DE112007002815T5 - Verfahren zur Herstellung eines ausgerichteten Körpers, eines geformten Körpers und eines gesinterten Körpers, sowie Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten - Google Patents

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Yoshinori Tsukuba-shi Shingaki
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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines ausgerichteten Körpers, umfassend:
Füllen einer Füllkammer mit Pulver, das im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld polarisiert ist; und
Ausrichten bei gleichzeitigem Bewegen des Pulvers im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld.

Description

  • [Gebiet der Erfindung]
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines ausgerichteten Körpers, eines geformten Körpers und eines gesinterten Körpers, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, und bezieht sich speziell auf ein Verfahren zur Verwendung bei der Herstellung eines Permanentmagneten des Nd-Fe-B-Systems.
  • [Technischer Hintergrund]
  • Permanentmagnete, insbesondere gesinterte Nd-Fe-B-Magnete (so genannte Neodym-Magnete) werden aus einer Kombination von Eisen mit den Elementen Nd und B hergestellt, welche billige, im Überfluss vorhandene und beständig erhältliche natürliche Ressourcen darstellen, und können somit mit niedrigen Kosten hergestellt werden und weisen gleichzeitig gute magnetische Eigenschaften auf (das maximale Energieprodukt beträgt etwa das 10-fache eines Ferritmagneten). Daher werden sie in verschiedenen Arten von elektronischen Produkten verwendet, und werden jüngst weit verbreitet in Motoren und Generatoren für Hybrid-Kraftwagen verwendet.
  • Als Beispiel für die Herstellung von gesinterten Nd-Fe-B-Magneten ist ein Pulvermetallurgie-Verfahren bekannt. Bei diesem Verfahren werden zuerst Nd, Fe und B in einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis gemischt, gelöst und geformt, um ein Legierungs-Rohmaterial herzustellen. Es wird einmal grob gemahlen, z. B. durch einen Wasserstoff-Mahl-Schritt, und wird anschließend fein gemahlen, z. B. durch einen Strahlmühlen-Mahl-Schritt, wodurch man ein Legierungs-Rohmehl-Pulver erhält. Dann wird das erhaltene Legierungs-Rohmehl-Pulver einer Ausrichtung im Magnetfeld ausgesetzt (Magnetfeld-Ausrichtung) und wird bei anliegendem Magnetfeld formgepresst, wodurch ein geformter Körper erhalten wird. Dann wird der geformte Körper unter vorher festgelegten Bedingungen gesintert, um dadurch einen gesinterten Magneten herzustellen.
  • Als ein Verfahren des Formpressens im Magnetfeld wird im Allgemeinen eine Formpress-Maschine eines Typs mit uniaxialer Druckbeaufschlagung verwendet. Bei dieser Formpress-Maschine wird Legierungs-Rohmehl-Pulver in einen Hohlraum gefüllt, der in einem durchdringenden Loch in einem Presswerkzeug ausgebildet ist, und wird durch ein Paar oberer und unterer Stempel aus der Richtung von oben und von unten unter Druck gesetzt (gepresst), um dadurch ein Produkt aus dem Legierungs-Rohmehl-Pulver zu formen. Es bestand das Problem, dass zum Zeitpunkt des Formpressens mit dem Paar von Stempeln eine starke Ausrichtung nicht erhalten werden kann und dass wegen der Reibung unter den Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers, das in den Holraum gefüllt wurde, oder durch Reibung zwischen dem Legierungs-Rohmehl-Pulver und der Wandoberfläche der Form, die im Stempel in Position gebracht ist, die magnetischen Eigenschaften nicht verbessert werden können.
  • Mit Blick auf das oben gesagte ist ein anderes Formpress-Verfahren bekannt, bei dem nachdem ein Hohlraum mit Legierungs-Rohmehl-Pulver gefüllt wurde mindestens einer der Stempel eines oberen Stempels und eines unteren Stempels in Richtung der Druckbeaufschlagung (in Druckrichtung) zum Zeitpunkt der Ausrichtung im Magnetfeld in Vibration versetzt wird. Dieses Formpress-Verfahren wird auf folgende Weise durchgeführt, d. h. durch Anlegen eines Magnetfeldes während Legierungs-Rohmehl-Pulver durch den oberen Stempel oder den unteren Stempel in Vibration versetzt wird, ändert sich die Reibung der Teilchen im Legierungs-Rohmehl-Pulver, das in den Hohlraum gefüllt ist, von Haftreibung in Gleitreibung. Die Reibung unter den Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers wird somit verringert, was zu einer Verbesserung des Fließvermögens des Legierungs-Rohmehl-Pulvers führt. Da das Rohmehl-Pulver somit bewegt werden kann, um in Richtung der Magnetfeld-Ausrichtung angeordnet zu werden, kann die Ausrichtung verbessert werden (siehe Patentdokument 1).
    • Patentdokument 1: Internationale Veröffentlichung Nr. 2002-60677 , siehe z. B. die Ansprüche)
  • [Offenlegung der Erfindung]
  • [Probleme, welche durch die Erfindung zu lösen sind]
  • Bei dem oben beschriebenen Formpress-Verfahren ändert sich, da die Vibration nur durch den oberen Stempel oder den unteren Stempel zum Zeitpunkt der Ausrichtung im Magnetfeld stattfindet, die Positions-Beziehung unter den Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers im Hohlraum jedoch kaum von dem Zustand, in dem es anfangs in den Hohlraum gefüllt wurde. Als Folge davon werden für den Fall, dass Kristall-Brüche der angrenzenden Teilchen in Ausrichtungsrichtung des Magnetfeldes nicht zueinander passen, (da Legierungs-Rohmehl-Pulver des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten hergestellt wird, indem Nd, Fe und B gemischt, geschmolzen und legiert und danach gemahlen werden, haben sich in der Oberfläche des Legierungs-Rohmehl-Pulvers Kristall-Brüche gebildet), letztendlich Abstände zwischen den Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers bleiben und daher wird die leichte Magnetisierungsachse des Legierungs-Rohmehl-Pulvers gestört sein. Wenn in diesem Zustand das Formpressen ausgeführt wird, besteht das Problem, dass die Ausrichtung gestört ist.
  • Mit Blick auf die oben angegebenen Punkte hat die Erfindung die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung eines ausgerichteten Körpers, eines geformten Körpers und eines gesinterten Körpers bereitzustellen, das in der Lage ist, einen ausgerichteten Körper, einen geformten Körper und einen gesinterten Körper herzustellen, der eine extrem starke Ausrichtung hat, indem im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld die Kristall-Brüche des Pulvers, die eine gleichmäßigere Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, miteinander verbunden werden. Es ist auch eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten bereitzustellen.
  • [Mittel zum Lösen der Probleme]
  • Um die oben erwähnten Probleme zu lösen, umfasst das Verfahren zur Herstellung eines ausgerichteten Körpers gemäß Anspruch 1 das Füllen einer Füllkammer mit Pulver, das in einem magnetischen Feld oder elektrischen Feld polarisiert wird; und das Ausrichten und gleichzeitige Bewegen des Pulvers im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld.
  • Gemäß dieser Erfindung wird, da das Pulver in der Füllkammer im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld zum Zeitpunkt bewegt wird, zu dem das Pulver im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld ausgerichtet wird, die Positions-Beziehung unter den Teilchen des Pulvers in der Füllkammer von dem Zustand, in dem die Teilchen anfangs in die Füllkammer gefüllt wurden, geändert. Als Folge davon gibt es mehr Möglichkeiten, in denen unter den Kombinationen von Kristall-Brüchen bei der Ausrichtung im magnetischen oder elektrischen Feld die Kristall-Brüche, die eine gleichmäßigere Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, sich miteinander verbinden. Sobald die Kristall-Brüche, die eine gleiche Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, miteinander verbunden sind, werden feste Verbindungs-Ketten gebildet, und als Folge davon werden die Kristall-Brüche ohne Abstände in der Ausrichtung des Magnetfeldes miteinander verbunden und angeordnet. Somit kann ein ausgerichteter Körper erhalten werden, der eine starke Ausrichtung hat.
  • Um die oben angegebenen Probleme zu lösen, umfasst das Verfahren zur Herstellung eines geformten Körpers gemäß Anspruch 2 außerdem: einen ersten Schritt des Füllens einer Füllkammer mit Pulver, das im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld polarisiert wird, und des Ausrichtens im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld, während das Pulver in der Füllkammer bewegt wird; und einen zweiten Schritt des Formpressens des Pulvers, das im ersten Schritt im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld ausgerichtet wurde.
  • Gemäß dieser Erfindung kann durch Bewegen im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld das Pulver in einem Zustand formgepresst werden, in dem die Kristall-Brüche, die die gleiche Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, miteinander verbunden werden. Daher kann ein geformter Körper erhalten werden, der eine starke Ausrichtung hat. Da die Kristall-Brüche, die die gleiche Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, fest miteinander verbunden werden, kann ferner mit einem geringen Formpress-Druck ein geformter Körper hoher Dichte erhalten werden. Die Festigkeit des geformten Körpers wird größer und die Rate des Auftretens einer nicht akzeptierbaren Qualität kann verringert werden.
  • Um die oben angegebenen Probleme zu lösen, umfasst das Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers gemäß Anspruch 3 außerdem: einen ersten Schritt des Füllens einer Füllkammer mit Pulver, das im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld polarisiert wird, und des Ausrichtens im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld, während das Pulver in der Füllkammer bewegt wird; einen zweiten Schritt des Formpressens des Pulvers, das im ersten Schritt ausgerichtet wurde, im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld; und zusätzlich zu oder anstelle des zweiten Schritts einen dritten Schritt des Sinterns des ausgerichteten Körpers oder des formgepressten Körpers.
  • Gemäß dieser Erfindung wurde durch das Bewegen im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld der z. B. im zweiten Schritt erhaltene geformte Körper in einem Zustand formgepresst, in dem die Änderungen der Pulverdichte verringert wurden. Daher kann, wenn dieser geformte Körper gesintert wird, die Änderung des Ausmaßes des Schrumpfens verringert werden.
  • Um die oben angegebenen Probleme zu lösen, umfasst das Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 4 außerdem: einen Ausrichtungs-Schritt des Füllens einer Füllkammer mit Legierungs-Rohmehl-Pulver und des Ausrichtens und des gleichzeitigen Bewegens des Legierungs-Rohmehl-Pulvers in der Füllkammer im Magnetfeld; und einen Formungs-Schritt des Formpressens des Legierungs-Rohmehl-Pulvers, das im Ausrichtungs-Schritt ausgerichtet wurde, zu einer vorher festgelegten Gestalt im Magnetfeld.
