DE112008003493T5 - Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten - Google Patents

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Hiroshi Tsukuba-shi Nagata
Yoshinori Tsukuba-shi Shingaki
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Abstract

Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten, wobei das Verfahren die Schritte umfasst:
Ausrichten von in eine Füllkammer gefülltem Rohmehl-Pulver, wobei das Ausrichten in einem Magnetfeld ausgeführt wird, indem das Rohmehl-Pulver einem Pressen durch eine Pressvorrichtung unterworfen wird, die eine kleinere Fläche aufweist als eine Querschnittsfläche der Füllkammer; und
Formen unter Druck eines ausgerichteten Halbfertigprodukts, das durch den Ausrichtungsschritt erhalten wurde, zu einer vorgegebenen Form in dem Magnetfeld.

Description

  • [Technisches Gebiet]
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten und bezieht sich insbesondere auf ein bei der Herstellung eines Permanentmagneten auf Nd-Fe-B-Grundlage, der ein hohes Ausmaß an Ausrichtung aufweist, zu verwendendes Verfahren.
  • [Stand der Technik]
  • Ein gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage (ein sogenannter Neodym-Magnet) wird aus einer Kombination von Eisen und den Elementen Nd und B hergestellt, die preiswerte, im Überfluss vorhandene und beständig erhältliche natürliche Ressourcen darstellen, und kann somit bei niedrigen Kosten hergestellt werden und weist außerdem gute magnetische Eigenschaften auf. (Sein maximales Energieprodukt beträgt etwa das 10-Fache eines Ferritmagneten.) Demgemäß wurden die gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Grundlage in verschiedenen Arten von Artikeln, wie etwa in elektronischen Vorrichtungen, verwendet und wurden jüngst in Motoren und Stromgeneratoren für Hybrid-Kraftwagen aufgenommen. Die Zahl ihrer Anwendungen ist im Steigen begriffen.
  • Die Magneten auf Nd-Fe-B-Grundlage werden hauptsächlich in einem Pulvermetallurgie-Verfahren hergestellt. Bei diesem Verfahren werden zuerst Nd, Fe und B in einem vorgegebenen Mischungsverhältnis zusammengestellt, geschmolzen und gegossen, um dadurch ein Legierungs-Rohmaterial herzustellen. Dann wird das Legierungs-Rohmaterial einmal grob gemahlen, z. B. durch einen Wasserstoff-Mahl-Schritt, und anschließend fein gemahlen, z. B. durch einen Strahlmühlen-Feinmahl-Schritt, wodurch ein Rohmehl erhalten wird (in Pulverform, daher als Rohmehl-Pulver bezeichnet). Dann wird das erhaltene Rohmehl-Pulver in dem Magnetfeld ausgerichtet (Magnetfeldausrichtung) und in einem Zustand formgepresst, in dem das Magnetfeld angelegt ist, wodurch ein geformter Körper (oder Formkörper) erhalten wird. Dieser geformte Körper wird unter vorgegebenen Bedingungen gesintert, um dadurch einen gesinterten Magneten herzustellen.
  • Bei dem Formpressverfahren im Magnetfeld wird im Allgemeinen eine Formpress-Maschine eines Typs mit uniaxialer Druckbeaufschlagung verwendet. Diese Formpress-Maschine ist so eingerichtet, dass Rohmehl-Pulver in einen Hohlraum (eine Füllkammer) gefüllt wird, die in einem Durchgangsloch oder Durchgangsloch in dem Presswerkzeug ausgebildet ist, und wird durch ein Paar oberer und unterer Stempel in einer vertikalen Richtung gepresst (oder gedrängt), um dadurch das Rohmehl-Pulver zu formen. Beim Formpressen durch das Paar von Stempeln kann eine hohe oder überdurchschnittliche Ausrichtung nicht erhalten werden, aufgrund von Reibung zwischen den Teilchen in dem in den Hohlraum gefüllten Rohmehl-Pulver oder aufgrund von Reibung zwischen dem Rohmehl-Pulver und den Wandoberflächen der metallenen, in den Stempel eingesetzten Form. Es bestand daher ein Problem insofern, als eine Verbesserung bei den magnetischen Eigenschaften nicht erreicht werden kann.
  • Als eine Lösung für das obige Problem ist ein Formpressverfahren bekannt, bei dem nach dem Füllen des Hohlraums mit Rohmehl-Pulver mindestens einer aus dem oberen Stempel und dem unteren Stempel bei der Ausrichtung in dem Magnetfeld Vibrationen in Richtung der Druckbeaufschlagung (Druckrichtung) unterworfen wird. Bei diesem Formpressverfahren kann durch Anlegen des Magnetfelds an das Rohmehl-Pulver bei gleichzeitigem Vibrieren des Rohmehl-Pulvers durch den oberen Stempel oder den unteren Stem pel die Reibung zwischen den Teilchen des in den Hohlraum gefüllten Rohmehl-Pulvers von der Haftreibung zur Gleitreibung verändert werden. Die Reibung unter den Teilchen des Rohmehl-Pulvers wird somit verringert, um dadurch das Fließvermögen des Rohmehl-Pulvers zu verbessern. Als Ergebnis kann das Rohmehl-Pulver so bewegt werden, dass es besser in der Richtung der Ausrichtung in dem Magnetfeld ausgerichtet wird, wodurch die Ausrichtung verbessert werden kann (siehe Patentschrift 1).
    • Patentschrift 1: Internationale Patentveröffentlichung Nr. 2002-60677 (siehe z. B., was in den Ansprüchen beschrieben ist)
  • [Offenbarung der Erfindung]
  • [Durch die Erfindung zu lösende Aufgaben]
  • Jedoch wird bei dem oben beschriebenen Formpressverfahren nur einer aus dem oberen Stempel und dem unteren Stempel bei der Ausrichtung in dem Magnetfeld in Vibration versetzt. Daher zeigt die Positionsbeziehung unter den Teilchen des Rohmehl-Pulvers innerhalb des Hohlraums wenig oder keine Veränderung gegenüber dem Zustand, in dem es ursprünglich in den Hohlraum gefüllt worden war. Falls die gebrochenen Kristalloberflächen der einander in der Richtung der Ausrichtung des Magnetfelds benachbart liegenden Rohmehl-Pulver-Teilchen nicht zueinander ausgerichtet sind (da das Rohmehl-Pulver des gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Grundlage durch Zusammenstellen von Nd, Fe und B, Schmelzen und Legieren und dann Mahlen hergestellt wurde, sind auf der Oberfläche des Rohmehl-Pulvers gebrochene Kristalloberflächen geformt, die keine speziellen Spaltflächen aufweisen), verbleibt ein Zwischenraum zwischen den Teilchen des Rohmehl-Pulvers. Die leichte Magnetisierungsachse des Rohmehl-Pulvers richtet sich daher nicht in der Richtung der magnetischen Ausrichtung aus. Wenn das Formpressen in diesem Zustand ausgeführt wird, besteht ein Problem insofern, als die Ausrichtung turbulent (ungeordnet) sein wird.
  • Angesichts der oben beschriebenen Punkte ist es die Aufgabe dieser Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Hochleistungs-Permanentmagneten zu schaffen, der aus einem ausgerichteten Körper, einem geformten Körper und einem gesinterten Körper hergestellt ist, der eine extrem hohe oder überragende Ausrichtung aufweist, indem es eingerichtet wird, dass die gebrochenen Kristalloberflächen des Rohmehl-Pulvers, die mehr gleiche Kristall-Ausrichtungsbeziehung aufweisen, miteinander in dem Magnetfeld oder elektrischen Feld kombiniert werden können.
  • [Hilfsmittel zum Lösen der Probleme]
  • Zur Lösung der obigen Aufgaben umfasst das Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 1 die Schritte: Ausrichten von in eine Füllkammer gefülltem Rohmehl-Pulver, wobei das Ausrichten in einem Magnetfeld ausgeführt wird, indem das Rohmehl-Pulver einem Pressen durch eine Pressvorrichtung unterworfen wird, die eine kleinere Fläche aufweist als eine Querschnittsfläche der Füllkammer; und Formen unter Druck eines ausgerichteten Halbfertigprodukts, das durch den Ausrichtungsschritt erhalten wurde, zu einer vorgegebenen Form in einem Magnetfeld.
  • Gemäß der Erfindung nach Anspruch 1 wird das Rohmehl-Pulver nach dem Füllen der Füllkammer mit dem Rohmehl-Pulver in dem Magnetfeld ausgerichtet. Dabei wird die Pressvorrichtung gegen das Rohmehl-Pulver in der Füllkammer in derselben Richtung gepresst oder gedrängt wie die Richtung beim Füllen des Rohmehl-Pulvers in die Füllkammer. Hier ist die Kontaktfläche (die Pressfläche) der Pressvorrichtung, die in Kontakt mit dem Rohmehl-Pulver kommt, so eingestellt, dass sie kleiner ist als die Querschnittsfläche der Füllkammer. Daher wird das Rohmehl-Pulver, wenn die Pressvorrichtung weiter gegen das Rohmehl-Pulver presst, in den Raum zwischen der Pressvorrichtung und der Innenseite der Füllkammer gezwungen.
  • Als Ergebnis wird die Bindung der Teilchen beim Anlegen des Magnetfelds einmal aufgebrochen, und die Positionsbeziehung unter den Teilchen des Rohmehl-Pulvers innerhalb der Füllkammer verändert sich von dem Zustand, in dem das Rohmehl-Pulver ursprünglich in die Füllkammer gefüllt wurde. Und dann ergeben sich aus den Kombinationen der gebrochenen Kristalloberflächen in der Richtung der magnetischen Ausrichtung mehr Gelegenheiten, bei denen die gebrochenen Kristalloberflächen, die mehr gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, kombiniert werden. Sobald die gebrochenen Kristalloberflächen, die gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, kombiniert werden, werden feste Verbindungsketten ausgebildet. Als Ergebnis werden die gebrochenen Kristalloberflächen ohne Zwischenraum in der Richtung der magnetischen Ausrichtung kombiniert oder aneinandergefügt. Indem so das Halbfertigprodukt formgepresst wird, in dem die gebrochenen Kristalloberflächen ohne Zwischenraum in der Richtung der magnetischen Ausrichtung kombiniert sind, kann ein Permanentmagnet hoher Dichte erhalten werden, der frei von Turbulenz oder Unregelmäßigkeit in der Ausrichtung ist.
