JP2007157387A - 燃料電池の製造方法及び燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【課題】燃料電池の製造方法及び燃料電池において、スタックの生産性を高めて、燃料電池の製造コストを低減することである。
【解決手段】本発明に係る燃料電池の製造方法は、膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池の製造方法であって、セパレータ用導電板に導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布する塗布工程と、熱硬化性樹脂ペーストを加熱して、熱硬化性樹脂を半硬化させる半硬化工程と、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆したセパレータ用導電板を凹凸状に加工する加工工程と、膜電極接合体の両面に凹凸状に加工したセパレータ用導電板を配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる組み立て工程と、スタック予備成形体を加熱して、半硬化した熱硬化性樹脂を硬化させて接合する接合工程とを備えることである。
【選択図】図1
【解決手段】本発明に係る燃料電池の製造方法は、膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池の製造方法であって、セパレータ用導電板に導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布する塗布工程と、熱硬化性樹脂ペーストを加熱して、熱硬化性樹脂を半硬化させる半硬化工程と、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆したセパレータ用導電板を凹凸状に加工する加工工程と、膜電極接合体の両面に凹凸状に加工したセパレータ用導電板を配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる組み立て工程と、スタック予備成形体を加熱して、半硬化した熱硬化性樹脂を硬化させて接合する接合工程とを備えることである。
【選択図】図1
Description
本発明は、燃料電池の製造方法及び燃料電池に係り、特に、膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池の製造方法及び燃料電池に関する。
燃料電池は、高効率と優れた環境特性を有する電池として近年脚光を浴びている。燃料電池は、一般的に、燃料ガスである水素に空気中の酸素を化学反応させて、電気エネルギをつくりだしている。そして、水素と酸素とが化学反応した結果として、水が生成される。燃料電池の種類は、リン酸型、溶融炭酸塩型、固体電解質型、アルカリ型、固体高分子型等がある。この中でも、常温で起動しかつ起動時間が速い等の利点を有する固体高分子型の燃料電池が注目されている。固体高分子型の燃料電池に用いられる単セルは、電解質膜と、触媒層と、ガス拡散層と、セパレータとを含んで構成される。このうち電解質膜と、触媒層と、ガス拡散層とを一体化したものは、一般的に、膜電極接合体と呼ばれている。
図7は、燃料電池の単セルの構成を示す図である。そして、図8は、燃料電池のスタックの構成を示す図である。単セル100は、図7に示すように、電解質膜102の両側にそれぞれ触媒層104が積層され、各々の触媒層104にガス拡散層106が積層されて膜電極接合体108を構成し、更に、膜電極接合体108にセパレータ110が積層されることにより構成されている。ここで、セパレータ110には、例えば、特許文献1に示されるように、耐食性等を高めるために、金属基板の少なくとも片面に導電剤を混合した合成樹脂層を被覆し、さらに合成樹脂層の表面下に導電性フィラーを没入してなる燃料電池用セパレータ等が用いられる。
このようなセパレータ110と膜電極接合体108とをハンダ等を用いて接合し、単セル100が組み立てられる。ハンダを用いて接合する場合には、約350℃に加熱してセパレータ110と膜電極接合体108とが接合される。そして、更に、複数の単セル100を積み重ねて接合することで、図8に示すような燃料電池のスタック112が製造される。
上記のような燃料電池の製造方法においては、耐食性を高めるための防食処理を1体ごとに行なったセパレータを用いて、セパレータと膜電極接合体とを接合して単セルを組み立て、更に、複数の単セルを積み重ねて接合してスタックを製造するため、生産性が悪く、燃料電池の製造コストが高くなる場合がある。
また、上記のようにハンダを使用する場合には、以下の問題が生じる場合がある。電解質膜の熱分解開始温度は、一般的に、約180℃から約200℃であり、特に、250℃を超えると電解質膜の熱分解が顕著になる。上述したようなハンダによる接合では約350℃による加熱を要するため電解質膜が熱分解する可能性がある。
そして、燃料電池のスタック運転中には、一般的に、pH3以下の強酸性の雰囲気下に置かれるため、ハンダを構成する亜鉛等の金属が正イオン(カチオン)として溶け出し、パーフルオロカーボンスルホン酸のイオン交換膜等の電解質膜の中に拡散される。そのような場合には、主なプロトン輸送基であるスルホン基のカチオン対が金属イオンに置き換わるイオン交換反応が起こるため、スルホン基に本来配位すべきプロトンが配位できなくなり、プロトン導電性が低下する場合がある。
さらに、金属イオンが電解質膜中に分散すると、スタック運転中に副生成物として発生する過酸化水素を分解し、ラジカル寿命の長いヒドロキシラジカルが生成される。このヒドロキシラジカルは、電解質膜を構成する高分子鎖を攻撃し分子量を低下させるので、電解質膜成分が排水中に溶け出す場合がある。このような場合には、電解質膜が運転中に消耗し、薄膜化した電解質膜から水素がクロスリークを起こし、燃料電池の耐久性寿命を低下させる可能性がある。
