CN101911226B - 永磁体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种永磁体的制造方法，通过在磁场中组合具有更相等的结晶方位关系的原料粉末结晶断面，制造具有极高定向性的永磁体。本发明中，将原料粉末P填充到模腔(22)中，在模腔内针对原料粉末P，边以面积小于该模腔的剖面面积的挤压装置(5)进行挤压，边在磁场中进行定向，将该经定向的原料粉末在磁场中压缩成形，形成规定形状。

Description

永磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及永磁体的制造方法，更具体而言，涉及制作具有高定向性Nd-Fe-B系永磁体时使用的方法。 
背景技术
Nd-Fe-B系的烧结磁体(所谓钕磁体)是铁与廉价、资源丰富、可稳定供给的Nd、B元素的组合构成的，在可廉价制造出的同时，还具有高磁特性(最大能积是铁氧体系磁体的10倍左右)，因而被用于电子设备等各种产品中，近年来，在油电混用型汽车用的马达及发电机等中采用，使用量增加。 
Nd-Fe-B系的磁体主要通过粉末冶金法生产，该方法首先按规定的组分比配合Nd、Fe、B，通过熔化、铸造制作出合金原料，例如用氢破碎工序先进行粗粉碎，继而用气流磨微粉碎工序进行细粉碎，获得合金原料粉末。接着使获得的原料粉末在磁场中定向(磁场定向)，通过在施加磁场的状态下压缩成形，获得成形体。并使该成形体在规定的条件下烧结即可制作出烧结磁体。。 
对于磁场中的压缩成形法，通常可使用单轴加压式压缩成形机，该压缩成形机把原料粉末填充到模具的贯通孔内的模腔(填充室)中，利用上下一对冲头从上下方向上加压(冲压)使原料粉末成形，但存在下述问题：在用一对冲头压缩成形时，因填充在模腔内的原料粉末中的微粒间的摩擦及原料粉末和冲孔中设置的的模具壁面间的摩擦，无法获得高定向性，无法实现磁特性的提高。 
为此出现了一种压缩成形方法，其在把原料粉末填充到模腔中之后当磁场定向时，使上冲头及下冲头中的至少一方在加压方向(冲压方向)上振动。该压缩成形法由于通过边用上冲头或下冲头使原料粉末振动边施加磁场，使填充在模腔中的原料粉末中微粒间的摩擦从静摩擦变为动摩擦，通过减少原料粉末中的微粒间的摩擦提高原料粉末的流动性，由于可使原料粉末以向与磁场定向方向一致的形态移动，因而可提高定向性(专利文献1) 
专利文献1：国际公开2002/60677号公报(例如参照权利要求) 
发明内容
发明要解决的课题 
然而，上述压缩成形方法存在以下问题：由于磁场定向时仅使上冲头及下冲头中的任意一方振动，因而模腔内的原料粉末的微粒间的位置关系与填充到模腔中的状态相比几乎没有变化。因此当磁场定向方向上彼此相邻的原料粉末的微粒间的结晶断面(由于Nd-Fe-B系的烧结磁体的原料粉末是通过配合Nd、Fe、B，熔化、合金化后加以粉碎制作出的，在该原料粉末的表面上形成了无特定的解理面的结晶断面)不匹配的情况下，导致原料粉末的微粒间留有间隙，原料粉末的易磁化轴与磁场定向方向不一致，若在该状态下压缩成形，定向必然紊乱。 
为此，鉴于上述情况，本发明的目的在于，通过在磁场或电场中组合具有更相等的结晶方位关系的粉末结晶断面，提供一种可制作出具有极高定向性的定向体、成形体及烧结体所组成的高性能的永磁体的制造方法。 
解决课题的手段 
为了解决上述课题，权利要求1所述的永磁体的制造方法，其特征在于：包括定向工序，其把原料粉末填充到填充室中，针对该原料粉末，边以面积小于该填充室的剖面面积的挤压装置进行挤压，边在磁场中进行定向：以及成形工序，将该经定向的原料粉末在磁场中压缩成规定形状。 
若采用权利要求1记载的发明，把原料粉末填充到填充室中后在磁场中进行磁场定向。此时，对于填充室内的原料粉末，例如以规定的压力在与向填充室填充原料粉末的方向相同方向上挤压挤压装置。此处，因为该挤压装置与原料粉末接触面(挤压面)的面积被设定为小于填充室的剖面面积，一旦借助挤压装置挤压原料粉末，则原料粉末就会被压挤到挤压装置与填充室内侧之间的空间中。 
由此，施加磁场时粉末微粒间的结合一旦被切断，填充室内的原料粉末的微粒间的位置关系从填充到填充室内时的状态发生了改变。在组合磁场定向方向上的结晶断面的过程中，可组合出具有更加相等的结晶方位关系的结晶断面的机会增多，由于具有相等结晶方位关系的结晶断面一旦结合，即形成牢固结合链，因而在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合在一起。而后，通过将在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合在一起的原料粉末压缩成形，即可获得具有无定向紊乱的高密度永磁体，可得到高性能的磁体。 
