JPWO2012120962A1

JPWO2012120962A1 - 糸条の加圧スチーム処理装置と炭素繊維前駆体糸条の製造方法

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Publication number: JPWO2012120962A1
Application number: JP2012525799A
Authority: JP
Inventors: 由貴廣水鳥; 川村　篤志; 篤志川村; 稲田　浩成; 浩成稲田
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 2011-03-09
Filing date: 2012-02-09
Publication date: 2014-07-17
Anticipated expiration: 2032-02-09
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Abstract

加圧スチームの装置外への漏出の影響を抑えて加圧スチーム供給量を最小に抑え、同時に糸切れを低減させ、歩留まりが向上する高生産性の炭素化前駆体糸条を製造するに適した糸条の加圧スチーム処理装置と炭素繊維前駆体糸条の製造方法を提供する。加圧スチーム処理装置(1) は、加圧スチーム処理部(2) の前後にラビリンスシール部(3) を備え、糸条走行路(5) に沿ってシート状に並走する複数の糸条を一括して加圧スチーム雰囲気下で処理する。前記ラビリンスシール部(3) の糸条走行路(5) を糸条と平行に分割させる。好適には仕切り板(3e)により複数に分割する。

Description

本発明は、ポリアクリロニトリル系などからなる炭素繊維前駆体糸条の加圧スチーム処理装置と炭素繊維前駆体糸条の製造方法に関する。

炭素繊維の製造などでは、その前駆体として、例えばポリアクリロニトリル系重合体からなる糸条などが原糸として用いられており、この糸条には強度および配向度に優れていることが求められる。このような糸条は、例えば、ポリアクリロニトリル系重合体を含む紡糸原液を紡糸して凝固糸とし、その凝固糸を浴中延伸して乾燥することにより緻密化した糸条を得た後、該糸条を加圧スチーム雰囲気下で二次延伸処理することにより得ることができる。

加圧スチーム雰囲気下での糸条の処理には、装置内部に糸条を走行させ、該糸条に対して加圧スチームを供給する処理装置が用いられる。このような処理装置においては、装置内部に供給した加圧スチームが糸条の入口および出口から装置外に多量に漏出すると、装置内部の圧力、温度、湿度などが不安定になり、糸条に毛羽や糸切れなどが生じてしまうことがあった。また、加圧スチームの装置外への漏出の影響を抑えるためには多量の加圧スチームが必要であり、エネルギーコストを増大させていた。

装置内部からの加圧スチームの漏出を抑える処理装置としては、例えば特開２００１−１４０１６１号公報（特許文献１）により、一定方向に走行する糸条を加圧スチームにより処理する加圧スチーム処理部と、該加圧スチーム処理部の前後から延びる２つのラビリンスシール部とを具備する加圧スチーム処理装置が開示されている。前記ラビリンスシール部には、相対する天板及び底板の内壁面から糸条に向かって直角に延びる板片からなるラビリンスノズルが糸条走行路に沿って並列に多段設けられており、それらのラビリンスノズル間における各空間（膨張室）を通過する際にエネルギーが消耗されることにより加圧スチームの漏出量が低減される。

前記特許文献１によれば、加圧スチーム処理部の前後に第１及び第２のラビリンスシール部が配されており、糸条走行路に沿ってシート状に並走する複数の糸条を一括して加圧スチーム雰囲気下で処理する。前記ラビリンスノズルの天板及び底板の内壁面からの延設長さＬと、前後のノズル間のピッチＰとの比（Ｌ／Ｐ）の値が０．３〜１．２であり、前記ラビリンスノズルの段数が前後の第１及び第２ラビリンスシール部ともにそれぞれ８０段〜１２０段とされている。また、前記ラビリンスシール部内の糸条走行路における以下に示す式により算出される糸条の充填率Ｆを０．５〜１０％としている。
充填率Ｆ= ｛Ｋ／（ρ×１０⁵）｝／Ａ
ここで、Ｋ：糸条繊度（ｔｅｘ）
ρ：糸条密度（ｇ／ｃｍ³）
Ａ：前記糸条走行路の開口面積（ｃｍ²）
である。

Ｌ／Ｐの値を前記範囲とすることにより、前後のノズル間に形成される膨張室の大きさが好適なものとなり、膨張室内において回転の小さな渦流の生成と消滅とを繰り返すことによってエネルギーを極度に消費することができるため、減圧が効果的に進行してゆくとしている。８０〜１２０段というラビリンスノズルの形成段数と相まって効果的にチーム漏出量を抑制することが可能となり、糸条の損傷や毛羽を効果的に防止することができるというものである。

