JPWO2009011229A1 - セルロースエステルフィルム、セルロースエステルフィルムの製造方法、それを用いた偏光板保護フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
2.セルロースエステルに対して、前記一般式(1)で表される化合物の添加量をa(質量%)、前記一般式(2)で表される化合物の添加量の添加量をb(質量%)としたときに、下記式(I)を満たすことを特徴とする前記1に記載のセルロースエステルフィルム。
3.セルロースエステルに対して、前記一般式(1)で表される化合物の添加量をa(質量%)、前記一般式(2)で表される化合物の添加量をb(質量%)、下記一般式(3)で表される化合物の添加量をc(質量%)としたときに、下記式(II)を満たすことを特徴とする前記1または2のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
4.前記一般式(1)〜(3)中、Lが−OCO−で表される2価の連結基であることを特徴とする前記1〜3のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
9.下記一般式(5)で表される化合物または下記一般式(6)で表される化合物を含有することを特徴とする前記1〜8のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
10.下記式(III)、(IV)を満たすセルロースエステルを含有することを特徴とする前記1〜9のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
式(IV) 1.00≦Y≦1.50
(式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基の置換度を表す。)
11.前記1〜10のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルムを、溶融流延法により製造することを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方法。
5 回転支持体(第1冷却ロール、搬送ロール)
6 挟圧回転体(タッチロール)
7 回転支持体(第2冷却ロール、搬送ロール)
8 回転支持体(第3冷却ロール、搬送ロール)
9、11、13 搬送ロール
10 セルロースエステルフィルム
12 延伸機
前記一般式(1)、(2)及び(3)において、Gは単糖残基、または2〜10個の単糖単位を含む多糖類残基を表すが、Gは糖由来の水酸基は含有しない。単糖または2〜10個の単糖単位を含む多糖類の例としては、例えば、リボース、アラビノース、アピオース、キシロース、リキソース、アロース、アルトロース、グルコース、マンノース、グロース、イドース、ガラクトース、タロース、エリトルロース、リブロース、キシルロース、プシコース、フルクトース、ソルボース、タガトース、セドヘプツロース、トレハロース、イソトレハロース、ネオトレハロース、トレハロサミン、コウジビオース、ニゲロース、マルトース、マルチトール、マルツロース、イソマルトース、イソマルツロース、パラチノース、ソホロース、ラミナラビオース、セロビオース、セロビオン酸、ゲンチオビオース、ガラクトスクロース、ラクトース、ラクトサミン、ラクトースジアミン、ラクトビオン酸、ラクチトール、ラクツロース、メリビオース、ネオラクトース、プリメベロース、ルチノース、シラビオース、スクラロース、スクロース(サッカロース)、ツラノース、ビシアノース、ヒアロビウロン酸、セロトリオース、カコトリオース、ゲンチアノース、イソマルトトリオース、イソパノース、マルトトリオース、マンニノトリオース、メレジトース、パノース、プランテオース、ラフィノース、ソラトリオース、ウンベリフェロース、リコテトラオース、マルトテトラオース、スタキオース、マルトペンタオース、ベルバスコース、マルトヘキサオース、デオキシリボース、フコース、ラムノース、α−シクロデキストリン、β−シクロデキストリン、γ−シクロデキストリン、δ−シクロデキストリン、α−シクロアワオドリン、β−シクロアワオドリンなどを挙げることができる。
式(I) 0.20≦a/(a+b)≦0.80
本発明において、セルロースエステルフィルム中に前記一般式(1)、(2)及び(3)で表される少なくとも3種の化合物を含有する場合、下記式(II)満たすことを特徴とするが、下記式(II)′を満たすことが好ましい。
式(II)′ 0.30≦a/(a+b+c)≦0.70
セルロースエステルフィルム中に、前記一般式(1)及び(2)で表される少なくとも2種の化合物を含有すること、または前記一般式(1)、(2)及び(3)で表される少なくとも3種の化合物を含有することにより本発明の効果を奏することに関して、詳細は不明であるが、本発明者らは次のように考察している。
次に、一般式(1)、(2)及び(3)で表される化合物について具体例に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、本発明の化合物は下記の合成例に示すように、反応終了後、複数の糖誘導体を分離せずにそのまま用いても良いし、カラムクロマトグラフィーや再結晶等の分離技術を用いて、単独の糖誘導体として精製した後に、改めて別の糖誘導体と混合して用いても良い。
次に、本発明の態様であるセルロースエステルフィルムについて、詳述する。
式(IV)′ 0.7≦Z≦3.0
この内、特にセルロースアセテートプロピオネートが好ましく用いられ、中でも下記式(III)及び(IV)を同時に満たすセルロースアセテートプロピオネートが特に好ましい。
式(IV) 1.00≦Y≦1.50
(式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基の置換度を表す。)
