JP5917512B2 - センサー素子、結露センサー、湿度センサー、結露検知方法及び露点計測装置 - Google Patents
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Description
a)前記固体骨格部はアルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有し、三次元的な網目構造を形成している;
b)前記金属微粒子の平均粒子径は3nm〜100nmの範囲内にあり、粒子径が1nm〜100nmの範囲内にある金属微粒子の割合が60%以上である;
c)前記金属微粒子は、各々の金属微粒子同士が接することなく、隣り合う金属微粒子における粒子径が大きい方の粒子径以上の間隔で存在している;
d)前記金属微粒子は、前記マトリックス層の空隙に露出した部位を備えており、マトリックス層中で三次元的に分散した状態で存在している;
を備えていてもよい。
まず、本発明のセンサー素子に用いるナノコンポジット(金属微粒子分散複合体)の構成について、図1〜4を参照しながら詳細に説明する。図1は、ナノコンポジット10におけるマトリックス層1の構造を模式的に示している。図2は、ナノコンポジット10の厚み方向における断面の金属微粒子3の分散状態を模式的に示している。図3は、ナノコンポジット10の面方向における断面の金属微粒子3の分散状態を模式的に示している。図4は、金属微粒子3を拡大して説明する図面である。なお、図4では、隣り合う金属微粒子3における大きい方の金属微粒子3の粒子径をDL、小さい方の金属微粒子3の粒子径をDSと表しているが、両者を区別しない場合は単に粒子径Dと表記する。
1)金属微粒子の大きさが所定の範囲内に制御されていること、
2)金属微粒子の形状が均一であること、
3)金属微粒子が隣り合う金属微粒子とある一定以上の粒子間隔を保った状態でお互いが離れていること、
4)金属微粒子分散複合体に対する金属微粒子の体積充填割合がある一定の範囲で制御されていること、
5)金属微粒子がマトリックスの表層部から存在するとともに、その厚さ方向にも所定の粒子間距離を保ちながら偏りなく分布していること、
などの構造的特性を金属微粒子分散複合体が備えていることが好ましい。
6)金属微粒子が外部環境に露出した状態であること、
などの構造的特性を備えることが好ましい。
a)固体骨格部1aはアルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有し、三次元的な網目構造を形成している;
b)金属微粒子3の平均粒子径は3nm〜100nmの範囲内にあり、粒子径Dが1nm〜100nmの範囲内にある金属微粒子の割合が60%以上である;
c)金属微粒子3は、各々の金属微粒子3同士が接することなく、隣り合う金属微粒子3における粒子径Dが大きい方の粒子径DL以上の間隔で存在している;
d)金属微粒子3は、マトリックス層1の空隙1bに露出した部位を備えており、マトリックス層1中で三次元的に分散した状態で存在している。
マトリックス層1は、図1に示したように、固体骨格部1a及び該固体骨格部1aが形成する空隙1bを有している。空隙1bは、マトリックス層1の外部空間に連通している。上記a)に示したとおり、固体骨格部1aは、アルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有し、三次元的な網目構造を形成していることが好ましい。この場合、固体骨格部1aは、アルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有する金属酸化物の微細な無機フィラー(又は結晶)の集合体であり、該無機フィラーは、粒子状、鱗片状、板状、針状、繊維状、キュービック状等の形状を有する。このような無機フィラーの集合体による三次元的な網目構造は、アルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有する金属酸化物の無機フィラーを溶液に分散したスラリーを加熱処理して得られるものが好ましい。また、アルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有する金属酸化物は、金属微粒子3となる金属イオンを加熱還元する際にも耐熱性を有する材料として有利であり、化学的安定性の観点からも好ましい。なお、アルミニウムオキシ水酸化物(又はアルミナ水和物)と呼ばれているものには、ベーマイト(擬ベーマイトを含む)、ギブサイト、ダイアスポア等の各種のものが知られているが、この中でも特にベーマイトが最も好ましい。ベーマイトの詳細については後述する。