特開２００１−１４０１６１号公報

ところで、上記特許文献１に記載された加圧スチーム処理装置によれば、糸条走行路に沿って複数の糸条が並列して走行するが、このとき隣接する各糸条は単に並列した状態で走行するため、特に、処理装置に通す糸条の充填率が１０％を超えると隣接する糸条同士が干渉し合い混繊が発生しやすくなる。

また、従来技術によるこの種の加圧スチーム処理装置では、複数の糸条のうち、一錘が加圧スチーム処理装置内部で糸切れが発生した際、切れた糸条がラビリンスシール部に残り、スチームにより乱され隣接する糸条と絡み合って、糸切れが誘発され、歩留まりの低下を招いていた。

更に、中央の加圧スチーム処理部から導入される高圧スチームは、加圧スチーム処理部及び前後に配された第１及び第２ラビリンスシール部の内部に流れて充満する。このとき加圧スチームは決められた方向には流れず、隣接する糸条同士を交絡させる方向に流れやすくなる可能性が高い。その結果、前述のような糸切れを更に助長し、そのため以降の炭素化工程において均一に安定して焼成することが難しくなる虞れが多い。

本発明は、かかる従来の課題を解決すべくなされたものであり、その目的は加圧スチームの装置外への漏出の影響を抑えて加圧スチーム供給量を最小に抑え、同時に糸切れを低減させ、歩留まりが向上する高生産性の炭素繊維前駆体糸条の加圧スチーム処理装置を提供することにある。

かかる目的は、本発明の第１の基本構成である、加圧スチーム処理部とラビリンスシール部とを備え、並走する複数の糸条を一括して加圧スチーム雰囲気下で処理する糸条の加圧スチーム処理装置であって、前記ラビリンスシール部は、加圧スチーム処理部の糸条入口と出口にそれぞれ連設され、前記ラビリンスシール部における糸条走行路を各糸条ごとに仕切られてなることを特徴とする加圧スチーム処理装置により効果的に達成される。
また、上記目的は、本発明の第２の基本構成となる、前記加圧スチーム処理装置をもって複数の糸条を一括して延伸処理することを特徴とする炭素繊維前駆体糸条の製造方法によっても効果的に達成される。

本発明の好適な態様によれば、前記ラビリンスシール部にあって、前記ラビリンスノズルの各段ごとに糸条に平行で、且つ糸条並列方向の隣り合う糸条間に沿って複数の仕切り板を連設することが好ましい。また、前記ラビリンスシール部にあって、糸条に平行で且つ糸条並列方向の隣り合う糸条間に沿って仕切り板を有することが望ましい。前記ラビリンスシール部にあって、ラビリンスノズルと隣り合うラビリンスノズルとの間ごとに糸条に平行で且つ糸条並列方向の隣り合う糸条間に沿って複数の仕切り板を連設するようにしてもよい。

前記仕切り板を、任意のラビリンスノズルと隣り合うラビリンスノズルとの間に設けることが好ましい。また、前記仕切り板の糸条に平行な長さが、任意のラビリンスノズルの面と隣り合うラビリンスノズルの対向する面との間の高さの５５〜９５％にすることが好ましい。前記仕切り板を、上又は下ラビリンスプレートの内面に有することもできる。前記仕切り板の高さが、ラビリンスノズルの高さ（Ｌ）と上下ラビリンスノズル間の開口高さ（Ｈ）との合計以上である場合もある。更には、前記仕切り板を、上及び下ラビリンスプレートの内面に有するようにしてもよい。

上及び下ラビリンスプレートの内面に有する仕切り板が対向する位置にあって、上及び下ラビリンスプレートに有する仕切り板の一方の高さが、上または下ラビリンスノズルの高さと上下ラビリンスノズル間の開口高さとの合計以上とすることが好ましい。また、上及び下ラビリンスプレートの内面に有する仕切り板が、同じ糸条間で互いに干渉しない位置にあって、上及び下ラビリンスプレートの内面に有する仕切り板の高さの合計が、上ラビリンスプレートの内面から下ラビリンスプレートの内面までの高さ以上とすることもある。

ラビリンスシール部の糸条走行路を糸条に平行で且つ糸条並列方向に直交させて複数に分割することによるスチーム整流効果により、加圧スチーム処理装置内部における糸条走行安定性が向上し、隣接する各糸条間の接触や交絡が大幅に低減される。本発明に到達する以前にも、糸条走行路をピンガイドをもって仕切る試験を行ったが、ピンガイドとラビリンスノズルとの間に毛羽が溜まり、その排除作業を頻繁に行わなければならず、また誘発切れの発生が相次ぎ、工程安定性が確保できず実用化が難しいことが判明した。また、前記毛羽溜まりの発生を低減すべくピンガイドの径を太くして試したが、糸条走行路を狭くせざるを得なくなり、生産性が低下することから実用化に結び付けることができなかった。

本発明の好適な態様の一つとして、特に、分割手段に仕切り板を用いると、加圧スチーム処理装置内部における誘発切れが効果的に防止できることを知った。その結果、毛羽の少ない高品位の糸条が得られるばかりでなく、糸条の走行安定性が維持され歩留まりが著しく向上する。この仕切り板のラビリンスノズルやラビリンスプレートに対する配設位置や大きさなどは、上述のとおり多様である。

本発明に係る加圧スチーム装置の実施例１によるラビリンスシール部の糸条走行路の一例を拡大して示す部分縦断面図である。同ラビリンスシール部の内部を糸条走行路の上方から模式的に見た拡大部分斜視図である。同ラビリンスシール部の糸条走行路の一例を示す横断面図である。本発明のラビリンスノズル及び仕切り板の配置例を模式的に示す縦断面図である。図４に示すラビリンスシール部の内部構造の概要を示す断面図である。ラビリンスシール部の他の内部構造例を示す断面図である。ラビリンスシール部の更に他の内部構造例を示す断面図である。比較例１によるラビリンスシール部の糸条走行路を示す横断面図である。比較例２によるラビリンスシール部の糸条走行路を示す横断面図である。従来の加圧スチーム処理装置の概略構成を示す縦断面図である。従来のラビリンスシール部の糸条走行路の一例を示す部分横断面図である。従来のラビリンスシール部の糸条走行路の一例を示す縦断面図である。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して具体的に説明する。なお、本発明の実施形態を説明する前に、図１０〜図１２に示し上記特許文献１に開示された従来の代表的な加圧スチーム処理装置を一例として、それらの図面を参照して概略構成を説明する。本発明の実施形態にあっても、基本的には図１０〜図１２に示す従来構造を備えているが、その基本構造も例示する構造に限定されない。以上の点を踏まえ、以下に説明する本発明の実施形態を示す図面中の符号のうち、図１０〜図１２に示す部材に対応する部材には同一の符号を付している。

図１０〜図１２に示す加圧スチーム処理装置１は、加圧スチーム処理部２とその糸条入口及び出口にそれぞれ配されたラビリンスシール部３とを備えており、複数の糸条Ｙは前記装置１の前壁部に形成された糸条入口４から加圧スチーム処理装置１内へと導入され、同装置１の全長にわたって延びる糸条走行路５を、水平方向にシート状に並列して走行し、同装置１の後壁部に形成された糸条出口６から導出される。

加圧スチーム処理装置１を構成する部材の材質としては、スチームの漏れを防ぐためのシールを行うに充分な機械強度を有する材質であれば、いかなる構造材料も適用可能であり、特に限定されるものではない。例えば、処理装置の内面の糸条に接する可能性のある部分の材質として、耐腐食性を有するとともに、接触した場合の糸条への損傷を極力抑制できるように、ステンレス或いは鉄鋼材料に硬質クロムメッキ処理を施した材質が使われる。

前記加圧スチーム処理部２は、図１０に示すように、糸条走行路５を挟んで上下にそれぞれ加圧室２ａを有している。同加圧室２ａの糸条走行路５に面する壁部が多孔板２ｂから構成されており、スチーム導入口２ｃから前記加圧室２ａへと供給されたスチームは加圧されて前記多孔板２ｂから走行する糸条Ｙに向けてシャワー状に吹き出す。

前記ラビリンスシール部３は、図１０及び図１１に示すように、糸条長手方向に多段のラビリンスノズル３ａにより構成されている。図１１には同ラビリンスシール部３の糸条長手方向断面の一部を拡大して示しており、図１２は前記ラビリンスノズル３ａの縦断面図である。

前記ラビリンスノズル３ａは前記ラビリンスシール部３の上下左右の全内壁面から走行糸条Ｙに向けて直角に延び、且つ同糸条Ｙの長手方向に８０段〜１２０段と多段に配されており、糸条長手方向前後のラビリンスノズル３ａの間には膨張室３ｃが形成されている。それらのラビリンスノズル３ａ間における各空間（膨張室）３ｃを通過する際にエネルギーが消耗されることにより加圧スチームの漏出量が低減される。

前記ラビリンスノズル３ａは均一な厚みを持つ平板状の板片からなり、図１２に示すように、高さ方向の中央に、水平方向に延びるスリット状の開口３ｂが形成されている。前記ラビリンスノズル３ａの上下ラビリンスプレート３ｄの内壁面からの延設長さＬと、前後のノズル間のピッチＰとの比（Ｌ／Ｐ）の値は０．３〜１．２となるように設定されている。更にスリット状の前記開口３ｂの左右幅Ｗに対する高さＨの比Ｈ／Ｗは１／９００〜１／１００に設定されている。

