JPWO2009081720A1 - エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
フッ化水素ガスにより各ピット内面を含むウェーハ表面のシリコン酸化膜を除去するので、エピタキシャル膜の成長時、成膜成分により各ピットが完全に埋まる。よって、生産性を低下させず、ウェーハ平坦度が高まり、ウェーハ表面のマイクロラフネスが改善される。
Description
この発明はエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法、詳しくはウェーハ平坦度特性およびウェーハ表面特性を改善可能なエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法に関する。
エピタキシャルシリコンウェーハの製造プロセスでは、一般にシリコンウェーハの表面を鏡面研磨し、その後、ウェーハ表面にエピタキシャル膜をエピタキシャル成長（成膜）させている。しかしながら、この方法ではエピタキシャル成長時における成長ガス流の変動という理由により、エピタキシャル成長時のエピタキシャル膜の厚さムラが発生していた。しかも、エピタキシャル成長時のソースガスの裏面回り込みにより、シリコンウェーハの裏面デポジションが発生し、表面粗さの変化（ヘイズ値の上昇）を引き起こしていた。そのため、近年では、エピタキシャル成長後にウェーハ表面を研磨することが検討されている。
しかしながら、この方法を採用した場合であって、エピタキシャル成長されるウェーハに鏡面研磨ウェーハを使用したときには、エピタキシャル成長工程の前後に、１回ずつ鏡面研磨が行われることになる。そのため、エピタキシャルシリコンウェーハの生産性が大きく低下するおそれがあった。
そこで、最近では、中間プロセス段階での成膜、ウェーハ表面の研磨量を考慮し、エッチング後、シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜を成膜することが検討されている。これに着目して開発された従来技術として、例えば特許文献１が知られている。
そこで、最近では、中間プロセス段階での成膜、ウェーハ表面の研磨量を考慮し、エッチング後、シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜を成膜することが検討されている。これに着目して開発された従来技術として、例えば特許文献１が知られている。
ところで、エッチング後のシリコンウェーハの表面には、多数のピット（微細な凹み）が存在する。すなわち、酸エッチングの場合には、ラッピングにより得られたシリコンウェーハの表裏面の平坦度が損なわれ、ウェーハ表面にミリメートルオーダーのうねりと凹凸（ピール）とが発生する。また、アルカリエッチングの場合には、局所的に深さが数μｍで、大きさが数〜数十μｍ程度のピット（ファセット）が発生する。しかも、エッチング後のシリコンウェーハの表面には、厚さ５ｎｍ程度の自然酸化膜も形成される。もちろん、自然酸化膜は各ピットの内面にも形成される。そのため、自然酸化膜の除去時、ＨＦ溶液をシリコンウェーハの表面に接触させても、ＨＦ溶液がピットの中まで流れ込みにくく、ピット内面の酸化膜を十分に除去することができなかった。
このような状態で、シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜を成膜すれば、ピット内のシリコン酸化膜の影響により、ピットの内面に対するシリコンのエピタキシャル成長が理想的に進行しない。そのため、前記凹みの程度は抑えられるが、成膜後もピット（凹み欠陥）が残るおそれがある。その結果、エピタキシャル成長後、再びシリコンウェーハの表面を鏡面研磨しても、ウェーハ表面にピット状の欠陥が残存するおそれがあった。
そこで、発明者は、鋭意研究の結果、フッ化水素溶液（ＨＦ溶液）より流動性が高いフッ化水素ガスに着目した。すなわち、エッチング後からエピタキシャル膜を成膜するまでの間に、シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスを接触させる（気相ＨＦ処理）。これにより、ピット内面の自然酸化膜を適切に除去することができ、その結果、エピタキシャル成長時、ソースガスの成分によりピットを適切に埋め込められることを知見し、この発明を完成させた。
そこで、この発明は、ウェーハの表面研磨工程数の増加に伴った生産性の低下を発生させることなく、ウェーハ平坦度を高めることができ、しかもウェーハ表面のマイクロラフネス（表面粗さ）を改善することができるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的としている。
請求項１に記載の発明は、スライスされたシリコンウェーハの外周面を面取りする面取り工程と、該面取り工程後、前記シリコンウェーハの表裏両面にラッピングまたは研削を施し、該シリコンウェーハの表裏面の平坦度を高める平坦化工程と、該平坦化工程後、前記シリコンウェーハをエッチングするエッチング工程と、該エッチング工程後、前記シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスを接触させる気相ＨＦ処理工程と、該気相ＨＦ処理工程後、前記シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長工程とを備えたエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法である。
