JPWO2008111488A1 - キセノンの濃縮方法および濃縮装置 - Google Patents
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本願は、2007年3月9日に、日本に出願された特2007−059992号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
低圧塔と高圧塔からなる複式精留塔を有する空気液化分離装置において、低圧塔下部からキセノンを含む液体酸素が得られる。この液体酸素中にはキセノンの他にクリプトン、アルゴンといった希ガスや、メタンを主とする炭化水素類、CF4やSF6などのフッ化物が含まれる。キセノンとクリプトンあるいはキセノンのみを濃縮・精製する方法としては、蒸留法、吸着法、冷却面への固化による回収法などがある。
シリカ/アルミナ比が5〜50、銅イオン交換率が100%以上のCu−ZSM5ゼオライトの未活性化成形体を、電気マッフル炉の中に入れ、350℃の乾燥空気を流通させることにより、2時間の酸化処理を行なう。ここで、上記銅イオン交換率は、銅イオンが+2価としてイオン交換されているとして求めた値である。銅イオン交換率の上限値は、特に限定されないが、理論値は200%である。酸化処理後のCu−ZSM5を別容器に移し、容器内を真空引きしながら、50℃/hで750℃まで昇温し、750℃に維持したまま2時間の加熱処理を行なうと、本発明で使用することが可能な活性化されたCu−ZSM5が得られる。
なお、使用されるCu−ZSM5ゼオライトは、特に限定されないが、イオン交換しうる銅イオン量が多い方が良い。ゼオライトのイオン交換サイトの数は含まれるAl2O3の量に比例するため、イオン交換量を増やすにはできるだけAl2O3量が多いことが望ましい。したがって、シリカ/アルミナ比は比較的小さい値であることが望ましく、具体的には、5〜50であることが望ましい。 一般的にゼオライトのイオン交換において、高いイオン交換率を得るためには、イオン交換を繰り返し行うことが必要になるため、製造コストと吸着性能の兼ね合いにより、適正な交換率が決まってくる。工業的な生産における経済性を考慮すれば、銅イオン交換率が100〜150%であることが好ましい。しかし、本発明の吸着剤は、銅イオン交換率が高い方が望ましいので、イオン交換率が150%以上のものを用いても良い。
キセノン濃縮装置においては、窒素ガスを吸着筒17a、17aに導入するための窒素ガス導入管19が設けられており、この窒素ガス導入管19には、加温器19aが設けられている。吸着筒には吸着剤を加熱するための吸着剤用ヒーター17b、17bが設けられており、吸着剤用ヒーター17b、17bにより吸着剤を加熱すると同時に、加温器19aが窒素ガス導入管19内を流れる窒素ガスを加温し、加温された窒素ガスが吸着筒17a、17aに流入することにより、吸着されたキセノンが加熱・脱着される。脱着されたキセノンは窒素ガスとともに吸着筒17a、17aから流出し、排出管18を通って外部に排出される。
なお、原料ガスの流通経路及び窒素ガスの流通経路の設定方法、並びに2つの吸着筒17a、17aにおける各ガスの流通経路の切り替え方法としては、温度スイング吸着法において従来から使用されている手法が使用可能であり、本発明では特に限定されない。
空気液化分離装置に原料空気を供給し、複式精留塔11の低圧塔下部11aから、一酸化炭素が1ppb未満であって、クリプトンが100〜1000ppm、キセノンが10〜100ppm含まれる液体酸素を、配管11bを通して取り出し、気化器12によりガス化する。ガス化した酸素を更に加熱器14で約300℃に加熱し、触媒反応器15でガス化した酸素中の炭化水素を燃焼し、水と炭酸ガスにする。次に、熱交換器13で冷却した後、水・二酸化炭素除去装置16で水と炭酸ガスを除去し、キセノン濃縮装置17の吸着筒17a、17aへ導入する。吸着筒17a、17aでは、常温でキセノンのみが吸着され、筒上部からはクリプトンや、CF4、SF6といったフッ化物を含む酸素ガスが排ガスとして排出される。なお、上記水・二酸化炭素除去装置16の具体例としては、吸着器が挙げられる。
次に、窒素ガスを加温器19aで約100℃まで加温した後、窒素ガス導入管19を通して吸着筒17aに導入し、排出管18からキセノンが窒素ガスとともに導出される。この段階で得られるガス中のキセノン濃度は、特に限定されないが、例えば約5%が挙げられる。
