JPWO2010010838A1 - 透明電極および透明電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の透明電極に用いられる透明基材としては、高い光透過性を有していればそれ以外に特に制限はない。例えば、基材としての硬度に優れ、またその表面への導電層の形成のし易さ等の点で、ガラス基板、樹脂基板、樹脂フィルムなどが好適に挙げられるが、軽量性と柔軟性の観点から透明樹脂フィルムを用いることが好ましい。
本発明の透明電極の構造模式図を図1に示す。本発明の透明電極は、透明基材51上に透明導電層31を有し、該透明導電層31の表面が導電性繊維11と透明導電性材料21とで、構成されていることを特徴とするが、その他の構成には特に制限はなく、例えば図1に示す例のように透明バインダー41からなる透明バインダー層42を有していてもよい。
本発明に係る透明導電層は、導電性繊維と透明導電性材料の他に透明なバインダー材料や添加剤を含んでいてもよい。透明なバインダー材料としては、塗布液を形成できる透明な樹脂であれば特に制限はなく、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、アクリルウレタン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、セルロース系樹脂、ブチラール系樹脂等を単独あるいは複数併用して用いることができる。
本発明において、透明導電層の表面の平滑性を表すRyとRaは、Ry=最大高さ(表面の山頂部と谷底部との高低差)とRa=算術平均粗さを意味し、JIS B601(1994)に規定される表面粗さに準ずる値である。本発明の透明電極は、透明導電層の表面の平滑性がRy≦50nmであることを特徴とする。また、併せて透明導電層の表面の平滑性はRa≦5nmであることが好ましい。本発明においてRyやRaの測定には、市販の原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscopy:AFM)を用いることができ、例えば、以下の方法で測定できる。
本発明に係る導電性繊維とは、導電性を有し、かつその長さが直径(太さ)に比べて十分に長い形状を持つものである。本発明に係る導電性繊維は、透明導電層内において導電性繊維が互いに接触し合うことにより3次元的な導電ネットワークを形成し補助電極として機能すると考えられる。従って、導電性繊維が長い方が導電ネットワーク形成に有利であるため好ましい。一方で、導電性繊維が長くなると導電性繊維が絡み合って凝集体を生じ、光学特性を劣化させる場合がある。導電ネットワーク形成や凝集体生成には、導電性繊維の剛性や直径等も影響するため、使用する導電性繊維に応じて最適な平均アスペクト比(アスペクト=長さ/直径)のものを使用することが好ましい。大凡の目安として、平均アスペクト比は、10〜10,000であるものが好ましい。
〔金属ナノワイヤ〕
一般に、金属ナノワイヤとは、金属元素を主要な構成要素とする線状構造体のことをいう。特に、本発明における金属ナノワイヤとは、原子スケールからnmサイズの直径を有する線状構造体を意味する。
カーボンナノチューブは、厚さ数原子層のグラファイト状炭素原子面(グラフェンシート)が筒形に巻かれた形状からなる炭素系繊維材料であり、その周壁の構成数から単層ナノチューブ(SWCNT)と多層ナノチューブ(MWCNT)とに大別され、また、グラフェンシートの構造の違いからカイラル(らせん)型、ジグザグ型、アームチェア型に分けられ、各種のものが知られている。
本発明に係る透明導電性材料とは、製膜した状態において透明性を有し、かつ均一な導電性を有する膜を形成できる材料である。このような透明導電性材料として、例えば、導電性高分子や導電性金属酸化物粒子、金属粒子、金属でコーティングした有機粒子や無機粒子等がある。本発明においては、透明性と導電性の観点から、導電性材料は導電性高分子や導電性金属酸化物ナノ粒子の群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