請求項１に記載の発明によれば、エッチング後からエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させるまでの間に、シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスを接触させる。これにより、各ピット内面のシリコン酸化膜（自然酸化膜）を含むウェーハ表面全体のシリコン酸化膜を除去することができる。
フッ化水素溶液による酸化膜除去では、溶液の表面張力による影響により、微細な凹部へのケミカル成分の浸透が進行しない。そのため、シリコンウェーハの表面に形成されたピットに対する所望処理が完全に実施できない。これに対して、フッ化水素ガスを使用した気相処理では、化学特性上、ピット（微細領域）へのケミカル成分の浸透が容易となる。そのため、ピット内面のシリコン酸化膜の除去という所望の処理を実施することができる。
その結果、エピタキシャル成長時には、シリコンウェーハの表面の平坦な部分のみではなく、各ピットの内面にもソースガスの成分が接触し、ここでもこの成分が良好にエピタキシャル成長される。そのため、各ピットがその成分により適切に埋め込まれる。よって、ウェーハの表面研磨工程数の増加（エピタキシャル成長の前後２回の表面研磨）を伴う従来のエピタキシャルシリコンウェーハ製造法の課題であった生産性の低下を発生させない。しかも、ウェーハ平坦度が高められ、ウェーハ表面のマイクロラフネスを改善することができる。
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その結果、エピタキシャル成長時には、シリコンウェーハの表面の平坦な部分のみではなく、各ピットの内面にもソースガスの成分が接触し、ここでもこの成分が良好にエピタキシャル成長される。そのため、各ピットがその成分により適切に埋め込まれる。よって、ウェーハの表面研磨工程数の増加（エピタキシャル成長の前後２回の表面研磨）を伴う従来のエピタキシャルシリコンウェーハ製造法の課題であった生産性の低下を発生させない。しかも、ウェーハ平坦度が高められ、ウェーハ表面のマイクロラフネスを改善することができる。
シリコンウェーハとしては、単結晶シリコンウェーハ、多結晶シリコンウェーハなどを採用することができる。
平坦化工程では、シリコンウェーハの表裏面に対してラッピングを施しても、研削を施してもよい。
エッチング工程では、シリコンウェーハの表面全体に酸エッチングまたはアルカリエッチングが施される。
平坦化工程では、シリコンウェーハの表裏面に対してラッピングを施しても、研削を施してもよい。
エッチング工程では、シリコンウェーハの表面全体に酸エッチングまたはアルカリエッチングが施される。
フッ化水素ガスをシリコンウェーハの表面に接触させる方法は、フッ化水素ガスにより、ウェーハ表面処理が可能な方法であれば任意である。例えば、フッ化水素ガスが充満された密閉容器（チャンバ）にシリコンウェーハを挿入する方法、ノズルなどを使用してシリコンウェーハの表面のみにフッ化水素ガスを吹き付ける方法などを採用することができる。
フッ化水素ガス中のＨＦ濃度は、０．０１ｐｐｍ〜飽和状態である。０．０１ｐｐｍ未満ではシリコン酸化膜の除去効率が低下する。フッ化水素ガス中の好ましいＨＦ濃度は、０．１〜１００ｐｐｍである。この範囲であれば、ピット内壁に形成された酸化膜を適切に除去し、かつピット内壁に溶解残存物を残存させにくくなる。
フッ化水素ガスによるシリコンウェーハの処理時間は、例えばフッ化水素ガス中のＨＦ濃度などにより異なるものの４分〜１時間程度である。
フッ化水素ガス中のＨＦ濃度は、０．０１ｐｐｍ〜飽和状態である。０．０１ｐｐｍ未満ではシリコン酸化膜の除去効率が低下する。フッ化水素ガス中の好ましいＨＦ濃度は、０．１〜１００ｐｐｍである。この範囲であれば、ピット内壁に形成された酸化膜を適切に除去し、かつピット内壁に溶解残存物を残存させにくくなる。
フッ化水素ガスによるシリコンウェーハの処理時間は、例えばフッ化水素ガス中のＨＦ濃度などにより異なるものの４分〜１時間程度である。
エピタキシャル膜の素材は、ウェーハと同じシリコン（単結晶シリコン、多結晶シリコン）を採用することができる。または、ウェーハと異なる例えばガリウム・ヒ素などでもよい。
エピタキシャル膜の厚さは、例えばバイポーラデバイス用で数μｍ〜数１０μｍ、ＭＯＳデバイス用では数μｍ以下である。
エピタキシャル膜の厚さは、例えばバイポーラデバイス用で数μｍ〜数１０μｍ、ＭＯＳデバイス用では数μｍ以下である。
エピタキシャル成長工程では、例えば気相エピタキシャル法、液相エピタキシャル法、固相エピタキシャル法の何れかを採用することができる。このうち、気相エピタキシャル法としては、常圧気相エピタキシャル法、減圧気相エピタキシャル法、有機金属気相エピタキシャル法などを採用することができる。