吸着筒17aにおけるキセノンの脱着が終了した後、200℃で加温した窒素ガスで、引き続き吸着剤の再生を行う。ここでの再生は、キセノンに替わって置換吸着した窒素ガスを脱着させる目的で行うものである。吸着剤温度が200℃に到達したなら再生を終了し、窒素を常温の酸素ガスに切り替えて窒素ガスのパージと吸着筒の冷却を行う。冷却工程で常温にまで冷却、昇圧を行い待機状態となる。
なお、図3に示した例においては、原料ガスの導入方向とキセノンの導出方向が、図2に示した例と逆となっている。このように、本発明のキセノン濃縮装置においては、原料ガスの導入方向とキセノンの導出方向は限定されない。
実施例1では、本発明で使用する活性化したCu−ZSM5の吸着性能を調べた。
Cu−ZSM5ゼオライトの未活性化成形体を、電気マッフル炉の中に入れ、乾燥空気流通下350℃で2時間、酸化処理を行った。このときの昇温速度は50℃/hとした。引き続き、吸着量測定用のセルにCu−ZSM5ゼオライトを移し、セル内を真空引きし、50℃/hで昇温後、真空下750℃で2時間の加熱処理を行った。加熱には電気管状炉を使用した。定容式吸着量測定装置を用いて、25℃における一酸化炭素、酸素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、キセノン、クリプトン、CF4、SF6の吸着量を測定した。得られた吸着等温線を図4に示す。常温においてCu−ZSM5ゼオライトは、一酸化炭素、キセノン、酸素をよく吸着するが、一方、不純物ガス成分であるヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、CF4、SF6をわずかしか吸着しないことが分かる。
なお、0.3Pa以下の低圧においては、Cu−ZSM5の酸素の吸着量は、キセノンのそれよりも多い。しかし、酸素とキセノンの両方を含むガスで実験を行ったところ、キセノンの存在下では、Cu−ZSM5に吸着した酸素を置換してキセノンが吸着することがわかった。
一方、一酸化炭素に対しては、キセノンの置換効果がないことがわかった。一酸化炭素が吸着するとキセノンが吸着されないので、本発明による活性化したCu−ZSM5によるガス精製の場合、原料ガス中には一酸化炭素が含まれていないことが必要である。
実施例2では、本発明のキセノン濃縮装置を用いて、酸素ガス中のキセノンの吸着を行った。
Cu−ZSM5ゼオライトの未活性化成形体を、電気マッフル炉の中に入れ、乾燥空気流通下350℃で2時間、酸化処理を行った。このときの昇温速度は50℃/hとした。引き続き、アルゴン気流下50℃/hで昇温後、750℃で2時間の加熱処理を行った。単筒式の吸着筒に活性化した試料を移し、キセノンを50ppm、クリプトンを500ppm含む酸素ガスを200kPa、25℃の条件下で流通させ、出口ガス中のキセノン濃度およびクリプトン濃度を、熱伝道度型検出器−ガスクロマトグラフィー(TCD−GC)を用いて測定した。結果を図5に示す。クリプトンは全く吸着せずに破過してくるのに対して、キセノンは酸素ガス中においても吸着することが明らかになった。
実施例3では、本発明のキセノンの濃縮方法を用いて、酸素ガス中のキセノンの濃縮を行った。
キセノンを50ppm、クリプトンを500ppm、CF4を0.1ppm、SF6を0.01ppm含む酸素ガスを実施例2で用いた単筒式の吸着筒に200kPa、25℃の条件下で流通させ、吸着筒の出口におけるキセノンの濃度が入口の濃度と同じになった時点で、吸着筒を一旦封じきった。つぎに真空ポンプで吸着筒内の空隙に存在する混合ガスを排気した。排気終了後、吸着筒を再度封じきった。吸着筒を100℃に昇温後、ブローおよび窒素パージを行い、脱着ガスをガスバックに回収した。回収したガスの分析をTCD−GCおよびCF4,SF6についてはPDD(Pulsed Discharge Detector)−GCを用いて行ったところ、キセノンは約5%まで濃縮され、クリプトン、CF4およびSF6は検出限界以下であった。
実施例4では、実施例3で得られた約5%に濃縮されたキセノンを、更に濃縮した。
得られた5%のキセノンと微量の酸素を含む窒素ガスを、約77Kまで冷却した固化分離槽に導入し、キセノンを固化・回収した。回収されたキセノンの分析を行った結果を表1に示す。表1に示す通り、回収されたキセノンは高純度化されていることが判明した。