本発明に係る透明導電性材料に適用される導電性高分子としては、例えば、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリチエニレンビニレン、ポリアズレン、ポリイソチアナフテン、ポリカルバゾール、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、ポリフェニルアセチレン、ポリジアセチレンおよびポリナフタレンの各誘導体からなる群より選ばれる化合物等を挙ることができる。
本発明に係る透明導電性材料に適用される導電性金属酸化物粒子の導電性金属酸化物としては、公知の透明金属酸化物導電材料を用いることができる。例えば、ドーパントとして錫、テルル、カドミウム、モリブテン、タングステン、フッ素、亜鉛、ゲルマニウム、アンチモン等を添加した酸化インジウムや酸化スズおよび酸化カドミウム、ドーパントとしてアルミニウムやゲルマニウム等を添加した酸化亜鉛や酸化チタン等の金属酸化物が挙げられる。
本発明の透明電極の製造方法や、透明導電層表面の平滑性の制御方法に特に制限はなく、例えば、
I)透明基材上に導電性繊維層を形成した後、該導電性繊維層を完全に被覆せずかつ透明導電層の表面の平滑性が1nm≦Ry≦50nmとなるように、膜厚を精密に制御して透明導電性材料をオーバーコートする方法
II)透明基材上に導電性繊維層を形成し、次いで該導電性繊維層を完全に被覆するように透明導電性材料をオーバーコートした後、導電性繊維層が表面に現れかつ透明導電層の表面の平滑性が1nm≦Ry≦50nmとなるように、表面を一様に切削する方法
III)表面の平滑性がRy≦50nmである離型性基材の離型面上に、導電性繊維と透明導電性材料とを含む透明導電層を形成した後、該透明導電層を透明基材上に転写することにより透明電極を形成する方法
などを用いることができるが、本発明の透明電極の製造にはIII)の方法を用いることが好ましい。III)の方法を用いることにより、透明電極の透明導電層表面を簡便にかつ安定に高平滑化することができる。
本発明に係る透明導電層はパターニングすることができる。パターニングの方法やプロセスには特に制限はなく、公知の手法を適宜適用することができる。例えば、離型面上にパターニングされた透明導電層を形成した後、透明基材上に転写することによってパターニングされた透明電極を形成する方法を用いることができ、具体的には、以下のような方法を好ましく用いることができる。
i)離型性基板上に印刷法を用いて本発明に係る透明導電層をパターン様に直接形成する方法
ii)離型性基板上に本発明に係る透明導電層を一様に形成した後、一般的なフォトリソプロセスを用いてパターニングする方法
iii)例えば紫外線硬化型樹脂を含む導電性材料を使用して本発明に係る透明導電層を一様に形成した後、フォトリソプロセス様にパターニングする方法
iv)離型性基板上に予めフォトレジストで形成したネガパターン上に本発明に係る透明導電層を一様に形成し、リフトオフ法を用いてパターニングする方法
上記のいずれの方法においても、離型性基板上でパターニングした透明導電層を透明基材上に転写することにより、パターニングされた本発明の透明電極を形成することができる。
本発明の透明電極は高い導電性と透明性を併せ持ち、液晶表示素子、有機発光素子、無機電界発光素子、電子ペーパー、有機太陽電池、無機太陽電池等の各種オプトエレクトロニクスデバイスや、電磁波シールド、タッチパネル等の分野において好適に用いることができる。その中でも、透明電極表面の平滑性が厳しく求められる有機エレクトロルミネッセンス素子や有機薄膜太陽電池素子の透明電極として特に好ましく用いることができる。
本実施例では、導電性繊維として銀ナノワイヤ、透明導電性材料としてPEDOT/PSS(poly(3,4−ethylenedioxythiophene)−poly(styrenesulfonate))或いは酸化錫微粒子を用いた。銀ナノワイヤは、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、平均直径75nm、平均長さ35μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過膜を用いて銀ナノワイヤを濾別かつ水洗処理した後、エタノール中に再分散して銀ナノワイヤ分散液(銀ナノワイヤ含有量5質量%)を調製した。また、PEDOT/PSSの分散液は、BaytronR PH510(H.C.Starck社製)を使用し、酸化錫微粒子の分散液はSN−100D(石原産業社製)を使用した。また、何れの実施例および比較例においても、導電性繊維と導電性材料の塗布はアプリケーターを用いて行った。
