JP5333142B2 - パターン電極、有機エレクトロルミネッセンス素子、およびパターン電極の製造方法 - Google Patents
パターン電極、有機エレクトロルミネッセンス素子、およびパターン電極の製造方法 Download PDFInfo
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Description
前記パターン電極層が、金属微粒子とバインダーとからなり、かつ、金属微粒子/バインダーの体積比が0.1以下であり、
前記金属微粒子含有部における金属微粒子の付き量が、5mg/m 2 以上500mg/m 2 以下であり、
前記金属微粒子非含有部が、支持体上に形成された金属微粒子とバインダーとからなる電極層の上に金属微粒子除去液をパターン印刷し、洗浄を行うことによって形成されたことを特徴とするパターン電極。
5.支持体上に金属微粒子含有部と金属微粒子非含有部を有するパターン電極層を有し、該金属微粒子含有部の表面の算術平均粗さRaが5nm以下、かつ最大高さRzが50nm以下であり、該金属微粒子含有部表面と金属微粒子非含有部表面との高さの段差が50nm以下であるパターン電極の製造方法であって、
前記支持体上に、金属微粒子とバインダーとからなり、金属微粒子/バインダーの体積比が0.1以下である電極層を形成する工程と、
前記電極層の上に金属微粒子除去液をパターン印刷し、洗浄して、前記金属微粒子非含有部を形成する工程と、
を有し、
前記金属微粒子含有部における金属微粒子の付き量が、5mg/m 2 以上500mg/m 2 以下であることを特徴とするパターン電極の製造方法。
本発明のパターン電極は、支持体上に金属微粒子含有部と金属微粒子非含有部を有するパターン電極層を有することを特徴とする。該金属微粒子含有部の表面の算術平均粗さRaが5nm以下、かつ最大高さRzが50nm以下であり、該金属微粒子含有部表面と金属微粒子非含有部表面との高さの段差が50nm以下である。金属微粒子含有部の表面の算術平均粗さはRaが1nm以下、かつRzが30nm以下が好ましい。金属微粒子含有部表面と金属微粒子非含有部表面との高さの段差は30nm以下が好ましい。
本発明に用いられる支持体としては、特に制限はなく、その材料、形状、構造、厚み、硬度等については公知のものの中から適宜選択することができるが、高い光透過性を有していることが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート、変性ポリエステル等のポリエステル系樹脂フィルム、ポリエチレン(PE)樹脂フィルム、ポリプロピレン(PP)樹脂フィルム、ポリスチレン樹脂フィルム、環状オレフィン系樹脂等のポリオレフィン類樹脂フィルム、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂フィルム、ポリビニルブチラール(PVB)等のポリビニルアセタール樹脂フィルム、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂フィルム、ポリサルホン(PSF)樹脂フィルム、ポリエーテルサルホン(PES)樹脂フィルム、ポリカーボネート(PC)樹脂フィルム、ポリアミド樹脂フィルム、ポリイミド樹脂フィルム、アクリル樹脂フィルム、トリアセチルセルロース(TAC)樹脂フィルム等を挙げることができるが、可視域の波長(380〜780nm)における透過率が80%以上である樹脂フィルムであれば、本発明に好ましく適用することができる。中でも透明性、耐熱性、取り扱いやすさ、強度及びコストの点から、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリエーテルサルホンフィルム、ポリカーボネートフィルムであることが好ましく、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルムであることがより好ましい。
