JPWO2008062757A1 - 配向体、成形体及び焼結体の製造方法並びに永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

磁界中でより等しい結晶方位関係を有する合金原料粉末の結晶破面が組み合わさるようにして、極めて高い配向性を有する永久磁石の製造方法を提供する。本発明においては、合金原料粉末Ｐをキャビティ２２に充填し、キャビティ内で合金原料粉末を攪拌させながら磁界中で配向し、この配向したものを磁界中で所定形状に圧縮成形する。

Description

本発明は、配向体、成形体及び焼結体の製造方法並びに永久磁石の製造方法に関し、より詳しくは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の永久磁石を製作する際に用いられるものに関する。

永久磁石、特に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石（所謂、ネオジム磁石）は、鉄と、安価であって資源的に豊富で安定供給が可能なＮｄ、Ｂの元素の組み合わせからなることで安価に製造できると共に、高磁気特性（最大エネルギー積はフェライト系磁石の１０倍程度）を有することから、電子機器など種々の製品に利用され、近年では、ハイブリッドカー用のモーターや発電機への採用も進んでいる。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造方法の一例として粉末冶金法が知られており、この方法では、先ず、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを所定の組成比で配合し、溶解、鋳造して合金原料を作製し、例えば水素粉砕工程により一旦粗粉砕し、引き続き、例えばジェットミル微粉砕工程により微粉砕して、合金原料粉末を得る。次いで、得られた合金原料粉末を磁界中で配向（磁場配向）させ、磁場を印加した状態で圧縮成形して成形体を得る。そして、この成形体を所定の条件下で焼結させて焼結磁石が作製される。

磁界中の圧縮成形法として、一般に一軸加圧式の圧縮成形機が用いられ、この圧縮成形機は、ダイの貫通孔に形成したキャビティに合金原料粉末を充填し、上下一対のパンチによって上下方向から加圧（プレス）して合金原料粉末を成形するものであるが、一対のパンチによる圧縮成形の際、キャビティに充填された合金原料粉末における粒子間の摩擦や合金原料粉末とパンチにセットした金型の壁面との摩擦によって高い配向性が得られず、磁気特性の向上が図れないという問題があった。

このことから、キャビティに合金原料粉末を充填した後、磁場配向の際に上パンチ及び下パンチの少なくとも一方を加圧方向（プレス方向）に振動させる圧縮成形法が知られている。この圧縮成形法は、上パンチまたは下パンチで合金原料粉末を振動させながら磁場を印加することで、キャビティに充填された合金原料粉末における粒子間の摩擦を静摩擦から動摩擦にかえ、合金原料粉末における粒子間の摩擦を低減して合金原料粉末の流動性を向上させ、磁場配向方向により揃うように合金原料粉末を移動させるができるため、配向性を向上できるというものである。（特許文献１）。
国際公開２００２／６０６７７号公報（例えば、特許請求の範囲の記載参照）

しかしながら、上記圧縮成形法では、磁場配向時に上パンチ及び下パンチのいずれか一方で振動させているだけであるため、キャビティ内での合金原料粉末の粒子同士の位置関係は、キャビティ内に充填した状態から殆ど変化しない。このため、磁場配向方向で隣り合う合金原料粉末の粒子同士の結晶破面（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の合金原料粉末は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを配合し、溶解、合金化した後に粉砕して作製されているため、この合金原料粉末の表面には、結晶破面が形成されている）が合わない場合には、結局、合金原料粉末の粒子間に間隙が残って、磁場配向方向に合金原料粉末の磁化容易軸が揃わず、この状態で圧縮成形すると配向が乱れるという問題がある。

そこで、上記点に鑑み、本発明の目的は、磁界または電界中でより等しい結晶方位関係を有する粉末結晶破面が組み合わさるようにして、極めて高い配向性を有する配向体、成形体及び焼結体が作製できる配向体、成形体及び焼結体の製造方法並びに永久磁石の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するために、請求項１記載の配向体の製造方法は、磁界または電界中で分極する粉末を充填室に充填し、この充填室内で粉末を攪拌させながら磁界または電界中で配向する工程を含むことを特徴とする。

本発明によれば、粉末を磁場または電場配向する際に、磁界または電界中で充填室内の粉末を攪拌するため、充填室における粉末の粒子同士の位置関係が、充填室内に充填した状態から変化して、磁場または電場配向方向における結晶破面の組み合わせの中から、より等しい結晶方位関係を有する結晶破面が組み合わされる機会が多くなり、等しい結晶方位関係を有する結晶破面が一旦結合すると、強固な結合チェーンを形成することで、磁場配向方向で結晶破面が隙間なく接合されて揃い、高い配向性を有する配向体が得られる。

また、上記課題を解決するために、請求項２記載の成形体の製造方法は、磁界または電界中で分極する粉末を充填室に充填し、この充填室内で粉末を攪拌させながら磁界または電界中で配向する第一工程と、この配向したものを磁界または電界中で圧縮成形する第二工程とを含むことを特徴とする。

本発明によれば、磁界または電界中の攪拌により、等しい結晶方位関係を有する結晶破面同士が結合した状態で粉末を圧縮成形できるため、高い配向性を有する成形体が得られると共に、等しい結晶方位関係を有する結晶破面同士が強固に結合していることで、低い成形圧力で高密度の成形体が得られ、成形体の強度が強くなって不良の発生率を低下できる。

また、上記課題を解決するために、請求項３記載の焼結体の製造方法は、磁界または電界中で分極する粉末を充填室に充填し、この充填室内で粉末を攪拌させながら磁界または電界中で配向する第一工程と、この配向したものを磁界または電界中で圧縮成形する第二工程と、この第二工程に加えてまたは第二工程にかえて、配向したものまたは圧縮成形したものを焼結する第三工程とを含むことを特徴とする。

本発明によれば、磁界または電界中の攪拌により、例えば、第二工程を経て得られた成形体は、粉末の密度のばらつきが低減された状態で圧縮成形されたものであるため、この成形体を焼結した場合には、収縮量のばらつきを低減できる。

さらに、上記課題を解決するために、請求項４記載の永久磁石の製造方法は、合金原料粉末を充填室に充填し、この充填室内で合金原料粉末を攪拌させながら磁界中で配向する配向工程と、この配向したものを磁界中で所定形状に圧縮成形する成形工程とを含むことを特徴とする。

本発明によれば、合金原料粉末を磁場配向する際に、磁場を印加しながら充填室内で合金原料粉末を攪拌するため、充填室内での合金原料粉末の粒子同士の位置関係が、充填室内に充填した状態から変化して、より等しい結晶方位関係を有する合金原料粉末の結晶破面が組み合わされる機会が多くなり、等しい結晶方位関係を有する結晶破面同士が一旦結合すると、強固な結合チェーンを形成することで、丁度棒状をなすように磁場配向方向で結晶破面が隙間なく接合されて揃い、この状態で圧縮成形することで、配向の乱れのない高密度の成形体（永久磁石）となり、高磁気特性の永久磁石が得られる。

上記請求項４記載の発明においては、前記合金原料粉末に所定の混合割合で潤滑剤を添加して混合した後に充填室に充填すればよい。これにより、合金原料粉末を磁場配向する際に、磁場を印加しながら充填室内で合金原料粉末を攪拌することで、充填室内での合金原料粉末の粒子同士の位置関係が、充填室内に充填した状態から変化することと、合金原料粉末に潤滑剤を添加することで、合金原料粉末の流動性が向上することとが相俟って、より等しい結晶方位関係を有する合金原料粉末の結晶破面が組み合わされる機会をより多くできてよい。

前記成形工程を一軸加圧式の圧縮成形機を用いて行い、その成形圧力を０．１ｔ／ｃｍ^２〜１ｔ／ｃｍ^２の範囲に設定すればよい。０．１ｔ／ｃｍ^２より低い成形圧力では、成形体が十分な強度を有さず、例えば、圧縮成形機のキャビティから抜き出す際に割れてしまう。他方で、１ｔ／ｃｍ^２を超えた成形圧力では、高い成形圧力がキャビティ内の合金原料粉末へ加わり、配向を崩しながら成形してしまうと共に、成形体にひびや割れが発生する虞がある。

この場合、前記成形工程により得られた成形体を、静水圧成形法により成形する他の成形工程をさらに含めば、成形体の密度をさらに高めて、ひびや割れの発生を低減できてよい。

他方で、前記成形工程を静水圧成形機を用いて行い、その成形圧力を０．３ｔ／ｃｍ^２〜３．０ｔ／ｃｍ^２の範囲に設定してもよい。０．３ｔ／ｃｍ^２より低い成形圧力では、十分な強度を有さず、ひびや割れが発生し易くなる。他方で、３．０ｔ／ｃｍ^２を超えた成形圧力では、装置のシール部分が壊れ、現実的ではない。

前記成形工程に加えてまたは前記成形工程にかえて、配向したものまたは圧縮成形したものを焼結する焼結工程を含むものであれば、高い配向性及び磁気特性を有する焼結磁石（永久磁石）が得られてよい。

前記潤滑剤として固体潤滑剤を用いる場合、その混合割合を０．０２ｗｔ％〜０．１ｗｔ％の範囲に設定することが好ましい。０．０２ｗｔ％より小さいと、合金原料粉末の流動性が向上せず、結局、配向性を向上できない虞があり、他方で、０．１ｗｔ％を超えると、配向したものや成形したものを焼結したとき、内部に残留する炭素の影響を受けて永久磁石の保磁力が低下する。

他方で、前記潤滑剤として液体潤滑剤を用いる場合、その混合割合を０．０５ｗｔ％〜５ｗｔ％の範囲に設定することが好ましい。０．０５ｗｔ％より小さいと、合金原料粉末の流動性が向上せず、結局、配向性を向上できない虞があり、他方で、５ｗｔ％を超えると、他方で、０．１ｗｔ％を超えると、配向したものや成形したものを焼結したとき、内部に残留する炭素の影響を受けて永久磁石の保磁力が低下する。

さらに、前記潤滑剤として固体潤滑剤及び液体潤滑剤を所定の割合で混合したものを用いれば、合金原料粉末の隅々まで潤滑剤が行き渡り、より高い潤滑効果によって、より高い配向性が得られ、高磁気特性の永久磁石となる。

前記合金原料粉末は、急冷法により製造した希土類磁石用のものであれば、合金原料粉末が角張った粒形状となって、結晶破面の面積が大きくでき、合金原料粉末の粒子間の隙間を小さくでき、より等しい結晶方位関係を有する合金原料粉末の結晶破面が組み合わされる機会が多くなることと相俟って配向性を極めて高くできる。

前記充填室内での合金原料粉末の攪拌を、非磁性材料からなる攪拌手段を用いて行うことが好ましい。これにより、磁界中で合金原料粉末を攪拌する際に、攪拌手段に合金原料粉末が付着して、合金原料粉末の攪拌が不十分になることが防止できる。

前記配向工程及び成形工程の少なくとも一方を静磁界中で行い、磁界の強さを５〜３０ｋ０ｅの範囲に設定することが好ましい。磁界の強さが５ｋ０ｅより弱いと、高配向性かつ高磁気特性のものが得られない。他方で、３０ｋ０ｅより強いと、磁界発生装置が大きくなりすぎて現実的ではない。

他方で、前記配向工程及び成形工程の少なくとも一方を脈動パルス磁界中で行い、磁界の強さを５〜５０ｋ０ｅの範囲に設定することが好ましい。これにより、合金磁性粉末の攪拌及び成形の際に合金原料粉末自体に対し振動が加わることで、より配向性を向上できる。但し、磁界の強さが５ｋ０ｅより弱いと、高配向性かつ高磁気特性のものが得られない。他方で、５０ｋ０ｅより強いと、磁界発生装置が大きくなりすぎて現実的ではない。

以上説明したように、本発明では、磁界または電界中で、等しい結晶方位関係を有する粉末の結晶破面同士が隙間なく結合された、極めて高い配向性を有する配向体、成形体及び焼結体並びに永久磁石が得られるという効果を奏する。

図１乃至図５を参照して説明すれば、１は、本発明の希土類永久磁石、特に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石（配向体、成形体を含む）を製造することに適した圧縮成形機である。圧縮成型機１は、加圧方向（プレス方向）が磁場配向方向に垂直である一軸加圧式のものであり、脚片１１で支持されたベースプレート１２を有する。ベースプレート１２の上方にはダイ２が配置され、ダイ２は、ベースプレート１２を貫通孔する複数本の支柱１３で支持され、各支柱１３の他端がベースプレート１２の下方に設けた連結板１４に連結されている。連結板１４は、駆動手段、例えば公知の構造の油圧シリンダのシリンダロッド１５に接続され。これにより、下部油圧シリンダを作動させて連結板１４を昇降させると、ダイ２が上下方向（加圧方向Ｙ）に移動自在になる。

