CN201186350Y

CN201186350Y - 各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置

Info

Publication number: CN201186350Y
Application number: CNU2007201833658U
Authority: CN
Inventors: 刘新才; 潘晶
Original assignee: Ningbo University
Current assignee: Ningbo University
Priority date: 2007-09-24
Filing date: 2007-09-24
Publication date: 2009-01-28
Anticipated expiration: 2017-09-24

Abstract

各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，属于稀土永磁材料技术领域。针对现有公开技术为制备材料成本高的各向异性的微米晶磁粉的装置以及磁性能低的各向同性的纳米晶双相稀土永磁材料的制备装置的问题，本实用新型提出制备原材料成本低廉的高性能纳米晶各向异性磁粉的装置，该装置由压力和变形系统、加热和控温系统、带密封手套的炉体系统、制粉系统和磁粉后续处理系统组成，其压力和变形系统由光电编码器等组成控制回路，变形速度控制为0.001～1000mm/min，形变速率控制为10^－7～10⁰/s，采用波纹管与压头焊接的炉体及过渡真空室，其真空度达到10^－1～10^－5Pa，该装置真空度高，易于实现形变速率的精确控制。

Description

各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置

技术领域

各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，属于稀土永磁材料和纳米材料制造领域。

背景技术

在现有各向异性稀土永磁磁粉制备装置中，均是针对微米晶并且稀土含量高于RE₂Fe₁₄B相名义成分11.8at％的富稀土合金的特点而设计发明的，如授权发明专利CN1150075C(授权公告日2004年5月19日)“钕铁硼氢化制粉方法及设备”，该发明的方法、设备已开始应用在钕铁硼的粉末烧结技术的制粉工序中，以制备出单畴尺寸的各向异性的磁粉，该粉末适合于在磁场中取向烧结；又如授权发明专利CN1208162C(授权公告日2005年6月29日)“一种氢致稀土类磁各向异性磁粉的制备方法及制备装置”对于微米晶钕铁硼采用“吸氢-歧化-脱氢-再复合”的方法，在组织细化的过程中产生沿C轴方向的晶体织构；又如授权发明专利CN1129147C(授权公告日2003年11月26日)“磁各向异性磁粉的制造方法和制造装置”利用吸氢放热、脱氢吸热，让两热量平衡，抑制氢处理时温度波动。

随着稀土纯金属价格的快速上涨，粉末烧结钕铁硼制造行业面临着前所没有的压力，利润空间进一步受到挤压，研究开发价格低廉的稀土永磁材料是生产中的迫切要求。双相纳米晶稀土永磁材料具有低稀土含量、低成本的优势，但大多发明为各向同性的磁粉，磁性能低，如授权发明专利CN1165055C(授权公告日2004年9月1日)“高性能双相稀土永磁材料及其制备方法”，采用铸锭破碎在氮气中球磨形成两相(含氮原子的稀土铁化合物和含氮原子的过渡族化合物)，因氮原子不稳定，磁性能也难稳定；授权发明专利CN1170293C(授权公告日2004年10月6日)“纳米复相(Fe₃B，α-Fe)/Nd₂Fe₁₄B磁性材料制备方法”，采用金属蒸发的方法制备磁粉，实施例中最高磁能积只有106.8kJ/m³；发明专利申请公开CN1593820A(公开日2005年3月16日)“高能气雾化法Fe₃B/R₂Fe₁₄B纳米复合永磁粉末及制备方法”，采用雾化方法制备磁粉，实施例中最高磁能积只有102kJ/m³。

纵上，到目前为止，在已查阅的现有公开技术中还没有关于制备纳米晶各向异性磁粉的装置。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种制备纳米晶双相稀土永磁磁粉的装置，采用该装置制备的纳米晶双相稀土永磁磁粉具有各向异性，相对现有各向同性纳米晶双相稀土永磁材料具有较高的磁性能。

本发明各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，至少由下列5个系统组成，压力和变形系统、加热和控温系统、带密封手套的炉体系统、制粉系统和磁粉后续处理系统组成；压力和变形系统具有框架、横梁和驱动及控制横梁运动的机电组件，炉体系统座落在工作台上，其中炉体系统的上、下压头分别与压力和变形系统的上、下横梁相连，加热和控温系统的加热组件及热电偶在炉体系统之内。

