KR102259398B1 - 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법 - Google Patents

연료전지용 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법은 (ⅰ) 셀룰로스계 탄소 단섬유를 포함하는 분산액을 제조하는 공정; (ⅱ) 상기 분산액을 메쉬망에 도포한 후 분산액 내 용매를 제거하여 시트를 제조하는 공정; 및 (ⅲ) 상기와 같이 제조된 시트를 압착 및 건조하는 공정;을 포함한다.
본 발명에서는 고온에서 탄화(열처리)되어 전기전도도가 우수하면서도 탄성율이 100Gpa 이하로 낮아 소프트(soft)하며, 밀도가 1.4~1.5g/㎠로 낮은 셀룰로스계 탄소 단섬유를 사용하여 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조하기 때문에, 본 발명으로 제조된 탄소 종이는 전기전도도가 우수하면서도 소프트(soft)하여 표면손상이 적고, 가벼워 연료전지 가스확산층용으로 특히 유용하다.

Description

연료전지용 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법{Method of manufacturing carbon paper used in gas diffusion layer of fuel cell}
본 발명은 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 전기전도도가 우수하면서도 소프트(soft)하여 표면 손상이 적고 경량인 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법에 관한 것이다.
연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조하는 종래방법으로는, 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유 또는 피치(pitch)계 탄소섬유, 계면활성제, 소포제, 폴리비닐알콜 단섬유인 바인더 및 점제를 용매에 분산시켜 분산액을 제조한 다음, 상기 분산액을 사용하여 습식초지법으로 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조하는 방법이 널리 사용되어 왔다.
그러나, 상기 종래방법은 전기전도도와 함께 탄성율이 200~600Gpa 수준으로 높은 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유 또는 피치(pitch)계 탄소섬유를 사용하기 때문에 습식초지공정중에 탄성율이 높은 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유 또는 피치(pitch)계 탄소섬유가 쉽게 부러지면서 제조되는 초지 표면이 불균일해지거나 권취되는 초지 표면이 손상되고, 그로인해 최종 제품인 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이는 전기전도도는 우수하지만 소프트(soft)하지 못해 표면 손상이 많아지는 문제가 있었다.
또한, 상기 종래방법은 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유 또는 피치(pitch)계 탄소섬유의 밀도가 1.7g/㎤ 이상으로 높기 때문에 제조된 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 경량화 하는데는 한계가 있었다.
상기의 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유 또는 피치(pitch)계 탄소섬유의 탄성율이 200~600Gpa 수준으로 높아지는 이유는 전기전도도 개선을 위해 2,000℃ 이상의 고온에서 열처리(탄화)하는 공정을 거치기 때문이다. 다시말해 열처리(탄화) 온도가 높아질수록 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유 또는 피치(pitch)계 탄소섬유의 전기전도도와 탄성율이 동시에 높아지며, 만약 열처리(탄화)온도를 2,000℃ 미만으로 낮출경우 탄성율은 낮아지나 전기전도도가 함께 저하되기 때문에 탄소종이 소재로는 부적합하게 된다.
연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조하는 또 다른 종래기술로서는 2,000℃ 미만의 온도에서 열처리(탄화)하는 방법으로 제조되어 탄성율 및 전기전도도가 낮은 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유 또는 피치(pitch)계 탄소섬유를 사용하여 앞에서 설명한 종래방법과 같이 분산액을 제조한 다음, 상기 분산액을 사용하여 습식초지법으로 탄소 종이를 제조한 다음, 제조된 탄소 종이 표면에 카본블랙 또는 탄소나노튜브 등의 전도성 물질이 첨가된 불소수지를 코팅하여 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조하는 방법이 사용되어 왔으나, 상기 종래방법은 전기전도도를 보충하기 위해 전도성 물질이 첨가된 불소수지를 코팅하는 공정을 추가로 실시해야 되기 때문에 공정이 복잡해지는 문제점이 있었다.
