JPWO2011148870A1 - 金属微粒子複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下のa〜cの構成:
a)金属微粒子として、マトリックス樹脂に固定された複数の第1の金属微粒子と、該第1の金属微粒子に間接的に固定された第2の金属微粒子と、を有している;
b)第1の金属微粒子同士は、各々が接することなく、独立して存在している;
c)少なくとも一部分の第1の金属微粒子は、マトリックス樹脂に埋包された部位と、マトリックス樹脂の外部に露出した部位とを備えており、該露出した部位に固定された結合化学種を介して第2の金属微粒子が固定されている;
を備えたことを特徴とする。
A)マトリックス樹脂に埋包された部位と、マトリックス樹脂の外部に露出した部位とを備えている第1の金属微粒子に、結合化学種を含む処理液を20℃以下の温度条件で接触させることにより、前記露出した部位の表面に選択的に結合化学種を結合させて固定する工程と、
B)固定された前記結合化学種を介して第2の金属微粒子を固定する工程と、
を含んでいる。
C)金属イオン又は金属塩を含有する樹脂膜を形成する工程と、
D)樹脂膜中の金属イオン又は金属塩を加熱還元してマトリックス樹脂中に複数の第1の金属微粒子を析出させる工程と、
E)マトリックス樹脂の表面をエッチングすることにより、少なくとも一部分の第1の金属微粒子の表面を部分的に露出させる工程と、
を含んでいてもよい。
また、本発明の金属微粒子複合体の製造方法は、前記Bの工程の後で、さらに、
F)前記第2の金属微粒子の表面に、特定の物質と相互作用する官能基を有する結合化学種を固定する工程、を含んでいてもよい。
また、本発明の金属微粒子複合体の製造方法は、前記Bの工程で、前記第2の金属微粒子を金属コロイドの状態で含有する金属コロイド溶液を用いてもよい。
また、本発明の金属微粒子複合体が、第2の金属微粒子に固定された結合化学種をさらに有している場合は、該結合化学種と特定の物質との相互作用を利用するセンサー等の用途に利用できる。
<金属微粒子複合体>
図1は、本実施の形態に係る金属微粒子複合体としての金属微粒子分散ナノコンポジット(以下、単に「ナノコンポジット」ともいう)10の厚み方向の断面構造を模式的に示している。ナノコンポジット10は、マトリックス樹脂1と、該マトリックス樹脂1に固定された金属微粒子3(第1の金属微粒子)と、一部もしくは全部の金属微粒子3に固定された結合化学種7と、該結合化学種7を介して金属微粒子3に間接的に固定された金属微粒子9(第2の金属微粒子)と、を備えている。図2は、金属微粒子3(ただし、結合化学種7が固定されていない状態)を拡大して説明する図面である。なお、図2では、隣り合う金属微粒子3における大きい方の金属微粒子3の粒子径をD1L、小さい方の金属微粒子3の粒子径をD1Sと表しているが、両者を区別しない場合は単に粒子径D1と表記する。
マトリックス樹脂1は、全体がフィルム状に形成されていてもよいし、樹脂フィルムの一部分として形成されていてもよい。
第1の金属微粒子としての金属微粒子3は、その材質に特に制限はないが、例えば、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、錫(Sn)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)等の金属種を用いることができる。また、これらの金属種の合金(例えば白金−コバルト合金など)を用いることもできる。これらの中でも、金(Au)又は銀(Ag)が特に好ましい。
本実施の形態のナノコンポジット10において、結合化学種7は、例えば金属微粒子3と結合可能な官能基X1と、金属微粒子9と相互作用する官能基Y1と、を有する物質と定義できる。結合化学種7は、単一の分子に限らず、例えば二以上の構成成分からなる複合体等の物質も含む。結合化学種7は、金属微粒子3の露出部位3aにおいて、官能基X1によって金属微粒子3との結合により固定される。この場合、官能基X1と金属微粒子3との結合は、例えば化学結合、吸着等の物理的結合等を意味する。
第2の金属微粒子としての金属微粒子9は、その材質に特に制限はないが、例えば、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、錫(Sn)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)等の金属種を用いることができる。また、これらの金属種の合金(例えば白金−コバルト合金など)を用いることもできる。これらの中でも、局在型表面プラズモン共鳴を奏する金属種として好適に利用できるものとして、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、錫(Sn)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)が挙げられるが、金(Au)又は銀(Ag)が特に好ましい。金属微粒子9は、金属微粒子3と同じ材質の金属種であってもよいし、異なる材質の金属種でもよい。また、金属微粒子9は、例えば上記金属を用いた金属コロイドに由来する微粒子であることが好ましい。金属コロイドが、例えば金属金コロイドである場合、金属金コロイドの表面はクエン酸等の保護基によって被覆されている場合がある。すなわち、金属金微粒子の表面にクエン酸が被覆されている場合がある。例えば、上記非特許文献1や非特許文献2にその記載がある。結合化学種7の官能基Y1が、例えばアミノ基である場合は、クエン酸と置換することが可能であり、アミノ基は金属金微粒子と直接化学結合しているものと考えられる。