  • Gemäß dieser Erfindung wird, wenn das Legierungs-Rohmehl-Pulver im Magnetfeld ausgerichtet wird, das Legierungs-Rohmehl-Pulver innerhalb der Füllkammer bewegt, während das Magnetfeld anliegt. Daher wird die Positions-Beziehung unter den Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers in der Füllkammer von dem Zustand, in dem es anfangs in die Füllkammer gefüllt wurde, geändert. Somit gibt es mehr Möglichkeiten, in denen die Kristall-Brüche des Legierungs-Rohmehl-Pulvers, die eine gleichmäßigere Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, sich miteinander verbinden. Sobald die Kristall-Brüche, die eine gleiche Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, miteinander verbunden sind, wird eine feste Verbindungs-Kette gebildet. Die Kristall-Brüche werden ohne Abstand in der Richtung der Ausrichtung des Magnetfeldes auf eine Weise kombiniert, dass eine Stangenform ausgebildet wird. Indem das Legierungs-Rohmehl-Pulver in diesem Zustand komprimiert wird, kann ein geformter Körper hoher Dichte (Permanentmagnet) ausgebildet werden, der frei von Störungen der Ausrichtung ist, wodurch ein Permanentmagnet erhalten werden kann, der gute magnetische Eigenschaften hat.
  • Bei der Erfindung muss gemäß Anspruch 4 das Legierungs-Rohmehl-Pulver vorzugsweise in die Füllkammer gefüllt werden, nachdem ein Gleitmittel in einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis zum Legierungs-Rohmehl-Pulver gemischt wurde. Entsprechend dieser Operation ändert sich, wenn das Legierungs-Rohmehl-Pulver im magnetischen Feld ausgerichtet wird, wobei das Legierungs-Rohmehl-Pulver in der Füllkammer bewegt wird, während das Magnetfeld anliegt, die Positions-Beziehung unter den Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers in der Füllkammer von dem Zustand, in dem es anfangs in die Füllkammer gefüllt wurde. Durch Hinzufügen des Gleitmittels zum Legierungs-Rohmehl-Pulver wird ferner das Fließvermögen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers verbessert. Als Folge dieser kombinierten Effekte werden die Möglichkeiten der Verbindung der Kristall-Brüche des Legierungs-Rohmehl-Pulvers, die eine gleichmäßigere Kristall-Ausrichtung haben, vorteilhaft vermehrt.
  • Der Formpress-Schritt kann durch eine Formpress-Maschine eines Typs mit uniaxialer Druckbeaufschlagung ausgeführt werden, und der Formpress-Druck kann im Bereich von 0,1 t/cm2–1 t/cm2 eingestellt werden. Wenn der Formpress-Druck kleiner als 0,1 t/cm2 ist, wird der geformte Körper keine ausreichende Festigkeit haben. Zum Beispiel wird der geformte Körper brechen, wenn er aus dem Hohlraum der Formpress-Maschine gezogen wird. Wenn andererseits der Formpress-Druck größer ist als 1 t/cm2, wird ein hoher Formpress-Druck auf das Legierungs-Rohmehl-Pulver innerhalb des Hohlraums angewendet. Als Folge davon wird beim Formpressen die Ausrichtung gestört, und der geformte Körper wird auch brechen und reißen.
  • In diesem Fall umfasst das Verfahren vorzugsweise ferner einen zweiten Formpress-Schritt, in dem der geformte Körper, der im ersten Formpress-Schritt erhalten wird, durch isostatisches Formpressen geformt wird. Dann wird die Dichte des geformten Körpers weiter erhöht. Das Auftreten von Brüchen und Rissen (Haarrissen) kann vorteilhaft verringert werden.
  • Andererseits kann der Formpress-Schritt durch eine isostatische Formpress-Maschine ausgeführt werden, und ein Formpress-Druck kann im Bereich von 0,3 t/cm2–3,0 t/cm2 eingestellt werden. Bei einem Formpress-Druck unter 0,3 t/cm2 hat der geformte Körper keine ausreichende Festigkeit, was wahrscheinlich Brüche und Haarrisse zur Folge hat. Andererseits werden bei einem Formpress-Druck über 3,0 t/cm2 die abgedichteten Teile der Vorrichtung beschädigt, was nicht durchführbar ist.
  • Wenn das Verfahren ferner zusätzlich zu oder anstelle des Formpress-Schrittes einen Sinter-Schritt des Sinterns des ausgerichteten Körpers oder des formgepressten Körpers umfasst, kann ein gesinterter Magnet (Permanentmagnet) mit ei ner stärkeren Ausrichtung und mit besseren magnetischen Eigenschaften vorteilhaft erreicht werden.
  • Für den Fall, dass als das oben beschriebene Gleitmittel ein festes Gleitmittel verwendet wird, muss das Mischungsverhältnis vorzugsweise in einem Bereich von 0,02 Gew.-%–0,1 Gew.-% eingestellt werden. Bei einem Mischungsverhältnis unter 0,02 Gew.-% wird das Fließvermögen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers nicht verbessert. Als Folge davon besteht die Möglichkeit, dass die Ausrichtung nicht verbessert werden kann. Andererseits wird bei einem Mischungsverhältnis über 0,1 Gew.-%, wenn der ausgerichtete Körper oder der geformte Körper gesintert wird, die Koerzitivkraft des Permanentmagneten unter dem Einfluss des Kohlenstoffs, der darin verbleibt, verringert.
  • Andererseits muss für den Fall, dass als Gleitmittel ein festes Gleitmittel verwendet wird, das Mischungsverhältnis vorzugsweise in einem Bereich von 0,05 Gew.-%–5 Gew.-% eingestellt werden. Bei einem Mischungsverhältnis unter 0,05 Gew.-% wird das Fließvermögen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers nicht verbessert, und als Folge davon besteht die Möglichkeit, dass die Ausrichtung nicht verbessert werden kann. Andererseits wird bei einem Mischungsverhältnis über 5 Gew.-%, wenn der ausgerichtete Körper oder der geformte Körper gesintert wird, die Koerzitivkraft des Permanentmagneten unter dem Einfluss des Kohlenstoffs, der darin verbleibt, verringert.
  • Ferner wird als Gleitmittel vorzugsweise eine Mischung mit einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis eines festen Gleitmittels und eines flüssigen Gleitmittels verwendet. Das Gleitmittel wird dann bis in jede Ecke des Legierungs-Rohmehl-Pulvers verteilt. Als Folge der hohen Schmierwirkung kann eine stärkere Ausrichtung erhalten werden, um einen Permanentmagneten mit guten magnetischen Eigenschaften herzustellen.
  • Wenn das Legierungs-Rohmehl-Pulver für einen Seltene-Erden-Magneten ist, der durch einen Abschreck-Prozess hergestellt wird, wird das Legierungs-Rohmehl-Pulver eine eckige Teilchenform haben, die Fläche der Kristall-Brüche kann groß gemacht werden, und der Abstand zwischen den Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers kann klein gemacht werden. Als Folge des kombinierten Effektes, dass es viele Möglichkeiten der Kombination der Kristall-Brüche des Legierungs-Rohmehl-Pulvers gibt, die eine gleichmäßigere Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, kann die Ausrichtung extrem groß gemacht werden.
  • Vorzugsweise wird die Bewegung des Legierungs-Rohmehl-Pulvers mit einer Bewegungs-Einrichtung durchgeführt, die aus einem nichtmagnetischen Material hergestellt ist. Gemäß dieser Anordnung kann zum Zeitpunkt des Bewegens des Legierungs-Rohmehl-Pulvers in dem magnetischen Feld verhindert werden, dass das Legierungs-Rohmehl-Pulver an der Bewegungs-Einrichtung anhaftet, wodurch verhindert wird, dass das Legierungs-Rohmehl-Pulver nicht ausreichend bewegt wird.
  • Vorzugsweise wird mindestens einer von Ausrichtungs-Schritt und Formpress-Schritt in einem statischen Magnetfeld ausgeführt, und die Stärke des Magnetfeldes wird auf einen Bereich von 5–30 kOe eingestellt. Bei einer Stärke des Magnetfeldes unter 5 kOe kann das Produkt mit einer starken Ausrichtung und guten magnetischen Eigenschaften nicht erhalten werden. Andererseits wird bei einer Stärke des Magnetfeldes über 30 kOe die Vorrichtung zur Erzeugung des Magnetfeldes zu groß, was nicht zweckmäßig ist.
  • Andererseits wird vorzugsweise mindestens einer von Ausrichtungs-Schritt und Formpress-Schritt in einem magnetischen Impuls-Feld ausgeführt, und die Stärke des Magnetfeldes wird in einem Bereich von 5–50 kOe eingestellt. Gemäß dieser Konfiguration wird zum Zeitpunkt des Bewegens und des Formpressens des magnetischen Legierungs-Pulvers das Legierungs-Rohmehl-Pulver selbst Vibrationen ausgesetzt, was dadurch zu einer Verbesserung der Ausrichtung führt. Wenn die Stärke des Magnetfeldes jedoch unter 5 kOe liegt, kann ein Produkt mit starker Ausrichtung und guten magnetischen Eigenschaften nicht erhalten werden. Andererseits wird, wenn die Stärke des Magnetfeldes über 50 kOe liegt, die Vorrichtung zur Erzeugung des Magnetfeldes zu groß, was nicht zweckmäßig ist.
  • [Wirkung der Erfindung]
  • Wie oben beschrieben, hat die Erfindung die Wirkung, dass ein ausgerichteter Körper, ein formgepresster Körper, ein gesinterter Körper und ein Permanentmagnet erhalten werden können, die eine extrem starke Ausrichtung haben und in denen die Kristall-Brüche des Pulvers, die eine gleiche Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, ohne Abstand eng miteinander verbunden sind.
  • [Beste Ausführungsweise der Erfindung]
  • Mit Bezug auf die 1 bis 5 bezeichnet die Referenznummer 1 eine Formpress-Maschine, die sich zur Herstellung eines Seltene-Erden-Permanentmagneten dieser Erfindung, insbesondere eines gesinterten Nd-Fe-B-Magneten (einschließlich des ausgerichteten Körpers und des formgepressten Körpers) eignet. Die Formpress-Maschine 1 ist vom uniaxialen Typ, bei dem die Richtung der Druckbeaufschlagung (Druckrichtung) vertikal zur Richtung der magnetischen Ausrichtung ist, und hat eine Grundplatte 12, die durch Fußstücke 11 getragen wird. Über der Grundplatte 12 ist ein Presswerkzeug 2 angeordnet. Das Presswerkzeug 2 wird durch eine Vielzahl von Stützsäulen 13 getragen, die die Grundplatte 12 durchdringen. Das andere Ende jeder der Stützsäulen 13 ist mit einer Verbindungsplatte 14 verbunden, die unter der Grundplatte 12 angeordnet ist. Die Verbindungsplatte 14 ist mit einer Antriebseinrichtung verbunden, z. B. einer Zylinder-Stange 15 eines Hydraulikzylinders einer bekannten Konstruktion. Gemäß dieser Konstruktion ist, wenn der untere Hydraulikzylinder betätigt wird, um die Verbindungsplatte 14 auf- und abwärts zu bewegen, das Presswerkzeug 2 in Aufwärts- und Abwärtsrichtung (Druckbeaufschlagungs-Richtung Y) beweglich.
