JPWO2010140611A1 - ポリエステルフィルム、積層フィルムおよびそれを用いた太陽電池バックシート、太陽電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)海島構造を形成した二種の結晶性ポリエステル樹脂および粒子を含むポリエステルフィルムであって、連続相(マトリクス相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂Aという)の結晶化温度をTccA、分散相(ドメイン相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂Bという)の結晶化温度をTccBとしたとき、下記(1)式を満足し、かつ、前記分散相の扁平度は3以上であり、かつ、前記粒子の全数の70%以上は前記分散相中に存在するもしくは前記分散相に接していることを特徴とするポリエステルフィルム。
TccA−TccB≧5℃ (1)式
(B)前記結晶性ポリエステル樹脂Bを構成するポリエステル中にシクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットが全繰り返し単位の85モル%以上含まれる前記(A)に記載のポリエステルフィルム。
(C)前記分散相が、フィルム厚み方向の長さ1μm単位あたりの平均個数として0.1個/μm以上5個/μm以下の範囲で存在する前記(A)または(B)に記載のポリエステルフィルム。
(D)前記粒子がポリエステルフィルム中0.5〜30重量%含まれる前記(A)〜(C)のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
(E)温度125℃、湿度100%RHの雰囲気下で48時間処理した後の伸度保持率が30%以上、かつ温度60℃、50%RHの雰囲気下、強度100mW/cm2のメタルハライドランプ(波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)を48時間照射した後の伸度保持率が20%以上である前記(A)〜(D)のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
(F)前記(A)〜(E)のいずれか記載のフィルムが他のフィルムに積層された積層フィルム。
(G)前記(A)〜(E)のいずれか記載のフィルムが最外層に積層されている前記(F)記載の積層フィルム。
(H)海島構造を形成した二種の結晶性ポリエステル樹脂および粒子を含むポリエステルフィルムであって、連続相(マトリクス相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂Aという)の結晶化温度をTccA、分散相(ドメイン相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂Bという)の結晶化温度をTccBとしたとき、下記(1)式を満足し、かつ、前記分散相の扁平度は3以上であり、かつ、温度125℃、相対湿度100%RHの雰囲気下で48時間処理した後の伸度保持率が30%以上であることを特徴とするポリエステルフィルム。
TccA−TccB≧5℃ (1)式
(I)下記(1)式を満足し、海島構造形成性を有する二種の結晶性ポリエステル樹脂(ここで、連続相(マトリクス相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂を結晶性ポリエステルA、分散相(ドメイン相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂を結晶性ポリエステル樹脂Bという)を少なくとも用い、結晶性ポリエステル樹脂Bに粒子を添加・分散せしめる工程と、前記粒子が分散された結晶性ポリエステルBに結晶性ポリエステルAを混合してシート形状に押し出す工程と、該押し出されたシート形状物を延伸する工程を含むポリエステルフィルムの製造方法。
TccA−TccB≧5℃ (1)式
(ここで、TccAは結晶性ポリエステル樹脂の結晶化温度、TccBは結晶性ポリエステル樹脂の結晶化温度である。)
(J)前記(A)〜(H)のいずれかに記載のポリエステルフィルムあるいは積層フィルムを用いた太陽電池バックシート。
(K)前記(J)記載の太陽電池バックシートを用いた太陽電池。
(L)前記(A)〜(E)のいずれかに記載のフィルムによって構成された層が外部に面して露出している前記(K)記載の太陽電池。
をその骨子とするものである。
本発明のポリエステルフィルムにおいては二種の結晶性ポリエステル樹脂を用いる。ここでいう結晶性とは、具体的には、JIS K7122(JISハンドブック1999年版を参照した)記載の方法に準じて、昇温速度20℃/minで樹脂を25℃から300℃まで20℃/分の昇温速度で加熱(1stRUN)、その状態で5分間保持後、次いで25℃以下となるよう急冷し、再度室温から20℃/minの昇温速度で300℃まで昇温を行って得られた2ndRUNの示差走査熱量測定チャートにおいて、融解ピークのピーク面積から求められる結晶融解熱量ΔHmが、1J/g以上の樹脂のことをいう。結晶性を有さない樹脂が用いられると延伸、熱処理を行ったといえども十分な配向結晶化部を形成できることはなく、耐湿熱性に劣るものとなる。また、フィルムの耐熱性、寸法安定性、耐紫外線性の面でも好ましくない結果となり易い。
具体的には、以下の(2)式及び以下の(3)式を満足する二種のポリエステル樹脂を用いることにより、海島構造を簡便に形成することができる。
(ここで、TmAは連続相(マトリクス相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂Aという)の融点、TmBは分散相(ドメイン相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂B)の融点である。)
ここで、融点TmAおよびTmBは、JIS K7122(JISハンドブック1999年版を参照した)記載の方法に準じて、昇温速度20℃/minで樹脂を25℃から300℃まで20℃/分の昇温速度で加熱(1stRUN)、その状態で5分間保持後、次いで25℃以下となるよう急冷し、再度室温から20℃/minの昇温速度で300℃まで昇温を行って得られた2ndRUNの示差走査熱量測定チャートにおける融解熱ピークのピークトップの温度として求められる。
TmB−TmAは、好ましくは15℃以上、より好ましくは20℃以上となるよう両結晶性ポリエステル樹脂が選択されることが望ましい。TmB−TmAの上限値は特に限定されないが、溶融混練時の温度、および濾圧の点から55℃以下であることが好ましい。
(ここで、ηAは結晶性ポリエステル樹脂Aの溶融粘度、ηBは結晶性ポリエステル樹脂Bの溶融粘度である。)
ここで、溶融粘度ηAおよびηBとは、直径1mm、長さ10mmのダイスから、温度290℃で5分間溶融した結晶性ポリエステル樹脂A、結晶性ポリエステル樹脂Bのそれぞれについて200sec−1の剪断速度で押し出した時の粘度(poise)をいう。また、ηA/ηBは、より好ましくは0.6以下、最も好ましくは0.4以下であることが望ましい。ηA/ηBの下限値は特に限定されないが、溶融混練時の温度、および濾圧の点から0.05以上であることが好ましい。