そこで、本発明の目的は、燃料電池の製造方法及び燃料電池において、スタックの生産性を高めて、燃料電池の製造コストを低減した燃料電池の製造方法及び燃料電池を提供することである。また、本発明の他の目的は、ハンダを用いないでスタックを製造する燃料電池の製造方法及び燃料電池を提供することである。以下の手段は、上記目的の少なくとも1つに貢献するものである。
本発明に係る燃料電池の製造方法は、膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池の製造方法であって、セパレータ用導電板に導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布する塗布工程と、熱硬化性樹脂ペーストを塗布したセパレータ用導電板を凹凸状に加工する加工工程と、膜電極接合体の両面に凹凸状に加工したセパレータ用導電板をそれぞれ配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる組み立て工程と、スタック予備成形体を加熱して、熱硬化性樹脂を硬化させて接合する接合工程とを備えることを特徴とする。
本発明に係る燃料電池の製造方法は、組み立て工程が、凹凸状に加工したセパレータ用導電板と膜電極接合体との間に、導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布した中間導電板を積層することが好ましい。
本発明に係る燃料電池の製造方法は、膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池の製造方法であって、セパレータ用導電板に導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布する塗布工程と、熱硬化性樹脂ペーストを加熱して、熱硬化性樹脂を半硬化させる半硬化工程と、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆したセパレータ用導電板を凹凸状に加工する加工工程と、膜電極接合体の両面に凹凸状に加工したセパレータ用導電板をそれぞれ配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる組み立て工程と、スタック予備成形体を加熱して、半硬化した熱硬化性樹脂を硬化させて接合する接合工程とを備えることを特徴とする。
本発明に係る燃料電池の製造方法は、組み立て工程が、凹凸状に加工したセパレータ用導電板と膜電極接合体との間に、導電材を含有する半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した中間導電板を積層することが好ましい。
本発明に係る燃料電池の製造方法は、熱硬化性樹脂が、親水性樹脂を含有することが好ましい。
本発明に係る他の燃料電池の製造方法は、膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池の製造方法であって、セパレータ用導電板に導電材を含有する熱可塑性樹脂ペーストを塗布する塗布工程と、熱可塑性樹脂ペーストを乾燥させる乾燥工程と、熱可塑性樹脂を被覆したセパレータ用導電板を凹凸状に加工する加工工程と、膜電極接合体の両面に凹凸状に加工したセパレータ用導電板をそれぞれ配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる組み立て工程と、スタック予備成形体を加熱して、熱可塑性樹脂を軟化させて接合する接合工程とを備えることを特徴とする。
本発明に係る他の燃料電池の製造方法は、組み立て工程が、凹凸状に加工したセパレータ用導電板と膜電極接合体との間に、導電材を含有する熱可塑性樹脂を被覆した中間導電板を積層することが好ましい。
本発明に係る他の燃料電池の製造方法は、熱可塑性樹脂が、親水性樹脂を含有することが好ましい。
本発明に係る燃料電池の製造方法または本発明に係る他の燃料電池の製造方法は、膜電極接合体のガス拡散層が、導電性多孔体であることが好ましい。
本発明に係る燃料電池の製造方法または本発明に係る他の燃料電池の製造方法は、スタック予備成形体は、マニホールドから導入した媒体により加熱されることが好ましい。
本発明に係る燃料電池は、膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池であって、膜電極接合体と、膜電極接合体の両面に配置され、導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布した後、凹凸状に加工したセパレータと、を有する単セル予備成形体を成形し、単セル予備成形体を複数積み重ねてスタック予備成形体を組み立てた後、スタック予備成形体を加熱して、熱硬化性樹脂を硬化させて接合することにより製造されることを特徴とする燃料電池。
本発明に係る燃料電池は、凹凸状に加工したセパレータと膜電極接合体との間に、導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを被覆した中間導電板を備えることが好ましい。
本発明に係る燃料電池は、膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池であって、膜電極接合体と、膜電極接合体の両面に配置され、導電材を含有する半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した後、凹凸状に加工したセパレータとを有する単セル予備成形体を成形し、単セル予備成形体を複数積み重ねてスタック予備成形体を組み立てた後、スタック予備成形体を加熱して、半硬化した熱硬化性樹脂を硬化させて接合することにより製造されることを特徴とする。
本発明に係る燃料電池は、凹凸状に加工したセパレータと膜電極接合体との間に、導電材を含有する半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した中間導電板を備えることが好ましい。
本発明に係る燃料電池は、熱硬化性樹脂が、親水性樹脂を含有することが好ましい。