  • In im Wesentlichen dem zentralen Teil des Presswerkzeugs 2 ist ein durchgehendes Loch 21 in Aufwärts- und Abwärtsrichtung ausgebildet. In das durchgehende Loch 21 kann ein unte rer Stempel 31 eingesteckt werden, der vertikal auf im Wesentlichen dem zentralen Teil der oberen Oberfläche der Grundplatte 12 angeordnet ist. Wenn der untere Hydraulikzylinder betätigt wird, um das Presswerkzeug 2 abzusenken, wird der untere Stempel 31 in das durchgehende Loch 21 eingesteckt, um dadurch einen Hohlraum (Füllkammer) 22 innerhalb des durchgehenden Lochs 21 zu definieren. Relativ zu dem Hohlraum 22 kann eine Pulver-Zufuhr-Vorrichtung (nicht gezeigt) der bekannten Konstruktion vor und zurück bewegt werden. Mit dieser Pulver-Zufuhr-Vorrichtung kann ein zuvor abgemessenes Legierungs-Rohmehl-Pulver in den Hohlraum 22 gefüllt werden.
  • Auf einem oberen Teil des Presswerkzeugs 2 ist ein Presswerkzeug-Sockel 16 angeordnet, der gegenüber der Grundplatte 12 liegt. Auf einer unteren Oberfläche des Presswerkzeug-Sockels 16 ist ein oberer Stempel 32 in einer Position bereitgestellt, in der das Einstecken in den Hohlraum 22 möglich ist. Ferner sind an den Eckteilen des Presswerkzeug-Sockels 16 durchgehende Löcher in vertikaler Richtung ausgebildet. In jedem der durchgehenden Löcher ist eine Führungsstange 17 eingesteckt, von der ein Ende an der oberen Oberfläche des Presswerkzeugs 2 befestigt ist. Mit der oberen Oberfläche des Presswerkzeug-Sockels 16 ist eine Antriebseinrichtung verbunden, z. B. eine Zylinder-Stange 18 eines Hydraulikzylinders (nicht gezeigt) einer bekannten Konstruktion. Wenn dieser Hydraulikzylinder betätigt wird, wird der Presswerkzeug-Sockel 16 geführt durch die Führungsstangen 17 nach oben und unten beweglich, und folglich wird der obere Stempel 32 in der vertikalen Richtung (Druckbeaufschlagungs-Richtung) beweglich, so dass der obere Stempel 32 in das durchgehende Loch 21 des vertikal beweglichen Presswerkzeugs 2 gesteckt werden kann. Gemäß dieser Konfiguration wird zum Zeitpunkt des Formpressens das Legierungs-Rohmehl-Pulver P durch das Paar aus oberem und unterem Stempel 31, 32 innerhalb des Hohlraums 22 komprimiert, wodurch ein geformter Körper erhalten werden kann (Formpress-Schritt).
  • Außerdem ist am Rand des Presswerkzeugs 2 eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 bereitgestellt, um das Legierungs-Rohmehl-Pulver P innerhalb des Hohlraums 22 im Magnetfeld auszurichten. Die Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 ist auf symmetrische Art und Weise angeordnet, um das Presswerkzeug 2 von beiden Seiten zu umgeben, und hat ein Paar Joche 41a, 41b, die aus einem Material hergestellt sind, das eine hohe magnetische Permeabilität hat, wie z. B. Kohlenstoffstahl, kohlenstoffarmer Stahl, reines Eisen, Permendur und ähnliches. Um beide Joche 41a, 41b sind Spulen 42a, 42b gewickelt, und durch Anlegen elektrischer Energie an jede der Spulen 42a, 42b wird ein statisches Magnetfeld in einer Richtung X senkrecht zur Richtung der Druckbeaufschlagung (Aufwärts- und Abwärtsrichtung Y) erzeugt. Gemäß dieser Konstruktion kann das Legierungs-Rohmehl-Pulver P, das in den Hohlraum 22 gefüllt ist, ausgerichtet werden.
  • Das Legierungs-Rohmehl-Pulver P wird auf folgende Weise hergestellt. Mit anderen Worten werden Fe, B und Nd in einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis gemischt, und zuerst wird eine Legierung mit 0,05 mm–0.5 mm Dicke durch einen Abschreck-Prozess hergestellt, z. B. durch ein Bandguss-Verfahren. Andererseits kann auch eine Legierung mit ungefähr 5 mm Dicke durch ein Schleuderguss-Verfahren hergestellt werden, oder andernfalls kann eine kleine Menge von Cu, Zr, Dy, Al oder Ga zum Zeitpunkt des Mischens hinzugefügt werden. Dann wird die hergestellte Legierung durch einen bekannten Wasserstoff-Mahl-Schritt grob gemahlen und wird anschließend durch einen Strahlmühlen-Mahl-Schritt unter Stickstoffgas-Atmosphäre fein gemahlen, wodurch man ein Legierungs-Rohmehl-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2–10 μm erhält. In diesem Fall, wenn der Abschreck-Prozess benutzt wird, hat das Legierungs-Rohmehl-Pulver P eine eckige Teilchenform, wobei jede Kristall-Bruchfläche groß gemacht werden kann, und der Abstand zwischen den Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P kann klein gemacht werden.
  • Nachdem der Hohlraum 22, der in dem durchgehenden Loch 21 im Presswerkzeug 2 ausgebildet ist, mit dem Legierungs-Rohmehl-Pulver P, das wie oben beschrieben hergestellt wurde, gefüllt wurde, wird das Legierungs-Rohmehl-Pulver P durch das Paar oberer und unterer Stempel 31, 32 in die obere und untere Richtung mit Druck beaufschlagt, um dadurch das Legierungs-Rohmehl-Pulver P unter Druck zu formen. Zu diesem Zeitpunkt ist es erforderlich, für eine Anordnung zu sorgen, mit der eine starke Ausrichtung erzielt wird, wodurch die magnetischen Eigenschaften verbessert werden. In dieser Ausführung wird, um das Fließvermögen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P zu verbessern, ein Gleitmittel in einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis zum Legierungs-Rohmehl-Pulver P hinzugefügt. Die Oberfläche der Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P wird somit eingerichtet, mit diesem Gleitmittel bedeckt zu sein.
  • Als Gleitmittel werden feste Gleitmittel oder flüssige Gleitmittel verwendet, die eine kleine Viskosität haben, so dass sie die Metallform nicht beschädigen. Als feste Gleitmittel können lammellenförmige Verbindungen (MoS2, WS2, MoSe, Graphit, BN, CFx und ähnliches), weiche Metalle (Zn, Pb und ähnliche), feste Materialien (Diamantpulver, TiN-Pulver und ähnliches), organische Hochpolymere (PTEE-Serie, aliphatische Nylon-Serie, höher aliphatische Serien, Fettsäure-Amid-Serien, Fettsäure-Ester-Serien, metallische Seifen und ähnliches) aufgelistet werden. Es ist insbesondere zu bevorzugen, Zinkstearat, Ethylenamid und Fette der Fluoroether-Serie zu verwenden.
  • Andererseits können als flüssiges Gleitmittel natürliche Fette (pflanzliche Öle, wie z. B. Rizinusöl, Kokosöl, Palmöl und ähnliche; Mineralöle; Petroleumfett und ähnliches) und organische niedermolekulare Materialien (geringwertige aliphatische Serie, geringwertige Fettsäureamid-Serie, geringwertige Fettsäure-Ester-Serie) aufgelistet werden. Es ist insbesondere zu bevorzugen, flüssige Fettsäure, flüssiges Fettsäure-Ester und flüssiges Fluor-Gleitmittel zu verwenden. Flüssige Gleitmittel werden mit Netzmittel oder durch Lösen in einem Lösungsmittel eingesetzt. Der Gehalt an restlichem Kohlenstoff der Gleitmittel, der nach dem Sintern verbleibt, verringert die Koerzitivkraft des Magneten. Daher ist es vorzuziehen, Materialien mit kleinem Molekulargewicht u verwenden, um das Entgasen beim Sinter-Schritt zu erleichtern.
  • Für den Fall, dass ein festes Gleitmittel zum Legierungs-Rohmehl-Pulver P hinzugefügt wird, kann die Hinzufügung in einem Mischungsverhältnis von 0,02 Gew.-%–0,1 Gew.-% erfolgen. Wenn das Mischungsverhältnis kleiner als 0,02 Gew.-% ist wird das Fließvermögen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P nicht verbessert, und folglich wird die Ausrichtung nicht verbessert. Andererseits, wenn das Mischungsverhältnis 0,1 Gew.-% übersteigt, verringert sich die Koerzitivkraft unter dem Einfluss des Gehaltes an restlichem Kohlenstoff, der in dem gesinterten Magneten verbleibt, wenn der gesinterte Magnet erhalten wird. Für den Fall, dass ein flüssiges Gleitmittel zum Legierungs-Rohmehl-Pulver P hinzugefügt wird, kann es ferner im Bereich von 0,05 Gew.-%–5 Gew.-% hinzugefügt werden. Wenn das Mischungsverhältnis kleiner als 0,05 Gew.-% ist wird das Fließvermögen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P nicht verbessert, und folglich besteht die Möglichkeit, dass die Ausrichtung nicht verbessert wird. Andererseits, wenn das Mischungsverhältnis 5 Gew.-% übersteigt, verringert sich die Koerzitivkraft unter dem Einfluss des Gehaltes an restlichem Kohlenstoff, der in dem gesinterten Magneten verbleibt, wenn der gesinterte Magnet erhalten wird. Wenn sowohl festes Gleitmittel als auch flüssiges Gleitmittel hinzugefügt werden, werden die Gleitmittel weit bis in jede Ecke des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P verteilt, und durch die hohe Schmierwirkung kann eine stärkere Ausrichtung erhalten werden.
