JP5272733B2 - セラミックハニカムフィルタ、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ディーゼルエンジン等から排出される粒子状物質を含む排気ガスを浄化するのに使用されるセラミックハニカムフィルタ、及びその製造方法に関する。
ディーゼルエンジンの排気ガス中には、炭素質からなる煤と高沸点炭化水素成分からなるSOF分(Soluble Organic Fraction：可溶性有機成分)とを主成分とするPM(Particulate Matter：粒子状物質)が含まれており、これが大気中に放出されると、人体や環境に悪影響を与えるおそれがある。このため、ディーゼルエンジンの排気管の途中に、PMを捕集するためのセラミックハニカムフィルタ(以下セラミックハニカムフィルタを略して「ハニカムフィルタ」という)を装着することが従来から行われている。排気ガス中のPMを捕集、浄化するハニカムフィルタの一例を図2(a)及び図2(b)に示す。ハニカムフィルタ10は、多数の流出側封止流路3及び流入側封止流路4を形成する多孔質隔壁2と外周壁1とからなるセラミックハニカム構造体と、流出側封止流路3及び流入側封止流路4の排気ガス流入側端面8及び排気ガス流出側端面9を市松模様に交互に封止する上流側封止部6aと下流側封止部6cとからなる。ハニカムフィルタの前記外周壁1は、金属メッシュ又はセラミックス製のマット等で形成された把持部材(図示せず)で使用中に動かないように把持され、金属製収納容器(図示せず)内に配置されている。
ハニカムフィルタ10において、排気ガスの浄化は以下の通り行われる。排気ガスは点線矢印で示すように、排気ガス流入側端面8に開口している流出側封止流路3から流入する。そして隔壁2を通過する際に、詳しくは隔壁2の表面及び内部に存在する互いに連通した細孔により形成される連通孔を通過する際に、排気ガス中に含まれるPMが捕集される。浄化された排気ガスは、排気ガス流出側端面9に開口している流入側封止流路4から流出し、大気中に放出される。
隔壁2にPMが捕集され続けると、隔壁の表面及び内部の連通孔がPMにより目詰まりし、排気ガスがハニカムフィルタを通過する際の圧力損失が増加する。このため圧力損失が規定値に達する前にPMを燃焼除去してハニカムフィルタを再生する必要がある。しかしながら、捕集されたPMの量が多い場合には、燃焼熱によりハニカムフィルタが溶損するという問題が生じる。この溶損は、PMの堆積しやすいハニカムフィルタの排気ガス流出側端面9の近傍にて発生しやすく、特にその軸方向垂直面の中央部にて発生しやすい。
特開2005-2972号は、排気ガスの流出側の端部に他の部位よりも熱容量が大きい吸熱部を設けることで前記燃焼熱を吸収分散可能としたハニカムフィルタを開示している。具体的には、排気ガス流出側の隔壁を厚くする、排気ガス流出側の隔壁の気孔率を小さくする、又は流出側封止部を長くすることで熱容量の大きな吸熱部を形成し、PMの燃焼熱を吸収分散させたものである。しかしながら、隔壁の一部を厚くしたり、隔壁の気孔率を部分的に小さくしたりするためには新たな製造工程が必要であり、コスト的な負荷が大きいにもかかわらず、ハニカムフィルタの溶損を防止する効果は不十分であった。また流出側封止部を長くした場合には、確かに全体の熱容量は大きくなるものの、PMの燃焼熱が効果的に流出側封止部全体に吸収されず十分な溶損防止効果は得られなかった。