在权利要求1记载的发明中，如果依次改变该挤压装置的位置，使挤压装置在所述填充室的遍及剖面的整个面上进行挤压，则填充室中的原料粉末可进一步混合，改变填充室内的粉末微粒间的位置关系，组合出具有相等的结晶方位关系的结晶断面的机会进一步增多。为此，填充室的剖面为矩形时特别有效。 
此外，在按压所述挤压装置时，可使该挤压装置在其挤压方向上振动。 
此时，还可预先在所述原料粉末中以规定的混合比例添加润滑剂后填充入填充室中放置，以加大原料粉末的流动性。 
为防止原料粉末附着到挤压装置上，优选所述挤压装置为非磁性材料。 
为解决上述问题，权利要求6记载的永磁体的制造方法，包括：填充工序，将原料粉末填充到可自由变形的袋体中；定向工序，对所述袋体局部施加挤压力，一边混炼袋体内的原料粉末边在磁场中定向；压缩工序，将所述定向后的原料粉末在磁场中压缩成形为规定形状。 
根据权利要求6记载的发明，将原料粉末填充入袋体内后，在磁场中进行磁场定向。此时，对可自由变形的袋体从多处施加局部挤压力混炼该袋体内的原料粉末。由此，施加磁场时的粉末微粒间的结合被暂时切断，袋体内的原料粉末的微粒间的位置关系从填充到填充室内的状态发生了改变。在组合磁场定向方向上的结晶断面的过程中，可组合出具有更加相等的结晶方位关系的结晶断面的机会增多，由于具有相等结晶方位关系的结晶断面一旦结合，即形成牢固结合链，因而在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合在一起。而后，通过将在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合在一起的原料粉末压缩成形，即可获得无定向紊乱的高密度永磁体，可得到高性能的磁体。 
此时，还可预先在所述原料粉末中以规定的混合比例添加润滑剂混合后填充入袋体中放置，以提高原料粉末的流动性。 
另外，在上述发明中，优选在所述成形工序之外或替代所述成形工序，进一步包括将定向后的或压缩成形后的原料粉末进行烧结的烧结工序。 
所述原料粉末是急冷法制作的稀土类磁体用原料粉末时，原料粉末呈棱角张开的粒状，结晶断面的面积可变大，原料粉末的微粒间的间隙可变小，可组合具有更加相等的结晶方位关系的原料粉末的结晶断面的机会增多的同时，可极大地提高定向性。 
以下参照附图，说明适于制造本发明的第1实施例的稀土类永磁体，特别是Nd-Fe-B系的烧结磁体的压缩成形机1。压缩成形机1是加压方向Y(冲压方向)垂直于磁场定向方向的单轴加压式成形机，具有由脚片11支撑的基板12。基板12的上方配置有模具2。模具2由贯穿基板12的多条支柱13支撑，各支柱13的另一端连接在设置于基板12的下方的连接板14上。连接板14与驱动装置，例如具有公知构造的油压气缸的活塞杆15连接。因此，使下部油压气缸动作升降连接板14时，模具2可在加压方向Y即图1的上下方向上自由移动。 
模具2的大致中间部位上形成有上下方向的贯通孔21，从贯通孔21的下侧、基板12的上面大致中间部位向上方可插入竖直设置的下冲头31，使下部油压气缸动作模具2下降时，贯通孔21内插入下冲头31在贯通孔21内形成模腔(填充室)22。贯通孔21(模腔22)的剖面形状，根据圆形及矩形等要成形的烧结磁体的形状适当选择。本实施例因为是制作长方体状的烧结磁体，剖面形状形成为矩形。针对模腔22，未图示的具有公知构造的给粉装置可自由进退，通过该给粉装置在模腔22内填充预先称量好的后述合金粉末材料(参照图2)。 
在模具2的上方与基板12相对配置有模具基座16。在模具基座16的下面、可插入模腔22的位置设置有上冲头32。另外，模具基座16的边角部形成有上下方向的贯通孔，各贯通孔中插有一端被固定在模具2的上面的导杆17。模具基座16的上面连接驱动手段、例如具有公知构造的油压气缸(未图示)的活塞杆18，若使该油压气缸动作，被导杆17导引的模具基座16可自由升降，进而上冲头32在上下方向上自由移动，插入模具2的贯通孔21内。因此，进行压缩成形时，在模腔22内通过上下一对冲头31、32原料粉末P被压缩得到成形体(成形工序)。 
另外，为了使模腔22内的原料粉末P在模具2的外周上进行磁场定向，设有磁场发生装置4。磁场发生装置4以从两侧夹持模具2的形态对称配置，具有碳钢、软钢、纯铁或帕明德铁钻系高磁导率合金等的高磁导率材料制的一对轭铁41a、41b。两轭铁41a、41b上缠有线圈42a、42b，通过向各线圈42a、42b通电，产生与加压方向(上下方向Y)垂直的方向X上的静磁场，因此，可对模腔22内填充的原料粉末P进行定向。 