本発明で用いるナノコンポジット10において、金属微粒子3の粒子径Dや粒子間距離Lの制御しやすさの観点から、金属微粒子3は、その前駆体となる金属イオンを加熱還元することによって得られるものが好ましい。このようにして得られる金属微粒子3として、例えば、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、錫(Sn)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)等の金属種を用いることができる。また、これらの金属種の合金(例えば白金−コバルト合金など)を用いることもできる。これらの中でも、特に局在型表面プラズモン共鳴を奏する金属種として好適に利用できるものは、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、錫(Sn)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)が挙げられる。380nm以上における可視領域の波長の光と相互作用して局在型表面プラズモン共鳴を生じる金属種として、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)が好ましく挙げられ、特に金(Au)は表面酸化されにくく保存安定性がよいので、最も望ましい。
上記c)に示したように、マトリックス層1の中で、金属微粒子3は、各々の金属微粒子3同士が接することなく、隣り合う金属微粒子3における粒子径Dが大きい方の粒子径DL以上の間隔で存在している。つまり、隣り合う金属微粒子3の間隔(粒子間距離)Lが、隣り合う金属微粒子3における大きい方の金属微粒子3の粒子径DL以上、すなわち、L≧DLである。図4において、金属微粒子3の粒子間距離Lは、大きい方の金属微粒子3の粒子径DL以上になっている。したがって、金属微粒子3が有する局在型表面プラズモン共鳴の特性を効率よく発現することができる。本発明で用いるナノコンポジット10は、金属微粒子3の前駆体となる金属イオンを加熱還元することにより、析出した金属微粒子3の熱拡散が容易となり、隣り合う金属微粒子3における大きい方の粒子径DL以上の粒子間距離Lでマトリックス層1の内部に分散した状態となる。粒子間距離Lが、大きい方の粒子径DLよりも小さい場合には、局在型表面プラズモン共鳴の際に粒子どうしの干渉が生じて、例えば隣接する2つの粒子が一つの大きな粒子のように協働して局在型表面プラズモン共鳴が生じ、シャープな吸収スペクトルが得られなくなる場合がある。一方、粒子間距離Lは大きくても特に問題はないが、熱拡散を利用して分散状態になる金属微粒子3における各々の粒子間距離Lは、金属微粒子3の粒子径Dと後述する金属微粒子3の体積分率と密接な関係があるので、粒子間距離Lの上限は、金属微粒子3の体積分率の下限値によって制御することが好ましい。粒子間距離Lが大きい場合、言い換えるとナノコンポジット10に対する金属微粒子3の体積分率が低い場合は、局在型表面プラズモン共鳴による吸収スペクトルの強度が小さくなる。このような場合は、ナノコンポジット10の厚みを大きくすることによって、局在型表面プラズモン共鳴による吸収スペクトルの強度を大きくすることができる。
ナノコンポジット10の製造方法は、大別すると、マトリックス層1を形成する過程で金属微粒子3を分散する方法(I)と、予め形成したマトリックス層1に金属微粒子3を分散する方法(II)とがある。ナノコンポジット10の製造工程数を少なくできるという観点から、(I)の方法が好ましい。
Ia)固体骨格部1aを形成するためのアルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有するスラリーを調製する工程、
Ib)前記スラリーと、該スラリーの固形分100重量部に対し、金属元素として(本明細書において、金属化合物中に含まれる金属元素を金属の重量に換算する意味で用いる)0.5〜480重量部の範囲内となるように、金属微粒子3の原料となる金属化合物を混合して塗布液を調製する工程、
Ic)前記塗布液を、基材上に塗布し、乾燥して塗布膜を形成する工程、並びに
Id)前記塗布膜を、加熱処理することにより、前記塗布膜から三次元的な網目構造を有する固体骨格部1a及び該固体骨格部1aが形成する空隙1bを備えたマトリックス層1を形成するとともに、前記金属化合物の金属イオンを加熱還元して金属微粒子3となる粒子状金属を析出させる工程。
IIa)固体骨格部1aを形成するためのアルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有するスラリーを調製する工程、
IIb)前記スラリーを、基材上に塗布し、乾燥した後、加熱処理することにより、三次元的な網目構造を有する固体骨格部1a及び該固体骨格部1aが形成する空隙1bを備えたマトリックス層1を形成する工程、