本発明の金属微粒子とは、粒子径が原子スケールからnmサイズの微粒子状の金属のことをいう。金属微粒子の平均粒径としては10〜300nmが好ましく、30〜200nmであることがより好ましい。本発明に係る金属微粒子に用いられる金属としては、導電性の観点から銀または銅が好ましく、銀または銅単独でもよいし、それぞれの組み合わせでもよく、銀と銅の合金、銀または銅が一方の金属でめっきされていてもよい。
本発明のバインダーとしては、可視領域で透明であれば(すなわち、十分な透過率を有すれば)特に限定されない。バインダーとしては、硬化型樹脂が好ましく用いられる。硬化型樹脂としては、熱硬化型樹脂、紫外線硬化型樹脂、電子線硬化型樹脂等が挙げられる。紫外線硬化型樹脂とは紫外線照射により架橋反応等を経て硬化する樹脂で、エチレン性不飽和二重結合を有するモノマーを含む成分が好ましく用いられる。例えば、アクリルウレタン系樹脂、ポリエステルアクリレート系樹脂、エポキシアクリレート系樹脂、ポリオールアクリレート系樹脂等が挙げられる。本発明では、バインダーとしてアクリル系、アクリルウレタン系の紫外線硬化型樹脂を主成分とすることが好ましい。
本発明のパターン電極層のバインダーにおいて、電極表面および金属微粒子間の導電性を向上させるため、バインダー中に導電性高分子を含有するのが好ましい。本発明に用いられる導電性高分子としては、特に限定されず、ポリピロール、ポリインドール、ポリカルバゾール、ポリチオフェン(基本のポリチオフェンを含む、以下同様)系、ポリアニリン系、ポリアセチレン系、ポリフラン系、ポリパラフェニレンビニレン系、ポリアズレン系、ポリパラフェニレン系、ポリパラフェニレンサルファイド系、ポリイソチアナフテン系、ポリチアジル等の鎖状導電性ポリマーや、ポリアセン系導電性ポリマーも利用することができる。中でも、導電性、透明性等の観点からポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)やポリアニリン系が好ましい。
本発明のパターン電極の形成方法としては、支持体上に金属微粒子とバインダーからなる電極層を形成し、該電極層の上に金属微粒子除去液をパターン印刷し、次いで洗浄を行うことによって、パターン印刷部分の金属微粒子除去し、金属微粒子含有部と金属微粒子非含有部を有するパターン電極層を形成するのが好ましい。本発明における金属微粒子除去液を、本発明における金属微粒子を含有する電極層にパターン電極を形成する上で不要となる部分にパターン印刷し、次いで洗浄処理を行うことで、パターン電極を形成する上で不要となる部分の金属微粒子を除去し、簡便にパターン電極を形成することができる。金属微粒子のみが除去され、バインダーはそのまま残るので、金属微粒子含有部に対してダメージを与えず、パターン形成後の金属微粒子含有部表面と金属微粒子非含有部表面との高さの段差の小さいパターン電極が得られる。
本発明における有機エレクトロルミネッセンス素子は、本発明のパターン電極を有することを特徴とする。本発明における有機エレクトロルミネッセンス素子は、本発明の透明電極を陽極として用い、有機発光層、陰極については有機エレクトロルミネッセンス素子に一般的に使われている材料、構成等の任意のものを用いることができる。
〔パターン電極TCF−1の作製;比較例〕
両面にガスバリア層を設けた厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、ITOを平均膜厚150nmで蒸着した後、50mm×50mm角に裁断し、フォトリソグラフィー法により導電部パターン幅10mm、パターン間隔10mmのストライプ状透明パターン電極TCF−1を作製した。
金属微粒子として、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に、ポリビニルピロリドンK30(分子量5万;ISP社製)を利用して、平均短径75nm、平均長さ35μmの銀ナノワイヤを作製し、限外濾過膜を用いて銀ナノワイヤを濾別、水洗処理した後、ヒドロキシプロピルメチルセルロース60SH−50(信越化学工業社製)を銀に対し25質量%加えた水溶液に再分散し、銀ナノワイヤ分散液を調製した。
〈金属微粒子除去液BF−1の調製〉
エチレンジアミン4酢酸第2鉄アンモニウム 60g
エチレンジアミン4酢酸 2g
メタ重亜硫酸ナトリウム 15g
