JP5944120B2 - 有機光電変換素子とその製造方法、およびそれを用いた有機太陽電池 - Google Patents
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Description
前記正孔輸送層が、金属化合物と重合処理された有機化合物とを含有する層であり、
前記金属化合物が、TiO 2 、Nb 2 O 5 又はV 2 O 5 を含み、
前記有機化合物が、ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸(PEDOT−PSS)、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TMPTGE)及びトリエチレンテトラミン(TETA)を含むことを特徴とする有機光電変換素子。
前記電子輸送層が、金属塩と重合処理された有機化合物とを含有する層であり、
前記金属塩が、HCOONa、LiF又はLi 2 CO 3 を含み、
前記有機化合物が、ポリエチレンイミン(PEI)及びグリセロールプロポキシレートトリグリシジルエーテルを含むことを特徴とする有機光電変換素子。
前記電子輸送層が、金属塩と重合処理された第1の有機化合物とを含有する層であり、
前記金属塩が、HCOONa、LiF又はLi 2 CO 3 を含み、
前記第1の有機化合物が、ポリエチレンイミン(PEI)及びグリセロールプロポキシレートトリグリシジルエーテルを含み、
前記正孔輸送層が、金属化合物と重合処理された第2の有機化合物とを含有する層であり、
前記金属化合物が、TiO 2 、Nb 2 O 5 又はV 2 O 5 を含み、
前記第2の有機化合物が、ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸(PEDOT−PSS)、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TMPTGE)及びトリエチレンテトラミン(TETA)を含むことを特徴とする有機光電変換素子。
前記正孔輸送層を形成する工程では、TiO 2 、Nb 2 O 5 又はV 2 O 5 を含む、ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸(PEDOT−PSS)、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TMPTGE)及びトリエチレンテトラミン(TETA)を、熱又は紫外線により重合することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
前記電子輸送層を形成する工程では、HCOONa、LiF又はLi 2 CO 3 を含む、ポリエチレンイミン(PEI)及びグリセロールプロポキシレートトリグリシジルエーテルを、熱により重合することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
前記電子輸送層を形成する工程では、HCOONa、LiF又はLi 2 CO 3 を含む、ポリエチレンイミン(PEI)及びグリセロールプロポキシレートトリグリシジルエーテルを、熱重合し、
前記正孔輸送層を形成する工程では、TiO 2 、Nb 2 O 5 又はV 2 O 5 を含む、ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸(PEDOT−PSS)、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TMPTGE)及びトリエチレンテトラミン(TETA)を、熱又は紫外線により重合することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
図1は、本発明に関わる順層型有機光電変換素子の構成の例を示す概略断面図である。
本発明において、正孔輸送層または電子輸送層の仕事関数を調整するためのドーパントとして、金属化合物を用いる。電子輸送層または正孔輸送層にドーパントを添加すると、層内にドーパントによる不純物準位が形成されるため、任意に準位を変更させることができる。
本発明は該正孔輸送層または電子輸送層の少なくとも一方に、前記金属化合物の存在下に重合処理された有機化合物を含有することを特徴とする。本発明における重合処理とは、有機の重合材料が重合反応により重合されるように処理することを言う。
電子輸送層とは、カソードと光電変換層の中間に位置して、光電変換層と電極との間で電子の授受をより効率的にすることのできる層のことである。本発明においては、第1の電極がカソードである場合に特に好ましく適用できる。