実施例5では、本発明のキセノンの濃縮方法を用いて、キセノンとアルゴンの混合ガスからキセノンの濃縮を行った。
キセノンを10%、アルゴンを90%含む混合ガスを、実施例2で用いた単筒式の吸着筒に200kPa、25℃の条件下で流通させた。吸着筒から排出されたガスの分析を行ったところ、キセノンは0.1ppm以下であり、ほぼ100%のアルゴンが得られた。
吸着筒の排出ガス中のキセノンの濃度は、一定時間を経過すると、徐々に上昇する。キセノンの濃度が入口濃度と同じになった時点で、吸着筒を一旦封じきり、つぎに真空ポンプで吸着筒内の空隙に存在する混合ガスを排気した。排気終了後、吸着筒を真空ポンプで吸引しながら100℃まで昇温し、脱着してくるキセノンを77Kまで冷却した固化分離槽にて固化させて回収した。回収したキセノンをガス化したのち、分析を行ったところ、キセノンは約100%に濃縮され、アルゴンは0.1ppm以下であった。アルゴンとキセノンの混合ガスから、アルゴンとキセノンを高純度に回収することができた。
実施例6では、本発明のキセノンの濃縮方法を用いて、キセノンとネオンの混合ガスからキセノンの濃縮を行った。
キセノンを10%、ネオンを90%含む混合ガスを実施例2で用いた単筒式の吸着筒に200kPa、25℃の条件下で流通させた。吸着筒から排出されるガスの分析を行ったところ、キセノンは0.1ppm以下であり、ほぼ100%のネオンが得られた。
吸着筒の排出ガス中のキセノン濃度が入口濃度と同じになった時点で、吸着筒を一旦封じきり、つぎに真空ポンプで吸着筒内の空隙に存在する混合ガスを排気した。排気終了後、吸着筒を真空ポンプで吸引しながら100℃まで昇温し、脱着してくるキセノンを77Kまで冷却した固化分離槽にて固化し、回収した。
回収したキセノンをガス化したのち分析した。キセノン中のネオンをPDD−GCを用いて測定したところ、キセノンは約100%に濃縮され、ネオンは0.1ppm以下であった。
ネオンとキセノンの混合ガスから、ネオンとキセノンを高純度に回収することができた。
Claims (7)
- 温度スイング吸着法によるキセノンの濃縮方法であって、
キセノンを含み、一酸化炭素を含まない常温の原料ガスを、活性化したCu−ZSM5が充填された吸着筒に流通させる吸着工程と、
加熱によりキセノンを脱着する脱着工程とを有し、
これら2つの工程を交互に繰り返すことによってキセノンを濃縮する方法。 - 前記原料ガスが、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトンからなる群から選ばれる1つ以上を含む請求項1記載のキセノンの濃縮方法。
- 前記吸着工程の前に、空気液化分離装置の複式精留塔の低圧塔下部から導出された、クリプトンを含む液体酸素を気化する気化工程を有し、前記原料ガスが前記液体酸素に由来する請求項1記載のキセノンの濃縮方法。
- 気化させた前記液体酸素を加熱して触媒反応筒へ導入し、含有する炭化水素類を燃焼させる触媒反応工程と、
該触媒反応筒から導出した酸素ガス中の水と二酸化炭素とを吸着除去する吸着工程とを有し、
前記触媒反応工程及び前記吸着工程は、前記気化工程と前記吸着工程との間に行なわれる請求項3記載のキセノンの濃縮方法。 - 活性化したCu−ZSM5を充填した吸着筒と、該吸着筒に流通する窒素ガスを予め加熱するための加温器とを有するキセノン濃縮装置であって、
温度スイング吸着法によって、キセノンを含み、一酸化炭素を含まない原料ガスからキセノンを濃縮する装置。 - 前記Cu−ZSM5においては、シリカ/アルミナ比が5〜50、銅イオン交換率が100%以上である請求項5記載のキセノン濃縮装置。
- 複式精留塔と、
該複式精留塔の低圧塔下部から、キセノンを含み、一酸化炭素を含まない液体酸素を導出するための配管と、
該配管により導出した液体酸素を気化して酸素ガスを得るための気化器と、
該気化器からの酸素ガスを触媒反応させる温度まで加熱するための加熱器と、
該加熱器からの酸素ガス中の炭化水素を、水と二酸化炭素に分解するための触媒反応筒と、
該触媒反応筒からの酸素ガスの温度を常温まで下げる熱交換器と、
該熱交換器によって冷却された酸素ガス中の水と二酸化炭素を除去する水・二酸化炭素除去装置と、
該除去装置からの酸素ガス中のキセノンを濃縮するための請求項5記載のキセノン濃縮装置とを有する空気液化分離装置。
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