本発明に係る他の燃料電池は、膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池であって、膜電極接合体と、膜電極接合体の両面に配置され、導電材を含有する熱可塑性樹脂を被覆した後、凹凸状に加工したセパレータとを有する単セル予備成形体を成形し、単セル予備成形体を複数積み重ねてスタック予備成形体を組み立てた後、スタック予備成形体を加熱して、熱可塑性樹脂を軟化させて接合することにより製造されることを特徴とする。
本発明に係る他の燃料電池は、凹凸状に加工したセパレータと膜電極接合体との間に、導電材を含有する熱可塑性樹脂を被覆した中間導電板を備えることが好ましい。
本発明に係る他の燃料電池は、熱可塑性樹脂は、親水性樹脂を含有することが好ましい。
本発明に係る燃料電池または本発明に係る他の燃料電池は、膜電極接合体のガス拡散層が、導電性多孔体であることが好ましい。
本発明に係る燃料電池または本発明に係る他の燃料電池は、スタック予備成形体が、マニホールドから導入した媒体により加熱されることが好ましい。
上記燃料電池の製造方法及び燃料電池によれば、スタックの生産性を高めて、燃料電池の製造コストを低減することができる。上記燃料電池の製造方法及び燃料電池によれば、ハンダを用いないでスタックを製造することができる。
以下に図面を用いて本発明に係る実施の形態につき、詳細に説明する。図1は、燃料電池のスタックの製造方法における各工程を示すフローチャートである。スタックの製造方法は、塗布工程(S10)と、半硬化工程(S12)と、加工工程(S14)と、組み立て工程(S16)と、接合工程(S18)とを含んで構成される。そして、図2から図5は、各工程に対応してスタックが完成していく過程を示す図である。
塗布工程(S10)は、セパレータ用導電板に導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布する工程である。セパレータ用導電板には、耐食性に優れたチタンまたはステンレス等の金属材料を用いることが好ましい。勿論、他の条件次第では、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属材料を使用することができる。
熱硬化性樹脂ペーストは、熱硬化性樹脂と、溶剤と、硬化剤または開始剤と、導電材とを含んで混合して作製される。熱硬化性樹脂には、電解質膜の熱分解開始温度より低い温度で硬化する熱硬化性樹脂を用いることが好ましい。熱硬化性樹脂には、例えば、エポキシ樹脂や熱硬化性アクリル樹脂等を使用することができる。勿論、他の条件次第では、このような熱硬化性樹脂に限定されることはない。熱硬化性樹脂は、一般的に、例えば、モノマーまたはプレポリマー等の状態で混合される。また、熱硬化性樹脂には、膜電極接合体のガス拡散層からの排水性を高めるために親水性樹脂を含有させてもよい。親水性樹脂には、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸エステル等を用いることができる。そして、溶剤には、エポキシ樹脂にはキシレン等を、熱硬化性アクリル樹脂には酢酸エチル等を使用することができる。
硬化剤または開始剤は、熱硬化性樹脂を硬化させるために用いられる。エポキシ樹脂には、脂肪族アミンまたは芳香族アミン等のアミン類、イミダゾール類、酸無水物類等の硬化剤を用いることができる。そして、熱硬化性アクリル樹脂のオリゴマーには、熱硬化性アクリル樹脂で一般的に用いられている重合開始剤を使用することができる。
導電材は、熱硬化性樹脂に導電性を付与するために添加される。導電材には、例えば、カーボンブラック、カーボンファイバーまたはカーボンナノチューブ等のカーボン系フィラーや金微粒子またはニッケル微粒子等の金属系微粒子を用いることができる。
熱硬化性樹脂と、溶剤と、硬化剤または開始剤と、導電材とを含んだものを、一般的な混合方法により混合してペースト状にし、熱硬化性樹脂ペーストが作製される。勿論、他の条件次第では、ペースト状よりも粘度が低いインク状にすることもできる。そして、セパレータ用導電板に熱硬化性樹脂ペーストを塗布する方法は、スクリーン印刷法によることが好ましい。勿論、他の条件次第では、熱硬化性樹脂ペーストをセパレータ用導電板に浸漬またはスプレー等することもでき、これらの方法に限定されることはない。
半硬化工程(S12)は、熱硬化性樹脂ペーストを加熱して、熱硬化性樹脂を半硬化させる工程である。ここで、半硬化状態とは、熱硬化性樹脂が未硬化の段階と、硬化の最終段階との間の中間段階にあることをいう。図2は、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆したセパレータ用導電板10を示す図である。まず、熱硬化性樹脂ペーストが塗布されたセパレータ用導電板を、室温で十分に乾燥させて熱硬化性樹脂ペーストに含まれる溶剤を除去する。その後、所定の温度で加熱することにより熱硬化性樹脂を半硬化させて、セパレータ用導電板12に半硬化した熱硬化性樹脂14を被覆する。熱硬化性樹脂を半硬化させる温度は、熱硬化性樹脂または硬化剤等によって異なる。例えば、エポキシ樹脂と脂肪族アミン系硬化剤とを用いた場合には、35℃にて加熱することによりエポキシ樹脂を半硬化させることができる。そして、半硬化工程(S12)で用いられる加熱装置は、一般的に、樹脂を硬化させるときに用いられる樹脂硬化炉等を使用することができる。
加工工程(S14)は、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆したセパレータ用導電板10を凹凸状に加工する工程である。図3は、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板20を示す図である。半硬化した熱硬化性樹脂を被覆したセパレータ用導電板10を凹凸状にするためには、所定形状の溝が刻まれた金型を用いて、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆したセパレータ用導電板10をプレス加工することにより行なうことができる。ここで、加工工程(S14)で用いられるプレス機は、一般的にプレス加工で用いられているプレス機等を使用することができる。
