CN106841180A - 一种矿石中铂、钯的连续测定方法 - Google Patents

一种矿石中铂、钯的连续测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种矿石中铂、钯的连续测定方法。该方法包括以下步骤：(1)称取矿石样品，灼烧，冷却后，向样品中加入浓盐酸、双氧水，加热溶解；(2)加水稀释，煮沸，冷却，过滤，滤液用活性炭吸附；(3)将吸附后的活性炭灼烧；冷却后加入王水溶解，向溶液中加入饱和氯化钠溶液，蒸干；加盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于比色管中，滤液用水定容；(4)取所得溶液，加入磷酸、5-Cl-PADAB，室温显色，在555-557nm波长处，测定其吸光度，计算可得样品中钯的含量；(5)取步骤(3)所得溶液，加入磷酸、5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热，在565-567nm波长处，测定其吸光度为铂、钯和量，用差减法计算可得样品中铂的含量。该方法简便快速、环境友好，具有良好准确度和精密度。

Description

一种矿石中铂、钯的连续测定方法
技术领域
本发明涉及一种矿石中铂、钯的连续测定方法，具体地说，涉及一种用活性炭分离富集、用分光光度法连续测定铂、钯的方法。
背景技术
矿石中铂、钯的含量一般用石油醚-三氯甲烷萃取分光光度法测定，该方法基于铂(IV)在氯化亚锡存在下被还原为铂(II)，与双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)生成樱红色络合物，用石油醚-三氯甲烷混合溶剂萃取测定铂；在8mol/L的盐酸溶液、50℃的水浴中，钯(II)与DDO生成黄色络合物，用石油醚-三氯甲烷混合溶剂萃取测定钯。该方法对于每个样品中铂、钯的测定都需要完成两次萃取过程，步骤较繁琐，不适用于批量样品的测定；另外，有色络合物被萃取至石油醚-三氯甲烷有机相体系，测定时会有大量萃取剂挥发，且毒性较大，对人体产生危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种矿石中铂、钯的连续测定方法，该方法简便快速、环境友好，具有良好准确度和精密度。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种矿石中铂、钯的连续测定方法，包括以下步骤：
(1)称取矿石样品，灼烧，冷却后，向样品中加入浓盐酸、双氧水，加热溶解；
(2)加水稀释，煮沸，冷却，过滤，滤液用活性炭吸附；
(3)将吸附后的活性炭灼烧；冷却后加入王水溶解，向溶液中加入饱和氯化钠溶液，蒸干；加盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于比色管中，滤液用水定容；
(4)取所得溶液，加入磷酸、5-Cl-PADAB(4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1，3-二氨基苯)，室温显色，在555-557nm波长处，测定其吸光度，计算可得样品中钯的含量；
(5)取步骤(3)所得溶液，加入磷酸、5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热，在565-567nm波长处，测定其吸光度为铂、钯和量，用差减法计算可得样品中 铂的含量。
所述矿石中铂、钯的连续测定方法具体包括以下步骤：
(1)称取矿石样品15-25g，于700-750℃灼烧3-5小时，冷却后，向样品中加入浓盐酸30-40mL，浓度为30％的双氧水5-8mL，加热溶解30-40分钟；
(2)加水稀释至100-110mL，煮沸，冷却至40-50℃，过滤，滤液进入装有活性炭的吸附柱，用浓度为0.12-0.24mol/L的稀盐酸洗涤，再用水洗涤；
(3)将活性炭取出，于700-750℃灼烧3-4小时；冷却后，加入王水4-5mL，于150-200℃溶解，向溶液中加2-3滴饱和氯化钠溶液，在沸水浴上蒸至近干；再加入盐酸，沸水浴上蒸至近干；加4-6滴浓度为6mol/L的盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于25mL比色管中，滤液用水定容；
(4)取5.00-10.00mL步骤(3)中所得溶液于25mL比色管中，加入磷酸、5-Cl-PADAB，用水定容，室温显色15-20分钟，以试剂空白作参比，在555-557nm波长处，测定其吸光度，计算可得样品中钯的含量；
(5)取5.00-10.00mL步骤(3)中所得溶液于25mL比色管中，加入磷酸、5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热10-12分钟，取出流水冷却，用水定容，以试剂空白作参比，在565-567nm波长处，测定其吸光度为铂、钯和量，用差减法计算可得样品中铂的含量。