エピタキシャル成長後、エピタキシャル膜の表面を研磨してもよい。この研磨工程としては、エピタキシャルシリコンウェーハの表裏両面を両面研磨装置により同時に研磨する両面研磨を採用することができる。その他、研磨工程としては、エピタキシャル膜が存在するエピタキシャルシリコンウェーハの表面のみの研磨が可能な片面研磨装置による研磨でもよい。また、研磨方法としては、１枚のエピタキシャルシリコンウェーハのみを研磨する枚葉研磨でも、複数枚のエピタキシャルシリコンウェーハを同時に研磨するバッチ式研磨でもよい。
請求項２に記載の発明は、前記気相ＨＦ処理工程では、密閉容器に、前記シリコンウェーハとフッ化水素溶液とを非接触状態で収納し、該フッ化水素溶液からフッ化水素を気化させる請求項１に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法である。
請求項２に記載の発明によれば、密閉容器にシリコンウェーハとフッ化水素溶液とを非接触状態で収納、密閉容器を密閉する。この状態でフッ化水素溶液の液面からフッ化水素が気化（蒸発）する。これにより、フッ化水素ガスが密閉容器内に充満し、フッ化水素ガスがシリコンウェーハの表面（各ピットの内面を含む）と接触する。これにより、シリコンウェーハの表面の平坦な部分のみではなく、各ピットの内面にもソースガスの成分を接触させることができる。その結果、各ピット内面でもこの成分が良好にエピタキシャル成長され、その成分により各ピットが完全に埋められる。
フッ化水素ガスは、密閉容器内でフッ化水素溶液から気化するので、そのガス成分により周辺環境を汚染するおそれがない。しかも、設備コストを低く抑えることができる。
フッ化水素ガスは、密閉容器内でフッ化水素溶液から気化するので、そのガス成分により周辺環境を汚染するおそれがない。しかも、設備コストを低く抑えることができる。
密閉容器の素材（特に容器内壁の素材）としては、フッ化水素溶液に対して耐食性を有する素材が好ましい。例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリエチレン（ＰＥ）またはポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）などである。また、密閉容器の形状、その密閉構造などは任意である。
フッ化水素溶液（フッ化水素酸）中のフッ化水素の沸点は、１９．５１℃である。そのため、気相ＨＦ処理中の密閉容器は室温で放置してもよい。また、フッ化水素の気化を速めるため、密閉容器に容器内温度を制御する温度制御装置を搭載してもよい。このときの密閉容器内の調整温度は、１５℃〜４０℃である。１５℃未満では、室温放置のときとほとんど変化がない。また、４０℃を超えれば水分が蒸発しやすくなり、蒸発した水分がウェーハ表面に水滴として残存し易くなる。
密閉容器の内部空間は、常圧状態、高圧状態、減圧状態の何れでもよい。
シリコンウェーハとフッ化水素溶液とを非接触状態で密閉容器内に収納する方法は任意である。例えば、密閉容器内の中央部または上部でシリコンウェーハを保持し、フッ化水素溶液を密閉容器の底面に貯液する方法を採用することができる。その他、フッ化水素溶液を収納する部分とシリコンウェーハを収納する部分とを分離し、この２つの部分を連結する連結管を介してフッ化水素ガスをシリコンウェーハ収納部分に導入する方法でもよい。密閉容器内でのシリコンウェーハは、縦置状態でも、横置き状態でもよい。
密閉容器の内部空間は、常圧状態、高圧状態、減圧状態の何れでもよい。
シリコンウェーハとフッ化水素溶液とを非接触状態で密閉容器内に収納する方法は任意である。例えば、密閉容器内の中央部または上部でシリコンウェーハを保持し、フッ化水素溶液を密閉容器の底面に貯液する方法を採用することができる。その他、フッ化水素溶液を収納する部分とシリコンウェーハを収納する部分とを分離し、この２つの部分を連結する連結管を介してフッ化水素ガスをシリコンウェーハ収納部分に導入する方法でもよい。密閉容器内でのシリコンウェーハは、縦置状態でも、横置き状態でもよい。
請求項３に記載の発明は、前記気相ＨＦ処理工程では、前記シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスをノズルから吹き付ける請求項１に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法である。
請求項３に記載の発明によれば、シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスをノズルから吹き付けるので、請求項２のようなシリコンウェーハを収納する大型の密閉容器が不要となる。しかも、ウェーハ表面（ピット内面を含む）のみのシリコン酸化膜の除去が可能となる。
ノズルの使用本数は１本でも、２本以上でもよい。
ノズルは固定式のものでも、移動式（例えばノズルがウェーハ表面上で往復移動）のものでもよい。その他、回転テーブル上でシリコンウェーハを回転させながら、上方配置されたノズル（固定式または移動式）からウェーハ表面にフッ化水素ガスを吹き付けてもよい。
ノズルの使用本数は１本でも、２本以上でもよい。
ノズルは固定式のものでも、移動式（例えばノズルがウェーハ表面上で往復移動）のものでもよい。その他、回転テーブル上でシリコンウェーハを回転させながら、上方配置されたノズル（固定式または移動式）からウェーハ表面にフッ化水素ガスを吹き付けてもよい。