연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조하는 또 다른 종래기술로는 대한민국 등록특허 제10-1392232호에서는 오존 처리에 의해 표면이 산화된 탄소섬유를 포함하는 분산액을 제조한 다음, 상기 분산액을 사용하여 습식초지법으로 탄소 종이를 제조하는 방법을 게재하고 있으나, 상기 종래방법은 상기 분산액 내 탄소섬유의 분산성은 개선할 수 있으나 상기 탄소섬유의 전기전도도가 높을 경우 탄성율도 함께 높아져 제조되는 탄소 종이의 표면이 많이 손상되는 문제를 효과적으로 해결할 수 없었다.
본 발명의 과제는 전기전도도가 우수하면서도 소프트(soft)하여 표면손상이 적고 경량성을 구비하여 연료전지 가스확산층용으로 특히 유용한 탄소 종이를 제공하는 것이다.
이와같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에서는 탄소섬유가 포함된 분산액을 사용하여 습식초지법 등으로 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조할때, 상기 탄소섬유로서 전기전도성이 우수하면서도 탄성율 및 밀도가 낮은 셀룰로스계 탄소 단섬유를 사용한다.
이때, 상기 분산액은 용매 100중량부 대비 0.01~0.5중량부의 셀룰로스계 탄소 단섬유를 분산시켜 제조하고, 상기 셀룰로스계 탄소 단섬유 내 호부제(sizing agent)의 함량을 0.3중량% 이하로 조절해 준다.
본 발명에서는 고온에서 탄화(열처리)되어 전기전도도가 우수하면서도 탄성율이 100Gpa 이하로 낮아 소프트(soft)하며, 밀도가 1.4~1.5g/㎠로 낮은 셀룰로스계 탄소 단섬유를 사용하여 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조하기 때문에, 본 발명으로 제조된 탄소 종이는 전기전도도가 우수하면서도 소프트(soft)하여 표면손상이 적고, 가벼워 연료전지 가스확산층용으로 특히 유용하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
구체적으로, 본 발명은 (ⅰ) 셀룰로스계 탄소 단섬유를 포함하는 분산액을 제조하는 공정; (ⅱ) 상기 분산액을 메쉬망에 도포한 후 분산액 내 용매를 제거하여 시트를 제조하는 공정; 및 (ⅲ) 상기와 같이 제조된 시트를 압착 및 건조하는 공정;을 포함한다.
구현일례로써, 본 발명은 먼저 셀룰로스계 탄소 단섬유, 계면활성제, 소포제, 바인더 및 점제를 용매에 분산하여 분산액을 제조한다.
상기 셀룰로스계 탄소 단섬유는 탄소섬유 제조용 셀룰로스계 단섬유 전구체(precursor)를 2,000~2,600℃에서 열처리하여 제조된 것으로서, 상기 셀룰로스계 탄소 단섬유는 밀도가 1.4~1.5g/㎤이고, 탄성율이 10~100GPa이고, 강도가 0.5~1.2GPa이고, 길이가 3~56㎜이고, 직경이 6~10㎛이고, 비저항이 10~70Ω/m이다.
바람직하기로는 상기 셀룰로스계 탄소 단섬유의 길이가 3~12㎜이고, 탄성율이 40~70GPa인 것이 최종 제품의 표면손상을 방지하는데 좋다.
상기 셀룰로스계 탄소 단섬유 내 호부제(sizing agent)의 함량은 0~0.3중량%인 것이 상기 분산액 내 셀룰로스계 탄소 단섬유의 분산성을 개선하는데 바람직하다.
또한, 용매 100중량부 대비 0.01~0.5중량부의 셀룰로스계 탄소 단섬유를 용매에 분산하여 상기 분산액을 제조하는 것이 바람직하다.
아울러, 셀룰로스계 탄소 단섬유 100중량부 대비 계면활성제 1~10중량부, 소포제 1~10중량부, 바인더 1~10중량부 및 점제 1~10중량부를 용매에 분산하여 상기 분산액을 제조하는 것이 바람직하다.