  • Bei der Erfindung gemäß Anspruch 1 umfasst das Verfahren vorzugsweise weiter das sequentielle Verändern der Position der Pressvorrichtung, um das Pressen durch die Pressvorrichtung über eine gesamte Querschnittsfläche der Füllkammer durchzuführen. Dann wird das Rohmehl-Pulver besser in der Füllkammer vermischt. Indem so die Positionsbeziehung unter den Teilchen innerhalb der Füllkammer verändert wird, ergeben sich mehr Gelegenheiten, bei denen die gebrochenen Kristalloberflächen, die gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, kombiniert werden. Dies trifft insbesondere auf die Füllkammer zu, die einen rechteckigen Querschnitt aufweist.
  • Das Verfahren umfasst vorzugsweise weiter das Setzen in Vibration der Pressvorrichtung in der Pressrichtung beim Pressen oder Drängen der Pressvorrichtung.
  • In diesem Fall wird, wenn das Verfahren weiter das Hinzufügen eines Gleitmittels zu dem Rohmehl-Pulver in einem vorgegebenen Mischverhältnis vor dem Füllen des Gemisches in einen Taschenkörper umfasst, das Fließvermögen des Rohmehl-Pulvers vorteilhaft verbessert.
  • Weiter soll die Pressvorrichtung, um zu verhindern, dass das Rohmehl-Pulver an der Pressvorrichtung anhaftet, vorzugsweise aus einem nichtmagnetischen Material bestehen.
  • Zur Lösung der oben beschriebenen Probleme umfasst das Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 6 die Schritte: Füllen von Rohmehl-Pulver in einen verformbaren Taschenkörper; Ausrichten des Rohmehl-Pulvers innerhalb des Taschenkörpers in einem Magnetfeld durch Ausüben einer örtlichen Presskraft auf den Taschenkörper, während das Rohmehl-Pulver innerhalb des Taschenkörpers geknetet wird; und Formpressen des ausgerichteten Rohmehl-Pulvers in dem Magnetfeld zu einer vorgegebenen Form.
  • Gemäß der Erfindung nach Anspruch 6 wird das Rohmehl-Pulver nach dem Füllen des Rohmehl-Pulvers in den Taschenkörper in dem Magnetfeld ausgerichtet. Dabei wird eine Presskraft örtlich auf den verformbaren Taschenkörper an einer Vielzahl von Stellen ausgeübt, um dadurch das Rohmehl-Pulver innerhalb des Taschenkörpers zu kneten. Gemäß diesem Vorgang wird die Bindung unter den Teilchen beim Anlegen des Magnetfelds einmal aufgebrochen. Die Positions-Beziehung unter den Teilchen innerhalb des Taschenkörpers verändert sich von dem Zustand, in dem das Rohmehl-Pulver anfangs in die Füllkammer gefüllt wurde. Dann ergeben sich aus den Kombina tionen der gebrochenen Kristalloberflächen in der Richtung der magnetischen Ausrichtung mehr Gelegenheiten, bei denen die gebrochenen Kristalloberflächen, die mehr gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, kombiniert werden. Sobald die gebrochenen Kristalloberflächen, die gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, verbunden sind, um dadurch eine starke Verbindungskette zu bilden, sind die gebrochenen Kristalloberflächen ohne Zwischenraum ausgerichtet, indem sie in der Richtung der magnetischen Ausrichtung verbunden werden. Dann weist durch Formpressen des halbfertigen Produkts, bei dem die gebrochenen Kristalloberflächen ohne Zwischenraum in der Richtung der magnetischen Ausrichtung verbunden sind, das halbfertige Produkt eine hohe Dichte ohne Turbulenz oder Unregelmäßigkeit bei der Ausrichtung auf, wodurch man einen Hochleistungsmagneten erhält.
  • In diesem Fall umfasst das Verfahren vorzugsweise weiter das Mischen eines Gleitmittels zu dem Rohmehl-Pulver in einem vorgegebenen Mischverhältnis vor dem Füllen des Gemisches in die Füllkammer. Dann ist das Fließvermögen des Rohmehl-Pulver vorteilhaft verbessert.
  • Bei der obigen Erfindung umfasst das Verfahren zusätzlich zu dem Formschritt oder anstelle des Formschritts weiter einen Schritt des Sinterns des ausgerichteten halbfertigen Produkts oder formgepressten halbfertigen Produkts.
  • Falls das Rohmehl-Pulver zur Verwendung bei einem Seltenerd-Magneten bestimmt ist und durch ein Abschreckverfahren hergestellt ist, können die gebrochenen Kristalloberflächen mit einer großen Oberfläche hergestellt werden, wobei das Rohmehl-Pulver eine eckige Teilchenform aufweist, und der Zwischenraum unter den Teilchen des Rohmehl-Pulvers kann klein gemacht werden. In Kombination mit der Tatsache, dass es viele Gelegenheiten gibt, die gebrochenen Kristalloberflächen des Rohmehl-Pulvers zu kombinieren, die mehr gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, kann der Ausrichtungsgrad extrem überragend gemacht werden.
  • [Beste Ausführungsweise der Erfindung]
  • Mit Bezug auf die begleitende Zeichnung wird eine Beschreibung einer Formpress-(oder Form-)Maschine 1 gemacht, die geeignet ist zur Herstellung eines Permanentmagneten der Seltenerdgruppe nach einer ersten Ausführungsform, insbesondere eines gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Grundlage. Die Formpress-Maschine 1 ist von einem uniaxialen Druckbeaufschlagungstyp, bei dem die Richtung der Druckbeaufschlagung Y (Pressrichtung) rechtwinklig zur Richtung der magnetischen Ausrichtung ist, und weist eine Grundplatte 12 auf, die durch Fußstücke 11 getragen wird. Oberhalb der Grundplatte 12 ist ein Presswerkzeug 2 angeordnet. Das Presswerkzeug 2 wird durch eine Vielzahl von Stützsäulen 13 getragen, welche die Grundplatte 12 durchdringen. Das andere Ende jeder der Stützsäulen 13 ist mit einer Verbindungsplatte 14 verbunden, die unter der Grundplatte 12 vorgesehen ist. Die Verbindungsplatte 14 ist mit einer Antriebseinrichtung verbunden, wie etwa einer Zylinder-Stange 15 eines Hydraulikzylinders einer bekannten Konstruktion. Gemäß dieser Anordnung wird das Presswerkzeug 2 durch Betätigen des unteren Hydraulikzylinders, um dadurch die Verbindungsplatte 14 vertikal zu bewegen, in der Richtung der Druckbeaufschlagung Y beweglich, d. h. in der vertikalen Richtung, wie in 1 zu sehen ist.
  • In dem im Wesentlichen zentralen Teil des Presswerkzeugs 2 ist ein Durchgangsloch 21 in der vertikalen Richtung ausgebildet. In das Durchgangsloch 21 kann von einer unteren Seite ein unterer Stempel 31 eingeführt werden, der vertikal in dem im Wesentlichen mittleren Teil auf der oberen Fläche der Grundplatte 12 in einer Weise angeordnet ist, dass er sich nach oben erstreckt. Wenn der untere Hydraulikzylinder betätigt wird, um das Presswerkzeug 2 zu senken, wird der untere Stempel 31 in das Durchgangsloch 21 eingeführt, wodurch ein Hohlraum (Füllkammer) 22 innerhalb des Durchgangslochs 21 definiert wird. Die Querschnittsform des Durchgangslochs 21 (Hohlraum 22) ist geeignet gewählt aus einer Kreisform, einer Rechtecksform und dergleichen, je nach der Form des gesinterten Magneten, der von nun an geformt wird. Da in dieser Ausführungsform ein gesinterter Magnet in Form eines Quaders hergestellt wird, ist die Querschnittsform zu einer Rechtecksform ausgebildet. Zu dem Hohlraum 22 hin und von dem Hohlraum 22 weg ist eine Pulver-Zufuhr-Vorrichtung bekannter Konstruktion (nicht dargestellt) bezüglich des Hohlraums 22 beweglich. Es ist so eingerichtet, dass durch diese Pulver-Zufuhr-Vorrichtung ein Legierungs-Pulvermaterial (auch als Legierungs-Rohmehl-Pulver bezeichnet), das zuvor abgewogen wurde, in den Hohlraum 22 eingefüllt werden kann (siehe 2).
  • Oberhalb des Presswerkzeugs 2 ist ein Presswerkzeug-Sockel 16 in einer Weise angeordnet, dass er der Grundplatte 12 gegenüber liegt. Auf einer unteren Fläche des Presswerkzeug-Sockels 16 ist ein oberer Stempel 32 in einer Position vorgesehen, in der das Einführen in den Hohlraum 22 möglich ist. Zusätzlich sind an den Eckbereichen des Presswerkzeug-Sockels 16 in der vertikalen Richtung längliche Durchgangslöcher ausgebildet. In jedes der Durchgangslöcher ist eine Führungsstange 17 eingesteckt, von der ein Ende an einer oberen Fläche des Presswerkzeugs 2 befestigt ist. Mit einer oberen Fläche des Presswerkzeug-Sockels 16 ist eine Antriebseinrichtung verbunden, wie etwa eine Zylinder-Stange 18 eines Hydraulikzylinders (nicht dargestellt) einer bekannten Konstruktion. Wenn dieser Hydraulikzylinder betätigt wird, wird der Presswerkzeug-Sockel 16, vertikal durch die Führungsstangen 17 geführt, beweglich, und folglich wird der obere Stempel 32 in der vertikalen Richtung beweglich, um in das Durchgangsloch 21 des Presswerkzeugs 2 eingeführt zu werden. Gemäß dieser Anordnung wird das Rohmehl-Pulver P beim Formpressen innerhalb des Hohlraums 22 mittels des Paars der oberen und unteren Stempel 31, 32 einem Pressen unterworfen, wodurch der geformte Körper er halten werden kann (Formschritt).
  • Außerdem ist nahe einem äußeren Umfang des Presswerkzeugs 2 eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 vorgesehen, um das Rohmehl-Pulver P innerhalb des Hohlraums 22 magnetisch zu orientieren oder auszurichten. Die Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 ist auf symmetrische Art und Weise angeordnet, um das Presswerkzeug 2 von beiden Seiten zu umgeben, und weist ein Paar Joche 41a, 41b auf, die aus einem Material hergestellt sind, das eine hohe magnetische Permeabilität aufweist, wie z. B. Kohlenstoffstahl, kohlenstoffarmer Stahl, Reineisen, Permendur und dergleichen. Um beide Joche 41a, 41b sind Spulen 42a, 42b gewickelt. Durch Erregen jeder der Spulen 42a, 42b wird ein statisches Magnetfeld in einer Richtung X erzeugt, die rechtwinklig zu der Richtung der Druckbeaufschlagung (vertikale Richtung Y) ist, wodurch das in den Hohlraum 22 eingefüllte Rohmehl-Pulver P ausgerichtet werden kann.