次に、本実施の形態のナノコンポジット10の製造方法について説明する。ナノコンポジット10の製造は、(1)金属イオン(又は金属塩)含有樹脂膜の形成工程、(2)還元工程、(3)エッチング工程、(4)結合化学種7の固定化工程、(5)金属微粒子9の固定化工程を含む。ここでは、マトリックス樹脂1がポリイミド樹脂により構成される場合について代表的に例示して説明を行う。
まず、金属イオン(又は金属塩)を含有するポリアミド酸樹脂膜(又はポリアミド酸樹脂層)を準備する。金属イオン(又は金属塩)を含有するポリアミド酸樹脂膜(又はポリアミド酸樹脂層)は、例えば以下に挙げるキャスト法又はアルカリ改質法のいずれかの方法で調製できる。
キャスト法は、ポリアミド酸樹脂を含有するポリアミド酸樹脂溶液を任意の基材上にキャストすることによりポリアミド酸樹脂膜を形成する方法であるが、以下の(I)〜(III)のいずれかの方法によって、金属イオン(又は金属塩)を含有するポリアミド酸樹脂膜を形成することができる。
(I)ポリアミド酸樹脂と金属化合物とを含有する塗布液を任意の基材上にキャストすることにより金属イオン(又は金属塩)を含有するポリアミド酸樹脂膜を形成する方法。
(II)金属イオン(又は金属塩)を含有しないポリアミド酸樹脂溶液を任意の基材上にキャストしてポリアミド酸樹脂膜を形成した後に、該ポリアミド酸樹脂膜に金属イオン(又は金属塩)を含有する溶液(以下、「金属イオン溶液」とも記す)を含浸させる方法。
(III)上記の(I)の方法によって形成した、金属イオン(又は金属塩)を含有するポリアミド酸樹脂膜に、更に金属イオン(又は金属塩)を含有する溶液を含浸させる方法。
アルカリ改質法は、ポリイミドフィルムの表面をアルカリ改質してポリアミド酸樹脂層を形成した後に、該ポリアミド酸樹脂層に金属イオン溶液を含浸させる方法である。なお、使用するポリイミド樹脂としては、上記キャスト法と同様であるため、説明を省略する。
還元工程では、上記のようにして得られた金属イオン含有ポリアミド酸樹脂層を、好ましくは140℃以上、より好ましくは160〜450℃の範囲内、更に好ましくは200〜400℃の範囲内で熱処理することにより金属イオン(又は金属塩)を還元して金属微粒子3を析出させる。熱処理温度が140℃未満では、金属イオン(又は金属塩)の還元が十分に行われず、金属微粒子3の平均粒子径D1Aを前述の下限(3nm)以上にすることが困難となる場合がある。また、熱処理温度が140℃未満では、還元によって析出した金属微粒子3のマトリックス樹脂1中での熱拡散が十分に起こらない場合がある。さらに、熱処理温度が140℃未満では、マトリックス樹脂1としてポリイミド樹脂を適用した場合に、ポリイミド樹脂の前駆体のイミド化が不十分となり、再度加熱によるイミド化の工程が必要となる場合がある。一方、熱処理温度が450℃を超えると、マトリックス樹脂1が熱により分解し、局在型表面プラズモン共鳴に由来する吸収以外のマトリックス樹脂1の分解に伴う新たな吸収が生じやすくなることや、隣り合う金属微粒子3の間隔が小さくなることによって、隣り合う金属微粒子3同士での相互作用を生じやすくなるなど、局在型表面プラズモン共鳴による吸収スペクトルがブロードになる原因となる。また、熱処理時間は、目標とする粒子間距離に応じて、さらに熱処理温度や、金属イオン含有ポリアミド酸層中に含まれる金属イオン(又は金属塩)の含有量に応じて決定することができるが、例えば熱処理温度が200℃では10〜180分の範囲内、熱処理温度が400℃では1〜60分の範囲内に設定することができる。
エッチング工程では、マトリックス樹脂1中に存在する金属微粒子3の一部をマトリックス樹脂1の表面から露出させる。例えばナノコンポジットの中間体において、金属微粒子3を露出させたい面側のマトリックス樹脂1の表層をエッチングによって除去することによって行う。エッチング方法としては、例えばヒドラジド系溶液やアルカリ溶液を用いた湿式のエッチング方法や、プラズマ処理を用いた乾式のエッチング方法が挙げられる。
結合化学種7の固定化工程では、結合化学種7を、マトリックス樹脂1の外部に露出した金属微粒子3の露出部位3aの表面に固定させる。結合化学種7の固定化工程は、結合化学種7を金属微粒子3の露出部位3aの表面に接触させることにより行うことができる。例えば結合化学種7を溶剤に溶解した処理液で、金属微粒子3の表面処理を行うことが好ましい。結合化学種7を溶解する溶剤としては、水、炭素数1〜8の炭化水素系アルコール類、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、tert-ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール等、炭素数3〜6の炭化水素系ケトン類、例えば、アセトン、プロパノン、メチルエチルケトン、ペンタノン、ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等、炭素数4〜12の炭化水素系エーテル類、例えば、ジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、テトラヒドロフラン等、炭素数3〜7の炭化水素系エステル類、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、γ−ブチロラクトン、マロン酸ジエチル等、炭素数3〜6のアミド類、例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、テトラメチル尿素、ヘキサメチルリン酸トリアミド等、炭素数2のスルホキシド化合物、例えば、ジメチルスルホキシド等、炭素数1〜6の含ハロゲン化合物、例えば、クロロメタン、ブロモメタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロエタン、1、2−ジクロロエタン、1、4−ジクロロブタン、トリクロルエタン、クロルベンゼン、o−ジクロルベンゼン等、炭素数4〜8の炭化水素化合物、例えば、ブタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ベンゼン、トルエン、キシレン等を用いることができるが、これに限定されるものではない。