IIc)前記マトリックス層1に、前記スラリーの固形分100重量部に対し、金属元素として0.5〜480重量部の範囲内となるように、金属微粒子3の原料となる金属イオンを含有する溶液を含浸させる工程、並びに
IId)前記工程IIcの後、加熱処理することにより、前記金属イオンを還元して金属微粒子3となる粒子状金属を析出させる工程。
次に、図5〜図9を参照しながら、本発明のセンサー素子の第1の実施の形態に係る結露センサーについて説明する。図5は、本発明の一実施の形態にかかる結露センサー100の概略構成を説明する図面である。この結露センサー100は、ナノコンポジット10と、ナノコンポジット10の片側に配置された光反射性部材20と、この光反射性部材20に積層された保護層30と、ナノコンポジット10に対向して配置された光源・受光部40と、この光源・受光部40で受光された反射光の検出を行う分光器(又は光検出器)50と、光源・受光部40及び分光器(又は光検出器)50に接続され、これらを統括して制御する制御部60と、制御部60に接続された表示部70とを備えている。結露センサー100において、ナノコンポジット10と光反射性部材20と保護層30とは局在型表面プラズモン共鳴を発生させる「プラズモン共鳴発生部」を構成している。なお、保護層30は任意の構成であり、設けなくてもよい。
光反射性部材20は、光透過層21と、この光透過層21に積層された金属層23とを備えている。光透過層21は、局在型表面プラズモン共鳴を生じさせる波長(例えば金属微粒子3が金又は銀で構成されている場合は300nm〜900nmの範囲内)の光を透過させる性質を有する材料で形成することができる。このような材料としては、例えば、ガラス、石英などの無機透明基板、インジウムスズオキサイド(ITO)、酸化亜鉛などの透明導電性膜、あるいはポリイミド樹脂、PET樹脂、アクリル樹脂、MS樹脂、MBS樹脂、ABS樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリコーン樹脂、シロキサン樹脂、エポキシ樹脂などの透明合成樹脂等を挙げることができる。
保護層30は、金属層23を外側から覆うことによって保護する機能を有している。保護層30は、ナノコンポジット10を作製する過程で行われる熱処理によって金属層23が酸化することを防止する。従って、金属層23が、酸化されにくい金属種である場合は、保護層30を設ける必要はない。保護層30は、耐熱性や耐酸化性を有する材料や、酸素透過を抑制するバリア性がある材料などにより形成することができる。このような観点から、保護層30の材質として、例えばニッケル、クロム、Ni−Cr合金などの金属材料や、ガラスなどの無機材料、ポリイミドやエポキシ樹脂など耐熱性が高い有機材料等を用いることができる。この中でも特に、耐熱性や耐酸化性が高いニッケル、クロム、Ni−Cr合金等を用いることが好ましい。保護層30は、金属層23の表面に、例えばスパッタ、CVD、蒸着、塗布、インクジェット塗布、無電解メッキ、電解メッキ等の方法で成膜することができる。
光源・受光部40は、光源40Aと、受光部40Bとを含む。光源40Aは、ナノコンポジット10において局在型表面プラズモン共鳴を生じさせ得る波長(例えば金属微粒子3が金又は銀で構成されている場合は300nm〜900nmの範囲内)の光を照射できるものであればその種類を問わず、特に制限なく利用できる。好ましい光源40Aとしては、例えばハロゲンランプ、キセノンランプ、LED、タングステン−ハロゲンランプ、蛍光ランプ、水銀ランプ、クリプトンランプ、メタルハライドランプ、ナトリウムランプ、HIDランプ、ELランプ等を挙げることができる。受光部40Bは、例えば反射光を受光する集光器及び光ファイバーを備えた受光プローブ(図示せず)を有している。なお、光源40Aと受光部40Bとは距離をおいて別々に設けてもよく、ナノコンポジット10の表面に対して、光源40Aからの光を垂直に入射させる場合に限らず、該表面に対して光を任意の角度で入射させ、その反射光を受光部40Bで受光するようにしてもよい。
分光器(又は光検出器)50は、受光部40Bと例えば光ファイバーなどの光学的接続手段により接続されている。分光器(又は光検出器)50は、それぞれ測定の目的に応じて選択することができる。すなわち、分光器は、受光部40Bから送出された局在型表面プラズモン共鳴による反射光の吸収スペクトルを測定することができ、また光検出器は、受光部40Bから送出された光の強度を測定することができる。