透明電極TC−10の作製(発明例)
前述の本発明の透明電極の好ましい製造プロセスに従い透明電極を作製した。離型性基板として、表面の平滑性がRy=35nm、Ra=2nmであるPETフィルムを用いた。該PETフィルム表面にコロナ放電処理を施した後、銀ナノワイヤ分散液を銀ナノワイヤの目付け量が80mg/m2となるように塗布し乾燥して、銀ナノワイヤネットワーク構造を形成した。
離型性基板として表面の平滑性がRy=10nm、Ra<1nmであるPETフィルムを用いた以外はTC−10と同様にして、本発明の透明電極TC−11を作製した。
透明導電性材料としてDMSOを含まないPEDOT/PSSの分散液を使用した以外はTC−10と同様にして、本発明の透明電極TC−12を作製した。
透明導電性材料としてDMSOを含まないPEDOT/PSSの分散液を使用した以外はTC−11と同様にして、本発明の透明電極TC−13を作製した。
離型性基板として表面の平滑性がRy=35nm、Ra=4nmであるPETフィルムを用いた以外はTC−10と同様にして、本発明の透明電極TC−14を作製した。
離型性基板として表面の平滑性がRy=53nm、Ra=3nmであるPETフィルムを用いた以外はTC−10と同様にして、比較例の透明電極TC−15を作製した。
離型性基板として表面の平滑性がRy=60nm、Ra=5nmであるPETフィルムを用いた以外はTC−10と同様にして、比較例の透明電極TC−16を作製した。
従来技術に基づく導電性繊維を用いた電極の製造方法に倣い透明電極を作製した。バリア層を有するPETフィルム(全光透過率90%)表面にコロナ放電処理を施した後、銀ナノワイヤ分散液を銀ナノワイヤの目付け量が80mg/m2となるように塗布し乾燥して、銀ナノワイヤネットワーク構造を形成した。
従来技術に基づく金属グリッド補助電極構造を有する透明電極を作製した。表面の平滑性がRy=35nm、Ra=2nmであるPETフィルムに銅を薄層蒸着した後、フォトリソグラフィーを用いてL/S=20μm/300μmの銅グリッドフィルムを作製した。
従来技術に基づく導電性繊維を用いた電極の製造方法に倣い透明電極を作製した。バリア層を有するPETフィルム(全光透過率90%)表面にコロナ放電処理を施した後、銀ナノワイヤ分散液を銀ナノワイヤの目付け量が80mg/m2となるように塗布し乾燥して、銀ナノワイヤネットワーク構造を形成した。
従来技術に基づく、透明導電性材料だけで構成される透明電極を作製した。表面の平滑性がRy=20nm、Ra=1nmであるバリア層を有するPETフィルム(全光透過率90%)表面にコロナ放電処理を施した後、透明導電性材料としてDMSO(5%)を含むPEDOT/PSSの分散液を、乾燥時の膜厚が100nmとなるように塗布し乾燥した後、80℃で3時間熱処理して、比較例の透明電極TC−20を作製した。
透明導電性材料としてDMSOを含まないPEDOT/PSSの分散液を使用した以外はTC−20と同様にして、比較例の透明電極TC−21を作製した。
JIS K 7361−1:1997に準拠して、スガ試験機(株)製のヘイズメーターHGM−2Bを用いて測定した。
JIS K 7194:1994に準拠して、三菱化学社製ロレスターGP(MCP−T610型)を用いて、測定した。
AFM(セイコーインスツルメンツ社製SPI3800NプローブステーションおよびSPA400多機能型ユニット)を使用し、約1cm角の大きさに切り取った試料を用いて前記の方法で測定した。
実施例1で作製した透明導電性フィルムTC−10〜TC−21各々をアノード電極として、以下の手順で有機EL素子OEL−10〜OEL−21を作製した。
アノード電極上に、1.2.ジクロロエタン中に1質量%となるように正孔輸送材料の4,4′−ビス〔N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ〕ビフェニル(NPD)を溶解させた正孔輸送層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、80℃、60分間乾燥して、厚さ40nmの正孔輸送層を形成した。