金属微粒子9の固定化工程では、金属微粒子9を結合化学種7に連結させ、結合化学種7を介して金属微粒子9を間接的に金属微粒子3に固定させる。金属微粒子9の固定化工程は、金属微粒子3に固定された状態の結合化学種7と金属微粒子9とを接触させることにより行うことができる。結合化学種7と金属微粒子9とを接触させる方法は限定されない。例えば、金属微粒子3に結合化学種7が結合したナノコンポジット半製品を、マトリックス樹脂1ごと金属微粒子9を含む処理液に浸漬してもよいし、また、スプレー等でナノコンポジット半製品に金属微粒子9を含む処理液を吹き付けてもよく、適当な工具で塗布してもよい。ここで、金属微粒子9を含む処理液としては、例えば金属コロイド溶液を好ましく利用できる。結合化学種7と金属微粒子9との結合の効率性を高める観点から、上記方法の中でも浸漬法が好ましい。浸漬法では、例えば金属微粒子9を含む金属コロイド溶液を準備し、該金属コロイド溶液中に、金属微粒子3と結合化学種7とを備えたナノコンポジット半製品を浸漬することにより、結合化学種7に金属微粒子9を結合させてナノコンポジット10を得ることができる。また、浸漬法を採用した場合には、例えば処理温度を0〜50℃、浸漬時間を1分〜24時間とすることが好ましい。金属微粒子9を固定した後は、必要に応じて純水等による洗浄工程を設けてもよい。
金属微粒子の平均粒子径の測定は、試料の断面をミクロトーム(ライカ社製、ウルトラカットUTCウルトラミクロトーム)を用いて超薄切片を作製し、透過型電子顕微鏡(TEM;日本電子社製、JEM−2000EX)により観測した。尚、ガラス基板上に作製した試料を上記の方法で観測することは困難であるため、ポリイミドフィルム上に同条件で作製したものを用い観測した。また、金属微粒子の平均粒子径は面積平均径とした。
金属微粒子の露出面積径の測定は、試料の表面を電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM;日立ハイテクノロジーズ社製)により観測して行った。
作製した試料の吸収スペクトルは、紫外・可視・近赤外分光法(日立製作所社製、U−4000)により観測した。
光透過率は、紫外・可視分光分析(日本分光社製、UV−vis V−550)を用いて測定した。
紫外・可視・近赤外分光法(日立製作所社製、U−4000)を用いて、作製した試料について、大気、水及びエタノール中のそれぞれの環境下における吸収スペクトルを観測した。ピーク波長変化量は、大気、水及びエタノールの屈折率(但し、大気の屈折率を1、水の屈折率を1.33、エタノールの屈折率を1.36として計算する)を横軸にプロットし、大気、水及びエタノール中で観測された試料のそれぞれのピーク波形におけるピークトップの波長を縦軸にプロットしたグラフから、最小二乗法により直線の傾きを算出し、単位屈折率変化におけるピーク波長変化量とした。ピーク強度変化量は、大気、水及びエタノールの屈折率(但し、大気の屈折率を1、水の屈折率を1.33、エタノールの屈折率を1.36として計算する)を横軸にプロットし、大気、水及びエタノール中で観測された試料のそれぞれのピーク波形におけるピークトップの強度を縦軸にプロットしたグラフから、最小二乗法により直線の傾きを算出し、単位屈折率変化におけるピーク強度変化量とした。優れた局在型表面プラズモン共鳴効果を得るための単位屈折率変化におけるピーク強度変化量は作製例2の0.22nmを基準とし、それ以上を「良」とし、さらに0.42nmを「優良」と評価した。
吸水率の測定は、試料を80℃の温度条件で2時間乾燥させ、乾燥後の試料の質量aを測定し、次に、乾燥後の試料を温度23℃、湿度50%で24時間放置(環境試験)し、24時間放置後の試料の質量bを測定した。このようにして測定された試料の質量を利用して下記式(A)にしたがって吸水率を求めた。
500mlのセパラブルフラスコ内において、撹拌しながら、15.24gの2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノビフェニル (TFMB)47.6mmolを170gのDMAcに溶解させた。次に、その溶液に窒素気流下で14.76gの4,4’−オキシジフタル酸無水物 (ODPA)47.6mmolを加え、室温で4時間攪拌を続けて重合反応を行い、無色の粘調なポリアミド酸樹脂溶液S1を得た。得られたポリアミド酸溶液S1の粘度は、E型粘度計(ブルックフィールド社製、DV−II +Pro CP型)により測定した結果、3251cP (25℃)であった。重量平均分子量(Mw)は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC;東ソー株式会社製、HLC−8220GPC)により測定し、Mw=163,900であった。
無アルカリガラス(旭硝子株式会社製、AN−100)の試験片10cm×10cm(厚み0.7mm)を50℃の5N水酸化ナトリウム水溶液により5分間処理した。次に、試験片のガラス基板を、純水で洗浄し、乾燥した後、1重量%の3−アミノプロピルトリメトキシシラン(以下、「γ−APS」と略す)水溶液に浸漬させた。このガラス基板を、γ−APS水溶液から取り出した後乾燥し、150℃で5分間加熱して、ガラス基板G1を作製した。