在该方法中，在步骤(2)中溶液加水稀释至100-110mL，目的是为了保证活性炭吸附铂、钯时盐酸的浓度为1.2-4.8mol/L。
煮沸后冷却至40-50℃的目的是保证铂、钯在活性炭上的吸附率达99.9％以上。
在所述步骤(3)中，加入盐酸，然后沸水浴上蒸至近干的操作重复3-4次。盐酸的浓度为6mol/L，每次用量为2-3mL。其目的是将硝酸驱尽，防止铂、钯与硝酸生成硝基络合物，使结果偏低。
在步骤(4)、(5)中，所加入的磷酸的浓度为7.32mol/L，用量为2.0-5.0mL，其目的是调节显色体系的酸度为1.2-3.0mol/L，另外还可以消除溶液中少量铁离子的干扰。室温下钯与5-Cl-PADAB在1.2-3.0mol/L的磷酸溶液中形成稳定的有色络合物，而铂不与5-Cl-PADAB反应。在步骤(5)中，基于铂、钯在沸水浴中与5-Cl-PADAB形成的有色络合物的吸光度在波长565-567nm处有良好的加和性，而将显色体系置于沸水浴中加热10-12分钟。
在步骤(4)、(5)中，5-Cl-PADAB的浓度为0.6g/L，用量为1.00-2.00mL。
本发明的优点在于：
本发明在用分光光度法测定时选择磷酸溶液，酸度范围较宽，易于掌握， 同时能够消除少量铁的干扰；活性炭富集分离铂、钯，吸附效率达到99.9％以上，取代了反复多次的萃取、洗涤步骤。
本发明简便快速，环境友好，具有良好准确度和精密度，适用于批量样品的测定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
采用本发明的测定方法，其测定步骤为：
(1)准确称取一定量的样品于瓷舟中，将瓷舟置于马弗炉中，升至一定温度，灼烧数小时，冷却后将样品移入烧杯中，加入浓盐酸、双氧水，于电炉上加热熔解；
(2)加水稀释至一定体积，于电炉上煮沸，冷却至一定温度，用布氏漏斗抽滤，滤液进入装有活性炭的吸附柱，稀盐酸洗涤，再用水洗涤。将活性炭取出，置于瓷坩埚内，将瓷坩埚放入马弗炉中，在一定温度下灼烧数小时；
(3)取出冷却后，加入王水，于电炉上低温溶解，将溶液转入烧杯中，加数滴饱和氯化钠溶液，在沸水浴上蒸至近干，再加入盐酸，沸水浴上蒸至近干，重复数次，加数滴盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于比色管中，用水洗烧杯及滤纸，用水定容；
(4)分取步骤(3)中一定体积的溶液于比色管中，加入磷酸、5-Cl-PADAB，用水定容，室温显色，以试剂空白作参比，在一定波长处，测定其吸光度，计算可得样品中钯的含量；
(5)分取步骤(3)中一定体积的溶液于比色管中，加入磷酸、5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热一定时间，取出流水冷却，用水定容，以试剂空白作参比，在一定波长处，测定其吸光度为铂、钯和量，用差减法计算可得样品中铂的含量。
实施例1
准确称取23.5698g样品1#于瓷舟中，将瓷舟置于马弗炉中，升温至750℃，灼烧4小时，冷却后将样品移入250mL烧杯中，加入30mL浓盐酸、5mL双氧水(浓度为30％)，于电炉上加热熔解30分钟。加水稀释至100mL，于电炉上煮沸，冷却至40-50℃，用装有活性炭吸附柱的布氏漏斗抽滤，用浓度为0.24mol/L的稀盐酸洗涤，再用水洗涤。将活性炭柱取出，置于瓷坩埚内，将瓷坩埚放入马弗炉中，在750℃下灼烧3小时。取出冷却后，以少量水润湿残渣，加入4mL 王水，于150℃电炉上溶解，将溶液转入烧杯中，加2滴饱和氯化钠溶液，在沸水浴上蒸至近干，再加入2mL 6mol/L盐酸，沸水浴上蒸至近干，重复3次，加5滴6mol/L盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于25mL比色管中，用水洗烧杯及滤纸，用水定容。分取10.00mL溶液于比色管中，加入2.0mL7.32mol/L磷酸、1.00mL 0.6g/L 5-Cl-PADAB，用水定容，室温显色15分钟，以试剂空白作参比，在波长556nm处，测定其吸光度为0.140，计算可得样品中钯的含量为0.53g/t。再分取10.00mL溶液于比色管中，2.0mL7.32mol/L磷酸、1.00mL 0.6g/L5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热10分钟，取出流水冷却，用水定容，以试剂空白作参比，在波长566nm处，测定其吸光度为0.180，用差减法计算可得样品中铂的含量为0.18g/t。
实施例2
准确称取20.0560g样品2#于瓷舟中，将瓷舟置于马弗炉中，升温至730℃，灼烧3小时，冷却后将样品移入250mL烧杯中，加入40mL浓盐酸、7mL双氧水(浓度为30％)，于电炉上加热熔解30分钟。加水稀释至100mL，于电炉上煮沸，冷却至40-50℃，用装有活性炭吸附柱的布氏漏斗抽滤，用浓度为0.24mol/L的稀盐酸洗涤，再用水洗涤。将活性炭柱取出，置于瓷坩埚内，将瓷坩埚放入马弗炉中，在750℃下灼烧3小时。取出冷却后，以少量水润湿残渣，加入5mL王水，于170℃电炉上溶解，将溶液转入烧杯中，加3滴饱和氯化钠溶液，在沸水浴上蒸至近干，再加入3mL6mol/L盐酸，沸水浴上蒸至近干，重复4次，加4滴6mol/L盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于25mL比色管中，用水洗烧杯及滤纸，用水定容。分取5.00mL溶液于比色管中，加入3.0mL7.32mol/L磷酸、2.00mL 0.6g/L 5-Cl-PADAB，用水定容，室温显色20分钟，以试剂空白作参比，在波长555nm处，测定其吸光度为0.280，计算可得样品中钯的含量为2.49g/t。再分取10.00mL溶液于比色管中，2.0mL7.32mol/L磷酸、2.00mL 0.6g/L5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热11分钟，取出流水冷却，用水定容，以试剂空白作参比，在波长567nm处，测定其吸光度为0.666，用差减法计算可得样品中铂的含量为0.56g/t。
实施例3
准确称取21.1687g样品3#于瓷舟中，将瓷舟置于马弗炉中，升温至750℃，灼烧5小时，冷却后将样品移入250mL烧杯中，加入40mL浓盐酸、8mL双氧水(浓度为30％)，于电炉上加热熔解40分钟。加水稀释至110mL，于电炉上 煮沸，冷却至40-50℃，用装有活性炭吸附柱的布氏漏斗抽滤，用浓度为0.24mol/L的稀盐酸洗涤，再用水洗涤。将活性炭柱取出，置于瓷坩埚内，将瓷坩埚放入马弗炉中，在740℃下灼烧4小时。取出冷却后，以少量水润湿残渣，加入5mL王水，于180℃电炉上溶解，将溶液转入烧杯中，加2滴饱和氯化钠溶液，在沸水浴上蒸至近干，再加入2mL6mol/L盐酸，沸水浴上蒸至近干，重复3次，加6滴6mol/L盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于25mL比色管中，用水洗烧杯及滤纸，用水定容。分取10.00mL溶液于比色管中，加入4.0mL7.32mol/L磷酸、1.00mL 0.6g/L 5-Cl-PADAB，用水定容，室温显色2分钟，以试剂空白作参比，在波长557nm处，测定其吸光度为0.251，计算可得样品中钯的含量为1.06g/t。再分取10.00mL溶液于比色管中，3.0mL7.32mol/L磷酸、1.00mL 0.6g/L5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热12分钟，取出流水冷却，用水定容，以试剂空白作参比，在波长565nm处，测定其吸光度为0.377，用差减法计算可得样品中铂的含量为0.63g/t。
实施例4
准确称取24.6138g样品4#于瓷舟中，将瓷舟置于马弗炉中，升温至750℃，灼烧5小时，冷却后将样品移入250mL烧杯中，加入40mL浓盐酸、8mL双氧水(浓度为30％)，于电炉上加热熔解40分钟。加水稀释至110mL，于电炉上煮沸，冷却至40-50℃，用装有活性炭吸附柱的布氏漏斗抽滤，用浓度为0.24mol/L的稀盐酸洗涤，再用水洗涤。将活性炭柱取出，置于瓷坩埚内，将瓷坩埚放入马弗炉中，在740℃下灼烧3小时。取出冷却后，以少量水润湿残渣，加入5mL王水，于180℃电炉上溶解，将溶液转入烧杯中，加2滴饱和氯化钠溶液，在沸水浴上蒸至近干，再加入2mL6mol/L盐酸，沸水浴上蒸至近干，重复3次，加6滴7.32mol/L盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于25mL比色管中，用水洗烧杯及滤纸，用水定容。分取10.00mL溶液于比色管中，加入4.0mL7.32mol/L磷酸、1.00mL 0.6g/L 5-Cl-PADAB，用水定容，室温显色2分钟，以试剂空白作参比，在波长557nm处，测定其吸光度为0.240，计算可得样品中钯的含量为0.87g/t。再分取10.00mL溶液于比色管中，3.0mL7.32mol/L磷酸、1.00mL 0.6g/L5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热10分钟，取出流水冷却，用水定容，以试剂空白作参比，在波长565nm处，测定其吸光度为0.289，用差减法计算可得样品中铂的含量为0.21g/t。
比较例1
准确称取37.4791g样品1#于瓷舟中，将瓷舟置于马弗炉中，升温至750℃，灼烧3小时，冷却后将样品移入50mL烧杯中，加入30mL浓盐酸、5mL双氧水(浓度为30％)，于电炉上加热熔解30分钟，冷却后转移至200mL容量瓶，待澄清后分取10.00mL于100mL分液漏斗中，加入1mL2g/L双十二烷基二硫代乙二酰胺溶液，摇匀，置于50℃水浴中保温20分钟，冷却至室温，加入5mL石油醚-氯仿(3+1)混合溶剂，震荡1分钟，分层后，在波长450nm处用试剂空白做参比，测定其吸光度为0.134，钯的含量为0.55g/t。再分取10.00mL于100mL分液漏斗中，加入1-2mL石油醚-氯仿(3+1)混合溶剂，震荡1分钟，分层后将有机相全部弃去，水相中加入1mL2g/L双十二烷基二硫代乙二酰胺溶液，摇匀，再加入0.5mL 500g/L氯化亚锡溶液，5mL石油醚-氯仿(3+1)混合溶剂，震荡1分钟，分层后，在波长515nm处用试剂空白做参比，测定其吸光度为0.071，铂的含量为0.18g/t。