ダイ２の略中央部には上下方向の貫通孔２１が形成され、貫通孔２１には、その下側から、ベースプレート１２の上面略中央部に上方に向かって立設した下パンチ３１が挿入でき、下部油圧シリンダを作動させてダイ２を下降すると、貫通孔２１内に下パンチ３１が挿入されて貫通孔２１内にキャビティ（充填室）２２が画成される。キャビティ２２に対しては、公知の構造の給粉装置（図示せず）が進退自在であり、この給粉装置によってキャビティ２２内に、予め秤量された後述の合金粉末材料が充填される。

ダイ２の上方には、ベースプレート１２に対向させてダイベース１６が配置される。ダイベース１６の下面には、キャビティ２２に挿入可能な位置に上パンチ３２が設けられている。また、ダイベース１６の隅部には、上下方向の貫通孔が形成され、各貫通孔には、一端がダイ２の上面に固定されたガイドロッド１７が挿通している。また、ダイベース１６の上面には駆動手段、例えば公知の構造の油圧シリンダ（図示せず）のシリンダロッド１８が接続され、この油圧シリンダを作動させると、ガイドロッド１７に案内されてダイベース１６が昇降自在、ひいては上パンチ３２が上下方向（加圧方向）に移動自在になり、上下方向に移動自在なダイ２の貫通孔２１内に挿入できる。これにより、圧縮成形時には、キャビティ２２内で、上下一対のパンチ３１、３２とによって合金原料粉末Ｐが圧縮されて成形体が得られる（成形工程）。

また、ダイ２の外周には、キャビティ２２内の合金原料粉末Ｐを磁場配向させるために、磁界発生装置４が設けられている。磁界発生装置４は、ダイ２を両側から挟むように対称に配置され、炭素鋼、軟鋼、純鉄やパーメンジュールなどの透磁率の高い材料製の一対のヨーク４１ａ、４１ｂを有する。両ヨーク４１ａ、４１ｂにはコイル４２ａ、４２ｂが巻回され、各コイル４２ａ、４２ｂに通電することで、加圧方向（上下方向Ｙ）と直交する方向Ｘに静磁界が発生し、これにより、キャビティ２２内に充填した合金原料粉末Ｐを配向できる。

合金原料粉末Ｐは次のように作製される。即ち、Ｆｅ、Ｂ、Ｎｄを所定の組成比で配合し、急冷法、例えばストリップキャスト法により０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの合金を先ず作製する。他方で、遠心鋳造法で５ｍｍ程度の厚さの合金を作製してもよく、配合の際にＣｕ、Ｚｒ、Ｄｙ、ＡｌやＧａを少量添加してもよい。次いで、作製した合金を、公知の水素粉砕工程により粗粉砕し、引き続き、ジェットミル微粉砕工程により窒素ガス雰囲気中で微粉砕し、平均粒径２〜１０μｍの合金原料粉末を得る。この場合、急冷法を用いると、合金原料粉末Ｐが角張った粒形状となって、一つの結晶破面の面積が大きくでき、合金原料粉末Ｐ相互間の隙間を小さくできる。

ここで、上記のように作製した合金原料粉末Ｐをダイ２の貫通孔２１に形成したキャビティ２２に充填した後、上下一対のパンチ３１、３２によって上下方向から加圧して合金原料粉末Ｐが圧縮成形されるが、その際、高い配向性が得られようにして、磁気特性の向上が図れるようにする必要がある。本実施の形態では、合金原料粉末Ｐの流動性を向上させるために、合金原料粉末Ｐに所定の混合割合で潤滑剤を添加し、この潤滑剤によって合金原料粉末Ｐの表面を被覆させることとした。

潤滑剤としては、金型に傷をつけたりすることがないように粘性が低い固体潤滑剤や液体潤滑剤が用いられる。固体潤滑剤として、層状化合物（ＭｏＳ_２、ＷＳ_２、ＭｏＳｅ、黒鉛、ＢＮ、ＣＦｘ等）、軟質金属（Ｚｎ、Ｐｂ等）、 硬質物質（ダイア粉末、ＴｉＮ粉末等）、有機高分子（ＰＴＥＥ系、ナイロン系脂肪族系、高級脂肪族系、脂肪酸アマイド系、脂肪酸エステル系、金属石鹸系等）が挙げられ、特に、ステアリン酸亜鉛、エチレンアマイド、フルオロエーテル系グリースを用いることが好ましい。

他方で、液体潤滑剤としては、天然油脂材料（ヒマシ油、椰子油、パーム油等の植物油、鉱物油、石油系油脂等）、有機低分子材料（低級脂肪族系、低級脂肪酸アマイド系、低級脂肪酸エステル系）が挙げられ、特に、液状脂肪酸、液状脂肪酸エステル、液状フッ素系潤滑剤を用いることが好ましい。液体潤滑剤は、界面活性剤と共に使用したり、溶媒で薄めて用いられ、焼結後に残る潤滑剤の残留炭素成分が磁石の保磁力を低下させることから、焼結工程で取り除きやすいように低分子量の物が望ましい。

また、金原料粉末Ｐに固体潤滑剤を添加する場合、０．０２ｗｔ％〜０．１ｗｔ％混合割合で添加すればよい。０．０２ｗｔ％より小さいと、合金原料粉末Ｐの流動性が向上せず、結局、配向性を向上しない。他方で、０．１ｗｔ％を超えると、焼結磁石を得たとき、この焼結磁石中に残留する炭素の影響を受けて保磁力が低下する。また、合金原料粉末Ｐに液体潤滑剤を添加する場合、０．０５ｗｔ％〜５ｗｔ％の範囲の割合で添加すればよい。０．０５ｗｔ％より小さいと、合金原料粉末の流動性が向上せず、結局、配向性を向上できない虞があり、他方で、５ｗｔ％を超えると、焼結磁石を得たとき、この焼結磁石中に残留する炭素の影響を受けて保磁力が低下する。尚、潤滑剤は、固体潤滑剤と液体潤滑剤との両方を添加すれば、合金原料粉末Ｐの隅々まで潤滑剤が行き渡り、より高い潤滑効果によって、より高い配向性が得られる。