無アルカリガラス(旭硝子株式会社製、AN−100)の試験片10cm×10cm(厚み0.7mm)を、圧力1×10−5Pa以下の真空蒸着により表面処理し、ガラス基板の上に厚さ約5nmの金属金薄膜を形成した。この基板に500℃、1時間の加熱処理を行うことによって、ガラス基板上の金属金薄膜を金属金微粒子に変換し、金属金微粒子がガラス基板上に分散状態で付着した試験片を作製した。この試験片における金属金微粒子の特徴は、次のとおりであった。
形状;半球形、平均粒子径;約32nm、最小粒子径;約9.5nm、最大粒子径;約61nm、粒子間距離の平均値;約13nm、試験片の表面積に対する金微粒子の合計の面積分率は、約19%であった。
また、試験片の局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが559nm、半値幅が75nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ52nm及び0.22であった。
ビオチンN−スクシンイミジルの粉末試薬(同仁化学社製、商品名;Biotin Sulfo−OSu)の3mgをリン酸緩衝生理食塩水(150mMの塩化ナトリウム、7.5mMのリン酸水素二ナトリウム及び2.9mMのリン酸二水素ナトリウムの混合水溶液)の3mlに溶解し、1mg/mlのビオチン溶液3を調製した。
アビジンの粉末試薬(ナカライテスク社製、商品名;Avidin from egg white)の1mgをリン酸緩衝生理食塩水(150mMの塩化ナトリウム、7.5mMのリン酸水素二ナトリウム及び2.9mMのリン酸二水素ナトリウムの混合水溶液)の10mlに溶解し、1.47μMのアビジン溶液4を調製した。
<第1の金属微粒子が分散したナノコンポジットフィルムの作製>
合成例1で得られたポリアミド酸樹脂溶液S1の2.67gに、17.33gのDMAcに溶解した0.174gの塩化金酸・四水和物を加え、窒素雰囲気下、室温で15分間攪拌することにより、金錯体含有ポリアミド酸樹脂溶液を調製した。得られた金錯体含有ポリアミド酸樹脂溶液をスピンコーター(ミカサ株式会社製、SPINCOATER 1H−DX2)を用いて、作製例1のガラス基板G1の上に塗布した後、70℃で3分間及び130℃で20分間乾燥して、ガラス基板G1上に厚さ50nmの金錯体含有ポリアミド酸樹脂膜を形成した。この金錯体含有ポリアミド酸樹脂膜を300℃、10分間加熱処理することによって、赤色に呈色した金属金微粒子分散ナノコンポジットフィルム1a(厚さ30nm)を作製した。ナノコンポジットフィルム1a中に形成した第1の金属金微粒子は、該フィルムの表層部から厚さ方向に至るまでの領域内で、各々が完全に独立し、隣り合う金属金微粒子における大きい方の粒子径以上の間隔で分散していた。また、該フィルム中に形成した第1の金属金微粒子の特徴は、次のとおりであった。
形状;ほぼ球形、平均粒子径;約4.2nm、最小粒子径;約3.0nm、最大粒子径;約9.8nm、ナノコンポジットフィルム1aに対する体積分率;1.35%、粒子間距離の平均値;約17.4nm。
また、ナノコンポジットフィルム1aの第1の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが544nm、半値幅が78nmの吸収ピークが観測された。
真空プラズマ装置(モリエンジニアリング社製、プラズマクリーナー VE−1500II)を用いて、ナノコンポジットフィルム1aの表面側の面から7nmの厚さ範囲内に至るまでの領域をプラズマエッチングによって除去して、ナノコンポジットフィルム1bを得た。このフィルムの表面側の面には、第1の金属金微粒子の一部が露出しており、該金属金微粒子の露出面積径の平均値は約3.8nmであることが確認された。このときのナノコンポジットフィルム1bの表面積に対する第1の金属金微粒子における露出部位の合計の面積分率は、1.08%であった。また、ナノコンポジットフィルム1bの第1の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが525nm、半値幅が68nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ10.3nm及び0.02であった。なお、ナノコンポジットフィルム1bの表面観察写真を図5に示した。
次に、ナノコンポジットフィルム1bを、結合化学種であるアミノウンデカンチオール塩酸塩の0.1mM(0.1ミリモル/L)のエタノール溶液に浸漬し、−6℃で2時間処理した後、エタノールにて洗浄した。続いて、100mMの水酸化カリウム水溶液に浸漬し、23℃にて30秒間処理した後、純水にて洗浄し乾燥させることで、アミノウンデカンチオール塩酸塩におけるアンモニウム基をアミノ基に変換し、ナノコンポジットフィルム1cを調製した。
上記のようにして得られたナノコンポジットフィルム1cを、金属金コロイド溶液1(田中貴金属株式会社製、金属金含有量;0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約80nm、最大粒子径;141.8nm、最小粒子径;50.8nm)に浸漬し、23℃にて2時間攪拌処理した後、純水にて洗浄し乾燥させて、ナノコンポジットフィルム1cの第1の金属金微粒子に、金属金コロイド粒子由来の第2の金属金微粒子を固定させて、ナノコンポジットフィルム1dを得た。図6に示したように、ナノコンポジットフィルム1dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム1dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが514nm、半値幅が57nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ63.8nm及び0.42であった。