特開2000-279729号、特開平10-52618号及びWO2004/113252号は、隔壁の気孔率、気孔径及び表面の粗さを制御する技術について記載している。特開2000-279729号は、隔壁の気孔率を変化させたときの平均気孔径と隔壁表面の粗さRz(10点平均粗さ)との関係を記載しており、気孔率又は気孔径が大きいほど隔壁の表面粗さが大きいと記載している。特開平10-52618号は、隔壁表面の粗さ（Rz）が30μm以上、及び／又は開気孔径が20μm以上のハニカム構造体を製造する方法として、導電性材料でハニカム成形体を形成し、非酸化性雰囲気下で、ハニカム貫通孔の軸方向に通電して、セル壁の自己発熱によって焼結を進行させる方法を開示している。この方法は、自由エネルギーの大きい表面近傍の結晶粒子を優先的に焼結させるため、その際の粒成長によってセル壁の表面粗さを粗くすることができると記載している。WO2004/113252号は、押出し成形に用いる金型のスリット表面の表面粗さRaを大きくすることで、隔壁の表面粗さRaを大きくすることができると記載している。しかしながら、特開2000-279729号、特開平10-52618号及びWO2004/113252号に記載の隔壁の気孔率及び表面粗さを制御する技術を封止部に適用することは困難である。
従って本発明の目的は、従来のハニカムフィルタよりPMの燃焼熱が流出側封止部に効果的に吸収され、溶損の発生を低減することができるハニカムフィルタ、及びその製造方法を提供することにある。
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等は、流出側封止部の気孔率が低く、かつ流出側封止部の上流側端面の粗さを大きくすることによって、PMの燃焼熱が効果的に吸収され、溶損の発生が著しく低減できることを見いだし、本発明に到達した。
すなわち本発明のハニカムフィルタは、多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体と、前記流路の排気ガス流入側又は排気ガス流出側に交互に設けられた封止部とを有するセラミックハニカムフィルタであって、前記流出側封止部の気孔率が65％以下であり、かつ前記流出側封止部の上流側端面の表面粗さRaが13〜50μmであることを特徴とする。
前記流出側封止部の気孔率は45％以下であるのが好ましい。前記流出側封止部の流路方向長さは、前記流出側封止部の幅の6〜30倍であるのが好ましい。前記流出側封止部の流路方向長さは、流路垂直方向断面の外周部より中心部において長いのが好ましい。
多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体と、前記流路の排気ガス流入側又は排気ガス流出側に交互に設けられた封止部とを有し、前記流出側封止部の気孔率が65％以下であり、かつ前記流出側封止部の上流側端面の表面粗さRaが13μm以上であるセラミックハニカムフィルタを製造する本発明の方法は、平均粒径が5μm以下であるセラミック粉を有するスラリーにて流出側封止部を形成した後、この封止部の上流側端面に10〜200μmの平均粒径を有するセラミック粉を堆積させた後、焼成して一体とする工程を有することを特徴とする。
本発明のハニカムフィルタは、従来のハニカムフィルタより溶損の発生を低減することができるため、ディーゼルエンジン等に用いるフィルタとして好適である。本発明の製造方法により、流出側封止部の熱容量が大きく、かつPMの燃焼熱を効果的に吸収することができるハニカムフィルタを、少ない工程で容易に製造することができる。
(1)流出側封止部の表面粗さ及び気孔率
図3に示すように、従来のハニカムフィルタの流出側封止部6cの内部には気孔63が多数存在し、流出側封止部6cの上流側端面61には前記気孔が表面に露出して形成された凹凸を有する。この凹凸が大きいほど、すなわち流出側封止部6cの上流側端面61の粗さが大きいほど、流出側封止流路3内部と流出側封止部6cとの接触面積が大きくなり、PMの燃焼熱が流出側封止部6cに十分流入するようになる。本発明のハニカムフィルタでは、図1に示すように、前記上流側端面61の表面粗さRaを13μm以上と規定することで、流出側封止部6cの上流側端面61の表面積が大きくなり、PMの燃焼熱が流出側封止部6cに十分流入するようになる。表面粗さRaは22μm以上であるのが好ましく、30μm以上であるのがより好ましく、40μm以上であるのが最も好ましい。一方、表面粗さRaが大きすぎると強度が弱くなり、上流側端面61の一部が欠落するおそれがある。このため表面粗さRaは50μm以下とする。
図3に示すように、従来のハニカムフィルタの流出側封止部6cの内部には気孔63が多数存在し、流出側封止部6cの上流側端面61には前記気孔が表面に露出して形成された凹凸を有する。この凹凸が大きいほど、すなわち流出側封止部6cの上流側端面61の粗さが大きいほど、流出側封止流路3内部と流出側封止部6cとの接触面積が大きくなり、PMの燃焼熱が流出側封止部6cに十分流入するようになる。本発明のハニカムフィルタでは、図1に示すように、前記上流側端面61の表面粗さRaを13μm以上と規定することで、流出側封止部6cの上流側端面61の表面積が大きくなり、PMの燃焼熱が流出側封止部6cに十分流入するようになる。表面粗さRaは22μm以上であるのが好ましく、30μm以上であるのがより好ましく、40μm以上であるのが最も好ましい。一方、表面粗さRaが大きすぎると強度が弱くなり、上流側端面61の一部が欠落するおそれがある。このため表面粗さRaは50μm以下とする。
流出側封止部6cに流入したPMの燃焼熱は、速やかに流出側封止部6cの下流側へ流れないと、流出側封止部6cの上流側端面61の温度が過度に上昇して溶損が発生する。従って、流出側封止部6cの熱容量と熱伝導率はできるだけ大きいのが好ましい。そのためには、流出側封止部6cの気孔率を小さくすることが効果的であり、本発明のハニカムフィルタでは気孔率65％以下とすることが必要である。図1の模式図に示すように流出側封止部6cの上流側端面61の表面粗さRaを大きくし、かつ流出側封止部6cの気孔率を65％以下とすることで、流出側封止部6cの熱容量と熱伝導率を向上させることができ、PMの燃焼熱を効率よく吸収し放熱することができる。流出側封止部6cの気孔率は45％以下であるのが好ましい。
流出側封止部6cの気孔率は、流出側封止部6cを形成する際に、流出側封止部形成用セラミック原料が最密充填されるよう粒度分布を最適化したり、成形助剤や水分等の配合比を最適化したりすることにより小さくすることができる。流出側封止部形成用セラミックの材料の粒度は、平均粒径が10μm以下であるのが好ましく、5μm以下であるのがさらに好ましい。なお上記気孔率とは、流出側封止部6cを流路方向と平行に切断した断面における気孔の面積割合とする。
上記のように、本発明は流出側封止部6cの気孔率が小さく、その上流側端面61の表面粗さRaが大きいことが特徴であるが、65％以下の気孔率を有し、かつ上流側端面61が13μm以上の表面粗さRaを有する流出側封止部6cを形成するためには、例えば、(a)流出側封止部6cを形成した後に、金属製の細線を束ねたワイヤーを排気ガス流入側端面8より流出側封止流路3に挿入して流出側封止部6cの上流側端面61をスタンプする方法、(b)一旦粒度の小さい（例えば、平均粒径が5μm以下の）セラミック粉等にて流出側封止部を形成した後に、粒度の大きい（例えば、平均粒径が10μm以上の）セラミック粉等を先に形成した流出側封止部の上流側端面に堆積させ、焼成して一体化する方法により可能である。
上記(b)の方法では、粒度の小さいセラミック粉からなるスラリーを用いて気孔率が小さい流出側封止部を形成し、その上流側端面に粒度の大きいセラミック粉を堆積させることにより表面粗さRaの大きい表層を形成することができる。前記粒度の大きいセラミック粉等の平均粒径は15μm以上であるのが好ましく、20μm以上であるのがより好ましい。堆積させるセラミック粉等の粒径が大きすぎると、表面粗さRaが大きくなりすぎて上流側端面61の強度が弱くなり、端面の一部が欠落するおそれがある。従ってセラミック粉等の平均粒径は200μm以下とする。平均粒径は150μm以下であるのが好ましい。前記粒度の大きいセラミック粉等に炭素粉等の造孔材を混合することにより、さらに表面粗さRaを大きくすることができる。表面粗さRaを13μm以上にするためには、前記表層の厚さは25μm以上であるのが好ましい。PMの燃焼熱が流出側封止部の下流側に伝導しやすくするためには、前記表層の厚さは2 mm以下であるのが好ましい。