また、本実施の形態では、キャビティ２２に対して進退自在な攪拌装置５を設け、合金原料粉末Ｐを充填室であるキャビティ２２に充填した後、上下一対のパンチ３１、３２による圧縮成形（成形工程）に先だって、磁界発生装置４の各コイル４２ａ、４２ｂに通電して静磁界を発生させた状態（磁界中）で、キャビティ２２内の合金原料粉末Ｐを攪拌させながら磁場配向することとした（配向工程）。

攪拌装置５は、ダイ２の上面に平行に設けた支持板５１を有し、支持板５１の上面には、公知の構造を有する液圧シリンダ５２が設けられている。支持板５１の下側に突出した液圧シリンダ５２のシリンダロッド５２ａには公知の構造のエアー駆動型のモータ５３が取付けられ、シリンダロッド５２ａの長手方向軸線上に位置させて配置したモータ５３の回転軸５３aには、回転羽根５４が取付けられ（回転攪拌）、回転軸５３ａ及び回転羽根５４が攪拌手段を構成する。回転羽根５４は、スクリュー翼（プロペラ翼）式のものであり、回転軸５３ａ及び回転羽根５４は非磁性材料、例えば、１８−８ステンレス製である。回転軸５３ａ及び回転羽根５４を非磁性材料製とすることで、磁界中で合金原料粉末を攪拌する際に、攪拌手段に合金原料粉末Ｐが付着して、合金原料粉末Ｐの攪拌が不十分になり、磁界が乱れることが防止できる。

支持板５１は、上下方向Ｘと直角な方向に延びる２本の案内レール５５に取付けられ、案内レース５５に沿って支持板５１をスライドさせることで、攪拌装置５がキャビティ２２に対し進退自在となる。この場合、給付装置も、同じ案内レール５５に取付けてキャビティ２２に対し進退自在となるようにしてもよい。そして、案内レール５５に設けたストッパ（図示せず）で停止すると、上下一対のパンチ３１、３２の長手方向軸線上に、回転軸５３ａが位置するように位置決めされる。また、モータ５３の回転軸５３ａには、非磁性材料製の蓋板５６が取付けられ、この蓋体５６は、シリンダ５２を作動させて回転羽根５４をキャビティ２２内の所定位置まで下降させたとき、ダイ２の上面に当接して貫通孔２１の上方を塞ぎ、攪拌中に合金粉末材料Ｐがキャビティ２２の外側に飛び出すことを防止する役割を果たす。

これにより、合金原料粉末Ｐを磁場配向する際に、合金原料粉末Ｐに潤滑剤を添加することで合金原料粉末の流動性が向上することと、磁場を印加しながらキャビティ２２内に充填した流動性の高い合金原料粉末Ｐを攪拌することで、キャビティ２２内での合金原料粉末Ｐの粒子同士の位置関係が、キャビティ２２内に充填した状態から変化することとが相俟って、より等しい結晶方位関係を有する合金原料粉末Ｐの結晶破面が組み合わされる機会が多くなり、等しい結晶方位関係を有する結晶破面同士が一旦結合すると、強固な結合チェーンを形成することで、磁場配向方向で結晶破面が隙間なく接合されて揃う。この状態で圧縮成形することで、配向の乱れのない高密度の成形体Ｍとなり（図５参照）、成形体の強度が強くなって不良の発生率を低下できると共に、高磁気特性の成形体Ｍ（永久磁石）が得られる。この場合、キャビティ２２内に充填される合金原料粉末Ｐに樹脂バインダーを混合しておけば、高磁気特性の希土類ボンド磁石（成形体）が得られる。

次に、図１乃至図５を参照して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の製造について説明する。先ず、ダイ２及び下パンチ３１の各上面が面一であり、上パンチ３２が上端に位置する待機位置から（図１参照）、液圧シリンダを作動させてダイ２を所定位置まで上昇させ、貫通孔２１内にキャビティ２２を画成する。次いで、図示しない給粉装置によって、予め秤量し、潤滑剤を所定の混合割合で添加した合金原料粉末Ｐをキャビティ２２内に充填し、給粉装置を退去させる。この場合、キャビティ２２内の合金原料粉末Ｐの充填密度は、合金原料粉末Ｐの片寄り防止や攪拌時に動ける自由度を残すのため、２．２〜３．９ｇ／ｃｃに設定される（図２参照）。

次いで、攪拌装置５を、上下一対のパンチ３１、３２の長手方向軸線上にモータ５３の回転軸５３ａが位置するように移動させる（図２参照）。そして、液圧シリンダ５２を介してモータ５３及び蓋板５６を下降させ、蓋体５６がダイ２の上面に面接触して貫通孔２１の上面を塞ぐと共に、回転羽根５４がキャビティ２２内に充填された合金原料粉末Ｐ内に埋設される（図３参照）。この状態で、磁界発生装置４のコイル４２ａ、４２ｂに通電し、磁界中でモータ５３を作動させて回転羽根５４をキャビティ２２内で回転させる（配向工程）。この場合、高い配向性を得るために、５ｋＯｅ〜３０ｋＯｅ、好ましくは、１０ｋＯｅ〜２６ｋＯｅの範囲の静磁界中で攪拌装置５による攪拌を行うことが好ましい。磁界の強さが５ｋ０ｅより弱いか、または３０ｋ０ｅより強いと、高配向性かつ高磁気特性のものが得られない。また、キャビティ２２内に充填した合金原料粉末Ｐが全体として混ぜ合わさるように、回転羽根５４の回転数は、１００〜５００００ｒｐｍ、好ましくは４０００ｒｐｍに設定され、所定時間（１〜５秒間）だけ作動させる。

これにより、従来方法のように、たとえ上パンチまたは下パンチにより振動を加えたとしても、図４（ａ）に示すように磁場配向方向で隣り合う合金原料粉末Ｐ１相互の結晶破面が合わない場合には、合金原料粉末Ｐ１相互の間に間隙が残って、磁場配向方向に合金原料粉末Ｐ１が揃わず、この状態で圧縮成形すると配向が乱れる。それに対し、本実施の形態のように、磁場を印加した状態で合金原料粉末Ｐを攪拌して配向すれば、キャビティ２２内での合金原料粉末Ｐの粒子同士の位置関係が、キャビティ２２内に充填した状態から変化して、より等しい結晶方位関係を有する合金原料粉末Ｐの結晶破面が組み合わされる機会が多くなり、等しい結晶方位関係を有する結晶破面同士が一旦結合すると、強固な結合チェーンを形成することで、図４（ｂ）に示すように、丁度棒状をなすよう磁場配向方向で結晶破面が隙間なく接合されて磁場配向方向に揃う。

