JPWO2010090164A1 - 多孔質電極基材、その製造方法、膜−電極接合体、および固体高分子型燃料電池 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕炭素短繊維(A)が、平均径4μm以下の網目状炭素繊維(B)によって接合されてなる多孔質電極基材。
〔2〕炭素短繊維(A)と平均径5μm以下の炭素繊維前駆体短繊維(b)とが分散した前駆体シートを製造する工程(1)、及び、この前駆体シートを1000℃以上の温度で炭素化処理する工程(2)を有する多孔質電極基材の製造方法。
〔3〕前記〔2〕の方法において、工程(1)と工程(2)の間に前記前駆体シートを200℃未満の温度で加熱加圧成型する工程(3)を有する多孔質電極基材の製造方法。
〔4〕前記〔3〕の方法において、工程(3)と工程(2)の間に、加熱加圧成型した前記前駆体シートを200℃以上300℃未満の温度で酸化処理する工程(4)を有する多孔質電極基材の製造方法。
〔5〕前記〔1〕に記載の多孔質電極基材を用いた膜−電極接合体。
〔6〕前記〔5〕に記載の膜−電極接合体を用いた固体高分子型燃料電池。
また、炭素短繊維(A)との接合部においては網目状炭素繊維(B)は屈曲状または湾曲状で存在している。多孔質電極基材を100質量%としたときに、網目状炭素繊維(B)は、多孔質電極基材の機械的強度を十分なものに保つため、25質量%以上、60質量%以下であることがより好ましい。
JIS規格P−8117に準拠し、ガーレーデンソメーターを使用して200mLの空気が透過するのにかかった時間を測定し、ガス透気度(ml/hr/cm2/mmAq)を算出した。
(2)厚み
多孔質電極基材の厚みは、厚み測定装置ダイヤルシックネスゲージ((株)ミツトヨ製、商品名:7321)を使用して測定した。測定子の大きさは直径10mmで、測定圧力は1.5kPaとした。
多孔質電極基材の厚さ方向の電気抵抗(貫通方向抵抗)は、金メッキした銅板に多孔質電極基材を挟み、銅板の上下から1MPaで加圧し、10mA/cm2の電流密度で電流を流したときの抵抗値を測定し、次式より求めた。
貫通方向抵抗(mΩ・cm2)=測定抵抗値(mΩ)×試料面積(cm2)
多孔質電極基材の表面の走査型電子顕微鏡写真から任意の50箇所における網目状炭素繊維(B)の直径を測定し、その平均値より算出した。
網目状炭素繊維(B)の含有率は、得られた多孔質電極基材の目付と使用した炭素短繊維(A)の目付から次式より算出した。
網目状炭素繊維(B)の含有率(%)=[多孔質電極基材の目付(g/m2)−炭素短繊維(A)の目付(g/m2)]÷多孔質電極基材の目付(g/m2)×100
多孔質電極基材のうねりは、平板上に縦250mm横250mmの多孔質電極基材を静置した際の多孔質電極基材の高さの最大値と最小値の差から算出した。
(7)多孔質電極基材のハンドリング性
多孔質電極基材を取り扱う際に、形状が維持できる(持ち上げた際に、割れる、折れる、壊れる、破れるなどしない)場合、ハンドリング性は、良好と判断した。一方、割れる、折れる、壊れる、破れるなどのいずれかに該当する場合、ハンドリング性は、悪いと判断した。
炭素短繊維(A)として、平均繊維径が7μm、平均繊維長が3mmのPAN系炭素繊維を用意した。また、平均径5μm以下の炭素繊維前駆体短繊維(b)として、平均繊維径が4μm、平均繊維長が3mmのアクリル短繊維(三菱レイヨン(株)製、商品名:D122)を用意した。さらに、有機高分子化合物として、平均繊維長が3mmのポリビニルアルコール(PVA)短繊維(クラレ(株)製、商品名:VBP105−1)を用意した。
アクリル短繊維とPVA短繊維の使用量並びに前駆体シートの目付けを表1に示す値としたこと以外は、実施例1と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材は、炭素化処理時における面内の収縮がほとんどなく、ハンドリング性は良好で、うねりは2mm以下と小さく、ガス透気度、厚み、貫通方向抵抗はそれぞれ良好であった。また、平面状に分散した炭素短繊維(A)が、網目状炭素繊維(B)を介して接合されていた。評価結果を表1に示した。
アクリル短繊維とPVA短繊維の使用量並びに前駆体シートの目付けを表1に示す値とし、1枚で加圧加熱成型したこと以外は実施例1と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材は、炭素化処理時における面内の収縮がほとんどなく、ハンドリング性は良好で、うねりは2mm以下と小さく、ガス透気度、厚み、貫通方向抵抗はそれぞれ良好であった。また、平面状に分散した炭素短繊維(A)が、網目状炭素繊維(B)を介して接合されていた。評価結果を表1に示した。
(実施例6)
平均径5μm以下の炭素繊維前駆体短繊維(b)として、平均繊維径が3μm、平均繊維長が3mmのアクリル短繊維(三菱レイヨン(株)製、商品名:D125)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材は、炭素化処理時における面内の収縮がほとんどなく、ハンドリング性は良好で、うねりは2mm以下と小さく、ガス透気度、厚み、貫通方向抵抗はそれぞれ良好であった。また、平面状に分散した炭素短繊維(A)が、網目状炭素繊維(B)を介して接合されていた。評価結果を表1に示した。
アクリル短繊維とPVA短繊維の使用量並びに前駆体シートの目付けを表1に示す値としたこと以外は、実施例6と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材は、炭素化処理時における面内の収縮がほとんどなく、ハンドリング性は良好で、うねりは2mm以下と小さく、ガス透気度、厚み、貫通方向抵抗はそれぞれ良好であった。また、平面状に分散した炭素短繊維(A)が、網目状炭素繊維(B)を介して接合されていた。評価結果を表1に示した。