原料粉末P制作如下。首先以规定的组分比配合Fe、B、Nd，通过急冷法、例如带铸法制作0.05mm～0.5mm的合金。另一方面，也可用离心铸造法制作5mm左右厚度的合金，配合时可少量添加Cu、Zr、Dy、Al或Ga。而后，将制作的合金以公知的氢粉碎工序粗粉碎，然后通过气流磨微工序在氮气气氛中微粉碎，得到平均粒径2～10μm的原料粉末。该场合若使用急冷法，原料粉末P呈棱角张开的粒状，每一个结晶断面的面积可变大，原料粉末P相互间的间隙可变小。 
为提高上述制作的原料粉末P的流动性，在原料粉末P中按规定的混合比例添加润滑剂，原料粉末P的表面被该润滑剂覆盖。为使润滑剂不损伤模具，使用粘性低的固体润滑剂或液体润滑剂作为润滑剂。 
作为固体润滑剂，可列举层状化合物(MoS2、WS2、MoSe、石墨、BN、CFx等)，软金属(Zn、Pb等)、硬物质(金刚石粉末、TiN粉末等)、有机高分子(PTEE系、尼龙系脂肪族系、高级脂肪族系、脂肪酸酰胺系、脂肪酸酯系、金属皂系等)，尤其优选使用硬脂酸锌、乙烯酰胺、氟化乙烷系润滑脂。 
作为液体润滑剂，可列举的有天然油脂材料(蓖麻子油、椰子油、棕榈油等植物油、矿物油、石油系油脂等)，有机低分子材料(低级脂肪族系、低级脂肪酸酰胺系、低级脂肪酸酯系)，尤其优选使用液状脂肪酸、液状脂肪酸酯、液状氟系润滑剂。液体润滑剂与界面活性剂一道使用，或用溶剂稀释后使用时，由于烧结后残留的润滑剂的残留碳成分会使磁体的矫顽力下降，因而最好使用便于在烧结工序中去除的低分子量的物质。 
另外，在金原料粉末P中添加固体润滑剂时，优选以0.02wt％～0.5wt％混合比例进行添加。如小于0.02wt％，无法提高原料粉末P的流动性，导致定向性不能提高。另外，如果大于0.5wt％，在获得烧结磁体时，由于受残留在该烧结磁体中的碳的影响，矫顽力下降。此外，当在原料粉末P中添加液体润滑剂的情况下，应以0.05wt％-5wt％范围内的比例添加。如果小于0.05wt％，无法提高合金原料粉末的流动性，有可能导致不能提高定向性，另外，如果大于5wt％，在获得烧结磁体时，由于受残留在该烧结磁体中的碳的影响，矫顽力下降。如果添加固体润滑剂和液体润滑剂两种润滑剂，润滑剂可进入到原料粉末P的各个角落，由于具有更好的润滑效果，因而可获得更好的定向性。 
此外，压缩成形机1设有可相对模腔22自由进退的挤压装置5，在把包括润滑 剂的原料粉末P填充到作为填充室的模腔22内之后，在利用上下一对冲头31、32进行压缩成形(成形工序)之前，通过给磁场发生装置4的各个线圈42a、42b通电，在产生静态磁场的状态下(磁场中)边混合模腔22内的原料粉末P边进行磁场定向(定向工序)。 
如图2所示，挤压装置5由固定框架51和升降框架53构成，升降框架53在固定框架51上借助导杆52被可自由升降地悬吊，在上下方向上可自由移动。固定框架51上搭载有气缸54，从该气缸54向下方延伸的活塞杆54a连接在升降框架53上。升降框架53通过气缸54进行升降。在升降框架53的下面上形成导轨55，导轨55相对活塞杆54a的移动方向在水平方向上延伸，该导轨55上设有可动框56。 
可动框56上连接有沿上下方向Y延伸的挤压部件57。挤压部件57为实心四角锥状部件，为非磁性材料、例如PEEK、尼龙等的工程塑料、18-8不锈钢制。因此，可防止原料粉末P发生附着，使原料粉末P的混炼不充分，或磁场出现紊乱。挤压部件57的剖面面积应小于模腔22的剖面面积，以使通过该挤压部件57挤压原料粉末P时，与模腔22的壁面之间形成规定的空间，如考虑操作性，优选设定为大致1/2～1/16(本实施例是1/2)(参照图3)。另外，例如即使挤压部件57的剖面面积设定为模腔22的剖面面积的1/2时，仍需要进行尺寸控制使得不接触构成模腔22的壁面。而且，挤压部件57的形状应根据模腔22的剖面形状适当选择。再者，挤压部件57的前端，优选为从相对挤压部件57的轴方向上垂直的平面，向轴方向前侧倾斜的平面或凸面。 
固定框架51安装在与加压方向Y垂直方向上延伸的2根导轨58上，通过使挤压装置5沿导轨58滑动，挤压装置5相对模腔22可自由进退。此时也可使给粉装置安装在相同导轨58上相对模腔22自由进退。用设置在导轨58上的挡块(未图示)停止时，挤压部件57被定位为在模腔22的大约一半的区域上施加挤压力。 
此处上述压缩成形机1中，省略了图示的如下结构，在导杆17上旋转自由地安装有闸门，当通过挤压部件57对原料粉末P施加挤压力进行混合时，通过该闸门挡住模腔22的上面，在通过挤压装置5混合原料粉末的过程中，可抑制合金粉末材料P飞溅到模腔22的外侧。 
