CN103084577B - 阶梯式热挤压制备富Nd相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体装置及方法 - Google Patents
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Abstract
阶梯式热挤压制备富Nd相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体装置及方法，它涉及一种制备Nd2Fe14B/α-Fe永磁体装置及方法。本发明解决制备大块纳米复相磁体的技术瓶颈问题。该装置由挤压冲头、一级挤压凹模、二级挤压凹模、凹模固定套和加热装置等组成。方法主要包括：一、富Nd相的Nd2Fe14B粉末和α-Fe粉末混粉；二、搅拌球磨混合后的粉末；三、预制富Nd相的Nd2Fe14B粉末和α-Fe粉末冷压坯；四、真空包套；五、坯料、模具加热，实施阶梯热挤压。本发明用于大块致密的高性能纳米耦合永磁体的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Nd2Fe14B/α-Fe永磁体装置及方法。
背景技术
纳米晶复相稀土永磁材料是一种新型的永磁体，具有高剩磁、高磁能积和相对高的矫顽力以及低的稀土含量和较好的化学稳定性，是一种有广泛应用前景的廉价稀土永磁材料。纳米复相稀土永磁材料以其较高的综合磁性能，成为各国学者研究的热点。纳米晶稀土永磁与传统永磁不同，随着晶粒尺寸的减小，比表面积增大，晶间交换耦合作用显著增强，在传统永磁中可以合理忽略的晶间交换耦合作用，而在纳米晶稀土永磁中显得十分重要。近几年来，如何提高纳米复相稀土永磁材料的综合磁性能，已经成为各国学者研究的热点。其中研究的重点仍然放在磁性粉末上，而对于制备大块致密的两相耦合磁体研究较少。
目前关于致密高性能磁体的制造方法主要是热压变形和粘接磁体。热压变形主要是采用热镦粗的原理对磁粉进行热变形从而获得致密且高性能的永磁体。热压的变形量有限，所以磁粉在变形中的变形量不大。并且热压采用的模具材料非常昂贵，从而使制备成本高。粘接方法是利用粘接性将磁粉粘接在一起，从而制备磁体材料。但是粘接永磁体由于粘接剂的存在，而导致磁体的致密度不高，从而影响其磁性能。而且纳米耦合磁体由于两相的交互耦合作用才使其磁性能大大提高。所以纳米耦合磁体的两相晶粒尺寸不能太大，一般都小于100nm。纳米耦合磁体由于晶粒尺寸受到严格限制，所以一般不进行烧结。制备致密且磁性能高的纳米晶复相永磁体对磁性材料的发展非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种阶梯式热挤压制备富Nd相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体装置及方法，以解决制备大块纳米复相磁体的技术瓶颈问题。
本发明为解决上述技术问题采取的技术方案是：所述装置包括上模板、垫板、冲头固定套、挤压冲头、挤压凹模套、电阻丝、下模板、一级挤压凹模、二级挤压凹模和加热套，上模板的下端面与垫板的上端面固接，挤压冲头的一端装在冲头固定套内且与垫板的下端面连接，垫板、冲头固定套及挤压冲头的端头均装在加热套内，加热套的上端面与上模板固接，挤压凹模套内设有一级挤压凹模且二者均与下模板连接，一级挤压凹模为圆台形，一级挤压凹模的大直径端沿径向开有与二级挤压凹模相匹配的第一圆形沉孔，一级挤压凹模的沿中心轴线开有与第一圆形沉孔相连通且与永磁体相对应的阶梯圆孔，二级挤压凹模为圆柱体，二级挤压凹模的底端面开有第二圆形沉孔，二级挤压凹模的上端面开有与阶梯圆孔连通的第一通孔且阶梯圆孔与通孔构成二级阶梯圆孔，二级挤压凹模装在第一圆形沉孔内，挤压冲头的另一端设在阶梯圆孔的上部，下模板开有与第二圆形沉孔相对应的第二通孔，挤压凹模套设有电阻丝。
本发明具有以下有益效果：本发明采用阶梯热挤压方法来制备大块致密的纳米晶复相耦合磁体。首先，在材料配比上，选择富Nd相的Nd2Fe14B和α-Fe混合，在热挤压过程中，富Nd相充当润滑剂，减少了挤压后裂纹的出现，有利于获得致密磁体。同时采用的热挤压方法使得磁体在致密同时伴随晶化，有效控制磁体晶粒尺寸的长大，能够获得晶粒尺寸小于100nm的致密磁体，使软硬磁性相更好的耦合；在成形方法上，将传统的挤压方法应用到纳米复相耦合磁性材料上来，不仅能够使磁体致密，而且制备装置结构简单；
