CN114235227A - 一种柔性应力电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性应力电极及其制备方法，其包括以下步骤：步骤1，制备水性聚氨酯树脂薄膜：将水性聚氨酯树脂乳液旋涂于玻璃基底上，干燥，固化成膜，得到水性聚氨酯树脂薄膜；步骤2，配制水性导电油墨：将导电填料、水性聚氨酯树脂乳液和乙醇通过匀浆机辅以超声搅拌配制，得到水性导电油墨；步骤3，制备柔性应力电极：将水性导电油墨通过丝网印刷沉积于水性聚氨酯树脂薄膜的表面，然后将沉积有水性导电油墨的水性聚氨酯树脂薄膜静置后浸泡于人工汗液内，干燥，得到柔性应力电极。本发明获得的柔性应力电极具备自黏附性能，能够紧密的贴附在人体皮肤、机器人等表面，从而提高对信号监测的精确性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及柔性电子设备技术领域，具体公开了一种柔性应力电极及其制备方法。
背景技术
应力电极是柔性可穿戴电子中的关键监测元件，在运动追踪，健康监测、电子皮肤、人机交互等领域有着实质性的应用前景，引起了研究者们的广泛研究。目前已经开发了一系列高性能的应力电极用于可穿戴应用。然而，目前绝大部分关于应力电极的研究集中于提高传感性能，而忽略了很多距离应力电极的商业化应用所面临的问题和挑战，而商业化是所有产品开发的最终目的。理想的应力电极在具备优异的传感性能的同时还应该具有良好的自黏附功能，使得人们在日常生活中能够方便的将电极贴附于人体的任何部位，同时使电极能够紧密的与皮肤相接触，从提高应力电极监测信号的准确性和稳定性。此外，需要开发能够降解或可回收利用的应力电极，减少“电子垃圾”的产生，降低生产成本，节约资源，保护生态环境，实现可持续发展。然而目前常用于制备应力电极时使用的合成聚合物材料通常是不可回收利用和不可降解的，因此所制备的应力电极也是不可降解和难以回收利用的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种柔性应力电极及其制备方法，所制备的柔性应力电极具备自黏附性能，能够紧密的贴附在人体皮肤、机器人等表面，从而提高对信号监测的精确性和稳定性。
为了实现以上目的及其他目的，本发明是通过包括以下技术方案实现的：第一方面，本发明提供一种柔性应力电极的制备方法，其包括以下步骤：步骤1，制备水性聚氨酯树脂薄膜：将水性聚氨酯树脂乳液旋涂于玻璃基底上，干燥，固化成膜，得到水性聚氨酯树脂薄膜；步骤2，配制水性导电油墨：将导电填料、水性聚氨酯树脂乳液和乙醇通过匀浆机辅以超声搅拌配制，得到水性导电油墨；步骤3，制备柔性应力电极：将步骤2配制的水性导电油墨通过丝网印刷沉积于步骤1，制备的水性聚氨酯树脂薄膜的表面，然后将沉积有水性导电油墨的水性聚氨酯树脂薄膜静置后浸泡于人工汗液内，然后干燥，得到柔性应力电极。
优选地，在步骤1中，所述水性聚氨酯树脂乳液的型号选自吉田F0401、吉田1526和吉田1926中的任意一种或多种。
优选地，在步骤1中，所述旋涂的转速为1500-3000rpm，所述旋涂的时间为10-30s；所述干燥的温度为40-60℃，所述干燥的时间为1-3h。
优选地，在步骤1中，将水性聚氨酯树脂乳液旋涂于玻璃基底上，干燥，在此基础继续旋涂水性聚氨酯树脂乳液，干燥，如此反复多次，固化成膜。
优选地，在步骤2中，所述导电填料选自导电炭黑、碳纳米管、银纳米颗粒、银纳米线、银微片和树枝状纳米银中的任意一种或多种。
优选地，在步骤2中，所述水性聚氨酯树脂乳液的型号选自吉田F0401、吉田1526和吉田1926中的任意一种或多种。
优选地，在步骤2中，所述水性导电油墨的粘度范围为100-400Pa.s。
优选地，在步骤3中，丝网印刷次数为3-5次，每次印刷间隔时间为2-5min。
优选地，在步骤3中，所述人工汗液pH为4.6-5.0；
优选地，在步骤3中，所述浸泡的时间为20-30min；
优选地，在步骤3中，所述干燥的温度为40-60℃；所述干燥的时间为2-3h。
第二方面，本发明提供一种由上述制备方法获得的柔性应力电极，其应力传感范围为200-300%，其灵敏度范围为10-500，其循环稳定性在应力范围0-20%内可达到5000次以上。
综上所述，本发明提供一种柔性应力电极及其制备方法，本发明的有益效果为：
本发明所制备的柔性应力电极具备自黏附性能，能够紧密的贴附在人体皮肤、机器人等表面，从而提高对信号监测的精确性和稳定性。
进一步地，柔性应力电极的基底原材料与导电油墨配置所使用的粘结料为同一种材料，所制备的柔性应力电极在乙醇溶剂中浸泡24h以上可完全溶解，进一步加入适量的导电填料可以重新配置成导电油墨，从而实现应力电极的重复利用，减少“电子垃圾”的产生，实现可持续发展。
进一步地，柔性应力电极通过旋涂法和丝网印刷相结合的方法制备而成，可用于实现大批量印制图案化应力电极，可规模化生产和用于工业制造。