次いで、磁界中での合金原料粉末Ｐの攪拌が終了すると、回転羽根５４がダイ２の上方に離間する位置までシリンダロッド５２ａを上昇させた後、案内レール５５に沿って攪拌装置５をスライドさせて退去させる。この場合、コイル４２ａ、４２ｂへの通電は停止しない。そして、ダイベース１６を下降させて、貫通孔２２の上側から上パンチ３２を貫通孔２１に挿入し、磁場を印加した状態で上下一対のパンチ３１、３２によってキャビティ２２内で合金原料粉末Ｐの圧縮成形を開始する。所定時間経過後にコイル４２ａ、４２ｂへの通電を停止し、この状態で最大圧力での圧縮成形を行う。最後に、上パンチ３２を徐々に上昇させて徐々に減圧して圧縮成形が終了されて成形体Ｍが形成される（成形工程）。これにより、合金原料粉末が、丁度棒状をなすよう磁場配向方向で結晶破面が隙間なく接合されて磁場配向方向に揃った状態で圧縮成形を行うため、配向の乱れのない高密度の成形体Ｍ（永久磁石）が得られ、磁気特性も向上する。

成形工程における成形圧力は、０．１〜１ｔ／ｃｍ^２、より好ましくは０．２〜０．７ｔ／ｃｍ^２の範囲に設定される。０．１ｔ／ｃｍ^２より低い成形圧力では 成形体が十分な強度を有さず、例えば、圧縮成形機のキャビティ２２から抜き出す際に割れてしまう。他方で、１ｔ／ｃｍ^２を超えた成形圧力では、高い成形圧力がキャビティ２２内の合金原料粉末Ｐへ加わってしまい、配向を崩しながら成形してしまうと共に、成形体にひびや割れが発生する虞がある。また、成形工程における磁界の強さは、５ｋＯｅ〜３０ｋＯｅの範囲に設定される。磁界の強さが５ｋ０ｅより弱いと、高配向性かつ高磁気特性のものが得られない。他方で、５０ｋ０ｅより強いと、磁界発生装置が大きくなりすぎて現実的ではない。

次いで、例えば３ｋ０ｅの逆磁場を印加して脱磁を行った後に、ダイ２を下降端まで下降させると、キャビティ２２内の成形体Ｍがダイ１６上面に抜き出され、ダイベース１６を上昇させて上パンチ３２を上昇端まで移動させた後に成形体を取り出す。最後に、得られた成形体を、図示しない焼結炉内に収納し、例えばＡｒ雰囲気下で所定温度（１０００℃）で所定時間焼結（焼結工程）し、さらに所定温度（５００℃）、Ａｒ雰囲気中で所定時間時効処理して、焼結磁石（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石）が得られる。

本実施の形態では、成形方向が磁界の方向に垂直である一軸加圧式のものについて説明したが、これに限定されるものではなく、成形方向と磁界の方向とが平行となる成形装置を用いてもよい。また、本実施の形態では、攪拌及び成形時の配向磁場として、単位時間当たりの磁界の強さが変化しない静磁界を用いることとしたが、これに限定されるものでなく、図６に示すように、単位時間当たりの磁界の強さが、一定の周期で変化する脈動パルス磁界を用いてもよい。この場合、図７に示すように、逆磁場が印加されるようにしてもよい。これにより、潤滑剤の添加により流動性が向上した合金磁性粉末Ｐの攪拌及び成形の際に合金原料粉末Ｐに対し振動を加えることができるため、より一層配向性を向上できる。この場合、パルスの周期は、１ｍｓ〜２ｓが好ましく、また、非出力時間は５００ｍｓ以下に設定することが好ましい。この範囲を超えると、強固な結合チェーンが切れてしまい、高い配向性が得られない。また、脈動パルス磁場を印加する場合、そのピーク値を、５〜５０ｋ０ｅの範囲に設定することが好ましい。磁界の強さが５ｋ０ｅより弱いと、高配向性かつ高磁気特性のものが得られない。他方で、５０ｋ０ｅより強いと、磁界発生装置が大きくなりすぎ、また、装置の耐久性が低くなり、現実的ではない。

また、本実施の形態では、攪拌手段としてスクリュー翼式の回転羽根５４を用いるものについて説明したが（回転攪拌）、これに限定されるものではなく、油圧シリンダ５２のシリンダロッド５２ａの先端に、エアーシリンダ等の駆動手段を設けた矩形のへら（図示せず）を取付け、このへらを合金原料粉末Ｐに埋設した状態で、キャビティ２２の半径方向全長に亘って水平に所定の周期で往復動させるようにしてもよい（水平攪拌）。この場合、回転攪拌または水平攪拌する際に、シリンダロッド５２ａを上下動させて、キャビティ２２内の合金原料粉末Ｐが全体として混ぜ合わされるようにしてもよい。

また、回転攪拌する場合の回転羽根５４については、攪拌中に、キャビティ２２内の合金原料粉末Ｐが全体として混ぜ合わされるように攪拌できるものであれば、特に限定されず、気流を生じるものであってもよいが、攪拌中に合金原料粉末を粉砕し難い形状であることが好ましい。図７に示すように、回転羽根として、例えば、回転軸に９０度ずつ角度をずらして略Ｌ字の板片５４ａを設けたパドル翼式のもの（図７（ａ）参照）、螺旋状に羽根５４ｂを設けたリボン翼式のもの（図７（ｂ）参照）や回転軸に平行に延びる板片５４ｃを有するアンカー翼式のもの（図７（ｃ）参照）を用いてもよく、選択した回転羽根の種類に応じて回転数及び攪拌時間が適宜設定される。他方で、攪拌手段として、回転攪拌や水平攪拌するものだけではなく、シリンダロッド５２ａの先端にガスノズルを取付けて非磁性材料からなる攪拌手段を構成し、高圧ガスを間欠的または連続して噴きつけてキャビティ２２内の合金原料粉末Ｐを攪拌するようにしてもよい。