本发明方法具有工艺简捷、成本低、易操作等优点。利用该装置及方法制备的Nd2Fe14B/α-Fe永磁体变形量大，晶粒组织细小，磁性能高。
附图说明
图1是本发明装置的整体结构主视图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1说明本实施方式，本实施方式的装置包括上模板1、垫板2、冲头固定套3、挤压冲头4、挤压凹模套5、电阻丝6、下模板7、一级挤压凹模8、二级挤压凹模9和加热套13，上模板1的下端面与垫板2的上端面固接，挤压冲头4的一端装在冲头固定套3内且与垫板2的下端面连接，垫板2、冲头固定套3及挤压冲头4的端头均装在加热套13内，加热套13的上端面与上模板1固接，挤压凹模套5内设有一级挤压凹模8且二者均与下模板7连接，一级挤压凹模8为圆台形，一级挤压凹模8的大直径端沿径向开有与二级挤压凹模9相匹配的第一圆形沉孔8-1，一级挤压凹模8的沿中心轴线开有与第一圆形沉孔8-1相连通且与永磁体相对应的阶梯圆孔8-2，二级挤压凹模9为圆柱体，二级挤压凹模9的底端面开有第二圆形沉孔9-1，二级挤压凹模9的上端面开有与阶梯圆孔8-2连通的第一通孔9-2且阶梯圆孔8-2与通孔9-2构成二级阶梯圆孔，二级挤压凹模9装在第一圆形沉孔8-1内，挤压冲头4的另一端设在阶梯圆孔8-2的上部，下模板7开有与第二圆形沉孔9-1相对应的第二通孔7-1，挤压凹模套5设有电阻丝6。
具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，本实施方式一级挤压凹模8的母线与底圆直径之间的角度为5°-10°，挤压冲头4、一级挤压凹模8和二级挤压凹模9均采用H13锻坯加工，调质处理至HRC48-52，挤压凹模套5采用5CrNiMo锻坯加工，调质处理至HRC45-48，这样可以保证挤压模和挤压凹模具有良好的综合性能，保证挤压过程顺利进行。其它实施方式与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式的装置还包括保温层12，挤压凹模套5的外部套装保温层12，保温层12的下端面与下模板7的上端面固接，这样可以节约电力能源，保证模具升温速度快，提高模具寿命。其它实施方式与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式的方法包括：步骤一、将富Nd相的Nd2Fe14B粉末和羰基铁粉利用混粉机混合，混合时间为24-28小时；步骤二、采用搅拌式球磨罐对混合均匀的粉末进行球磨；步骤三、利用冷压模具在液压机上将球磨后的粉末冷压成坯；步骤四、利用真空热压炉对步骤三制得的冷压坯进行真空包套，包套完毕利用焊接方法将过盈配合的钢套10和盖进一步焊接，使其成为一体化；步骤五、将上模板1与挤压机活动横梁固定，通过加热套13对挤压冲头4进行加热，加热功率为3kW-5kW，加热温度为450℃-500℃，利用电阻丝6对一级挤压凹模8和二级挤压凹模9进行加热，电阻丝6的加热功率为7kW-8kW，一级挤压凹模8和二级挤压凹模9加热温度至475℃-525℃；步骤六、将包套后的冷压坯进行加热，加热温度至1075℃-1125℃，保温18min-22min；步骤七、将加热后包套的冷压坯一起放入一级挤压凹模8，开启挤压机进行挤压至一定距离45mm-50mm，挤压比为4-4.5，挤压余厚为3-5mm；步骤八、启用挤压机的挤压回程开关，使挤压冲头4迅速升起，然后迅速加入预热石墨垫块；步骤九、再次合模实施快速挤压，利用石墨垫块将挤压余厚部分从二级挤压凹模9的底部挤出，挤压比为3-3.5；步骤十、再次启动挤压机的回程开关，挤压冲头4回程，将另一个完成加热保温的冷压坯放入放入一级挤压凹模8，重复步骤七至步骤九。