附图说明
图1显示为本发明中柔性应力电极的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。
如图1所示，本发明提供了一种柔性应力电极的制备方法，获得的柔性应力电极能够降解或可回收利用，减少“电子垃圾”的产生，降低生产成本，节约资源，保护生态环境。柔性应力电极的制备方法包括以下步骤：
S1、制备水性聚氨酯树脂薄膜：将水性聚氨酯树脂乳液旋涂于玻璃基底上，干燥，固化成膜，得到水性聚氨酯树脂薄膜。
具体的，在步骤S1中，所述水性聚氨酯树脂乳液的型号选自吉田F0401、吉田1526和吉田1926中的任意一种或多种。
具体的，在步骤S1中，将水性聚氨酯树脂乳液旋涂于玻璃基底上，干燥，在此基础继续旋涂水性聚氨酯树脂乳液，干燥，如此反复多次，固化成膜。
S2、配制水性导电油墨：将导电填料、水性聚氨酯树脂乳液和乙醇通过匀浆机辅以超声搅拌配制，得到水性导电油墨。
具体的，在步骤S2中，所述导电填料选自导电炭黑、碳纳米管、银纳米颗粒、银纳米线、银微片和树枝状纳米银中的任意一种或多种。
具体的，在步骤S2中，所述水性聚氨酯树脂乳液的型号选自吉田F0401、吉田1526和吉田1926中的任意一种或多种。
S3、制备柔性应力电极：将步骤2配制的水性导电油墨通过丝网印刷沉积于步骤1，制备的水性聚氨酯树脂薄膜的表面，然后将沉积有水性导电油墨的水性聚氨酯树脂薄膜静置后浸泡于人工汗液内，然后干燥，得到柔性应力电极。
具体的，在步骤S3中，丝网印刷次数为3-5次，每次印刷间隔时间为2-5min。
实施例1
一种柔性应力电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）利用旋涂法将吉田水性聚氨酯树脂F0401在1500rpm的转速下保持20s沉积在玻璃基底上，在50℃下干燥1h，然后重复进行旋涂-干燥过程3次，最终在50℃下干燥3h成膜获得聚氨酯薄膜。
（2）以硝酸银，聚乙烯吡咯烷酮（PVP,K-30），乙二醇，氯化铜为原料通过改良的溶剂热法在160℃下反应3h制备得到平均长度为40.28微米，平均长度为143.37纳米的银纳米线材料。
（3）将银纳米线材料与吉田水性聚氨酯树脂F0401和乙醇以重量比2：4：2的比例混合，通过手持式匀浆机结合超声处理强力搅拌20min得到均匀的银纳米线/聚氨酯水性导电油墨。
（4）通过丝网印刷将银纳米线/聚氨酯水性导电油墨沉积在聚氨酯薄膜上，静置2min后，重复叠印2层。所用丝网印版为150目，所印刷的导电图案为长为30mm，宽为4mm的矩形图案。将沉积有导电油墨的聚氨酯膜静置30min后浸泡在人工汗液30min，然后在50℃中干燥3h得到最终的柔性应力电极。
实施例1所获得的柔性应力电极在医用酒精浸泡处理2min后可以紧密贴附在人体皮肤上，可以在浸泡在无水乙醇24h后完全重新溶解。该柔性应力电极的应力工作范围可达到260%。
实施例2
一种柔性应力电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）将吉田水性聚氨酯树脂F0401与吉田水性聚氨酯树脂1526以6：1重量比均匀混合，利用旋涂法将混合液在1500rpm的转速下保持20s沉积在玻璃基底上，在50℃下干燥1h，然后重复进行旋涂-干燥过程3次，最终在50℃下干燥4h成膜获得聚氨酯薄膜。
（2）以硝酸银，聚乙烯吡咯烷酮（PVP,K-30），乙二醇，氯化铜为原料通过改良的溶剂热法在160℃下反应3h制备得到平均长度为40.28微米，平均长度为143.37纳米的银纳米线材料。
（3）将吉田水性聚氨酯树脂F0401与吉田水性聚氨酯树脂1526以6：1重量比均匀混合，将银纳米线材料与聚氨酯混合液和乙醇以重量比2：4：2的比例混合，通过手持式匀浆机结合超声处理强力搅拌20min得到均匀的银纳米线/聚氨酯水性导电油墨。
（4）通过丝网印刷将银纳米线/聚氨酯水性导电油墨沉积在聚氨酯薄膜上，静置2min后，重复叠印2层。所用丝网印版为150目，所印刷的导电图案为长为30mm，宽为4mm的矩形图案。将沉积有导电油墨的聚氨酯膜静置30min后浸泡在人工汗液30min，然后在50℃中干燥3h得到最终的柔性应力电极。
实施例2所获得的柔性应力电极在医用酒精浸泡处理2min后可以紧密贴附在人体皮肤上，可以在浸泡在无水乙醇24h后完全重新溶解。该柔性应力电极的应力工作范围可达到290%。
实施例3
一种柔性应力电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）将吉田水性聚氨酯树脂F0401与吉田水性聚氨酯树脂1526以6：1重量比均匀混合，利用旋涂法将混合液在1500rpm的转速下保持20s沉积在玻璃基底上，在50℃下干燥1h，然后重复进行旋涂-干燥过程3次，最终在50℃下干燥4h成膜获得聚氨酯薄膜。