参照图1至图6，说明使用压缩成形机1的第1实施例的Nd-Fe-B系烧结磁体的制造。首先，模具2及下冲头31的各上表面为一个面，上冲头32从上端的 待机位置(参照图1)，使液压气缸动作将模具2上升到规定位置，在贯通孔21内构成模腔22。接着，通过未图示的给粉装置，将预先称量好的按规定的混合比例添加了润滑剂的原料粉末P填充到模腔22内，撤去给粉装置。此时，因为模腔22内的原料粉末P的填充密度，应留有原料粉末P的移动自由度，故设定为模腔22的容积的10～30％的范围(参照图2)。 
接着，将挤压装置5在模腔22的上方定位，使得挤压部件位于该模腔22的左半部(参照图2及图3)。使气缸54动作活塞杆54a下降时，升降框架53被降下，在模腔22的大约一半的区域上，挤压部件57与原料粉末P发生面接触(参照图4(a))。同时，给磁场发生装置4的线圈42a、42b通电，产生磁场。此时，为得到高定向性，在0.1kOe～10kOe、优选在0.5kOe～6kOe范围的静磁场中通过挤压装置5进行挤压。磁场的强度低于0.1kOe时，得不到高定向性且高磁特性的原磁体，而若高于10kOe则混合困难。 
而后升降框架53通过活塞杆54a进一步下降，挤压部件57挤压到原料粉末P内。此时，挤压部件57的挤压力优选为1～50kg/cm2。而且，优选以公知的方法使挤压装置57在其挤压方向上振动。然后，随着挤压部件57挤压进原料粉末P内，因为挤压部件57与原料粉末P的接触面的面积是模腔22的剖面面积的一半，原料粉末P就会被压挤到挤压部件57与模腔22内壁面之间的空间中(参照图4(b)及图4(c))。而后，挤压部件57移动到即将与下冲头31接触的位置后(参照图4(c))，暂时使升降框架53上升，挤压部件57返回到规定高度的位置。 
而后移动可动框56，移动挤压部件57，将其定位于模腔22的右半部位置(参照图4(d))。该操作中不停止给磁场发生装置4的线圈42a、42b通电。然后，使气缸54动作活塞杆54a下降，挤压部件57挤压进原料粉末P内(参照图4(e)及图4(f))。将该一连串的动作重复规定次数(定向工序)。 
因此，如上述现有实施例，即使通过上冲头或下冲头施加振动，如图5(a)所示磁场定向方向上相邻的原料粉末P相互的结晶断面不一致的情况下，导致原料粉末P相互间留有间隙，在磁场定向方向上原料粉末P不一致，若在该状态下压缩成形，定向必然紊乱。对此，根据本实施例，施加磁场时结合的粉末微粒粒子间的结合暂时被切断，在磁场中原料粉末P被一边混合一边定向。其结果是模腔22内的原料粉末P的粉末微粒间的位置关系，从填充到模腔22内时的状态发生了改变，可组合出具有更加相等的结晶方位关系的原料粉末P的结晶断面的机会增多，由于具有相等结晶方位关系的结晶断面之间一旦结合，即形成牢固结合链，如图5(b)所示，因而在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合在一起，在磁场定向方向上恰好形成棒状。
而后定向工序结束，撤去挤压装置5。此时，不停止给线圈42a、42b通电。随后，使模具基座16下降，从贯通孔22的上侧将上冲头32插入贯通孔21，在施加磁场的状态下，通过上下一对的冲头31、32在模腔22内开始原料粉末P的压缩成形。经过规定时间后停止给线圈42a、42b通电，该状态下进行最大压力下的压缩成形(参照图6)。最后，使上冲头32慢慢上升，慢慢减压结束压缩成形，形成成形体M(成形工序)。因此，原料粉末P在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合恰好形成棒状，并磁场定向方向上一致的状态下进行压缩成形，可得到无定向紊乱的高密度的成形体M(永磁体)，磁特性也得到提高。 
如上所述，因为在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合成为一致的状态下压缩成形，成为无定向紊乱的高密度的成形体M1，成形体的强度提高废品的发生率降低，同时，可得到高磁特性的成形体M1(永磁体)。此时，在模腔22内填充的原料粉末P中预先混合树脂粘合剂，可得到高磁特性的稀土类粘接磁体(成形体)。 
成形工序中成形压力设定为0.1～2.0t/cm2、更优选为0.2～1.0t/cm2的范围。成形压力低于0.1t/cm2则成形体强度不足，例如，在从压缩成形机的模腔22中拔出时断裂。另一方面，成形压力超过2.0t/cm2时，模腔22内的原料粉末P被施以高成形压力，一边定向崩溃一边成形的同时，还有成形体上发生缝隙或裂痕的风险。另外，成形工序中磁场的强度在5kOe～30kOe的范围。磁场的强度低于5kOe时得不到高定向性且具有高磁特性的磁体。另一方面，高于30kOe时磁场发生装置过大不具备现实性。 
