JPWO2008047558A1 - セラミックハニカム構造体及びセラミックハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のセラミックハニカム構造体は、多孔質隔壁により囲まれた多数の流路を有するセラミックハニカム構造体であって、前記隔壁が55〜70%の気孔率及び10〜40μmの平均細孔径を有し、凹部面積割合CR[隔壁表面の凹凸から最小二乗法で求めた平均面よりも凹部分の平均面への投影面積の割合]が0.32〜0.6であるとともに、凹部平均深さH凹[前記平均面に対する凹部の深さの平均値]が0.02〜0.1 mmである。このような形状を有することにより、粒子状物質を捕集した際の圧力損失の上昇を軽減することができ、かつ高強度のハニカム構造体を得ることができる。
凹部面積割合及び凹部平均深さの測定方法について以下に説明する。3次元表面粗さ測定機により、隔壁表面の任意の0.8 mm×0.8 mmの領域に対し、先端R2μm及び先端角度60°の触針を走査し、x、y方向ともに2μmごとに合計16万箇所の表面の凹凸データを測定する。これらのデータから最小二乗法により平均面を求め、この平均面よりも凹部分の平均面への投影面積の合計を測定面積(0.82mm2)で除した値を凹部面積割合CR(Concave Ratio)とする。すなわちCR=[隔壁表面の凹凸から最小二乗法で求めた平均面よりも凹部分の平均面への投影面積の割合]である。例えばCRが0.3とは、特開平8-931号及びWO01/15877号に記載のValley Levelが30%にほぼ相当する。また凹部平均深さH凹とは、前記測定面積(0.8 mm×0.8 mm)内での、前記平均面からの凹部の深さの平均値である。
本発明のセラミックハニカム構造体は、隔壁が55〜70%の気孔率及び10〜40μmの平均細孔径を有することにより、粒子状物質を捕集する前の初期状態でのハニカムフィルタの圧力損失を低くすることができる。隔壁の気孔率が55%未満であると初期状態でのハニカムフィルタの圧力損失が高くなり、70%を越えるとハニカム構造体の強度が低下する。より好ましい気孔率の範囲は60〜70%である。また平均細孔径が10μm未満になると初期状態でのハニカムフィルタの圧力損失が高くなり、40μmを越えるとセラミックハニカム構造体の強度が低下する。より好ましい平均細孔径の範囲は15〜30μmである。
セラミックハニカム構造体において、隔壁は1〜8×10-12 m2の通気度を有するのが好ましい。隔壁がこの範囲の通気度を有すると、初期状態でのハニカムフィルタの圧力損失をより低くでき、更に粒子状物質を捕集した際の圧力損失の上昇を軽減することができる。通気度は3〜7×10-12m2であることがより好ましい。本発明において通気度は、式(1)に基づいて求めた値である。
k=(ηQT)/(ΔPA) ・・・式(1)
ここでkは通気度(m2)、ηは室温における空気の粘度(MPa秒)、Tは試料厚さ(m)、Qは試料通過する空気流量(m3)、Aは試料面積(m2)、及びΔPは試料の厚さ方向圧力差(MPa)である。通気度kは、セラミックハニカムフィルタから切り出した隔壁試料をホルダーにセットして、試料の両面間に空気圧差を加え、隔壁を通過する空気流量を計測して求めることができる。
セラミックハニカム構造体において、隔壁の流路方向の40〜800℃間における熱膨張係数は4〜15×10-7/℃であるのが好ましい。このような熱膨張係数を有するセラミックハニカム構造体はきわめて優れた耐熱衝撃性を示し、急激な温度変化に対しても破損するおそれがほとんどない。更に好ましい隔壁の流路方向の40〜800℃間における熱膨張係数は5〜12×10-7/℃である。
セラミックハニカム構造体の隔壁厚さは0.1〜0.5 mmが好ましい。隔壁厚さが0.1 mm未満では、隔壁が気孔率55〜70%の多孔質体であることから、ハニカム構造体の強度が低下する。一方、隔壁厚さが0.5 mmを超えると、たとえ隔壁の気孔率が55〜70%の高気孔率であっても、排気ガスに対する隔壁の通気抵抗が大きくなるため、ハニカムフィルタの圧力損失が大きくなる。より好ましい隔壁厚さは、0.2〜0.4 mmである。
セラミックハニカム構造体の隔壁で区画された流路の形状には特に制限はないが、製作上の観点から三角形、四角形、六角形、及び円形のうちいずれかの形状が好ましい。ハニカム構造体の強度及びフィルタ面積の観点から、四角形の流路が好ましい。隔壁が湾曲していると排気ガスが流路内を通過する際の流路抵抗が大きくなるため、隔壁は平面であるのが好ましい。流路に垂直な断面において、1つの流路を構成する複数の隔壁が交差する点を直線で結んだ線と、形成された隔壁の中心線との差の最大値(最大振幅)が、隔壁厚さに対して100%未満であるのが好ましい。最大振幅は隔壁厚さに対して50%未満であるのがより好ましく、30%未満であるのが更に好ましい。
セラミックハニカムフィルタの隔壁及び封止部を構成する材料としては、本発明が主にディーゼルエンジンの排気ガス中の微粒子物質を除去する目的で使用されるため、耐熱性に優れた材料を使用することが好ましい。具体的には、コーディエライト、アルミナ、ムライト、窒化珪素、サイアロン、炭化珪素、チタン酸アルミニウム、窒化アルミニウム及びLASからなる群から選ばれた少なくとも1種を主結晶とするセラミック材料を用いることが好ましい。コージェライト又はチタン酸アルミニウムを主結晶とする材料は、安価で耐熱性、耐食性に優れ、また低熱膨張であることから特に好ましく、中でもコージェライトが最も好ましい。隔壁と封止部を構成する材料は異なっていても構わないが、隔壁と封止部の熱膨張係数の違いによって発生する応力を低減させるためには同一であるのが好ましい。
本発明のセラミックハニカム構造体の製造方法の一例について説明するが、本発明はこれに限定されるわけではない。まず、焼成することによって、コーディエライト、アルミナ、ムライト、窒化珪素、サイアロン、炭化珪素、チタン酸アルミニウム、窒化アルミニウム及びLAS等の材質となる坏土を作成する。この坏土は例えばコーディエライト化原料粉末等に、水、バインダー及び造孔材を加えて混練して形成する。得られた坏土を公知のハニカム構造成形用口金を用いて押出し成形後、乾燥しハニカム構造の乾燥体を製造する。
コーディエライト化原料粉末として、表1及び表2に示すカオリン、タルク、シリカA(溶融シリカ)、アルミナ及び水酸化アルミニウム粉末を表3に示す配合Aで秤量した。これらのコ-ディエライト化原料粉末100質量部に対して、造孔材として平均粒径60μmの発泡済み発泡樹脂を6質量部加え、更にバインダーとしてメチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロースを加えて、乾式で十分混合した後、水を添加して混練し可塑化したセラミック杯土を作製した。ここで粉末の比表面積はBET法、平均粒径はレーザ回折法で測定した。アスペクト比はSEM写真から任意の粉末10個の長径と短径を測定し、長径/短径の平均値として算出した。この坏土を押出し成形、切断及び乾燥して、ハニカム構造を有する乾燥体を得た。この乾燥体の周縁部を加工除去し、最外周部にほぼ軸方向に延びる凹溝を有するハニカム構造の乾燥体を得た後、バッチ炉で1400℃で焼成してセラミックハニカム構造体を得た。このセラミックハニカム構造体は、外部に開口してほぼ軸方向に延びる凹溝を有し、外径は265 mm、全長は304 mm、隔壁厚さ0.3 mm、及び隔壁ピッチは1.5 mmであった。
造孔材として平均粒径60μmの発泡済み発泡樹脂をそれぞれ8質量部、10質量部、12質量部及び14質量部使用した以外は実施例1と同様にして、実施例2、3、4及び5のセラミックハニカムフィルタを得た。
セラミックス原料粉末の配合比を、表3に示す配合B及び配合Cとした以外は実施例3と同様にして実施例6及び7のセラミックハニカムフィルタを得た。
造孔材として平均粒径60μmの発泡済み発泡樹脂をそれぞれ5質量部及び16質量部使用した以外は実施例1と同様にして、比較例1及び2のセラミックハニカムフィルタを得た。
比較例3及び4
シリカA粉末に代えて、それぞれシリカB粉末及びシリカC粉末を用いた以外は実施例2と同様にして比較例3及び4のセラミックハニカムフィルタを得た。