正孔輸送層とは、アノードと光電変換層の中間に位置して、光電変換層と電極との間で正孔の授受をより効率的にすることのできる層のことである。本発明においては、第1の電極がアノードである場合に特に好ましく適用できる。
本発明の有機光電変換素子の構成としては、光電変換効率の向上や、素子寿命の向上を目的に、各種中間層を素子内に有する構成としてもよい。
光電変換層は、光起電力効果を利用して光エネルギーを電気エネルギーに変換する機能を有する。光電変換層は、光電変換材料として、p型有機半導体材料およびn型有機半導体材料を含有する。これらの光電変換材料に光が吸収されると、励起子が発生し、これがpn接合界面において、正孔と電子とに電荷分離される。
本発明の有機光電変換素子においては、第1の電極と第2の電極を有するが、タンデム構成をとる場合には、中間電極を用いることでタンデム構成を達成することができる。
本発明の第1の電極に用いられる材料としては、例えば、インジウムチンオキシド(ITO)、AZO、FTO、SnO2、ZnO、酸化チタン等の透明金属酸化物、Ag、Al、Au、Pt等の非常に薄い金属層または金属ナノワイヤ、カーボンナノチューブ等のナノワイヤやナノ粒子を含有する層、PEDOT:PSS、ポリアニリン等の導電性高分子材料等を用いることができる。
第2の電極は導電材単独層であってもよいが、導電性を有する材料に加えて、これらを保持する樹脂を併用してもよい。
また、前記図3のようなタンデム構成の場合に必要となる中間電極の材料としては、透明性と導電性を併せ持つ化合物を用いた層であることが好ましく、前記アノードで用いたような材料(ITO、AZO、FTO、SnO2、ZnO、酸化チタン等の透明金属酸化物、Ag、Al、Au、Pt等の非常に薄い金属層または金属ナノワイヤ、カーボンナノチューブ等のナノワイヤやナノ粒子を含有する層、PEDOT:PSS、ポリアニリン等の導電性高分子材料等)を用いることができる。
本発明において、基板は透明な基板であるが、「透明な」とは前述の第1電極の記載と同様の意味を有する。
本発明の有機光電変換素子は、太陽光のより効率的な受光を目的として、各種の光学機能層を有していてよい。光学機能層としては、例えば、反射防止膜、マイクロレンズアレイ等の集光層、カソードで反射した光を散乱させて再度発電層に入射させることができるような光拡散層等を設けてもよい。
本発明に係る各々の電極、光電変換層や、正孔輸送層、電子輸送層等をパターニングする方法やプロセスには特に制限はなく、公知の手法を適宜適用することができる。
本発明の太陽電池は、上記の有機光電変換素子を有する。
(電子輸送層溶液ETL−1の調製)
Tiイソプロポキシド7.0mgをエタノール1mlに入れ、室温で1日中撹拌することにより、ETL−1を調製した。
Tiイソプロポキシドに対して、10質量%のCsCO3を添加した以外はETL−1と同様にしてETL−2を調製した。
イソプロパノール1mlにポリエチレンイミン(PEI)20mgと、グリセロールプロポキシレートトリグリシジルエーテル20mgを混合し、30分間撹拌することによりETL−3を調製した。
ポリエチレンイミンに対し、5質量%のHCOONaを添加した以外はETL−3と同様にしてETL−4を調製した。
電子輸送層液に添加する金属化合物の種類を下記の表1のように変更した以外はETL−4と同様にしてETL−5〜ETL−9までそれぞれ調製した。
(正孔輸送層溶液HTL−1の調製)
導電性高分子及びポリアニオンからなるPEDOT−PSS(CLEVIOS(登録商標) P VP AI 4083、ヘレオス株式会社製、導電率1×10−3S/cm)を等量のイソプロパノールで希釈した液を1時間撹拌し、HTL−1を調製した。
PEDOT:PPSに対して1質量%の紫外線硬化型シランカップリング剤Threebond3101(スリーボンド社製、紫外線硬化型)を加えた以外はHTL−1と同様にしてHTL−2を調製した。
PEDOT:PSSに対して5mgのトリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TMPTGE)および5mgのトリエチレンテトラミン(TETA)を加えた以外はHTL−1と同様にしてHTL−3を調製した。
PEDOT:PSSに対して5質量%のTiO2微粒子(TECNAN社製TiO2ナノパウダー:品番TECNANPOW−TiO2)を加えた以外はHTL−3と同様にしてHTL−4を調製した。
正孔輸送層液に添加する金属化合物を5質量%のNb2O5に変更した以外はHTL−4と同様にしてHTL−5を調製した。
正孔輸送層液に添加する重合剤をPEDOT:PPSに対して1質量%のThreebond3101に変更した以外はHTL−5と同様にしてHTL−6を調製した。
正孔輸送層液に添加する金属化合物を下記の表2にあるように変更した以外はHTL−4と同様にしてHTL−7〜HTL−8を調製した。
PEDOT:PPSに対して5質量%のMoO3を加えた以外はHTL−1と同様にしてHTL−9を調製した。
ITO基板上に電子輸送層は5nm程度、正孔輸送層は100nm程度の膜厚になるように塗布したサンプルを作製し150℃で10分間加熱処理した後、紫外光電子分光法(UPS)を利用した仕事関数測定法に従って仕事関数を測定した。
ガラス基板上に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を150nm堆積したもの(シート抵抗12Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と湿式エッチングとを用いて10mm幅にパターニングし、第1の電極を形成した。パターン形成した第1電極を、界面活性剤と超純水による超音波洗浄、超純水による超音波洗浄の順で洗浄後、窒素ブローで乾燥させ、最後に紫外線オゾン洗浄を行った。これ以降は基板をグローブボックス中に持ち込み、窒素雰囲気下で作業した。
有機光電変換素子SC−101の作製において、電子輸送層液をETL−2に変更した以外はSC−101と同様にして、有機光電変換素子SC−102を得た。
有機光電変換素子SC−101の作製において、正孔輸送層液をHTL−2に変更し、UVランプを1分間照射して正孔輸送層を重合させた以外はSC−101と同様にして、有機光電変換素子SC−103を得た。
有機光電変換素子SC−101の作製において、電子輸送層液と正孔輸送層液の組み合わせを以下の表3にあるように変更した以外はSC−101と同様にして、有機光電変換素子SC−104〜105を得た。
有機光電変換素子SC−103の作製において、正孔輸送層液をHTL−6に変更し、UVランプを1分間照射して正孔輸送層を重合させた以外はSC−103と同様にして、有機光電変換素子SC−106を得た。
有機光電変換素子SC−101の作製において、電子輸送層液と正孔輸送層液の組み合わせを以下の表3にあるように変更した以外はSC−101と同様にして、有機光電変換素子SC−107〜110を得た。
(光電変換効率の評価)
上記の方法により作製した有機光電変換素子に、ソーラーシミュレーター(AM1.5Gフィルタ)の100mW/cm2の強度の光を照射し、有効面積を4.0mm2にしたマスクを受光部に重ね、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)及び開放電圧Voc(V)、曲線因子(フィルファクター)FFを、同素子上に形成した4箇所の受光部についてそれぞれ測定し、平均値と最大値と最小値の差を求めた。また、Jsc、Voc、FFから下記数式1に従ってエネルギー変換効率η(%)を求めた。
η(%)=Jsc(mA/cm2)×Voc(V)×FF
評価の結果を下記の表1に示す。平均値の数字が大きい程エネルギー変換効率(光電変換効率)が良好であることを示す。また最大値と最小値の差が小さいほど安定な変換効率が得られていることを示す。
光電変換効率の評価を行った有機光電変換素子を、陽極と陰極との間に抵抗を接続したまま80℃に加熱し、ソーラシュミレーター(AM1.5G)の光を10倍の1000mW/cm2の照射強度で100h暴露し続けた。その後、有機光電変換素子を室温に冷却し、上記と同様に同素子上に形成した4箇所の受光部についてそれぞれ光電変換効率η(%)を求めた。下記数式2に従って変換効率の相対効率低下を算出した。
変換効率の相対効率低下(%)=(1−暴露後の変換効率/暴露前の変換効率)×100
評価の結果を下記の表3に示す。平均値の数字が小さい程、エネルギー変換効率の耐久性(光電変換効率の耐久性)が良好であることを示す。
ガラス基板上に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を110nm堆積したもの(シート抵抗13Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と塩酸エッチングとを用いて10mm幅にパターニングして、透明電極を形成した。
有機光電変換素子SC−201の作製において、正孔輸送層液の組み合わせを以下の表4にあるように変更した以外はSC−201と同様にして、有機光電変換素子SC−202、203を得た。
SC−101と同様の評価を行い、その結果を表4に示した。
11 基板