具体实施方式五：本实施方式的步骤一中Nd相的含量为5wt％-8wt％，这样可使富Nd相充当润滑剂，减少了挤压后裂纹的出现，有利于获得致密磁体。其它实施方式与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式的步骤二中，球磨时严格控制球料比、球磨时间。球料比在22-25之间，球磨时间为6.5小时-7小时之间。搅拌式球磨罐采用密封圈密封，球磨过程利用氩气保护，防止氧化对材料的影响。其它实施方式与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式的步骤三中冷压坯的直径为50mm-55mm，高度为60mm-65mm，冷压过程中保持单位压力在700MPa-800MPa之间，经过冷压后，冷压坯的致密度达到55％-60％，包套用的钢套单边壁厚为2.1mm，包套后钢套内部高度比冷压坯高度高出1mm-1.5mm，真空包套压力控制在200kN-220kN之间，钢套和端盖采用过盈配合，采用H7/s7或者H8/r7，保证密封，防止氧化。其它实施方式与具体实施方式四相同。
具体实施方式八：本实施方式的步骤五中挤压凹模套5采用电阻丝6进行加热，电阻丝6内外均采用高频瓷管进行支撑和绝缘，内部的瓷管支撑电阻丝6，其余电阻丝6单边间隙在0.5mm-0.8mm，外部瓷管与挤压凹模套5内孔单边间隙在1-1.5mm，电阻丝加热系统功率控制在7kW-8kW之间，挤压冲头4采用加热套13进行加热，加热功率控制在3kW-5kW之间，加热温度控制在450℃-500℃，挤压冲头4在挤压开始时与挤压凹模套5配合加热，其温度控制在450℃-500℃之间，这样既可以保证模具强度又可以降低挤压过程材料变形抗力。其它实施方式与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式的步骤七和步骤八中挤压过程的单位压力控制在1500MPa-2000Mpa，挤压速度为5mm/s，石墨垫块的高度为60mm-62mm，预热温度为1075℃-1125℃，保证挤压顺利进行。其它实施方式与具体实施方式四相同。
具体实施方式十：本实施方式的步骤十中采用间隔时间将多个包套的冷压坯放入电阻炉中加热并编号放置，每个包套的坯料放入电阻炉中的时间间隔控制在5min-6min之间，在同一电阻炉中加热的包套冷压坯数量为6-8个，合理控制挤压节奏。其它实施方式与具体实施方式四相同。
Claims (10)
1.一种阶梯式热挤压制备富Nd相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体装置，其特征在于所述装置包括上模板(1)、垫板(2)、冲头固定套(3)、挤压冲头(4)、挤压凹模套(5)、电阻丝(6)、下模板(7)、一级挤压凹模(8)、二级挤压凹模(9)和加热套(13)，上模板(1)的下端面与垫板(2)的上端面固接，挤压冲头(4)的一端装在冲头固定套(3)内且与垫板(2)的下端面连接，垫板(2)、冲头固定套(3)及挤压冲头(4)的端头均装在加热套(13)内，加热套(13)的上端面与上模板(1)固接，挤压凹模套(5)内设有一级挤压凹模(8)且二者均与下模板(7)连接，一级挤压凹模(8)为圆台形，一级挤压凹模(8)的大直径端沿径向开有与二级挤压凹模(9)相匹配的第一圆形沉孔(8-1)，一级挤压凹模(8)的沿中心轴线开有与第一圆形沉孔(8-1)相连通且与永磁体相对应的阶梯圆孔(8-2)，二级挤压凹模(9)为圆柱体，二级挤压凹模(9)的底端面开有第二圆形沉孔(9-1)，二级挤压凹模(9)的上端面开有与阶梯圆孔(8-2)连通的第一通孔(9-2)且阶梯圆孔(8-2)与通孔(9-2)构成二级阶梯圆孔，二级挤压凹模(9)装在第一圆形沉孔(8-1)内，挤压冲头(4)的另一端设在阶梯圆孔(8-2)的上部，下模板(7)开有与第二圆形沉孔(9-1)相对应的第二通孔(7-1)，挤压凹模套(5)设有电阻丝(6)。
2.根据权利要求1所述阶梯式热挤压制备富Nd相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体装置，其特征在于所述一级挤压凹模(8)的母线与底圆直径之间的角度为5°-10°，挤压冲头(4)、一级挤压凹模(8)和二级挤压凹模(9)均采用H13锻坯加工，调质处理至HRC48-52，挤压凹模套(5)采用5CrNiMo锻坯加工，调质处理至HRC45-48。