なお、アシル基の置換度の異なるセルロースエステルをブレンドして、セルロースエステルフィルム全体として上記範囲に入っていてもよい。上記アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在しているものである。これらは公知の方法で合成することができる。
装置 :HLC−8220(東ソー(株)製)
カラム :TSKgel SuperHM−M(東ソー(株)製)
カラム温度:40℃
試料濃度 :0.1質量%
注入量 :10μl
流量 :0.6ml/min
校正曲線 :標準ポリスチレン:PS−1(Polymer Laboratories社製)Mw=2,560,000〜580までの9サンプルによる校正曲線を使用した。
本発明のセルロースエステルフィルムの基材となるセルロースエステルは、熱だけでなく酸素によっても分解が促進されるため、本発明のセルロースエステルフィルムにおいては安定化剤として酸化防止剤を含有することが好ましい。
フェノール系化合物は既知の化合物であり、例えば、米国特許第4,839,405号明細書の第12〜14欄に記載されており、2,6−ジアルキルフェノール誘導体化合物が含まれる。このような化合物のうち好ましい化合物として、下記一般式(A)で表される化合物が好ましい。
本発明において有用な酸化防止剤の一つとして、下記一般式(B)で表されるヒンダードアミン系化合物が好ましい。
本発明において有用な酸化防止剤の一つとして、下記一般式(C−1)、(C−2)、(C−3)、(C−4)、(C−5)で表される部分構造を分子内に有する化合物が好ましい。
本発明において有用な酸化防止剤の一つとして、下記一般式(D)で表されるイオウ系化合物が好ましい。
更に0.2〜2質量%添加することが好ましい。これらは2種以上を併用してもよい。
セルロースエステルは、溶融製膜が行われるような高温環境下では酸によっても分解が促進されるため、本発明のセルロースエステルフィルムにおいては安定化剤として酸捕捉剤を含有することが好ましい。本発明において有用な酸捕捉剤としては、酸と反応して酸を不活性化する化合物であれば制限なく用いることができるが、中でも米国特許第4,137,201号明細書に記載されているような、エポキシ基を有する化合物が好ましい。このような酸捕捉剤としてのエポキシ化合物は当該技術分野において既知であり、種々のポリグリコールのジグリシジルエーテル、特にポリグリコール1モル当たりに約8〜40モルのエチレンオキシド等の縮合によって誘導されるポリグリコール、グリセロールのジグリシジルエーテル等、金属エポキシ化合物(例えば、塩化ビニルポリマー組成物において、及び塩化ビニルポリマー組成物と共に、従来から利用されているもの)、エポキシ化エーテル縮合生成物、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル(即ち、4,4′−ジヒドロキシジフェニルジメチルメタン)、エポキシ化不飽和脂肪酸エステル(特に、2〜22個の炭素原子の脂肪酸の4〜2個程度の炭素原子のアルキルのエステル(例えば、ブチルエポキシステアレート)等)、及び種々のエポキシ化長鎖脂肪酸トリグリセリド等(例えば、エポキシ化大豆油、エポキシ化亜麻仁油等)の組成物によって代表され例示され得るエポキシ化植物油及び他の不飽和天然油(これらはときとしてエポキシ化天然グリセリドまたは不飽和脂肪酸と称され、これらの脂肪酸は一般に12〜22個の炭素原子を含有している)が含まれる。また、市販のエポキシ基含有エポキシド樹脂化合物として、EPON 815C、及び下記一般式(E)の他のエポキシ化エーテルオリゴマー縮合生成物も好ましく用いることができる。
金属不活性剤とは、酸化反応において開始剤或いは触媒として作用する金属イオン不活性化する化合物を意味し、ヒドラジド系化合物、シュウ酸ジアミド系化合物、トリアゾール系化合物等が挙げられ、例えば、N,N′−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル〕ヒドラジン、2−ヒドロキシエチルシュウ酸ジアミド、2−ヒドロキシ−N−(1H−1,2,4−トリアゾール−3−イル)ベンズアミド、N−(5−tert−ブチル−2−エトキシフェニル)−N′−(2−エチルフェニル)シュウ酸アミド等が挙げられる。
紫外線吸収剤は、偏光子や表示装置の紫外線に対する劣化防止の観点から、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れており、かつ液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。本発明に用いられる紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物、トリアジン系化合物等を挙げることができるが、ベンゾフェノン系化合物や着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物、トリアジン系化合物が好ましい。また、特開平10−182621号、同8−337574号公報記載の紫外線吸収剤、特開平6−148430号、特開2003−113317号公報記載の高分子紫外線吸収剤を用いてもよい。
本発明に係るセルロースエステルフィルムにおいては、水酸基数が異なる少なくとも2種以上の前記一般式(1)で表される化合物の他に少なくとも1種の可塑剤を添加してもよい。
本発明に係るセルロースエステルフィルムは、滑り性や光学的、機械的機能を付与するためにマット剤を添加することができる。マット剤としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。
本発明のセルロースエステルフィルムは好ましくは溶融流延によって形成される。溶液流延法において用いられる溶媒(例えば塩化メチレン等)を用いずに、加熱溶融する溶融流延による成形法は、更に詳細には、溶融押出成形法、プレス成形法、インフレーション法、射出成形法、ブロー成形法、延伸成形法等に分類できる。これらの中で、機械的強度及び表面精度等に優れる偏光板保護フィルムを得るためには、溶融押し出し法が優れている。得られるセルロースエステルフィルムの物性を鑑みると、溶融温度は120〜280℃の範囲であることが好ましく、230℃〜275℃であることがより好ましく、240℃〜270℃であることが更に好ましく、245℃〜265℃であることが最も好ましい。
Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
ここにおいて、dはフィルムの厚み(nm)、屈折率nx(フィルムの面内の最大の屈折率、遅相軸方向の屈折率ともいう)、ny(フィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率)、nz(厚み方向におけるフィルムの屈折率)である。
本発明に係るセルロースエステルフィルムを偏光板保護フィルムとして用いる場合、偏光板の作製方法は特に限定されず、一般的な方法で作製することができる。本発明のセルロースエステルフィルムの裏面側をアルカリケン化処理し、処理したセルロースエステルフィルムを、ヨウ素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の少なくとも一方の面に、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせることが好ましい。もう一方の面にも本発明のセルロースエステルフィルムを用いても、別の偏光板保護フィルムを用いてもよい。本発明のセルロースエステルフィルムに対して、もう一方の面に用いられる偏光板保護フィルムは市販のセルロースエステルフィルムを用いることができる。例えば、市販のセルロースエステルフィルムとして、KC8UX2M、KC4UX、KC5UX、KC4UY、KC8UY、KC12UR、KC8UCR−3、KC8UCR−4、KC4FR−1、KC8UY−HA、KC8UX−RHA(以上、コニカミノルタオプト(株)製)等が好ましく用いられる。或いは更にディスコチック液晶、棒状液晶、コレステリック液晶などの液晶化合物を配向させて形成した光学異方層を有している光学補償フィルムを兼ねる偏光板保護フィルムを用いることも好ましい。例えば、特開2003−98348号記載の方法で光学異方性層を形成することができる。本発明のセルロースエステルフィルムと組み合わせて使用することによって、平面性に優れ、安定した視野角拡大効果を有する偏光板を得ることができる。或いは、セルロースエステルフィルム以外の環状オレフィン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート等のフィルムをもう一方の面の偏光板保護フィルムとして用いてもよい。上記アルカリ処理の代わりに特開平6−94915号公報、同6−118232号公報に記載されているような易接着加工を施して偏光板加工を行ってもよい。
本発明のセルロースエステルフィルムを用いた偏光板保護フィルム(位相差フィルムを兼ねる場合も含む)を装着した偏光板は、通常の偏光板と比較して高い表示品質を発現させることができ、特にマルチドメイン型の液晶表示装置、より好ましくは複屈折モードによるマルチドメイン型液晶表示装置(例えばMVA型液晶表示装置ともいう)や、横電界スイッチッングモード型液晶表示装置(IPSモード型液晶表示装置ともいう)への使用に適している。
本発明のセルロースエステルフィルムは、その表面にハードコート層及び反射防止層を設け、反射防止フィルムとすることも好ましい。
一般式(F)において、R81としては炭素数1〜8の脂肪族炭化水素基がよいが、好ましくは炭素数1〜4の脂肪族炭化水素基である。また、有機チタン化合物のモノマー、オリゴマーまたはそれらの加水分解物は、アルコキシド基が加水分解を受けて−Ti−O−Ti−のように反応して架橋構造を作り、硬化した層を形成する。
微粒子(特に無機微粒子)には、表面処理を実施して、ポリマーとの親和性を改善することが好ましい。表面処理は、プラズマ放電処理やコロナ放電処理のような物理的表面処理と、カップリング剤を使用する化学的表面処理に分類出来る。化学的表面処理のみ、または物理的表面処理と化学的表面処理の組み合わせで実施することが好ましい。カップリング剤としては、オルガノアルコキシメタル化合物(例、チタンカップリング剤、シランカップリング剤)が好ましく用いられる。微粒子がSiO2からなる場合は、シランカップリング剤による表面処理が特に有効に実施出来る。具体的なシランカップリング剤の例としては、前記したシランカップリング剤が好ましく用いられる。
シェルを形成するポリマーは、飽和炭化水素を主鎖として有するポリマーであることが好ましい。フッ素原子を主鎖または側鎖に含むポリマーが好ましく、フッ素原子を側鎖に含むポリマーが更に好ましい。ポリアクリル酸エステルまたはポリメタクリル酸エステルが好ましく、フッ素置換アルコールとポリアクリル酸またはポリメタクリル酸とのエステルが最も好ましい。シェルポリマーの屈折率は、ポリマー中のフッ素原子の含有量の増加に伴い低下する。低屈折率層の屈折率を低下させるため、シェルポリマーは35〜80質量%のフッ素原子を含むことが好ましく、45〜75質量%のフッ素原子を含むことが更に好ましい。フッ素原子を含むポリマーは、フッ素原子を含むエチレン性不飽和モノマーの重合反応により合成することが好ましい。フッ素原子を含むエチレン性不飽和モノマーの例としては、フルオロオレフィン(例えば、フルオロエチレン、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール)、フッ素化ビニルエーテル及びフッ素置換アルコールとアクリル酸またはメタクリル酸とのエステルが挙げられる。