  • Hier wird das Rohmehl-Pulver P auf folgende Weise hergestellt. Mit anderen Worten, durch Zusammenstellen von Fe, B und Nd in einem vorgegebenen Zusammensetzungsverhältnis wird zuerst in einem Abschreckverfahren, z. B. einem Bandgussverfahren, eine Legierung von 0,05 mm–0,5 mm hergestellt. Andererseits kann auch eine Legierung mit ungefähr 5 mm Dicke durch ein Schleuderguss-Verfahren hergestellt werden, und beim Zusammenstellen kann eine kleine Menge von Cu, Zr, Dy, Al oder Ga hinzugefügt werden. Dann wird die hergestellte Legierung einem Grobmahlvorgang nach einem bekannten Wasserstoff-Mahlschritt unterworfen und wird anschließend einem Feinmahlvorgang in einer Stickstoffgasatmosphäre durch einen Strahlmühlen-Feinmahlschritt unterworfen, um dadurch ein Rohmehl-Pulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 2–10 μm zu erhalten. In diesem Fall weist das Rohmehl-Pulver P, wenn ein Abschreckverfahren verwendet wird, eine eckige Teilchenform auf. Daher kann die Fläche einer gebrochenen Kris talloberfläche groß gemacht werden, und der Zwischenraum zwischen dem Rohmehl-Pulver P kann klein gemacht werden.
  • Um das Fließvermögen des wie oben hergestellten Rohmehl-Pulvers P zu verbessern, wird dem Rohmehl-Pulver P ein Gleitmittel in einem vorgegebenen Mischungsverhältnis zugefügt. Die Oberfläche des Rohmehl-Pulvers P wird so mit dem Gleitmittel überzogen. Als Gleitmittel wird ein festes Gleitmittel oder ein flüssiges Gleitmittel verwendet, das eine niedrige Viskosität aufweist, um die Presswerkzeugbaugruppe nicht zu beschädigen.
  • Als feste Gleitmittel können lammellenförmige Verbindungen (MoS2, WS2, MoSe, Graphit, BN, CFx und dergleichen), weiche Metalle (Zn, Pb und dergleichen), feste Materialien (Diamantpulver, TiN-Pulver und dergleichen), organische Polymere (auf PTEE-Basis, auf Basis aliphatischen Nylons, auf Basis höher aliphatischer Verbindungen, auf Basis von Fettsäure-Amiden, auf Basis von Fettsäure-Estern, auf Basis von metallischen Seifen und dergleichen) aufgelistet werden. Es ist insbesondere zu bevorzugen, Zinkstearat, Ethylenamid und Fette auf Fluoroether-Basis zu verwenden.
  • Als flüssige Gleitmittel können natürliche Fettstoffe (pflanzliche Öle, wie etwa Rizinusöl, Kokosöl, Palmöl und dergleichen; Mineralöle; Fett auf Mineralölbasis und dergleichen) und organische niedermolekulare Stoffe (auf Basis geringwertiger aliphatischer Verbindungen, auf Basis geringwertiger Fettsäureamide, auf Basis geringwertiger Fettsäure-Ester und dergleichen) aufgelistet werden. Es ist insbesondere zu bevorzugen, flüssige Fettsäure, flüssigen Fettsäure-Ester und flüssiges Gleitmittel auf Fluor-Basis zu verwenden. Flüssige Gleitmittel werden mit Netzmittel oder durch Lösen in einem Lösungsmittel eingesetzt. Der Gehalt an restlichem Kohlenstoff des Gleitmittels, der nach dem Sintern verbleibt, verringert die Koerzitivkraft des Magneten. Daher ist es vorzuziehen, Stoffe mit niedrigem Molekulargewicht zu verwenden, um ihr Entgasen beim Sinter-Schritt zu erleichtern.
  • Für den Fall, dass ein festes Gleitmittel zum Gold-Rohmehl-Pulver P hinzugefügt wird, kann das Hinzufügen in einem Mischungsverhältnis von 0,02 Gew.-%–0,5 Gew.-% erfolgen. Wenn das Mischungsverhältnis kleiner als 0,02 Gew.-% ist, wird das Fließvermögen des Legierungs-Rohmehl-Pulvers P nicht verbessert, und folglich wird die Ausrichtung nicht verbessert. Andererseits, wenn das Mischungsverhältnis 0,1 Gew.-% übersteigt, verringert sich die Koerzitivkraft unter dem Einfluss des Gehaltes an restlichem Kohlenstoff, der in dem gesinterten Magneten verbleibt, wenn der gesinterte Magnet erhalten wird. Für den Fall, dass ein flüssiges Gleitmittel zum Rohmehl-Pulver P hinzugefügt wird, kann es weiter in einem Bereich von 0,05 Gew.-%–5 Gew.-% hinzugefügt werden. Wenn das Mischungsverhältnis kleiner als 0,05 Gew.-% ist, wird das Fließvermögen des Rohmehl-Pulvers P nicht verbessert, und folglich besteht die Möglichkeit, dass die Ausrichtung nicht verbessert wird. Andererseits, wenn das Mischungsverhältnis 5 Gew.-% übersteigt, verringert sich die Koerzitivkraft unter dem Einfluss des Gehaltes an restlichem Kohlenstoff, der in dem gesinterten Magneten verbleibt, wenn der gesinterte Magnet erhalten wird. Wenn übrigens als Gleitmittel sowohl das feste Gleitmittel als auch das flüssige Gleitmittel hinzugefügt werden, werden die Gleitmittel weit bis in jede Ecke des Rohmehl-Pulvers P verteilt, und aufgrund höherer Schmierwirkung kann eine stärkere Ausrichtung erhalten werden.
  • Weiter ist die Formpress-Maschine 1 mit einer Pressvorrichtung 5 versehen, die zu dem Hohlraum 22 hin und von ihm weg beweglich ist, sodass nach dem Füllen des Hohlraums 22, d. h. der Füllkammer, mit dem Rohmehl-Pulver P, das darin die Gleitmittel enthält, und vor dem Formpressen durch ein Paar der oberen und unteren Stempel 31, 32 (Formschritt) das Rohmehl-Pulver P in dem Magnetfeld ausgerichtet werden kann (Ausrichtungsschritt), während das Rohmehl-Pulver P in dem Hohlraum 22 in einem Zustand geknetet wird, in dem das statische Magnetfeld erzeugt wird (in dem Magnetfeld) durch Erregen jeder der Spulen 42a, 42b der Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4.
  • Wie in 2 gezeigt, besteht die Pressvorrichtung 5 aus: einem unbeweglichen Rahmen 51; und einem Hubrahmen 53, der durch den unbeweglichen Rahmen 51 über Führungsstangen 52 so aufgehängt ist, dass er aufwärts und abwärts beweglich ist, und der in der vertikalen Richtung beweglich ist. An dem unbeweglichen Rahmen 51 sind ein Zylinder 54 sowie eine Kolbenstange 54a montiert, die nach unten von dem Zylinder 54 verlängert ist und mit dem Hubrahmen 53 gekoppelt ist. Es ist daher so eingerichtet, dass der Hubrahmen 53 durch den Zylinder 54 vertikal bewegt wird. An der unteren Fläche des Hubrahmens 53 ist eine Führungsschiene 55 ausgebildet, die länglich in einer Richtung rechtwinklig zu der Bewegungsrichtung der Kolbenstange 54a ist. Die Führungsschiene 55 ist mit einem beweglichen Rahmen 56 versehen.
  • Mit dem beweglichen Rahmen 56 ist ein Presselement 57 in einer Weise verbunden, dass es sich in der vertikalen Richtung Y erstreckt. Das Presselement 57 ist ein festes Pyramidenelement aus einem nichtmagnetischen Material, wie etwa einem technischen Kunststoff wie Polyetheretherketon (PEEK), Nylon und dergleichen; und wie etwa Edelstahl 18-8; und dergleichen. Gemäß dieser Anordnung kann verhindert werden, dass aufgrund von Anhaften des Rohmehl-Pulvers P das Rohmehl-Pulver P unzureichend geknetet wird, oder es kann verhindert werden, dass das Magnetfeld gestört wird. Die Querschnittsfläche des Presselements 57 kann kleiner sein als die Querschnittsfläche des Hohlraums 22, sodass ein vorgegebener Zwischenraum zwischen den Wandflächen des Hohlraums 22 und dem Presselement 57 gebildet werden kann, wenn das Rohmehl-Pulver P durch das Presselement 57 gepresst wird. Jedoch ist es unter Berücksichtigung der Bearbeitbarkeit vorzuziehen, die Querschnittsfläche des Presselements 57 auf ungefähr 1/2–1/16 (1/2 in dieser Ausführungsform) einzustellen (siehe 3). Selbst in dem Fall, dass die Querschnittsflä che des Presselements 57 auf 1/2 der Querschnittsfläche des Hohlraums 22 eingestellt ist, ist es notwendig, die Größe so festzulegen, sodass das Presselement 57 nicht die Wandflächen berührt, die den Hohlraum 22 begrenzen. Außerdem kann die Form des Presselements 53 frei gewählt werden, abhängig von der Querschnittsform des Hohlraums 22. Weiter soll das vordere Ende des Presselements 57 vorzugsweise eher in einer Ebene oder projizierten Ebene liegen, die zu der axialen Vorderseite hin geneigt ist, als in einer Ebene, die einfach rechtwinklig zu der axialen Richtung des Presselements 57 steht.
  • Der unbewegliche Rahmen 51 ist an zwei Führungsschienen 58 montiert, die länglich in einer Richtung rechtwinklig zu der Richtung der Druckbeaufschlagung Y sind. Indem die Pressvorrichtung 5 entlang den Führungsschienen 58 gleitend geschoben wird, wird die Pressvorrichtung 5 beweglich zum Hohlraum 22 hin und davon weg. In diesem Fall kann die Zufuhrvorrichtung auch auf denselben Führungsschienen 58 montiert sein, um zum Hohlraum 22 hin und davon weg beweglich zu sein. Sobald die Pressvorrichtung durch einen auf den Führungsschienen 58 vorgesehenen Anschlag (nicht dargestellt) gestoppt ist, ist das Presselement 53 so positioniert, dass es in der Lage ist, eine Presskraft auf ungefähr eine Hälfte des Bereichs des Hohlraums 22 auszuüben.
  • Obwohl nicht dargestellt, kann die oben beschriebene Formpress-Maschine 1 die folgende Anordnung aufweisen. Mit anderen Worten, die Führungsstangen 17 sind auf drehbare Weise mit einem Verschluss versehen. Wenn das Rohmehl-Pulver P durch Ausüben der Presskraft darauf durch das Presselement 57 geknetet wird, wird die obere Fläche des Hohlraums 22 durch den Verschluss verschlossen, sodass, während das Rohmehl-Pulver geknetet wird, verhindert wird, dass das Rohmehl-Pulver P nach außerhalb des Hohlraums 22 geschleudert wird.