また、本実施の形態では、一軸加圧式の圧縮成形機１を用いて粉体を成形するものについて説明したが、ゴムモールドを用いた公知の構造の静水圧成形機（図示せず）を用いることができる。この場合、ゴムモールドに合金原料粉末Ｐを充填した後、攪拌装置５によって磁界中で攪拌する配向工程が実施される。他方で、一軸加圧式の圧縮成形機１による成形工程で得られた成形体Ｍを、静水圧成形機を用いてさらに成形する第二成形工程を実施してもよい。これにより、成形体のひびや割れの発生を低減できる。

また、本実施の形態では、圧縮成形機１を用いて合金原料粉末Ｐを磁界中で攪拌しながら磁場配向させて配向体を作製し、引き続き、磁場を印加した状態で圧縮成形を行って成形体を作製したが、例えば、上記のようにして得た合金原料粉末を、上面が開口したＭｏ製の箱体に充填し、上記攪拌装置５によって静磁界中で所定時間攪拌し、攪拌装置５を退去させた後に、脱磁はせずに、蓋体の上面開口にＭｏ製の蓋を装着した後、磁界を減衰し、次いで、蓋を装着した箱体をそのまま焼結炉に入れ、焼結を行って永久磁石（焼結体）を作製してもよい。この場合、磁界の強さを１２ｋ０ｅに設定し、箱体を７ｃｍの立方体に形成し、攪拌装置５の回転数を４００００ｒｐｍ、攪拌時間を２秒に設定して焼結体を得たところ、Ｂｒ=１５．０１ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ＝５５．１ＭＧ０ｅで、配向度９９％の平均磁石特性が得られた。

さらに、本実施の形態では、焼結磁石の製造を例として説明したが、磁界または電界中で分極する粉末を配向させて配向体を作製したり、磁界または電界中でこの配向したものを圧縮成形したり、圧縮形成に加えてまたはかえて、磁場または電場配向したものまたは圧縮成形したものを焼結するものであれば、本発明の配向体、成形体及び焼結体の製造方法が適用できる。例えば、所定の粉末を磁界中で成形した後、焼結してなる窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）焼結体の製造が挙げられる。

実施例１では、以下のようにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の合金原料粉末を作製し、以下の成形装置を用いて配向工程及び成形工程を実施して所定の成形体を作製し、次いで、Ａｒ雰囲気下で１０５０℃の温度下で４時間、この成形体を焼結する焼結工程を実施してＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を得た。

＜合金原料粉末＞ Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石として、組成が２５Ｎｄ−３Ｐｒ−１Ｄｙ−０．９５Ｂ−１Ｃｏ−０．２Ａｌ−０．０５Ｃｕ−０．０１Ｇａ−０．０５Ｍｏ−ｂａｌ．Ｆｅのものを用い、真空溶解、鋳造して合金原料を作製し、例えば水素粉砕工程により一旦粗粉砕し、引き続き、例えばジェットミル微粉砕工程により微粉砕して、合金原料粉末を得た。鋳造条件として、（ｉ）上記合金を真空溶解後に、厚さ１０ｍｍの水冷銅製ブックモールド（箱型鋳型）に鋳造して作製（ブックモールド）、（ii）上記合金を真空溶解後に、水冷回転銅ロール上に鋳造し、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍの箔帯（ストリップ）に作製（ストリップキャスティング）、または（iii）上記合金を真空溶解後に遠心鋳造法により厚さ３０ｍｍのインゴットを作製した（遠心鋳造法）。また、このように作製した合金原料粉末Ｐには、０．２ｗｔ％の混合割合で、ステアリン酸銅、ステアリン酸コバルトからなる固体潤滑剤やフッ素系潤滑剤からなる液体潤滑剤を適宜添加した。

＜成形工程＞ （ｉ）成形工程として、図１に示す一軸加圧式の圧縮成形機１を用いた。圧縮成形機１は、７ｃｍ角の開口部を持ったキャビティ２２に最高１６ｋ０ｅの静磁界が発生できるように構成され、不活性ガス雰囲気の下、キャビティ２２に合金原料粉末Ｐを充填した。その後、１６ｋ０ｅの静磁場を印加しながら、以下の攪拌装置によって所定時間攪拌した（配向工程）。その後、磁場を印加した状態で上下一対のパンチ３１、３２によって圧縮成形を行った（成形工程）。この場合の成形圧力は、０．５ｔ／ｃｍ^２に設定した。そして、圧縮成形後に３ｋ０ｅの逆磁場を印加し、脱磁を行った後、キャビティ２２から成形体を取り出した。

（ii）成形工程として、７ｃｍ角のキャビティを持った静水圧成形用のゴムモールドに合金原料粉末Ｐを充填し、１２ｋ０ｅの静磁場を印加しながら、下記の攪拌手段によって所定時間攪拌した。その後、攪拌装置５を退去させ、ゴムモールドに蓋をした後、図示しない静水圧成形装置に運び、１ｔ／ｃｍ^２の静水圧圧力下で成形した。

＜攪拌手段＞ （ｉ）攪拌手段として、図１に示すスクリュー型の回転羽根５４を取付けたものを使用した。モータ５３の回転軸５３ａ及び回転羽根５４を１８−８ステンレス製とし、攪拌装置５を所定の位置に移動後、４０００ｒｐｍの回転数で２秒間回転を行った。（ii）図示しない油圧駆動式往復アクチュエーターに、１８−８ステンレス製の矩形ヘラを取付け、４０ｍｍストロークで、１秒間に１０回の往復速度で、２秒間往復動させた。比較例として、回転羽根５４及びへらを炭素鋼の磁性材料としたものによる攪拌も行った。

図８は、鋳造条件、成形工程の条件、合金原料粉末の攪拌条件を変えて焼結磁石を得たときの磁気特性及び配向度を示す表である。磁気特性は、ＢＨトレーサーで評価した結果の平均値であり、配向度は、残留磁束密度の値を１０Ｔでの飽和磁束密度で割ることで得た値である。これによれば、成形工程に先立って磁界中で攪拌しながら配向すれば、高い配向度が得られ、その際、非磁性材料のものを用いた方が配向度が高まることが判る。この場合、急冷法により作製した合金原料粉末を用いると、成形法に関係なく、９８％以上の高い配向度が得られ、かつ、最大エネルギー積が５４ＭＧ０ｅ以上で、残留磁束密度が１４．９ｋＧ以上で、かつ保磁力が１４Ｋ０ｅの高磁気特性を有する焼結磁石（永久磁石）が得られたことが判る。