バインダーポリマーは、飽和炭化水素またはポリエーテルを主鎖として有するポリマーであることが好ましく、飽和炭化水素を主鎖として有するポリマーであることが更に好ましい。バインダーポリマーは架橋していることが好ましい。飽和炭化水素を主鎖として有するポリマーは、エチレン性不飽和モノマーの重合反応により得ることが好ましい。架橋しているバインダーポリマーを得るためには、二以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを用いることが好ましい。2以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーの例としては、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステル(例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ジクロヘキサンジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,2,3−シクロヘキサンテトラメタクリレート、ポリウレタンポリアクリレート、ポリエステルポリアクリレート)、ビニルベンゼン及びその誘導体(例えば、1,4−ジビニルベンゼン、4−ビニル安息香酸−2−アクリロイルエチルエステル、1,4−ジビニルシクロヘキサノン)、ビニルスルホン(例えば、ジビニルスルホン)、アクリルアミド(例えば、メチレンビスアクリルアミド)及びメタクリルアミドが挙げられる。ポリエーテルを主鎖として有するポリマーは、多官能エポシキ化合物の開環重合反応により合成することが好ましい。2以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーの代わりまたはそれに加えて、架橋性基の反応により、架橋構造をバインダーポリマーに導入してもよい。架橋性官能基の例としては、イソシアナート基、エポキシ基、アジリジン基、オキサゾリン基、アルデヒド基、カルボニル基、ヒドラジン基、カルボキシル基、メチロール基及び活性メチレン基が挙げられる。ビニルスルホン酸、酸無水物、シアノアクリレート誘導体、メラミン、エーテル化メチロール、エステル及びウレタンも、架橋構造を導入するためのモノマーとして利用出来る。ブロックイソシアナート基のように、分解反応の結果として架橋性を示す官能基を用いてもよい。また、架橋基は、上記化合物に限らず上記官能基が分解した結果反応性を示すものであってもよい。バインダーポリマーの重合反応及び架橋反応に使用する重合開始剤は、熱重合開始剤や、光重合開始剤が用いられるが、光重合開始剤の方がより好ましい。光重合開始剤の例としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類や芳香族スルホニウム類がある。アセトフェノン類の例としては、2,2−ジエトキシアセトフェノン、p−ジメチルアセトフェノン、1−ヒドロキシジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−4−メチルチオ−2−モルフォリノプロピオフェノン及び2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノンが挙げられる。ベンゾイン類の例としては、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテルが挙げられる。ベンゾフェノン類の例としては、ベンゾフェノン、2,4−ジクロロベンゾフェノン、4,4−ジクロロベンゾフェノン及びp−クロロベンゾフェノンが挙げられる。ホスフィンオキシド類の例としては、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキシドが挙げられる。
式中、R91は炭素原子数が12以上の飽和または不飽和の脂肪族炭化水素基を表す。アルキル基またはアルケニル基が好ましく、更に炭素原子数が16以上のアルキル基またはアルケニル基が好ましい。R92は−OM1基(M1はNa、K等のアルカリ金属を表す)、−OH基、−NH2基、またはOR93基(R93は炭素原子数が12以上の飽和または不飽和の脂肪族炭化水素基、好ましくはアルキル基またはアルケニル基を表す)を表し、R92としては−OH基、−NH2基またはOR93基が好ましい。具体的には、ベヘン酸、ステアリン酸アミド、ペンタコ酸等の高級脂肪酸またはその誘導体、天然物としてこれらの成分を多く含んでいるカルナバワックス、蜜蝋、モンタンワックスも好ましく使用出来る。特公昭53−292号公報に開示されているようなポリオルガノシロキサン、米国特許第4,275,146号明細書に開示されているような高級脂肪酸アミド、特公昭58−33541号公報、英国特許第927,446号明細書または特開昭55−126238号公報及び同58−90633号公報に開示されているような高級脂肪酸エステル(炭素数が10〜24の脂肪酸と炭素数が10〜24のアルコールのエステル)、そして米国特許第3,933,516号明細書に開示されているような高級脂肪酸金属塩、特開昭51−37217号公報に開示されているような炭素数10までのジカルボン酸と脂肪族または環式脂肪族ジオールからなるポリエステル化合物、特開平7−13292号公報に開示されているジカルボン酸とジオールからのオリゴポリエステル等を挙げることが出来る。
〔セルロースエステルフィルム試料1の作製〕
下記のように、セルロースエステルと各種添加剤を用いて溶融流延により、本発明のセルロースエステルフィルム試料1を作製した。
例示化合物A−1 4.0質量%
例示化合物A−2 3.0質量%
例示化合物A−3 1.0質量%
IRGANOX1010(チバ・ジャパン社製) 0.50質量%
GSY−P101(堺化学工業社製) 0.25質量%
SumilizerGS(住友化学社製) 0.25質量%
TINUVIN928(チバ・ジャパン社製) 1.5質量%
セルロースエステルC−1を130℃、4時間減圧下で乾燥を行い室温まで冷却した後、上記の添加剤、及びシリカ粒子として、アエロジルNAX50(日本アエロジル社製)を0.2質量%、及びKE−P100(日本触媒社製)を0.02質量%を混合した。以上の混合物を60℃のホッパーに入れ、真空排気付き2軸混練押出し機を用い、ダイ温度230℃、スクリュー回転数300rpm、混練時間40秒、押出し量200kg/hrでダイから押出し20℃の水中で固化した後、裁断し直径2mm、長さ3mmの円柱状のペレットを得た。裁断後のペレットは65℃の温風で乾燥した。