チオ硫酸アンモニウム 70g
マレイン酸 5g
純水で1Lに仕上げ、硫酸またはアンモニア水でpHを5.5に調整後、カルボキシメチルセルロースナトリウム(SIGMA−ALDRICH社製;C5013)で粘度が10Pa・s(10000cP)に調整し、金属微粒子除去液BF−1を調製した。
TCF−2で調製した銀ナノワイヤ分散液を、ハードコート層を離型面として有するポリエチレンテレフタレート離型フィルム支持体のハードコート面に、銀ナノワイヤの付き量が70mg/m2となるように、銀ナノワイヤ分散液を、スピンコーターを用いて塗布、乾燥させた後、銀ナノワイヤの塗布層にカレンダー処理を施して銀ナノワイヤ塗布フィルムを作製した。次いで、両面にガスバリア層を設けた厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、バインダーとして紫外線硬化型樹脂(オプトマーNN、JSR製)を、スピンコーターを用いて銀ナノワイヤ/バインダーの体積比が0.01となるよう塗布し、バインダーと、先に準備した銀ナノワイヤ塗布フィルムの塗布面側とが対面するように圧着し、ガスバリア層を設けた支持体側から400mJ/cm2の条件で紫外線を照射して紫外線硬化型樹脂を硬化させ、その後離型フィルム支持体を剥離し、銀ナノワイヤ転写フィルムを得た。TCF−2と同様に、印刷パターン幅10mm・パターン間隔10mmのストライプ状パターンを形成したスクリーン印刷用ポリエステルメッシュ(ミタニマイクロニクス株式会社製;255T)を用いて、金属微粒子除去液BF−1を、銀ナノワイヤ転写層の上に塗布膜厚30μmとなるようスクリーン印刷を行った。印刷後1分間放置し、次いで流水による水洗処理を1分間行い、ストライプ状パターン電極TCF−3を作製した。
TCF−3において、銀ナノワイヤの付き量を40mg/m2とする以外はTCF−3と同様にして、ストライプ状パターン電極TCF−4を作製した。
TCF−3において、銀ナノワイヤの付き量を3mg/m2とする以外はTCF−3と同様にして、ストライプ状パターン電極TCF−5を作製した。
TCF−3において、銀ナノワイヤの付き量を520mg/m2とする以外はTCF−3と同様にして、ストライプ状パターン電極TCF−6を作製した。
TCF−3において、銀ナノワイヤ/バインダーの体積比を0.16とする以外はTCF−3と同様にして、ストライプ状パターン電極TCF−7を作製した。
TCF−3において、銀ナノワイヤ/バインダーの体積比を0.06とする以外はTCF−3と同様にして、ストライプ状パターン電極TCF−8を作製した。
TCF−3において、銀ナノワイヤ/バインダーの体積比を0.01とし、フォトリソ方でパターンを形成した以外はTCF−3と同様にして、ストライプ状パターン電極TCF−9を作製した。
片面に親水化処理を行った二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製 ルミラー(登録商標)U46)の親水化処理層上に、金属微粒子として、下記の様に調製した自己組織化銀微粒子層形成溶液C−1を、銀微粒子の付き量が120mg/m2となるように塗布してから25℃で1分間経過させ、銀微粒子を網目形状に自己組織化させてランダムな網目状に銀微粒子層を積層し、その後、150℃で1分間処理した。次に、フィルムごと、25℃のアセトン(ナカライテスク(株)製 特級)に30秒間浸け、フィルムを取り出し、25℃で3分間乾燥させた。続いて、フィルムごと25℃の1N(1mol/L)の塩酸(ナカライテスク(株)製 N/10−塩酸)に1分間浸け、フィルムを取り出し、水洗した後、150℃で1分間乾燥して網目状銀微粒子層形成フィルムを得た。
BYK−410(BYKケミー製) 0.11
SPAN−80(東京化成工業製) 0.11
ジクロロエタン 75.63
シクロヘキサノン 0.42
銀微粒子(平均粒径70nm) 3.59
BYK−348(0.02%水溶液;BYKケミー製) 19.98
ZonylFSH(デュポン製) 0.08
Butver B−76(Solutia製) 0.08