TccA−TccB≧5℃ (1)式
好ましくはTccA−TccB≧10℃、より好ましくはTccA−TccB≧15℃である。係る結晶化温度の差が大きいことは、結晶性ポリエステル樹脂Bの方が結晶性ポリエステル樹脂Aよりも結晶化しやすいことを意味することとなるので、フィルム中で結晶性の高い結晶性ポリエステル樹脂Bの分散体が分散する本発明においては、フィルム表面からフィルム内部への水分の進入を妨げ、加水分解反応を阻害することとなるので、ポリエステルフィルムの耐湿熱性を向上させることができる。加水分解反応の進行を抑制することができ、湿熱雰囲気に曝されても伸度低下が抑制される。更には、後述する粒子による加水分解などの劣化を抑制することができ、ポリエステルフィルムの耐湿熱性を向上させることができる。上記(1)式を満たす限りTccBの範囲は特に限定されないが、200℃以下であることが好ましく、より好ましくは170℃以下、さらに好ましくは150℃以下である。また、TccAの範囲は特に限定されず、上記範囲を満たす様に適宜選択し組み合わせて用いることができる。TccAとTccBは、JIS K7122(JISハンドブック1999年版を参照した)記載の方法に準じて、昇温速度20℃/minで樹脂を25℃から300℃まで20℃/分の昇温速度で加熱(1stRUN)、その状態で5分間保持後、次いで25℃以下となるよう急冷し、再度室温から20℃/minの昇温速度で300℃まで昇温を行って得られた2ndRUNの示差走査熱量測定チャートにおける結晶化ピークのピークトップの温度として求められる。なお、樹脂の相溶性や溶融粘度や混練の行い方によっては、溶融押出の過程で結晶性ポリエステル樹脂Aと結晶性ポリエステル樹脂Bの一部が混じり合うことがあり、このようなとき、実際に結晶化が進む段階でのTccAとTccBの差は溶融押出前における原料樹脂のTccAとTccBの差よりも若干小さくなることがある。このような可能性を考慮すれば、耐湿熱性の向上の観点では溶融押出前の結晶性ポリエステル樹脂AのTccAと結晶性ポリエステル樹脂BのTccBの差は10℃以上、望ましく15℃以上、さらに望ましく20℃以上あることが好ましい。
(1)ミクロトームを用いて、フィルム断面を厚み方向に潰すことなく、薄膜切片状の観察サンプルを作製する。なお、サンプルはフィルムの長手方向(MD)方向と平行な方向に切断したMD断面薄膜切片、幅方向(TD)方向と平行な方向に切断したTD断面薄膜切片の2種類を用意する。
(2)得られたMD断面薄膜切片を、透過型電子顕微鏡(TEM)(日立製作所(株)製透過型電子顕微鏡“H−7100FA”)を用いて10000倍に拡大観察した画像を得る。観察場所はフィルム内において無作為に定めるものとする。また、該画像において分散相が判別し難い場合は、適宜オスミニウム酸、酸化ルテニウムなどを用いて事前にフィルムを染色して行う。なお、フィルムの厚み方向と画像の上下方向は一致させるものとする。
(3)画像中に確認される結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相について、フィルム厚み方向の厚みと長軸長さを求める。ここで長軸長さとはフィルム面方向に平行で分散相内に引くことのできる線分の中で最長の線分の長さである。また、フィルム厚み方向の厚みとは前記線分の中点を通り、かつ該線分に直交する直線上にある分散相の一端(上端)からもう一方の一端(下端)までの距離である。画像内に観察される少なくとも20個以上の分散相において、同様の作業を行い、その平均値でもって、MD断面におけるフィルム厚み方向の平均厚みと平均長軸長さを求める。
(4)フィルムのサンプリング場所を無作為に変更して(1)から(3)と同様の作業を計10回行い、各々で求められた平均長軸長さの平均値をもって最終的なMD断面における平均長軸長さを得る。同様に、フィルム厚み方向の平均厚みの平均値をもって最終的なMD断面におけるフィルム厚み方向の平均厚みを得る。
(5)TD断面薄膜切片についてもMD断面薄膜切片による場合と同様に測定を行い、最終的なTD断面における長軸長さと、最終的なTD断面におけるフィルム厚み方向の平均厚みを得る。
(6)最終的なMD断面における長軸長さと、最終的なTD断面におけるフィルム厚み方向の平均厚みのうち大きい方を主面の長軸長さ(a)とし、平均厚み(d)はその断面における最終的なフィルム厚み方向の平均厚みとする。
(7)上記(6)で得られた長軸長さaをフィルム厚み方向の平均厚みdで除した値(a/d)を当該分散相における扁平度とする。
本発明のポリエステルフィルムにおいて、上述の方法により得られた結晶性ポリエステル樹脂Bの扁平度は、より好ましくは6以上、更に好ましくは9以上である。
本発明において、フィルムの厚み方向の長さ1μm単位あたりの分散相の個数は0.1個/μm以上5個/μm以下であることが好ましく、さらに好ましくは0.5個/μm以上4個/μm以下、最も好ましくは0.8個/μm以上3個/μm以下である。厚み方向の長さ1μm単位あたりの分散相の個数が0.1個/μm未満の場合、フィルム表面から進入する水分を妨げる効果が弱くなり、耐湿熱性が劣る可能性があるので好ましくなく、5個/μmを越える場合、結晶性ポリエステル樹脂Bの曲げ弾性率が高い場合には機械的強度が低下したりする場合があるので好ましくない。
該粒子の平均粒径は0.005μm以上5μm以下が好ましく、より好ましくは0.01μm以上3μm以下、特に好ましくは0.015μm以上2μm以下である。
(1)ミクロトームを用いて、フィルム断面を厚み方向に潰すことなく、薄膜切片状の観察サンプルを作製する。なお、サンプルはフィルムの長手方向(MD)方向と平行な方向に切断したMD断面薄膜切片、幅方向(TD)方向と平行な方向に切断したTD断面薄膜切片の2種類を用意する。
(2)得られたMD断面薄膜切片を、透過型電子顕微鏡(TEM)(日立製作所(株)製透過型電子顕微鏡“H−7100FA”)を用いて50000倍に拡大観察した画像を得る。観察場所はポリエステルフィルム(もしくはポリエステルフィルムが積層フィルムである場合はポリエステル層(P層))内において無作為に定めた3箇所以上とする。また、該画像において分散体が判別し難い場合は、適宜オスミニウム酸、酸化ルテニウムなどを用いて事前にフィルムを染色して行う。
(3)得られた画像の中の粒子の全ての個数を数えそれを全数Nとする。また、そのうち分散相中に存在もしくは接している粒子の個数Nbを求める。そこから得られた値を用いて割合Nb/Nを算出し、3箇所以上の観察場所から得られた値を平均する。
