JP5299432B2 - 有機光電変換素子及び有機光電変換素子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る透明電極に用いられる透明基材としては、高い光透過性を有していれば特に制限はない。例えば、基材としての硬度に優れ、またその表面への導電層の形成のし易さ等の点で、ガラス基板、樹脂基板、樹脂フィルムなどが好適に挙げられるが、軽量性と柔軟性の観点から、透明樹脂フィルムを用いることが好ましい。
本発明に係る透明導電層を有する第1電極部は、有機光電変換素子においては陽極となる。
本発明の有機光電変換素子においては、第1電極部が導電性繊維を含有することを特徴とし、導電性繊維としては、金属でコーティングした有機繊維や無機繊維、導電性金属酸化物繊維、金属ナノワイヤ、炭素繊維、カーボンナノチューブ等を用いることができるが、金属ナノワイヤが特に好ましい。
本発明においては、第1電極部に導電性繊維、特に、金属ナノワイヤを含有させることで、金属ナノワイヤの光を散乱させる効果に加えて、金属ナノワイヤが高い導電性を有しているので導電性を劣化させることなく他の比較的低屈折率の樹脂等を併用することが可能となり、これによって第1電極部の屈折率を発電層部よりも低く抑えることが可能となって、基材、第1電極部、発電層部の各界面の反射を抑制し、発電層部に有効に光を到達させることができる。この効果を有効に発現させるためには、第1電極部の平均の屈折率が有機発電層部の平均の屈折率よりも低いことが好ましい。
第1電極部の形成方法は、特に制限はないが、すべての添加剤を塗布液系で調製すれば、いわゆるロールtoロールプロセスが使用できるようになり、真空プロセスを用いる場合よりも簡単な設備で高速で連続的な生産が可能となりより好ましい。
本発明に係る第1電極部はパターニングされていても良い。パターニングの方法やプロセスには特に制限はなく、公知の手法を適宜適用することができる。例えば、離型面上にパターニングされた金属ナノワイヤや導電性ポリマーあるいは透明導電性金属酸化物を含む透明導電層を形成した後、透明基材上に転写することによってパターニングされた透明電極を形成することができ、具体的には、以下のような方法を好ましく用いることができる。
ii)離型性基板上に金属ナノワイヤや第2の透明樹脂成分あるいは透明無機成分を含む透明導電層を一様に形成した後、一般的なフォトリソプロセスを用いてパターニングする方法
iii)例えば紫外線硬化型樹脂を含む金属ナノワイヤや第2の透明樹脂成分あるいは透明無機成分を含む透明導電層を一様に形成した後、フォトリソプロセス様にパターニングする方法
iv)離型性基板上に予めフォトレジストで形成したネガパターン上に本発明に係る金属ナノワイヤや第2の透明樹脂成分あるいは透明無機成分を含む透明導電層を一様に形成し、リフトオフ法を用いてパターニングする方法。
本発明に係る第2電極部は、有機光電変換素子においては陰極となる。本発明に係る第2電極部は導電材料の単独層で合っても良いが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用しても良い。第2電極部の導電材料としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。
図3は、本発明のバルクヘテロジャンクション型の有機光電変換素子を適用した太陽電池の構造の一例を示す断面図である。
《有機光電変換素子の作製》
〔有機光電変換素子STC−1の作製〕
(金属ナノワイヤの調製)
本実施例では、金属ナノワイヤとして銀ナノワイヤを用いた。銀ナノワイヤは、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、平均直径75nm、平均長さ35μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過膜を用いて銀ナノワイヤを濾別かつ水洗処理した後、エタノール中に再分散して銀ナノワイヤ(AgNW)分散液(銀ナノワイヤ含有量5質量%)を調製した。
離型性基材として、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記)フィルムを用いた。該PETフィルム表面にコロナ放電処理を施した後、銀ナノワイヤ分散液を銀ナノワイヤの目付け量が80mg/m2となるようにアプリケータを用いて塗布し乾燥して、銀ナノワイヤネットワーク構造の第1の透明樹脂成分を形成した。
SP−1(旭電化社製) 3質量部
EP−1 20質量部
OXT221(ジ〔1−エチル(3−オキセタニル)〕メチルエーテル、東亞合成社製) 40.4質量部
OXT212(3−エチル−3−(2−エチルヘキシロキシメチル)オキセタン、東亞合成社製) 25質量部
OXT101(3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン、東亞合成社製) 3質量部
プロピレンカーボネート 3質量部
トリイソプロパノールアミン 0.1質量部
X−22−4272(信越シリコーン社製) 0.5質量部
第1電極部TC−1上に、導電性高分子であるPEDOT/PSS(Baytron P4083、H.C.Starck社製)をTC−130nmの膜厚でスピンコートした後、120℃で大気中10分間加熱乾燥した。
(第1電極部TC−2の作製)