3.根据权利要求1或2所述阶梯式热挤压制备富Nd相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体装置，其特征在于所述装置还包括保温层(12)，挤压凹模套(5)的外部套装保温层(12)，保温层(12)的下端面与下模板(7)的上端面固接。
4.一种使用权利要求1所述装置制备富Nd相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体的方法，其特征在于所述方法包括：步骤一、将富Nd相的Nd2Fe14B粉末和羰基铁粉利用混粉机混合，混合时间为24-28小时；步骤二、采用搅拌式球磨罐对混合均匀的粉末进行球磨；步骤三、利用冷压模具在液压机上将球磨后的粉末冷压成坯；步骤四、利用真空热压炉对步骤三制得的冷压坯进行真空包套，包套完毕利用焊接方法将过盈配合的钢套(10)和盖进一步焊接，使其成为一体化；步骤五、将上模板(1)与挤压机活动横梁固定，通过加热套(13)对挤压冲头(4)进行加热，加热功率为3kW-5kW，加热温度为450℃-500℃，利用电阻丝(6)对一级挤压凹模(8)和二级挤压凹模(9)进行加热，电阻丝(6)的加热功率为7kW-8kW，一级挤压凹模(8)和二级挤压凹模(9)加热温度至475℃-525℃；步骤六、将包套后的 冷压坯进行加热，加热温度至1075℃-1125℃，保温18min-22min；步骤七、将加热后包套的冷压坯一起放入一级挤压凹模(8)，开启挤压机进行挤压至一定距离45mm-50mm，挤压比为4-4.5，挤压余厚为3-5mm；步骤八、启用挤压机的挤压回程开关，使挤压冲头(4)迅速升起，然后迅速加入预热石墨垫块；步骤九、再次合模实施快速挤压，利用石墨垫块将挤压余厚部分从二级挤压凹模(9)的底部挤出，挤压比为3-3.5；步骤十、再次启动挤压机的回程开关，挤压冲头(4)回程，将另一个完成加热保温的冷压坯放入一级挤压凹模(8)，重复步骤七至步骤九。
5.根据权利要求4所述的制备永磁体的方法，其特征在于步骤一中Nd相的含量为5wt％-8wt％。
6.根据权利要求4所述的制备永磁体的方法，其特征在于步骤二中球料比在22-25之间，球磨时间为6.5小时-7小时之间，搅拌式球磨罐采用密封圈密封，球磨过程利用氩气保护。
7.根据权利要求4所述的制备永磁体的方法，其特征在于步骤三中冷压坯的直径为50mm-55mm，高度为60mm-65mm，冷压过程中保持单位压力在700MPa-800MPa之间，经过冷压后，冷压坯的致密度达到55％-60％，包套用的钢套单边壁厚为2.1mm，包套后钢套内部高度比冷压坯高度高出1mm-1.5mm，真空包套压力控制在200kN-220kN之间，钢套和端盖采用过盈配合，采用H7/s7或者H8/r7。
8.根据权利要求4所述的制备永磁体的方法，其特征在于步骤五中挤压凹模套(5)采用电阻丝(6)进行加热，电阻丝(6)内外均采用高频瓷管进行支撑和绝缘，内部的瓷管支撑电阻丝(6)，其余电阻丝(6)单边间隙在0.5mm-0.8mm，外部瓷管与挤压凹模套(5)内孔单边间隙在1-1.5mm，电阻丝加热系统功率控制在7kW-8kW之间，挤压冲头(4)采用加热套(13)进行加热，加热功率控制在3kW-5kW之间，加热温度控制在450℃-500℃，挤压冲头(4)在挤压开始时与挤压凹模套(5)配合加热，其温度控制在450℃-500℃之间。
9.根据权利要求4所述的制备永磁体的方法，其特征在于步骤七和步骤八中挤压过程的单位压力控制在1500MPa-2000Mpa，挤压速度为5mm/s，石墨垫块的高度为60mm-62mm，预热温度为1075℃-1125℃。
10.根据权利要求4所述的制备永磁体的方法，其特征在于步骤十中采用间隔时间将多个包套的冷压坯放入电阻炉中加热并编号放置，每个包套的坯料放入电阻炉中的时间间隔控制在5min-6min之间，在同一电阻炉中加热的包套冷压坯数量为6-8个。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |