JPWO2012029849A1 - アクリル系組成物、成形体、携帯電話キーシート及び導光体 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕第一の発明は、下記式(1)で表される長鎖ジ(メタ)アクリレート(A)と、モノ(メタ)アクリレート(B)とを含有するアクリル系組成物であって、該アクリル系組成物の重合物の下記方法で測定されるガラス転移温度(TgDMS)が40℃以下であるアクリル系組成物である。
前記アクリル系組成物100質量部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン0.3質量部を添加し減圧下で脱気処理を行う。0.4mm間隔で相対向させた2枚のガラス板及びガスケットからなる鋳型に、上記のアクリル系組成物を注入する。鋳型内のアクリル系組成物に対して、ケミカルランプを用いてピーク照度2.1mW/cm2で60分間、紫外線を照射してアクリル系組成物を光重合させる。このようにして得られたシート状物から厚み400μm、幅6mm、長さ50mmの試験片を得る。動的粘弾性測定装置(商品名:EXSTAR DMS6100、エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)を使用して、窒素雰囲気下、周波数1Hz、温度範囲−50〜150℃、昇温速度2℃/分の測定条件で前記試験片の動的粘弾性を測定する。その結果得られた温度−tanδ曲線の極大値を示す温度が、TgDMSである。
前記成形体から、厚み400μm、幅6mm、長さ50mmの試験片を得る。動的粘弾性測定装置(商品名:EXSTAR DMS6100、エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)を使用して、窒素雰囲気下、周波数1Hz、温度範囲−50〜150℃、昇温速度2℃/分の測定条件で前記試験片の動的粘弾性を測定する。その結果得られた温度−tanδ曲線の極大値を示す温度が、TgDMSである。
(A)成分は、成形体中に架橋構造を導入して低温での可撓性と高温での形状保持を両立させるための単量体である。(A)成分は単独で又は2種以上を併せて使用できる。(A)成分は、アルキレングリコール、エステルジオール及びカーボネートジオールから選ばれる少なくとも1種のジオールから2つのOH基が除去された二価基の繰り返し単位を含む、数平均分子量(Mn)が500以上の二価基(X)を含む。
本発明において、(B)成分は、成形体に強度を付与するための単量体である。(B)成分としては、(B)成分の重合物のガラス転移温度(TgFOX)(以下、「TgFOX」という)が90℃以下であるものが好ましく、40℃以下であるものがより好ましい。(B)成分のTgFOXを90℃以下とすることで、本組成物中において高価な(A)成分の含有量を少なくしても、本組成物のTgDMSを40℃以下とすることができる。
本発明においては、成形体の低温での可撓性を維持し、且つ室温だけでなく高温での成形体の粘着性の抑制効果も高める点で、本組成物中に下記式(2)で表される短鎖ジ(メタ)アクリレート(C)(以下、「(C)成分」という場合がある。)を含有させることが好ましい。
本発明においては、本組成物の粘度調整による成形体の厚み精度の向上、及び本組成物の取扱い性の向上または成形体の透明性の向上のために、本組成物が重合体を含有してもよい。使用される重合体としては、例えば、(A)成分及び(B)成分から選ばれる少なくとも1種に溶解するものが挙げられる。
(A)成分及び(B)成分を含有する単量体混合物の一部を重合させてシラップ状の組成物(D)を得る方法、並びに、
(A)成分及び(B)成分から選ばれる少なくとも1種の単量体混合物(m1)の一部を重合させたシラップ状物に、本組成物に必要な残りの単量体成分として(A)成分及び(B)成分から選ばれる少なくとも1種の単量体混合物(m2)を添加、溶解してシラップ状の組成物(D)を得る方法。
本組成物を重合させて成形体を形成するための重合開始剤(α)としては、熱重合又は活性エネルギー線重合で使用される熱重合開始剤又は光重合開始剤が挙げられる。熱重合開始剤としては、前述の重合開始剤(β)と同様のものが挙げられる。
成形体は本組成物を重合して得られるものである。成形体としては、フィルム状物もしくはシート状物等の板状体、繊維、多孔質体等が挙げられる。
アクリル系組成物100部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン0.3部を添加した。縦300mm長、横300mm長、厚み6mmのガラス板2枚、及び、厚み約0.4mmのポリ塩化ビニル製ガスケットを用意し、0.4mm間隔で相対向させた2枚のガラス板の周囲にガスケットを配置して鋳型を形成した。形成された鋳型内に、減圧下で脱気処理を行った上記のアクリル系組成物を注入した。
(B)成分の重合物のTgFOX((B)成分TgFOX)は「ポリマーハンドブック(Polymer Handbook)1999年版」(John Wiley & Sons社)に記載の(B)成分を構成する単量体成分の単独重合体のガラス転移温度を用いて下記Foxの式で算出した。
前記TgDMSの測定の場合と同様の「試験片1」を用い、同様の条件で操作して貯蔵弾性率を測定した。
ガラス板上に縦横各4cm長に切り出したPETフィルム(厚み50μm、Ra=0.21μm)(東レ(株)製、商品名:ルミラーE6SR)を貼り付けた。平均厚さ約400μmの成形体を縦横各4cm長に切り出し、この成形体を前記PETフィルムの上に置き、得られた積層体を「試験片2」とした。
A:成形体とPETフィルムとの張り付きが一切見られなかった。
B:成形体とPETフィルムとが接する面積の半分未満の部分に張り付きが見られた。
C:成形体とPETフィルムとが接する面積の半分以上の部分に張り付きが見られた。
JIS K6251に準拠して、スーパーダンベルカッター((株)ダンベル製、SDK−100D(商品名))を用いてダンベル状1号型の成形体の「試験片3」を5枚作成した。得られた試験片3について、テンシロン((株)オリエンテック製、商品名)を使用して室温25℃及び引張速度500mm/分で5回の引張試験を実施し、得られた値の平均値を破断点伸び率とした。
縦横各5cm長に切り出した平均厚さ約400μmの成形体を、JIS K7361−1に準拠して、NDH2000(日本電色工業(株)製、商品名)を用いて全光線透過率を測定した。
縦横各5cm長に切り出した平均厚さ約400μmの成形体を、JIS K7105に準拠して、NDH2000(日本電色工業(株)製、商品名)を用いてヘーズ値を測定した。
縦横各5cm長に切り出した平均厚さ約400μmの成形体を、JIS K7105に準拠して、分光式差計SE−2000(日本電色工業(株)製、商品名)を用いてYI値を測定した。
長鎖ジ(メタ)アクリレート(A)としてポリブチレングリコールジメタクリレート(三菱レイヨン(株)製、(X)のMn=650、商品名:アクリエステルPBOM)80部、モノ(メタ)アクリレート(B)としてメチルメタクリレート(三菱レイヨン(株)製、TgFOX:105℃、商品名:アクリエステルM)20部、重合開始剤(α)として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン0.3部及び剥離剤としてスルホ琥珀酸ジ(2−エチルヘキシル)ナトリウム0.05部(500ppm)を混合し、アクリル系組成物を得た。
アクリル系組成物の組成を表1または表2に示す組成としたこと以外は、実施例1と同様にして平均厚さ約400μmの成形体を得た。評価結果を表1または表2に示す。尚、実施例6〜14においては、短鎖ジ(メタ)アクリレート(C)を含有するアクリル系組成物を用いた。尚、表1または表2中の(A)成分、(B)成分及び(C)成分の略号は、表3に示す化合物である。
この実施例は、アクリル系組成物として、単量体と重合体を含有する組成物を用いた実施例である。
冷却管、温度計及び攪拌機を備えた反応器にアクリエステルPBOM7部、n−ブチルメタクリレート91部及び連鎖移動剤としてn−オクチルメルカプタン(関東化学(株)製)0.3部を仕込み、攪拌しながら加熱を開始した。反応器内の温度が90℃になった時点で反応器内に、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(和光純薬工業(株)製、商品名:V−65)0.08部をn−ブチルメタクリレート2部に溶解させた溶液を添加した。重合開始剤投入直後に加熱を停止し、60分間保持した。この後、多量の氷水によって反応器内を室温まで急冷して、単量体の一部が重合した、単量体と重合体を含有する組成物(重合率25%)を得た。
この組成物(D−1)105部に重合開始剤(β)として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン0.3部及び剥離剤としてスルホ琥珀酸ジ(2−エチルヘキシル)ナトリウム0.05部(500ppm)を添加し、重合体を含有するアクリル系組成物を得た。上記のアクリル系組成物の、重合体の原料を含めた全体の単量体成分の組成は、アクリエステルPBOM30部、n−ブチルメタクリレート70部及び1,3−ブチレングリコールジメタクリレート5部を含むものである。
単量体と重合体を含有する組成物(重合率25%)64.52部にアクリエステルPBOM35.48部及び1,3−ブチレングリコールジメタクリレート5部を溶解した組成物(D−2)(粘度400mPa・s)を使用したこと以外は、実施例15と同様にして平均厚さ約400μmの成形体を得た。評価結果を表2に示す。上記のアクリル系組成物の、重合体の原料を含めた全体の単量体成分の組成は、アクリエステルPBOM40部、n−ブチルメタクリレート60部及び1,3−ブチレングリコールジメタクリレート5部を含むものである。
これに対して、アクリル系組成物の重合物のガラス転移温度TgDMSが40℃以上である比較例1の成形体は、低温での可撓性が不良であった。
Claims (17)
- 下記式(1)で表される長鎖ジ(メタ)アクリレート(A)と、モノ(メタ)アクリレート(B)とを含有するアクリル系組成物であって、該アクリル系組成物の重合物の下記方法で測定されるガラス転移温度(TgDMS)が40℃以下であるアクリル系組成物。
ガラス転移温度(TgDMS)の測定方法は以下の通りである:
前記アクリル系組成物100質量部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン0.3質量部を添加し減圧下で脱気処理を行う。0.4mm間隔で相対向させた2枚のガラス板及びガスケットからなる鋳型に、上記のアクリル系組成物を注入する。鋳型内のアクリル系組成物に対して、ケミカルランプを用いてピーク照度2.1mW/cm2で60分間、紫外線を照射してアクリル系組成物を光重合させる。このようにして得られたシート状物から厚み400μm、幅6mm、長さ50mmの試験片を得る。動的粘弾性測定装置(商品名:EXSTAR DMS6100、エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)を使用して、窒素雰囲気下、周波数1Hz、温度範囲−50〜150℃、昇温速度2℃/分の測定条件で前記試験片の動的粘弾性を測定する。その結果得られた温度−tanδ曲線の極大値を示す温度が、TgDMSである。〕
- 前記モノ(メタ)アクリレート(B)の重合物の下記方法で算出されるガラス転移温度(TgFOX)が90℃以下である請求項1に記載のアクリル系組成物。
〔ガラス転移温度(TgFOX)の算出方法は以下の通りである:
前記モノ(メタ)アクリレート(B)の重合物のガラス転移温度(TgFOX)は、「ポリマーハンドブック(Polymer Handbook 1999年版)」(John Wiley & Sons社)に記載の各単量体の単独重合体のガラス転移温度を用いて、下記Foxの式で算出される。
- 下記式(1)で表される長鎖ジ(メタ)アクリレート(A)と、モノ(メタ)アクリレート(B)とを含有するアクリル系組成物を重合して得られる成形体であって、下記方法で測定されるガラス転移温度(TgDMS)が40℃以下である成形体。
ガラス転移温度(TgDMS)の測定方法は以下の通りである:
前記成形体から、厚み400μm、幅6mm、長さ50mmの試験片を得る。動的粘弾性測定装置(商品名:EXSTAR DMS6100、エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)を使用して、窒素雰囲気下、周波数1Hz、温度範囲−50〜150℃、昇温速度2℃/分の測定条件で前記試験片の動的粘弾性を測定する。その結果得られた温度−tanδ曲線の極大値を示す温度が、TgDMSである。〕
- 前記モノ(メタ)アクリレート(B)の重合物の下記方法で算出されるガラス転移温度(TgFOX)が90℃以下である請求項4に記載の成形体。
〔ガラス転移温度(TgFOX)の算出方法は以下の通りである:
前記モノ(メタ)アクリレート(B)の重合物のガラス転移温度(TgFOX)は、「ポリマーハンドブック(Polymer Handbook 1999年版)」(John Wiley & Sons社)に記載の各単量体の単独重合体のガラス転移温度を用いて、下記Foxの式で算出される。
- −30℃における貯蔵弾性率が2,000MPa以下である請求項4〜6のいずれかの一項に記載の成形体。
- 80℃における貯蔵弾性率が8MPa以上である請求項4〜6のいずれかの一項に記載の成形体。
- 80℃における貯蔵弾性率が8MPa以上である請求項7に記載の成形体。
- 請求項4〜6のいずれかの一項に記載の成形体から得られる携帯電話キーシート。
- 請求項7に記載の成形体から得られる携帯電話キーシート。
- 請求項8に記載の成形体から得られる携帯電話キーシート。
- 請求項9に記載の成形体から得られる携帯電話キーシート。
- 請求項4〜6のいずれかの一項に記載の成形体から得られる導光体。
- 請求項7に記載の成形体から得られる導光体。
- 請求項8に記載の成形体から得られる導光体。
- 請求項9に記載の成形体から得られる導光体。
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