請求項１に記載の発明によれば、エッチング後からエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させるまでの間に、シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスを接触させる。これにより、ウェーハ表面に形成された各ピット内面のシリコン酸化膜を含むウェーハ表面全体のシリコン酸化膜を除去することができる。その結果、エピタキシャル成長時には、各ピットの内面にもソースガスの成膜成分が接触し、その成分により各ピットが完全に埋められる。よって、ウェーハの表面研磨工程数の増加に伴った生産性の低下を発生させることなく、ウェーハ平坦度を高めることができる。しかも、ウェーハ表面のマイクロラフネスを改善することができる。これにより、このような高品質なエピタキシャルシリコンウェーハを低コストで製造することができる。
特に、請求項２に記載の発明によれば、密閉容器内でフッ化水素溶液を気化させ、発生したフッ化水素ガスをシリコンウェーハの表面のピット内面に接触させるので、そのガス成分により周辺環境を汚染するおそれがない。しかも、密閉容器を使用するので、設備コストを抑えることができる。
また、請求項３に記載の発明によれば、シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスをノズルから吹き付けるので、請求項２のようなシリコンウェーハを収納する大型の密閉容器が不要となる。しかも、ウェーハ表面（ピット内面を含む）のみのシリコン酸化膜の除去が可能となる。
１０ エピタキシャルシリコンウェーハ、
１１ シリコンウェーハ、
１２ エピタキシャル膜、
５０ 密閉容器、
５１ フッ化水素溶液、
５２ フッ化水素ガス。
１１ シリコンウェーハ、
１２ エピタキシャル膜、
５０ 密閉容器、
５１ フッ化水素溶液、
５２ フッ化水素ガス。
以下、この発明の実施例を具体的に説明する。
この発明の実施例１に係るエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を具体的に説明する。ここでは、シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜が成長されたエピタキシャルシリコンウェーハを作製する。シリコンウェーハは、厚さが７２５μｍ、直径が２００ｍｍ、主表面の軸方位が〈１００〉のものである。シリコンウェーハはｐ型ウェーハである。
シリコンウェーハは、以下の工程を順次行って作製される。すなわち、ボロンが所定量ドープされた坩堝内のシリコンの融液から、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引き上げる。その後、シリコン単結晶をブロック切断、外周研削後、ワイヤソーにより多数枚のウェーハにスライスする。そして、各ウェーハに対して順次、面取り、ラッピング、エッチング、気相ＨＦ処理、エピタキシャル成長、両面研磨、仕上げ研磨、洗浄、ＬＰＤ評価が行われる。
以下、図１のフローシートを参照して、このエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明する。
まず、ＣＺ法により引き上げられた単結晶シリコンインゴットからスライスされたシリコンウェーハを準備する（Ｓ１０１）。このシリコンウェーハには、ドーパントとしてボロンが、シリコンウェーハの比抵抗が１０ｍΩ・ｃｍになるまで添加されている。
まず、ＣＺ法により引き上げられた単結晶シリコンインゴットからスライスされたシリコンウェーハを準備する（Ｓ１０１）。このシリコンウェーハには、ドーパントとしてボロンが、シリコンウェーハの比抵抗が１０ｍΩ・ｃｍになるまで添加されている。
次に、厚さ約８５０μｍ、直径２００ｍｍにスライスされたシリコンウェーハは、面取り工程で、その周縁部が面取り用の砥石により面取りされる（Ｓ１０２）。これにより、シリコンウェーハの周縁部は、断面が所定の丸みを帯びた形状となる。
続くラッピング工程では、面取りされたシリコンウェーハが、♯１０００のラッピング砥粒を含むスラリーを用いて、ラップ盤によりラッピングされる（Ｓ１０３）。
次いで、エッチング工程では、ラップドウェーハを４８モル％のＫＯＨのエッチング液（８０℃）に１０分間浸漬する（Ｓ１０４）。これにより、ラップ加工での歪み、面取り工程での歪みなどを除去する。この場合、通常片面で２０μｍ、両面で４０μｍ程度をエッチングする。
ＫＯＨを使用したアルカリエッチングであるため、エッチング後のウェーハ表面には、局所的に深さが数μｍ、大きさが数〜数十μｍ程度のピットが多数発生する。しかも、エッチング後、シリコンウェーハの表面には、厚さ５ｎｍ程度の自然酸化膜が形成される。この自然酸化膜は各ピットの内面にも形成される。
続くラッピング工程では、面取りされたシリコンウェーハが、♯１０００のラッピング砥粒を含むスラリーを用いて、ラップ盤によりラッピングされる（Ｓ１０３）。
次いで、エッチング工程では、ラップドウェーハを４８モル％のＫＯＨのエッチング液（８０℃）に１０分間浸漬する（Ｓ１０４）。これにより、ラップ加工での歪み、面取り工程での歪みなどを除去する。この場合、通常片面で２０μｍ、両面で４０μｍ程度をエッチングする。