正孔輸送層が形成された各フィルム上に、ホスト材のポリビニルカルバゾール(PVK)に対して、赤ドーパント材Btp2Ir(acac)が1質量%、緑ドーパント材Ir(ppy)3が2質量%、青ドーパント材FIr(pic)3が3質量%にそれぞれなるように混合し、PVKと3種ドーパントの全固形分濃度が1質量%となるように1.2.ジクロロエタン中に溶解させた発光層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、100℃、10分間乾燥して、厚さ60nmの発光層を形成した。
形成した発光層上に、電子輸送層形成用材料としてLiFを5×10−4Paの真空下にて蒸着し、厚さ0.5nmの電子輸送層を形成した。
形成した電子輸送層の上に、Alを5×10−4Paの真空下にて蒸着し、厚さ100nmのカソード電極を形成した。
形成した電子輸送層の上に、ポリエチレンテレフタレートを基材とし、Al2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を使用した。アノード電極およびカソード電極の外部取り出し端子が形成出来る様に端部を除きカソード電極の周囲に接着剤を塗り、可撓性封止部材を貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させた。
KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させた。200cdで発光させた有機EL素子OEL−10〜OEL−21について、50倍の顕微鏡で各々の発光均一性を観察した。
◎:EL素子全体が均一に発光している
○:EL素子全体がほぼ均一に発光している
○△:EL素子全体がほぼ均一に発光しているが、○より劣る
△:EL素子の発光にややムラが認められる
△×:EL素子の発光にややムラが認められ△より劣る
×:EL素子の発光に明らかなムラが認められる
−:EL素子としての発光が認められない。
透明電極TC−31の作製(発明例)
透明導電性材料を酸化錫微粒子の分散液に変更し、かつ乾燥後の膜厚が300nmになるよう調整した以外は、実施例1で示したTC−11の製造方法と同様にしてTC−31を作製した。
導電性繊維をSWCNT(Unidym社製、HiPcoR単層カーボンナノチューブ)の分散液に変更し、SWCNTの目付け量が10mg/m2となるよう調整した以外は、実施例1で示したTC−11の製造方法と同様にしてTC−41を作製した。
21 透明導電性材料
31 透明導電層
41 透明バインダー
42 透明バインダー層
51 透明基材
Claims (5)
- 透明基材上に透明導電層を有する透明電極であって、該透明導電層は、導電性繊維と透明導電性材料とを含み、該透明導電層の表面は、導電性繊維と透明導電性材料とで構成されており、かつ該透明導電層の表面の平滑性が1nm≦Ry≦50nmであることを特徴とする透明電極。
但し、Ryは、最大高さ(表面の山頂部と谷底部との高低差)を意味し、JIS B601(1994)に規定される表面粗さに準ずる値である。 - 前記導電性繊維が、金属ナノワイヤおよびカーボンナノチューブの群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の透明電極。
- 前記透明導電性材料が、導電性高分子および導電性金属酸化物粒子の群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の透明電極。
- 前記透明導電層の表面の算術平均粗さRaが0.1nm≦Ra≦5nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明電極。
但し、Raは算術平均粗さを意味し、JIS B601(1994)に規定される表面粗さに準ずる値である。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明電極を製造する、透明電極の製造方法であって、離型面の平滑性が1nm≦Ry≦50nmの離型性基材の離型面上に、導電性繊維と透明導電性材料を含む透明導電層を形成した後、該透明導電層を透明基材上に転写することにより透明電極を形成することを特徴とする透明電極の製造方法。
但し、Ryは、最大高さ(表面の山頂部と谷底部との高低差)を意味し、JIS B601(1994)に規定される表面粗さに準ずる値である。
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