而后，例如施加3kOe的反向磁场进行退磁后，模具2下降到下降端时，模腔22内的成形体M在模具2上面被拔出，使模具基座16上升将上冲头32移动到上升端后取出成形体。最后将得到的成形体放入未图示的烧结炉内，在例如Ar气氛的规定温度(1000℃)下进行规定时间的烧结(烧结工序)，然后在规定温度(500℃)、Ar气氛中进行规定时间的时效处理，得到烧结磁体(Nd-Fe-B系的烧结磁体)。 
下面参照图7，说明适合制造本发明的第2实施例的稀土类永磁体、特别是Nd-Fe-B系的烧结磁体的压缩成形机10。压缩成形机10与实施上述第1实施例的制法的成形机相同，为加压方向Y(冲压方向)与磁场定向方向垂直的单轴加压式，具有由脚片110支撑的基板120。基板120的上方配置有模具20，模具20被贯通基板120的多条支柱130支撑，各支柱130的另一端连接在设置在基板120下方的连接板140上。连接板140与驱动手段、例如具有公知构造的油压气缸的活塞杆150连接。因此，使下部油压气缸动作升降连接板140时，模具20在加压方向Y即图7的上下方向上可自由移动。 
模具20的大约中央部形成有上下方向的贯通孔210，从贯通孔210的下侧、基板120的上面大约中央部向上方可插入竖直设立的下冲头310，使下部油压气缸动作模具20下降时，贯通孔210内被插入下冲头310在贯通孔210内构成模腔(填充室)220。贯通孔210(模腔220)的剖面形状是圆形或矩形等根据需要成形的烧结磁体的形状适当选择的形状。另外，在第2实施例中，为制作长方体状的烧结磁体剖面形状形成为矩形。 
在模具20的上方与基板120相对配置有模具基座160。模具基座160的下面在可插入模腔220的位置上设有上冲头320。另外，模具基座160的边角部形成有上下方向的贯通孔，各贯通孔中插有一端被固定在模具20的上面的导杆170。模具基座160的上面与驱动手段、例如具有公知构造的油压气缸(未图示)的活塞杆180连接，使该油压气缸动作，被导杆170引导模具基座160可升降自由、进而上冲头320可在上下方向上自由移动，插入模具20的贯通孔210内。因此，压缩成形时，存在于模腔220内的原料料粉末P被上下一对的冲头310、320压缩，得到成形体。 
并且，在后述的袋体内混炼原料粉末P进行定向时，以及在模腔220内的原料粉末P成形时，为了在模具20的外周上施加磁场，设有磁场发生装置4。因为磁场发生装置4是应用在上述压缩成形机1中，此处省略详细的说明。而且，对于原料粉末P，可使用与上述第1实施例同样的成分，此处省略了详细的说明。 
为了在磁场中混炼填充在袋体B中的原料粉末P并进行定向，在压缩成形机10中设有混炼手段50，混炼手段50可在模腔220的上部空间中自由进退。混炼手段50具有支撑框架510，支撑框架510上搭载有多个气缸520，从各气缸520向下方延伸的活塞杆520a上，分别安装有非磁性材料构成的柱状体、即推压件(挤压部 件)530。混炼手段50还具有框体550，其被搭载在支撑框架510上的从其它气缸540向下方延伸的活塞杆540a所悬吊。 
框体550为上面开口的四方柱状体，其侧壁内面形成连续重复的多个凹凸。另一方面，框体550的底板内侧中央形成有突出部550a。框体550内收容有填充了预先称量好的上述原料粉末P的袋体B。袋体B可由橡胶、弹性体、聚乙烯、塑料等可自由变形的材料形成。将袋体B收容到框体550中之后，使各气缸520同时或以时间差动作时，通过各推压件530向袋体B施加局部的挤压力。此时，袋体B的下侧中央向突出部550a的周围扩散的同时，其侧部侵入侧壁的凹部内发生变形。其结果，袋体B内的原料粉末P被混炼。 
下面参照图7至图11，说明使用上述压缩成形机10的第2实施例的Nd-Fe-B系的烧结磁体的制造。首先，模具20及下冲头310的各上面为一个面，上冲头320在位于上端的待机位置(参照图7)，混炼手段50被移动到模腔220的上方。此时，袋体B填充有预先称量好的上述原料材料P，该袋体B被收容在框体550内。为留有原料粉末P的移动自由度，袋体B内的原料粉末P的填充密度，设定为相对袋体B的容积15～55％的范围，填充了原料粉末P的袋体B的容积设定为相对框体550的容积30～80％的范围。 
而后，给磁场发生装置4的线圈42a、42b通电施加磁场。此时，为得到高定向性，在0.1kOe～10kOe、优选为0.5kOe～6kOe的范围的磁场中通过混炼装置5进行混炼。磁场的强度低于0.1kOe时，得不到高定向性且高磁特性的磁体，另外，高于10kOe时混炼发生困难。随后，在施加磁场的状态下，使各气缸520同时或以时间差动作，通过各推压件530对袋体B施加局部的挤压力(定向工序：参照图9)。 