ＫＯＨを使用したアルカリエッチングであるため、エッチング後のウェーハ表面には、局所的に深さが数μｍ、大きさが数〜数十μｍ程度のピットが多数発生する。しかも、エッチング後、シリコンウェーハの表面には、厚さ５ｎｍ程度の自然酸化膜が形成される。この自然酸化膜は各ピットの内面にも形成される。
その後、シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスを接触させる気相ＨＦ処理工程を施す（Ｓ１０５）。
すなわち、容積が５０リットルの密閉容器５０にシリコンウェーハ１１とフッ化水素溶液５１とを非接触状態で収納する（図２）。密閉容器５０は、フッ化水素溶液５１に対して耐食性を有するポリエチレン（ＰＥ）製の容器（ウェーハケース）で、開口した上面が蓋体５３によって密閉される。密閉容器５０の中央部には、シリコンウェーハ１１が表裏面を垂直にした縦置き状態で収納される。その後、密閉容器５０が蓋止めされ、室温で５分間放置される。これにより、フッ化水素溶液５１の表面からフッ化水素がフッ化水素ガス５２として気化し、これが密閉容器５０内に充満する。
すなわち、容積が５０リットルの密閉容器５０にシリコンウェーハ１１とフッ化水素溶液５１とを非接触状態で収納する（図２）。密閉容器５０は、フッ化水素溶液５１に対して耐食性を有するポリエチレン（ＰＥ）製の容器（ウェーハケース）で、開口した上面が蓋体５３によって密閉される。密閉容器５０の中央部には、シリコンウェーハ１１が表裏面を垂直にした縦置き状態で収納される。その後、密閉容器５０が蓋止めされ、室温で５分間放置される。これにより、フッ化水素溶液５１の表面からフッ化水素がフッ化水素ガス５２として気化し、これが密閉容器５０内に充満する。
よって、自然酸化膜１１ｂが形成されたウェーハ表面とフッ化水素ガス５２とが接触する。これにより、シリコンウェーハ１１の表面の平坦な部分のみでなく、各ピットＰの中にもフッ化水素ガス５２が円滑に侵入する。その結果、各ピットＰの内面に形成された自然酸化膜１１ｂにも、フッ化水素ガス５２が接触する（図３（ａ））。
フッ化水素溶液５１による酸化膜除去では、溶液の表面張力による影響により、微細な凹部へのケミカル成分の浸透が進行しない。そのため、シリコンウェーハ１１の表面に形成されたピットＰに対する所望処理が完全に実施できない。これに対して、フッ化水素ガス５２を使用した気相処理では、化学特性上、ピットＰへのケミカル成分の浸透が容易となる。そのため、ピットＰ内面の自然酸化膜１１ｂを除去することができる（図３（ｂ））。
フッ化水素溶液５１による酸化膜除去では、溶液の表面張力による影響により、微細な凹部へのケミカル成分の浸透が進行しない。そのため、シリコンウェーハ１１の表面に形成されたピットＰに対する所望処理が完全に実施できない。これに対して、フッ化水素ガス５２を使用した気相処理では、化学特性上、ピットＰへのケミカル成分の浸透が容易となる。そのため、ピットＰ内面の自然酸化膜１１ｂを除去することができる（図３（ｂ））。
その結果、後述するエピタキシャル成長時には、シリコンウェーハ１１の表面の平坦な部分のみではなく、各ピットＰの内面にもソースガスの成分（シリコン）が接触する。よって、ここでもシリコンが良好にエピタキシャル成長される（図３（ｂ）の二点鎖線）。そのため、各ピットＰがソースガスの成分により適切に埋められる。これにより、従来のように、ウェーハの表面研磨工程数の増加（エピタキシャル成長の前後２回）を原因としたエピタキシャルシリコンウェーハの生産性の低下が生じることがない。しかも、ウェーハ平坦度を高めることができ、これによりウェーハ表面（エピタキシャル膜１２の表面）のマイクロラフネスを改善することができる。
また、フッ化水素ガス５２は、密閉容器５０内でフッ化水素溶液５１から気化するので、そのガス成分により周辺環境を汚染するおそれがない。
また、フッ化水素ガス５２は、密閉容器５０内でフッ化水素溶液５１から気化するので、そのガス成分により周辺環境を汚染するおそれがない。
次に、フッ化水素ガス５２による酸化膜除去後、シリコンウェーハ１１の表面に自然酸化膜が形成されない条件（例えば、ガスエッチングの直後の反応室への挿入、不活性ガス雰囲気や還元性ガス雰囲気での搬送など）で、シリコンウェーハ１１を枚葉式の気相エピタキシャル成長装置の反応室内に配置し、シリコンウェーハ１１の表面に、気相エピタキシャル法によりエピタキシャル膜１２を成長させる（Ｓ１０６）。
以下、図４を参照して、気相エピタキシャル成長装置を用いたエピタキシャル成長工程を具体的に説明する。
図４に示すように、気相エピタキシャル成長装置６０は、上下にヒータが配設されたチャンバ（図示せず）の中央部に、平面視して円形のサセプタ１３が水平配置されたものである。サセプタ１３の表面の中央部には、シリコンウェーハ１１を、その表裏面を水平な横置き状態で収納する凹形状のウェーハ収納部１４が形成されている。また、チャンバの一側部には、チャンバの上部空間に、所定のキャリアガス（Ｈ２ガス）と所定のソースガス（ＳｉＨＣｌ３ガス）とを、ウェーハ表面に対して平行に流す一対のガス供給口が配設されている。また、チャンバの他側部には、両ガスの排気口が形成されている。
以下、図４を参照して、気相エピタキシャル成長装置を用いたエピタキシャル成長工程を具体的に説明する。