平均粒径60μmの発泡済み発泡樹脂に代えて、比較例5では平均粒径20μmのグラファイト粉末を40質量部、比較例6では平均粒径86μmの発泡済み発泡樹脂を8質量部使用した以外は実施例2と同様にしてセラミックハニカムフィルタを得た。
特開平8-931号に記載の実施例13を模して、42〜56重量%のSiO2、30〜45重量%のAl2O3及び12〜16重量%のMgOのコ-ディエライト組成となるように、平均粒径10μmのタルク、平均粒径40μmのシリカ、平均粒径3μmのカオリン、平均粒径1.8μmのアルミナ、及びその他のコーディエライト化原料を調合し、この混合物にグラファイトを20重量%加え、更にメチルセルロース、界面活性剤、水を加えて混合及び混練し、押出し成形した後乾燥して、ハニカム構造の乾燥体を得た。その後は、実施例1と同様にして、乾燥体の周縁部を加工除去し、1400℃で焼成した後、目封止部及び外周壁部を形成して外径は267 mm、全長は304 mm(フィルタ容積17 L)、隔壁厚さ0.3 mm及び隔壁ピッチ1.5 mmの比較例7のセラミックハニカムフィルタを得た。
実用的に許容される値より遥かに低い場合(合格)・・・◎
実用的に許容される値以下である場合(合格)・・・○
実用的に許容される圧力損失を超える場合(不合格)・・・×
圧力損失上昇率(%)=100×{(カーボン1g/L投入後の圧力損失)-(カーボン投入前の圧力損失)}/(カーボン投入前の圧力損失)
捕集圧力損失の評価は、圧力損失上昇率によって以下の基準により行った。
15%以下の場合・・・◎
20%以下の場合(合格)・・・○
20%を越える場合(不合格)・・・×
これらの結果を表4に示す。
(2):平均粒径86μmの発砲済み発泡樹脂
Claims (7)
- 多孔質隔壁により囲まれた多数の流路を有するセラミックハニカム構造体であって、前記隔壁が55〜70%の気孔率及び10〜40μmの平均細孔径を有し、凹部面積割合CR[隔壁表面の凹凸から最小二乗法で求めた平均面よりも凹部分の平均面への投影面積の割合]が0.32〜0.6であり、凹部平均深さH凹[前記平均面に対する凹部の深さの平均値]が0.02〜0.1 mmであることを特徴とするセラミックハニカム構造体。
- 請求項1に記載のセラミックハニカム構造体において、前記CRが0.4〜0.5であることを特徴とするセラミックハニカム構造体。
- 請求項1又は2に記載のセラミックハニカム構造体において、前記H凹が0.03〜0.06 mmであることを特徴とするセラミックハニカム構造体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックハニカム構造体において、前記隔壁が1〜8×10-12m2の通気度を有すること特徴とするセラミックハニカム構造体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のセラミックハニカム構造体において、前記隔壁が60〜70%の気孔率及び15〜30μmの平均細孔径を有することを特徴とするセラミックハニカム構造体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のセラミックハニカム構造体において、前記隔壁の流路方向の40〜800℃の間における熱膨張係数が4〜15×10-7/℃であることを特徴とするセラミックハニカム構造体。
- コーディエライト化原料粉末に造孔材を混合、混練して坏土を得、前記坏土を成形後、乾燥、焼成するセラミックハニカム構造体の製造方法であって、前記コーディエライト化原料粉末が、BET比表面積が1〜3 m2/g及びアスペクト比が1.2〜5であるシリカ粉末を5〜20重量%含有し、前記造孔材が平均粒径40〜80μmの発泡済み発泡樹脂であり、前記コーディエライト化原料粉末100質量部に対して前記発泡済み発泡樹脂を6〜15質量部添加することを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
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