セルロースエステルフィルム試料1の作製において、セルロースエステルの種類、本発明の化合物、比較の化合物、及びその他各種添加剤、更にペレットの溶融温度を表1〜4のように変更した以外はセルロースエステルフィルム試料1の作製と同様にして、本発明のセルロースエステルフィルム試料2〜34、及び比較のセルロースエステルフィルム試料35〜44を作製した。
C−1:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.41、プロピオニル基置換度1.32、分子量Mn=69,000、Mw/Mn=3.2)
C−2:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.31、プロピオニル基置換度1.23、分子量Mn=66,000、Mw/Mn=3.0)
C−3:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.44、プロピオニル基置換度1.46、分子量Mn=74,000、Mw/Mn=2.7)
C−4:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.65、プロピオニル基置換度1.05、分子量Mn=90,000、Mw/Mn=3.5)
C−5:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.50、プロピオニル基置換度1.44、分子量Mn=81,000、Mw/Mn=2.9)
C−6:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度2.00、プロピオニル基置換度0.75、分子量Mn=91,000、Mw/Mn=2.4)
実施例1で使用したIRGANOX1010、GSY−P101、SumilizerGS、TINUVIN928、PEP−36(ADEKA社製)、可塑剤A、可塑剤B及び可塑剤Cの構造は下記の通りである。
以上のようにして作製したセルロースエステルフィルム試料について、以下に記載したような評価を行った。その結果を表5に示す。
第1冷却ロール、第2冷却ロール、第3冷却ロールの搬送ロールに異物析出の有無を目視で観察した。また、剥離後のセルロースエステルフィルム試料でもセルロースエステルフィルムへの異物転写による模様(押され故障)の有無を目視で観察した。
○:析出物が僅かに見られるものの、押され故障は見られない
△:析出物が少し見られ、押され故障も少し見られる
×:析出物があり、押され故障も容易に確認できる
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
得られたそれぞれのセルロースエステルフィルム試料を、下記に示す条件でアルカリケン化処理を行った。
ケン化工程:2モル/L NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 : 水 30℃ 45秒
中和工程 :10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 : 水 30℃ 45秒
上記条件で各試料を、ケン化、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで十分に水分を切った後に、80℃で1時間送風乾燥を行った。
○:表面で、部分的な結晶析出が僅かに認められる
△:表面で、全面に亘り結晶析出が僅かに認められる
×:表面で、全面に亘り明確な結晶析出が認められる
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
下記の組成物を調製した。
ポリメチルメタアクリレート(質量平均分子量55万、Tg:90℃) 0.5部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 60部
メチルエチルケトン 16部
乳酸エチル 5部
メタノール 8部
導電性ポリマー樹脂P−1(0.1〜0.3μm粒子) 0.5部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート単量体 60部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート2量体 20部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート3量体以上の成分 20部
ジエトキシベンゾフェノン光反応開始剤 6部
シリコーン系界面活性剤 1部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 75部
メチルエチルケトン 75部
(カール防止層塗布組成物(3))
アセトン 35部
酢酸エチル 45部
イソプロピルアルコール 5部
ジアセチルセルロース 0.5部
超微粒子シリカ2%アセトン分散液(アエロジル:200V、日本アエロジル(株)製) 0.1部
下記に従って、機能付与した偏光板保護フィルムを作製した。
実施例1で作製した本発明のセルロースエステルフィルム試料1をポリエチレンシートで2重に包み、25℃、50%RHの条件下で30日間保存した。その後、それぞれポリエチレンシートを外して、それぞれのセルロースエステルフィルム試料の片面に、カール防止層塗布組成物(3)をウェット膜厚13μmとなるようにグラビアコートし、乾燥温度80±5℃にて乾燥させた。このセルロースエステルフィルム試料のもう1方の面に帯電防止層塗布組成物(1)を28℃、82%RHの環境下でウェット膜厚で7μmとなるようにフィルムの搬送速度30m/minで塗布幅1mで塗布し、次いで80±5℃に設定された乾燥部で乾燥して乾燥膜厚で約0.2μmの樹脂層を設け、帯電防止層付きセルロースエステルフィルム試料を得た。更に、この帯電防止層の上にハードコート層塗布組成物(2)をウェット膜厚で13μmとなるように塗設し、乾燥温度90℃にて乾燥させた後、紫外線を150mJ/m2となるように照射して、乾燥膜厚で5μmのクリアハードコート層を設けた。これを偏光板保護フィルム試料1とする。