同開口３ｂの内部には、図１２に示すように、他の部材は存在せず、ラビリンスシール部３の前後方向に連続して開口しており、この開口３ｂにより形成されるスリット状断面をもつ空間部がラビリンスシール部３における糸条走行路５を構成している。

本発明は、ラビリンスシール部３の前記糸条走行路５’の構成が前記従来の糸条走行路５と異なる点を特徴としている。すなわち、本発明にあっては、図１〜図３に示すように、スリット状断面をもつ糸条走行路５’に並列して走行する複数の糸条Ｙ間であって、且つ上下ラビリンスノズル３ａ間の糸条走行路５’に、同糸条走行路５’に平行に複数の仕切り板３ｅが配されている。結果的に、従来の糸条走行路５が糸条並列方向に、各糸条Ｙごとに仕切り板３ｅによって分割されて、それぞれの糸条走行路５’に１本の糸条Ｙが走行することになる。

前記仕切り板３ｅは、ラビリンスノズル３ａ間の空間（膨張室３ｃ’）を上下内壁面の全長にわたって配されている。なお本実施形態では、ラビリンスシール部３を構成するラビリンスノズル３ａや上下のラビリンスプレート３ｄとは独立した平板片からなる仕切り板３ｅを別途取り付けているが、例えば前記ラビリンスノズル３ａのように、上下のラビリンスプレート３ｄに直接一体に形成することも可能であり、或いはラビリンスノズル３ａに直接一体に形成することもできる。仕切り板３ｅの材質としては、ステンレス、チタン、チタン合金や鉄鋼材料に硬質クロムメッキ処理を施した板材が使われる。

本実施形態にあっては、図１及び図２に示すように、仕切り板３ｅとラビリンスノズル３ａとの間に僅かな隙間を設けている。この隙間は、隣接するラビリンスノズル３ａと仕切り板３ｅとにより囲まれる各膨張室３ｃ’内部のスチーム圧を均等にするためのスチーム流通路としての機能が期待できる。

かかる加圧スチーム処理装置１を用いて糸条を加圧スチーム雰囲気下で延伸処理するには、先ず、前記装置１に糸通しをする。ここで、上記特許文献１に開示された加圧スチーム処理装置では、糸通し性を改善するため、糸条走行路５を含む平面で上下に分離できるよう二分割している。同様の構成は、本発明にあっても採用することができる。こうすることにより、特に多錘を一括処理する場合の糸通し性が向上し、糸通し作業を容易に且つ短時間で行うことができる。

また、本発明にあって、上記特許文献１に開示された加圧スチーム処理装置と同様、加圧スチーム処理装置１への糸条の導入量を、充填率Ｆを０．５％〜１０％の範囲に設定するとよい。この充填率Ｆとは次式、Ｆ＝｛Ｋ／（ρ×１０⁵）｝／Ａにより求められる値であり、即ち、ラビリンスシール部３における開口３ｂの開口面積に対する糸条断面積の占める割合である。ここで、Ｋは糸条繊度（ｔｅｘ）、ρは糸条密度（ｇ／ｃｍ³）、Ａは前記糸条走行路の開口面積（ｃｍ²）である。

前記加圧スチーム処理部２にスチーム導入口からスチームを供給して糸条を加圧スチーム雰囲気下で延伸処理を施す。このとき、装置内部のスチームは糸条入口４及び糸条出口６から外部へと漏出しようとする。本発明にあっても上記特許文献１に開示された加圧スチーム処理装置と同様に、前記加圧スチーム処理部２の糸条入口および出口のそれぞれにラビリンスシール部３を配しており、同シール部３にはラビリンスノズル３ａを８０段〜１２０段と多段に形成し、且つ前記ラビリンスノズル３ａの延設長さＬ、すなわち前記開口３ｂまでの長さＬと、前後のノズル間のピッチＰとの比（Ｌ／Ｐ）の値を０．３〜１．２とすれば、さらに効果的にスチームの漏出を防止できる。

前記ラビリンスノズル３ａは、形成段数を８０段〜１２０段とすることにより、スチーム漏出量を効果的に低減させることができる。ラビリンスノズルが８０段よりも少ない場合、シール性が不充分となり、逆にラビリンスノズルを１２０段以上としても、スチーム漏出の抑制効果は変わらない。

また、前記ラビリンスノズル３ａは上下ラビリンスプレート３ｄの内壁面からの延設長さＬと、隣接するノズル間のピッチＰとの比（Ｌ／Ｐ）の値を０．３〜１．２の範囲にすると、スチームの漏出を効果的に抑制できる。このように前記Ｌ／Ｐの値を調節して膨張室３ｃ’の寸法や断面形状を好適化することにより、スチーム漏出量を効果的に抑制することが可能となり、糸条の損傷や毛羽を効果的に防止することができる。

