JPS62266381A - キセノン製造方法 - Google Patents

キセノン製造方法

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JPS62266381A
JPS62266381A JP61107173A JP10717386A JPS62266381A JP S62266381 A JPS62266381 A JP S62266381A JP 61107173 A JP61107173 A JP 61107173A JP 10717386 A JP10717386 A JP 10717386A JP S62266381 A JPS62266381 A JP S62266381A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、空気分離装置の主凝縮器の液体酸素から安
全かつ高収率で高純度キセノンを製造する方法に関する
従来の技tfj キセノンは空気中に0.086ppmという僅かな量し
か含まれていないため、現在では大型の空気分離装置の
上部精留塔主凝縮器の液体酸素中からクリプトンと併産
されており、キセノンだけを製造する方法はない。
従来法では、クリプトンの濃縮に伴って液体酸素中の炭
化水素、特にメタンが濃縮され爆発の危険が生じる。そ
のため、従来から種々の方法が提案されており、例えば
炭化水素類が爆発の危険性のない程度までり1ノブトン
、キセノンの濃度を抑制し、触媒で炭化水素類を濃縮す
る方法(viJフジ・テクノシステム技術資料(61−
2−1)P430〜431)、アルゴン置換基を設け、
ここで酸素とアルゴンを置換した後、クリプトン、キセ
ノンを精留で濃縮する方法(特公昭47−22937)
 、高圧窒素と酸素を置換した後、クリプトン、キセノ
ンを精密で濃縮する方法(特開昭57−95583>等
がある。
発明が解決しようとする問題点 空気分離装置の上部精留塔主凝縮器から導出される液体
酸素中にはキセノンが数十ppm程度、他にクリプトン
及び炭化水素類が含まれており、クリプトンとキセノン
を併産する場合には、クリプトンの濃縮に伴いメタン等
の炭化水素類もia縮される。そのため、クリプトン、
キセノンの濃縮を押え、触媒で炭化水素類を燃焼除去し
たり、又は酸素とアルゴンもしくは窒素と置換しなけれ
ばならなかった。又、炭化水素の爆発を防止する観点か
らクリプトン、キセノンの濃縮度が押えられるため、ク
リプトン、キセノンを高純度化するには多段階の精留操
作が必要でおり、酸素とアルゴンの置換や酸素と高圧窒
素の置換が必要で、設備コストが高くなると共にキセノ
ン収率が低いという欠点がある。
この発明は、かかる現状にかんがみ、空気分離装置の上
部精留塔主凝縮器から導出される液体酸素よりキセノン
を安全かつ高純度、高収率で安価に製造する方法を提案
するものである。
問題点を解決するための手段 空気分離装置の上部精留塔主凝縮器から導出される液体
酸素中にはキセノンが数十ppm程度、他に微量のクリ
プトン及びメタン等の炭化水素類が含まれている。
この発明は、キセノンを選択的に吸着する吸着剤を充填
した吸着塔に上記液体酸素をガス化して導入し、吸脱着
操作を行うことによりキセノンを濃縮回収する工程と、
該キセノン濃縮ガスをキセノンが凝固し、かつ該キセノ
ン濃縮ガス中のキセノン以外の主な成分、例えば酸素、
クリプトンが凝固しない温度に冷却した固・ガス分離塔
に該キセノン濃縮ガスを導入してキセノンを凝縮補足し
た後、固・ガス分離塔内に残るガス成分を只空排気し、
その後円・ガス分離塔を加温することによりキセノンを
精製回収する工程からなる。
この発明において、キセノンを吸着剤で補足して回収す
る吸着回収工程を採用するのは、キセノンの高収率回収
とメタン濃縮による爆発の危険を解消するためである。
すなわら、キセノンを選択的に吸着する吸着剤を用いる
ことにより、キセノン含有酸素ガス中のキセノンは吸着
剤に吸着補足される。吸着剤のキセノン吸着量の範囲を
超えるとキセノンを吸着補足できなくなり、吸着塔から
キセノンが流出し始める。この時点で吸着塔へのキセノ
ン含有酸素ガスの供給を止め、吸着したキセノンを脱着
回収すれば、高収率で濃縮キセノンを得ることができる
又、メタンは、キセノンを選択的に吸着する吸着剤には
ほとんど吸着されないため、キセノンを吸着補足してい
る間、吸着塔から連続的に流出する。そのため、メタン
濃縮の問題は解消し、爆発の危険性を回避できる。
次に、この発明においてキセノンを凝固して補足する固
・ガス分離方法を採用するのは、キセノン濃縮ガス中の
キセノン、クリプトン、酸素の凝固温度の差を利用する
ことにより、クリプトン、酸素が凝固せずキセノンのみ
が凝固する温度条件を得ることができ、この温度条件で
固・ガス分離すれば高純度のキセノンが得られる。
なお、前記精製回収したキセノン中には微量のクリプト
ン、酸素、炭化水素類が含まれており、触媒燃焼方式を
前記工程に加えると、炭化水素類を除去することができ
、その結果キセノンの純度向上を図ることができる。
又、キセノンを選択的に吸着する吸着剤を充填した吸着
塔に再度前記精製キセノンガスを破過するまで流した後
脱着回収するのは、不純物のクリプトン、酸素を除去し
キセノンの純度向上を図るためである。
ざらに、高純度キセノンを回収する前に製品ガスの一部
で吸着塔内をパージするのは、塔内に残存するクリプト
ン、酸素を系外に追い出し、より高純度のキセノンを少