実施例２では、以下のようにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の合金原料粉末を作製し、図１に示す圧縮成形機１を用いて配向工程及び成形工程を実施して所定の成形体を作製し、次いで、真空雰囲気下で１０２０℃の温度下で６時間、この成形体を焼結する焼結工程を実施してＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を得た。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の原料として、組成が２５Ｎｄ−３Ｐｒ−１Ｄｙ−０．９５Ｂ−１Ｃｏ−０．２Ａｌ−０．０５Ｃｕ−０．０１Ｇａ−０．０５Ｍｏ−ｂａｌ．Ｆｅのものを用い、真空溶解後に、水冷回転銅ロール上に鋳造し、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍの箔帯（ストリップ）に作製し、この作製した合金原料を水素粉砕工程により一旦粗粉砕し、引き続き、ジェットミル微粉砕工程により微粉砕して、合金原料粉末を得た。

また、圧縮成形機１を、７ｃｍ角の開口部を持ったキャビティ２２に最高１６ｋ０ｅの静磁界が発生できるように構成し、不活性ガス雰囲気の下、キャビティ２２に合金原料粉末Ｐを充填した。その後、１６ｋ０ｅの静磁界中で攪拌装置５により攪拌した（配向工程）。合金原料粉末Ｐの攪拌として、実施例１と同様に、１８−８ステンレス製のスクリュー型回転羽根を取付けたものを用い（図１参照）、２００００ｒｐｍの回転数で２秒間回転攪拌を行った。その後、磁場を印加しながら上下一対のパンチによって圧縮成形を行った（成形工程）。この場合の成形圧力は、所定値に設定した。そして、圧縮成形後に３ｋ０ｅの逆磁場を印加し、脱磁を行った後、キャビティから成形体を取り出した。尚、比較例として、磁界中の合金原料粉末の攪拌を行わずに成形し、焼結したものを作製した。

図９は、圧縮成形時の成形圧力を変化させ、各成形圧力で１００個の焼結磁石を得たときの磁気特性の平均値、及び割れ、欠け、ヒビ等の不良検査による不良率を評価した表である。これによれば、磁界中の回転攪拌によって、等しい結晶方位関係を有する結晶破面同士が結合して磁場配向に隙間なく揃い、この状態で成形工程を行うことで、高い磁気特性の焼結磁石が得られていることが判る。また、等しい結晶方位関係を有する結晶破面同志が強く結合することにより、成形体自体の強度が強くなり、不良の発生率も低下していることが判る。尚、回転攪拌を行った場合でも、成形圧力が２．０ｔ/ｃｍ^２のとき、配向が乱されることが判る。

尚、上記実施例２と同じ条件で１００個の成形体Ｍを作り、この成形体Ｍをゴム袋に包装後、静水圧成形装置に入れ、１ｔ／ｃｍ^２の成形圧力で成形した。その後、上記実施例２と同じ条件で焼結し、焼結後に割れ、欠け、ヒビ不良の検査を行ったところ、不良率は０％であった。この場合、焼結磁石の磁石特性は実施例２のものと同等であった。

実施例３では、実施例２と同方法で合金原料粉末を作製し、実施例２と同条件で、図１に示す圧縮成形機を用い、攪拌装置５による磁界中で攪拌しながら磁場配向した後、圧縮成形を行い、実施例２と同条件で焼結して焼結磁石を得た。この場合、成形圧力を、０．３ｔｃｍ^２に設定し、配向工程及び成形工程での磁界の種類と磁界の強さを変化させることとした。

図１０は、磁界の種類と磁界の強さを変化させて各１００個の焼結磁石を得たときの磁気特性の平均値を示す表である。これによれば、脈動パルス磁界ではピーク磁界が１０ｋ０ｅ以上で配向度が９５％を超えていることが判る。他方で、静磁界の場合、磁界が５ｋ０ｅ以上で配向度が９５％を超えていることが判る。

実施例４では、以下のようにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の合金原料粉末を作製し、所定の混合割合で潤滑剤を添加して混合した後、図１に示す圧縮成形機１を用いて配向工程及び成形工程を実施して所定の成形体を作製し、次いで、真空雰囲気下で１０２０℃の温度下で６時間、この成形体を焼結する焼結工程を実施してＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を得た。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の原料として、組成が２５Ｎｄ−３Ｐｒ−１Ｄｙ−０．９５Ｂ−１Ｃｏ−０．２Ａｌ−０．０５Ｃｕ−０．０１Ｇａ−０．０５Ｍｏ−ｂａｌ．Ｆｅのものを用い、真空溶解後に、水冷回転銅ロール上に鋳造し、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍの箔帯（ストリップ）に作製し、この作製した合金原料を水素粉砕工程により一旦粗粉砕し、引き続き、ジェットミル微粉砕工程により微粉砕して、合金原料粉末Ｐを得た後、合金原料粉末Ｐに、潤滑剤として、固体潤滑剤、液体潤滑剤、または固体潤滑剤及び液体潤滑剤を所定の混合割合で添加して混合した。固体潤滑剤としては、純度９９％、平均粒径が１０μｍのステアリン酸亜鉛を用い、他方で、液体潤滑剤としては、純度９９．９％の脂肪酸エステル系のものと石油系溶媒とを均等な割合で混合したものに、１ｗｔ％の混合割合で界面活性剤を添加してものを用いた。

圧縮成形機１は、７ｃｍ角の開口部を持ったキャビティ２２に最高１６ｋ０ｅの静磁界が発生できるように構成され、不活性ガス雰囲気の下、キャビティ２２に合金原料粉末Ｐを充填した。その後、１６ｋ０ｅの静磁界中で攪拌装置５により攪拌した（配向工程）。合金原料粉末Ｐの攪拌として、１８−８ステンレス製のスクリュー型回転羽根を取付けたものを用い（図１参照）、６００００ｒｐｍの回転数で３秒間回転攪拌を行った。その後、磁場を印加しながら上下一対のパンチによって圧縮成形を行った（成形工程）。この場合の成形圧力は、０．５ｔ／ｃｍ^２に設定した。そして、圧縮成形後に３ｋ０ｅの逆磁場を印加し、脱磁を行った後、キャビティから成形体を取り出した。