次いで、両面にガスバリア層を設けた厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、バインダーとして紫外線硬化型樹脂(オプトマーNN、JSR製)を、スピンコーターを用いて銀微粒子/バインダーの体積比が0.01となるよう塗布し、バインダーと、先に準備した銀ナノワイヤ塗布フィルムの塗布面側とが対面するように圧着し、ガスバリア層を設けた支持体側から400mJ/cm2の条件で紫外線を照射して紫外線硬化型樹脂を硬化させ、その後離型フィルム支持体を剥離し、網目状銀微粒子転写フィルムを得た。続いて、印刷パターン幅10mm・パターン間隔10mmのストライプ状パターンを形成したスクリーン印刷用ポリエステルメッシュ(ミタニマイクロニクス株式会社製;255T)を用いて、金属微粒子除去液BF−1を、網目状銀微粒子転写層の上に塗布膜厚30μmとなるようスクリーン印刷を行った。印刷後1分間放置し、次いで流水による水洗処理を1分間行い、ストライプ状パターン電極TCF−10を作製した。
TCF−3の作製において、銀ナノワイヤの代わりに、特開2002−266007号公報に記載の方法を参考にして作製した、平均短径20nm、平均長さ10μmの銅ナノワイヤを用いる以外はTCF−3と同様にして、ストライプ状パターン電極TCF−11を作製した。
(ポリ(2−ヒドロキシエチルアクリレート)の合成)
50ml三口フラスコに2−ブロモイソブチリルブロミド(7.3g、35mmol)とトリエチルアミン(2.48g、35mmol)及びTHF(20ml)を加え、アイスバスにより内温を0℃に保持した。この溶液内にオリゴエチレングリコール(10g、23mmol、エチレングリコールユニット7〜8、Laporte Specialties社製)の33%THF溶液30mlを滴下した。30分攪拌後、溶液を室温にし、更に4時間攪拌した。THFをロータリーエバポレーターにより減圧除去後、残渣をジエチルエーテルに溶解し、分駅ロートに移した。水を加えエーテル層を3回洗浄後、エーテル層をMgSO4により乾燥させた。エーテルをロータリーエバポレーターにより減圧留去し、開始剤1を8.2g(収率73%)得た。
<GPC測定条件>
装置:Wagers2695(Separations Module)
検出器:Waters 2414 (Refractive Index Detector)
カラム:Shodex Asahipak GF−7M HQ
溶離液:ジメチルホルムアミド(20mM LiBr)
流速:1.0ml/min
温度:40℃
得られた水溶性バインダー樹脂1を純水に溶解し、固形分20%の水溶性バインダー樹脂1水溶液を調製した。
(導電性高分子含有バインダー液b−1)
水溶性バインダー樹脂1水溶液(固形分20%水溶液) 0.35g
PEDOT−PSS CLEVIOS PH510(固形分1.89%)(H.C.Starck社製) 1.59g
TCF−2で調製した銀ナノワイヤ分散液を、両面にガスバリア層を設けた厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、銀ナノワイヤの付き量が70mg/m2となるように、銀ナノワイヤ分散液をスピンコーターを用いて塗布し、乾燥させた。続いて、銀ナノワイヤの塗布層にカレンダー処理を施した後、上記の導電性高分子含有バインダー液b−1を、スピンコーターを用いて銀ナノワイヤ/バインダーの体積比が0.01となるよう塗布し、120℃−20分の熱処理を施したのち、印刷パターン幅10mm・パターン間隔10mmのストライプ状パターンを形成したスクリーン印刷用ポリエステルメッシュ(ミタニマイクロニクス株式会社製;255T)を用いて、金属微粒子除去液BF−1を、銀ナノワイヤ/バインダー塗布層の上に塗布膜厚30μmとなるようスクリーン印刷を行った。印刷後1分間放置し、次いで流水による水洗処理を1分間行い、ストライプ状パターン電極TCF−12を作製した。
TCF−12において、導電性高分子含有バインダー液b−1の代わりに、下記のように調製したバインダー液b−2を用いる以外はTCF−12と同様にして、ストライプ状パターン電極TCF−13を作製した。
(導電性高分子含有バインダー液b−2)
