JP6972772B2 - 燃料電池セパレータ前駆体及び燃料電池セパレータ - Google Patents
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Description
1.導電性フィラーを含む多孔質シートに、熱可塑性樹脂及び導電性フィラーを含む樹脂組成物を含浸してなる燃料電池セパレータ前駆体。
2.前記熱可塑性樹脂が、融点又はガラス転移点が100℃以上のものである1の燃料電池セパレータ前駆体。
3.前記樹脂組成物に含まれる導電性フィラーが、炭素材料からなるものである1又は2の燃料電池セパレータ前駆体。
4.前記導電性フィラーを含む多孔質シートが、導電性フィラー及び有機繊維を含む抄造シート、炭素繊維シート、又は炭素繊維強化炭素複合材料からなるものである1〜3のいずれかの燃料電池セパレータ前駆体。
5.1〜4のいずれかの燃料電池セパレータ前駆体から得られる燃料電池セパレータ。
6.導電性フィラーを含む多孔質シートに、熱可塑性樹脂及び導電性フィラーを含む樹脂組成物を含浸させる工程を含む、燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
7.前記樹脂組成物が、フィルム状である6の燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
8.前記樹脂組成物が、液状である7の燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
9.1〜4のいずれかの燃料電池セパレータ前駆体を、加熱し、成形する工程を含む、燃料電池セパレータの製造方法。
10.熱可塑性樹脂及び導電性フィラーを含む燃料電池セパレータ用樹脂組成物。
本発明の燃料電池セパレータ前駆体は、導電性フィラーを含む多孔質シートに、熱可塑性樹脂及び導電性フィラーを含む樹脂組成物を含浸してなるものである。
本発明の燃料電池セパレータ前駆体に用いられる導電性フィラーを含む多孔質シートとしては、特に限定されないが、導電性フィラー及び有機繊維を含む抄造シート、炭素繊維シート、又は炭素繊維強化炭素複合材料からなるものが好ましい。
前記抄造シートは、導電性フィラー及び有機繊維を含むものである。前記導電性フィラーは、特に限定されず、燃料電池セパレータ用として従来公知のものを使用することができる。前記導電性フィラーとしては、例えば、炭素材料、金属粉末、無機粉末や有機粉末に金属を蒸着あるいはメッキした粉末等が挙げられるが、炭素材料が好ましい。前記炭素材料としては、天然黒鉛、針状コークスを焼成した人造黒鉛、塊状コークスを焼成した人造黒鉛、天然黒鉛を化学処理して得られる膨張黒鉛等の黒鉛、炭素電極を粉砕したもの、石炭系ピッチ、石油系ピッチ、コークス、活性炭、ガラス状カーボン、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等が挙げられる。これらのうち、導電性フィラーとしては、導電性の観点から、黒鉛が好ましく、人造黒鉛がより好ましい。前記導電性フィラーは、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
前記炭素繊維シートとしては、炭素繊維の不織布や織布が挙げられる。前記炭素繊維としては、ポリアクリロニトリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂を原料とするものや、石油ピッチ等のピッチを原料とするピッチ系炭素繊維等が挙げられる。これらは、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
前記炭素繊維強化炭素複合材料は、炭素繊維と炭素からなるマトリックスとを含むものである。また、更に前述した黒鉛等の導電性フィラーを含むものであってもよい。前記炭素繊維としては、前記炭素繊維シートにおいて説明したものと同様のものが挙げられる。前記マトリックスは、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を炭素化したものである。前記熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂は、従来公知のものを使用することができる。前記炭素繊維強化炭素複合材料の厚さは、150〜600μmが好ましい。
前記導電性フィラーを含む多孔質シートに含浸させる樹脂組成物(以下、燃料電池セパレータ用樹脂組成物ともいう。)は、熱可塑性樹脂及び導電性フィラーを含むものである。
前記多孔質シートに、前記燃料電池セパレータ用樹脂組成物を含浸させることで、燃料電池セパレータ前駆体を製造することができる。含浸方法としては、前記燃料電池セパレータ用樹脂組成物がフィルム状である場合は、該樹脂フィルムを加熱し溶融させて含浸させる方法が挙げられる。前記樹脂組成物が液状である場合は、該溶液に前記多孔質シートを浸漬し、含浸させる方法が挙げられる。
前記燃料電離セパレータ前駆体を、加熱し、成形することで、本発明の燃料電池セパレータを製造することができる。前記成型方法としては、特に限定されないが、圧縮成形が好ましい。圧縮成形を行う際の温度(金型温度)は、含浸させた樹脂の融点よりも10℃以上高いことが好ましく、20℃以上高いことがより好ましい。このとき、前記多孔質シートとして、抄造シートを用いた場合は、金型温度が前記有機繊維(第1の有機繊維)よりも10℃以上低いことが好ましく、20℃以上低いことがより好ましい。また、成形圧力は、1〜100MPaが好ましく、1〜60MPaがより好ましい。
・天然黒鉛:平均粒径25μm
・人造黒鉛:平均粒径50μm
・PAN系炭素繊維:平均繊維長3.0mm、平均繊維径7μm
・セルロース繊維:平均繊維長1.2mm、平均繊維径25μm、融点260℃
・ポリプロピレン(PP)繊維:平均繊維長0.9mm、平均繊維径30μm、融点160℃
[製造例1]
人造黒鉛84質量部、PAN系炭素繊維6質量部、セルロース繊維5質量部、PP繊維5質量部を水中に入れ、攪拌し、繊維質スラリーを得た。このスラリーを抄造し、多孔質シートAを作製した。多孔質シートAの坪量は、229g/m2であった。