12 透明電極
13 対電極
14 光電変換層
14′ 第1の光電変換層
15 電荷再結合層
16 第2の光電変換層
17 正孔輸送層
18 電子輸送層
Claims (7)
- 第1の電極と第2の電極の間に光電変換層と正孔輸送層とを有する有機光電変換素子において、
前記正孔輸送層が、金属化合物と重合処理された有機化合物とを含有する層であり、
前記金属化合物が、TiO 2 、Nb 2 O 5 又はV 2 O 5 を含み、
前記有機化合物が、ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸(PEDOT−PSS)、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TMPTGE)及びトリエチレンテトラミン(TETA)を含むことを特徴とする有機光電変換素子。 - 第1の電極と第2の電極の間に光電変換層と電子輸送層とを有する有機光電変換素子において、
前記電子輸送層が、金属塩と重合処理された有機化合物とを含有する層であり、
前記金属塩が、HCOONa、LiF又はLi 2 CO 3 を含み、
前記有機化合物が、ポリエチレンイミン(PEI)及びグリセロールプロポキシレートトリグリシジルエーテルを含むことを特徴とする有機光電変換素子。 - 第1の電極と第2の電極の間に光電変換層と電子輸送層と正孔輸送層とを有する有機光電変換素子において、
前記電子輸送層が、金属塩と重合処理された第1の有機化合物とを含有する層であり、
前記金属塩が、HCOONa、LiF又はLi 2 CO 3 を含み、
前記第1の有機化合物が、ポリエチレンイミン(PEI)及びグリセロールプロポキシレートトリグリシジルエーテルを含み、
前記正孔輸送層が、金属化合物と重合処理された第2の有機化合物とを含有する層であり、
前記金属化合物が、TiO 2 、Nb 2 O 5 又はV 2 O 5 を含み、
前記第2の有機化合物が、ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸(PEDOT−PSS)、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TMPTGE)及びトリエチレンテトラミン(TETA)を含むことを特徴とする有機光電変換素子。 - 前記第1の電極がカソードであり、前記第2の電極がアノードである請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の有機光電変換素子を具備することを特徴とする有機太陽電池。
- 請求項1に記載の有機光電変換素子を製造する有機光電変換素子の製造方法であって、
前記正孔輸送層を形成する工程では、TiO 2 、Nb 2 O 5 又はV 2 O 5 を含む、ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸(PEDOT−PSS)、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TMPTGE)及びトリエチレンテトラミン(TETA)を、熱又は紫外線により重合することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。 - 請求項2に記載の有機光電変換素子を製造する有機光電変換素子の製造方法であって、
前記電子輸送層を形成する工程では、HCOONa、LiF又はLi 2 CO 3 を含む、ポリエチレンイミン(PEI)及びグリセロールプロポキシレートトリグリシジルエーテルを、熱により重合することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。 - 請求項3に記載の有機光電変換素子を製造する有機光電変換素子の製造方法であって、
前記電子輸送層を形成する工程では、HCOONa、LiF又はLi 2 CO 3 を含む、ポリエチレンイミン(PEI)及びグリセロールプロポキシレートトリグリシジルエーテルを、熱重合し、
前記正孔輸送層を形成する工程では、TiO 2 、Nb 2 O 5 又はV 2 O 5 を含む、ポリ−3,4−エチレンジオキシチオフェン−ポリスチレンスルホン酸(PEDOT−PSS)、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TMPTGE)及びトリエチレンテトラミン(TETA)を、熱又は紫外線により重合することを特徴とする有機光電変換素子の製造方法。
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