上記第1電極部TC−1の作製において、PEDOT/PSSに代えてスルホン酸系ドーパントを含有する導電性ポリアニリンの分散液ORMECON D1033(ドイツ オルメコン社製)を用いた以外は同様にして、透過性の第1電極部TC−2を作製した。
上記有機光電変換素子STC−1の作製において、第1電極部である第1電極部TC−1を第1電極部TC−2に変更した以外は同様にして、有機光電変換素子STC−2を作製した。
(第1電極部TC−3の作製)
上記第1電極部TC−1の作製において、PEDOT/PSSに代えて下記透明性無機成分含有液B−1を用いて、その乾燥膜厚を200nmとした以外は同様にして、透光性の第1電極部TC−3を作製した。
SbドープSnO2微粒子((株)石原産業製SN100D、固形分30%) 160g
化合物(UL−1) 0.2g
変性水性ポリエステルA(固形分18%、下記参照) 30g
水で1000mlに仕上げる。
重縮合用反応容器に、テレフタル酸ジメチル35.4質量部、イソフタル酸ジメチル33.63質量部、5−スルホ−イソフタル酸ジメチルナトリウム塩17.92質量部、エチレングリコール62質量部、酢酸カルシウム一水塩0.065質量部、酢酸マンガン四水塩0.022質量部を投入し、窒素気流下において、170〜220℃でメタノールを留去しながらエステル交換反応を行った後、リン酸トリメチル0.04質量部、重縮合触媒とし三酸化アンチモン0.04質量部及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸6.8質量部を加え、220〜235℃の反応温度で、ほぼ理論量の水を留去しエステル化を行った。その後、さらに反応系内を約1時間かけて減圧、昇温し、最終的に280℃、133Pa以下で約1時間重縮合を行い、変性水性ポリエステルAの前駆体を得た。前駆体の固有粘度は0.33であった。
上記有機光電変換素子STC−1の作製において、第1電極部である第1電極部TC−1を第1電極部TC−3に変更した以外は同様にして、有機光電変換素子STC−3を作製した。
(第1電極部TC−4の作製)
上記第1電極部TC−1の作製において、PEDOT/PSSに代えて下記透明性無機成分含有液B−2を用いて、その乾燥膜厚を200nmとした以外は同様にして、透光性の第1電極部TC−4を作製した。
SnO2ゾル((株)多木化学社製セラメースS−8、固形分8%)
160g
化合物(UL−1) 0.2g
変性ポリエステルA(固形分18%) 30g
水で1000mlに仕上げる。
上記有機光電変換素子STC−1の作製において、第1電極部である第1電極部TC−1を第1電極部TC−4に変更した以外は同様にして、有機光電変換素子STC−4を作製した。
(第1電極部TC−5の作製)
上記第1電極部TC−1の作製において、PEDOT/PSSに代えて、純水にMX150(綜研化学社製架橋PMMA)を3.0質量%、PEDOT/PSSを固形分として1.2質量%となるように調液して、その乾燥膜厚を175nmとした以外は同様にして透光性の第1電極部TC−5を作製した。
上記有機光電変換素子STC−1の作製において、第1電極部である第1電極部TC−1を第1電極部TC−5に変更した以外は同様にして、有機光電変換素子STC−5を作製した。
(第1電極部TC−6の作製)
上記第1電極部TC−1の作製において、PEDOT/PSSに代えて、純水にMX150(綜研化学社製架橋PMMA)を3.0質量%、PEDOT/PSSを固形分として1.2質量%となるように調液して、その乾燥膜厚を450nmとした以外は同様にして、透光性の第1電極部TC−6を作製した。
上記有機光電変換素子STC−1の作製において、第1電極部である第1電極部TC−1を第1電極部TC−6に変更した以外は同様にして、有機光電変換素子STC−6を作製した。
(第1電極部TC−7の作製)
前記電極TC−1の作製と同様にして、転写用AgNW含有フィルムを作製した。
SP−1 3質量部
EP−1 20質量部
MX150(架橋PMMA) 5質量部
OXT221(ジ〔1−エチル(3−オキセタニル)〕メチルエーテル、東亞合成社製) 40.4質量部
OXT212(3−エチル−3−(2−エチルヘキシロキシメチル)オキセタン、東亞合成社製) 25質量部
OXT101(3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン、東亞合成社製) 3質量部
プロピレンカーボネート 3質量部
トリイソプロパノールアミン 0.1質量部
X−22−4272(信越シリコーン社製) 0.5質量部
(有機光電変換素子の作製)
上記有機光電変換素子STC−1の作製において、第1電極部である第1電極部TC−1を第1電極部TC−7に変更した以外は同様にして、有機光電変換素子STC−7を作製した。
(第1電極部TC−8の作製)
バリア層を有するPETフィルム(全光透過率90%)上に、ITOを平均膜厚が150nmとなる条件で蒸着し、第1電極部TC−8を作製した。ヘイズ値を測定したところ12%であった。
上記有機光電変換素子STC−1の作製において、第1電極部である第1電極部TC−1を第1電極部TC−8に変更した以外は同様にして、有機光電変換素子STC−8を作製した。
(第1電極部TC−9の作製)
バリア層を有するPETフィルム(全光透過率90%)上に、ITOを平均膜厚が200nmとなる条件で蒸着し、表面を研磨してヘイズ値が6%になるようにして第1電極部TC−9を作製した。
上記有機光電変換素子STC−1の作製において、第1電極部である第1電極部TC−1を第1電極部TC−9に変更した以外は同様にして、有機光電変換素子STC−9を作製した。
上記作製した各第1電極部及び有機光電変換素子について、下記の各評価及び測定を行った。
各第1電極部の作製に用いた第1の透明樹脂成分、第2の透明樹脂成分、透明無機成分の屈折率を、下記の方法に従って測定した。
上記作製した第1電極部TC−1〜9について、スガ試験機(株)製のヘイズメーターHGM−2Bを用いて第1電極部の平均ヘイズ値EH1、EH2を求めた。なお、平均ヘイズ値EH1、EH2は、透明導電層を斜め切削によって面出しを行って、膜厚の中心となる部分で深さ方向に平均ヘイズ値EH1、EH2を求めた。
作製した各有機光電変換素子の全線透過率を、JIS K 7361−1:1997に準拠して、スガ試験機(株)製のヘイズメーターHGM−2Bを用いて測定した。
ガラス製の封止キャップとUV硬化樹脂を用いて封止を行った各有機光電変換素子に、ソーラシミュレーター(AM1.5G)の光を100mW/cm2の強度で照射して、電圧−電流特性を測定し、光電変換効率を求めた。
《p型半導体材料》
p型半導体材料として、下記テトラベンゾポルフィリン誘導体を用いた。
実施例1に記載の有機光電変換素子STC−1〜9の作製において、P3HT(リーケメタル社製;Mn=45000、レジオレギュラータイプ、高分子p型半導体材料)の1.0質量%に代えて、上記BP−1の1.2質量%を用いた以外は同様にして、有機光電変換素子STC−21〜29を作製した。
2 透明導電材料(第2の透明樹脂成分あるいは透明無機成分)
3 第1の透明樹脂成分
4 第1電極部
A 透明導電層
10 バルクヘテロジャンクション型の有機光電変換素子
11 透明基板
12 透明電極
13 対電極(第2電極部)
14、16 光電変換部
15 電荷再結合層
Claims (10)
- 透明基板上に、該透明基板に近い順から透明導電層を有する第1電極部と、有機発電層部と、第2電極部とを有する有機光電変換素子において、該第1電極部を構成する透明導電層は、導電性繊維及び透明導電性材料を含有し、
前記導電性繊維が、金属ナノワイヤであり、
前記第1電極部が、金属ナノワイヤを含有する2層以上の層から構成されていることを特徴とする有機光電変換素子。 - 前記金属ナノワイヤを含有する2層以上の層から構成され、前記第1電極部の透明基板に近い側の層の平均ヘイズ値をEH1、前記有機発電層部に近い側に位置する層の平均ヘイズ値をEH2とした時に、各ヘイズ値がEH1<EH2であることを特徴とする請求項1に記載の有機光電変換素子。
- 前記第1電極部が、導電性繊維として金属ナノワイヤと共に、第1の透明樹脂成分と、第1の透明樹脂成分よりも屈折率の高い第2の透明樹脂成分とを含有し、かつ該第1の透明樹脂成分が透明基板に近い領域に多く配向し、該第2の透明樹脂成分と金属ナノワイヤとが有機発電層部に近い領域に多く配向する構成であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機光電変換素子。
- 前記第2の透明樹脂成分が、透明導電性ポリマーであることを特徴とする請求項3に記載の有機光電変換素子。
- 前記第1電極部が、導電性繊維として金属ナノワイヤと共に、第1の透明樹脂成分と、第1の透明樹脂成分よりも屈折率の高い透明無機成分とを含有し、かつ該第1の透明樹脂成分が透明基板に近い領域に多く配向し、該透明無機成分と金属ナノワイヤとが有機発電層部に近い領域に多く配向する構成であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機光電変換素子。
- 前記透明無機成分が、透明導電性金属酸化物であることを特徴とする請求項5に記載の有機光電変換素子。
- 前記第1の透明樹脂成分の存在領域に、微粒子が共存することを特徴とする請求項3から6のいずれか1項に記載の有機光電変換素子。
- 前記第2電極部の構成材料が、金属化合物であることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の有機光電変換素子。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載の有機光電変換素子を製造する有機光電変換素子の製造方法であって、導電性繊維及び透明導電性材料を含む透明導電層を離型性基板上に形成した後、透明基板上に該透明導電層を転写することにより第1電極部を形成することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
- 請求項3から8のいずれか1項に記載の有機光電変換素子を製造する有機光電変換素子の製造方法であって、第1の透明樹脂成分を含む層Aを透明基板上に形成した後、該第1の透明樹脂成分を含む層A上に、離型性基板上に形成した導電性繊維及び第2の透明樹脂成分を含む層Bまたは導電性繊維及び透明無機成分を含有する層Cを転写することにより第1電極部を形成することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
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