また、本発明のポリエステルフィルムは、本発明の効果が損なわれない範囲内でその他添加剤(例えば、耐熱安定剤、紫外線吸収剤、耐候安定剤、有機の易滑剤、顔料、染料、充填剤、帯電防止剤、核剤など。但し、本発明にいう粒子はここでいう添加剤には含意されない)が配合されていてもよい。例えば、添加剤として紫外線吸収剤を選択した場合には、特に、結晶性ポリエステル樹脂Aに紫外線吸収剤を添加することによって、本発明のポリエステルフィルムの耐光性をより高めることが可能となる。例えば、ポリエステルに相溶な有機系UV吸収剤の例としては、例えば、サリチル酸系、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系、シアノアクリレート系等の紫外線吸収剤およびヒンダードアミン系等の紫外線吸収剤などが挙げられる。具体的には、例えば、サリチル酸系のp−t−ブチルフェニルサリシレート、p−オクチルフェニルサリシレート、ベンゾフェノン系の2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニル)メタン、ベンゾトリアゾール系の2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2’−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2Hベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]、トリアジン系の2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5[(ヘキシル)オキシ]−フェノール、シアノアクリレート系のエチル−2−シアノ−3,3’−ジフェニルアクリレート)、その他として、および2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−[(ヘキシル)オキシ]−フェノール、ヒンダードアミン系のビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、コハク酸ジメチル・1−(2−ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン重縮合物、その他として、ニッケルビス(オクチルフェニル)サルファイド、および2,4−ジ・t−ブチルフェニル−3’,5’−ジ・t−ブチル−4’−ヒドロキシベンゾエートなどが挙げられる。
伸度保持率(%)=E/E0×100 (4)式
ここで、本発明のフィルムの温度125℃、湿度100%RHの雰囲気下で48時間処理したときの伸度保持率は、好ましくは35%以上、さらに好ましくは40%以上、特に好ましくは50%以上である。このような範囲とすることでフィルムの耐湿熱性は一層良好なものとなる。
本発明に用いられる結晶性ポリエステル樹脂Aおよび結晶性ポリエステル樹脂Bを得る方法としては、常法による重合方法が採用できる。例えば、テレフタル酸等のジカルボン酸成分またはその誘導体と、エチレングリコール等のジオール成分とを周知の方法でエステル交換反応させることによって得ることができ、また、脂肪族ジオール成分、芳香族ジオール成分、脂環式ジカルボン酸成分、イソフタル酸成分、およびナフタレンジカルボン酸成分を共重合成分として含有させる方法としては、重合時にジオール成分として脂環式ジオール成分、芳香族ジオール成分を、ジカルボン酸成分として脂環式ジカルボン酸成分、イソフタル酸成分、およびナフタレンジカルボン酸成分(またはこれらのエステル誘導体)を添加して重合することにより得ることができる。さらには、結晶性ポリエステル樹脂Bは、例えばイーストマンケミカル社製“Copolyester 13319”(全ジカルボン酸成分の95%がテレフタル酸、5モル%がイソフタル酸、全ジオール成分の100%が1,4−シクロへキサンジメタノールであるポリエステル樹脂)を使用する方法や、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などのジカルボン酸成分(またはそれらの誘導体)と、1,4−シクロヘキサンジメタノールを添加し周知の方法でエステル交換反応により共重合させる方法がある。
伸度保持率(%)=E1’(またはE2’)/E0’×100 (5)式
なお、E1’は試料を測定片の形状に切り出した後、温度125℃、湿度100%RHの雰囲気下で48時間放置して測定した値である。より好ましくは、上式による伸度保持率が30%以上、更に好ましくは35%以上、特に好ましくは40%以上、最も好ましくは50%以上である。本発明のポリエステルフィルムにおいて、温度125℃、湿度100%RHの雰囲気下で48時間放置した後の伸度保持率が30%に満たないと、例えばバックシートを搭載した太陽電池を長期間使用した際に湿熱による劣化が進行し、外部から何らかの衝撃が太陽電池に加わったとき(例えば、落石などが太陽電池に当たった場合など)に、バックシートが破断することがあるので好ましくない。
[特性の評価方法]
(1)融点TmA、融点TmB、結晶化温度TccA、結晶化温度TccB
JIS K7122(JISハンドブック1999年版を参照した)記載の方法に準じて、セイコー電子工業(株)製示差走査熱量測定装置“ロボットDSC−RDC220”を、データ解析にはディスクセッション“SSC/5200”を用いて、結晶性ポリエステル樹脂Aの融点TmA、結晶化温度TccA、および結晶性ポリエステル樹脂Bの融点TmB、結晶化温度TccBを測定した。測定は、サンプルパンに結晶性ポリエステル樹脂を5mg秤量し、昇温速度は20℃/min、1stRUNで樹脂を25℃から300℃まで20℃/分の昇温速度で加熱し、その状態で5分間保持し、次いで25℃以下まで急冷し、再度室温から20℃/分の昇温速度で300℃まで昇温を行って測定を行った。得られた2ndRunの結晶融解ピークにおけるピークトップの温度を融点Tm、結晶化エンタルピーにおけるピークトップの温度を結晶化温度Tccとした。
オーブンにて90℃で4時間以上乾燥、または真空乾燥機にて融点−120℃以上50℃以下の温度で4時間以上乾燥した樹脂を用いて、島津製作所(株)島津フローテスタCFT−500形Aにて測定した。樹脂量は約5g、溶融温度は290℃、荷重は10、15、20N(サンプルセットを始めて5分後に荷重スタート)として、それぞれの加重における剪断速度と溶融粘度を求めた。ダイスはφ1mm、L=10mmであった。各荷重それぞれの測定回数は3回とし、それぞれの平均値を求めて得られた各荷重での溶融粘度、剪断速度の数値データをグラフ化し、そのグラフから剪断速度200sec−1の値を求めた。
ミクロトームを用いて、フィルム断面を厚み方向に潰すことなく、薄膜切片状の観察サンプルを作製した。サンプルはフィルムの長手方向(MD)方向と平行な方向に切断したMD断面薄膜切片、幅方向(TD)方向と平行な方向に切断したTD断面薄膜切片の2種類を用意した。
次に、得られた断面薄膜切片を、透過型電子顕微鏡(TEM)(日立製作所(株)製透過型電子顕微鏡“H−7100FA”)を用いて10000倍に拡大観察し、画像を得た。また、該画像において分散体が判別し難い場合は、適宜オスミニウム酸、酸化ルテニウムなどを用いて事前にフィルムを染色して行った。得られた画像を用いて、前述した方法にそってポリエステル樹脂Bの扁平度を求めた。
上記(3)項で得られた画像を用いてフィルム厚み1μm単位あたりの結晶性ポリエステルBからなる分散相の個数を求めた。なお、フィルム中無作為に定めた5箇所についてそれぞれ個数を求め、その平均値をフィルムの厚み方向の長さ1μm単位あたりの分散相の個数とした。