人造黒鉛84質量部、PAN系炭素繊維6質量部、セルロース繊維10質量部を水中に入れ、攪拌し、繊維質スラリーを得た。このスラリーを抄造し、多孔質シートBを作製した。多孔質シートBの坪量は、212g/m2であった。
天然黒鉛40質量部及びPP(融点160℃)60質量部を2軸同方向押出機に供し、温度180℃、回転数200rpmで混練して樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、φ30mm単軸押出機を用い、200℃で成形して、幅270mm、厚さ220μmのフィルムを得た。得られたシートを更にロールギャップを30μmに設定したロールプレスに供し、200℃で圧延することで、平均厚さ35μmの含浸用樹脂フィルムを得た。
[実施例1]
多孔質シートAの上下面に含浸用樹脂フィルムを重ね、185℃で5分間置き、燃料電池セパレータ前駆体Aを得た。燃料電池セパレータ前駆体Aの金属顕微鏡写真を図1に示す。燃料電池セパレータ前駆体Aの表面に有機繊維はあまり見えず、表面に導電性フィラー層が形成されたことが確認された。
次に、燃料電池セパレータ前駆体Aを金型温度185℃から100℃まで、成形圧力47MPaを保持しながら自然冷却し圧縮成形することによって、燃料電池セパレータA(厚さ0.17mm)を得た。
多孔質シートBの上下面に含浸用樹脂フィルムを重ね、185℃で5分間置き、燃料電池セパレータ前駆体Bを得た。燃料電池セパレータ前駆体Bを金型温度185℃から100℃まで、成形圧力47MPaを保持しながら自然冷却し圧縮成形することによって、燃料電池セパレータB(厚さ0.16mm)を得た。
多孔質シートAの上下面に、PPフィルム(オカモト(株)製XF、厚さ25μm)を重ね、185℃で5分間置き、燃料電池セパレータ前駆体Cを得た。燃料電池セパレータ前駆体Cの金属顕微鏡写真を図2に示す。燃料電池セパレータ前駆体Cの表面に有機繊維が観察された。
次に、燃料電池セパレータ前駆体Cを金型温度185℃から100℃まで、成形圧力47MPaを保持しながら自然冷却し圧縮成形することによって、燃料電池セパレータC(厚さ0.15mm)を得た。
PPと黒鉛とからなるコンパウンドを金型に敷き詰め、金型温度185℃から100℃まで、成形圧力47MPaを保持しながら自然冷却し圧縮成形することによって、燃料電池セパレータD(厚さ0.20mm)を得た。
JIS K 7127(プラスチック−引張特性の試験方法−)に基づき、多孔質シート及び燃料電池セパレータ前駆体の引張強度を求めた。結果を表1に示す。なお、巻き取りや送り出し時に必要な強度は、8N/40mm以上である。
JIS H 0602(シリコン単結晶及びシリコンウェーハの4探針法による抵抗率測定方法)に基づいて、燃料電池セパレータA〜Dの固有抵抗を測定した。また、得られた18点の測定結果より標準偏差を計算し、バラつきを評価した。結果を表1に示す。
Claims (14)
- 導電性フィラー(ただし、膨張黒鉛を除く。)を含む多孔質シートに、熱可塑性樹脂及び導電性フィラーを含む樹脂組成物を含浸してなる燃料電池セパレータ前駆体。
- 前記熱可塑性樹脂が、融点又はガラス転移点が100℃以上のものである請求項1記載の燃料電池セパレータ前駆体。
- 前記樹脂組成物に含まれる導電性フィラーが、炭素材料からなるものである請求項1又は2記載の燃料電池セパレータ前駆体。
- 前記樹脂組成物に含まれる導電性フィラーの平均粒径が、5〜200μmである請求項1〜3のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ前駆体。
- 前記樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂の含有量が、前記樹脂組成物中20〜99.9質量%である請求項1〜4のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ前駆体。
- 導電性フィラーを含む多孔質シートが、導電性フィラー(ただし、膨張黒鉛を除く。)及び有機繊維を含む抄造シート、炭素繊維シート、又は炭素繊維強化炭素複合材料からなるものである請求項1〜5のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ前駆体。
- 前記導電性フィラーを含む多孔質シートが、導電性フィラー(ただし、膨張黒鉛を除く。)及び有機繊維を含む抄造シートである請求項6記載の燃料電池セパレータ前駆体。
- 前記有機繊維の平均繊維長が0.1〜10mmであり、平均繊維径が0.1〜100μmである請求項6又は7記載の燃料電池セパレータ前駆体。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ前駆体から得られる燃料電池セパレータ。
- 導電性フィラー(ただし、膨張黒鉛を除く。)を含む多孔質シートに、熱可塑性樹脂及び導電性フィラーを含む樹脂組成物を含浸させる工程を含む、燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
- 前記樹脂組成物に含まれる導電性フィラーの平均粒径が、5〜200μmである請求項10記載の燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
- 前記樹脂組成物が、フィルム状である請求項10又は11記載の燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
- 前記樹脂組成物が、液状である請求項10又は11記載の燃料電池セパレータ前駆体の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の燃料電池セパレータ前駆体を、加熱し、成形する工程を含む、燃料電池セパレータの製造方法。
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