制御部60は、コンピュータ機能を備えており、分光器(又は光検出器)50で検出された局在型表面プラズモン共鳴による反射光の吸収スペクトル(又は反射光の強度)のデータを元に解析や演算処理などを行う。制御部60は、例えば図示しないハードディスク装置や不揮発性メモリ(フラッシュメモリ素子など)及び揮発性メモリ(例えばRAMなど)を含む記憶手段を備えてもよい。また、制御部60は、反射光の解析結果に基づき、結露の検知状況を電気信号として表示部70へ送出する。
表示部70は、制御部60からの信号に基づき、結露の発生を例えばモニターに文字、画像などで表示する。なお、モニター表示に代えて、例えばランプ、警告音などで告知する方式でもよい。
結露センサー100において、結露の発生を判定する方法は任意であるが、局在型表面プラズモン共鳴の吸収スペクトルから計算される吸収ピーク波長の変化を元に評価する方法が一例として挙げられる。この場合の結露発生(露点の決定)について図6を参照して説明する。図6は、分光器50で計測された局在型表面プラズモン共鳴による吸収スペクトルの吸収ピーク波長と温度変化の関係を概念的に示した図である。図6中、細い曲線Aは、吸収ピーク波長の変化を示しており、太い破線Bは、曲線Aの縦軸を大きく拡大したもので、温度をt0からt2に降下させるまでの細かな吸収ピーク波長の変化を示している。つまり、現実には、分光器50で計測される局在型表面プラズモン共鳴による吸収ピーク波長は破線Bのような細かな増減を繰り返しながら、曲線Aのように推移していく。
結露センサー100におけるプラズモン共鳴発生部は、例えば以下の二通りの方法で製造することができる。まず、第1の方法は、ナノコンポジット10を作製する過程で使用する基材の代わりに、光反射性部材20(保護層30を備えていてもよい)を用いる方法である。例えば、光透過層21と金属層23と保護層30とをこの順番で積層した積層体を準備する。そして、例えば光透過層21の表面に、固体骨格部1aを形成するためのスラリーと金属化合物とを混合してなる塗布液を塗布した後に熱処理することにより、固体骨格部1a及び空隙1bを有するマトリックス層1の形成と、金属微粒子3の析出とを行うことができる(図1〜図3を参照)。あるいは、例えば、光透過層21の表面に、固体骨格部1aを形成するためのスラリーを塗布し、固体骨格部1a及び空隙1bを有するマトリックス層1を形成した後、金属イオンを含有する溶液を含浸させて熱処理をすることによって、金属微粒子3の析出を行ってもよい(図1〜図3を参照)。このように光反射性部材20(保護層30を備えていてもよい)を基材として用いることによって、ナノコンポジット10の製造と並行してプラズモン共鳴発生部を作製できる。この時、金属層23が加熱によって酸化されやすい金属で構成されている場合は、予め光反射性部材20に保護層30を設けておくことによって、熱処理の際に金属層23の金属材料が酸化され、光反射機能が劣化することを有効に防止できる。
本実施の形態の結露センサーは、温度制御機能及び温度計測機能を持たせることで、露点計(露点計測装置)としても利用できる。図7は、本実施の形態の結露センサー100を利用した露点計200の概略構成を説明する図面である。なお、図7において、図5と同様の構成には、同一の符号を付して説明を省略する。この露点計200は、図5の結露センサー100の構成[つまり、ナノコンポジット10、光反射性部材20、保護層30、光源・受光部40、分光器(又は光検出器)50、制御部60、及び表示部70]に加えて、ナノコンポジット10の温度を計測する熱電対などの温度測定装置80と、ナノコンポジット10の温度調節を行うペルチェ素子などの温度制御装置90とを備えている。温度測定装置80と温度制御装置90は、制御部60に電気的に接続されて制御される。温度測定装置80は、ナノコンポジット10の表面(内部でもよい)に装着されている。温度制御装置90は、光反射性部材20及び保護層30を介してナノコンポジット10との間で熱交換できるように、ナノコンポジット10の下方に配置されている。
金属微粒子の平均粒子径の測定は、試料の断面をミクロトーム(ライカ社製、ウルトラカットUTCウルトラミクロトーム)を用いて超薄切片を作製し、透過型電子顕微鏡(TEM;日本電子社製、JEM−2000EX)により観測した。尚、ガラス基板上に作製した試料を上記の方法で観測することは困難であるため、ポリイミドフィルム上に同条件で作製したものを用い観測した。また、金属微粒子の平均粒子径は面積平均径とした。
金属微粒子分散複合体の空隙サイズ(細孔径)の平均値は、水銀ポロシメーター法による細孔分布測定により求めた。
金属微粒子分散複合体の空隙率は、金属微粒子分散複合体の面積、厚み及び重量より算出した見掛け密度(嵩密度)と、マトリックス層の固体骨格部を形成する材料及び金属微粒子の固有の密度および組成比率より算出した空隙を含まない密度(真密度)を用いて、下記式(A)にしたがって空隙率を算出した。