上記(3)項と同様の手法で得られた50000倍に拡大観察した画像の中の粒子の全ての個数を数え、それを全数Nとし、また、そのうち結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相中に存在もしくは接している粒子の個数Nbを求めた。それぞれ得られた値を用いて、フィルム中に存在する粒子がその全数に対して結晶性ポリエステルBからなる分散相中に存在もしくは接している割合Nb/Nを算出した。なお、ポリエステル層内において無作為に定めた5箇所についてそれぞれ割合を求め、その平均値を粒子の割合とした。
ASTM−D882(ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS1999年版を参照した)に基づいて、サンプルを1cm×20cmの大きさに切り出し、チャック間5cm、引っ張り速度300mm/minにて引っ張ったときの破断伸度を測定した。なお、サンプル数はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、それらの平均値として求めた。
試料を測定片の形状(1cm×20cm)に切り出した後、タバイエスペック(株)製プレッシャークッカーにて、温度125℃、相対湿度100%RHの条件下にて48時間処理を行い、その後上記(6)項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、その平均値を破断伸度E1とした。また、処理を行う前のフィルムについても上記(6)項に従って破断伸度E0を測定し、得られた破断伸度E0,E1を用いて、次の式により伸度保持率を算出した。
伸度保持率(%)=E1/E0×100
バックシートの破断伸度は、上記と同様に処理前のバックシートの破断伸度E0’とし、温度125℃、相対湿度100%RHの条件下で48時間処理後の破断伸度E1’を求め、次の式により伸度保持率を算出した。
伸度保持率(%)=E1’/E0’×100
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が50%以上の場合:S
伸度保持率が40%以上50%未満の場合:A
伸度保持率が35%以上40%未満の場合:B
伸度保持率が30%以上35%未満の場合:C
伸度保持率が30%未満の場合:D
S〜Cが良好であり、その中でもSが最も優れている。
試料を測定片の形状(1cm×20cm)に切り出した後、岩崎電気(株)製アイスーパーUVテスターSUV−W131にて、温度60℃、相対湿度60%RH、照度100mW/cm2(光源:メタルハライドランプ、波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)の条件下で48時間照射し、その後上記(6)項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、その平均値を破断伸度E2とした。また、処理を行う前のフィルムについても上記(6)項に従って破断伸度E0を測定し、こうして得られた破断伸度E0,E2を用いて、次の式により伸度保持率を算出した。
伸度保持率(%)=E2/E0×100
バックシートの破断伸度は、上記と同様に処理前のバックシートの破断伸度E0’とし、温度60℃、湿度60%RH、照度100mW/cm2(UV光源はメタルハライドランプを使用)の条件下で48時間照射し、破断伸度E2’を求め、次の式により伸度保持率を算出した。
伸度保持率(%)=E2’/E0’×100
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が40%以上の場合:S
伸度保持率が30%以上40%未満の場合:A
伸度保持率が25%以上30%未満の場合:B
伸度保持率が20%以上25%未満の場合:C
伸度保持率が20%未満の場合:D
S〜Cが良好であり、その中でもSが最も優れている。なお、フィルムが積層フィルムである場合には、本発明のポリエステルフィルムの側から紫外線照射する。
分光光度計U−3410(日立製作所(株)製)を用いて、波長400〜700nmの範囲の分光反射率を波長10nm間隔で測定し、その平均値を平均相対反射率とした。サンプル数はn=5とし、それぞれの平均相対反射率を測定して、その平均値を算出した。測定ユニットはφ60mmの積分球(型番130−0632)を使用し、10°傾斜スペーサーを取り付けた。また、標準白色板には酸化アルミニウム(型番210−0740)を使用した。なお、フィルムが積層フィルムである場合には、本発明のポリエステル層側から測定する。
フィルムを150mm×幅100mmに切り出し、タバイエスペック(株)製真空乾燥機(LKV−122)を用いて、無風下140℃雰囲気下で10分間静置し、取り出して冷却した。冷却後のフィルム四隅浮き上がり高さを測長し、平均値を求めた。なお、測定はフィルムの長手方向を長辺に切り出した場合と、幅方向を長辺として切り出した場合とそれぞれについてn=5で測定を実施し、その平均値を算出し、フィルムの接地する面を両面それぞれの場合において測定し、より値の大きい方の値でカール高さとした
得られたカール高さについて、以下のように判定した。
カール高さが5mm以下の場合:S
カール高さが5mmを越えて10mm以下の場合:A
カール高さが10mmを越えて15mm以下の場合:B
カール高さが15mmを越えて20mm以下の場合:C
カール高さが20mmを越える、またはカールが大きく測定不可の場合:D
S〜Cが良好であり、その中でもSが最も優れている。
バックシートを幅15mm×長さ12cmの短冊状に切り出し、厚さ2mmの表面平滑なアクリル板に基材側を両面テープで張り付け、実施例、比較例のポリエステルフィルムの界面を一部剥離させて、実施例、比較例のポリエステルフィルム側をテンシロン引っ張り試験機(東洋測器(株)製UTMIII)のロードセルにつるした。次いで、残りの層側を下部チャックで把持して、バックシートの面方向に対して90°の方向に、速度300mm/minで引っ張り、本発明のポリエステルフィルムと残りの層間の剥離強度F(N/15mm)を測定した。なお剥離強度は、SSカーブの立ち上がり部分を除いた剥離長さ50mm以上の平均剥離力T(N)から求めた。
得られた剥離強度を以下のように判定した
剥離強度が4N/15mm以上場合:S
剥離強度が3.5N/15mm以上4N/15mm以上未満の場合:A
剥離強度が3N/15mm以上3.5N/15mm以上未満の場合:B
剥離強度が2N/15mm以上3N/15mm以上未満の場合:C
剥離強度が2N/15mm未満の場合:D
S〜Cが良好であり、その中でもSが最も優れている。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行った。次いで、得られたポリエチレンテレフタレートを160℃で6時間乾燥、結晶化させたのち、220℃、真空度0.3Torr、9時間の固相重合を行い、融点255℃のポリエチレンテレフタレート(PET)(結晶性ポリエステル樹脂A)を得た。次に、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸95mol%、イソフタル酸5mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、融点280℃のイソフタル酸5mol%を含むポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCT/I 5mol%)(結晶性ポリエステル樹脂B)を得た。上記によって得られた結晶性ポリエステル樹脂B100重量部と、平均粒子径200nmのルチル型酸化チタン粒子100重量部を、ベントした290℃の押出機内で溶融混練し、酸化チタン原料(MB−TiO2)を作製した。