(実施例8)
酸化処理を実施しなかったこと以外は、実施例1と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材の構造と性能は実施例1の場合と同様に良好であった。評価結果を表1に示した。
(実施例9)
加熱加圧処理と酸化処理を実施しなかったこと以外は、実施例1と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材の構造と性能は実施例1の場合と同様に良好であった。評価結果を表1に示した。
(1)膜−電極接合体(MEA)の製造
実施例1で得られた多孔質電極基材2組をカソード用、アノード用として用意した。またパーフルオロスルホン酸系の高分子電解質膜(膜厚:30μm)の両面に触媒担持カーボン(触媒:Pt、触媒担持量:50質量%)からなる触媒層(触媒層面積:25cm2、Pt付着量:0.3mg/cm2)を形成した積層体を用意した。この積層体を、カソード用、アノード用の多孔質炭素電極基材で挟持し、これらを接合してMEAを得た。
(2)MEAの燃料電池特性評価
前記MEAを、蛇腹状のガス流路を有する2枚のカーボンセパレーターによって挟み、固体高分子型燃料電池(単セル)を形成した。この単セルの電流密度−電圧特性を測定することによって、燃料電池特性評価を行った。燃料ガスとしては水素ガスを用い、酸化ガスとしては空気を用いた。単セルの温度を80℃、燃料ガス利用率を60%、酸化ガス利用率を40%とした。また、燃料ガスと酸化ガスへの加湿は80℃のバブラーにそれぞれ燃料ガスと酸化ガスを通すことによって行った。その結果、電流密度が0.8A/cm2のときの燃料電池セルのセル電圧が0.639V、セルの内部抵抗が3.3mΩであり、良好な特性を示した。
アクリル短繊維を用いず、PVA短繊維133部を用い、前駆体シートの目付けを35g/m2としたこと以外は、実施例1と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材は、PVAがほとんど炭素化しないため、炭素短繊維(A)が接合されておらず、シート状の構造を維持することができなかった。
(比較例2)
炭素短繊維(A)を用いず、アクリル短繊維100部とPVA短繊維16部のみを用い、前駆体シートの目付けを58g/m2としたこと以外は、実施例2と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材は、アクリル短繊維が炭素化する際の収縮により、シート状の構造を維持することができなかった。
炭素繊維前駆体短繊維(b)として、平均繊維径が10μm、平均繊維長が10mmのアクリル短繊維を用いたこと以外は、実施例1と同様にして多孔質電極基材を得た。この多孔質電極基材においては、炭素化時の収縮によりアクリル短繊維が炭素短繊維との結着部で破断していることが観察された。また、網目構造は形成されなかった。貫通方向抵抗は実施例1の多孔質電極基材と比較し大きい値を示した。評価結果を表1に示した。多孔質電極基材における、アクリル短繊維由来の炭素繊維の繊維径は7μm、含有率は26質量%であった。
(比較例4、5)
アクリル短繊維とPVA短繊維の使用量並びに前駆体シートの目付けを表1に示す値としたこと以外は、実施例1と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材は、炭素化処理時における面内の収縮がほとんどなく、ハンドリング性は良好で、うねりは2mm以下と小さく、ガス透気度、厚み、貫通方向抵抗はそれぞれ良好であり、また、平面状に分散した炭素短繊維(A)が、網目状炭素繊維(B)によって接合されていたが、実施例1の多孔質電極基材と比較してMEA製造時にかかる圧縮による破壊が多かった。評価結果を表1に示した。
(比較例6、7)
アクリル短繊維とPVA短繊維の使用量並びに前駆体シートの目付けを表1に示す値としたこと以外は、実施例6と同様にして多孔質電極基材を得た。多孔質電極基材は、炭素化処理時における面内の収縮がほとんどなく、ハンドリング性は良好で、うねりは2mm以下と小さく、ガス透気度、厚み、貫通方向抵抗はそれぞれ良好であり、また、平面状に分散した炭素短繊維(A)が、網目状炭素繊維(B)によって接合されていたが、実施例6の多孔質電極基材と比較してMEA製造時にかかる圧縮による破壊が多かった。評価結果を表1に示した。
Claims (6)
- 炭素短繊維(A)が、平均径4μm以下の網目状炭素繊維(B)を介して接合されてなる多孔質電極基材。
- 炭素短繊維(A)と平均径5μm以下の炭素繊維前駆体短繊維(b)とが分散した前駆体シートを製造する工程(1)、及び、この前駆体シートを1000℃以上の温度で炭素化処理する工程(2)を有する多孔質電極基材の製造方法。
- 請求項2の方法において、工程(1)と工程(2)の間に前記前駆体シートを200℃未満の温度で加熱加圧成型する工程(3)を有する多孔質電極基材の製造方法。
- 請求項3の方法において、工程(3)と工程(2)の間に、加熱加圧成型した前記前駆体シートを200℃以上300℃未満の温度で酸化処理する工程(4)を有する多孔質電極基材の製造方法。
- 請求項1に記載の多孔質電極基材を用いた膜−電極接合体。
- 請求項5に記載の膜−電極接合体を用いた固体高分子型燃料電池。
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