作製したナノコンポジット試料の反射吸収スペクトルは、瞬間マルチ測光システム(大塚電子社製、MCPD−3700)により観測した。
<ナノコンポジットの作製>
6gのベーマイト粉末(大明化学工業社製、商品名;C−01、平均粒子径;0.1μm、粒子形状;キュービック状)に、17gの水と0.5gの酢酸を加え、5分間の超音波処理を行った。さらに17gのエタノール、0.6gの3−アミノプロピルトリエトキシシランおよび1.25gの塩化金酸・四水和物を加え、5分間の超音波処理することにより、金錯体含有スラリー1を調製した。このときの金錯体含有スラリー1におけるAu元素の割合は、ベーマイト100重量部に対して10重量部である。次に、Ni−Cr合金薄膜(厚み193nm)/Ag薄膜(厚み233nm)/ガラス基板(厚み0.7mm)3層構造の基板(12cm角)のガラス面に、得られた金錯体含有スラリー1をスピンコーター(ミカサ株式会社製、商品名;SPINCOATER 1H−DX2)を用いて塗布した後、70℃で3分間及び130℃で10分間乾燥し、さらに280℃、10分間加熱処理することによって、赤色に呈色した金属金微粒子分散ナノコンポジット1(厚さ1.80μm)を作製した。ナノコンポジット1中に形成した金属金微粒子は、該フィルムの表層部から厚さ方向に至るまでの領域内で、各々が完全に独立し、隣り合う金属金微粒子における大きい方の粒子径以上の間隔で分散していた。このナノコンポジット1の特徴は、次のとおりであった。
1)ナノコンポジット1の空隙率;58%、空隙サイズ;平均8nm、最大110nm。
2)金属金微粒子の形状;ほぼ球状、平均粒子径;34nm、最小粒子径;12nm、最大粒子径;54nm、粒子径1nm〜100nmの範囲内にある粒子の割合;100%、粒子間距離の平均値;117nm、ナノコンポジット1に対する金属金微粒子の体積分率;0.66%。
3)ナノコンポジット1における金属金微粒子の空隙に対する体積割合;ナノコンポジット1の空隙の全容量に対し1.1%。
また、ナノコンポジット1の金属金微粒子による局在型表面プラズモン共鳴の反射吸収スペクトルは、ピークトップが565nm、半値幅が157nm、波長700nmにおける吸光度が0.264の吸収ピークが観測され、水中における反射吸収スペクトルは、ピークトップが603nm、半値幅が204nm、波長700nmにおける吸光度が0.769の吸収ピークが観測された。観測された吸収ピーク波長の単位屈折率変化に対するピーク波長変化量及び波長700nmにおけるピーク強度変化量は、それぞれ115.2nm及び0.859であった。
図7に示した露点計200の構成を模して、次のような手順で実験を行った。ガラス切りを用いて、ナノコンポジット1を1.5cm角にカットし、ナノコンポジットが形成された面を上に向けて、ペルチェ素子上に設置すると共に、熱電対をナノコンポジット1の表面に設置し、金属製治具で熱電対を押さえ込むようにしてナノコンポジット1ごとペルチェ素子に固定した。ナノコンポジット1を固定したペルチェ素子を容量73.9cm3の金属製容器で囲むとともに、水分量を一定に制御した気体aを0.5L/minの流量で金属製容器内部へ送り続けた。気体aの露点を鏡面冷却式露点計(神栄テクノロジー社製、製品名;デュースターS−2S)で測定したところ、4.50±0.07℃であった。この値を、図8及び図9において露点として示した。
冷却速度を1.0℃/minとしたこと以外は、実施例1と同様にして、冷却特性を評価した。25℃から15℃までの吸収ピーク波長の標準偏差σは0.113nm、吸収ピーク波長の平均値νは569.794nmであった。ナノコンポジット1表面の温度が10.6℃に達した際に、吸収ピーク波長は、ν±3σを超えて長波長側にシフトした。また、ナノコンポジット1の表面温度が8.6℃に達した際に、8.6℃を変曲点として、吸収ピーク波長および波長700nmにおける反射光強度が急激に変化した。以上のことから、ナノコンポジット1は、鏡面冷却式露点計で測定した露点(4.50±0.07℃)よりも高い温度で結露を検出できることが確認された。
気体aの代わりに気体b(鏡面冷却式露点計で測定した露点;−11.80±0.05℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、冷却特性を評価した。25℃から15℃までの吸収ピーク波長の標準偏差σは0.136nm、吸収ピーク波長の平均値νは570.458nmであった。ナノコンポジット1表面の温度が−0.5℃に達した際に、吸収ピーク波長は、ν±3σを超えて長波長側にシフトした。また、ナノコンポジット1の表面温度が−8.9℃に達した際に、−8.9℃を変曲点として、吸収ピーク波長および波長700nmにおける反射光強度が急激に変化した。以上のことから、ナノコンポジット1は、鏡面冷却式露点計で測定した露点(−11.80±0.05℃)よりも高い温度で結露を検出できることが確認された。