  • In dieser Ausführung wurde die Mischvorrichtung 5 bereitgestellt, die in den Hohlraum 22 hinein und aus ihm heraus bewegt werden kann. Nachdem der Hohlraum 22 als Füllkammer mit dem Legierungs-Rohmehl-Pulver P gefüllt wurde, wurde vor dem Formpressen (Formpress-Schritt) mit dem Paar oberer und unterer Stempel 31, 32 das Legierungs-Rohmehl-Pulver P im Hohlraum 22 während es bewegt wurde, in einem Zustand, in dem jede der Spulen 42a, 42b der Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 elektrisch versorgt wird (im Magnetfeld), wodurch das statische Magnetfeld erzeugt wird, im Magnetfeld ausgerichtet (Ausrichtungs-Schritt).
  • Die Bewegungsvorrichtung 5 hat eine Trägerplatte 51, die auf einer oberen Oberfläche des Presswerkzeugs 2 parallel zu ihm angeordnet ist. Die obere Oberfläche der Trägerplatte 51 ist mit einem Hydraulikzylinder 52 einer bekannten Konstruktion ausgestattet. Ein pneumatisch angetriebener Typ von Motor 53 einer bekannten Konstruktion ist an einer Zylinder-Stange 52a befestigt, die zur Unterseite der Trägerplatte 51 hervorsteht. Ein drehbares Flügelrad 54 ist am Motor 53 an einer drehbaren Welle 53a, die in einer Position auf einer Längsachsen-Linie der Zylinder-Stange 52a angeordnet ist, befestigt (Drehbewegung). Die drehbare Welle 53a und das drehbare Flügelrad 54 bilden die Bewegungseinrichtung. Das drehbare Flügelrad 54 ist vom Schrauben-Typ (Propeller). Die drehbare Welle 53a und das drehbare Flügelrad 54 sind aus einem nichtmagnetischen Material hergestellt, wie z. B. aus Edelstahl 18-8. Indem man die drehbare Welle 53a und das drehbare Flügelrad 54 aus einem nichtmagnetischen Material herstellt, kann zum Zeitpunkt der Bewegung des Legierungs-Rohmehl-Pulvers im Magnetfeld verhindert werden, dass das Legierungs-Rohmehl-Pulver P an der Bewegungseinrichtung anhaftet, wobei das Anhaften eine unzureichende Bewegung des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P und eine daraus folgende Störung des Magnetfeldes verursacht.
  • Die Trägerplatte 51 ist auf zwei Führungsschienen 55 befestigt, die sich in einer Richtung ausdehnen, die senkrecht zur vertikalen Richtung Y ist. Durch Schieben der Trägerplatte 51 entlang der Führungsschienen 55 wird die Bewegungsvorrichtung 5 in die Lage versetzt, sich relativ zum Hohlraum 22 vorwärts und rückwärts zu bewegen. In diesem Fall kann die Pulver-Zufuhr-Vorrichtung auch auf denselben Führungsschienen 55 montiert sein, um relativ zum Hohlraum 22 frei vorwärts und zurück beweglich zu sein. Sobald die Bewegungsvorrichtung an einem Anschlag (nicht gezeigt), der auf den Führungsschienen 55 bereitgestellt wird, anhält, wird die drehbare Welle 53a so positioniert, dass sie sich auf der Längsachse des Paares der oberen und unteren Stempel 31, 32 befindet. Eine Deckelplatte 56, die aus einem nichtmagnetischen Material hergestellt ist, ist auf der drehbaren Welle 53a des Motors 53 montiert. Sobald der Zylinder 52 betätigt wird, um dadurch das drehbare Flügelrad 54 in eine vorher festgelegte Position innerhalb des Hohlraums 22 abzusenken, stößt die Deckelplatte 56 an die obere Oberfläche des Presswerkzeugs 2, um dadurch den oberen Teil des durchgehenden Lochs 21 zu schließen. Die Deckelplatte 56 führt somit die Funktion aus zu verhindern, dass das Legierungs-Rohmehl-Pulver P bei der Bewegung aus dem Hohlraum 22 nach außen gelangt.
  • Gemäß dieser Konfiguration wird, wenn das Legierungs-Rohmehl-Pulver P im Magnetfeld ausgerichtet wird, das Fließvermögen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers verbessert, indem das Gleitmittel zum Legierungs-Rohmehl-Pulver P hinzugefügt wird, und das Legierungs-Rohmehl-Pulver P, das in den Hohlraum 22 gefüllt ist und ein großes Fließvermögen hat, wird bewegt, während das Legierungs-Rohmehl-Pulver mit dem Magnetfeld beaufschlagt wird. Als Folge des oben erwähnten kann die Positionsbeziehung der Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P innerhalb des Hohlraums 22 von dem Zustand, in dem es anfangs in den Hohlraum 22 gefüllt wurde, geändert werden. In Kombination damit erhöhen sich als kombinierter Effekt die Möglichkeiten der Verbindung der Kristall-Brüche des Legierungs- Rohmehl-Pulvers P, die eine gleichmäßigere Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben. Sobald die Kristall-Brüche, die dieselbe Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, miteinander verbunden werden, werden feste Verbindungs-Ketten gebildet, und die Kristall-Brüche werden ohne Abstände in der Richtung der Ausrichtung des Magnetfeldes miteinander verbunden. Durch Ausführen des Formpressens in diesem Zustand kann man einen geformten Körper M hoher Dichte (siehe 5) ohne Störungen der Ausrichtung erhalten. Als Folge des Anstiegs der Festigkeit des geformten Körpers kann die Rate des Auftretens nicht akzeptierbarer Produkte verringert werden, und es kann ein geformter Körper M (Permanentmagnet) mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden. In diesem Fall kann, wenn ein Kunstharz-Binder mit dem in den Hohlraum 22 zu füllenden Legierungs-Rohmehl-Pulver P gemischt wird, ein gebundener Seltene-Erden-Magnet (geformter Körper) mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden.
  • Mit Bezug auf die 1 bis 5 erfolgt nun eine Beschreibung der Herstellung eines gesinterten Nd-Fe-B-Magneten (Nd-Fe-B-System). Zuerst wird aus einer Warteposition, in der jede der oberen Oberflächen des Presswerkzeugs 2 und des unteren Stempels 31 miteinander bündig sind, und in der der obere Stempel 32 am oberen Ende (siehe 1) positioniert ist, der Hydraulikzylinder betätigt, um das Presswerkzeug 2 in eine vorher festgelegte Position anzuheben, so dass ein Hohlraum innerhalb des durchgehenden Lochs 21 definiert wird. Dann wird durch die Pulver-Zufuhr-Vorrichtung (nicht gezeigt) das Legierungs-Rohmehl-Pulver P, das zuvor abgewogen wurde und dem ein Gleitmittel in einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis zugemischt wurde, in den Hohlraum 22 gefüllt, und die Pulver-Zufuhr-Vorrichtung wird zurückgezogen. In diesem Fall wird die Befüllungs-Dichte des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P im Hohlraum 22 auf 2,2–3,9 g/cm3 eingestellt, um zu verhindern, dass das Legierungs-Rohmehl-Pulver P ungleichmäßig wird oder um zum Zeitpunkt der Bewegung Bewegungsfreiheit zu lassen (siehe 2).
  • Dann wird die Bewegungsvorrichtung 5 bewegt, so dass die drehbare Welle 53a des Motors 53 auf der Längsachse des Paares von oberen und unteren Stempeln 31, 32 positioniert wird (siehe 2). Dann werden der Motor 53 und die Deckelplatte 56 durch den Hydraulikzylinder 52 abgesenkt. Die Deckelplatte 56 stößt somit an die obere Oberfläche des Presswerkzeugs 2, wodurch die obere Oberfläche des durchgehenden Lochs 21 blockiert wird. Gleichzeitig wird das drehbare Flügelrad 54 in das Legierungs-Rohmehl-Pulver P eingetaucht, das in den Hohlraum 22 gefüllt ist (siehe 3). In diesem Zustand wird elektrische Energie an die Spulen 42a, 42b der Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 angelegt, und der Motor 53 wird im Magnetfeld betrieben, um das drehbare Flügelrad 54 im Hohlraum 22 zu drehen (Ausrichtungs-Schritt). In diesem Fall ist es, um eine starke Ausrichtung zu erhalten, vorzuziehen, die Bewegung mit der Bewegungsvorrichtung 5 im Magnetfeld in einem Bereich von 5 kOe–30 kOe durchzuführen, vorzugsweise mit 10 kOe–26 kOe. Wenn die Stärke des Magnetfeldes kleiner als 5 kOe oder größer als 30 kOe ist, kann man keinen gesinterten Magneten mit starker Ausrichtung und guten magnetischen Eigenschaften erhalten. Außerdem wird, um das in den Hohlraum 22 gefüllte Legierungs-Rohmehl-Pulver P in seiner Gesamtheit zu mischen, die Umdrehungszahl des drehbaren Flügelrads 54 auf 100–50000 U/min eingestellt, vorzugsweise auf 4000 U/min, und das drehbare Flügelrad wird eine vorher festgelegte Zeitdauer betätigt (1–5 Sekunden).
  • Gemäß dieser Konfiguration werden, wenn der obere Stempel oder der untere Stempel Vibrationen wie beim herkömmlichen Verfahren ausgesetzt wird, für den Fall, dass die Kristall-Brüche der Rohmehl-Pulver Teilchen P, die in der Richtung des Magnetfeldes nebeneinander liegen, nicht aneinander stoßen, Abstände zwischen den Legierungs-Rohmehl-Pulver-Teilchen P bleiben. Dies führt zu Fehlern beim Ausrichten der Legierungs-Rohmehl-Pulver-Teilchen P in der Richtung der Magnetfeld-Ausrichtung. Wenn in diesem Zustand das Formpressen durchgeführt wird, wird die Ausrichtung gestört. Wie in der Ausführung wird andererseits durch Ausrichten bei gleichzeitigem Bewegen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P in einem Zustand, in dem das Magnetfeld daran angelegt ist, die Positions-Beziehung zwischen den Teilchen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P im Hohlraum 22 sich von dem Zustand unterscheiden, in dem das Legierungs-Rohmehl-Pulver in den Hohlraum 22 gefüllt wurde. Somit gibt es viele Möglichkeiten für die Kristall-Brüche des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P, das eine gleichmäßigere Kristall-Ausrichtungs-Beziehung hat, sich zu verbinden. Sobald die Kristall-Brüche, die eine gleiche Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, sich miteinander verbinden, wird eine starke Verbindungs-Kette ausgebildet. Wie in 4(b) gezeigt, verbinden sich die Kristall-Brüche ohne Abstand in der Richtung der magnetischen Ausrichtung auf eine Weise, dass eine Stangenform ausgebildet wird, wobei sie sich in der Richtung der Ausrichtung des Magnetfeldes anordnen.