  • Mit Bezug auf die 1 bis 6 erfolgt nun eine Beschreibung der Her stellung eines gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Basis gemäß einer ersten Ausführungsform unter Verwendung der Formpress-Maschine 1. Zuerst wird aus einer Warteposition, in der die oberen Flächen des Presswerkzeugs 2 und des unteren Stempels 31 miteinander bündig sind, und in welcher der obere Stempel 32 am oberen Ende (siehe 1) steht, der Hydraulikzylinder betätigt, um das Presswerkzeug 2 in die vorgegebene Position anzuheben, so dass der Hohlraum 22 innerhalb des Durchgangslochs 21 definiert wird. Dann wird mittels der Pulver-Zufuhr-Vorrichtung (nicht dargestellt) das Rohmehl-Pulver P, das zuvor abgewogen wurde, und dem ein Gleitmittel in einem vorgegebenen Mischungsverhältnis zugefügt wurde, in den Hohlraum 22 gefüllt. Die Pulver-Zufuhr-Vorrichtung wird dann zurückgezogen. In diesem Fall wird die Fülldichte des Rohmehl-Pulvers P in dem Hohlraum 22 auf einen Bereich von 10–30% des Volumens des Hohlraums 22 eingestellt, um dem Rohmehl-Pulver P Bewegungsfreiheit zu lassen (siehe 2).
  • Dann wird die Pressvorrichtung 5 derart oberhalb des Hohlraums 22 positioniert, dass das Presselement die linke Hälfte des Hohlraums 22 einnimmt (siehe 2 und 3). Wenn der Zylinder 54 betätigt wird, um dadurch die Kolbenstange 54a zu senken, wird der Hubrahmen 53 gesenkt, sodass das Presselement 57 in Oberflächenkontakt mit dem Rohmehl-Pulver P in im Wesentlichen dem halben Bereich des Hohlraums 22 kommt (siehe 4(a)). Gleichzeitig werden die Spulen 42a, 42b der Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 mit Elektrizität beaufschlagt, wodurch ein Magnetfeld erzeugt wird. In diesem Fall ist es, um eine starke oder gute Ausrichtung zu erhalten, vorzuziehen, das Pressen (Drängen) mit der Pressvorrichtung 5 im statischen Magnetfeld in einem Bereich von 0,1 kOe–10 kOe durchzuführen, vorzugsweise mit 0,5 kOe–6 kOe. Wenn die Stärke des Magnetfeldes unter 0,1 kOe liegt, kann das halbfertige Produkt mit einer starken Ausrichtung und guten magnetischen Eigenschaften nicht erhalten werden. Wenn die Stärke des Magnetfeldes größer ist als 10 kOe, wird das Kneten schwierig.
  • Anschließend, wenn der Hubrahmen 53 weiter durch die Kolbenstange 54a gesenkt wird, wird das Presselement 57 in das Rohmehl-Pulver P getrieben. In diesem Fall soll die Presskraft des Presselements 57 vorzugsweise auf 1–50 kg/cm2 eingestellt sein. Oder aber es kann derart eingerichtet sein, dass die Pressvorrichtung 57 in der Pressrichtung nach einem bekannten Verfahren in Vibration versetzt wird. Sobald das Presselement 57 in das Rohmehl-Pulver P getrieben wird, wird das Rohmehl-Pulver P in den Zwischenraum zwischen dem Presselement 57 und den inneren Wandflächen des Hohlraums 22 bewegt, weil die Fläche der Kontaktfläche des Presselements 57 und des Rohmehl-Pulvers P nur die Hälfte der Querschnittsfläche des Hohlraums 22 ausmacht (siehe 4(b) und 4(c)). Dann wird nach dem Bewegen des Presselements 57 gerade vor die Position, in der das Presselement 57 in Kontakt mit dem unteren Stempel 31 kommt, (siehe 4(c)), der Hubrahmen 53 einmal angehoben, um das Presselement 57 in eine vorgegebene Höhenposition zurückzubringen.
  • Dann wird der bewegliche Rahmen 56 bewegt, um sich in der Position derart auszurichten, dass das Presselement 57 in der rechten Hälfte des Hohlraums 22 positioniert ist (siehe 4(d)). Während dieses Vorgangs wird die Beaufschlagung der Spulen 42a, 42b der Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes mit elektrischer Energie nicht unterbrochen. Dann wird der Zylinder 54 betätigt, um dadurch die Kolbenstange 54a zu senken, sodass das Presselement 57 in das Rohmehl-Pulver P getrieben wird (siehe 4(e) und 4(f)). Eine Reihe dieser Betätigungen wird über eine vorgegebene Anzahl von Malen wiederholt (Ausrichtungsschritt).
  • Wie bei dem Beispiel nach dem Stand der Technik, wie es oben beschrieben wurde, verbleibt trotz der Tatsache, dass die Vibrationen durch den oberen Stempel oder den unteren Stempel ausgeübt werden, falls die in der Richtung der magnetischen Ausrichtung aneinanderstoßenden gebrochenen Kristalloberflächen des Rohmehl-Pulvers P, wie in 5(a) gezeigt, nicht miteinander zusammenfallen, ein Zwischenraum inmitten des jeweiligen Rohmehl-Pulvers P. Als Ergebnis richtet sich das Rohmehl-Pulver P nicht in der Richtung der magnetischen Ausrichtung aus. Wenn in diesem Zustand das Formpressen ausgeführt wird, gerät die Ausrichtung in Unordnung. Andererseits wird gemäß dieser Ausführungsform die Bindung der Teilchen, die einst gebunden wurden, als das Magnetfeld angelegt wird, einmal aufgebrochen, und das Rohmehl-Pulver P wird ausgerichtet, während es in dem Magnetfeld geknetet wird. Als Ergebnis verändert sich die Positionsbeziehung unter den Teilchen des Rohmehl-Pulvers P innerhalb des Hohlraums 22 gegenüber dem Zustand, in dem es ursprünglich in den Hohlraum 22 gefüllt worden war. Somit gibt es mehr Möglichkeiten für die gebrochenen Kristalloberflächen des Rohmehl-Pulvers P, die mehr gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, miteinander kombiniert zu werden. Sobald die gebrochenen Kristalloberflächen des Rohmehl-Pulvers P, die mehr gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, miteinander gebunden werden, wird eine feste Bindungskette ausgebildet. Demgemäß werden, wie in 5(b) gezeigt, die gebrochenen Kristalloberflächen ohne Zwischenraum in der Richtung der magnetischen Ausrichtung genau in einer Weise gebunden, dass sie eine Stabform bilden und sich dadurch in der Richtung der magnetischen Ausrichtung ausrichten.
  • Dann wird, sobald der Ausrichtungsschritt abgeschlossen ist, die Pressvorrichtung 5 zurückgeholt. In diesem Fall wird die Versorgung der Spulen 42a, 42b mit elektrischer Energie nicht unterbrochen. Der Presswerkzeug-Sockel 16 wird dann gesenkt, sodass der obere Stempel 32 in das Durchgangsloch 21 von einer oberen Seite des Durchgangslochs 22 eingeführt wird, und in einem Zustand, in dem das Magnetfeld angelegt ist, wird das Formpressen des Rohmehl-Pulvers P innerhalb des Hohlraums 22 mittels des Paars der oberen und unteren Stempel 31, 32 begonnen. Die elektrische Versorgung der Spulen 42a, 42b wird nach einem Ablauf einer vorgegebenen Zeit unterbrochen. In diesem Zustand wird Formpressen bei maximalem Druck ausgeführt (siehe 6). Schließlich wird durch allmähliches Heben des oberen Stempels 32, um den Druck allmählich zu verringern, der Formpressschritt beendet, um dadurch einen geformten Körper M auszubilden (Formschritt). Gemäß dieser Anordnung wird Formpressen in einem Zustand ausgeführt, in dem das Rohmehl-Pulver P ohne Zwischenraum an den gebrochenen Oberflächen in der Richtung der magnetischen Ausrichtung genau in einer Weise gebunden ist, dass es eine Stabform bildet, während es in der Richtung der magnetischen Ausrichtung ausgerichtet ist. Daher kann ein geformter Körper M hoher Dichte (Permanentmagnet) erhalten werden, der frei von Turbulenz oder Unordnung bei der Ausrichtung ist und hohe Dichte aufweist. Seine magnetischen Eigenschaften sind ebenfalls verbessert.
  • Wie hier weiter oben beschrieben, kann durch Ausführen des Formpressens in einem Zustand, in dem die gebrochenen Kristalloberflächen ohne Zwischenraum in der Richtung der magnetischen Ausrichtung gebunden sind, ein geformter Körper M1 hoher Dichte erhalten werden, der frei von Turbulenz in der Ausrichtung ist. Als Ergebnis erhöht sich die Festigkeit des geformten Körpers, und die Häufigkeit des Auftretens von Defekten kann verringert werden, und ein geformter Körper M1 mit guten magnetischen Eigenschaften (Permanentmagnet) kann erhalten werden. In diesem Fall kann, wenn ein Kunstharz-Bindemittel in das in den Hohlraum 22 zu füllende Rohmehl-Pulver P gemischt wird, ein gebundener Magnet der Seltenerd-Gruppe (geformter Körper) mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden.
  • Der Formpress-Druck im Formschritt wird in einem Bereich von 0,1–2,0 t/cm2 eingestellt, vorzugsweise auf 0,2–1,0 t/cm2. Bei einem Formpress-Druck von zum Beispiel unter 0,1 t/cm2 besitzt der geformte Körper keine ausreichende Festigkeit. Zum Beispiel bricht der geformte Körper, wenn er aus dem Hohlraum 22 der Formpress-Maschine entnommen wird. Andererseits wird bei einem Formpress-Druck, der 2,0 t/cm2 übersteigt, ein hoher Formpress-Druck auf das Rohmehl-Pulver P innerhalb des Hohlraums 22 ausgeübt, was zu einer Möglichkeit führt, dass das Formen ausgeführt wird, während die Ausrichtung nicht in Ordnung ist, und auch dass bei dem geformten Körper Risse und Brüche auftreten. Außerdem wird die Stärke des Magnetfeldes beim Formschritt in einem Bereich von 5 kOe–30 kOe eingestellt. Wenn die Stärke des Magnetfeldes geringer ist als 5 kOe, kann kein geformter Körper mit starker Ausrichtung und guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden. Andererseits wird, wenn die Stärke des Magnetfeldes größer ist als 50 kOe, die Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes zu groß, um zweckmäßig zu sein.