フィルムの製造工程において、延伸倍率を表1の通りに変化させたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行った。その結果、表1の通り、耐湿熱性、耐光性、光反射性が良好なフィルムであることがわかり、さらには結晶性ポリエステル樹脂Bの扁平度が高い方が、より耐湿熱性の良いフィルムであることがわかった。また、これらのフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、良好な耐湿熱性、耐紫外線性を有することが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂Bとして、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸92mol%、イソフタル酸8mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、融点270℃のイソフタル酸8mol%を含むポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCT/I 8mol%)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行った。その結果、表1の通り、耐湿熱性、耐光性、光反射性が良好なフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、良好な耐湿熱性と耐光性を有することが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂Bとして、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸90mol%、イソフタル酸10mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、融点266℃のイソフタル酸10mol%を含むポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCT/I 10mol%)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行った。その結果、表1の通り、耐湿熱性、耐光性、光反射性が良好なフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、良好な耐湿熱性と耐光性を有することが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂Bとして、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、融点290℃のポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCT)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、フィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行った。その結果、表1の通り、非常に優れた耐湿熱性と、優れた耐光性、光反射性のフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、非常に優れた耐湿熱性と、優れた耐光性を有することが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂B100重量部と平均粒子径200nmのルチル型酸化チタン粒子50重量部とをベントした290℃の押出機内で溶融混練し、結晶性ポリエステル樹脂Bにてマスター化した酸化チタン原料(MB−TiO2)を作製し、次いで、180℃で2時間真空乾燥した結晶性ポリエステル樹脂A46重量部、180℃で2時間真空乾燥したMB−TiO2原料54重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行った。その結果、表1の通り、非常に優れた耐湿熱性と、良好な耐光性、光反射性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、非常に優れた耐湿熱性と、良好な耐光性を有することが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂B100重量部と、平均粒子径200nmのルチル型酸化チタン粒子60重量部を、ベントした290℃の押出機内で溶融混練し、結晶性ポリエステル樹脂Bにてマスター化した酸化チタン原料(MB−TiO2)を作製し、次いで、180℃で2時間真空乾燥した結晶性ポリエステル樹脂A52重量部、180℃で2時間真空乾燥したMB−TiO2原料48重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行った。その結果、表1の通り、非常に優れた耐湿熱性と、良好な耐光性、光反射性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、非常に優れた耐湿熱性と、良好な耐光性を有することが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂B33重量部と、平均粒子径200nmのルチル型酸化チタン粒子100重量部を、ベントした290℃の押出機内で溶融混練し、結晶性ポリエステル樹脂Bにてマスター化した酸化チタン原料(MB−TiO2)を作製し、次いで、180℃で2時間真空乾燥した結晶性ポリエステル樹脂A76重量部、180℃で2時間真空乾燥したMB−TiO2原料24重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。MB−TiO2原料は脆く取扱い性が悪くなったが、得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、良好な耐湿熱性と、優れた耐光性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、良好な耐湿熱性と、優れた耐光性を有することが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂B17重量部と、平均粒子径200nmのルチル型酸化チタン粒子100重量部を、ベントした290℃の押出機内で溶融混練し、結晶性ポリエステル樹脂Bにてマスター化した酸化チタン原料(MB−TiO2)を作製し、次いで、180℃で2時間真空乾燥した結晶性ポリエステル樹脂A79重量部、180℃で2時間真空乾燥したMB−TiO2原料21重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。MB−TiO2原料は脆く取扱い性が悪くなったが、得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、良好な耐湿熱性と、優れた耐光性、光反射性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、良好な耐湿熱性と、優れた耐光性、光反射性を有することが分かった。
X層として、押出機Xから180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A64重量部、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いたMB−TiO2原料36重量部を290℃で、Y層として、押出機Yから180℃で2時間乾燥させた実施例1で用いた結晶性ポリエステルA100重量部を280℃で供給し、X層/Y層の2層フィルムとなるようにピノールにて合流させ、Tダイ口金へ導入したこと以外は、実施例1と同様にして総厚みが50μmのフィルムを得た。得られたフィルムの積層比はX層:Y層=1:4であった。得られた積層フィルムについて、X層中、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、優れた耐光性、光反射性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムのX層をP層とし、P層の面が外側となるようにして実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、優れた耐光性を有することが分かった。
X層として、押出機Xから180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A64重量部、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いたMB−TiO2原料36重量部を290℃で、Y層として、押出機Yから180℃で2時間乾燥させた実施例1で用いた結晶性ポリエステルA100重量部を280℃で供給し、X層/Y層/X層の3層フィルムとなるようにピノールにて合流させ、Tダイ口金へ導入したこと以外は、実施例1と同様にして総厚みが50μmのフィルムを得た。得られたフィルムの積層比はX層:Y層:X層=1:4:1であった。得られた積層フィルムについて、X層中、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1のとおり、優れた耐湿熱性と、優れた耐光性、光反射性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムが最外層となるように実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、優れた耐光性を有することが分かった。
180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A62重量部、トリアジン系紫外線吸収剤TINUVIN1577FF(チバ・スペシャリティケミカルズ社製)を2重量部、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いたMB−TiO2原料27重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、良好な耐湿熱性と、優れた耐光性、光反射性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、良好な耐湿熱性と、優れた耐光性を有することが分かった。
実施例1で得られた結晶性ポリエステル樹脂A90重量部と、平均粒子径10〜50nmの炭素系化合物粒子(三菱化学(株)社製 ♯50)10重量部を、ベントした290℃の押出機内で溶融混練し、結晶性ポリエステル樹脂Aにてマスター化した炭素系化合物原料(MA−CB)を作製した。180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A44重量部、180℃で2時間真空乾燥したMA−CB原料20重量部、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いたMB−TiO2原料36重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子と炭素系化合物粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐光性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐紫外線性を有することが分かった。
実施例1で得られた結晶性ポリエステル樹脂B85重量部と、平均粒子径10〜50nmの炭素系化合物粒子(三菱化学(株)社製 ♯50)15重量部を、ベントした290℃の押出機内で溶融混練し、結晶性ポリエステル樹脂Bにてマスター化した炭素系化合物原料(MB−CB)を作製した。180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A79重量部、180℃で2時間真空乾燥したMB−CB原料21重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子と炭素系化合物粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散体内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐光性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐紫外線性を有することが分かった。
粒子として平均粒子径が100nmの酸化亜鉛粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化亜鉛粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐光性、光反射性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐光性を有することが分かった。
粒子として平均粒子径が700nmの硫酸バリウム粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、硫酸バリウム粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐光性、高い光反射性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐光性を有することが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂Aとして、ジカルボン酸成分としてナフタレンジカルボン酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、融点263℃のポリエチレンナフタレート(PEN)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐光性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、良好な耐光性を有することが分かった。
X層として、押出機Xから180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A64重量部、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いたMB−TiO2原料36重量部を290℃で、Y層として、押出機Yから180℃で2時間乾燥させた実施例1で用いた結晶性ポリエステルA99重量部、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いたMB−TiO2原料1重量部を290℃で供給し、X層/Y層の2層フィルムとなるようにピノールにて合流させ、Tダイ口金へ導入したこと以外は、実施例1と同様にして総厚みが50μmのフィルムを得た。得られたフィルムの積層比はX層:Y層=1:4であった。得られた積層フィルムについて、X層中、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、優れた耐光性、光反射性を有するフィルムであることがわかった。また、このフィルムのX層をP層とし、P層の面が外側となるようにして実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、優れた耐光性を有し、かつ実施例1に比べて高い密着性を有することが分かった。
Y層原料として、以下の原料を用いた以外は実施例14と同じ方法で総厚みが50μmのフィルムを得た。
実施例24:結晶性ポリエステルA98重量部、実施例1で用いたMB−TiO2原料2重量部
実施例25:結晶性ポリエステルA94重量部、実施例1で用いたMB−TiO2原料6重量部
実施例26:結晶性ポリエステルA90重量部、実施例1で用いたMB−TiO2原料10重量部
実施例27:結晶性ポリエステルA88重量部、実施例1で用いたMB−TiO2原料12重量部得られた積層フィルムについて、X層中、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、優れた耐光性、光反射性を有するフィルムであり、実施例23に比べて耐カール性に優れることがわかった。また、このフィルムのX層をP層とし、P層の面が外側となるようにして実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性と、優れた耐光性を有し、実施例24〜26では実施例1に比べて高い密着性を有することが分かった。
180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A82重量部、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂B18重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相は形成されており、優れた耐湿熱性であるものの、粒子を含有していないために耐光性が劣るものであった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、優れた耐湿熱性であるものの、耐光性が劣るものであることが分かった。
実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A100重量部と、平均粒子径200nmのルチル型酸化チタン粒子100重量部を、ベントした280℃の押出機内で溶融混練し、結晶性ポリエステル樹脂Aにてマスター化した酸化チタン原料(MA−TiO2)を作製した。
次いで、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A64重量部、180℃で2時間真空乾燥したMA−TiO2原料36重量部を280℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、耐光性は良好であるものの、海島構造が形成されていないために耐湿熱性に劣るものであった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、耐湿熱性が劣るものであることが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂Bとして、ジカルボン酸成分としてナフタレンジカルボン酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、融点263℃のポリエチレンナフタレート(PEN)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムにおいて結晶性ポリエステル樹脂Bによる分散相は形成されておらず、耐湿熱性に劣るものであった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、耐湿熱性が劣るものであることが分かった。
結晶性ポリエステル樹脂Bとして、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸84mol%、イソフタル酸16mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、融点258℃のイソフタル酸16mol%を含むポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCT/I 16mol%)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相は形成されたものの、扁平度が小さく、耐湿熱性が劣るものであった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、耐湿熱性が劣るものであることが分かった。
実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A100重量部と、平均粒子径200nmのルチル型酸化チタン粒子100重量部を、ベントした280℃の押出機内で溶融混練し、結晶性ポリエステル樹脂Aにてマスター化した酸化チタン原料(MA−TiO2)を作製した。次いで、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A46重量部、180℃で2時間真空乾燥したMA−TiO2原料36重量部、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂B18重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相は形成されたものの、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂B中に存在または接している割合が少なく、耐湿熱性が劣るものであった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、耐湿熱性が劣るものであることが分かった。