流出側封止部6cの材質は、従来のハニカムフィルタに使用されるものが適用でき、例えばコージェライト、アルミナ、ムライト、窒化珪素、炭化珪素、LAS、チタン酸アルミニウム、チタニア、ジルコニア、窒化アルミニウムからなる群から選ばれた少なくとも1種、好ましくは2種以上を主結晶とするセラミック材料を用いるのが好ましい。中でも、コージェライトを主結晶とするセラミックハニカムフィルタは、安価で耐熱性、耐食性に優れ、また低熱膨張であることから最も好ましい。
(2)流出側封止部の長さ
流出側封止部6cは長いほど熱容量が大きくなるため、PMの燃焼熱が効果的に流出側封止部6cに吸収されるようになる。十分な熱容量を得るためには、流出側封止部6cの流路方向(図1の左右方向)長さが流出側封止部6cの幅(図1の上下方向)の6倍以上であるのが好ましい。すなわち、例えば流出側封止部6cの幅が1.2 mmの場合、流出側封止部6cの流路方向長さは7.2 mm以上であるのが好ましく、例えば流出側封止部6cの幅が1.5 mmの場合、流出側封止部6cの流路方向長さは9 mm以上であるのが好ましい。流出側封止部6cの幅が大きいほど流出側封止流路3の流路垂直方向断面の面積が大きくなるので、PMの捕集量が多くなりハニカムフィルタを再生する際のPMの燃焼熱が大きくなる。このため、本発明においては、流出側封止部6cの流路方向長さを、例えば7.2 mmというような絶対長さではなく、流出側封止部6cの幅の倍数で規定する。
流出側封止部6cは長いほど熱容量が大きくなるため、PMの燃焼熱が効果的に流出側封止部6cに吸収されるようになる。十分な熱容量を得るためには、流出側封止部6cの流路方向(図1の左右方向)長さが流出側封止部6cの幅(図1の上下方向)の6倍以上であるのが好ましい。すなわち、例えば流出側封止部6cの幅が1.2 mmの場合、流出側封止部6cの流路方向長さは7.2 mm以上であるのが好ましく、例えば流出側封止部6cの幅が1.5 mmの場合、流出側封止部6cの流路方向長さは9 mm以上であるのが好ましい。流出側封止部6cの幅が大きいほど流出側封止流路3の流路垂直方向断面の面積が大きくなるので、PMの捕集量が多くなりハニカムフィルタを再生する際のPMの燃焼熱が大きくなる。このため、本発明においては、流出側封止部6cの流路方向長さを、例えば7.2 mmというような絶対長さではなく、流出側封止部6cの幅の倍数で規定する。
ハニカムフィルタが冷えている状態でエンジンを起動した場合にも、速やかにハニカムフィルタの温度が上昇し、PMの堆積量が増加する前に、PMの燃焼が開始されるのが好ましい。従って、溶損が発生しない程度であれば流出側封止部6cの熱容量は過剰に大きい必要はなく、流出側封止部6cの流路方向長さは、流出側封止部の幅の30倍以下であるのが好ましい。このように流出側封止部6cの流路方向長さの上限を設けることで、隔壁2の総面積（フィルタ有効面積）が狭くなりすぎるのを防ぐことができ、ハニカムフィルタの圧力損失の低減にも貢献することができる。流出側封止部6cの流路方向長さは、流出側封止部の幅の25倍以下であることがより好ましい。
ここで、上記流出側封止部6cの流路方向長さとは、流出側封止部6cの上流側端面61の内、最もハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8に近い部分から、流出側封止部6cの下流側端面62の内、最もハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8から遠い部分までの流路方向の距離をいう。
また、特に溶損が発生しやすいハニカムフィルタの流路垂直方向における中心部の流出側封止部の熱容量を大きくするために、流路垂直方向断面の外周部よりも中心部の流出側封止部を流路方向に長くするのが好ましい。中心部の流出側封止部を長くしても、中心部と外周部とのフィルタ有効面積を同じにするためには、ハニカムフィルタを図4に示すように、排気ガス流出側端面9を凸形状にするのが好ましい。