本发明各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，其中之一：压力和变形系统由电机带动机械组件提供压头压力，压力和变形的控制回路由光电编码器、力传感器、A/D转换通道、通信组件、控制电路、计算机和伺服电机组成，通过上压头31或下压头14、或同时通过上压头31和下压头14对炉体系统中模具33内的坯料28的变形速度控制为0.001～1000mm/min，形变速率控制为10^-7～10⁰/s；

其中之二：加热和控温系统包括坯料28、模具33、加热元件34、热电偶、控温回路和电源，其控温精度为±0.2～±10℃；其中加热组件34和35为直流电阻加热炉、感应加热炉之一时，对模具33和坯料28间接加热；或加热组件34和35对坯料28采用直流电或脉冲电流或等离子电流直接加热；通过压力和变形系统对横梁、压头、最终模具33和坯料28运动速度的控制、以及加热和控温系统中对坯料28温度变化的综合控制，使得坯料从室温加热到设定温度的加热速度为30～800℃/min，在坯料热压或热变形后，使热压或热变形后坯料的冷却速度为30～800℃/min；

其中之三：炉体系统由压头组件13、14、31和32、金属玻纹管17和29、水冷套16和30、力传感器15、炉门20、观察窗22、充气阀21、放气阀23、手套19、真空阀26、真空泵组件24、炉体真空管路25等组成炉体，炉体的手套19方便在炉体真空充保护性气体的条件下在炉体内给模具33加坯料28和从模具中取热压或热变形后的坯料，以进行连续的热压或热变形；炉体的金属波纹管29和17与水冷套30和16焊接，保证压力和压头的移动速度的精确控制不受穿入真空室的影响，水冷套保证力传感器不受加热炉热量的影响；由过渡真空室真空管路27、炉体与过渡真空室之间的门12、过渡真空室门8、过渡真空室充气阀3、过渡真空室放气阀4、过渡真空室与炉体的连通管路及连通阀2、过渡真空室手套6及过渡真空室观察窗等组成过渡真空室；炉体内及过渡真空室的真空度均达10^-1～10^-5Pa；在炉体及过渡真空室真空再充保护气体之后，当变形后坯料28累积到一定量后，打开炉体与过渡真空室之间的门12，从炉体向过渡真空室移出变形后的坯料，再从过渡真空室向炉体补充新的坯料28；当过渡真空室的变形坯料累积到一定量后，通过放气阀4放气，打开过渡真空室门8，移出变形后坯料；通过炉体的阀26、充气阀21、放气阀23及过渡真空室的阀1、充气阀3、放气阀4两套组件，炉体与过渡真空室可独立的进行抽真空、充保护气体、放气、开门；在过渡真空室内，有称料的天平10、机械混粉组件7、超声电源5及超声混粉组件9及预压毛坯的组件11；

其中之四：制粉系统由破碎组件和气流磨组件组成，从炉体系统的过渡真空室内取出的变形后的各向异性纳米晶稀土永磁的坯料放入制粉系统中的破碎组件内破碎，然后将破碎后的各向异性纳米晶粗粉取出，再放入气流磨组件内制得各向异性纳米晶细粉，其粉末颗粒尺寸为2～5000μm；

其中之五：磁粉后续处理系统由真空室、真空抽气组件、充气阀、放气阀、手套、称料组件、混料组件、封装组件等组成，其中称料组件、混料组件和封装组件主要在真空室内；将制粉系统制备的各向异性纳米晶细粉移入磁粉后续处理系统内，在真空再充保护性气体条件下，通过手套称料、封装，或在磁粉后续处理系统内将各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与粘结剂及其它化学试剂混合均匀后再在真空充保护气体下称料、封装。

本发明各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，其炉体系统的过渡真空室内设有预压机构11、混粉机构7、超声混粉机构5和9，在真空再充保护气体条件下，通过手套6将稀土永磁磁粉与软磁粉分别称料，机械混合后再超声混合，之后冷压成毛坯。

本发明的各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，其热变形的模具33为热墩粗模具、热挤压模具和热反挤模具之一。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.本发明稀土永磁磁粉的制备装置，能够制备出各向异性纳米晶单相、双相稀土永磁磁粉，纳米晶双相磁粉颗粒具有磁各向异性织构，磁性能显著高于各向同性纳米晶双相稀土永磁磁粉的磁性。

2.本发明各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，易于实现较高的真空度，达到10^-1～10^-5Pa，易于实现形变速率的精确控制，形变速率控制范围为10^-7～10⁰/s。

附图说明

图1为各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置的总框图。

图2为压力和变形系统的控制回路总框图。

图3为各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置的部分示意图。

具体实施方式

实施例1

将硬磁合金Nd_12.0Fe_82.4Ga_0.3B_5.3先真空感应熔炼母合金锭，再真空充氩快淬，快淬辊轮线速度为45m/s；以上真空均达10^-2Pa。将快淬制得的非晶薄片破碎并过筛得到粉末，将硬磁粉末与软磁粉末装入过渡真空室，然后过渡真空室及炉体同时抽真空达10^-5Pa，再充氩；然后将硬磁相粉末与平均晶粒尺寸为90nm的软磁Fe-Co-V粉末按硬磁相∶软磁性相重量比为85∶15称料，进而机械混合，然后再超声微纳米分散混合；接着称料，再冷压成型毛坯，毛坯的直径10mm长80mm，压出150只毛坯后，打开炉体与过渡真空室的门，将毛坯分别装入热压模具，将带毛坯的模具放在压头上，待电阻加热炉升温到750℃之后，以490mm/min的速度升到加热炉内压头的固定的位置，再上下压头保压5min，然后以490mm/min的速度下降出加热炉，脱模；再将热压坯料装入热墩粗模具，再上升到加热炉在780℃的温度下以2X10^-3/s的恒定变形速率热墩粗，得到直径20mm长20mm的热变形零件，当零件积存到200只后再移到过渡室，关闭炉体与过渡室的门，然后过渡室放气，开过渡真空室门，将零件移出过渡真空室外，再将零件破碎、气流磨，得到平均15μm的各向异性纳米晶双相磁粉，经振动样品磁强计测量，剩磁为1.45T，矫顽力为560kA/m，磁能积为310kJ/m³。

实施例2

将硬磁合金Nd_12.0Fe_82.4Ga_0.3B_5.3先真空感应熔炼母合金锭，再真空充氩快淬，快淬辊轮线速度为45m/s；以上真空均达10^-2Pa。将快淬制得的非晶薄片破碎并过筛得到粉末，将硬磁粉末与软磁粉末装入过渡真空室，然后过渡真空室及炉体同时抽真空达10^-5Pa，再充氩；然后将硬磁相粉末与平均晶粒尺寸为6000nm的软磁Fe-Co-V粉末按硬磁相∶软磁性相重量比为85∶15称料，进而混合，然后再超声微纳米分散混合；接着称料，再冷压成型毛坯，毛坯的直径30mm长40mm，压出150只毛坯后，打开炉体与过渡真空室的门，将毛坯装入热压模具，将带毛坯的模具放在压头上，以490mm/min的速度升到加热炉内压头的固定的位置，再上下压头保压，将坯料感应加热，达到820℃后保压2min，然后以5mm/min的速度挤压坯料，得到直径10mm长度为360mm的挤压棒，当挤压棒零件数积存到150只后再移到过渡室，关闭炉体与过渡室的门，然后过渡室放气，开过渡真空室门，将零件移出过渡真空室，再将零件破碎、气流磨，得到平均10μm的各向异性纳米晶双相磁粉，经振动样品磁强计测量，剩磁为1.40T，矫顽力为590kA/m，磁能积为293kJ/m³。