以上のようにして作製した偏光板保護フィルム試料について、以下に記載したような評価を行った。その結果を表6に示す。
得られたそれぞれのセルロースエステルフィルム試料を23℃、55%RHの環境下で保存した後、ハードコート層側のフィルム面上を#0000のスチールウール(SW)に200g/cm2の荷重をかけてサンプル上に置き、荷重をかけたまま10往復した時に出来る1cm幅当たりの傷の本数を測定した。尚、傷の本数は荷重をかけた部分の中で最も傷の本数の多い所で測定し、下記基準に従って評価を行った。
○:6〜10本/cm
△:11〜20本/cm
×:21本以上/cm
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
〔偏光板の作製と評価〕
厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、沃化カリウム2質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液に浸漬し50℃で4倍に延伸し偏光子を作製した。
以上のようにして作製した偏光板試料について、以下に記載したような評価を行った。その結果を表7に示す。
各偏光板試料を、80℃、90%RHで1200時間処理し、偏光子と保護フィルムとの張り合わせ状態を観察し下記の基準でランク付けした。
○:僅かに剥離認められるが実用上問題ないレベル
△:やや剥離認められ実用上問題となるレベル
×:剥離発生
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
偏光板試料作製時における、偏光子とセルロースエステルフィルム試料との貼合時の界面の微細な泡の有無を目視で観察した。泡の数が少ない程、加工適性が良好であると言える。
○:貼合面の泡が部分的に僅かに認められた
△:貼合面の泡が全面的に少し認められた
×:貼合面の泡が全面的に著しく認められた
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
上記の要領で得られた一つの偏光板試料から500mm×500mmの偏光板試料を2枚切り出し、それを熱処理(条件:90℃で100時間放置する)し、直交状態にしたときの縦または横の中心線部分のどちらか大きい方の縁の白抜け部分の長さを測定して、辺の長さ(500mm)に対する比率を算出し、その比率に応じて下記のように判定した。縁の白抜けとは直交状態で光を通さない偏光板の縁の部分が光を通す状態になることで、目視で判定できる。偏光板の状態では縁の部分の表示が見えなくなる故障となる。
○:縁の白抜けが5%以上10%未満
△:縁の白抜けが10%以上20%未満
×:縁の白抜けが20%以上
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
VA型液晶表示装置である、富士通製15型液晶ディスプレイVL−1530Sの偏光板を剥がし、上記で作製した各々の偏光板を液晶セルのサイズに合わせて断裁した。液晶セルを挟むようにして、前記作製した偏光板2枚を偏光板の偏光軸が元と変わらないように互いに直交するように貼り付け、15型VA型カラー液晶ディスプレイを作製し、セルロースエステルフィルムの偏光板としての特性を評価したところ、本発明の偏光板1〜34を用いた液晶表示装置は、比較の偏光板35〜44を用いた液晶表示装置に対してコントラストも高く、優れた表示性を示した。これにより、液晶ディスプレイ等の画像表示装置用の偏光板として優れていることが確認された。
〔反射防止フィルム及び偏光板の作製〕
実施例1で作製したセルロースエステルフィルム試料1〜44を用いて、その一方の面にハードコート層及び反射防止層を形成し、ハードコート付き反射防止フィルムを作製した。これを用いて偏光板を作製した。
下記ハードコート層組成物を乾燥膜厚3.5μmとなるように塗布し、80℃にて1分間乾燥した。次に高圧水銀ランプ(80W)にて150mJ/cm2の条件で硬化させ、ハードコート層を有するハードコートフィルムを作製した。ハードコート層の屈折率は1.50であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(2量体以上の成分を2割程度含む)
108質量部
イルガキュア184(チバ・ジャパン(株)製) 2質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 180質量部
酢酸エチル 120質量部
次に、ハードコート層の上に下記、中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層の順に反射防止層を塗設した。
前記ハードコートフィルムのハードコート層の上に、下記中屈折率層組成物を押出しコーターで塗布し、80℃、0.1m/秒の条件で1分間乾燥させた。この時、指触乾燥終了(塗布面を指で触って乾燥していると感じる状態)までは非接触フローターを使用した。非接触フローターとしては、ベルマッティク社製の水平フロータータイプのエアータンバーを使用した。フローター内静圧は9.8kPaとし、約2mm幅手方向に均一に浮上させて搬送した。乾燥後、高圧水銀ランプ(80W)を用いて紫外線を、130mJ/cm2照射して硬化させ、中屈折率層を有する中屈折率層フィルムを作製した。この中屈折率層フィルムの中屈折率層の厚さは84nmで、屈折率は1.66であった。
20%ITO微粒子分散物(平均粒径70nm、イソプロピルアルコール溶液)
100g
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 6.4g
イルガキュア184(チバ・ジャパン(株)製) 1.6g
テトラブトキシチタン 4.0g
10%FZ−2207(日本ユニカー社製、プロピレングリコールモノメチルエーテル
溶液) 3.0g
イソプロピルアルコール 530g
メチルエチルケトン 90g
プロピレングリコールモノメチルエーテル 265g
〈高屈折率層〉
前記中屈折率層の上に、下記高屈折率層組成物を押出しコーターで塗布し、80℃、0.1m/秒の条件で1分間乾燥させた。この時、指触乾燥終了(塗布面を指で触って乾燥していると感じる状態)までは非接触フローターを使用した。非接触フローターは中屈折率層形成と同じ条件とした。乾燥後、高圧水銀ランプ(80W)を用いて紫外線を130mJ/cm2照射して硬化させ、高屈折率層を有する高屈折率層フィルムを作製した。
テトラ(n)ブトキシチタン 95質量部
ジメチルポリシロキサン(信越化学社製 KF−96−1000CS) 1質量部
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシシラン(信越化学社製 KBM503)
5質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 1750質量部
イソプロピルアルコール 3450質量部
メチルエチルケトン 600質量部
尚、この高屈折率層フィルムの高屈折率層の厚さ50μm、屈折率は1.82であった。
最初にシリカ系微粒子(空洞粒子)の調製を行った。
平均粒径5nm、SiO2濃度20質量%のシリカゾル100gと純水1900gの混合物を80℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2として0.98質量%のケイ酸ナトリウム水溶液9000gとAl2O3として1.02質量%のアルミン酸ナトリウム水溶液9000gとを同時に添加した。その間、反応液の温度を80℃に保持した。反応液のpHは添加直後、12.5に上昇し、その後、殆ど変化しなかった。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で洗浄して固形分濃度20質量%のSiO2・Al2O3核粒子分散液を調製した。(工程(a))
この核粒子分散液500gに純水1700gを加えて98℃に加温し、この温度を保持しながら、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽イオン交換樹脂で脱アルカリして得られたケイ酸液(SiO2濃度3.5質量%)3000gを添加して第1シリカ被覆層を形成した核粒子の分散液を得た。(工程(b))
次いで、限外濾過膜で洗浄して固形分濃度13質量%になった第1シリカ被覆層を形成した核粒子分散液500gに純水1125gを加え、更に濃塩酸(35.5%)を滴下してpH1.0とし、脱アルミニウム処理を行った。次いで、pH3の塩酸水溶液10Lと純水5Lを加えながら限外濾過膜で溶解したアルミニウム塩を分離し、第1シリカ被覆層を形成した核粒子の構成成分の一部を除去したSiO2・Al2O3多孔質粒子の分散液を調製した(工程(c))。上記多孔質粒子分散液1500gと、純水500g、エタノール1,750g及び28%アンモニア水626gとの混合液を35℃に加温した後、エチルシリケート(SiO2 28質量%)104gを添加し、第1シリカ被覆層を形成した多孔質粒子の表面をエチルシリケートの加水分解重縮合物で被覆して第2シリカ被覆層を形成した。次いで、限外濾過膜を用いて溶媒をエタノールに置換した固形分濃度20質量%のシリカ系微粒子の分散液を調製した。
(1)粒子分散液をエバポレーターに採り、分散媒を蒸発させる。
Si(OC2H5)4を95mol%、C3F7−(OC3F6)24−O−(CF2)2−C2H4−O−CH2Si(OCH3)3を5mol%で混合したマトリックスに対して、平均粒径60nmの上記シリカ系微粒子P−1を35質量%添加し、1.0N−HClを触媒に用いて、更に溶媒で希釈した低屈折率コーティング剤を作製した。上記活性線硬化樹脂層または高屈折率層上にダイコーター法を用いてコーティング溶液を膜厚100nmで塗布し、120℃で1分間乾燥した後、紫外線照射を行うことにより、屈折率1.37の低屈折率層を形成した。
視野角測定を行う液晶パネルを以下のようにして作製し、液晶表示装置としての特性を評価した。
Claims (15)
- セルロースエステルと、下記一般式(1)で表される化合物、及び下記一般式(2)で表される化合物とを含有することを特徴とするセルロースエステルフィルム。
(式中、Gは単糖残基、または2〜10個の単糖単位を含む多糖類残基を表し、Lは単結合、−O−、−CO−、−NR2−(R2は脂肪族基または芳香族基を表す)及び脂肪族基からなる群から選ばれる1種以上の基から形成される2価の連結基を表す。R1は脂肪族基または芳香族基を表し、該脂肪族基及び芳香族基はそれぞれ独立に置換基を有していてもよい。m及びnは1以上の整数を表し、rは3以上の整数を表すが、m+n≧3である。) - セルロースエステルに対して、前記一般式(1)で表される化合物の添加量をa(質量%)、前記一般式(2)で表される化合物の添加量の添加量をb(質量%)としたときに、下記式(I)を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項に記載のセルロースエステルフィルム。
式(I) 0.20≦a/(a+b)≦0.80 - セルロースエステルに対して、前記一般式(1)で表される化合物の添加量をa(質量%)、前記一般式(2)で表される化合物の添加量をb(質量%)、下記一般式(3)で表される化合物の添加量をc(質量%)としたときに、下記式(II)を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項または第2項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