水溶性バインダー樹脂1水溶液(固形分20%水溶液) 1.00g
1%硫酸 0.68g
1%水酸化アンモニウム 0.32g
純水 1.00g
《透明電極の測定及び評価》
下記方法で、透明電極TCF−1〜13の透過率、表面比抵抗測定及び表面形状について評価した。
透過率は、東京電色社製AUTOMATICHAZEMETER(MODEL TC−HIIIDP)を用いて、導電部パターン部の全光線透過率を測定した。
表面比抵抗は、ダイアインスツルメンツ製抵抗率計ロレスタGPを用いて導電部パターン部の表面比抵抗を四端子法で測定した。
表面形状は、電極表面を原子間力顕微鏡(AFM)で測定し、金属微粒子含有部の表面の算術平均粗さRaおよび最大高さRz、金属微粒子含有部表面と金属微粒子非含有部表面との高さの段差を求めた。
作製した透明電極TCF−1〜13を第1電極(陽極)に用いて、以下の手順でそれぞれ有機EL素子OLED−1〜13を作製した。
下記方法で、有機エレクトロルミネッセンス素子OLED−1〜13の整流比及び寿命について評価した。
作製した有機エレクトロルミネッセンス素子OLED−1〜13に、+3V/−3Vの電圧を印加した時の電流値を測定し、下記の計算式により整流比を求め、下記基準で評価した。
○:整流比103以上
△:整流比102以上整流比103未満
×:整流比102未満
(寿命)
作製した有機エレクトロルミネッセンス素子OLED−1〜13について、初期の輝度が5000cd/m2になるよう一定電圧で連続発光させ、輝度が半減するまでの時間を求めた。OLED−1の半減時間を100とし、相対値で評価した。
2 バインダー
3 電極層
4 金属微粒子含有部
5 金属微粒子非含有部
10 支持体
20 金属微粒子除去液
30 パターン電極
Claims (5)
- 支持体上に金属微粒子含有部と金属微粒子非含有部を有するパターン電極層を有し、該金属微粒子含有部の表面の算術平均粗さRaが5nm以下、かつ最大高さRzが50nm以下であり、該金属微粒子含有部表面と金属微粒子非含有部表面との高さの段差が50nm以下であるパターン電極であって、
前記パターン電極層が、金属微粒子とバインダーとからなり、かつ、金属微粒子/バインダーの体積比が0.1以下であり、
前記金属微粒子含有部における金属微粒子の付き量が、5mg/m 2 以上500mg/m 2 以下であり、
前記金属微粒子非含有部が、支持体上に形成された金属微粒子とバインダーとからなる電極層の上に金属微粒子除去液をパターン印刷し、洗浄を行うことによって形成されたことを特徴とするパターン電極。 - 前記金属微粒子含有部において、表面比抵抗が100Ω/□以下、可視光透過率が70%以上であることを特徴とする請求項1に記載のパターン電極。
- 前記パターン電極層のバインダーが、導電性高分子を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のパターン電極。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のパターン電極のパターン電極層上に、有機エレクトロルミネッセンス構成層の少なくとも1層と対向電極を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 支持体上に金属微粒子含有部と金属微粒子非含有部を有するパターン電極層を有し、該金属微粒子含有部の表面の算術平均粗さRaが5nm以下、かつ最大高さRzが50nm以下であり、該金属微粒子含有部表面と金属微粒子非含有部表面との高さの段差が50nm以下であるパターン電極の製造方法であって、
前記支持体上に、金属微粒子とバインダーとからなり、金属微粒子/バインダーの体積比が0.1以下である電極層を形成する工程と、
前記電極層の上に金属微粒子除去液をパターン印刷し、洗浄して、前記金属微粒子非含有部を形成する工程と、
を有し、
前記金属微粒子含有部における金属微粒子の付き量が、5mg/m 2 以上500mg/m 2 以下であることを特徴とするパターン電極の製造方法。
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