  • Sobald die Bewegung des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P im Magnetfeld beendet ist, wird die Zylinder-Stange 52a in die Position gehoben, in der das drehbare Flügelrad 54 oberhalb des Presswerkzeugs 2 ist, und danach wird die Bewegungsvorrichtung 5 entlang der Führungsschienen 55 geschoben, um sie dadurch zurückzuziehen. In diesem Fall wird die Lieferung elektrischer Energie an die Spulen 42a, 42b nicht beendet. Dann wird der Presswerkzeug-Sockel 16 abgesenkt, um den oberen Stempel 32 von der Oberseite in das durchgehende Loch 21 einzuführen. In einem Zustand, in dem das Magnetfeld anliegt, wird das Formpressen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P in dem Hohlraum 22 durch das Paar oberer und unterer Stempel 31, 32 gestartet. Nachdem eine vorher festgelegte Zeit abgelaufen ist, wird die Lieferung elektrischer Energie an die Spulen 42a, 42b beendet, und in diesem Zustand wird das Formpressen mit dem maximalen Druck ausgeführt. Schließlich wird der obere Stempel 32 allmählich angehoben, um dadurch den Druck allmählich zu verringern. Das Formpressen ist beendet und der geformte Körper M ist ausgebildet (Formpress-Schritt). Entsprechend den oben angegebenen Operationen wird das Formpressen in einem Zustand ausgeführt, in dem das Legierungs-Rohmehl-Pulver in einer Richtung der Magnetfeld-Ausrichtung aneinandergefügt wird, wie das Formpressen einer Stange ohne Abstände zwischen den Kristall-Brüchen, um in der Ausrichtung des Magnetfeldes in einer Reihe zu sein. Daher kann man einen geformten Körper M hoher Dichte (Permanentmagnet) ohne Störungen der Ausrichtung erhalten, und die magnetischen Eigenschaften werden auch verbessert.
  • Der Formpress-Druck im Formpress-Schritt wird in einem Bereich von 0,1–1 t/cm2 eingestellt, vorzugsweise auf 0,2–0,7 t/cm2. Bei einem Formpress-Druck von zum Beispiel unter 0,1 t/cm2 hat der geformte Körper keine ausreichende Festigkeit. Zum Beispiel können Brüche auftreten, wenn der geformte Körper aus dem Hohlraum 22 der Formpress-Vorrichtung herausgenommen wird. Andererseits wird bei einem Formpress-Druck, der 1 t/cm2 übersteigt, auf das Legierungs-Rohmehl-Pulver P im Hohlraum 22 ein hoher Druck ausgeübt, und als Folge davon erfolgt das Formpressen während die Ausrichtung aus der Form gebracht ist und es besteht auch die Möglichkeit, dass der geformte Körper Brüche und Risse bekommt. Außerdem wird die Stärke des Magnetfeldes beim Formpress-Schritt in einem Bereich von 5 kOe–30 kOe eingestellt. Wenn die Stärke des Magnetfeldes geringer ist als 5 kOe, kann kein Produkt mit starker Ausrichtung und guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden. Andererseits wird, wenn die Stärke des Magnetfeldes größer ist als 50 kOe, die Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes zu groß, um zweckmäßig zu sein.
  • Anschließend wird nach der Entmagnetisierung durch Anlegen eines entgegengesetzten Magnetfeldes von z. B. 3 kOe das Presswerkzeug 2 auf die untere Seite abgesenkt. Der geformte Körper M im Hohlraum 22 wird dann aus der oberen Oberfläche des Presswerkzeugs 16 herausgezogen. Der Presswerkzeug-Sockel 16 wird bewegt, um dadurch den oberen Stempel 32 zur oberen Seite zu bewegen, und dann wird der geformte Körper herausgenommen. Schließlich wird der erhaltene geformte Körper in einen Sinterofen (nicht gezeigt) aufgenommen, um das Sintern für eine vorher festgelegte Zeitdauer bei einer vorher festgelegten Temperatur (1000°C) in z. B. Argon-Atmosphäre durchzuführen (Sinter-Schritt). Ferner wird eine Alterungs-Behandlung in Argon-Atmosphäre für eine vorher festgelegte Zeit bei einer vorher festgelegten Temperatur (500°C) durchgeführt, wodurch ein gesinterter Magnet (gesinterter Nd-Fe-B-Magnet) erhalten wird.
  • In dieser Ausführung wurde eine Beschreibung eines uniaxialen Druckbeaufschlagungs-Systems angegeben, in dem die Formpress-Richtung senkrecht zur Richtung des Magnetfeldes ist. Ohne darauf beschränkt zu sein, kann eine Formpress-Vorrichtung benutzt werden, in der die Formpress-Richtung parallel zur Richtung des Magnetfeldes ist. Außerdem wurde in dieser Ausführung als Ausrichtungs-Magnetfeld zum Zeitpunkt der Bewegung und des Formpressens ein statisches Magnetfeld benutzt, bei dem sich die Stärke des magnetischen Feldes über der Zeit nicht ändert. Ohne darauf beschränkt zu sein, kann, wie in 6 gezeigt, ein magnetisches Impuls-Feld benutzt werden, bei dem sich die Stärke des magnetischen Feldes über der Zeit in einem vorher festgelegten Zyklus ändert. In diesem Fall kann es, wie in 7 gezeigt, so ausgerichtet sein, dass ein entgegengesetztes magnetisches Feld angelegt wird. Gemäß dieser Konstruktion kann, da die Vibrationen auf das Legierungs-Rohmehl-Pulver P zum Zeitpunkt der Bewegung und des Formpressens des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P, dessen Fließvermögen durch Hinzufügung von Gleitmitteln verbessert wurde, angewendet werden können, die Ausrichtung weiter verbessert werden. In diesem Fall beträgt die Periodendauer des Impulses vorzugsweise 1 ms–2 s, und die Nicht-Ausgabe-Zeit muss vorzugsweise auf unter 500 ms eingestellt werden. Wenn dieser Bereich überschritten wird, werden starke Verbindungs-Ketten unterbrochen, was zur Folge hat, dass keine starke Ausrichtung erhalten werden kann. Außerdem muss für den Fall, dass das magnetische Impuls-Feld angelegt wird, der Spitzenwert vorzugsweise auf 5–50 kOe eingestellt werden. Wenn die Stärke des Magnetfeldes kleiner ist als 5 kOe, kann kein Produkt erhalten werden, dass eine starke Ausrichtung und gute magnetische Eigenschaften hat. Andererseits wird, wenn das Magnetfeld stärker ist als 50 kOe, die Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes zu groß und die Haltbarkeit der Vorrichtung wird gering, und sie ist daher nicht zweckmäßig.
  • In der Ausführung wurde eine Beschreibung eines Beispiels angegeben, bei dem ein drehbares Flügelrad 54 eines Propeller-Typs als Bewegungseinrichtung (Drehbewegung) verwendet wird. Ohne hierauf beschränkt zu sein, kann jedoch eines verwendet werden, bei dem eine rechteckige Schaufel (nicht gezeigt), die mit einer Antriebseinrichtung, wie z. B. einem Pneumatik-Zylinder ausgestattet ist, an einer vorderen Seite der Zylinder-Stange 52a des Hydraulikzylinders 52 befestigt ist, um in einem Zustand, in dem die Schaufel in das Legierungs-Rohmehl-Pulver P eingetaucht ist, die Schaufel horizontal über die gesamte Länge in der Radialrichtung des Hohlraums 22 mit einem vorher festgelegten Zyklus hin und her zu bewegen (horizontale Bewegung). In diesem Fall kann zum Zeitpunkt der Drehbewegung oder der horizontalen Bewegung die Zylinder-Stange 52a aufwärts und abwärts bewegt werden, um das gesamte Legierungs-Rohmehl-Pulver P im Hohlraum 22 zu mischen.
  • Bezüglich des drehbaren Flügelrades 54 besteht keine spezielle Einschränkung im Fall der Drehbewegung, solange das Mischen während der Bewegung durchgeführt werden kann, um das gesamte Legierungs-Rohmehl-Pulver P im Hohlraum 22 zu mischen. Es kann vom Typ zur Erzeugung eines Luftflusses sein, aber vorzugsweise sollte es eine Gestalt haben, mit der das Legierungs-Rohmehl-Pulver während der Bewegung kaum gedrückt wird. Wie in 8 gezeigt kann als drehbares Flügelrad verwendet werden: Eine Schaufel vom Paddel-Typ, bei der im Wesentlichen L-förmige Plattenteile 54a auf der drehbaren Welle bereitgestellt werden, die um 90 Grad versetzt sind (siehe 8(a)); eine Schaufel vom Band-Typ, bei der Flügel 54b spiralförmig bereitgestellt werden (siehe 8(b)); und eine Schaufel vom Anker-Typ, bei der Plattenteile 54c so bereitgestellt werden, dass sie sich horizontal relativ zur drehbaren Welle erstrecken (siehe 8(c)). Abhängig von den gewählten drehbaren Flügelrädern wird die Anzahl der Umdrehungen und die Zeitdauer der Bewegung geeignet eingestellt. Andererseits kann als Bewegungsmittel nicht nur die Drehbewegung und die horizontale Bewegung eingesetzt werden, sondern es kann eine Gas-Düse an der Vorderseite der Zylinder-Stange 52a bereitgestellt werden, um dadurch ein Bewegungsmittel aus einem nicht magnetischen Material zu bilden. Ein unter hohem Druck stehendes Gas kann somit intermittierend oder kontinuierlich ausgestoßen werden, um das Legierungs-Rohmehl-Pulver P im Hohlraum 22 zu bewegen.
  • In der Ausführung wurde eine Beschreibung eines Beispiels angegeben, in dem eine Formpress-Maschine 1 vom Typ mit uniaxialer Druckbeaufschlagung verwendet wird, um das Pulver in Form zu pressen. Eine isostatische Formpress-Maschine (nicht gezeigt) einer bekannten Konstruktion, bei der eine Gummi-Form verwendet wird, kann eingesetzt werden. In diesem Fall wird diese Gummi-Form mit Legierungs-Rohmehl-Pulver P gefüllt, und dann wird ein Ausrichtungs-Schritt ausgeführt, um durch die Bewegungsvorrichtung 5 eine Bewegung im Magnetfeld durchzuführen. Andererseits kann ein zweiter Formpress-Schritt durchgeführt werden, bei dem der geformte Körper M, der durch den Formpress-Schritt in der Formpress-Maschine 1 vom Typ mit uniaxialer Druckbeaufschlagung erhalten wurde, weiter durch Verwendung der isostatischen Formpress-Maschine geformt wird. Gemäß dieser Konstruktion kann das Auftreten von Brüchen und Rissen im geformten Produkt verringert werden.