図４に示すように、気相エピタキシャル成長装置６０は、上下にヒータが配設されたチャンバ（図示せず）の中央部に、平面視して円形のサセプタ１３が水平配置されたものである。サセプタ１３の表面の中央部には、シリコンウェーハ１１を、その表裏面を水平な横置き状態で収納する凹形状のウェーハ収納部１４が形成されている。また、チャンバの一側部には、チャンバの上部空間に、所定のキャリアガス（Ｈ２ガス）と所定のソースガス（ＳｉＨＣｌ３ガス）とを、ウェーハ表面に対して平行に流す一対のガス供給口が配設されている。また、チャンバの他側部には、両ガスの排気口が形成されている。
エピタキシャル成長時には、まず、シリコンウェーハ１１をサセプタ１３のウェーハ収納部１４に、ウェーハ表裏面を水平にして載置する。次に、シリコンウェーハ１１の表面にエピタキシャル膜１２を成長させる。すなわち、キャリアガスとソースガスとを、対応するガス供給口を通して反応室へ導入する。反応室は炉内圧力が１００±２０ＫＰａで、ここで１０００℃〜１３００℃の高温に熱せられたシリコンウェーハ１１上に、ソースガスの熱分解または還元によって生成されたシリコンを析出させる。シリコンの反応速度（析出速度）は、１．５〜４．５μｍ／分である。これにより、シリコンウェーハ１１の表面上に厚さ２０μｍのシリコン単結晶のエピタキシャル膜１２が成長される。このとき、上述したようにシリコンウェーハ１１の表面において、各ピットＰの内面でシリコンがエピタキシャル成長され、各ピットＰがシリコンで完全に埋まる。こうして、エピタキシャルシリコンウェーハ１０が作製される。
次に、エピタキシャルシリコンウェーハ１０をサンギヤレス構造の両面研磨装置内に配置し、エピタキシャルシリコンウェーハ１０の表面（エピタキシャル膜１２の表面）を鏡面研磨する。これと同時に、エピタキシャルシリコンウェーハ１０の裏面を、表面研磨に比べて研磨レートを大きくして研磨する（Ｓ１０７）。ここでは、研磨液として、シリカ濃度が０．３重量％以下のものが採用されている。
以下、図５および図６を参照して、サンギヤレス構造の両面研磨装置の構造を具体的に説明する。
図５および図６に示すように、上定盤１２０は、上方に延びた回転軸１２ａを介して、上側回転モータ１６により水平面内で回転駆動する。また、上定盤１２０は軸線方向へ進退させる昇降装置１８により垂直方向に昇降する。昇降装置１８は、エピタキシャルシリコンウェーハ１０をキャリアプレート１１０のウェーハ保持孔１１ａに給排する際などに使用される。なお、上定盤１２０および下定盤１３０のエピタキシャルシリコンウェーハ１０の表裏両面に対する押圧は、上定盤１２０および下定盤１３０に組み込まれた図示しないエアバック方式などの加圧手段により行われる。下定盤１３０は、その出力軸１７ａを介して、下側回転モータ１７により水平面内で回転する。このキャリアプレート１１０は、そのプレート１１０自体が自転しないように、キャリア円運動機構１９によって、そのプレート１１０の表面と平行な面（水平面）内で円運動する。
図５および図６に示すように、上定盤１２０は、上方に延びた回転軸１２ａを介して、上側回転モータ１６により水平面内で回転駆動する。また、上定盤１２０は軸線方向へ進退させる昇降装置１８により垂直方向に昇降する。昇降装置１８は、エピタキシャルシリコンウェーハ１０をキャリアプレート１１０のウェーハ保持孔１１ａに給排する際などに使用される。なお、上定盤１２０および下定盤１３０のエピタキシャルシリコンウェーハ１０の表裏両面に対する押圧は、上定盤１２０および下定盤１３０に組み込まれた図示しないエアバック方式などの加圧手段により行われる。下定盤１３０は、その出力軸１７ａを介して、下側回転モータ１７により水平面内で回転する。このキャリアプレート１１０は、そのプレート１１０自体が自転しないように、キャリア円運動機構１９によって、そのプレート１１０の表面と平行な面（水平面）内で円運動する。
キャリア円運動機構１９は、キャリアプレート１１０を外方から保持する環状のキャリアホルダ２０を有している。キャリア円運動機構１９とキャリアホルダ２０とは、連結構造を介して連結されている。
キャリアホルダ２０の外周部には、９０度ごとに外方へ突出した４個の軸受部２０ｂが配設されている。各軸受部２０ｂには、小径円板形状の偏心アーム２４の上面の偏心位置に突設された偏心軸２４ａが挿着されている。また、これら４個の偏心アーム２４の各下面の中心部には、回転軸２４ｂが垂設されている。これらの回転軸２４ｂは、環状の装置基体２５に９０度ごとに合計４個配設された軸受部２５ａに、それぞれ先端部を下方へ突出させた状態で挿着されている。各回転軸２４ｂの下方に突出した先端部には、それぞれスプロケット２６が固定されている。各スプロケット２６には、一連にタイミングチェーン２７が水平状態で架け渡されている。これらの４個のスプロケット２６とタイミングチェーン２７とは、４個の偏心アーム２４が同期して円運動を行うように、４本の回転軸２４ｂを同時に回転させる。