ない塔数で得るためである。
上記キセノンを選択的に吸着する吸着剤としては、シリ
カゲル、活性炭あるいは分子ふるい効果のあるゼオライ
ト等を使用する。
作  用 この発明によれば、空気分離装置の上部精留塔主凝縮器
から導出した液体酸素中から主としてキセノンを吸着分
離あるいは固化分離するから炭化水素類の爆発の危険性
がなく高度に濃縮し、高純度のキセノンを1qることが
できる。
発明の効果 この発明は、吸着操作と固化操作を主としてキセノンを
重点的に濃縮するため、従来の精密を主体とするクリプ
トン、キセノン併産によるキセノン製造方法に比べ、高
圧設備を必要とせず、又アルゴンや窒素で置換する必要
もなく、炭化水素類の濃縮による爆発の危険がなく安全
かつ高収率で安価に高純度キセノンを製造できる。
実施例 実施例1 第1図の工程図に示すように、酸素発生量が15000
8 m3/ Hrの液体酸素を央ぎ取りガス化したとき
含有するキセノンは31ppm 、クリプトンは70p
pm 1メタンは38ppm 、他の炭化水素は極微量
であった。
上記ガスを一170℃に冷却したシリカゲル充填の吸着
塔(2)にキセノンが破過するまで流した後、120°
Cまで加温し100Trrまで減圧回収するとキセノン
が1.4%、クリプトンが0.14%、炭化水素類が0
.066%、残り酸素の濃度であった。この際の炭化水
素類の濃度は爆発限界以下でめった。
上記キセノン濃縮ガスを一175°Cに冷却し、かつ充
填剤を充填した固・ガス分離塔(3)に流し、キセノン
を凝固補足した後−175°Cで0.7TOFTまで真
空引きを行い、固・ガス分離塔(3)内の酸素、クリプ
トン、炭化水素類を除去した後、常温まで加温しキセノ
ンを回収した。このときの回収キセノン純度は99%で
あった。又、固・ガス分離塔(3)から出るオフガスを
吸着塔(2)の入口側にもどすことによりキセノン収率
は95%であった。
実施例2 第2図の工程図に示すように、実施例1と同様にして吸
着塔(2)でキセノンを濃縮回収した後、触媒塔(4)
及び二酸化炭素、水分吸着除去塔(5)を通して炭化水
素類を除去し、実施例1と同じ条件で固・ガス分離塔(
3)で精製したキセノンカスをデオキソ(6)を通して
酸素を除去して99.9%以上の高純度キセノンを得た
。又、このときのキセノン収率は93%であった。
実施例3 第3図の工程図に示すように、実施例2と同様にして固
・ガス分離塔(3はり得たキセノンガスを一20’Cの
活性炭充填の吸着塔(7)にキセノンが破過するまで流
した後、製品ガスの一部で吸着塔(7)内をパージし、
その後90’Cまで加温してキセノンを脱着回収し、そ
の後デオキソ(6)を通して極微量の酸素を除去して9
9.995%以上の高純度キセノンを製造することがで
きた。
なお、固・ガス分離塔(3)のオフガスを吸着塔(2)
の入口側にもどし、吸着塔(7)の排ガスの内キセノン
濃度の低いものを固・ガス分離塔(3)の入口側にもど
し、キセノン濃度の高いものを吸着塔(7)入口側にも
どすことによりキセノン回収率は93%であった。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の第1の実施例における工程図、第2
図はこの発明の第2の実施例における工程図、第3図は
同じく第3の実施例における工程図である。 1・・・精留塔、  2,7・・・吸着塔、3・・・固
・カス分離塔、  4・・・触媒塔、5・・・二酸化炭
素・水分膜む除去塔、6・・・デオキソ、  8・・・
製品カスタンク。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 空気分離装置の上部精留塔主凝縮器から導出される
    キセノン含有液体酸素をガス化して液化温度より高い温
    度でかつキセノンを選択的に吸着する吸着剤を充填した
    吸着塔にキセノンが破過するまで流してキセノンを濃縮
    回収し、該キセノン濃縮ガスをキセノンが凝固しかつ酸
    素、クリプトンが凝固しない温度に冷却した塔に導きキ
    セノンを凝固させた後塔内を真空排気し、真空排気が完
    了した後塔を加温し、ガス化するキセノンを回収するこ
    とを特徴とするキセノン製造方法。 2 キセノン濃縮ガス中に含有される炭化水素類を触媒
    で燃焼除去することを特徴とする特許請求の範囲第1項
    記載のキセノン製造方法。 3 キセノンを凝固させた後塔内を真空排気し、真空排
    気を完了した後塔を加温しガス化するキセノンを回収し
    、その後キセノンを選択的に吸着する吸着剤を充填した
    吸着塔に上記回収ガスをキセノンが破過するまで流した
    後キセノンを回収することを特徴とする特許請求の範囲
    第1項及び第2項記載のキセノン製造方法。 4 キセノンを凝固させた後塔内を真空排気し、真空排
    気が完了した後塔を加温しガス化するキセノンを回収し
    、その後キセノンを選択的に吸着する吸着剤を充填した
    吸着塔に上記回収ガスをキセノンが破過するまで流した
    後、吸着塔内を製品ガスの一部でパージして高純度のキ
    セノンを回収することを特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載のキセノン製造方法。
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