式(II) 0.20≦a/(a+b+c)≦0.80
(式中、Gは単糖残基、または2〜10個の単糖単位を含む多糖類残基を表し、Lは単結合、−O−、−CO−、−NR2−(R2は脂肪族基または芳香族基を表す)及び脂肪族基からなる群から選ばれる1種以上の基から形成される2価の連結基を表す。R1は脂肪族基または芳香族基を表し、該脂肪族基及び芳香族基はそれぞれ独立に置換基を有していてもよい。p及びqは1以上の整数を表すが、p≠mであり、q≠nであり、p+q≧3である。) - 前記一般式(1)〜(3)中、Lが−OCO−で表される2価の連結基であることを特徴とする請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記一般式(1)〜(3)中、Gが2〜6個の単糖単位を含む多糖類残基であることを特徴とする請求の範囲第1項〜第4項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記Gがスクロース残基であることを特徴とする請求の範囲第5項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記一般式(1)〜(3)中、R1が芳香族基であることを特徴とする請求の範囲第1項〜第6項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 下記一般式(4)で表される化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第1項〜第7項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
(式中、R21及びR22はアルキル基またはシクロアルキル基を表し、これらの基は置換基を有してもよく、R23はアルキル基、シクロアルキル基またはアリール基を表し、これらの基は置換基を有してもよく、R24は水素原子またはリン原子を表す。) - 下記一般式(5)で表される化合物または下記一般式(6)で表される化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第1項〜第8項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
(式中、R32〜R35はおのおの互いに独立して水素原子または置換基を表し、R36は水素原子または置換基を表し、sは1〜4の整数を表す。sが1であるとき、R31は置換基を表し、sが2〜4の整数であるとき、R31は2〜4価の連結基を表す。なお、該置換基は、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アシルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルケニル基、ハロゲン原子、アルキニル基、複素環基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、アルキルスルフィニル基、アリールスルフィニル基、ホスホノ基、アシル基、カルバモイル基、スルファモイル基、スルホンアミド基、シアノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、複素環オキシ基、シロキシ基、アシルオキシ基、スルホン酸基、スルホン酸の塩、アミノカルボニルオキシ基、アミノ基、アニリノ基、イミド基、ウレイド基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、複素環チオ基、チオウレイド基、カルボキシル基、カルボン酸の塩、ヒドロキシル基、メルカプト基、またはニトロ基を表す。)
(式中、R41は水素原子または炭素数1〜10のアルキル基を表し、R42及びR43は、それぞれ独立して炭素数1〜8のアルキル基を表す。) - 下記式(III)、(IV)を満たすセルロースエステルを含有することを特徴とする請求の範囲第1項〜第9項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
式(III) 2.40≦X+Y≦2.90
式(IV) 1.00≦Y≦1.50
(式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基の置換度を表す。) - 請求の範囲第1項〜第10項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルムを、溶融流延法により製造することを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 溶融温度が245〜265℃であることを特徴とする請求の範囲第11項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 請求の範囲第1項〜第10項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム、または請求の範囲第11項または第12項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法により得られたセルロースエステルフィルムを有することを特徴とする偏光板保護フィルム。
- 請求の範囲第1項〜第10項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム、または請求の範囲第11項または第12項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法により得られたセルロースエステルフィルムを偏光子の少なくとも一方の面に有することを特徴とする偏光板。
- 請求の範囲第14項に記載の偏光板を液晶セルの少なくとも一方の面に用いることを特徴とする液晶表示装置。
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