冷却速度を0.5℃/minの代わりに1.0℃/minとしたこと、および気体aの代わりに気体c(鏡面冷却式露点計で測定した露点;−11.50±0.15℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、冷却特性を評価した。25℃から15℃までの吸収ピーク波長の標準偏差σは0.221nm、吸収ピーク波長の平均値νは570.555nmであった。ナノコンポジット1表面の温度が−8.2℃に達した際に、吸収ピーク波長は、ν±3σを超えて長波長側にシフトした。また、ナノコンポジット1の表面温度が−9.3℃に達した際に、−9.3℃を変曲点として、吸収ピーク波長および波長700nmにおける反射光強度が急激に変化した。以上のことから、ナノコンポジット1は、鏡面冷却式露点計で測定した露点(−11.50±0.15℃)よりも高い温度で結露を検出できることが確認された。
次に、図10及び図11を参照しながら、本発明のセンサー素子の第2の実施の形態に係る湿度センサーについて説明する。図10は、本発明の第2の実施の形態にかかる湿度センサー300の概略構成を説明する図面である。図11は、湿度センサー300の外観構成の一例を示す図面である。湿度センサー300は、光を照射する光源部310と、光を電流に変換する素子(図示せず)を有する受光部320と、光源部310と受光部320との間の光路に介在して設けられたナノコンポジット10と、を備えている。また、湿度センサー300は、スイッチ部315、LED用のドライバ317、電源319及びアンプ321を具えている。
図12は、第1の変形例に係る湿度センサー301の概略構成を示す側面図であり、図13は、同平面図である。この湿度センサー301は、光を照射する光源部310と、光を電流に変換する素子(図示せず)を有する受光部320と、光源部310と受光部320との間の光路に介在して設けられたナノコンポジット10と、このナノコンポジット10を支持する基材331と、を備えている。ナノコンポジット10は、基材331の上に積層されている。
図14は、第2の変形例に係る湿度センサー302の概略構成を示している。この湿度センサー302は、共通の電源319に電気的に接続された発光/受光/計測のシステムを2系統備えている。
次に、図15及び図16を参照しながら、本発明の第3の実施の形態に係るセンサー素子について説明する。図15は、本発明の第3の実施の形態にかかるセンサー素子400の概略構成を説明する図面である。このセンサー素子400は、光を照射する光源部410と、光を受光する受光部420と、光源部410と受光部420との間に介在して光路を形成する光透過性部材430と、この光透過性部材430に近接して設けられたナノコンポジット10と、を備えている。センサー素子400は、例えば結露センサー、湿度センサー等の用途に利用できるものである。
次に、図17〜図19を参照しながら、本発明の第4の実施の形態に係るセンサー素子について説明する。図17は、本発明の第4の実施の形態にかかるセンサー素子500の概略構成を説明する図面である。このセンサー素子500は、電界効果トランジスタ(Field Effect Transistor;FET)を含むFET型センサー素子である。センサー素子500は、Si基板501と、Si基板501の極性に対し反対の極性を有するソース領域503及びドレイン領域505と、ソース領域503とドレイン領域505との間のSi基板501上に形成されたゲート積層体511と、ゲート積層体511上に配置されたナノコンポジット10とを備えている。
結合化学種11の固定化工程では、結合化学種11を、金属微粒子3の露出部位の表面に固定させる。結合化学種11の固定化工程は、結合化学種11を金属微粒子3の露出部位の表面に接触させることにより行うことができる。例えば結合化学種11を溶剤に溶解した処理液で、金属微粒子3の表面処理を行うことが好ましい。