(3)流出側封止部内部の気孔構造
上記のように流出側封止部6cの流路長さを、流出側封止部6cの幅の6倍以上として、流出側封止部6cの熱容量を大きくした場合においても、流出側封止部6cの内部に大きな気孔が存在すると、上流側の熱はこの大きな気孔の下流側に伝わり難くなる。特に、流出側封止部6cの上流側端面61の近傍に大きな気孔が存在すると、流出側封止部6cを長くして熱容量を大きくした効果がなくなってしまう。従って、流出側封止部6cを流路方向に切断した断面において、流出側封止部6cの上流側端面61より少なくとも流出側封止部6cの幅の4倍の距離以内には、面積が0.3 mm2以上である気孔が存在しないことが好ましく、面積が0.15 mm2以上である気孔の面積が30％未満であるのがより好ましい。上記のような大きな気孔は、目封止部となるスラリーを流路に挿入して流出側封止部6cを形成する際に、スラリー中の水分が隔壁2へ吸収され、スラリーの容積が急速に減少する際に収縮巣として形成されやすい。従って、水分が足りなくならないようにスラリーの配合を調整する、又は予め隔壁2に水分を与えておく等の方法により、流出側封止部6c内部に大きな気孔が形成されるのを防止できる。また流路に挿入したスラリーを乾燥する際に、流出側封止部6cの下流側端面62が上流側端面61より上方となるように保持すると、特に上流側端面61近傍に大きな気孔が形成しにくい。
上記のように流出側封止部6cの流路長さを、流出側封止部6cの幅の6倍以上として、流出側封止部6cの熱容量を大きくした場合においても、流出側封止部6cの内部に大きな気孔が存在すると、上流側の熱はこの大きな気孔の下流側に伝わり難くなる。特に、流出側封止部6cの上流側端面61の近傍に大きな気孔が存在すると、流出側封止部6cを長くして熱容量を大きくした効果がなくなってしまう。従って、流出側封止部6cを流路方向に切断した断面において、流出側封止部6cの上流側端面61より少なくとも流出側封止部6cの幅の4倍の距離以内には、面積が0.3 mm2以上である気孔が存在しないことが好ましく、面積が0.15 mm2以上である気孔の面積が30％未満であるのがより好ましい。上記のような大きな気孔は、目封止部となるスラリーを流路に挿入して流出側封止部6cを形成する際に、スラリー中の水分が隔壁2へ吸収され、スラリーの容積が急速に減少する際に収縮巣として形成されやすい。従って、水分が足りなくならないようにスラリーの配合を調整する、又は予め隔壁2に水分を与えておく等の方法により、流出側封止部6c内部に大きな気孔が形成されるのを防止できる。また流路に挿入したスラリーを乾燥する際に、流出側封止部6cの下流側端面62が上流側端面61より上方となるように保持すると、特に上流側端面61近傍に大きな気孔が形成しにくい。
(4)触媒の担持
隔壁2には触媒を担持させることもできる。触媒を担持することで、排気ガスが比較的低温である場合でもPMが燃焼し、隔壁表面へ堆積するPMの量が減少し、溶損の発生が起こりにくくなる。
隔壁2には触媒を担持させることもできる。触媒を担持することで、排気ガスが比較的低温である場合でもPMが燃焼し、隔壁表面へ堆積するPMの量が減少し、溶損の発生が起こりにくくなる。
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例1
＜ハニカムフィルタの作製＞