Claims

1.各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，其特征在于：至少由下列5个系统组成，压力和变形系统、加热和控温系统、带密封手套的炉体系统、制粉系统和磁粉后续处理系统组成；压力和变形系统具有框架、横梁和驱动及控制横梁运动的机电组件，炉体系统座落在工作台上，其中炉体系统的上、下压头分别与压力和变形系统的上、下横梁相连，加热和控温系统的加热组件及热电偶在炉体系统之内；其中：

a.压力和变形系统由电机带动机械组件提供压头压力，压力和变形的控制回路由光电编码器、力传感器、A/D转换通道、通信组件、控制电路、计算机和伺服电机组成，通过上压头(31)或下压头(14)、或同时通过上压头(31)和下压头(14)对炉体系统中模具(33)内的坯料(28)的变形速度控制为0.001～1000mm/min，形变速率控制为10^-7～10⁰/s；

b.加热和控温系统包括坯料(28)、模具(33)、加热元件(34)、热电偶、控温回路和电源，其控温精度为±0.2～±10℃；其中加热组件(34和35)为直流电阻加热炉、感应加热炉之一时，对模具(33)和坯料(28)间接加热；或加热组件(34和35)对坯料(28)采用直流电或脉冲电流或等离子电流直接加热；通过压力和变形系统对横梁、压头、最终模具(33)和坯料(28)运动速度的控制、以及加热和控温系统中对坯料(28)温度变化的综合控制，使得坯料从室温加热到设定温度的加热速度为30～800℃/min，在坯料热压或热变形后，使热压或热变形后坯料的冷却速度为30～800℃/min；

c.炉体系统由压头组件(13、14、31和32)、金属玻纹管(17和29)、水冷套(16和30)、力传感器(15)、炉门(20)、观察窗(22)、充气阀(21)、放气阀(23)、手套(19)、真空阀(26)、真空泵组件(24)、炉体真空管路(25)等组成炉体，炉体的手套(19)方便在炉体真空充保护性气体的条件下在炉体内给模具(33)加坯料(28)和从模具中取热压或热变形后的坯料，以进行连续的热压或热变形；炉体的金属波纹管(29和17)与水冷套(30和16)焊接，保证压力和压头的移动速度的精确控制不受穿入真空室的影响，水冷套保证力传感器不受加热炉热量的影响；由过渡真空室真空管路(27)、炉体与过渡真空室之间的门(12)、过渡真空室门(8)、过渡真空室充气阀(3)、过渡真空室放气阀(4)、过渡真空室与炉体的连通管路及连通阀(2)、过渡真空室手套(6)及过渡真空室观察窗等组成过渡真空室；炉体内及过渡真空室的真空度均达10^-1～10^-5Pa；在炉体及过渡真空室真空再充保护气体之后，当变形后坯料(28)累积到一定量后，打开炉体与过渡真空室之间的门(12)，从炉体向过渡真空室移出变形后的坯料，再从过渡真空室向炉体补充新的坯料(28)；当过渡真空室的变形坯料累积到一定量后，通过放气阀(4)放气，打开过渡真空室门(8)，移出变形后坯料；通过炉体的阀(26)、充气阀(21)、放气阀(23)及过渡真空室的阀(1)、充气阀(3)、放气阀(4)两套组件，炉体与过渡真空室可独立的进行抽真空、充保护气体、放气、开门；在过渡真空室内，有称料的天平(10)、机械混粉组件(7)、超声电源(5)及超声混粉组件(9)及预压毛坯的组件(11)；

d.制粉系统由破碎组件和气流磨组件组成，从炉体系统的过渡真空室内取出的变形后的各向异性纳米晶稀土永磁的坯料放入制粉系统中的破碎组件内破碎，然后将破碎后的各向异性纳米晶粗粉取出，再放入气流磨组件内制得各向异性纳米晶细粉，其粉末颗粒尺寸为2～5000μm；

e.磁粉后续处理系统由真空室、真空抽气组件、充气阀、放气阀、手套、称料组件、混料组件、封装组件等组成，其中称料组件、混料组件和封装组件主要在真空室内；将制粉系统制备的各向异性纳米晶细粉移入磁粉后续处理系统内，在真空再充保护性气体条件下，通过手套称料、封装，或在磁粉后续处理系统内将各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与粘结剂及其它化学试剂混合均匀后再在真空充保护气体下称料、封装。

2.如权利要求1所述的各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，其特征在于其炉体系统的过渡真空室内设有预压机构(11)、混粉机构(7)、超声混粉机构(5和9)，在真空再充保护气体条件下，通过手套(6)将稀土永磁磁粉与软磁粉分别称料，机械混合后再超声混合，之后冷压成毛坯。

3.如权利要求1所述的各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，其特征在于热变形的模具(33)为热墩粗模具、热挤压模具和热反挤模具之一。