  • In der Ausführung wurde die Formpress-Maschine 1 ferner benutzt, um einen ausgerichteten Körper herzustellen, indem eine Ausrichtung im Magnetfeld durchgeführt wurde, während das Legierungs-Rohmehl-Pulver P im Magnetfeld bewegt wurde. Anschließend wurde das Formpressen in einem Zustand ausgeführt, in dem das Magnetfeld angelegt war. Es kann jedoch die folgende Methode verwendet werden. Das Legierungs-Rohmehl-Pulver, das durch die oben beschriebene Prozedur erhalten wurde, wird in einen Kastenkörper aus Mo gefüllt, der eine obere Öffnung hat, und wird durch die oben beschriebene Bewegungsvorrichtung 5 eine vorher festgelegte Zeitdauer in einem statischen Magnetfeld bewegt. Danach wird die Bewegungsvorrichtung 5 zurückgezogen und ohne Entmagnetisierung wird ein aus Mo hergestellter Deckel auf der oberen Öffnung des Kastenkörpers montiert. Danach wird das Magnetfeld verringert, und anschließend wird der Kastenkörper mit dem montierten Deckel so wie er ist zum Sintern in einen Sinter-Ofen gestellt, um einen Permanentmagneten (gesinterten Körper) zu erhalten. In diesem Fall wird die Stärke des Magnetfeldes auf 12 kOe eingestellt, und der Kastenkörper hat die Form eines Würfels von 7 cm. Ein gesinterter Körper wurde erhalten, indem die Anzahl der Umdrehungen der Bewegungsvorrichtung 5 auf 40000 U/min und die Bewegungszeit auf 2 Sekunden eingestellt wurden. Als Folge davon wurden mittlere magnetischen Eigenschaften von Br = 15,01 kG, (BH) max = 55,1 MG Oe und ein Grad der Ausrichtung von 99% erzielt.
  • Obwohl in der Ausführung eine Beschreibung der Herstellung eines gesinterten Magneten angegeben wurde, kann dieses Verfahren zur Herstellung eines ausgerichteten Körpers, eines geformten Körpers und eines gesinterten Körpers ferner angewendet werden auf: Herstellung eines ausgerichteten Körpers durch Ausrichtung von Pulver, das im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld polarisiert wurde; Komprimieren des ausgerichteten Körpers im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld; oder zusätzlich zum oder anstelle des Formpressens Sintern des Körpers, der im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld ausgerichtet oder formgepresst wurde. Zum Beispiel kann diese Technik auf die Herstellung eines gesinterten Körpers aus Siliziumnitrid (Si3N4) angewendet werden, indem ein vorher festgelegtes Pulver im Magnetfeld formgepresst und dann gesintert wird.
  • (Beispiel 1)
  • In Beispiel 1 wurde Nd-Fe-B-Legierungs-Rohmehl-Pulver hergestellt, wie unten beschrieben, es wurden ein Ausrichtungs-Schritt und ein Formpress-Schritt ausgeführt, wobei eine unten beschriebene Formpress-Vorrichtung verwendet wurde, um dadurch einen vorher festgelegten geformten Körper herzustellen, und danach wurde ein Sinter-Schritt ausgeführt, in dem der geformte Körper in Argon-Atmosphäre bei einer Temperatur von 1050°C für 4 Stunden gesintert wurde, wodurch ein gesinterter Nd-Fe-B-Magnet erhalten wurde.
  • (Legierungs-Rohmehl-Pulver) Als gesinterter Nd-Fe-B-Magnet wurde Material, das eine Zusammensetzung von 25 Teilen Nd, 3 Teilen Pr, 1 Teil Dy, 0,95 Teilen B, 1 Teil Co, 0,2 Teilen Al, 0,05 Teilen Cu, 0,01 Teilen Ga, 0,05 Teilen Mo und einem Rest von Fe hat, benutzt um ein Legierungs-Rohmaterial durch Vakuum-Schmelzen und Formen herzustellen. Das Legierungs-Rohmaterial wurde einmal grob gemahlen, z. B. durch einen Wasserstoff-Mahl-Schritt, und wurde dann fein gemahlen, z. B. durch einen Strahlmühlen-Feinmahl-Schritt, um dadurch ein Legierungs-Rohmehl-Pulver zu erhalten. Die Formgebungs-Bedingungen waren i) nach dem Vakuum-Schmelzen der oben angegeben Legierung wurde sie in eine wassergekühlte Kupfer-Blockform (Form vom Block-Typ) mit 10 mm Dicke (Block-Guss) gegossen, ii) nach dem Vakuum-Schmelzen wurde die oben beschriebene Legierung auf eine wassergekühlte rotierende Kupferwalze gegossen und wurde als dünnes Band (Streifen) von 0,1 mm–0,5 mm Dicke hergestellt (Bandguss), oder iii) nach dem Vakuum-Schmelzen der oben beschriebenen Legierung wurde ein Barren mit 30 mm Dicke durch Schleuderguss (Schleuderguss-Verfahren) hergestellt. Zu dem so hergestellten Legierungs-Rohmehl-Pulver P wurde ein geeignetes festes Gleitmittel, das Stearinsäure und Kobalt-Stearat enthält, oder ein flüssiges Gleitmittel, das aus Fluor-Gleitmittel hergestellt wird, in einem Mischungsverhältnis von 0,2 Gew.-% hinzugefügt.
  • (Formpress-Schritt)
    • (i) Als Formpress-Schritt wurde die uniaxiale Formpress-Maschine 1, wie in 1 gezeigt, benutzt. Die Formpress-Maschine 1 ist so beschaffen, dass sie in der Lage ist, das statische Magnetfeld von maximal 16 kOe im Hohlraum 22, der eine quadratische Öffnung von 7 cm hat, zu erzeugen. Legierungs-Rohmehl-Pulver P wurde unter einer Schutzgas-Atmosphäre in den Hohlraum 22 gefüllt. Dann wurde, während das statische Magnetfeld von 16 kOe angelegt wurde, für eine vorher festgelegte Zeitdauer die Bewegung durch die Bewegungsvorrichtung ausgeführt, wie unten beschrieben (Ausrichtungs-Schritt). Danach wurde in einem Zustand, in dem das Magnetfeld anlag, der Komprimierungs-Schritt durch das Paar aus oberem und unterem Stempel 31, 32 ausgeführt (Formpress-Schritt). Der Formpress-Druck wurde in diesem Fall auf 0,5 t/cm2 eingestellt. Nach dem Formpressen wurde ein entgegengesetztes Magnetfeld von 3 kOe zur Entmagnetisierung angelegt, und danach wurde der geformte Körper aus dem Hohlraum 22 genommen.
    • (ii) Als Formpress-Schritt wurde eine Gummi-Form für die Vorrichtung zum isostatischen Formpressen, die einen quadratischen Hohlraum von 7 cm hatte, mit Legierungs-Rohmehl-Pulver P gefüllt. Während das statische Magnetfeld mit 12 kOe angelegt war, wurde die Bewegung durch die unten beschriebene Bewegungseinrichtung für eine vorher festgelegte Zeitdauer durchgeführt. Danach wurde die Bewegungseinrichtung 5 zurückgezogen, und die Gummi-Form wurde mit einem Deckel verschlossen und wurde zum weiteren Formpressen mit einem isostatischen Druck von 1 t/cm2 zu einer Vorrichtung zum isostatischen Formpressen (nicht gezeigt) transportiert.
  • (Bewegungseinrichtung)
    • (i) Als Bewegungseinrichtung wurde eine Einrichtung, wie in 1 gezeigt, benutzt, an der ein drehbares Flügelrad 54 vom Schrauben-Typ montiert ist. Die drehbare Welle 53a des Motors 53 und das drehbare Flügelrad 54 waren aus Edelstahl 18-8 hergestellt. Nachdem die Bewegungsvorrichtung 5 in eine vorher festgelegte Position bewegt wurde, drehte sie sich für 2 Sekunden mit der Drehzahl von 4000 U/min.
    • (ii) Eine aus Edelstahl 18-8 herge stellte rechteckige Schaufel war auf einem hydraulisch angetriebenen hin- und hergehenden Aktuator (nicht gezeigt) befestigt und wurde für 2 Sekunden mit einer Hubzahl von 10 mal pro Sekunde und einem Hub von 40 mm hin und her bewegt. Als Vergleichsbeispiel wurde die Bewegung auch ausgeführt, wobei das drehbare Flügelrad 54 und die Schaufel aus einem magnetischen Material, aus Kohlenstoffstahl, hergestellt waren.
  • 9 ist eine Tabelle, die die magnetischen Eigenschaften und die Ausrichtung zeigt, wenn gesinterte Magnete erhalten wurden, wobei die Guss-Bedingungen, die Formpress-Schritt-Bedingungen und die Bewegungs-Bedingungen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers geändert wurden. Die magnetischen Eigenschaften sind Mittelwerte als Ergebnis der Auswertung durch einen BH-Tracer. Die Ausrichtung ist ein Wert, der erhalten wird, indem die Remanenz-Flussdichte durch die Sättigungs-Flussdichte bei 10 T dividiert wird. Demnach kann man sehen: dass eine starke Ausrichtung erhalten werden kann, wenn vor dem Formpress-Schritt die Ausrichtung ausgeführt wird, während eine Bewegung im magnetischen Feld erfolgt; und dass zu diesem Zeitpunkt die Ausrichtung erhöht werden kann, wenn ein nichtmagnetisches Material benutzt wird. In diesem Fall kann man sehen, wenn Legierungs-Rohmehl-Pulver verwendet wird, das durch den Abschreck-Prozess hergestellt wird: dass unabhängig vom Formpress-Verfahren eine starke Ausrichtung von über 98% erhalten wurde; und dass ein gesinterter Magnet (Permanentmagnet) erhalten wurde, der gute magnetische Eigenschaften hat, wobei ein maximales Energie-Produkt von über 54 MGOe vorlag, die Remanenz-Flussdichte über 14,9 kG lag und die Koerzitivkraft 14 KOe betrug.