実施例1における金属金コロイド溶液1を使用したことの代わりに、金属金コロイド溶液2(田中貴金属株式会社製、金含有量0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約50nm、最大粒子径;91.3nm、最小粒子径;32.6nm)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、ナノコンポジットフィルム2dを得た。ナノコンポジットフィルム2dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム2dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが514nm、半値幅が57nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ49.4nm及び0.33であった。
実施例1における金属金コロイド溶液1を使用し、23℃にて2時間攪拌処理したことの代わりに、金属金コロイド溶液3(田中貴金属株式会社製、金含有量0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約100nm、最大粒子径;164.2nm、最小粒子径;68.1nm)を使用し、23℃にて24時間攪拌処理したこと以外は、実施例1と同様にして、ナノコンポジットフィルム3dを得た。ナノコンポジットフィルム3dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム3dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが513nm、半値幅が58nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ52.3nm及び0.61であった。
実施例1における金属金コロイド溶液1を使用し、23℃にて2時間攪拌処理したことの代わりに、金属金コロイド溶液4(田中貴金属株式会社製、金含有量0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約150nm、最大粒子径;220.2nm、最小粒子径;105.7nm)を使用し、23℃にて24時間攪拌処理したこと以外は、実施例1と同様にして、ナノコンポジットフィルム4dを得た。ナノコンポジットフィルム4dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム4dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが515nm、半値幅が58nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ69.5nm及び0.75であった。
<第1の金属微粒子が分散したナノコンポジットフィルムの作製>
実施例1における17.33gのDMAcに溶解した0.174gの塩化金酸・四水和物を使用したことの代わりに、17.33gのDMAcに溶解した0.087gの塩化金酸・四水和物を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、金属金微粒子分散ナノコンポジットフィルム5a(厚さ30nm)を作製した。ナノコンポジットフィルム5a中に形成した第1の金属金微粒子は、該フィルムの表層部から厚さ方向に至るまでの領域内で、各々が完全に独立し、隣り合う金属金微粒子における大きい方の粒子径以上の間隔で分散していた。また、該フィルム中に形成した第1の金属金微粒子の特徴は、次のとおりであった。
形状;ほぼ球形、平均粒子径;約3.8nm、最小粒子径;約2.8nm、最大粒子径;約9.5nm、ナノコンポジットフィルム5aに対する体積分率;0.682%、粒子間距離の平均値;約12.4nm。
また、ナノコンポジットフィルム5aの第1の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが544nm、半値幅が76nmの吸収ピークが観測された。
実施例1と同様にしてエッチングを行うことにより、ナノコンポジットフィルム5bを得た。このフィルムの表面側の面には、第1の金属金微粒子の一部が露出しており、該金属金微粒子の露出面積径の平均値は約3.5nmであることが確認された。このときのナノコンポジットフィルム5bの表面積に対する第1の金属金微粒子における露出部位の合計の面積分率は、0.50%であった。また、ナノコンポジットフィルム5bの第1の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが534nm、半値幅が68nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ7.5nm及び0.001であった。
実施例1と同様にして結合化学種を固定化することにより、ナノコンポジットフィルム5cを調製した。
実施例1と同様にして、ナノコンポジットフィルム5cを金属金コロイド溶液1に浸漬し、ナノコンポジットフィルム5dを得た。ナノコンポジットフィルム5dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム5dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが512nm、半値幅が57nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ73.7nm及び0.31であった。
実施例5における金属金コロイド溶液1を使用し、23℃にて2時間攪拌処理したことの代わりに、金属金コロイド溶液3(田中貴金属株式会社製、金含有量0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約100nm)を使用し、23℃にて24時間攪拌処理したこと以外は、実施例5と同様にして、ナノコンポジットフィルム6dを得た。ナノコンポジットフィルム6dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム6dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが514nm、半値幅が57nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ66.7nm及び0.48であった。
実施例5における金属金コロイド溶液1を使用し、23℃にて2時間攪拌処理したことの代わりに、金属金コロイド溶液4(田中貴金属株式会社製、金含有量0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約150nm)を使用し、23℃にて24時間攪拌処理したこと以外は、実施例5と同様にして、ナノコンポジットフィルム7dを得た。ナノコンポジットフィルム7dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム7dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが522nm、半値幅が60nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ55.5nm及び0.38であった。
<第1の金属微粒子が分散したナノコンポジットフィルムの作製>
実施例1における17.33gのDMAcに溶解した0.174gの塩化金酸・四水和物を使用したことの代わりに、17.33gのDMAcに溶解した0.058gの塩化金酸・四水和物を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、金属金微粒子分散ナノコンポジットフィルム8a(厚さ30nm)を作製した。ナノコンポジットフィルム8a中に形成した第1の金属金微粒子は、該フィルムの表層部から厚さ方向に至るまでの領域内で、各々が完全に独立し、隣り合う金属金微粒子における大きい方の粒子径以上の間隔で分散していた。また、該フィルム中に形成した第1の金属金微粒子の特徴は、次のとおりであった。
形状;ほぼ球形、平均粒子径;約3.7nm、最小粒子径;約2.8nm、最大粒子径;約9.1nm、ナノコンポジットフィルム8aに対する体積分率;0.456%、粒子間距離の平均値;約14.3nm。
また、ナノコンポジットフィルム8aの第1の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが543nm、半値幅が79nmの吸収ピークが観測された。
実施例1と同様にしてエッチングを行うことにより、ナノコンポジットフィルム8bを得た。このフィルムの表面側の面には、第1の金属金微粒子の一部が露出しており、該金属金微粒子の露出面積径の平均値は約3.5nmであることが確認された。このときのナノコンポジットフィルム8bの表面積に対する第1の金属金微粒子における露出部位の合計の面積分率は、0.42%であった。また、ナノコンポジットフィルム8bの第1の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップ及び半値幅の測定が困難であった。
実施例1と同様にして結合化学種を固定化することにより、ナノコンポジットフィルム8cを調製した。
実施例1と同様にして、ナノコンポジットフィルム8cを金属金コロイド溶液1に浸漬し、ナノコンポジットフィルム8dを得た。ナノコンポジットフィルム8dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム8dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが514nm、半値幅が58nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ65.4nm及び0.35であった。
実施例8における金属金コロイド溶液1を使用したことの代わりに、金属金コロイド溶液2(田中貴金属株式会社製、金含有量0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約50nm)を使用したこと以外は、実施例8と同様にして、ナノコンポジットフィルム9dを得た。ナノコンポジットフィルム9dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム9dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが514nm、半値幅が57nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ56.4nm及び0.15であった。
実施例8における金属金コロイド溶液1を使用し、23℃にて2時間攪拌処理したことの代わりに、金属金コロイド溶液3(田中貴金属株式会社製、金含有量0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約100nm)を使用し、23℃にて24時間攪拌処理したこと以外は、実施例8と同様にして、ナノコンポジットフィルム10dを得た。ナノコンポジットフィルム10dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム10dの第2の金属微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが514nm、半値幅が59nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ66.7nm及び0.49であった。
<第1の金属微粒子が分散したナノコンポジットフィルムの作製>
実施例1における17.33gのDMAcに溶解した0.174gの塩化金酸・四水和物を使用したことの代わりに、17.33gのDMAcに溶解した0.522gの塩化金酸・四水和物を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、金属金微粒子分散ナノコンポジットフィルム11a(厚さ30nm)を作製した。ナノコンポジットフィルム11a中に形成した第1の金属金微粒子は、該フィルムの表層部から厚さ方向に至るまでの領域内で、各々が完全に独立し、隣り合う金属金微粒子における大きい方の粒子径以上の間隔で、一層並んだ構造で分散していた。また、該フィルム中に形成した第1の金属金微粒子の特徴は、次のとおりであった。
形状;ほぼ球形、平均粒子径;約20nm、最小粒子径;約12nm、最大粒子径;約26nm、ナノコンポジットフィルム11aに対する体積分率;3.96%、粒子間距離の平均値;約25nm。
また、ナノコンポジットフィルム11aの第1の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが546nm、半値幅が102nmの吸収ピークが観測された。
実施例1と同様にしてエッチングを行うことにより、ナノコンポジットフィルム11bを得た。このフィルムの表面側の面には、第1の金属金微粒子の一部が露出しており、該金属金微粒子の露出面積径の平均値は約17.9nmであることが確認された。このときのナノコンポジットフィルム11bの表面積に対する第1の金属金微粒子における露出部位の合計の面積分率は、3.2%であった。また、ナノコンポジットフィルム11bの第1の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが528nm、半値幅が80nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ−5.8nm及び0.02であった。
実施例1と同様にして結合化学種を固定化することにより、ナノコンポジットフィルム11cを調製した。
実施例1と同様にして、ナノコンポジットフィルム11cを金属金コロイド溶液1に浸漬し、ナノコンポジットフィルム11dを得た。ナノコンポジットフィルム11dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム11dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが524nm、半値幅が72nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ56.4nm及び0.24であった。
実施例11における金属金コロイド溶液1を使用し、23℃にて2時間攪拌処理したことの代わりに、金属金コロイド溶液3(田中貴金属株式会社製、金含有量0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約100nm)を使用し、23℃にて24時間攪拌処理したこと以外は、実施例11と同様にして、ナノコンポジットフィルム12dを得た。ナノコンポジットフィルム12dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム12dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが514nm、半値幅が58nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ56.4nm及び0.63であった。
実施例11における金属金コロイド溶液1を使用し、23℃にて2時間攪拌処理したことの代わりに、金属金コロイド溶液4(田中貴金属株式会社製、金含有量0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約150nm)を使用し、23℃にて24時間攪拌処理したこと以外は、実施例11と同様にして、ナノコンポジットフィルム13dを得た。ナノコンポジットフィルム13dの第2の金属金微粒子は、各々が重なり合うこともなく、平面的にほぼ均一に分散した状態であり、分散ムラも認められなかった。また、ナノコンポジットフィルム13dの第2の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルは、ピークトップが526nm、半値幅が60nmの吸収ピークが観測された。観測された吸収ピークの単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及びピーク強度変化量は、それぞれ51.9nm及び0.25であった。
実施例1と同様にして、第2の金属金微粒子が固定化されたナノコンポジットフィルム14dを得た。
合成例1で得られたポリアミド酸樹脂溶液S1の2.67gに、17.33gのDMAcを加え、希釈した。得られたポリアミド酸樹脂溶液をスピンコーター(ミカサ株式会社製、SPINCOATER 1H−DX2)を用いて、作製例1のガラス基板G1の上に塗布した後、70℃で3分間及び130℃で20分間乾燥して、ガラス基板G1上に厚さ50nmのポリアミド酸樹脂膜を形成した。このポリアミド酸樹脂膜を300℃、10分間加熱処理することによって、無色透明のポリイミドフィルム(厚さ30nm)を作製した。
次に、ポリイミドフィルムを、結合化学種であるアミノウンデカンチオール塩酸塩の0.1mM(0.1ミリモル/L)のエタノール溶液に浸漬し、23℃で2時間処理した後、エタノールにて洗浄し乾燥させて、結合化学種を固定化したポリイミドフィルムを調製した。
上記のようにして得られたポリイミドフィルムを、金属金コロイド溶液1(田中貴金属株式会社製、金属金含有量;0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約80nm)に浸漬し、23℃にて2時間攪拌処理した後、純水にて洗浄し乾燥させた。得られたポリイミドフィルムは、図7に示したように、表面に金属金コロイド粒子が凝集した状態で付着し、吸収スペクトルには、波長600〜800nmの領域に凝集した金属金コロイド粒子に由来するブロードな吸収ピークが観測された。
実施例1と同様にして、金属金微粒子分散ナノコンポジットフィルムを得、エッチング工程を経由した後のナノコンポジットフィルムを作製した。
上記のようにして得られたナノコンポジットフィルムを、結合化学種であるアミノウンデカンチオール塩酸塩の0.1mM(0.1ミリモル/L)のエタノール溶液に浸漬し、23℃で2時間処理した後、エタノールにて洗浄した。続いて、100mMの水酸化カリウム水溶液に浸漬し、23℃で30分間処理した後、純水にて洗浄し乾燥させることで、アミノウンデカンチオール塩酸塩におけるアンモニウム基をアミノ基に変換し、ナノコンポジットフィルムの表面全体に亘る結合化学種の固定化を行った。
上記のようにして得られたナノコンポジットフィルムを、金属金コロイド溶液1(田中貴金属株式会社製、金属金含有量;0.007重量%、金属金コロイド粒子の平均粒子径;約80nm)に浸漬し、23℃にて2時間攪拌処理した後、純水にて洗浄し乾燥させた。得られたナノコンポジットフィルムは、図8に示したように、表面に金属金コロイド粒子が凝集した状態で付着し、吸収スペクトルには、波長600〜800nmの領域に凝集した金属金コロイド粒子に由来するブロードな吸収ピークが観測された。
Claims (9)
- マトリックス樹脂と、該マトリックス樹脂に固定された金属微粒子と、を備えた金属微粒子複合体であって、
以下のa〜cの構成:
a)金属微粒子として、マトリックス樹脂に固定された複数の第1の金属微粒子と、該第1の金属微粒子に間接的に固定された第2の金属微粒子と、を有している;
b)第1の金属微粒子同士は、各々が接することなく、独立して存在している;
c)少なくとも一部分の第1の金属微粒子は、マトリックス樹脂に埋包された部位と、マトリックス樹脂の外部に露出した部位とを備えており、該露出した部位に固定された結合化学種を介して第2の金属微粒子が固定されている;
を備えたことを特徴とする金属微粒子複合体。 - 第1の金属微粒子の粒子径は1nm〜50nmの範囲内で、その平均粒子径は3nm以上であり、第2の金属微粒子の平均粒子径は40nm〜200nmの範囲内である請求項1に記載の金属微粒子複合体。
- 第1の金属微粒子は、互いに隣り合う2つの粒子の大きい方の粒子径以上の間隔で存在している請求項1又は2に記載の金属微粒子複合体。
- 第2の金属微粒子の表面に、特定の物質と相互作用する官能基を有する結合化学種がさらに固定されている請求項1から3のいずれか1項に記載の金属微粒子複合体。
- 第2の金属微粒子が、金属コロイド由来の微粒子である請求項1から4のいずれか1項に記載の金属微粒子複合体。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の金属微粒子複合体の製造方法であって、
A)マトリックス樹脂に埋包された部位と、マトリックス樹脂の外部に露出した部位とを備えている第1の金属微粒子に、結合化学種を含む処理液を20℃以下の温度条件で接触させることにより、前記露出した部位の表面に選択的に結合化学種を結合させて固定する工程と、
B)固定された前記結合化学種を介して第2の金属微粒子を固定する工程と、
を含む金属微粒子複合体の製造方法。 - 前記Aの工程の前に、
C)金属イオン又は金属塩を含有する樹脂膜を形成する工程と、
D)樹脂膜中の金属イオン又は金属塩を加熱還元してマトリックス樹脂中に複数の第1の金属微粒子を析出させる工程と、
E)マトリックス樹脂の表面をエッチングすることにより、少なくとも一部分の第1の金属微粒子の表面を部分的に露出させる工程と、
を含む請求項6に記載の金属微粒子複合体の製造方法。 - 前記Bの工程の後で、さらに、
F)前記第2の金属微粒子の表面に、特定の物質と相互作用する官能基を有する結合化学種を固定する工程、を含む請求項6又は7に記載の金属微粒子複合体の製造方法。 - 前記Bの工程で、前記第2の金属微粒子を金属コロイドの状態で含有する金属コロイド溶液を用いる請求項6から8のいずれか1項に記載の金属微粒子複合体の製造方法。
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