結合化学種11を溶解する溶剤としては、水、炭素数1〜8の炭化水素系アルコール類、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、tert-ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール等、炭素数3〜6の炭化水素系ケトン類、例えば、アセトン、プロパノン、メチルエチルケトン、ペンタノン、ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等、炭素数4〜12の炭化水素系エーテル類、例えば、ジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、テトラヒドロフラン等、炭素数3〜7の炭化水素系エステル類、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、γ−ブチロラクトン、マロン酸ジエチル等、炭素数3〜6のアミド類、例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、テトラメチル尿素、ヘキサメチルリン酸トリアミド等、炭素数2のスルホキシド化合物、例えば、ジメチルスルホキシド等、炭素数1〜6の含ハロゲン化合物、例えば、クロロメタン、ブロモメタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロエタン、1、2−ジクロロエタン、1、4−ジクロロブタン、トリクロルエタン、クロルベンゼン、o−ジクロルベンゼン等、炭素数4〜8の炭化水素化合物、例えば、ブタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ベンゼン、トルエン、キシレン等を用いることができるが、これに限定されるものではない。
Claims (17)
- 金属微粒子分散複合体と、
被検出物質と前記金属微粒子分散複合体との相互作用によって生じる光学的信号もしくは電気的信号の変化を検出する検出部と、
を備えたセンサー素子であって、
前記金属微粒子分散複合体は、固体骨格部及び該固体骨格部が形成する空隙を有するマトリックス層と、該固体骨格部に固定された金属微粒子と、を有するものであり、以下のa〜dの構成:
a)前記固体骨格部はアルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有し、三次元的な網目構造を形成している;
b)前記金属微粒子の平均粒子径は3nm〜100nmの範囲内にあり、粒子径が1nm〜100nmの範囲内にある金属微粒子の割合が60%以上である;
c)前記金属微粒子は、金属イオンを加熱還元することによって前記マトリックス層中で生成したものであり、各々の金属微粒子同士が接することなく、隣り合う金属微粒子における粒子径が大きい方の粒子径以上の間隔で存在している;
d)前記金属微粒子は、前記マトリックス層の空隙に露出した部位を備えており、マトリックス層中で三次元的に分散した状態で存在している;
を備えていることを特徴とするセンサー素子。 - 前記金属微粒子分散複合体の空隙率が15〜95%の範囲内にある請求項1に記載のセンサー素子。
- 前記金属微粒子分散複合体における金属微粒子の体積分率は、0.05〜30%の範囲内である請求項1又は3に記載のセンサー素子。
- 前記金属微粒子が、Au、Ag又はCuの金属微粒子である請求項1、3又は4のいずれか1項に記載のセンサー素子。
- 前記金属微粒子が、380nm以上の波長の光と相互作用して局在型表面プラズモン共鳴を生じる請求項1、3、4又は5のいずれか1項に記載のセンサー素子。
- 金属微粒子分散複合体と、
前記金属微粒子分散複合体の片側に配置された光反射性部材と、
前記金属微粒子分散複合体にむけて光を照射する光源と、
前記金属微粒子分散複合体の表面及び前記光反射性部材からの反射光を受光する受光部と、
前記反射光の吸収スペクトルを測定する分光装置又は反射光強度を測定する光検出器と、
を備えた結露センサーであって、
前記金属微粒子分散複合体は、固体骨格部及び該固体骨格部が形成する空隙を有するマトリックス層と、該固体骨格部に固定された金属微粒子と、を有するものであり、以下のa〜dの構成:
a)前記固体骨格部はアルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有し、三次元的な網目構造を形成している;
b)前記金属微粒子の平均粒子径は3nm〜100nmの範囲内にあり、粒子径が1nm〜100nmの範囲内にある金属微粒子の割合が60%以上である;
c)前記金属微粒子は、金属イオンを加熱還元することによって前記マトリックス層中で生成したものであり、各々の金属微粒子同士が接することなく、隣り合う金属微粒子における粒子径が大きい方の粒子径以上の間隔で存在している;
d)前記金属微粒子は、前記マトリックス層の空隙に露出した部位を備えており、マトリックス層中で三次元的に分散した状態で存在している;
を備えていることを特徴とする結露センサー。 - 前記金属微粒子分散複合体は、
光源から照射された光を受光する第1の面と、
該第1の面の反対側に形成された第2の面と、
を備えており、前記第2の面に接して前記光反射性部材が設けられている請求項7に記載の結露センサー。 - 前記光反射性部材は、
光透過層と、