前記開口３ｂの左右幅Ｗに対する上下開口高さＨの比Ｈ／Ｗを、上記特許文献１に記載された加圧スチーム処理装置と同様に、１／９００〜１／１００としている。その比Ｈ／Ｗが１／９００以下では、糸条の損傷や毛羽の発生を抑制できず、また、比Ｈ／Ｗが１／１００以上では、糸条を扁平に保つこととスチーム漏出量を抑制することとの両立が難しい。

さらに、スリット状の開口３ｂの幅Ｗに対する上下開口高さＨの比Ｈ／Ｗの値を１／９００〜１／１００とすることと相まって上記充填率Ｆを抑えることにより、多錘処理での隣接して走行する糸条同士の干渉とそれに伴って引き起こされるダメージや混繊を防止できる。この充填率Ｆは０．５％〜１０％とすることが好適である。この充填率Ｆが０．５％未満或いはラビリンスノズル３ａが８０段未満であるとスチームの漏出量が増え、また、充填率Ｆが１０％を越え、或いはラビリンスノズル３ａが１２０段を越えると、糸条とラビリンスノズル３ａとの接触が無視できず、また隣接する糸条同士あるいは構成繊維同士の混繊も発生しやすくなる。

しかも本実施形態では、前記ラビリンスシール部３における糸条走行路５’を構成する開口３ｂの形状が図４に示すようにスリット形状であるラビリンスノズル３ａを用いるとともに、糸条走行路５’を糸条数に応じて仕切り板３ｅにより、糸条並列方向に仕切っているため、糸条Ｙを扁平な状態に維持できるだけでなく、各仕切り板３ｅが整流板としての役目を果たし、上述の各ノズル３ａと仕切り板３ｅとの間の隙間の存在とが相まって、各糸条Ｙに作用する加圧スチーム量と圧力が均等化され、スチームの糸束内部への侵入、到達が促進され、短時間での均一な加熱加圧が可能となる。また、特に仕切り板３ｅの存在は隣接する糸条Ｙ同士の接触と絡み合いを防ぎ、ラビリンスシール部３における毛羽や混繊の発生、更には隣接する糸条Ｙ同士の絡み合いによる誘発切れの発生がなくなり、糸条Ｙの走行安定性が著しく向上して、歩留りが高くなり、生産性に優れると同時に毛羽の発生が少ない高品位な糸条が得られる。

上記特許文献１に記載された加圧スチーム処理装置にあって、装置本体が糸条走行路５を含む平面において糸条並列方向に分割可能とした加圧スチーム処理装置を用いる場合、図４に例示するように、前記ラビリンスノズル３ａと仕切り板３ｅとの間に隙間を設けることが好ましく、ラビリンスノズル３ａの糸条長手方向の長さは、任意のラビリンスノズル３ａの面と隣り合うラビリンスノズルの対向する面との高さの５５％〜９５％であることが好ましい。

仕切り板の糸条長手方向の長さが、任意のラビリンスノズル３ａの面と、隣り合うラビリンスノズルの対向する面との高さの５５％以上とすることで、隣接する糸条Ｙ同士の接触と絡み合いを防ぎ、ラビリンスシール部３における毛羽や混繊の発生、更には隣接する糸条Ｙ同士の絡み合いによる誘発切れの発生がなくなり、糸条Ｙの走行安定性が著しく向上して、歩留りが高くなり、生産性に優れると同時に毛羽の発生が少ない高品位な糸条が得られ、仕切り板の糸条長手方向の長さが、任意のラビリンスノズルの面と、隣り合うラビリンスノズルの対向する面との高さの９５％以下とすることで、糸条走行路５を含む平面において分割された加圧スチーム装置を閉める際に、上又は下ラビリンスノズルの内、仕切り板を有していない側のラビリンスノズルと仕切り板とが接触することがなくなり、ラビリンスノズル及び仕切り板の破損がなくなる。

なお、上述した実施形態による加圧スチーム処理装置１は、水平方向に糸条を走行させるものであるが、走行方向は水平方向に限定されるものではなく、上下方向に走行させるタイプの処理装置とすることもできる。また、上記仕切り板３ｅは、加圧スチーム処理部２の糸条入口および出口にそれぞれ配される各ラビリンスシール部３に設けられた例を示したが、加圧スチーム処理部２の糸条入口または出口のいずれか一方のラビリンスシール部３だけに仕切り板３ｅを配するようにしてもよい。この場合、少なくとも糸条入口側のラビリンスシール部３に仕切り板３ｅを配することが好ましい。