組み立て工程(S16)は、膜電極接合体の両面に半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板20を配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる工程である。図4は、組み立てられたスタック予備成形体30を示す図である。まず、電解質膜32と、触媒層34と、ガス拡散層36とを一体化した膜電極接合体38の作製方法について説明する。
電解質膜32は、イオン交換容量として0.5〜2.0meq/gのイオン基濃度を有した高分子電解質膜であることが好ましい。電解質膜32には、化学的に安定であるフッ素系樹脂、例えば、パーフルオロカーボンスルホン酸のイオン交換膜を用いることができる。そして、パーフルオロカーボンスルホン酸のイオン交換膜としては、ナフィオン膜(デュポン社の登録商標)等が用いられる。また、電解質膜32には、上記イオン交換膜の他にも、スルホン化ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン等の耐熱性に優れ、プロトン輸率の高い芳香族エンジニアリングプラスチックス系電解質膜を用いることができる。
触媒層34は、白金等の触媒をカーボンブラック等の触媒の担体に付着して用いられる。触媒には、白金だけに限定されず、他の白金族元素であるルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウムやイリジウム等を用いてもよい。触媒の担体であるカーボンブラックには、ケッチェンブラック(ライオン社製)、デンカブラック(電気化学工業社製)等を用いることができる。
ガス拡散層36には、ガス拡散性と導電性に優れた導電性多孔体を用いることができる。導電性多孔体には、金属繊維織布、金属多孔体、カーボン繊維織布、カーボン紙等を使用することができる。そして、膜電極接合体38は、電解質膜32と、触媒層34と、ガス拡散層36とを積層し、例えば、加熱温度130℃、圧力3Mpaでヒートプレスすることにより一体化させて作製される。
単セル予備成形体40は、膜電極接合体38の両面に半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板20を配置して組み立てられる。そして、更に、単セル予備成形体40を、例えば、10個積み重ねてから、所定の面圧によりこれらを保持してスタック予備成形体30を組み立てる。ここで、所定の面圧には、0.5MPaを適用することができる。
また、組み立て工程(S16)では、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板20と膜電極接合体38との間に、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した中間導電板を積層してもよい。図5は、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した中間導電板を積層したスタック予備成形体50を示す図である。ここで、中間導電板52には、上述したセパレータ用導電板12と同様の金属材料を使用することができる。また、中間導電板52に被覆される半硬化した熱硬化性樹脂54には、上述したセパレータ用導電板12に被覆される半硬化した熱硬化性樹脂14と同様の熱硬化性樹脂を用いることができる。そして、図5に示すように、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した中間導電板56は、半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板20と膜電極接合体38のガス拡散層36である導電性多孔体との間に配置されて組み立てられる。
接合工程(S18)は、スタック予備成形体30、50を加熱して、半硬化した熱硬化性樹脂14、54を硬化の最終段階まで硬化させて接合する工程である。半硬化した熱硬化性樹脂14、54を硬化するには、水素、酸素またはLLC(Long Life Coolant)を通すマニホールドから導入する媒体を用いることができる、例えば、加熱された空気を熱媒体として、スタック予備成形体30、50にマニホールドから送ることにより、半硬化した熱硬化性樹脂14、54を硬化させることができる。勿論、他の条件次第では、スタック予備成形体30、50を樹脂硬化炉等で加熱して硬化させてもよい。加熱温度は、熱硬化性樹脂または硬化剤等により異なるが、エポキシ樹脂の場合には、120℃以上150℃以下で硬化させることができる。以上により熱硬化性樹脂を用いたスタックの製造が完了する。
なお、上記構成によれば、塗布工程(S10)の後に、半硬化工程(S12)を行っているが、他の条件次第では、塗布工程(S10)の後に、半硬化工程(S12)を行わずにスタックの製造をすることができる。その場合には、加工工程(S14)では、導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布したセパレータ用導電板が凹凸状に加工され、組み立て工程(S16)では、膜電極接合体の両面に熱硬化性樹脂ペーストを塗布した凹凸状セパレータ用導電板を配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てられる。また、組み立て工程(S16)において、熱硬化性樹脂ペーストを塗布した凹凸状セパレータ用導電板と膜電極接合体との間に、導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布した中間導電板を積層してもよい。そして、接合工程(S18)では、スタック予備成形体を加熱して、熱硬化性樹脂ペースト中の熱硬化性樹脂を硬化させて接合し、熱硬化性樹脂を用いたスタックの製造が完了する。
上記構成によれば、熱硬化性樹脂を半硬化させた状態でスタック予備成形体を組み立てて加熱することにより、一体として硬化させて接合するため、スタックの生産性に優れ、燃料電池の製造コストを低減することができる。更に、熱硬化性樹脂を半硬化させた状態でスタック予備成形体を組み立てるため、組み立て後の修復が容易であり、スタック製造の歩留まりを向上させることができる。また、セパレータの防食処理とスタック予備成形体の接合とを同時に行うことができ、スタックの生産性が向上し、燃料電池の製造コストを低減することができる。
上記構成によれば、熱硬化性樹脂が親水性樹脂を含有することで、発電によって生じた水をセパレータの表面が効率的に引き寄せてガス拡散層からの排水性が高まり、フラディング現象を抑制して高負荷域でのセル性能を向上させることができる。また、熱硬化性樹脂が親水性樹脂を含有するため、ガス流路の壁面に水が薄膜状に付着するので、ガス流路を水滴が完全に塞いでしまうブラキング現象の発生を抑えることができる。これにより、長時間運転時の発電不安定性、高負荷時の性能低下が抑制される。
上記構成によれば、熱硬化性樹脂には導電材が含有されているため、セパレータと膜電極接合体との接触抵抗を低くすることができる。そして、セパレータと膜電極接合体との間に、中間導電板を配置することで、セパレータと膜電極接合体のガス拡散層である導電性多孔体との密着性が向上し、更に、接触抵抗を低くすることができる。
上記構成によれば、半硬化させた熱硬化性樹脂を硬化させるための熱媒体をマニホールドから導入することで、媒体を導入するための装置または機構を新たに設ける必要がなく、燃料電池のコスト低減を図ることができる。
上記構成によれば、セパレータと膜電極接合体との接合にハンダではなく熱硬化性樹脂を用いており、ハンダの接合温度350℃に対して接合温度120℃以上150℃以下と低いので、電解質膜や触媒層の熱劣化を抑制することができる。また、ハンダのように金属イオンの溶出がほとんどないので、燃料電池の長時間運転時の耐久性に優れる。
つぎに、図面を用いて本発明に係る他の実施の形態につき、詳細に説明する。図6は、他の燃料電池のスタックの製造方法における各工程を示すフローチャートである。燃料電池のスタックの製造方法は、塗布工程(S20)と、乾燥工程(S22)と、加工工程(S24)と、組み立て工程(S26)と、接合工程(S28)とを含んで構成される。そして、上述した図2から図5を用いて各工程に対応してスタックが完成していく過程を説明するが、上述した熱硬化性樹脂を用いたスタックの製造方法と異なる要素については括弧書きで示した。
塗布工程(S20)は、セパレータ用導電板に導電材を含有する熱可塑性樹脂ペーストを塗布する工程である。セパレータ用導電板には、上述したチタンまたはステンレス等の金属材料等を用いることができる。
熱可塑性樹脂ペーストは、熱可塑性樹脂と、溶剤と、導電材とを含んで混合して作製される。熱可塑性樹脂には、電解質膜の熱分解開始温度より低い温度で軟化する熱可塑性樹脂を用いることが好ましい。熱可塑性樹脂には、例えば、熱可塑性アクリル樹脂を用いることができる。勿論、他の条件次第では、このような熱可塑性樹脂に限定されることはない。また、熱可塑性樹脂には、上述した親水性樹脂であるポリアミド等を含有させてもよい。溶剤には、例えば、熱可塑性アクリル樹脂にはメチルエチルケトン等を用いることができる。そして、導電材には、上述したカーボンブラック等を使用することができる。
熱可塑性樹脂と、溶剤と、導電材とを含んだものを、例えば、超音波ホモジナイザー等を用いて混合してペースト状にし、熱可塑性樹脂ペーストが作製される。勿論、他の条件次第では、ペースト状よりも粘度が低いインク状にすることもできる。そして、これらの混合により作製した熱可塑性樹脂ペーストをセパレータ用導電板に塗布する方法は、例えば、ドクターブレード法により塗布することが好ましい。勿論、他の条件次第では、熱可塑性樹脂ペーストをセパレータ用導電板に浸漬またはスプレー等することもでき、これらの方法に限定されることはない。
乾燥工程(S22)は、熱可塑性樹脂ペーストを乾燥させる工程である。熱可塑性樹脂ペーストは溶剤を含むため、熱可塑性樹脂ペーストが塗布されたセパレータ用導電板を、例えば、室温にて乾燥させて溶剤を除去する。勿論、他の条件次第では、加熱して乾燥することもできる。そして、図2に示すように、乾燥後には、セパレータ用導電板12に熱可塑性樹脂60が被覆されて、熱可塑性樹脂を被覆したセパレータ用導電板62が作製される。
加工工程(S24)は、熱可塑性樹脂を被覆したセパレータ用導電板62を凹凸状に加工する工程である。加工方法は、熱可塑性樹脂を被覆したセパレータ用導電板62を上述したように所定形状の溝が刻まれた金型を用いてプレスすることにより凹凸状に加工して、図3に示すような熱可塑性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板70とすることができる。
組み立て工程(S26)は、膜電極接合体の両面に熱可塑性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板70を配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる工程である。図4に示すように、スタック予備成形体80は、単セル予備成形体82を、上述した膜電極接合体38の両面に熱可塑性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板70を配置して組み立てて、更に、単セル予備成形体82を、例えば、10個積み重ねてから、上述した所定の面圧によりこれらを保持して組み立てられる。また、組み立て工程(S26)は、図5に示すように、熱可塑性樹脂を被覆した中間導電板を積層したスタック予備成形体90を組み立ててもよい。熱可塑性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板70と膜電極接合体38との間に、熱可塑性樹脂を被覆した中間導電板92が配置される。ここで、中間導電板52に被覆される熱可塑性樹脂94には、上述したセパレータ用導電板12に被覆される熱可塑性樹脂60と同様の熱可塑性樹脂を用いることができる。
接合工程(S28)は、スタック予備成形体80、90を加熱して、熱可塑性樹脂60、94を軟化させて接合する工程である。スタック予備成形体80、90を、熱可塑性樹脂60、94が軟化する温度で加熱することにより、熱可塑性樹脂60、94を軟化させる。その後、スタック予備成形体80、90を冷却することで熱可塑性樹脂60、94を硬化させて接合し、スタックを製造することができる。熱可塑性樹脂60、94を軟化させるための加熱温度は、熱可塑性樹脂60、94により異なる。熱可塑性樹脂60、94が、例えば、熱可塑性アクリル樹脂の場合には120℃以上150℃以下で軟化させることができる。なお、加熱方法には、上述したスタックのマニホールドから加熱された空気を導入する方法等により行なうことができ、冷却時にも同様にマニホールドから冷却された空気を導入して冷却することができる。以上により熱可塑性樹脂を用いたスタックの製造が完了する。
上記構成によれば、スタック予備成形体を加熱することにより熱可塑性樹脂を軟化させてから一体として硬化させるためスタックの生産性に優れ、燃料電池の製造コストを低減することができる。また、熱可塑性樹脂を用いてスタック予備成形体を組み立てるため、スタックを再度加熱することによりセパレータと膜電極接合体とを剥がすことができるのでスタックの修復が容易であり、スタック製造の歩留まりを向上させることができる。
上記構成によれば、熱可塑性樹脂は熱硬化性樹脂に比べて一般的にアウトガスが少ないので、乾燥に要する時間が短縮でき、スタックの生産性を向上させることができる。その他の効果については、上述した熱硬化性樹脂を用いたスタックの製造方法における効果と同様の効果を得ることができる。
実施例1は、熱硬化性樹脂にエポキシ樹脂を使用したスタックの製造方法である。塗布工程(S10)では、まず、エポキシ樹脂ペーストを作製する。エポキシ樹脂としてノボラック型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン製)と、溶剤としてキシレンと、硬化剤として脂肪族アミン系硬化剤と、導電材として一次粒子径40nmなるカーボンブラック(ケッチェンブラックEC、ライオン社製)とを混合してエポキシ樹脂ペーストを作製した。なお、カーボンブラックは、エポキシ樹脂重量比で40重量%添加した。セパレータ用導電板12には、板厚0.5mmからなるSUS304のステンレス板を用いた。そして、ステンレス板にエポキシ樹脂ペーストをスクリーン印刷法により塗布した。
半硬化工程(S12)では、ステンレス板に塗布したエポキシ樹脂ペーストを室温で溶媒乾燥させた後に、オーブンで35℃に加熱してエポキシ樹脂を半硬化させた。そして、加工工程(S14)では、流路溝幅1mm、流路深さ0.8mmからなるガス流路が刻まれた金型を用いて、半硬化したエポキシ樹脂を被覆したステンレス板をプレス加工して凹凸状に加工した。
組み立て工程(S16)では、まず、以下のように膜電極接合体38を作製してからスタック予備成形体16の組み立てを行った。電解質膜32には、膜厚51μmのNafionフィルムN−112(デュポン社製)を用いた。そして、Pt(NH3)4Cl2を白金原料として、平均粒径約4nmの白金微粒子を還元析出法により担体であるカーボンブラック(ケッチェンブラックEC、ライオン社製)の上に析出させて触媒粒子とした。そして、上記触媒粒子を超音波ホモジナイザーで水とエタノールとの混合溶液中に超音波分散させ、更に、フッ素系固体高分子電解質膜溶液であるNafion溶液(デュポン社製)を7重量%添加し、触媒インクを調製した。その後、触媒インクをスプレーヤで電解質膜32であるNafionフィルムの両面に吹き付け塗布し、乾燥することにより溶媒を揮発させて触媒層34を形成した。形成された触媒層34塗膜の膜厚は約15μmであり、単位表面積あたりの白金担持量は、0.6mg/cm2である。ガス拡散層36には、ガス拡散性と導電性とに優れた、厚み190μmであるカーボン紙TGP−H−060(東レ社製)を使用した。カーボン紙の触媒層34と接する面には、ポリテトラフルオロエチレン(三井デュポンフルオロケミカル社製)からなる撥水材が30μm程度、ドクターブレード法によって含浸塗布され、触媒層34で生成した水を効率良くガス拡散層36の外へ排出する加工を施した。そして、触媒層34を両面に塗布した電解質膜32をガス拡散層36である上記カーボン紙で狭持し、130℃、3MPaの条件でヒートプレスすることによりガス拡散層36と、触媒層34と、電解質膜32とからなる膜電極接合体38を作製した。
そして、上記膜電極接合体38の両面に、凹凸状に加工したステンレス板を配置して単セル予備成形体40を組み立て、さらに、単セル予備成形体40が10個からなるスタック予備成形体30を組み立てて、面圧0.5MPaにて保持した。その後、接合工程(S18)により、マニフォールドから120℃の熱風を吹き込んで、半硬化状態のエポキシ樹脂を完全に硬化させることでスタック予備成形体30を接合しスタックを製造した。
実施例2は、熱硬化性樹脂として熱硬化性アクリル樹脂を使用したスタックの製造方法である。塗布工程(S10)では、まず、熱硬化性アクリル樹脂ペーストを作製する。熱硬化性樹脂として熱硬化性アクリル樹脂オリゴマー(三菱レイヨン社製)と、溶剤として酢酸エチルと、重合開始剤と、導電材として一次粒子径40nmなるカーボンブラック(ケッチェンブラックEC、ライオン社製)とを混合して熱硬化性アクリル樹脂ペーストを作製した。なお、カーボンブラックは、熱硬化性アクリル樹脂重量比で45重量%添加した。セパレータ用導電板12には、板厚0.4mmのチタン板を用いた。そして、チタン板に熱硬化性アクリル樹脂ペーストをスクリーン印刷法により塗布した。半硬化工程(S12)では、熱硬化性アクリル樹脂ペーストを塗布したチタン板をオーブンで加熱し、熱硬化性アクリル樹脂を半硬化させた。加工工程(S14)では、実施例1と同様に、半硬化した熱硬化性アクリル樹脂を被覆したチタン板を凹凸状に加工した。
組み立て工程(S16)では、まず、以下のように膜電極接合体38を作製してからスタック予備成形体30の組み立てを行った。膜電極接合体38に用いられる電解質膜32と触媒層34とは、実施例1と同一仕様のものを用いた。そして、ガス拡散層36には、導電性多孔体である金メッキを施した厚み500μmの焼結ニッケル多孔体を用いた。そして、触媒層34を両面に塗布した電解質膜32をガス拡散層36である上記焼結ニッケル多孔体で狭持し、130℃、3MPaの条件でヒートプレスして膜電極接合体38を作製した。単セル予備成形体40と、スタック予備成形体30とは実施例1と同様に組み立てを行った。そして、接合工程(S18)では、実施例1と同様に行い、半硬化状態の熱硬化性アクリル樹脂を完全に硬化させスタックを製造した。
実施例3は、熱可塑性樹脂として熱可塑性アクリル樹脂(熱可塑性メタクリル樹脂)を使用したスタックの製造方法である。塗布工程(S20)では、まず、熱可塑性アクリル樹脂インクを作製する。熱可塑性樹脂としてポリメチルメタクリレートとポリイソプロピルメタクリレートとを重量比2:1にて混合した混合樹脂と、溶剤としてメチルエチルケトンと、導電材として一次粒子径40nmなるカーボンブラック(ケッチェンブラックEC、ライオン社製)とを超音波ホモジナイザにて混合し、熱可塑性アクリル樹脂インクを作製した。なお、カーボンブラックは、混合樹脂重量比で50重量%添加した。セパレータ用導電板12には、実施例1と同一仕様のステンレス板を用いた。そして、熱可塑性アクリル樹脂インクをドクターブレード法により、ステンレス板に塗布した。乾燥工程(S22)により、熱可塑性アクリル樹脂インクを塗布したステンレス板を常温で乾燥させて、ステンレス板に熱可塑性アクリル樹脂を被覆した。加工工程(S24)では、実施例1と同様の方法により、熱可塑性アクリル樹脂を被覆したステンレス板を凹凸状に加工した。
組み立て工程(S26)では、実施例2と同一仕様の膜電極接合体38を用い、凹凸状に加工された熱可塑性アクリル樹脂を被覆したステンレス板を膜電極接合体38の両面に配置して単セル予備成形体82を組み立て、更に、単セル予備成形体82を10個積み重ねてスタック予備成形体80を組み立てた。接合工程(S28)では、マニフォールドから135℃の熱風を吹き込んで熱可塑性アクリル樹脂を溶融させてから、更に、マニフォールドから冷風を吹き込んで溶融した熱可塑性アクリル樹脂を冷却して硬化させスタックを製造した。
実施例4は、熱可塑性樹脂として他の熱可塑性アクリル樹脂(熱可塑性メタクリル樹脂)を使用したスタックの製造方法である。塗布工程(S20)では、まず、熱可塑性アクリル樹脂インクを作製する。熱可塑性樹脂としてポリメチルメタクリレート、ポリイソプロピルメタクリレートとポリビニルアルコールとを重量比2:1:2にて混合した混合樹脂と、溶剤としてメチルエチルケトン及びメタノールと、導電材として一次粒子径40nmなるカーボンブラック(ケッチェンブラックEC、ライオン社製)とを超音波ホモジナイザにて混合し、熱可塑性アクリル樹脂インクを作製した。なお、カーボンブラックは、混合樹脂重量比で50重量%添加した。そして、セパレータ用導電板12には、実施例1と同一仕様のステンレス板を用いた。そして、熱可塑性アクリル樹脂インクをドクターブレード法により、ステンレス板に塗布した。乾燥工程(S22)と、加工工程(S24)と、組み立て工程(S26)と、接合工程(S28)とは実施例3と同様に行いスタックを製造した。
比較例1は、ハンダを使用したスタックの製造方法である。板厚0.5mmの純銅板に7〜12μmのハンダめっきを施してセパレータ用基材とした。そして、セパレータ用基材を実施例1と同一の金型を用いて凹凸状にプレス加工しガス流路を形成した。その後、実施例1と同一仕様の膜電極接合体38を用いて、膜電極接合体38の両面に、ハンダめっきを施した面が膜電極接合体38のガス拡散層36と接するようにしてハンダめっきを施したセパレータを配置し、350℃でヒートプレスすることによりハンダを半溶融させてセパレータとガス拡散層36とを接合させて単セルを製造した。そして、単セルを10個積み重ねて、面圧0.5MPaにて保持してスタックを製造した。
10 半硬化した熱硬化性樹脂を被覆したセパレータ用導電板、12 セパレータ用導電板、14、54 半硬化した熱硬化性樹脂、20 半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板、30、50、80、90スタック予備成形体、32、102 電解質膜、34、104 触媒層、36、106 ガス拡散層、38、108 膜電極接合体、40、82単セル予備成形体、52 中間導電板、56 半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した中間導電板、60、94 熱可塑性樹脂、62 熱可塑性樹脂を被覆したセパレータ用導電板、70 熱可塑性樹脂を被覆した凹凸状セパレータ用導電板、92 熱可塑性樹脂を被覆した中間導電板、100 単セル、110 セパレータ、112 スタック。
Claims (20)
- 膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池の製造方法であって、
セパレータ用導電板に導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布する塗布工程と、
熱硬化性樹脂ペーストを塗布したセパレータ用導電板を凹凸状に加工する加工工程と、
膜電極接合体の両面に凹凸状に加工したセパレータ用導電板をそれぞれ配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる組み立て工程と、
スタック予備成形体を加熱して、熱硬化性樹脂を硬化させて接合する接合工程と、
を備えることを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 請求項1に記載の燃料電池の製造方法であって、
組み立て工程は、
凹凸状に加工したセパレータ用導電板と膜電極接合体との間に、導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布した中間導電板を積層することを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池の製造方法であって、
セパレータ用導電板に導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布する塗布工程と、
熱硬化性樹脂ペーストを加熱して、熱硬化性樹脂を半硬化させる半硬化工程と、
半硬化した熱硬化性樹脂を被覆したセパレータ用導電板を凹凸状に加工する加工工程と、
膜電極接合体の両面に凹凸状に加工したセパレータ用導電板をそれぞれ配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる組み立て工程と、
スタック予備成形体を加熱して、半硬化した熱硬化性樹脂を硬化させて接合する接合工程と、
を備えることを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 請求項3に記載の燃料電池の製造方法であって、
組み立て工程は、
凹凸状に加工したセパレータ用導電板と膜電極接合体との間に、導電材を含有する半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した中間導電板を積層することを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 請求項1から4のいずれか1に記載の燃料電池の製造方法であって、
熱硬化性樹脂は、親水性樹脂を含有することを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池の製造方法であって、
セパレータ用導電板に導電材を含有する熱可塑性樹脂ペーストを塗布する塗布工程と、
熱可塑性樹脂ペーストを乾燥させる乾燥工程と、
熱可塑性樹脂を被覆したセパレータ用導電板を凹凸状に加工する加工工程と、
膜電極接合体の両面に凹凸状に加工したセパレータ用導電板をそれぞれ配置した単セル予備成形体を複数積み重ねて、スタック予備成形体を組み立てる組み立て工程と、
スタック予備成形体を加熱して、熱可塑性樹脂を軟化させて接合する接合工程と、
を備えることを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 請求項6に記載の燃料電池の製造方法であって、
組み立て工程は、
凹凸状に加工したセパレータ用導電板と膜電極接合体との間に、導電材を含有する熱可塑性樹脂を被覆した中間導電板を積層することを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 請求項6または7に記載の燃料電池の製造方法であって、
熱可塑性樹脂は、親水性樹脂を含有することを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 請求項1から8のいずれか1に記載の燃料電池の製造方法であって、
膜電極接合体のガス拡散層は、導電性多孔体であることを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 請求項1から9のいずれか1に記載の燃料電池の製造方法であって、
スタック予備成形体は、マニホールドから導入した媒体により加熱されることを特徴とする燃料電池の製造方法。 - 膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池であって、
膜電極接合体と、膜電極接合体の両面に配置され、導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを塗布した後、凹凸状に加工したセパレータと、を有する単セル予備成形体を成形し、
単セル予備成形体を複数積み重ねてスタック予備成形体を組み立てた後、スタック予備成形体を加熱して、熱硬化性樹脂を硬化させて接合することにより製造されることを特徴とする燃料電池。 - 請求項11に記載の燃料電池であって、
凹凸状に加工したセパレータと膜電極接合体との間に、導電材を含有する熱硬化性樹脂ペーストを被覆した中間導電板を備えることを特徴とする燃料電池。 - 膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池であって、
膜電極接合体と、膜電極接合体の両面に配置され、導電材を含有する半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した後、凹凸状に加工したセパレータと、を有する単セル予備成形体を成形し、
単セル予備成形体を複数積み重ねてスタック予備成形体を組み立てた後、スタック予備成形体を加熱して、半硬化した熱硬化性樹脂を硬化させて接合することにより製造されることを特徴とする燃料電池。 - 請求項13に記載の燃料電池であって、
凹凸状に加工したセパレータと膜電極接合体との間に、導電材を含有する半硬化した熱硬化性樹脂を被覆した中間導電板を備えることを特徴とする燃料電池。 - 請求項11から14のいずれか1に記載の燃料電池であって、
熱硬化性樹脂は、親水性樹脂を含有することを特徴とする燃料電池。 - 膜電極接合体の両面にセパレータを配置した単セルを複数積み重ねたスタックを備える燃料電池であって、
膜電極接合体と、膜電極接合体の両面に配置され、導電材を含有する熱可塑性樹脂を被覆した後、凹凸状に加工したセパレータと、を有する単セル予備成形体を成形し、
単セル予備成形体を複数積み重ねてスタック予備成形体を組み立てた後、スタック予備成形体を加熱して、熱可塑性樹脂を軟化させて接合することにより製造されることを特徴とする燃料電池。 - 請求項16に記載の燃料電池であって、
凹凸状に加工したセパレータと膜電極接合体との間に、導電材を含有する熱可塑性樹脂を被覆した中間導電板を備えることを特徴とする燃料電池。 - 請求項16または17に記載の燃料電池であって、
熱可塑性樹脂は、親水性樹脂を含有することを特徴とする燃料電池。 - 請求項11から18のいずれか1に記載の燃料電池であって、
膜電極接合体のガス拡散層は、導電性多孔体であることを特徴とする燃料電池。 - 請求項11から19のいずれか1に記載の燃料電池であって、
スタック予備成形体は、マニホールドから導入した媒体により加熱されることを特徴とする燃料電池。
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