  • (Beispiel 2)
  • In dem Beispiel 2 wurde ein Nd-Fe-B-Legierungs-Rohmehl-Pulver hergestellt, wie unten beschrieben, und durch Verwendung der Formpress-Maschine 1 wie in 1 gezeigt, wurden der Ausrichtungs-Schritt und der Formpress-Schritt ausgeführt, um einen vorher festgelegten geformten Körper herzustellen. Danach wurde ein Sinter-Schritt ausgeführt, um diesen geformten Körper in Vakuum-Atmosphäre bei einer Temperatur von 1020°C für 6 Stunden zu sintern und dadurch einen gesinterten Nd-Fe-B-Magneten zu erhalten.
  • Als Material für den Nd-Fe-B-Permanentmagneten wurde ein Material verwendet, das eine Zusammensetzung von 25 Teilen Nd, 3 Teilen Pr, 1 Teil Dy, 0,95 Teilen B, 1 Teil Co, 0,2 Teilen Al, 0,05 Teilen Cu, 0,01 Teilen Ga, 0,05 Teilen Mo und einem Rest von Fe hat. Nach dem Vakuum-Schmelzen erfolgte ein Guss auf eine wassergekühlte Kupferwalze, um dadurch ein dünnes Band (Streifen) von 0,1 mm–0,5 mm Dicke herzustellen. Dieses hergestellte Legierungs-Rohmaterial wurde durch einen Wasserstoff-Mahl-Schritt einmal grob gemahlen, und wurde anschließend durch einen Strahlmühlen-Feinmahl-Schritt fein gemahlen, wodurch ein Legierungs-Rohmehl-Pulver erhalten wurde.
  • Die Formpress-Maschine 1 war ferner so beschaffen, dass sie in der Lage war, ein statisches Magnetfeld von maximal 16 kOe im Hohlraum 22, der eine quadratische Öffnung von 7 cm hat, zu erzeugen. Ein Legierungs-Rohmehl-Pulver P wurde unter einer Schutzgas-Atmosphäre in den Hohlraum 22 gefüllt. Dann wurde in dem statischen Magnetfeld von 16 kOe die Bewe gung durch die Bewegungsvorrichtung 5 ausgeführt (Ausrichtungs-Schritt). Zur Bewegung des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P wurde eine Bewegungseinrichtung benutzt, bei der ähnlich wie im Beispiel 1 eine aus Edelstahl 18-8 hergestellte Schaufel vom Schrauben-Typ montiert war (siehe 1). Die Bewegung wurde für 2 Sekunden mit der Drehzahl von 20000 U/min ausgeführt. Danach wurde das Formpressen durch das Paar oberer und unterer Stempel ausgeführt, während das Magnetfeld anlag (Formpress-Schritt). Der Formpress-Druck wurde in diesem Fall auf einen vorher festgelegten Wert eingestellt. Nach dem Formpressen wurde ein entgegengesetztes Magnetfeld von 3 kOe zur Entmagnetisierung angelegt, und dann wurde der geformte Körper aus dem Hohlraum genommen. Als Vergleichsbeispiel wurde ein Körper hergestellt, der formgepresst wurde, ohne dass die Bewegung des Legierungs-Rohmehl-Pulvers im Magnetfeld ausgeführt wurde, und dann gesintert wurde.
  • 10 ist eine Tabelle, die einen Mittelwert der magnetischen Eigenschaften und die Rückweisungsquote bei der Überprüfung auf Brüche, Kerben und Haarrisse und ähnliches von 100 gesinterten Magneten bei jedem der Formpress-Drücke zeigt, wobei der Formpress-Druck zum Zeitpunkt des Formpressens variiert wird. Gemäß dieser Tabelle kann man sehen, dass die Kristall-Brüche, die eine gleiche Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, als Folge der Drehbewegung im Magnetfeld miteinander verbunden werden, so dass sie sich in der Ausrichtung des Magnetfeldes ohne Abstände zwischen den Kristall-Brüchen anordnen; und dass durch Ausführen des Formpress-Schritts in diesem Zustand gesinterte Magnete erhalten werden, die gute magnetische Eigenschaften haben. Zusätzlich dazu wird durch die starke Verbindung der Kristall-Brüche, die eine gleiche Kristall-Ausrichtungs-Beziehung ha ben, die Festigkeit des geformten Körpers selbst größer, was zu einer kleineren Rate des Auftretens nicht akzeptierbarer Produkte führt. Man kann auch sehen, dass selbst wenn die Drehbewegung ausgeführt wurde, die Ausrichtung gestört wurde, wenn der Formpress-Druck unter 2,0 t/cm2 lag.
  • Einhundert geformte Körper M wurden unter den selben Bedingungen hergestellt wie im oben angegebenen Beispiel 2, und diese geformten Körper M wurden in Gummibeutel eingepackt und wurden in die Vorrichtung zum isostatischen Formpressen gelegt, um sie dadurch bei einem Formpress-Druck von 1 t/cm2 formzupressen. Danach wurde das Sintern unter denselben Bedingungen ausgeführt wie in dem oben beschriebenen Beispiel 2. Nach dem Sintern wurde eine Überprüfung auf schlechte Qualität, wie Risse, Kerben, Haarrisse und ähnliches durchgeführt. Als Ergebnis war die Rate des Auftretens von schlechter Qualität 0%. In diesem Fall waren die magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magnete dieselben wie in Beispiel 2.
  • (Beispiel 3)
  • In dem Beispiel 3 wurde Legierungs-Rohmehl-Pulver mit demselben Verfahren hergestellt wie in Beispiel 2. Unter Verwendung der Formpress-Maschine, wie in 1 gezeigt, wurde die Bewegung unter denselben Bedingungen ausgeführt wie in Beispiel 2, während die Bewegung im Magnetfeld durch die Bewegungsvorrichtung 5 ausgeführt wurde, um dadurch die Ausrichtung im Magnetfeld vorzunehmen. Danach wurde das Formpressen und das Sintern unter denselben Bedingungen ausgeführt, wie in Beispiel 2, um dadurch einen gesinterten Magne ten zu erhalten. In diesem Fall wurde der Formpress-Druck auf 0,3 t/cm2 eingestellt, und die Art des Magnetfeldes und die Stärke des Magnetfeldes im Ausrichtungs-Schritt und im Formpress-Schritt wurden variiert.
  • 11 ist eine Tabelle, die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften zeigt, wenn jeweils 100 gesinterte Magnete durch Variation der Art des Magnetfeldes und der Stärke des Magnetfeldes erhalten wurden. Dementsprechend kann man sehen, dass im magnetischen Impuls-Feld beim Spitzenwert des magnetischen Feldes von über 10 kOe die Ausrichtung 95% überstieg. Andererseits kann man sehen, dass im statischen Magnetfeld bei einem Magnetfeld von über 5 kOe die Ausrichtung 95% überstieg.
  • (Beispiel 4)
  • In dem Beispiel 4 wurde Nd-Fe-B-Legierungs-Rohmehl-Pulver hergestellt wie im Folgenden beschrieben. Nach dem Hinzumischen von Gleitmittel in einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis wurde die Formpress-Maschine 1, wie in 1 gezeigt, dazu verwendet, den Ausrichtungs-Schritt und den Formpress-Schritt auszuführen, um einen vorher festgelegten geformten Körper herzustellen. Dann wurde der Sinter-Schritt zum Sintern des geformten Körpers in Vakuum-Atmosphäre bei einer Temperatur von 1020°C für 6 Stunden durchgeführt, wodurch ein gesinterter Nd-Fe-B-Magnet erhalten wurde.
  • Als Rohmaterial für den Nd-Fe-B-Permanentmagnet wurde ein Material verwendet, das eine Zusammensetzung von 25 Tei len Nd, 3 Teilen Pr, 1 Teil Dy, 0,95 Teilen B, 1 Teil Co, 0,2 Teilen Al, 0,05 Teilen Cu, 0,01 Teilen Ga, 0,05 Teilen Mo und einem Rest von Fe hat. Nach dem Vakuum-Schmelzen erfolgte ein Guss auf eine wassergekühlte Kupferwalze, wodurch ein dünnes Band (Streifen) von 0,1 mm–0,5 mm Dicke hergestellt wurde. Dieses hergestellte Legierungsmaterial wurde durch einen Wasserstoff-Mahl-Schritt einmal grob gemahlen, und wurde anschließend durch einen Strahlmühlen-Feinmahl-Schritt fein gemahlen, um dadurch ein Legierungs-Rohmehl-Pulver P zu erhalten. Dann wurde als Gleitmittel festes Gleitmittel, flüssiges Gleitmittel oder festes Gleitmittel und flüssiges Gleitmittel in einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis hinzugefügt und dann gemischt. Als festes Gleitmittel wurde Zinkstearat mit einer Reinheit von 99% und einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 μm benutzt. Andererseits wurde als flüssiges Gleitmittel eines verwendet, bei dem Fettsäureester einer Reinheit von 99,9% und Petroleum als Lösungsmittel gleichmäßig gemischt waren und ein Netzmittel in einem Mischungsverhältnis von 1 Gew.-% zugemischt war.
  • Die Formpress-Maschine 1 war so beschaffen, dass sie die Erzeugung eines statischen Magnetfeldes mit maximal 16 kOe im Hohlraum 22, der eine quadratische Öffnung von 7 cm hat, ermöglichte. Legierungs-Rohmehl-Pulver P wurde unter einer Schutzgas-Atmosphäre in den Hohlraum 22 gefüllt. Danach wurde es durch die Bewegungsvorrichtung 5 in einem statischen Magnetfeld von 16 kOe bewegt (Ausrichtungs-Schritt). Zur Bewegung wurde eine Bewegungseinrichtung benutzt, bei der eine aus Edelstahl 18-8 hergestellte Schaufel vom Schrauben-Typ montiert war (siehe 1) und die für 3 Sekunden mit einer Drehzahl von 60000 U/min bewegt wurde. Danach wurde das Formpressen durch ein Paar oberer und unterer Stempel ausge führt, während das Magnetfeld anlag (Formpress-Schritt). Der Formpress-Druck wurde in diesem Fall auf 0,5 t/cm2 eingestellt. Nach dem Formpressen wurde dann ein entgegengesetztes Magnetfeld von 3 kOe zur Entmagnetisierung angelegt, und nach dem Entmagnetisieren wurde der geformte Körper aus dem Hohlraum genommen.