因此，如上所述，即使现有实施例中由上冲头或下冲头施加振动，如图10(a)所示磁场定向方向上相邻原料粉末P相互的结晶断面不一致时，原料粉末P相互之间剩有间隙、在磁场定向方向上原料粉末P不一致，若在该状态下压缩成形则会产生定向紊乱。因此，根据第2实施例，通过袋体B的下侧中央向突出部550a的周围扩散的同时，其侧部侵入侧壁的凹部内发生变形，袋体B内的原料粉末P被混炼。此时，施加磁场时结合的粉末微粒间的结合被暂时切断，在磁场中原料粉末P被一边混炼一边定向。其结果，模腔220内的原料粉末P的粉末微粒间的位置关系由填充在模腔220内时的状态发生变化，可组合出具有更加相等的结晶方位关系的原料粉末P的结晶断面的机会增多，由于具有相等结晶方位关系的结晶断面一旦结合，即形成牢固结合链，如图10(b)所示，在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合在一起恰好形成棒状，在磁场定向方向上变为一致。
而后，使液压气缸动作模具20上升到规定位置，在贯通孔210内构成模腔220。然后，由袋体B取出被定向的原料合金进行填充。此时，向模腔220填充原料合金可以是手动，另外，也可以采用如下构成：形成开闭自由的框体550的下面，同时设置省略图示的对袋体B进退自由的刀片，在施加磁场的状态下刺破袋体B的一部分，使原料自动的落入模腔220。 
而后，定向工序一结束，就撤去混炼手段50。此时，不停止向线圈42a、42b通电。然后，使模具基座160下降，从贯通孔220的上侧将上冲头320插入贯通孔210，在施加磁场的状态下通过上下一对的冲头310、320开始在模腔220内进行原料粉末P的压缩成形。经过规定时间后停止向线圈42a、42b的通电，该状态下在最大压力下进行压缩成形(参照图11)。最后，使上冲头320缓缓上升慢慢减压，压缩成形结束形成成形体M1(成形工序)。此时，原料粉末P在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合在一起恰好形成棒状，在磁场定向方向上变为一致的状态下进行压缩成形，因此可得到无定向紊乱的高密度的成形体M1(永磁体)，磁特性也可得到提高。 
因此通过在磁场定向方向上结晶断面无间隙地结合为一致的状态下压缩成形，可得到无定向紊乱的高密度的成形体M2，成形体的强度增强废品发生率降低的同时，可得到高磁特性的成形体M1。此时，模腔220内填充的原料粉末P若预先混合树脂粘合剂，可得到高磁特性的稀土类粘接磁体(成形体)。 
成形工序中成形压力是0.1～2.0t/cm2、优选设定为0.2～1.0t/cm2的范围。在低于0.1t/cm2的成形压力下成形体强度不足，例如在从压缩成形机的模腔220中拔出时会断裂。另一方面，成形压力超过2.0t/cm2则向模腔220内的原料粉末P施加了高成形压力，造成一边定向崩溃一边成形的同时，还有成形体上发生缝隙或裂痕的风险。另外，成形工序中磁场的强度设定在5kOe～30kOe的范围。磁场的强度低于5kOe时，得不到高定向性且高磁特性的磁体。另一方面，若高于30kOe则磁场发生装置过大缺乏现实性。 
而后，例如施加3kOe的反向磁场进行退磁后，使模具20下降到下降端时，模腔220内的成形体M1被从模具20上面拔出，使模具基座160上升上冲头320移动到上升端后取出成形体。最后，将得到的成形体收容到未图示的烧结炉内，在例如Ar气氛下规定温度(1000℃)下进行规定时间的烧结(烧结工序)，进而在规定温度(500℃)、Ar气氛中进行规定时间的时效处理，得到烧结磁体(Nd-Fe-B系的烧结磁体)。 
上述第1及第2两个实施例中，对成形方向为磁场的垂直方向上的单轴加压式的情况进行了说明，不限于此，也可使用成形方向与磁场的方向平行的压缩成形机。此处，第1实施例对使用单轴加压式的压缩成形机1成形粉体的情况进行了说明，也可采用使用橡胶模的具有公知构造的静水压成形机(未图示)。 
另外，上述第1及第2的两实施例中，作为挤压或混炼及成形时的定向磁场，使用了每单位时间的磁场强度不变化的静磁场，不限于此，也可使用每单位时间磁场的强度以一定的周期变化的脉动脉冲磁场。此时，也可施加反向磁场。因此，可在成形时对原料粉末P施加振动，可进一步提高定向性。脉冲的周期优选1ms～2s，并且，非输出时间优选设定为500ms以下。超过该范围，则牢固的结合键会断裂，得不到高定向性。另外，施加脉动脉冲磁场时，其峰值优选设定在5～50kOe的范围。磁场的强度低于5kOe时，得不到高定向性且高磁特性的磁体。另一方面，超过50kOe时，、磁场发生装置过大，且装置的耐久性降低缺乏现实性。 