180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A55重量部、180℃で2時間真空乾燥した結晶性ポリエステル樹脂B9重量部、180℃で2時間真空乾燥した実施例1で用いた酸化チタン原料(MB−TiO2)18重量部、180℃で2時間真空乾燥した比較例5で用いた酸化チタン原料(MA−TiO2)18重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相は形成されたものの、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂B中に存在または接している割合が少なく、耐湿熱性が劣るものであった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、耐湿熱性が劣るものであることが分かった。
実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂A64重量部と、実施例1で用いた結晶性ポリエステル樹脂B18重量部と、平均粒子径200nmのルチル型酸化チタン粒子18重量部を、ベントした280℃の押出機内で溶融混練し、結晶性ポリエステル樹脂Aおよび結晶性ポリエステル樹脂Bにてマスター化した酸化チタン原料(MAB−TiO2)を作製した。180℃で2時間真空乾燥した酸化チタン原料(MAB−TiO2)100重量部を290℃の押出機内で溶融混練し、Tダイ口金に導入したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムについて、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相の扁平度、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相内に存在または接している割合、平均相対反射率、耐湿熱試験後の機械特性、耐光性試験後の機械特性の評価を行ったところ、表1の通り、結晶性ポリエステル樹脂Bの分散相は形成されたものの、酸化チタン粒子が結晶性ポリエステル樹脂B中に存在または接している割合が少なく、耐湿熱性が劣るものであった。また、このフィルムを用いて実施例1と同様に太陽電池バックシートを作製し、耐湿熱性、耐光性の評価を実施したところ、表1の通り、耐湿熱性が劣るものであることが分かった。
2:透明充填剤
3:発電素子
4:透明基板
Claims (12)
- 海島構造を形成した二種の結晶性ポリエステル樹脂および粒子を含むポリエステルフィルムであって、連続相(マトリクス相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂Aという)の結晶化温度をTccA、分散相(ドメイン相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂Bという)の結晶化温度をTccBとしたとき、下記(1)式を満足し、かつ、前記分散相の扁平度は3以上であり、かつ、前記粒子の全数の70%以上は前記分散相中に存在するもしくは前記分散相に接していることを特徴とするポリエステルフィルム。
TccA−TccB≧5℃ (1)式 - 前記結晶性ポリエステル樹脂Bを構成するポリエステル中にシクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットが全繰り返し単位の85モル%以上含まれる請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記分散相が、フィルム厚み方向の長さ1μm単位あたりの平均個数として0.1個/μm以上5個/μm以下の範囲で存在する請求項1または2に記載のポリエステルフィルム。
- 前記粒子がポリエステルフィルム中0.5〜30重量%含まれる請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 温度125℃、相対湿度100%RHの雰囲気下で48時間処理した後の伸度保持率が30%以上、かつ温度60℃、50%RHの雰囲気下、強度100mW/cm2のメタルハライドランプ(波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)を48時間照射した後の伸度保持率が20%以上である請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1〜5のいずれか記載のフィルムが他のフィルムに積層された積層フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか記載のフィルムが少なくとも片側の最外層に積層されている請求項6記載の積層フィルム。
- 海島構造を形成した二種の結晶性ポリエステル樹脂および粒子を含むポリエステルフィルムであって、連続相(マトリクス相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂Aという)の結晶化温度をTccA、分散相(ドメイン相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂(以下、結晶性ポリエステル樹脂Bという)の結晶化温度をTccBとしたとき、下記(1)式を満足し、かつ、前記分散相の扁平度は3以上であり、かつ、温度125℃、相対湿度100%RHの雰囲気下で48時間処理した後の伸度保持率が30%以上であることを特徴とするポリエステルフィルム。
TccA−TccB≧5℃ (1)式 - 下記(1)式を満足し、海島構造形成性を有する二種の結晶性ポリエステル樹脂(ここで、連続相(マトリクス相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂を結晶性ポリエステルA、分散相(ドメイン相ともいう)を形成する結晶性ポリエステル樹脂を結晶性ポリエステル樹脂Bという)を少なくとも用い、結晶性ポリエステル樹脂Bに粒子を添加・分散せしめる工程と、前記粒子が分散された結晶性ポリエステルBに結晶性ポリエステルAを混合してシート形状に押し出す工程と、該押し出されたシート形状物を延伸する工程を含むポリエステルフィルムの製造方法。
TccA−TccB≧5℃ (1)式
(ここで、TccAは結晶性ポリエステル樹脂Aの結晶化温度、TccBは結晶性ポリエステル樹脂Bの結晶化温度である。) - 請求項1〜8のいずれかに記載のポリエステルフィルムあるいは積層フィルムを用いた太陽電池バックシート。
- 請求項10記載の太陽電池バックシートを用いた太陽電池。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のフィルムによって構成された層が外部に面して露出している請求項11記載の太陽電池。
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