更に、上記実施形態では、前記ラビリンスノズル３ａがラビリンスシール部３の上下左右の全ての内壁面から延設されており、同ラビリンスノズル３ａにより糸条走行路５の全周が囲まれているが、かかる構成に限定されるものではない。前記ラビリンスノズル３ａを内壁面の全面ではなく、例えば上下の壁面からだけ延設させる場合もあり、この場合には糸条走行路５’は上下ラビリンスプレート３ｄから垂直に延びる前記ラビリンスノズル３ａとラビリンスシール部３の左右側壁面とにより囲まれることになる。

［製造例１］
アクリロニトリル（ＡＮ）、メチルアクリレート（ＭＡ）、及びメタクリル酸（ＭＡＡ）をモル比ＡＮ／ＭＡ／ＭＡＡ＝９６／２／２で共重合させたポリアクリロニトリル系重合体をジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）溶液（ポリマー濃度２０質量％、粘度５０Ｐａ・ｓ、温度６０℃）に溶解させて紡糸原液を調製し、該紡糸原液をホール数１２０００の紡糸口金を通して、濃度が７０質量％、液温が３５℃のＤＭＡｃ水溶液中に吐出して水洗後、熱水浴中で３倍に延伸し、１３５℃で乾燥して、緻密化した糸条Ｆを得た。

以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明する。ただし、以下に説明する実施例及び比較例は例示に過ぎず、本発明は以下の記載に限定されるものではない。
以下の実施例及び比較例では、図１０及び図１１に示した従来の加圧スチーム処理装置に基づき改良された加圧スチーム処理装置１を用いた。

（実施例１）
図１〜図５に例示した前記処理装置１において、前後ラビリンスシール部３に多数の仕切り板３ｅを連設されている。この処理装置１では、糸条に平行で且つ糸条並列方向の隣り合う糸条間に沿って複数の仕切り板３ｅを連設している。このとき、仕切り板３ｅの側面とラビリンスノズル３ａの対向平面との間に所要の間隔が空けらている。本実施例１では、ラビリンスノズル３ａの厚みｔ＝１ｍｍ、ラビリンスノズル３ａの間の膨張室の長さＰ２＝２１ｍｍ、前記ラビリンスノズル３ａの上下ラビリンスプレート３ｄの内壁面からの延設長さＬ＝５ｍｍ、開口高さＨ＝２ｍｍとし、下ラビリンスプレート３ｄに仕切り板３ｅを直接立設させている。この仕切り板３ｅの糸条長手方向の長さＰ１＝１９ｍｍ、仕切り板の高さＨ１＝１０ｍｍとした。そのため、図４に示すように、下ラビリンスプレート３ｄの内面から立ち上がる仕切り板３ｅの上端と上ラビリンスプレート３ｄの内面との間にも２ｍｍ高さの間隙が形成されている。

前記処理装置１を用いて、製造例１で得られた糸条Ｙを３錘で糸条入口から導入して加圧スチーム処理を行った。加圧室の圧力は３００ｋＰａとし、加圧スチームによる糸条Ｙの延伸倍率を３倍とした。加圧スチームによる延伸処理開始と同時に１０時間紡糸を行った。糸条の紡糸中、全ての糸条においてばたつきなく、毛羽の発生もなく安定してスチーム延伸できた。糸条の製造開始から１０時間経過後に、処理装置１の入口側を走行する糸条Ｙのうち、中央を走行する糸条Ｙに屑糸を巻きつけ、中央を走行する糸条Ｙを処理装置１の中で強制的に切断したが、表１に示すとおり、その後も隣接する２本の糸条Ｙは誘発切れすることなく、安定してスチーム延伸ができた。

（実施例２〜４）
前記処理装置１の仕切り板３ｅの糸条長手方向の長さＰ１を、表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様の加圧スチーム処理装置１を用いて、糸条Ｙの加圧スチーム処理を１０時間行った。また、糸条の製造開始から１０時間経過後に、同処理装置１の入口側を走行する糸条Ｙのうち、中央を走行する糸条Ｙに屑糸を巻きつけ、中央を走行する糸条Ｙを処理装置２〜４の中で強制的に切断した。加圧スチーム処理装置１で延伸を行っている間に加圧スチーム延伸以降の糸条の毛羽状態を観察し、毛羽の発生頻度を評価した結果と、中央を走行する糸条Ｙを強制的に切断した後の隣接する２本の糸条Ｙの誘発切れの発生状況とを表１に示す。実施例１と同様、毛羽の発生や誘発切れすることなく、安定してスチーム延伸ができた。