  • Dann wird das Presswerkzeug 2 nach einer Entmagnetisierung durch Anlegen eines umgekehrten Magnetfelds von z. B. 3 kOe bis zum untersten Ende gesenkt. Der geformte Körper M in dem Hohlraum 22 wird dann von der oberen Fläche vorgeschoben, und nach Heben des Presswerkzeug-Sockels 16, um den oberen Stempel 32 zum erhöhten Ende zu bewegen, wird der geformte Körper herausgenommen. Schließlich wird der erhaltene geformte Körper in einen Sinterofen (nicht gezeigt) aufgenommen, um ihn z. B. in einer Ar-Atmosphäre über eine vorgegebene Zeitdauer bei einer vorgegebenen Temperatur (1000°C) zu sintern (Sinter-Schritt), und wird weiter einer Alterungsverarbeitung in einer Ar-Atmosphäre über eine vorgegebene Zeitdauer bei einer vorgegebenen Temperatur (500°C) unterworfen, um dadurch einen gesinterten Magneten (gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage) zu erhalten.
  • Nun wird mit Bezug auf 7 eine Beschreibung einer Formpress-Maschine 10 gegeben, die zum Herstellen eines Seltenerd-Permanentmagneten geeignet ist, insbesondere eines gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Grundlage, gemäß einer zweiten Ausführungsform dieser Er findung. Die Formpress-Maschine 10 ist, wie diejenige zum Ausführen des Verfahrens zur Herstellung der oben beschriebenen ersten Ausführungsform, von einem uniaxialen Druckbeaufschlagungstyp, bei dem die Richtung der Druckbeaufschlagung Y (Pressrichtung) rechtwinklig zur Richtung der magnetischen Ausrichtung steht, und weist eine Grundplatte 120 auf, die durch Fußstücke 110 gestützt wird. Oberhalb der Grundplatte 120 ist ein Presswerkzeug 20 angeordnet. Das Presswerkzeug 20 wird durch eine Vielzahl von Stützsäulen 130 getragen, welche die Grundplatte 120 durchdringen. Das andere Ende jeder der Stützsäulen 130 ist mit einer Verbindungsplatte 140 verbunden, die unter der Grundplatte 120 vorgesehen ist. Die Verbindungsplatte 140 ist mit einer Antriebseinrichtung verbunden, wie etwa einer Zylinder-Stange 150 eines Hydraulikzylinders einer bekannten Konstruktion. Gemäß dieser Anordnung wird das Presswerkzeug 20 durch vertikales Betätigen des unteren Hydraulikzylinders, um dadurch die Verbindungsplatte 140 vertikal zu bewegen, in der Richtung der Druckbeaufschlagung Y beweglich, d. h. in der vertikalen Richtung, wie in 7 zu sehen ist.
  • In dem im Wesentlichen zentralen Teil des Presswerkzeugs 20 ist ein Durchgangsloch 210 in der vertikalen Richtung ausgebildet. In das Durchgangsloch 210 kann von einer unteren Seite ein unterer Stempel 310 eingeführt werden, der vertikal in dem im Wesentlichen zentralen Teil auf der oberen Fläche der Grundplatte 120 in einer Weise angeordnet ist, dass er sich nach oben erstreckt. Wenn der untere Hydraulikzylinder betätigt wird, um das Presswerkzeug 20 zu senken, wird der untere Stempel 310 in das Durchgangsloch 210 eingeführt, wodurch ein Hohlraum (Füllkammer) 220 innerhalb des Durchgangslochs 210 definiert wird. Die Querschnittsform des Durchgangslochs 210 (Hohlraum 220) ist geeignet gewählt aus einer Kreisform, einer Rechtecksform und dergleichen, je nach der Form des gesinterten Magneten, der von nun an geformt wird. Da in der zweiten Ausführungsform ein gesinterter Magnet in Form eines Quaders hergestellt wird, ist die Querschnittsform ebenfalls zu einer Rechtecksform ausgebildet.
  • Oberhalb des Presswerkzeugs 20 ist ein Presswerkzeug-Sockel 160 in einer Weise angeordnet, dass er gegenüber der Grundplatte 120 liegt. Auf einer unteren Fläche des Presswerkzeug-Sockels 160 ist ein oberer Stempel 320 in einer Position vorgesehen, in der dessen Einführen in den Hohlraum 220 möglich ist. Außerdem sind an den Eckbereichen des Presswerkzeug-Sockels 160 in der vertikalen Richtung Durchgangslöcher ausgebildet. In jedes der Durchgangslöcher ist eine Führungsstange 170 eingesteckt, von der ein Ende an der oberen Fläche des Presswerkzeugs 20 befestigt ist. Mit einer oberen Fläche des Presswerkzeug-Sockels 160 ist eine Antriebseinrichtung verbunden, wie etwa eine Zylinder-Stange 180 eines Hydraulikzylinders (nicht dargestellt) einer bekannten Konstruktion. Wenn dieser Hydraulikzylinder betätigt wird, wird der Presswerkzeug-Sockel 160, durch die Führungsstangen 170 vertikal geführt, beweglich, und folglich wird der obere Stempel 320 in der vertikalen Richtung beweglich, um in das Durchgangsloch 210 des Presswerkzeugs 20 eingeführt zu werden. Gemäß dieser Anordnung wird das Rohmehl-Pulver P beim Formpressen innerhalb des Hohlraums 220 mittels des Paars oberer und unterer Stempel 310, 320 einem Pressen unterworfen, wodurch der geformte Körper erhalten werden kann.
  • Außerdem ist in einem äußeren Umfang des Presswerkzeugs 20 eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 vorgesehen, um das Magnetfeld beim Ausrichten des Rohmehl-Pulvers P anzulegen, während es innerhalb eines Taschenkörpers (nachstehend zu beschreiben) geknetet wird, und auch beim Formen des Rohmehl-Pulvers P innerhalb des Hohlraums 220. Da die Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 in Verbindung mit der oben beschriebenen Formpress-Maschine 1 verwendet wird, wird hier eine genaue Beschreibung davon weggelassen. Außerdem wird, da das Rohmehl-Pulver P verwendet wird, das demjenigen ähnlich ist, auf das in der oben beschriebenen ersten Ausführungsform Bezug genommen wird, hier eine genaue Beschreibung davon ebenfalls weggelassen.
  • Die Formpress-Maschine 10 ist mit einer Knetvorrichtung 50 zum Kneten des in den Taschenkörper B gefüllten Rohmehl-Pulvers P versehen, indem es im Magnetfeld geknetet wird, wobei die Knetvorrichtung 50 in einer Weise vorgesehen ist, dass sie in einem Raum oberhalb des Hohlraums 220 hin und her beweglich ist. Die Knetvorrichtung 50 weist einen Trägerrahmen 510 auf. Auf dem Trägerrahmen 510 ist eine Vielzahl von Zylindern 520 montiert. An jeder der Kolbenstangen 520a, die sich von jedem der Zylinder 520 nach unten erstrecken, ist ein Stößel (Stoßvorrichtung) 530 angebracht, der aus einem zylindrischen Element ist, das aus einem nichtmagnetischen Material besteht. Die Knetvorrichtung 50 weist auch einen Rahmenkörper 550 auf, der an Kolbenstangen 540a aufgehängt ist, die sich von anderen Zylindern 540 nach unten erstrecken, die an dem Trägerrahmen 510 montiert sind.
  • Der Rahmenkörper 550 weist eine quadratische Prismenform auf, bei der die obere Fläche offen gelassen ist. Seine inneren Seitenflächen sind derart ausgebildet, dass sich eine Vielzahl von durchgehenden Vorsprüngen und Vertiefungen wiederholt. Andererseits ist im inneren mittleren Bereich der Bodenplatte des Rahmenkörpers 550 ein vorspringender Bereich oder Buckel 550a ausgebildet. Der Rahmenkörper 550 enthält einen Taschenkörper B, in den das oben beschriebene Rohmehl-Pulver P gefüllt wird, das zuvor gewogen wurde. Der Taschenkörper B besteht aus einem verformbaren Material, wie etwa Gummi, Elastomer, Polyethylen, Vinyl und dergleichen. Nach dem Aufnehmen des Taschenkörpers B innerhalb des Rahmenkörpers 550 wird jeder der Zylinder 520 gleichzeitig oder mit einem Zeitunterschied betätigt. Dann wird durch jeden der Stößel 530 eine örtliche Presskraft auf den Taschenkörper B ausgeübt. Dabei wird der Taschenkörper B an der unteren Mitte um den Buckel 550a ausgedehnt, und die Seitenbereiche werden verformt, sodass sie in die vertieften Bereiche an den Seitenflächen eindringen. Als Ergebnis wird das Rohmehl-Pulver P innerhalb des Taschenkörpers B geknetet.
  • Mit Bezug auf die 7 bis 11 erfolgt nun eine Beschreibung der Herstellung eines gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Basis gemäß einer zweiten Ausführungsform unter Verwendung der oben beschriebenen Formpress-Maschine 10. Zuerst wird in einer Warteposition, in der die oberen Flächen des Presswerkzeugs 20 und des unteren Stempels 310 miteinander bündig sind, und in welcher der obere Stempel 320 am oberen Ende positioniert ist (siehe 7), die Knetvorrichtung 50 zu dem Bereich oberhalb des Hohlraums 220 bewegt. Zu dem Zeitpunkt wurde der Taschenkörper B bereits mit dem Rohmaterial P gefüllt, das zuvor abgewogen wurde, und der Taschenkörper B ist in dem Rahmenkörper 550 enthalten. Die Fülldichte des Rohmehl-Pulvers P innerhalb des Taschenkörpers B ist auf einen Bereich von 15–55% des Volumens des Taschenkörpers B eingestellt, um ein Ausmaß an Bewegungsfreiheit des Rohmehl-Pulvers P zu lassen. Das Volumen des Taschenkörpers B, in den das Rohmehl-Pulver P gefüllt ist, ist auf einen Bereich von 30–80% bezüglich des Volumens des Rahmenkörpers 550 eingestellt.
  • Dann werden die Spulen 42a, 42b der Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 mit Elektrizität beaufschlagt, um dadurch das Magnetfeld anzulegen. In diesem Fall ist es, um eine starke Ausrichtung zu erhalten, vorzuziehen, das Kneten mit der Kneteinrichtung 5 (Knetvorrichtung 50) in einem Magnetfeld in einem Bereich von 0,1 kOe–10 kOe durchzuführen, vorzugsweise von 0,5 kOe–6 kOe. Wenn das Magnetfeld geringer als 0,1 kOe ist, kann man keinen gesinterten Magneten erhalten, der eine starke Ausrichtung und gute magnetische Eigenschaften aufweist. Wenn die Stärke des Magnetfeldes größer ist als 10 kOe, wird das Kneten schwierig. Dann wird in einem Zustand, in dem das Magnetfeld angelegt ist, jeder der Zylinder 520 gleichzeitig oder mit einem Zeitunterschied betätigt, wodurch örtlich eine Presskraft durch jeden der Stößel 530 auf den Taschenkörper B ausgeübt wird (Ausrichtungsschritt: siehe 9).