図１２は、潤滑剤の種類及び混合割合を変化させて、上記成形圧力で１００個の焼結磁石を得たときの磁気特性の平均値及び配向度を示す表である。尚、配向度は、残留磁束密度の値を１０Ｔでの飽和磁束密度で割ることで得た値である。これによれば、潤滑剤として固体潤滑剤を用いた場合、０．０２ｗｔ％の割合で添加すると、配向度が向上し、かつ磁気特性を示す最大エネルギー積及び残留磁束密度が向上し、０．１ｗｔ％の割合で添加したとき、９９％の高い配向度が得られ、最大エネルギー積が５５ＭＧ０ｅ以上、残留磁束密度が１４．９ｋＧ、かつ保磁力が約１４．０Ｋ０ｅである高磁気特性の永久磁石が得られたことが判る。但し、０．２ｗｔ％の割合で固体潤滑剤を添加したとき、高い配向度が得られているものの、残留炭素（潤滑剤の灰分）の影響を受けて保磁力が低下したことが判る。

また、潤滑剤として液体潤滑剤を用いた場合、０．０５ｗｔ％の割合で添加すると、配向度が向上し、かつ磁気特性を示す最大エネルギー積及び残留磁束密度が向上し、３ｗｔ％の割合で添加したとき、９９％の高い配向度が得られ、最大エネルギー積が５６．３ＭＧ０ｅ以上、残留磁束密度が１５．０ｋＧ、かつ保磁力が約１４．０Ｋ０ｅである高磁気特性の永久磁石が得られたことが判る。但し、５ｗｔ％の割合で液体潤滑剤を添加したとき、高い配向度が得られているものの、若干保磁力が低下していることから、５ｗｔ％の割合を超えて添加すると、残留炭素の影響を受けて保磁力が低下していくことが判る。

さらに、潤滑剤として、固体潤滑剤及び液体潤滑剤を所定の割合でそれぞれ混合したものを用いた場合でも、より高い配向性が得られ、高磁気特性の永久磁石が得られていることが判る。

本発明の製造方法を実施する成形装置を、待機位置で説明する図。 図１に示す成形装置の作動を説明する図。 図１に示す成形装置の作動（配向工程）を説明する図。 （ａ）従来技術の磁場配向を説明する図。（ｂ）は、本発明の攪拌磁場配向を説明する図。 図１に示す成形装置の作動（成形工程）を説明する図。 脈動パルス磁界を説明する図。 脈動パルス磁界の変形例を説明する図。 （ａ）乃至（ｃ）は、攪拌装置に用いられる回転羽根の他の形態を示す図。 実施例１で作製した永久磁石の磁気特性及び配向度を示す表。 実施例２で作製した永久磁石の磁気特性、配向度、不良発生率を示す表。 実施例３で作製した永久磁石の磁気特性を示す表である。 実施例４で作製した永久磁石の磁気特性及び配向度を示す表。

符号の説明

１ 圧縮成形機
２ ダイ
２１ 貫通孔
２２ キャビティ
３１、３２ パンチ
４ 磁界発生装置
５ 攪拌装置
５４ 回転羽根
５６ 蓋体
Ｐ 合金原料粉末

Claims (16)

1. 磁界または電界中で分極する粉末を充填室に充填し、この充填室内で粉末を攪拌させながら磁界または電界中で配向する工程を含むことを特徴とする配向体の製造方法。
2. 磁界または電界中で分極する粉末を充填室に充填し、この充填室内で粉末を攪拌させながら磁界または電界中で配向する第一工程と、この配向したものを磁界または電界中で圧縮成形する第二工程とを含むことを特徴とする成形体の製造方法。
3. 磁界または電界中で分極する粉末を充填室に充填し、この充填室内で粉末を攪拌させながら磁界または電界中で配向する第一工程と、この配向したものを磁界または電界中で圧縮成形する第二工程と、この第二工程に加えてまたは第二工程にかえて、配向したものまたは圧縮成形したものを焼結する第三工程とを含むことを特徴とする焼結体の製造方法。
4. 合金原料粉末を充填室に充填し、この充填室内で合金原料粉末を攪拌させながら磁界中で配向する配向工程と、この配向したものを磁界中で所定形状に圧縮成形する成形工程とを含むことを特徴とする永久磁石の製造方法。
5. 前記合金原料粉末に所定の混合割合で潤滑剤を添加して混合した後に充填室に充填することを特徴とする請求項４記載の永久磁石の製造方法。
6. 前記成形工程を一軸加圧式の圧縮成形機を用いて行い、その成形圧力を０．１ｔ／ｃｍ^２〜１ｔ／ｃｍ^２の範囲に設定することを特徴とする請求項４または請求項５記載の永久磁石の製造方法。
7. 前記成形工程により得られた成形体を、静水圧成形法により成形する他の成形工程をさらに含むことを特徴とする請求項６記載の永久磁石の製造方法。
8. 前記成形工程を静水圧成形機を用いて行い、その成形圧力を０．３ｔ／ｃｍ^２〜３．０ｔ／ｃｍ^２の範囲に設定することを特徴とする請求項４または請求項５記載の永久磁石の製造方法。
9. 前記成形工程に加えてまたは前記成形工程にかえて、配向したものまたは圧縮成形したものを焼結する焼結工程を含むことを特徴とする請求項４乃至請求項８のいずれか１項に記載の永久磁石の製造方法。
10. 前記潤滑剤として固体潤滑剤を用い、その混合割合を０．０２ｗｔ％〜０．１ｗｔ％の範囲に設定することを特徴とする請求項５記載の永久磁石の製造方法。
11. 前記潤滑剤として液体潤滑剤を用い、その混合割合を０．０５ｗｔ％〜５ｗｔ％の範囲に設定することを特徴とする請求項５記載の永久磁石の製造方法。
12. 前記潤滑剤として固体潤滑剤及び液体潤滑剤を所定の割合で混合したものを用いることを特徴とする請求項５記載の永久磁石の製造方法。
13. 前記合金原料粉末は、急冷法により作製した希土類磁石用のものであることを特徴とする請求項４または請求項１２のいずれか１項に記載の永久磁石の製造方法。
14. 前記充填室内での合金原料粉末の攪拌を、非磁性材料からなる攪拌手段を用いて行うことを特徴とする請求項４乃至請求項１３のいずれか１項に記載の永久磁石の製造方法。
15. 前記配向工程及び成形工程の少なくとも一方を静磁界中で行い、磁界の強さを５〜３０ｋ０ｅの範囲に設定することを特徴とする請求項４乃至請求項１４のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
16. 前記配向工程及び成形工程の少なくとも一方を脈動パルス磁界中で行い、磁界の強さを５〜５０ｋ０ｅの範囲に設定することを特徴とする請求項４乃至請求項１４のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。

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