図2に示すハニカムフィルタ10は公知の方法により製造した。まず、カオリン、タルク、シリカ、アルミナ及び水酸化アルミニウムの粉末を用いて、50質量％のSiO2、35質量％のAl2O3及び15質量％のMgOを含むコーディエライト生成原料粉末を調整した（これらの含有量は、SiO2：48〜52質量％、Al2O3：33〜37質量％及びMgO：12〜15質量％の範囲で調節可能である。）。これにバインダーとしてメチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース、潤滑材、造孔剤として発泡樹脂を添加し、乾式で十分混合した後、水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック坏土を作製した。この坏土を押出し成形し、切断して、ハニカム構造を有する成形体を得た。この成形体を乾燥及び焼成し、コーディエライト質セラミックハニカム構造体を得た。このセラミックハニカム構造体は、外径150 mm、長さ202 mm、隔壁の厚さ0.3 mm、及び隔壁ピッチ1.5 mmであった。
＜ハニカムフィルタの作製＞
図2に示すハニカムフィルタ10は公知の方法により製造した。まず、カオリン、タルク、シリカ、アルミナ及び水酸化アルミニウムの粉末を用いて、50質量％のSiO2、35質量％のAl2O3及び15質量％のMgOを含むコーディエライト生成原料粉末を調整した（これらの含有量は、SiO2：48〜52質量％、Al2O3：33〜37質量％及びMgO：12〜15質量％の範囲で調節可能である。）。これにバインダーとしてメチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース、潤滑材、造孔剤として発泡樹脂を添加し、乾式で十分混合した後、水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック坏土を作製した。この坏土を押出し成形し、切断して、ハニカム構造を有する成形体を得た。この成形体を乾燥及び焼成し、コーディエライト質セラミックハニカム構造体を得た。このセラミックハニカム構造体は、外径150 mm、長さ202 mm、隔壁の厚さ0.3 mm、及び隔壁ピッチ1.5 mmであった。
次に公知の方法で、図2に示すように、ハニカム構造体の両端面の流路に市松模様に交互にスラリーを挿入し封止部6a,6cを設けた。スラリーは平均粒径が8μmのコーディエライト粉末に水を添加し混練したものを用いた。封止部6a,6cを設けたハニカム構造体の排気ガス流入側端面8を上にし、上方から平均粒径28μmのコーディエライト粉末を振りまき、封止部6a,6cの上流側端面61に堆積させた。スラリーを乾燥後、焼成し、封止部6a,6cを隔壁2に固着させた。封止部6a,6cを焼成したハニカム構造体の排気ガス流入側端面8から2 mmを切断して、流入側封止部6aに堆積させた粒径の大きいコーディエライト粉末からなる上流側端面を除去し、ハニカムフィルタ10を得た。上記の方法で同じハニカムフィルタを2個製造し、内1個を使用してハニカムフィルタの流出側封止部6cの長さ、気孔率及び上流側端面の表面粗さRaを以下の方法で測定した。これらの結果を表1に示す。
＜封止部長さの測定＞
流出側封止部6cの長さは、排ガス流入側端面8より流出側封止流路3の内部へ直径1 mmの棒を挿入して流出側封止部6cの上流側端面61の位置を把握し、上流側端面61の位置から流出側封止部6cの下流側端面62までの距離を測定して求めた。表1に記載の封止部長さは、上記の方法でランダムに選出した20箇所の流出側封止部6cの長さの平均値である。
流出側封止部6cの長さは、排ガス流入側端面8より流出側封止流路3の内部へ直径1 mmの棒を挿入して流出側封止部6cの上流側端面61の位置を把握し、上流側端面61の位置から流出側封止部6cの下流側端面62までの距離を測定して求めた。表1に記載の封止部長さは、上記の方法でランダムに選出した20箇所の流出側封止部6cの長さの平均値である。
＜上流側端面表面粗さの測定＞
ハニカムフィルタを流出側封止部6cの上流側で切断し、流出側封止部6cの上流側端面61の表面粗さRaを測定した。上流側端面61の表面粗さRaは、JIS B0601に従い、レーザー顕微鏡により測定した算術平均粗さであり、上流側端面61の凹凸の平均線からの絶対値偏差の平均値として算出した。