キャリアホルダ２０の外周部には、９０度ごとに外方へ突出した４個の軸受部２０ｂが配設されている。各軸受部２０ｂには、小径円板形状の偏心アーム２４の上面の偏心位置に突設された偏心軸２４ａが挿着されている。また、これら４個の偏心アーム２４の各下面の中心部には、回転軸２４ｂが垂設されている。これらの回転軸２４ｂは、環状の装置基体２５に９０度ごとに合計４個配設された軸受部２５ａに、それぞれ先端部を下方へ突出させた状態で挿着されている。各回転軸２４ｂの下方に突出した先端部には、それぞれスプロケット２６が固定されている。各スプロケット２６には、一連にタイミングチェーン２７が水平状態で架け渡されている。これらの４個のスプロケット２６とタイミングチェーン２７とは、４個の偏心アーム２４が同期して円運動を行うように、４本の回転軸２４ｂを同時に回転させる。
これらの４本の回転軸２４ｂのうち、１本の回転軸２４ｂはさらに長尺に形成されており、その先端部がスプロケット２６より下方に突出されている。この部分に動力伝達用のギヤ２８が固定されている。ギヤ２８は、円運動用モータ２９の上方へ延びる出力軸に固定された大径の駆動用のギヤ３０に噛合されている。
したがって、円運動用モータ２９を回転させれば、その回転力は、ギヤ３０，２８および長尺な回転軸２４ｂに固定されたスプロケット２６を介してタイミングチェーン２７に伝達される。タイミングチェーン２７が周転することで、他の３個のスプロケット２６を介して、４個の偏心アーム２４が同期して回転軸２４ｂを中心に水平面内で回転する。これにより、それぞれの偏心軸２４ａに一括して連結されたキャリアホルダ２０、ひいてはこのホルダ２０に保持されたキャリアプレート１１０が、このプレート１１０に平行な水平面内で、自転をともなわない円運動を行う。すなわち、キャリアプレート１１０は上定盤１２０および下定盤１３０の軸線ｅから距離Ｌだけ偏心した状態を保って旋回する。この距離Ｌは、偏心軸２４ａと回転軸２４ｂとの距離と同じである。この自転をともなわない円運動により、キャリアプレート１１０上の全ての点は、同じ大きさの小円の軌跡を描く。これにより、エピタキシャルシリコンウェーハ１０の表裏両面が、上下の研磨布１５により１０μｍずつ研磨される。
したがって、円運動用モータ２９を回転させれば、その回転力は、ギヤ３０，２８および長尺な回転軸２４ｂに固定されたスプロケット２６を介してタイミングチェーン２７に伝達される。タイミングチェーン２７が周転することで、他の３個のスプロケット２６を介して、４個の偏心アーム２４が同期して回転軸２４ｂを中心に水平面内で回転する。これにより、それぞれの偏心軸２４ａに一括して連結されたキャリアホルダ２０、ひいてはこのホルダ２０に保持されたキャリアプレート１１０が、このプレート１１０に平行な水平面内で、自転をともなわない円運動を行う。すなわち、キャリアプレート１１０は上定盤１２０および下定盤１３０の軸線ｅから距離Ｌだけ偏心した状態を保って旋回する。この距離Ｌは、偏心軸２４ａと回転軸２４ｂとの距離と同じである。この自転をともなわない円運動により、キャリアプレート１１０上の全ての点は、同じ大きさの小円の軌跡を描く。これにより、エピタキシャルシリコンウェーハ１０の表裏両面が、上下の研磨布１５により１０μｍずつ研磨される。
次に、両面研磨されたエピタキシャルシリコンウェーハ１０に対して、一般的な枚葉式の片面研磨装置（図示せず）を用いて、エピタキシャル膜１２の表面に仕上げ研磨を施す（Ｓ１０８）。仕上げ研磨の研磨量は１μｍである。
片面研磨装置は、上面に仕上げ研磨用の研磨布が展張された研磨定盤と、研磨定盤の直上に配置された研磨ヘッドとを備えている。仕上げ研磨時には、まず研磨ヘッドの下面にキャリアプレートを介してエピタキシャルシリコンウェーハ１０を固定する。次に、研磨布に研磨剤を供給しながら、回転中の研磨ヘッドを徐々に下降し、エピタキシャルシリコンウェーハ１０を回転中の研磨定盤の研磨布に押し付けて仕上げ研磨する。
片面研磨装置は、上面に仕上げ研磨用の研磨布が展張された研磨定盤と、研磨定盤の直上に配置された研磨ヘッドとを備えている。仕上げ研磨時には、まず研磨ヘッドの下面にキャリアプレートを介してエピタキシャルシリコンウェーハ１０を固定する。次に、研磨布に研磨剤を供給しながら、回転中の研磨ヘッドを徐々に下降し、エピタキシャルシリコンウェーハ１０を回転中の研磨定盤の研磨布に押し付けて仕上げ研磨する。
その後、洗浄液としてＳＣ１（ＮＨ４ＯＨ／Ｈ２Ｏ２）溶液ならびにＳＣ２（ＨＣｌ／Ｈ２Ｏ２）溶液を使用し、エピタキシャルシリコンウェーハ１０の表面（エピタキシャル膜１２の表面）を洗浄する（Ｓ１０９）。
洗浄後は、ＬＰＤ検査装置を用いて、エピタキシャルシリコンウェーハ１０のエピタキシャル膜１２のＬＰＤ評価を行う（Ｓ１１０）。ウェーハ１枚当たり、直径０．１０μｍ以上のＬＰＤが２０個以下のウェーハを良品と判定する。
洗浄後は、ＬＰＤ検査装置を用いて、エピタキシャルシリコンウェーハ１０のエピタキシャル膜１２のＬＰＤ評価を行う（Ｓ１１０）。ウェーハ１枚当たり、直径０．１０μｍ以上のＬＰＤが２０個以下のウェーハを良品と判定する。
次に、図７を参照して、この発明の実施例２に係るエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明する。
図７に示すように、この実施例２のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法は、気相ＨＦ処理工程（Ｓ１０５）として、シリコンウェーハ１１の表面にフッ化水素ガス５２を吹き出しノズル５４から吹き付ける方法を採用したものである。