准确度与精密度试验
按照比较例1的萃取分离法以及实施例1-4的方法对四种铁矿石样品(1-4#)平行测定6次(n＝6)，测得结果与石油醚-氯仿萃取分离法结果一致，将测得数据做数理统计处理，相对误差小于3.6％，相对标准偏差在小于4.7％，符合《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)》GB/T 6379.6-2009中相对误差(≤5％)和相对标准偏差(≤5％)的要求，说明本发明具有良好准确度和精密度，见表1、2。
表1钯测定值的准确度与精密度试验
表2铂测定值的准确度与精密度试验

Claims (10)

1.一种矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取矿石样品，灼烧，冷却后，向样品中加入浓盐酸、双氧水，加热溶解；
(2)加水稀释，煮沸，冷却，过滤，滤液用活性炭吸附；
(3)将吸附后的活性炭灼烧；冷却后加入王水溶解，向溶液中加入饱和氯化钠溶液，蒸干；加盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于比色管中，滤液用水定容；
(4)取所得溶液，加入磷酸、5-Cl-PADAB，室温显色，在555-557nm波长处，测定其吸光度，计算可得样品中钯的含量；
(5)取步骤(3)所得溶液，加入磷酸、5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热，在565-567nm波长处，测定其吸光度为铂、钯和量，用差减法计算可得样品中铂的含量。
2.根据权利要求1所述的矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，称取矿石样品15-25g，于700-750℃灼烧3-5小时，冷却后，向样品中加入浓盐酸30-40mL，浓度为30％的双氧水5-8mL，加热溶解30-40分钟。
3.根据权利要求2所述的矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加水稀释至100-110mL，煮沸，冷却至40-50℃，过滤，滤液进入装有活性炭的吸附柱，用浓度为0.12-0.24mol/L的稀盐酸洗涤，再用水洗涤。
4.根据权利要求3所述的矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将活性炭取出，于700-750℃灼烧3-4小时；冷却后，加入王水4-5mL，于150-200℃溶解，向溶液中加2-3滴饱和氯化钠溶液，在沸水浴上蒸至近干；再加入盐酸，沸水浴上蒸至近干；加4-6滴浓度为6mol/L的盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于25mL比色管中，滤液用水定容。
5.根据权利要求4所述的矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中，取5.00-10.00mL步骤(3)中所得溶液于25mL比色管中，加入磷酸、5-Cl-PADAB，用水定容，室温显色15-20分钟，以试剂空白作参比，在555-557nm波长处，测定其吸光度，计算可得样品中钯的含量。
6.根据权利要求5所述的矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中，取5.00-10.00mL步骤(3)中所得溶液于25mL比色管中，加 入磷酸、5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热10-12分钟，取出流水冷却，用水定容，以试剂空白作参比，在565-567nm波长处，测定其吸光度为铂、钯和量，用差减法计算可得样品中铂的含量。
7.根据权利要求4所述的矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，加入盐酸，然后沸水浴上蒸至近干的操作重复3-4次。
8.根据权利要求7所述的矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，盐酸的浓度为6mol/L，每次用量为2-3mL。
9.根据权利要求5或6所述的矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，在所述步骤(4)、(5)中，所加入的磷酸的浓度为7.32mol/L，用量为2.0-5.0mL。
10.根据权利要求5或6所述的矿石中铂、钯的连续测定方法，其特征在于，在所述步骤(4)、(5)中，5-Cl-PADAB的浓度为0.6g/L，用量为1.00-2.00mL。
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