ハニカムフィルタを流出側封止部6cの上流側で切断し、流出側封止部6cの上流側端面61の表面粗さRaを測定した。上流側端面61の表面粗さRaは、JIS B0601に従い、レーザー顕微鏡により測定した算術平均粗さであり、上流側端面61の凹凸の平均線からの絶対値偏差の平均値として算出した。
＜気孔率の測定＞
流出側封止部6cの気孔率は、流出側封止部6cを流路方向に切断し、ランダムに選定した10ヶ所の流出側封止部6cについて、その断面の長さ及び幅方向中央部をSEMで観察した写真を用いて、市販の画像解析ソフトウェア(メディアサイバネティクス社製イメージプロプラス ヴァージョン3.0)により画像解析を行い、封止部の気孔の面積率として算出した。
流出側封止部6cの気孔率は、流出側封止部6cを流路方向に切断し、ランダムに選定した10ヶ所の流出側封止部6cについて、その断面の長さ及び幅方向中央部をSEMで観察した写真を用いて、市販の画像解析ソフトウェア(メディアサイバネティクス社製イメージプロプラス ヴァージョン3.0)により画像解析を行い、封止部の気孔の面積率として算出した。
＜溶損の評価＞
実施例1のハニカムフィルタの残り１個を使用して、ハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8側より15 Nm3/minの流量で空気を送り圧力損失（初期圧損）を計測した。次に排気ガス流入側端面8側より15 Nm3/minの空気流量で、微粒子発生器により発生させた粒径0.042μmのカーボン粉を13 g/hで1時間投入し、ハニカムフィルタの流出側封止流路3の内部にカーボン粉を堆積させた。さらにハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8側より680℃の空気を1 Nm3/minで5分間流し、カーボン粉を燃焼させた。上記カーボン粉の投入と燃焼をさらに4回同様に繰り返した後、再度15 Nm3/minの空気流量で圧力損失を計測し、この圧力損失の計測値が初期圧損の測定値の95％未満となった場合に、ハニカムフィルタを切断して溶損の発生を確認した。一方、圧力損失の計測値が初期圧損の測定値の95％以上である場合は、カーボン粉を20 g/h（実際のハニカムフィルタの使用環境に比して十分に多量であると考えられる量）に増量した以外は前記と同様にしてカーボン粉の投入と燃焼をさらに5回繰り返した後、ハニカムフィルタを切断して表1-1の基準で溶損を評価した。結果を表1-2に示す。
実施例1のハニカムフィルタの残り１個を使用して、ハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8側より15 Nm3/minの流量で空気を送り圧力損失（初期圧損）を計測した。次に排気ガス流入側端面8側より15 Nm3/minの空気流量で、微粒子発生器により発生させた粒径0.042μmのカーボン粉を13 g/hで1時間投入し、ハニカムフィルタの流出側封止流路3の内部にカーボン粉を堆積させた。さらにハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8側より680℃の空気を1 Nm3/minで5分間流し、カーボン粉を燃焼させた。上記カーボン粉の投入と燃焼をさらに4回同様に繰り返した後、再度15 Nm3/minの空気流量で圧力損失を計測し、この圧力損失の計測値が初期圧損の測定値の95％未満となった場合に、ハニカムフィルタを切断して溶損の発生を確認した。一方、圧力損失の計測値が初期圧損の測定値の95％以上である場合は、カーボン粉を20 g/h（実際のハニカムフィルタの使用環境に比して十分に多量であると考えられる量）に増量した以外は前記と同様にしてカーボン粉の投入と燃焼をさらに5回繰り返した後、ハニカムフィルタを切断して表1-1の基準で溶損を評価した。結果を表1-2に示す。
実施例2〜10及び比較例1〜4