具体的には、枚葉式の回転テーブル５６上に１枚のシリコンウェーハ１１を載置し、回転テーブル５６を３００〜５００ｒｐｍで回転させる。しかも、回転テーブル５６の上方において、１本の吹き出しノズル５４を、回転テーブル５６の直径方向へ１〜２ｃｍ／秒、往復距離１２０ｃｍで水平に往復移動させる。このとき、吹き出しノズル５４からは、フッ化水素ガス５２が１〜２リットル／分で４〜５分間供給される。吹き出しノズル５４の先端部には、この先端部を外方から覆い、フッ化水素ガス５２の吹き出し口を拡大する平面視して円形状の拡径カバー５５が固定されている。
図７に示すように、この実施例２のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法は、気相ＨＦ処理工程（Ｓ１０５）として、シリコンウェーハ１１の表面にフッ化水素ガス５２を吹き出しノズル５４から吹き付ける方法を採用したものである。
具体的には、枚葉式の回転テーブル５６上に１枚のシリコンウェーハ１１を載置し、回転テーブル５６を３００〜５００ｒｐｍで回転させる。しかも、回転テーブル５６の上方において、１本の吹き出しノズル５４を、回転テーブル５６の直径方向へ１〜２ｃｍ／秒、往復距離１２０ｃｍで水平に往復移動させる。このとき、吹き出しノズル５４からは、フッ化水素ガス５２が１〜２リットル／分で４〜５分間供給される。吹き出しノズル５４の先端部には、この先端部を外方から覆い、フッ化水素ガス５２の吹き出し口を拡大する平面視して円形状の拡径カバー５５が固定されている。
このように、吹き出しノズル５４から噴出されたフッ化水素ガス５２をシリコンウェーハ１１の表面に吹き付けるので、実施例１の場合のような大型の密閉容器５０が不要となる。しかも、密閉容器５０を使用した場合には不可能であった、ピットＰの内面を含むシリコンウェーハ１１の表面のみのシリコン酸化膜１１ｂの除去が可能となる。
その他の構成、作用および効果は、実施例１と略同じであるので、説明を省略する。
その他の構成、作用および効果は、実施例１と略同じであるので、説明を省略する。
ここで、実施例１の密閉容器５０による気相ＨＦ処理工程（試験例１）によって得られたエピタキシャルシリコンウェーハと、実施例２の吹き出しノズル５４による気相ＨＦ処理工程（試験例２）によって得られたエピタキシャルシリコンウェーハと、気相ＨＦ処理工程を施さず（比較例１）に得られたエピタキシャルシリコンウェーハとについて、エピタキシャルシリコンウェーハ１枚当たりのＬＰＤ数の違いを報告する。
ＬＰＤの検査装置としては、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳＰ１を採用した。ここでは、直径０．１０μｍを超えるＬＰＤのみをカウントした。その結果を表１に示す。各数値はエピタキシャルシリコンウェーハを１０枚検査した平均値である。
ＬＰＤの検査装置としては、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳＰ１を採用した。ここでは、直径０．１０μｍを超えるＬＰＤのみをカウントした。その結果を表１に示す。各数値はエピタキシャルシリコンウェーハを１０枚検査した平均値である。
表１から明らかなように、試験例１，２でのＬＰＤの発生率は、比較例１のときの１５％未満であった。これにより、シリコンウェーハの表面へのフッ化水素ガスの接触方法に拘わらず、気相ＨＦ処理をシリコンウェーハの表面に施すことで、エピタキシャル膜の表面にＬＰＤが少ない良品のエピタキシャルシリコンウェーハが得られることがわかった。
この発明は、ＭＯＳ製品、ロジック製品などのデバイスを製造する際の基板となるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法として有用である。
Claims (3)
- スライスされたシリコンウェーハの外周面を面取りする面取り工程と、
該面取り工程後、前記シリコンウェーハの表裏両面にラッピングまたは研削を施し、該シリコンウェーハの表裏面の平坦度を高める平坦化工程と、
該平坦化工程後、前記シリコンウェーハをエッチングするエッチング工程と、
該エッチング工程後、前記シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスを接触させる気相ＨＦ処理工程と、
該気相ＨＦ処理工程後、前記シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長工程とを備えたエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。 - 前記気相ＨＦ処理工程では、密閉容器に、前記シリコンウェーハとフッ化水素溶液とを非接触状態で収納し、該フッ化水素溶液からフッ化水素を気化させる請求項１に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
- 前記気相ＨＦ処理工程では、前記シリコンウェーハの表面にフッ化水素ガスをノズルから吹き付ける請求項１に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
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