용매 100중량부 대비 0.01중량부 미만의 셀룰로스계 탄소 단섬유를 용매에 분산하는 경우에는 부원료의 함량이 높아져 탄소 종이 형성에는 유리하지만 탄소 종이의 전기전도도가 떨어지게되고, 용매 100중량부 대비 0.5중량부를 초과하는 셀룰로스계 탄소 단섬유를 용매에 분산하는 경우에는 분산액 내 셀룰로스계 탄소 단섬유의 분산성이 떨어지게 된다.
본 발명의 구현일례로서, 상기 용매로는 물을 사용하고, 상기 바인더로 섬유형태, 분말형태 및 용액형태 중에서 선택된 하나의 형태를 갖는 수용성 바인더 또는 열가소성 바인더를 사용하고, 계면활성제로 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용한다.
상기 수용성 바인더로는 폴리비닐알코올 등을 사용한다.
다음으로는, 상기 분산액을 메쉬망에 도포한 후 분산액 내 용매를 제거하여 시트를 제조한 다음, 상기와 같이 제조된 시트를 압착 및 건조하여 본 발명에 따른 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조한다.
이때 상기 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이의 중량을 10~60g/㎡로 조절하는 것이 바람직하다.
상기 중량이 10g/㎡ 미만일 경우에는 탄소 종이의 공극율이 너무 커져 연료전지용 가스확산용 탄소 종이로 부접합하게 되고, 상기 중량이 60g/㎡를 초과하는 경우에는 너무 두꺼워져 연료전지 스택을 소형화 및 경량화하기 어렵게 된다.
본 발명에서는 고온에서 탄화(열처리)되어 전기전도도가 우수하면서도 탄성율이 100Gpa 이하로 낮아 소프트(soft)하며, 밀도가 1.4~1.5g/㎠로 낮은 셀룰로스계 탄소 단섬유를 사용하여 연료전지용 가스확산층용 탄소 종이를 제조하기 때문에, 본 발명으로 제조된 탄소 종이는 전기전도도가 우수하면서도 소프트(soft)하여 표면손상이 적고, 가벼워 연료전지 가스확산층용으로 특히 유용하다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명의 보호범위가 하기 실시예들 만으로 한정되게 해석되어서는 안된다.
실시예 1
탄성율이 55GPa이고, 밀도가 1.45g/㎤이고, 비저항이 10Ω/m이고, 호부제 함량이 0.1중량%이고, 길이가 7㎜인 셀룰로스계 탄소 단섬유, 양이온성 계면활성제, 소포제, 섬유상 폴리비닐알코올(바인더) 및 점제를 물(용매)에 분산하여 분산액을 제조하였다.
이때, 용매 100중량부 대비 0.1중량부의 셀룰로스 탄소 단섬유, 3중량부의 양이온성 계면활성제, 2중량부의 소포제, 5중량부의 섬유상 폴리비닐알코올(바인더) 및 3중량부의 점제를 용매에 분산시켰다.
다음으로, 상기 분산액을 메쉬망에 도포한 후 분산액내 용매를 제거하여 시트를 제조한 다음, 이를 압착 및 건조하여 연료전지 가스확산층용 탄소 종이를 제조하였다.
제조된 연료전지 가스확상층용 탄소 종이의 중량, 전기전도도 및 표면손상여부를 평가한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예 1
탄성율이 200GPa이고, 밀도가 1.8g/㎤이고, 비저항이 10Ω/m이고, 호부제 함량이 0.5중량%이고, 길이가 10㎜인 폴리아크릴로니트릴계(PAN계) 탄소 단섬유, 양이온성 계면활성제, 소포제, 섬유상 폴리비닐알코올(바인더) 및 점제를 물(용매)에 분산하여 분산액을 제조하였다.
이때, 용매 100중량부 대비 0.7중량부의 폴리아크릴로니트릴계(PAN계) 탄소 단섬유, 3중량부의 양이온성 계면활성제, 2중량부의 소포제, 5중량부의 섬유상 폴리비닐알코올(바인더) 및 3중량부의 점제를 용매에 분산시켰다.