  • Wie oben beschrieben, verbleibt bei dem Beispiel nach dem Stand der Technik, selbst wenn Vibrationen durch den oberen Stempel oder den unteren Stempel ausgeübt werden, ein Zwischenraum zwischen dem Rohmehl-Pulver P in dem Fall, in dem die gebrochenen Kristalloberflächen der in der Richtung der magnetischen Ausrichtung aneinanderstoßenden Teilchen des Rohmehl-Pulvers P nicht zueinander passen, wie in 10(a) gezeigt. Als Ergebnis richtet sich das Rohmehl-Pulver P nicht in der Richtung der magnetischen Ausrichtung aus. Wenn in diesem Zustand ein Formpressen ausgeführt wird, wird die Ausrichtung unregelmäßig oder wird gestört. Andererseits wird gemäß der zweiten Ausführungsform die untere Mitte des Taschenkörpers B zum Umfang des vorspringenden Bereichs 550a hin ausgedehnt, und auch die Seitenbereiche des Taschenkörpers B werden verformt, sodass sie in die vertieften Bereiche der Seitenwände eindringen, wodurch das Rohmehl-Pulver P innerhalb des Taschenkörpers B geknetet wird. In diesem Fall wird die Bindung der Teilchen, die einst gebunden wurden, als das Magnetfeld angelegt wurde, einmal aufgebrochen, und das Rohmehl-Pulver P wird ausgerichtet, während es in dem Magnetfeld gemischt wird. Als Ergebnis verändert sich die Positionsbeziehung unter den Teilchen des Rohmehl-Pulvers P innerhalb des Hohlraums 220 gegenüber dem Zustand, in dem es ursprünglich in den Hohlraum 220 gefüllt worden war. Somit gibt es mehr Möglichkeiten für die gebrochenen Kristalloberflächen des Rohmehl-Pulvers P, die mehr gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, sich miteinander zu kombinieren. Sobald die gebrochenen Kristalloberflächen des Rohmehl-Pulvers P, die mehr gleiche Kristallausrichtungsbeziehung aufweisen, miteinander gebunden werden, werden starke oder feste Bindungsketten ausgebildet. Demgemäß werden, wie in 10(b) gezeigt, die gebrochenen Kristalloberflächen ohne Zwischenraum untereinander in der Richtung der magnetischen Ausrichtung genau in einer Weise ge bunden, dass sie eine Stabform bilden und sich dadurch in der Richtung der magnetischen Ausrichtung ausrichten.
  • Dann wird durch Betätigen des Hydraulikzylinders das Presswerkzeug 20 zu einer vorgegebenen Position gehoben, um dadurch den Hohlraum 220 innerhalb des Durchgangslochs 210 festzulegen. Dann wird die ausgerichtete Rohmateriallegierung aus dem Taschenkörper B genommen und in den Hohlraum gefüllt. In diesem Fall kann das Laden der Rohmateriallegierung in den Hohlraum 220 manuell erfolgen. Andererseits kann auch die folgende Anordnung verwendet werden, nämlich: Die Bodenfläche des Rahmenkörpers 550 ist derart ausgebildet, dass sie geöffnet und geschlossen werden kann; ein Schneidwerkzeug (nicht dargestellt) ist so angeordnet, dass es zu dem Taschenkörper B hin und davon weg beweglich ist; und der Taschenkörper B wird durch das Schneidwerkzeug in einem Zustand, in dem das Magnetfeld anliegt, teilweise aufgeschnitten, wodurch die Rohmateriallegierung innerhalb des Taschenkörpers B automatisch in den Hohlraum 220 ausgeschüttet werden kann.
  • Dann wird, sobald der Ausrichtungsschritt abgeschlossen ist, die Knetvorrichtung 50 zurückgeholt. In diesem Fall wird die Beaufschlagung der Spulen 42a, 42b mit elektrischer Energie nicht unterbrochen. Der obere Stempel 320 wird dann in das Durchgangsloch 210 von oberhalb des Durchgangslochs 220 durch Senken des Presswerkzeug-Sockels 160 eingeführt. In einem Zustand, in dem das Magnetfeld angelegt ist, wird das Formpressen des Rohmehl-Pulvers P innerhalb des Hohlraums mittels eines Paars der oberen und unteren Stempel 310, 320 begonnen. Nach Ablauf einer vorgegebenen Zeit wird die elektrische Beaufschlagung der Spulen 42a, 42b unterbrochen, und in diesem Zustand erfolgt das Formpressen bei einem maximalen Druck (siehe 11). Schließlich wird der obere Stempel 320 allmählich gehoben, um dadurch den Druck allmählich zu verringern, wodurch das Formpressen beendet und der geformte Körper M2 geformt ist (Formschritt). Auch in diesem Fall erfolgt das Formpressen des Rohmehl-Pulvers P in einem magnetisch ausgerichteten Zustand, in dem die gebrochenen Kristalloberflächen des Rohmehl-Pulvers ohne Zwischenraum unter jeweiligen gebrochenen Kristalloberflächen in der Richtung der magnetischen Ausrichtung eng aneinander gebunden sind, in einer Weise, dass sie eine so genannte Stabform bilden. Daher kann ein geformter Körper M2 hoher Dichte (Permanentmagnet) ohne Störungen der Ausrichtung erhalten werden, und die magnetischen Eigenschaften können auch verbessert werden.
  • Auf diese Weise kann durch Ausführen des Formpressens in einem Zustand, in dem die gebrochenen Kristalloberflächen ohne Zwischenraum zwischen entsprechenden Oberflächen in der Richtung der magnetischen Ausrichtung gebunden sind, ein geformter Körper M2 hoher Dichte erhalten werden, der frei von Turbulenz in der Ausrichtung ist. Die Festigkeit des geformten Körpers erhöht sich daher, mit dem Ergebnis, dass die Rate des Auftretens minderer Qualität verringert werden kann, und ein geformter Körper M2 mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden kann. In diesem Fall kann, wenn ein Kunstharz-Binder in das in den Hohlraum 220 zu füllende Rohmehl-Pulver P gemischt wird, ein Verbundmagnet der Seltenerd-Gruppe (geformter Körper) mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden.
  • Der Formpress-Druck im Formschritt wird in einem Bereich von 0,1–2,0/cm2 eingestellt, vorzugsweise auf 0,2–1,0 t/cm2. Bei einem Formpress-Druck unter 0,1 t/cm2 besitzt der geformte Körper keine ausreichende Festigkeit. Zum Beispiel treten Brüche an dem geformten Körper auf, wenn er aus dem Hohlraum 220 der Formpress-Vorrichtung gezogen wird. Andererseits wird bei einem Formpress-Druck über 2,0 t/cm2 ein hoher Formpress-Druck auf das Rohmehl-Pulver P in dem Hohlraum 220 ausgeübt. Als Ergebnis erfolgt das Formen, während die Ausrichtung in Unordnung geraten ist, und es besteht auch die Möglichkeit, dass Risse und Brüche an den geformten Körper auftreten. Die Stärke des Magnetfeldes beim Formschritt wird in einem Bereich von 5 kOe–30 kOe eingestellt. Wenn die Stärke des Magnetfeldes unter 5 kOe liegt, kann ein geformter Körper mit starker Ausrichtung, der gute oder überragende magnetische Eigenschaften aufweist, nicht erhalten werden. Andererseits wird, wenn die Stärke des Magnetfeldes größer ist als 30 kOe, die Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes zu groß, um zweckmäßig zu sein.
  • Dann wird das Presswerkzeug 20 nach einer Entmagnetisierung durch Anlegen eines umgekehrten Magnetfelds von z. B. 3 kOe zum unteren Ende gesenkt. Der geformte Körper M (M1) im Hohlraum 220 wird daher zu der oberen Fläche des Presswerkzeugs 20 hin herausgezogen. Nach Bewegen des oberen Stempels 320 zum oberen Ende durch Heben des Presswerkzeug-Sockels 160 wird der geformte Körper herausgenommen. Schließlich wird der so erhaltene geformte Körper in einen Sinterofen (nicht gezeigt) aufgenommen, wird über eine vorgegebene Zeitdauer bei einer vorgegebenen Temperatur (1000°C) z. B. in einer Ar-Atmosphäre gesintert (Sinter-Schritt), und wird weiter einer Alterungsverarbeitung in einer Ar-Atmosphäre über eine vorgegebene Zeitdauer bei einer vorgegebenen Temperatur (500°C) unterworfen, wodurch ein gesinterter Magnet (gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage) erhalten wird.
  • In den oben beschriebenen ersten und zweiten Ausführungsformen wurden bisher Beschreibungen eines Formpressens des uniaxialen Druckbeaufschlagungstyps gegeben, in dem die Formpress-Richtung rechtwinklig zur Richtung des Magnetfeldes ist. Ohne darauf beschränkt zu sein, kann eine Formpress-Maschine eingesetzt werden, in der die Formpress-Richtung parallel zur Richtung des Magnetfeldes ist. In der ersten Ausführungsform wurde eine Beschreibung eines Formpressens eines Pulverkörpers unter Verwendung eines uniaxialen Druckbeaufschlagungstyps einer Pressmaschine 1 gegeben. Alternativ kann eine isostatische Formpress-Maschine (nicht dargestellt) eines be kannten Aufbaus, bei der eine Gummi-Form verwendet wird, eingesetzt werden.
