒子径は、200nm、THF不溶分は58%であった。
攪拌装置を備えたステンレス製耐圧反応器に、シードラテックスを固形分にて3部、スチレン:27部、ブチルアクリレート:70部、アンモニウムラウリルサルフェート:2部、およびイオン交換水:108部を添加し、攪拌した。次いで、反応器内の温度を60℃に昇温した後、4%過硫酸カリウム水溶液:10部を投入して重合反応を開始させた。重合反応を進行させ、重合転化率が70%に達したとき、反応温度を70℃に昇温した。反応温度を70℃に維持しながら、重合転化率が93%に達するまで、重合反応を継続した。その後、反応系を室温まで冷却して、重合反応を停止し、未反応単量体を除去した。その後、固形分濃度を45%、分散液のpHを7.5に調整することにより、粒子状共重合体(D)の分散液を得た。なお、分散液のpHの調整は、10%アンモニア水溶液を添加することにより行った。得られた粒子状共重合体(D)の体積平均粒子径は、180nm、THF不溶分は62%であった。
(導電性接着剤組成物の製造)
イオン交換水に分散剤(ポリビニルアルコール)を溶かした水溶液へ、炭素材料(デンカブラック)を添加し、ビーズミルを用いて60分間高速回転して分散した後、さらに粒子状共重合体の分散液を添加して、同様に5分間低速回転で分散し、表1に記載の固形分比率となるように導電性接着剤組成物を作製した。(固形分濃度18〜20%)
アルミニウム集電体に前記導電性接着剤を、キャスト法を用いてロールバーで塗布し、20m/分の成形速度で集電体の表裏両面に塗布し、60℃で1分間、引き続き120℃で2分間乾燥して、厚さ1.2μmの導電性接着剤層を形成した。
正極の電極活物質として、体積平均粒子径が8μmのコバルト酸リチウムを100部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースアンモニウムの1.5%水溶液(DN−800Hlダイセル化学工業社製)を固形分相当で2.0部、導電材としてアセチレンブラック(デンカブラック粉状:電気化学工業社製)を5部、電極組成物用バインダーとしてガラス転移温度が−28℃で、数平均粒子径が0.25μmのアクリレート系重合体の40%水分散体を固形分相当で3.0部、およびイオン交換水を全固形分濃度が35%となるようにプラネタリーミキサーにより混合し、正極の電極用組成物を調製した。
前記正極、負極及びセパレータを用いて、積層型ラミネートセル形状のリチウムイオン電池を作製した。電解液としてはエチレンカーボネート、ジエチルカーボネートを質量比で1:2とした混合溶媒に、LiPF6を1.0mol/リットルの濃度で溶解させたものを用いた。
実施例6〜9において、導電性接着剤組成物として、分散剤、炭素材料および粒子状共重合体を分散した溶液に、さらにイソチアゾリン化合物の水溶液を添加し、ディスパーにより30分間攪拌して、表1に記載の固形分比率となるように調整した他は、実施例1と同様にしてリチウムイオン電池用電極、リチウムイオン電池を作製した。このリチウムイオン電池の各特性について測定結果を表1に示す。
Claims (11)
- 導電性カーボン、二塩基酸単量体単位を含む粒子状共重合体(A)、エチレン性不飽和カルボン酸アミド誘導体単位を含む粒子状共重合体(B)、及び分散媒を含む、電気化学素子電極用導電性接着剤組成物。
- 前記粒子状共重合体(A)が、
エチレン性不飽和カルボン酸エステル60〜90質量%、二塩基酸単量体0.1〜5質量%、およびこれらと共重合可能なモノオレフィン性単量体39.9〜5質量%を含む単量体混合物を、乳化重合して得られる粒子状共重合体(A−I)および/または、
ジエン系モノマー20〜50質量%、二塩基酸単量体0.1〜5質量%、およびこれらと共重合可能なモノオレフィン性単量体79.9〜50質量%を含む単量体混合物を、乳化重合して得られる粒子状共重合体(A−II)である請求項1に記載の電気化学素子電極用導電性接着剤組成物。 - 前記粒子状共重合体(B)が、エチレン性不飽和カルボン酸単量体1〜5質量%、エチレン性不飽和カルボン酸アミド誘導体0.1〜3質量%、およびこれらと共重合可能なモノオレフィン性単量体35〜90質量%を含む単量体混合物を、乳化重合して得られる乳化重合して得られる粒子状共重合体である請求項1または2に記載の電気化学素子電極用導電性接着剤組成物。
- 導電性カーボンの含有割合が8〜38質量%、粒子状共重合体(A)の含有割合が1〜4質量%、粒子状共重合体(B)の含有割合が0.1〜1質量%、分散媒の含有割合が60〜90質量%である、請求項1〜3の何れかに記載の電気化学素子電極用導電性接着剤組成物。
- イソチアゾリン系化合物を導電性カーボンに対して0.01〜1.0質量%含有してなる請求項1〜4の何れかに記載の電気化学素子電極用導電性接着剤組成物。
- 前記粒子状共重合体(A)の体積平均粒子径が200〜500nmである請求項1〜5の何れかに記載の電気化学素子電極用導電性接着剤組成物。
- 前記粒子状共重合体(B)の体積平均粒子径が80〜250nmである請求項1〜6の何れかに記載の電気化学素子電極用導電性接着剤組成物。
- 集電体上に、請求項1〜7の何れかに記載の電気化学素子電極用導電性接着剤組成物を塗布・乾燥してなる導電性接着剤層を有する、接着剤層付集電体。
- 集電体上に、導電性カーボン、二塩基酸単量体単位を含む粒子状共重合体(A)、エチレン性不飽和カルボン酸アミド誘導体単量体単位を含む粒子状共重合体(B)を含む導電性接着剤層を有する、接着剤層付集電体。
- 前記導電性接着剤層の厚さが0.5〜5μmである、請求項8または9に記載の接着剤層付集電体。
- 請求項8〜10の何れかに記載の接着剤層付集電体の、導電性接着剤層上に、電極活物質を含む電極組成物層を有する、電気化学素子用電極。
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