다음으로, 상기 분산액을 메쉬망에 도포한 후 분산액내 용매를 제거하여 시트를 제조한 다음, 이를 압착 및 건조하여 연료전지 가스확산층용 탄소 종이를 제조하였다.
제조된 연료전지 가스확상층용 탄소 종이의 중량, 전기전도도 및 표면손상여부를 평가한 결과는 표 1과 같았다.
비교실시예 2
탄성율이 600GPa이고, 밀도가 1.7g/㎤이고, 비저항이 10Ω/m이고, 호부제 함량이 0.4중량%이고, 길이가 10㎜인 피치(Pitch)계 탄소 단섬유, 양이온성 계면활성제, 소포제, 섬유상 폴리비닐알코올(바인더) 및 점제를 물(용매)에 분산하여 분산액을 제조하였다.
이때, 용매 100중량부 대비 0.1중량부의 피치(Pitch)계 탄소 단섬유, 3중량부의 양이온성 계면활성제, 2중량부의 소포제, 5중량부의 섬유상 폴리비닐알코올(바인더) 및 3중량부의 점제를 용매에 분산시켰다.
다음으로, 상기 분산액을 메쉬망에 도포한 후 분산액내 용매를 제거하여 시트를 제조한 다음, 이를 압착 및 건조하여 연료전지 가스확산층용 탄소 종이를 제조하였다.
제조된 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 평량, 두께, 밀도 및 전기적 특성을 평가한 결과는 표 1과 같았다.
구분 평량(g/㎡) 두께(㎛) 밀도(g/㎤) 전기저항(mΩ㎠)
실시예 1 30 230 0.35 8
비교실시예 1 30 245 0.42 10
비교실시예 2 30 270 0.52 11
상기 전기저항은 전기저항측정기를 이용하여 4-포인트-프로브(4-point-probe)방법(ASTM C 611)으로 측정하였다.

Claims (12)

  1. (ⅰ) 셀룰로스계 탄소 단섬유, 계면활성제, 소포제, 바인더 및 점제를 용매에 분산하여 셀룰로스계 탄소 단섬유를 포함하는 분산액을 제조하는 공정;
    (ⅱ) 상기 분산액을 메쉬망에 도포한 후 분산액 내 용매를 제거하여 시트를 제조하는 공정; 및
    (ⅲ) 상기와 같이 제조된 시트를 압착 및 건조하는 공정;을 포함하고,
    상기 셀룰로스계 탄소 단섬유는 상기 용매 100중량부 대비 0.01~0.5중량부가 용매에 분산되는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 셀룰로스계 탄소 단섬유는 탄소섬유 제조용 셀룰로스계 단섬유 전구체(precursor)를 2,000~2,600℃에서 열처리하여 제조된 것임을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 셀룰로스계 탄소 단섬유는 밀도가 1.4~1.5g/㎤이고, 탄성율이 10~100GPa이고, 강도가 0.5~1.2GPa이고, 길이가 3~56㎜이고, 직경이 6~10㎛이고, 비저항이 10~70Ω/m인 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 셀룰로스계 탄소 단섬유는 호부제(sizing agent)의 함량이 0~0.3중량%인 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 탄소 종이의 중량은 10~60g/㎡로 조절하는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 셀룰로스계 탄소 단섬유 100중량부 대비 계면활성제 1~10중량부, 소포제 1~10중량부, 바인더 1~10중량부 및 점제 1~10중량부를 용매에 분산하여 상기 분산액을 제조하는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 용매로 물을 사용하는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 바인더로 섬유형태, 분말형태 및 용액형태 중에서 선택된 하나의 형태를 갖는 수용성 바인더 및 열가소성 바인더 중에서 선택된 1종의 바인더를 사용하는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 계면활성제로 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서, 수용성 바인더는 폴리비닐알코올인 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소 종이의 제조방법.
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