  • Außerdem wurden in den oben beschriebenen ersten und zweiten Ausführungsformen Beschreibungen von Beispielen gegeben, bei denen als das Ausrichtungs-Magnetfeld bei der Druckbeaufschlagung oder beim Kneten und Formen ein statisches Magnetfeld verwendet wurde, bei dem sich die Stärke des Magnetfelds pro Zeiteinheit nicht verändert. Ohne darauf beschränkt zu sein, kann ein pulsierendes Magnetfeld verwendet werden, bei dem sich die Stärke des Magnetfelds mit einer bestimmten Periode verändert. In diesem Fall kann auch eine Anordnung erstellt werden, dass ein entgegengesetztes Magnetfeld angelegt wird. Gemäß dieser Anordnung kann der Ausrichtungsgrad weiter verbessert werden, da beim Formen Vibrationen auf das Rohmehl-Pulver P ausgeübt werden können. Vorzugsweise soll die Pulsperiode auf 1 ms–2 s eingestellt sein, und die Pulslücke soll auf 500 ms oder weniger eingestellt sein. In dem Bereich außerhalb des oben beschriebenen Bereichs werden die starken Bindungsketten aufgebrochen, mit dem Ergebnis, dass eine hohe Ausrichtung nicht erhalten werden kann. Außerdem soll in dem Fall, in dem das pulsierende Magnetfeld angelegt wird, sein Spitzenwert vorzugsweise auf einen Wert von 5–50 kOe eingestellt sein. Wenn die Stärke des Magnetfeldes geringer ist als 5 kOe, kann kein Produkt mit starker Ausrichtung und guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden. Andererseits wird, wenn die Stärke des Magnetfeldes größer ist als 50 kOe, die Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes zu groß, und die Haltbarkeit der Vorrichtung wird zu gering, um zweckmäßig zu sein.
  • Weiter wurden in den oben beschriebenen ersten und zweiten Ausführungsformen bisher Beschreibungen von Beispielen zur Herstellung von gesinterten Magneten gegeben. Es ist anzumerken, dass das Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach dieser Erfindung auf Folgendes an gewandt werden kann: Technik zur Herstellung eines ausgerichteten Körpers durch Ausrichten eines Pulvers, das sich im Magnetfeld oder elektrischen Feld polarisiert; Technik des Formpressens des so ausgerichteten halbfertigen Produkts im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld; und Technik des Sinterns zusätzlich zu dem oder anstelle des Formpressens des so ausgerichteten halbfertigen Produkts im magnetischen Feld oder im elektrischen Feld. Zum Beispiel kann diese Technik bei der Herstellung eines super-magnetostriktiven Materials auf Basis von (Tb, Dy)Fe2, von Material auf Basis von SrO·6Fe2O3, eines ferritischen gesinterten Magneten auf Basis von (Sr, La)O·6(Fe, Co)2O3, eines Nitrid-Verbundmagneten auf Basis von SmFe17, eines HDDR-Verbundmagneten auf Basis von Nd-Fe-B und dergleichen angewendet werden. Außerdem kann diese Technik auf die Herstellung eines gesinterten Körpers aus Siliziumnitrid (Si3N4) angewendet werden, der gefertigt wird, indem ein vorgegebenes Pulver im Magnetfeld formgepresst und dann gesintert wird.
  • Beispiel 1
  • In Beispiel 1 wurde Rohmehl-Pulver auf Nd-Fe-B-Basis hergestellt, wie unten beschrieben; es wurden ein Ausrichtungs-Schritt und ein Formpress-Schritt ausgeführt, wobei die unten beschriebene Formpress-Vorrichtung verwendet wurde, um dadurch einen vorgegebenen geformten Körper herzustellen; danach wurde ein Sinter-Schritt ausgeführt, in dem der geformte Körper in einer Ar-Atmosphäre bei einer Temperatur von 1050°C über drei Stunden gesintert wurde. Als Ergebnis wurde ein gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage erhalten.
  • (Rohmehl-Pulver) Als gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage wurde eine Legierung nach einem Bandgussverfahren unter Verwendung einer solchen hergestellt, deren Zusammensetzung 22 Nd – 7 Pr – 0,95 B – 1 Co – 0,2 Al – 0,05 Cu – 0,1 Zr – 0,05 Ga – Rest Fe betrug. Die Legierung wurde dann ei nem Wasserstoff-Mahlen in Wasserstoffgas von 0,2 Atmosphären über drei Stunden unterworfen (Wasserstoff-Mahlschritt). Dann erfolgte eine Unterdruck-Dehydrogenierungsverarbeitung bei 500°C über drei Stunden.
  • Anschließend erfolgte in einem Strahlmühlen-Feinmahlschritt ein Feinmahlvorgang, um Rohmehl-Pulver P herzustellen, das eine Halbwertsbreite der Pulverteilchen-Größenverteilung von 10 μm (Rohmehl-Pulver A), 4 μm (Rohmehl-Pulver B) bzw. 2 μm (Rohmehl-Pulver C) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3 μm aufwies.
  • (Ausrichtungsschritt) Im Ausrichtungsschritt wurde eine Formpress-Maschine 1 vom Typ mit uniaxialer Druckbeaufschlagung, wie in 1 gezeigt, benutzt. Hier ist die Formpress-Maschine 1 so eingerichtet, dass ein statisches Magnetfeld von 20 kOe an den Hohlraum 22 angelegt werden kann, der eine Öffnung von 50 × 50 mm in Quadrat aufweist. Zuerst wurde der Hohlraum 22 mit dem oben beschriebenen Rohmehl-Pulver A, B, C gefüllt. Vor dem Füllen wurden dem teilchenförmigen Legierungs-Rohmaterial 0,3% eines festen Gleitmittels (Zinkstearat) zugefügt. Weiter wurde eine solche Anordnung erstellt, dass das Füllen auf eine Tiefe von 75 mm bei einer Packungsdichte von 25% erfolgte. Dann wurde unter Anlegen des Magnetfelds von 4 kOe die Presskraft auf 10 kg/cm2 eingestellt, und das Rohmehl-Pulver A, B, C wurde durch die Pressvorrichtung 5 gedrängt oder gepresst, um dadurch das Rohmehl-Pulver A, B, C der Ausrichtung zu unterwerfen. Die Bedingungen, wie etwa die Form der Pressvorrichtung 5 dabei und die Anzahl der Pressvorgänge und dergleichen sind in 12(a) angegeben.
  • (Formschritt) Im Formschritt wurde unter Verwendung der Formpress-Maschine 1 vom uniaxialen Typ, wie in 1 gezeigt, das oben beschriebene ausgerichtete halbfertige Produkt einem Formpressen mittels eines Paars der oberen und unteren Stempel 31, 32 unterworfen (Formschritt), während das Halbfertigprodukt mit dem Magnetfeld von 20 kOe beaufschlagt wurde. Der Formdruck wurde dabei auf 0,5 t/cm2 eingestellt. Nach dem Formpressen wurde dann ein entgegengesetztes Magnetfeld von 2 kOe angelegt, und nach dem Entmagnetisieren wurde der geformte Körper aus dem Hohlraum 22 genommen.
  • (Sinterschritt) Unter Verwendung eines Sinterofens, der eine bekannte Konstruktion aufwies, wurde der oben beschriebene geformte Körper dem Sintervorgang unterworfen. In diesem Fall wurde das Sintern bei einer Sintertemperatur von 1050°C über drei Stunden ausgeführt. Vor dem Sintern wurde Wasserstoff bei einer Temperatur zwischen 100°C und 500°C durch einen Unterdruck von 100 Pa veranlasst zu fließen, um das Verarbeiten zum Entfernen von Bindemittel durchzuführen. Nach dem Verarbeiten zum Entfernen von Bindemittel wurde der Wasserstoffstrom sofort unterbrochen, und eine Dehydrogenierungsverarbeitung wurde bis hinunter zu einem Unterdruck von 10–5 Pa durchgeführt. Nach dem Sintern wurde der gesinterte Magnet einer Wärmebehandlung bei 500°C über zwei Stunden unterworfen und danach auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • 12(b) ist eine Tabelle, welche die magnetischen Eigenschaften und den Ausrichtungsgrad, zeigt, wenn der gesinterte Magnet durch Ändern der Art des Rohmehl-Pulvers, des Pressverfahrens durch die Pressvorrichtung und dergleichen erhalten wurde. Die magnetischen Eigenschaften sind Durchschnittswerte bei der Auswertung durch den B-H-Kennlinienschreiber, und der Ausrichtungsgrad ist in Werten gezeigt, die durch Dividieren der Werte der Remanenz-Flussdichte durch die magnetische Sättigungs-Flussdichte bei 10 T erhalten wurden.
  • Gemäß der obigen Anordnung ist zu sehen, dass, je enger (schärfer) die Halbwertsbreite des Teilchendurchmessers des Rohmehl-Pulvers wird, umso besser der Ausrichtungsgrad und die Koerzitivkraft werden. Weiter ist zu sehen, dass, je größer die Anzahl der Pressvorgänge der Pressvorrichtung wird, umso besser der Ausrichtungsgrad wird. Noch weiter besteht die Pressvorrichtung aus einem nichtmagnetischen Material, und es ist daher zu sehen, dass sich der Ausrichtungsgrad durch Beifügen eines Gleitmittels zu dem Rohmehl-Pulver verbessert. Andererseits ist das vordere Ende der Pressvorrichtung scharf oder spitz, und es ist zu sehen, dass der Ausrichtungsgrad durch Ausüben der vertikalen Vibrationen verbessert wird.
  • Beispiel 2
  • In Beispiel 2 wurde Rohmehl-Pulver auf Nd-Fe-B-Grundlage hergestellt, wie unten beschrieben: Ausrichtungs-Schritt und Formpress-Schritt wurden ausgeführt, wobei die unten beschriebene Formpress-Vorrichtung verwendet wurde, um dadurch einen vorgegebenen geformten Körper herzustellen; danach wurde ein Sinter-Schritt ausgeführt, in dem dieser geformte Körper in einer Ar-Atmosphäre bei einer Temperatur von 1050°C über drei Stunden gesintert wurde. Als Ergebnis wurde ein gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage erhalten.
  • (Rohmehl-Pulver) Als gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage wurde ein solcher verwendet, dessen Zusammensetzung 23 Nd – 7 Pr – 0,98 B – 1 Co – 0,2 Al – 0,1 V – 0,05 Sn – Rest Fe betrug. Eine Legierung wurde nach einem Bandgussverfahren hergestellt, und die Legierung wurde dann einem Wasserstoff-Mahlen in einem Wasserstoffgas von 0,2 Atmosphären über drei Stunden unterworfen (Wasserstoff-Mahlschritt). Dann erfolgte eine Unterdruck-Dehydrogenierungsverarbeitung bei 500°C über drei Stunden.
  • Anschließend wurde das halbfertige Produkt einem Feinmahlvorgang durch einen Strahlmühlen-Feinmahlschritt unterworfen. So wurde Roh mehl-Pulver P hergestellt, das eine Halbwertsbreite der Pulverteilchen-Größenverteilung von 10 μm (Rohmehl-Pulver A), 6 μm (Rohmehl-Pulver B) bzw. 2 μm (Rohmehl-Pulver C) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 5 μm aufwies. Dabei wurde ein festes Gleitmittel (Zinkstearat) zu 0,3% beigefügt, und Methylcaproat wurde zu 0,5% nach Bedarf zugefügt.