（2）将铜箔剪成7cm×5cm大小，用稀盐酸处理去除表面赃污和氧化物，然后用去离子水洗净备用。取0.34g硝酸银溶解在40ml去离子水中，搅拌3min，然后加入1.7g聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，搅拌10min得到溶液A。将洗净的铜箔插入溶液A中，静置10min即可得到树枝状纳米银。然后用无水乙醇和去离子水轮流清洗三次即可得到纯净的树突状纳米银。
（3）将吉田水性聚氨酯树脂F0401与吉田水性聚氨酯树脂1526以6：1重量比均匀混合，将树突状纳米银与聚氨酯混合液和乙醇以重量比2：4：2的比例混合，通过手持式匀浆机结合超声处理强力搅拌20min得到均匀的树突状纳米银聚氨酯水性导电油墨。
（4）通过丝网印刷将树突状纳米银/聚氨酯水性导电油墨沉积在聚氨酯薄膜上，静置2min后，重复叠印2层。所用丝网印版为150目，所印刷的导电图案为长为30mm，宽为4mm的矩形图案。将沉积有导电油墨的聚氨酯膜静置30min后浸泡在人工汗液30min，然后在50℃中干燥3h得到最终的柔性应力电极。
实施例3所获得的柔性应力电极在医用酒精浸泡处理2min后可以紧密贴附在人体皮肤上，可以在浸泡在无水乙醇24h后完全重新溶解。该柔性应力电极的应力工作范围可达到200%，最大灵敏度可达到138.6，在20%的应力范围内可稳定的传感响应超5000次。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种柔性应力电极的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1，制备水性聚氨酯树脂薄膜：将水性聚氨酯树脂乳液旋涂于玻璃基底上，干燥，固化成膜，得到水性聚氨酯树脂薄膜；
步骤2，配制水性导电油墨：将导电填料、水性聚氨酯树脂乳液和乙醇通过匀浆机辅以超声搅拌配制，得到水性导电油墨；
步骤3，制备柔性应力电极：将步骤2配制的水性导电油墨通过丝网印刷沉积于步骤1，制备的水性聚氨酯树脂薄膜的表面，然后将沉积有水性导电油墨的水性聚氨酯树脂薄膜静置后浸泡于人工汗液内，干燥，得到柔性应力电极。
2.如权利要求1所述的柔性应力电极的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述水性聚氨酯树脂乳液的型号选自吉田F0401、吉田1526和吉田1926中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的柔性应力电极的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述旋涂的转速为1500-3000rpm，所述旋涂的时间为10-30s；所述干燥的温度为40-60℃，所述干燥的时间为1-3h。
4.如权利要求1所述的柔性应力电极的制备方法，其特征在于，在步骤1中，将水性聚氨酯树脂乳液旋涂于玻璃基底上，干燥，在此基础继续旋涂水性聚氨酯树脂乳液，干燥，如此反复多次，固化成膜。
5.如权利要求1所述的柔性应力电极的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述导电填料选自导电炭黑、碳纳米管、银纳米颗粒、银纳米线、银微片和树枝状纳米银中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的柔性应力电极的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述水性聚氨酯树脂乳液的型号选自吉田F0401、吉田1526和吉田1926中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的柔性应力电极的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述水性导电油墨的粘度范围为100-400Pa.s。
8.如权利要求1所述的柔性应力电极的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述丝网印刷的次数为3-5次，每次印刷间隔时间为2-5min。
9.如权利要求1所述的柔性应力电极的制备方法，其特征在于，其包括以下任意一种或者多种特征：
在步骤3中，所述人工汗液pH为4.6-5.0；
在步骤3中，所述浸泡的时间为20-30min；
在步骤3中，所述干燥的温度为40-60℃；所述干燥的时间为2-3h。
10.一种由权利要求1至9任一项所述的制备方法获得的柔性应力电极。
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