（実施例５）
図６に例示するように、上及び下ラビリンスプレート３ｄの内面に高さＨ１及びＨ２の仕切り板３ｅを取り付けた以外は前記処理装置１と同様な処理装置を用いて糸条Ｙの加圧スチーム処理を１０時間行った。また、糸条の製造開始から１０時間経過後に、処理装置の入り側を走行する糸条Ｙのうち、中央を走行する糸条Ｙに屑糸を巻きつけ、中央を走行する糸条Ｙを処理装置１の中で強制的に切断した。加圧スチーム処理装置１で延伸を行っている間に加圧スチーム延伸以降での毛羽の状態を観察し、毛羽の発生頻度を評価した結果と、中央を走行する糸条Ｙを強制的に切断した後の隣接する２本の糸条Ｙの誘発切れの発生状況について表１に示す。表１に示したとおり、毛羽の発生も誘発切れの発生もなく、安定してスチーム延伸ができた。

（実施例６）
図７に例示するように、上及び下ラビリンスプレート３ｄの内面に取り付けた高さＨ１及びＨ２の異なる上及び下仕切り板３ｅが、同じ隣り合う糸条間で互いに干渉しない位置にあって、上及び下ラビリンスプレートの内面に互い違いに配された仕切り板の高さの合計Ｈ１＋Ｈ２が、上ラビリンスプレート３ｄの内面から下ラビリンスプレート３ｄの内面までの高さ以上であること以外は実施例１の処理装置１と同様な処理装置を用いて糸条Ｙの加圧スチーム処理を１０時間行った。

また、糸条の製造開始から１０時間経過後に、処理装置１の入り側を走行する糸条Ｙのうち、中央を走行する糸条Ｙに屑糸を巻きつけ、中央を走行する糸条Ｙを処理装置１の中で強制的に切断した。加圧スチーム処理装置で延伸を行っている間に加圧スチーム延伸以降での毛羽の状態を観察し、毛羽の発生頻度を評価した結果と、中央を走行する糸条Ｙを強制的に切断した後の隣接する２本の糸条Ｙの誘発切れの発生状況について表１に示す。表１に示したとおり、毛羽の発生も誘発切れの発生もなく、安定してスチーム延伸ができた。

（比較例１）
図８に例示するように、前記処理装置１の仕切り板３ｅを取り外したこと以外は、実施例１と同様な加圧スチーム処理装置１を用いて、糸条Ｙの加圧スチームによる延伸処理開始１０時間紡糸を行った。糸条の製造中、全ての糸条においてばたつきなく、毛羽の発生も無く安定してスチーム延伸できた。糸条の製造開始から１０時間経過後に、処理装置１の入り側を走行する糸条Ｙのうち、中央を走行する糸条Ｙに屑糸を巻きつけ、中央を走行する糸条Ｙを処理装置１の中で強制的に切断したところ、直後に隣接する２本の糸条Ｙは誘発切れにより切断された。誘発切れ発生箇所を確認したところ、表１に示すように、毛羽立ちはなかったものの、加圧スチーム処理部前側のラビリンスシール部３内にて隣接する糸条同士が絡み合い、誘発切れが生じた。

（比較例２）
図９に例示するように、前記処理装置１の仕切り板３ｅの代わりに直径６ｍｍのピンガイド３ｆを使用したこと以外は、実施例１の前記処理装置１と同様な加圧スチーム処理装置を用いて、糸条Ｙの加圧スチーム処理を１０時間行った。糸条の製造中、全ての糸条においてばたつきがなかったが、加圧スチーム処理後の糸条に毛羽の発生が見られた。糸条の製造開始から１０時間経過後に、処理装置１の入り側を走行する糸条Ｙのうち、中央を走行する糸条Ｙに屑糸を巻きつけ、中央を走行する糸条Ｙを処理装置１の中で強制的に切断したところ、直後に隣接する２本の糸条Ｙは誘発切れにより切断された。誘発切れ発生箇所を確認したところ、加圧スチーム処理部前側のラビリンスシール部３内にて隣接する糸条同士が絡み合っていた。

以上詳述したように、本発明の糸条の加圧スチーム処理装置によれば、糸条走行路を糸条並列方向に分割して、隣接する糸条間の干渉を防止するとともに加圧スチームを各糸条に均等に作用させることができるため、糸条の走行性が向上し、しかもスチームの漏出量が最小限に抑えられ、各糸条に対して安定した加圧スチーム処理を行うことができ、しかも損傷や毛羽のない高品質の糸条が得られる。