另外，上述第1及第2的两实施例以烧结磁体的制造为例进行了说明，只要是在磁场或电场中使分极的粉末定向制作定向体，在磁场或电场中将该定向的粉末压缩成形，在压缩成形之外或代替压缩成形，将磁场或电场定向的、或压缩成形的粉末进行烧结的情况，都可以应用本发明的永磁体的制造方法。例如、适用(Tb、Dy)Fe2系超磁致伸缩材料、SrO·6Fe2O3系材料、(Sr、La)O·6(Fe、Co)2O3系铁氧体烧结磁体、SmFe17系氮化物粘接磁体、Nd-Fe-B系HDDR粘接磁体等的制作，另外，可应用于将规定的粉末在磁场中成形后，烧结而成的氮化硅(Si3N4)烧结体的制造。 
实施例1 
实施例1中，如下所述制作Nd-Fe-B系的原料粉末，使用以下的成形装置实施定向工序及成形工序制作规定的成形体，而后经在Ar气氛下1050℃的温度下对该成形体实施3小时烧结的烧结工序得到Nd-Fe-B系的烧结磁体。 
<原料粉末>对于Nd-Fe-B系的烧结磁体，使用组分为22Nd-7Pr-0.95B-1Co-0.2Al-0.05Cu-0.1Zr-0.05Ga-bal.Fe的原料，用带铸法制作合金，将该合金在0.2大气压的氢气中进行3小时的氢粉碎(氢粉碎工序)后、在500℃下进行3小时的真空脱氢处理。 
接着，将上述原料用通过气流磨工序微粉碎，分别制作粉末粒度分布的半值宽为10μm(原料粉末A)、4μm(原料粉末B)、2μm(原料粉末C)的平均粒径3μm的原料粉末P。 
<定向工序>定向工序中使用图1所示单轴加压式的压缩成形机1。此处，压缩成形机1构成为可以在带有50×50mm见方的开口部的模腔22上施加20kOe的静磁场。首先，上述原料粉末A、B、C填充到模腔22内。填充之前在特定的合金原料中添加了0.3％固体润滑剂(硬脂酸锌)，并且，在75mm的填充深度上以25％的填充密度进行了填充。然后，一边施加4kOe的磁场，一边将挤压力设定在10kg/cm2通过挤压装置5对原料粉末A、B、C进行挤压定向。此时挤压装置5的形状及挤压次数等条件如图12(a)所示。 
<成形工序>成形工序中使用图1所示单轴加压式的压缩成形机1，对上述定向后的原料，一边施加20kOe的磁场，一边通过上下一对的冲头31、32进行压缩成形(成形工序)。此时成形压力设定为0.5t/cm2。然后，在压缩成形后施加2kOe的反向磁场，进行退磁后从模腔22中取出成形体。 
<烧结工序>使用具有公知构造的烧结炉对上述成形体进行烧结处理。此时，在烧结温度1050℃下进行了3小时处理。烧结之前在100℃至500℃之间100Pa的真空中通入氢气，进行脱粘合剂处理。脱粘合剂处理后立即停止通入氢气，到10-5Pa的真空度为止进行脱氢处理。烧结后将烧结磁体在500℃下进行2小时热处理，而后冷却到室温。 
图12(b)是表示改变原料粉末的种类、挤压装置的挤压方法等得到烧结磁体时的磁特性及定向度的表。磁特性是BH测试仪评价结果的平均值，定向度是残留磁束密度的值除以10T下的饱和磁通密度得到的值。 
因此可以看出，原料粉末的粒径的半幅值越窄(陡)，定向度及矫顽力就越能得到提高。另外，可知挤压装置的挤压次数越高定向度越好。挤压装置是非磁性材料，且在原料粉末中添加润滑剂可以提高定向度。还有，挤压装置的前端尖锐，且施加纵向振动时可以提高定向度。
实施例2 
实施例2如下所述制作Nd-Fe-B系的原料粉末，使用以下的成形装置实施定向工序及成形工序制作规定的成形体，而后在Ar气氛下1050℃的温度下对该成形体进行3小时的烧结的烧结工序，得到Nd-Fe-B系的烧结磁体。 
<原料粉末>对于Nd-Fe-B系的烧结磁体，使用组分为23Nd-7Pr-0.98B-1Co-0.2Al-0.1V-0.05Sn-bal.Fe的原料，以带铸法制作合金，将该合金在0.2大气压的氢气中进行3小时氢粉碎(氢粉碎工序)后，在500℃下进行3小时的真空脱氢处理。 
接着将原料用气流磨工序微粉碎，分别制作粉末粒度分布的半值宽为10μm(原料粉末A)、6μm(原料粉末B)、2μm(原料粉末C)的平均粒径5μm的原料粉末P。此时，适当添加了0.3％固体润滑剂(硬脂酸锌)、0.5％癸酸甲醇。 
<定向工序>定向工序中使用了图7所示单轴加压式的压缩成形机1。此时，收容在重量800g的壁厚0.02mm、容积500cc的聚氨酯橡胶制的袋体B中。然后，将袋体B收容入框体550内后，使用可施加5kg的挤压力的3个推压件530，使各推压件以0.5秒周期相互交替动作5秒钟的同时，给磁场发生装置4的线圈42a、42b通电，施加1kOe的静磁场，在磁场中混炼袋体内的合金原料使其定向(定向工序)。 