  • 12 ist eine Tabelle, die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften und Ausrichtung zum Zeitpunkt des Erhaltens von 100 gesinterten Magneten mit dem oben beschriebenen Formpress-Druck zeigt, wobei die Art von deren Gleitmitteln und deren Mischungsverhältnis variiert wurde. Die Ausrichtung ist ein Wert, der durch Dividieren des Wertes der Remanenz-Flussdichte durch die magnetische Sättigungs-Flussdichte bei 10 T erhalten wird. Dementsprechend kann man sehen, dass wenn ein festes Gleitmittel als Gleitmittel verwendet wird, die Ausrichtung durch Hinzufügung in einem Verhältnis von 0,02 Gew.-% verbessert wird, und dass das maximale Energie-Produkt, das die magnetischen Eigenschaften zeigt, und die magnetische Remanenz-Flussdichte verbessert werden. Man kann auch sehen: dass wenn das feste Gleitmittel in einem Verhältnis von 0,1 Gew.-% hinzugefügt wurde, eine hohe Ausrichtung von 99% erhalten wurde; und dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten wurde, bei dem das maximale Energie-Produkt über 55 MGOe lag, die magnetische Remanenz-Flussdichte 14,9 kG war und die Koerzitivkraft ungefähr 14,0 KOe betrug. Es muss jedoch darauf hingewiesen werden, dass wenn ein festes Gleitmittel in einem Verhältnis von 0,2 Gew.-% hinzugefügt wurde, eine starke Ausrichtung erhalten wurde, aber die Koerzitivkraft unter dem Einfluss des restlichen Kohlenstoffs (Asche-Gehalt des Gleitmittels) verringert wurde.
  • Für den Fall, dass ein flüssiges Gleitmittel als Gleitmittel hinzugefügt wurde, kann man ferner sehen, dass wenn die Hinzufügung in einem Verhältnis von 0,05 Gew.-% erfolgte, sich die Ausrichtung verbesserte und dass sich das maximale Energie-Produkt und die magnetische Restflussdichte, die die magnetischen Eigenschaften zeigen, sich verbesserten. Man kann auch sehen: dass für den Fall, dass flüssiges Gleitmittel in einem Verhältnis von 3 Gew.-% hinzugefügt wurde, eine hohe Ausrichtung von 99% erhalten wurde; und dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten wurde, bei dem das maximale Energie-Produkt über 56,3 MGOe lag, die magnetische Remanenz-Flussdichte 15,0 kG war und die Koerzitivkraft ungefähr 14,0 KOe betrug. Es muss jedoch darauf hingewiesen werden, dass wenn ein flüssiges Gleitmittel in einem Verhältnis von 5 Gew.-% hinzugefügt wurde, eine starke Ausrichtung erhalten wurde, aber die Koerzitivkraft leicht verringert wurde. Daher kann man sehen, dass wenn eine Hinzufügung mit mehr als 5 Gew.-% erfolgte, die Koerzitivkraft sich unter dem Einfluss des restlichen Kohlenstoffs verringerte.
  • Selbst für den Fall, dass das feste Gleitmittel und das flüssige Gleitmittel als Gleitmittel benutzt wurden, indem sie jeweils in einem vorher festgelegten Verhältnis gemischt wurden, wurde ferner eine stärkere Ausrichtung erhalten, und ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften wurde erhalten.
  • [Kurzbeschreibung der Zeichnungen]
  • 1 ist eine schematische Ansicht einer Formpress-Vorrichtung zur Ausführung des Herstellungsverfahrens gemäß dieser Erfindung in einer Bereitschafts-Position;
  • 2 ist eine schematische Ansicht, die den Betrieb der Formpress-Vorrichtung, wie in 1 gezeigt, veranschaulicht;
  • 3 ist eine schematische Ansicht, die den Betrieb (Ausrichtungs-Schritt) der Formpress-Vorrichtung, wie in 1 gezeigt, veranschaulicht;
  • 4(a) ist eine schematische Ansicht, die die Ausrichtung im Magnetfeld entsprechend der herkömmlichen Technik veranschaulicht, und 4(b) ist eine schematische Ansicht, die die Ausrichtung im Magnetfeld durch Bewegung dieser Erfindung veranschaulicht;
  • 5 ist eine schematische Ansicht, die den Betrieb (Formpress-Schritt) der Formpress-Vorrichtung, wie in 1 gezeigt, veranschaulicht;
  • 6 ist eine Kurve, die das magnetische Impuls-Feld veranschaulicht;
  • 7 ist eine Kurve, die ein geändertes Beispiel des magnetischen Impuls-Feldes veranschaulicht;
  • 8(a) bis 8(c) sind perspektivische Ansichten, die andere Ausführungen des drehbaren Flügelrads zeigen, die in einer Bewegungsvorrichtung zu verwenden sind;
  • 9 ist eine Tabelle, die die magnetischen Eigenschaften und die Ausrichtung von Permanentmagneten zeigt, die in Beispiel 1 hergestellt wurden;
  • 10 ist eine Tabelle, die die magnetischen Eigenschaften, die Ausrichtung und die Rate des Auftretens nicht akzeptierbarer Permanentmagnete zeigt, die in Beispiel 2 hergestellt wurden;
  • 11 ist eine Tabelle, die die magnetischen Eigenschaften von Permanentmagneten zeigt, die in Beispiel 3 hergestellt wurden; und
  • 12 ist eine Tabelle, die die magnetischen Eigenschaften und die Ausrichtung von Permanentmagneten zeigt, die in Beispiel 4 hergestellt wurden.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, der eine extrem starke Ausrichtung hat, bereitgestellt, indem dafür gesorgt wird, dass die Kristall-Brüche des Legierungs-Rohmehl-Pulvers, die eine gleichmäßigere Kristall-Ausrichtungs-Beziehung haben, im Magnetfeld verbunden werden. In dieser Erfindung wird Legierungs-Rohmehl-Pulver (P) in einen Hohlraum (22) gefüllt und während das Legierungs-Rohmehl-Pulver in dem Hohlraum bewegt wird, wird es im Magnetfeld ausgerichtet. Dieser ausgerichtete Körper wird dann im Magnetfeld zu einer vorher festgelegten Gestalt formgepresst.
    • 1
    Formpress-Maschine
    2
    Presswerkzeug
    21
    Durchgehendes Loch
    22
    Hohlraum
    31, 32
    Stempel
    4
    Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes
    5
    Bewegungsvorrichtung
    54
    Drehbares Flügelrad
    56
    Deckel-Körper
    P
    Legierungs-Rohmehl-Pulver
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - WO 2002-60677 [0005]

Claims (16)

  1. Verfahren zur Herstellung eines ausgerichteten Körpers, umfassend: Füllen einer Füllkammer mit Pulver, das im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld polarisiert ist; und Ausrichten bei gleichzeitigem Bewegen des Pulvers im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld.
  2. Verfahren zur Herstellung eines geformten Körpers, umfassend: einen ersten Schritt des Füllens einer Füllkammer mit Pulver, das im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld polarisiert ist, und des Ausrichtens des Pulvers im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld bei gleichzeitigem Bewegen des Pulvers in der Füllkammer; und einen zweiten Schritt des Formpressens des Pulvers, das im ersten Schritt im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld ausgerichtet wurde.
  3. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers, umfassend: einen ersten Schritt des Füllens einer Füllkammer mit Pulver, das im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld polarisiert ist, und Ausrichten bei gleichzeitigem Bewegen des Pulvers in der Füllkammer; einen zweiten Schritt des Formpressens des Pulvers, das im ersten Schritt ausgerichtet wurde, im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld; und einen dritten Schritt, zusätzlich oder anstelle des zweiten Schrittes, des Sinterns des ausgerichteten Körpers oder des formgepressten Körpers.
  4. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, umfassend: einen Ausrichtungs-Schritt des Füllens einer Füllkammer mit Legierungs-Rohmehl-Pulver und des Ausrichtens bei gleichzeitigem Bewegen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers in der Füllkammer im magnetischen Feld; und einen Formpress-Schritt des Formpressens des Legierungs-Rohmehl-Pulvers, das in dem Ausrichtungs-Schritt ausgerichtet wurde, in eine vorher festgelegte Form im Magnetfeld.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 4, wobei das Legierungs-Rohmehl-Pulver, zu dem ein Gleitmittel in einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis gemischt ist, in die Füllkammer gefüllt wird.
  6. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 4 oder 5, wobei der Formpress-Schritt durch eine Formpress-Maschine vom uniaxialen Druckbeaufschlagungs-Type ausgeführt wird, und wobei ein Formpress-Druck in einem Bereich von 0,1 t/cm2–1 t/cm2 eingestellt wird.
  7. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 6, das ferner einen zweiten Formpress-Schritt umfasst, in dem der geformte Körper, der im ersten Formpress-Schritt erhalten wurde, durch isostatisches Formpressen formgepresst wird.
  8. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 4 oder 5, wobei der Formpress-Schritt durch eine isostatische Formpress-Maschine ausgeführt wird und wobei der Formpress-Druck in einem Bereich von 0,3 t/cm2–3,0 t/cm2 eingestellt wird.
  9. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß einem beliebigen der Ansprüche 4 bis 8, das ferner zusätzlich oder anstelle des Formpress-Schritts einen Sinter-Schritt des Sinterns des ausgerichteten Körpers oder des formgepressten Körpers umfasst.
  10. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 5, wobei ein festes Gleitmittel als Gleitmittel benutzt wird, und wobei das Mischungsverhältnis in einem Bereich von 0,02 Gew.-%–0,1 Gew.-% eingestellt wird.
  11. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 5, wobei ein flüssiges Gleitmittel als Gleitmittel benutzt wird, und wobei das Mischungsverhältnis in einem Bereich von 0,05 Gew.-%–5 Gew.-% eingestellt wird.
  12. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 5, wobei eine Mischung in einem vorher festgelegten Mischungsverhältnis eines festen Gleitmittels und eines flüssigen Gleitmittels als Gleitmittel benutzt wird.
  13. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß einem beliebigen der Ansprüche 4 bis 12, wobei das Legierungs-Rohmehl-Pulver für einen Seltene-Erden-Magneten durch einen Abschreck-Prozess hergestellt wird.
  14. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß einem beliebigen der Ansprüche 4 bis 13, wobei die Bewegung des Legierungs-Rohmehl-Pulvers mit einer Bewegungsvorrichtung ausgeführt wird, die aus nicht magnetischem Material hergestellt ist.
  15. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß einem beliebigen der Ansprüche 4 bis 14, wobei mindestens einer des Ausrichtungs-Schrittes und des Formpress-Schrittes in einem statischen Magnetfeld ausgeführt wird, und wobei die Stärke des Magnetfeldes in einem Bereich von 5–30 kOe eingestellt wird.
  16. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß einem beliebigen der Ansprüche 4 bis 14, wobei mindestens einer des Ausrichtungs-Schrittes und des Formpress-Schrittes in einem magnetischen Impuls-Feld ausgeführt wird, und wobei die Stärke des Magnetfeldes in einem Bereich von 5–50 kOe eingestellt wird.
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