該光透過層に積層された金属層と、
を備えている請求項7又は8に記載の結露センサー。 - 前記光反射性部材は、前記金属層を覆う保護層をさらに備えている請求項9に記載の結露センサー。
- 前記保護層が、Ni−Cr合金からなる請求項10に記載の結露センサー。
- 請求項7から11のいずれか1項に記載の結露センサーと、
前記金属微粒子分散複合体の温度を計測する温度測定装置と、
前記金属微粒子分散複合体の温度調節を行う温度制御装置と、を備えた露点計測装置。 - 請求項7から11のいずれか1項に記載の結露センサーを用い、局在型表面プラズモン共鳴による吸収スペクトルの変化、吸収強度の変化又は反射光強度の変化をもとに結露の発生を検知する結露検知方法。
- 光を照射する光源と、
光を受光する受光部と、
前記光源と前記受光部との間の光路に介在して設けられた金属微粒子分散複合体と、
を備えたセンサー素子であって、
前記金属微粒子分散複合体は、固体骨格部及び該固体骨格部が形成する空隙を有するマトリックス層と、該固体骨格部に固定された金属微粒子と、を有するものであり、以下のa〜dの構成:
a)前記固体骨格部はアルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有し、三次元的な網目構造を形成している;
b)前記金属微粒子の平均粒子径は3nm〜100nmの範囲内にあり、粒子径が1nm〜100nmの範囲内にある金属微粒子の割合が60%以上である;
c)前記金属微粒子は、金属イオンを加熱還元することによって前記マトリックス層中で生成したものであり、各々の金属微粒子同士が接することなく、隣り合う金属微粒子における粒子径が大きい方の粒子径以上の間隔で存在している;
d)前記金属微粒子は、前記マトリックス層の空隙に露出した部位を備えており、マトリックス層中で三次元的に分散した状態で存在している;
を備えていることを特徴とするセンサー素子。 - 光を照射する光源と、
光を受光する受光部と、
前記光源と前記受光部との間に光路を形成する光透過性部材と、
前記光透過性部材に近接して設けられた金属微粒子分散複合体と、
を備えたセンサー素子であって、
前記金属微粒子分散複合体は、固体骨格部及び該固体骨格部が形成する空隙を有するマトリックス層と、該固体骨格部に固定された金属微粒子と、を有するものであり、以下のa〜dの構成:
a)前記固体骨格部はアルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有し、三次元的な網目構造を形成している;
b)前記金属微粒子の平均粒子径は3nm〜100nmの範囲内にあり、粒子径が1nm〜100nmの範囲内にある金属微粒子の割合が60%以上である;
c)前記金属微粒子は、金属イオンを加熱還元することによって前記マトリックス層中で生成したものであり、各々の金属微粒子同士が接することなく、隣り合う金属微粒子における粒子径が大きい方の粒子径以上の間隔で存在している;
d)前記金属微粒子は、前記マトリックス層の空隙に露出した部位を備えており、マトリックス層中で三次元的に分散した状態で存在している;
を備えていることを特徴とするセンサー素子。 - 請求項14又は15に記載のセンサー素子を備え、湿度の変化を検出する湿度センサー。
- 前記光源は、少なくとも、湿度測定用の波長と補正用の波長の2種類の波長の光を前記金属微粒子分散複合体に照射するものである請求項16に記載の湿度センサー。
- 基板と、
前記基板の極性に対し反対の極性を有するソース領域及びドレイン領域と、
前記ソース領域と前記ドレイン領域との間の前記基板上に形成されたゲート積層体と、
前記ゲート積層体上に配置された金属微粒子分散複合体と、
を備え、
前記金属微粒子複合体は、固体骨格部及び該固体骨格部が形成する空隙を有するマトリックス層と、該固体骨格部に固定された金属微粒子と、を有するものであり、以下のa〜dの構成:
a)前記固体骨格部はアルミニウムオキシ水酸化物又はアルミナ水和物を含有し、三次元的な網目構造を形成している;
b)前記金属微粒子の平均粒子径は3nm〜100nmの範囲内にあり、粒子径が1nm〜100nmの範囲内にある金属微粒子の割合が60%以上である;
c)前記金属微粒子は、金属イオンを加熱還元することによって前記マトリックス層中で生成したものであり、各々の金属微粒子同士が接することなく、隣り合う金属微粒子における粒子径が大きい方の粒子径以上の間隔で存在している;
d)前記金属微粒子は、前記マトリックス層の空隙に露出した部位を備えており、マトリックス層中で三次元的に分散した状態で存在している;
を備えている電界効果トランジスタ型センサー素子。
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