１加圧スチーム処理装置
２加圧スチーム処理部
２ａ加圧室
２ｂ多孔板
２ｃスチーム導入口
３ラビリンスシール部
３ａラビリンスノズル
３ｂ開口
３ｃ，３ｃ’ 膨張室
３ｄラビリンスプレート
３ｅ仕切り板
３ｆピンガイド
４糸条入口
５，５’ 糸条走行路
６糸条出口
Ｙ糸条
Ｈ１，Ｈ２（上及び下仕切り板の）高さ

かかる目的は、本発明の第１の基本構成である、加圧スチーム処理部とラビリンスシール部とを備え、並走する複数の糸条を一括して加圧スチーム雰囲気下で処理する糸条の加圧スチーム処理装置であって、前記ラビリンスシール部は、加圧スチーム処理部の糸条入口と出口にそれぞれ連設され、前記ラビリンスシール部にあって、糸条に平行で且つ糸条並列方向の隣り合う糸条間に沿って仕切り板を有し、該仕切り板により前記ラビリンスシール部における糸条走行路が各糸条ごとに仕切られてなることを特徴とする加圧スチーム処理装置により効果的に達成される。
また、上記目的は、本発明の第２の基本構成となる、前記加圧スチーム処理装置をもって複数の糸条を一括して延伸処理することを特徴とする炭素繊維前駆体糸条の製造方法によっても効果的に達成される。

本発明の好適な態様によれば、前記ラビリンスシール部にあって、前記ラビリンスノズルの各段ごとに糸条に平行で、且つ糸条並列方向の隣り合う糸条間に沿って複数の仕切り板を連設することが好ましい。また、前記ラビリンスシール部にあって、ラビリンスノズルと隣り合うラビリンスノズルとの間ごとに糸条に平行で且つ糸条並列方向の隣り合う糸条間に沿って複数の仕切り板を連設するようにしてもよい。

Claims

加圧スチーム処理部とラビリンスシール部とを備え、並走する複数の糸条を一括して加圧スチーム雰囲気下で処理する糸条の加圧スチーム処理装置であって、
前記ラビリンスシール部は、加圧スチーム処理部の糸条入口と出口にそれぞれ連設され、前記ラビリンスシール部における糸条走行路を各糸条ごとに仕切られてなる加圧スチーム処理装置。
前記ラビリンスシール部にあって、糸条に平行で且つ糸条並列方向の隣り合う糸条間に沿って仕切り板を有する請求項１に記載の加圧スチーム処理装置。
前記ラビリンスシール部にあって、ラビリンスノズルと隣り合うラビリンスノズルとの間ごとに糸条に平行で且つ糸条並列方向の隣り合う糸条間に沿って複数の仕切り板を連設した請求項１に記載の加圧スチーム処理装置。
前記仕切り板を、任意のラビリンスノズルと隣り合うラビリンスノズルとの間に有する請求項１又は２に記載の加圧スチーム処理装置。
前記仕切り板の糸条に平行な長さが、任意のラビリンスノズルの面と隣り合うラビリンスノズルの対向する面との距離の５５〜９５％である請求項３又は４に記載の加圧スチーム処理装置。
前記仕切り板を、上又は下ラビリンスプレートの内面に有する請求項３〜５のいずれかに記載の加圧スチーム処理装置。
前記仕切り板の高さが、上または下ラビリンスノズルの高さと上下ラビリンスノズル間の開口距離との合計以上である請求項６に記載の加圧スチーム処理装置。
前記仕切り板を、上及び下ラビリンスプレートの内面に有する請求項３〜５のいずれかに記載の加圧スチーム処理装置。
上及び下ラビリンスプレートの内面に有する仕切り板が対向する位置にあって、上及び下ラビリンスプレートに有する仕切り板の一方高さが、上または下ラビリンスノズル高さと上下ラビリンスノズル間の開口距離との合計以上である請求項８に記載の加圧スチーム処理装置。
上及び下ラビリンスプレートの内面に有する仕切り板が、同じ糸条間で互いに干渉しない位置にあって、上及び下ラビリンスプレートの内面に有する仕切り板の高さの合計が、上ラビリンスプレートの内面から下ラビリンスプレートの内面までの距離以上である請求項８に記載の加圧スチーム処理装置。
前記仕切り板をラビリンスノズルに有する請求項３〜５のいずれかに記載の加圧スチーム処理装置。
前記仕切り板を加圧スチーム処理部の前に備えるラビリンスシール部のみに有する請求項１〜１１のいずれかに記載の加圧スチーム処理装置。
前記ラビリンスシール部のうち、糸条入り側の後部ラビリンスシール部のみ糸条走行路を分割することを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の加圧スチーム処理装置。
請求項１〜１３のいずれかに記載の加圧スチーム処理装置で複数の糸条を一括して延伸処理する炭素繊維前駆体糸条の製造方法。