<成形工序>成形工序中使用图6所示单轴加压式的压缩成形机10，针对上述定向后的原料，一边施加25kOe的静磁场，一边通过上下一对的冲头310、320进行压缩成形(成形工序)。此时，模腔220具有75×75mm见方的开口部，且成形压力设定为0.4t/cm2。然后，压缩成形后施加3kOe的反向磁场进行退磁后，从模腔220中取出成形体。 
<烧结工序>使用具有公知构造的烧结炉对上述成形体进行烧结处理。此时，在烧结温度1050℃下进行了3小时处理。烧结之前在100℃至500℃之间1Pa的真空中通入氢气，进行脱粘合剂处理。脱粘合剂处理后立即停止通入氢气，到10-3Pa的真空度为止进行脱氢处理。烧结后将烧结磁体在500℃下进行2小时热处理，而后冷却到室温。 
图13是表示改变原料粉末的种类得到烧结磁体时的磁特性及定向度的表。该表一并示出了将800g的原料粉末不经混炼直接填充到模腔内，以与上述实施例相同条件得到烧结磁体时的磁特性及定向度(比较例)。磁特性是BH测试仪评价结果的平均值，定向度是残留磁通密度的值除以10T下的饱和磁通密度得到的值。 
因此可以看出，原料粉末的粒径的半值宽越窄(陡)，定向度及矫顽力就越能得到提高。另外，可知在定向工序中，如果对原料粉末进行混炼则定向度得到提高，特别是最大能积提高。并且在料粉末中添加润滑剂可以提高定向度。 
附图说明
[图1]实施本发明的第1实施例制造方法的压缩成形机待机位置示意图。 
[图2]图1所示压缩成形机中移动挤压装置的状态示意图。 
[图3]挤压装置相对模腔的位置示意图。 
[图4](a)至(f)是挤压装置的动作(定向工序)示意图。 
[图5](a)现有技术的磁场定向示意图。(b)是第1实施例的磁场定向示意图。 
[图6]图1所示压缩成形机的成形工序示意图。 
[图7]实施本发明的第2实施例制造方法的压缩成形机待机位置示意图。 
[图8]图7所示压缩成形机中移动混炼手段的状态示意图。 
[图9]利用混炼手段混炼袋体内的原料粉末的示意图。 
[图10](a)现有技术的磁场定向示意图。(b)是第2实施例的混炼磁场定向示意图。 
[图11]图7所示成形装置的成形工序示意图。 
[图12](a)是表示挤压装置的形状及挤压次数等条件的表、(b)是根据实施例1制作的烧结磁体的磁特性及定向度的表。 
[图13]根据实施例2制作的烧结磁体的磁特性及定向度的表。 
附图标记说明 
1、10 压缩成形机 
2、20 模具 
21、210 贯通孔 
12、220 模腔 
11、32 冲头 
4 磁场发生装置 
5 挤压装置 
57 挤压部件 
50 混炼手段 
530 推压件 
P 原料粉末 

Claims (9)

1.一种永磁体的制造方法，其特征在于，包括：定向工序，其把原料粉末填充到填充室中，针对该原料粉末，边以面积小于该填充室的剖面面积的挤压装置使其在遍及剖面上依次改变位置进行挤压，边在0.1kOe～10kOe范围的磁场中进行定向；以及成形工序，将该经定向的原料粉末在5kOe～30kOe范围的磁场中以0.1～2.0t/cm2的范围的成形压力压缩成形，形成规定的形状。
2.根据权利要求1记载的永磁体的制造方法，其特征在于，依次改变该挤压装置的位置，使挤压装置在所述填充室的遍及剖面整个面上进行挤压。
3.根据权利要求1或2记载的永磁体的制造方法，其特征在于，在按压所述挤压装置时，使该挤压装置在其按压方向上振动。
4.根据权利要求1或2记载的永磁体的制造方法，其特征在于，在所述原料粉末中以规定的混合比例添加润滑剂，混合后填充到填充室内。
5.根据权利要求1或2记载的永磁体的制造方法，其特征在于，所述挤压装置为非磁性材料。
6.一种永磁体的制造方法，其特征在于，包括：
填充工序，将原料粉末填充到可自由变形的袋体中；
定向工序，对所述袋体施加局部挤压力，边混炼袋体内的原料粉末边在0.1kOe～10kOe范围的磁场中定向；
成形工序，将所述定向后的原料粉末在5kOe～30kOe范围的磁场中以0.1～2.0t/cm2的范围的成形压力压缩成形为规定形状。
7.根据权利要求6记载的永磁体的制造方法，其特征在于，在所述原料粉末中以规定的混合比例添加润滑剂混合后填充到袋体内。
8.根据权利要求1或6记载的永磁体的制造方法，其特征在于，在所述成形工序之外或替代所述成形工序，还包括将定向后的或压缩成形后的原料粉末进行烧结的烧结工序。
9.根据权利要求1或6记载的永磁体的制造方法，其特征在于，所述原料粉末为通过急冷法制作的稀土类磁体用原料粉末。
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