  • (Ausrichtungsschritt) Im Ausrichtungsschritt wurde die Formpress-Maschine 1 vom Typ mit uniaxialer Druckbeaufschlagung, wie in 7 gezeigt, benutzt. In diesem Fall wurde jedes Rohmehl-Pulver von 800 g in einen Taschenkörper B aus Urethangummi aufgenommen, der eine Dicke von 0,02 mm und ein Volumen von 500 cm3 aufwies. Nach Unterbringen des Taschenkörpers B innerhalb des Rahmenkörpers 55 wurde jeder der drei Stößel 530, die in der Lage waren, eine Presskraft von 5 kg auszuüben, nacheinander 5 Sekunden lang bei einem Zyklus von 0,5 Sekunden betätigt. Auch wurden die Spulen 42a, 42b der Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes 4 mit Elektrizität beaufschlagt, um dadurch das statische Magnetfeld von 1 kOe anzulegen. Legierungs-Rohmaterial innerhalb des Taschenkörpers wurde im Magnetfeld geknetet und ausgerichtet (Ausrichtungsschritt).
  • (Formschritt) Im Formschritt wurde der Typ mit uniaxialer Druckbeaufschlagung der Formpress-Maschine 10 benutzt, wie in 6 gezeigt. Unter Anlegen des statischen Magnetfelds von 25 kOe an das ausgerichtete Legierungs-Rohmaterial wurde das Formpressen durch das Paar der oberen und unteren Stempel 310, 320 ausgeführt (Formschritt). In diesem Fall hatte der Hohlraum 220 eine Öffnung von 75 × 75 mm im Quadrat, und der Formdruck war auf 0,4 t/cm2 eingestellt. Dann wurde nach dem Formpressen eine Entmagnetisierung durch Anlegen des umgekehrten Magnetfelds von 3 kOe ausgeführt. Der geformte Körper wurde dann aus dem Hohlraum 220 entnommen.
  • (Sinterschritt) Unter Verwendung eines Sinterofens, der eine bekannte Konstruktion aufwies, wurde der oben beschriebene geformte Körper dem Sinterverfahren unterworfen. In diesem Fall wurde das Sintern bei einer Sintertemperatur von 1050°C über drei Stunden ausgeführt. Vor dem Sintern wurde Wasserstoff bei einer Temperatur zwischen 100°C und 500°C durch einen Unterdruck von 1 Pa veranlasst zu fließen, um das Verarbeiten zum Entfernen von Bindemittel durchzuführen. Nach dem Verarbeiten zum Entfernen von Bindemittel wurde der Wasserstoffstrom sofort unterbrochen, und eine Dehydrogenierungsverarbeitung wurde bis hinunter zu einem Unterdruck von 10–3 Pa durchgeführt. Nach dem Sintern wurde der gesinterte Magnet einer Wärmebehandlung bei 500°C über zwei Stunden unterworfen und dann auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • 13 ist eine Tabelle, welche die magnetischen Eigenschaften und den Ausrichtungsgrad zeigt, wenn der gesinterte Magnet durch Ändern der Art des Rohmehl-Pulvers erhalten wurde. Die Tabelle zeigt auch die magnetischen Eigenschaften und den Ausrichtungsgrad, wenn der gesinterte Magnet ohne Kneten von 800 g Rohmehl-Pulver, sondern mit direktem Füllen des Rohmehl-Pulvers in den Hohlraum erhalten wurde (Vergleichsbeispiele), wobei der gesinterte Magnet unter denselben Bedingungen erhalten wurde wie die oben beschriebenen Beispiele. Die magnetischen Eigenschaften sind Durchschnittswerte als Ergebnis der Auswertung durch den B-H-Kennlinienschreiber, und der Ausrichtungsgrad ist in Werten gezeigt, die durch Dividieren des Werts der Remanenz-Flussdichte durch die magnetische Sättigungs-Flussdichte bei 10 T erhalten wurden.
  • Gemäß der obigen Anordnung ist zu sehen, dass, je enger (schärfer) die Halbwertsbreite des Teilchendurchmessers des Rohmehl-Pulvers wird, umso besser der Ausrichtungsgrad und die Koerzitivkraft werden. Weiter ist auch zu sehen, dass, wenn das Rohmehl-Pulver beim Ausrichtungsschritt geknetet wird, der Ausrichtungsgrad verbessert wird und insbesondere das maximale Energieprodukt höher wird. Es ist auch zu sehen, dass der Ausrichtungsgrad durch Beifügen eines Gleitmittels verbessert wird. Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • 1 ist eine schematische Ansicht, die eine Formpress-Maschine in einer Warteposition erläutert, die das Verfahren zur Herstellung gemäß einer ersten Ausführungsform dieser Erfindung ausführt;
  • 2 ist eine schematische Ansicht, welche die in 1 gezeigte Formpress-Maschine erläutert, bei der die Pressvorrichtung bewegt wurde;
  • 3 ist eine schematische Ansicht, welche die Position der Pressvorrichtung bezüglich des Hohlraums erläutert;
  • Die 4(a) bis 4(f) sind schematische Ansichten, welche den Betrieb der Pressvorrichtung erläutern (Ausrichtungschritt);
  • 5(a) ist eine schematische Ansicht, welche die magnetische Ausrichtung nach dem Stand der Technik erläutert, und 5(b) ist eine schematische Ansicht, welche die magnetische Ausrichtung gemäß der ersten Ausführungsform dieser Erfindung erläutert;
  • 6 ist eine schematische Ansicht, die den Formschritt durch die in 1 gezeigte Formpress-Maschine erläutert;
  • 7 ist eine schematische Ansicht, die eine Formpress-Maschine in der Warteposition zeigt, die das Verfahren zur Herstellung gemäß der zweiten Ausführungsform dieser Erfindung ausführt;
  • 8 ist eine schematische Ansicht, welche die Formpress-Maschine erläutert, wie sie in 7 gezeigt ist, bei der die Knetvorrichtung bewegt wurde;
  • 9 ist eine schematische Ansicht, die das Kneten durch die Knetvorrichtung des Rohmehl-Pulvers innerhalb eines Taschenkörpers erläutert;
  • 10(a) ist eine schematische Ansicht, welche die magnetische Ausrichtung nach dem Stand der Technik erläutert, und 10(b) ist eine schemati sche Ansicht, welche die magnetische Ausrichtung durch Kneten gemäß der zweiten Ausführungsform dieser Erfindung erläutert;
  • 11 ist eine schematische Ansicht, die den Formschritt durch die in 7 gezeigte Formpress-Vorrichtung erläutert;
  • 12(a) ist eine Tabelle, welche die Bedingungen zeigt, wie etwa die Form der Pressvorrichtung und die Anzahl der Pressvorgänge und dergleichen, und 12(b) ist eine Tabelle, welche die magnetischen Eigenschaften und den Ausrichtungsgrad eines gemäß Beispiel 1 dieser Erfindung gefertigten gesinterten Magneten zeigt; und
  • 13 ist eine Tabelle, welche die magnetischen Eigenschaften und den Ausrichtungsgrad eines gesinterten Magneten zeigt, der gemäß Beispiel 2 dieser Erfindung hergestellt wurde.
    • 1, 10
    Formpress-Maschine
    2, 20
    Presswerkzeug
    21, 210
    Durchgangsloch
    12, 220
    Hohlraum
    11, 32
    Stempel
    4
    Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes
    5
    Pressvorrichtung
    57
    Presselement
    50
    Knetvorrichtung
    530
    Stößel
    p
    Rohmehl-Pulver
  • Zusammenfassung
  • Gebrochene Kristalloberflächen von Rohmehl-Pulver, die mehr gleiche Kristallausrichtungsbeziehung im Magnetfeld aufweisen, werden derart angeordnet, dass sie so miteinander zusammengesetzt sind, dass ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten geschaffen werden kann, der einen extrem hohen Ausrichtungsgrad aufweist. In dieser Erfindung wird Rohmehl-Pulver (P) in einen Hohlraum (22) gefüllt, das Rohmehl-Pulver (P) wird im Magnetfeld ausgerichtet, während es durch eine Pressvorrichtung (5) gepresst oder gedrängt wird, die eine kleinere Fläche aufweist als die Querschnittsfläche des Hohlraums. Das so ausgerichtete halbfertige Produkt wird zu einer vorgegebenen Form im Magnetfeld formgepresst.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - EP 2002-60677 [0005]

Claims (9)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Ausrichten von in eine Füllkammer gefülltem Rohmehl-Pulver, wobei das Ausrichten in einem Magnetfeld ausgeführt wird, indem das Rohmehl-Pulver einem Pressen durch eine Pressvorrichtung unterworfen wird, die eine kleinere Fläche aufweist als eine Querschnittsfläche der Füllkammer; und Formen unter Druck eines ausgerichteten Halbfertigprodukts, das durch den Ausrichtungsschritt erhalten wurde, zu einer vorgegebenen Form in dem Magnetfeld.
  2. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 1, weiter umfassend das sequentielle Verändern der Position der Pressvorrichtung, um das Pressen durch die Pressvorrichtung über eine gesamte Querschnittsfläche der Füllkammer durchzuführen.
  3. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 1 oder 2, weiter umfassend das Setzen in Vibrationen der Pressvorrichtung in der Pressrichtung beim Pressen der Pressvorrichtung.
  4. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 3, weiter umfassend Beifügen eines Gleitmittels in einem vorgegebenen Mischungsverhältnis zu dem Rohmehl-Pulver vor dem Füllen des Gemisches in die Füllkammer.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Pressvorrichtung aus einem nichtmagnetischen Material besteht.
  6. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Füllen von Rohmehl-Pulver in einen verformbaren Taschenkörper; Ausrichten des Rohmehl-Pulvers innerhalb des Taschenkörpers in einem Magnetfeld durch Ausüben einer örtlichen Presskraft auf den Taschenkörper, während das Rohmehl-Pulver innerhalb des Taschenkörpers geknetet wird; und Formpressen des ausgerichteten Rohmehl-Pulvers in dem Magnetfeld zu einer vorgegeben Form.
  7. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 6, weiter umfassend Zumischen eines Gleitmittels in einem vorgegebenen Mischungsverhältnis zu dem Rohmehl-Pulver vor dem Füllen des Gemisches in den Taschenkörper.
  8. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 7, das weiter zusätzlich zu dem Formschritt oder anstelle des Formschritts einen Schritt des Sinterns des halbfertigen Produkts oder des formgepressten halbfertigen Produkts umfasst.
  9. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 1 oder 8, wobei das Rohmehl-Pulver zur Verwendung für einen Seltenerd-Magneten bestimmt ist und durch ein Abschreckverfahren hergestellt wird.
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