流出側封止部6cを構成するコーディエライト粉末の粒径、流出側封止部6cの上流側端面61に堆積させるコーディエライト粉末の粒径、及び流出側封止部6cの長さの少なくとも一つを変更した以外実施例1と同様にして、実施例2〜10及び比較例1〜4のハニカムフィルタを作製した。実施例2〜10及び比較例1〜4のハニカムフィルタの流出側封止部6cの長さ、気孔率及び上流側端面61の表面粗さRaの測定、並びに溶損の評価を実施例1と同様にして行った。これらの結果を表1に示す。比較例2のハニカムフィルタについては、上流側端面61の表面粗さRaと同様にして、上流側端面61の表面粗さRzを測定したところ108であった。
流出側封止部6cを構成するコーディエライト粉末の粒径、流出側封止部6cの上流側端面61に堆積させるコーディエライト粉末の粒径、及び流出側封止部6cの長さの少なくとも一つを変更した以外実施例1と同様にして、実施例2〜10及び比較例1〜4のハニカムフィルタを作製した。実施例2〜10及び比較例1〜4のハニカムフィルタの流出側封止部6cの長さ、気孔率及び上流側端面61の表面粗さRaの測定、並びに溶損の評価を実施例1と同様にして行った。これらの結果を表1に示す。比較例2のハニカムフィルタについては、上流側端面61の表面粗さRaと同様にして、上流側端面61の表面粗さRzを測定したところ108であった。
実施例11〜13
予め水分を含ませたハニカム構造体の流路に封止材スラリーを挿入し、排気ガス流出側端面9が上方となるように保持して乾燥させた後、排気ガス流入側端面8が上方になるようにハニカム構造体を載置し粒径の大きいコーディエライト粉末を振りまいた以外は実施例9及び実施例10と同様にして、それぞれ実施例11及び実施例12のハニカムフィルタ10を作製した。ハニカム構造体への水分の含浸は、流出側封止部6cが形成される部分を水に浸漬することにより行った。さらに、流出側封止部6cの上流側端面61に堆積させるコーディエライト粉末の粒径を変更した以外は実施例12と同様にして、実施例13のハニカムフィルタ10を作製した。
予め水分を含ませたハニカム構造体の流路に封止材スラリーを挿入し、排気ガス流出側端面9が上方となるように保持して乾燥させた後、排気ガス流入側端面8が上方になるようにハニカム構造体を載置し粒径の大きいコーディエライト粉末を振りまいた以外は実施例9及び実施例10と同様にして、それぞれ実施例11及び実施例12のハニカムフィルタ10を作製した。ハニカム構造体への水分の含浸は、流出側封止部6cが形成される部分を水に浸漬することにより行った。さらに、流出側封止部6cの上流側端面61に堆積させるコーディエライト粉末の粒径を変更した以外は実施例12と同様にして、実施例13のハニカムフィルタ10を作製した。
実施例11〜13のハニカムフィルタの流出側封止部6cの長さ、気孔率及び上流側端面61の表面粗さRaの測定、並びに溶損の評価を実施例1と同様にして行った。これらの結果を表1に示す。なお気孔率を測定する際の断面観察により、実施例11〜13のハニカムフィルタ10は、流出側封止部6cの上流側端面61より少なくとも流出側封止部6cの幅の4倍以内には、面積が0.3 mm2以上である気孔が存在しておらず、かつ面積が0.15 mm2以上である気孔の面積が30％未満であることを確認した。
表1より、流出側封止部の気孔率が65％以下で、かつ流出側封止部の上流側端面の表面粗さRaが13μm以上である本発明のハニカムフィルタ(実施例1〜13)は、PMの燃焼熱による溶損の発生が低減することが分かった。特に、流出側封止部の気孔率が45％以下で、かつ流出側封止部6cの長さ/幅の値が6以上である実施例1及び実施例4〜8のハニカムフィルタは、PMの燃焼熱による溶損の発生がさらに低減することが分かった。
実施例14
実施例7で作製したものと同一のハニカムフィルタを作製し、以下の手順でPMの燃焼効率を評価した。
実施例7で作製したものと同一のハニカムフィルタを作製し、以下の手順でPMの燃焼効率を評価した。
＜PMの燃焼効率の評価＞
まず5 Nm3/minの流量で空気を流したときのハニカムフィルタの上流側と下流側の差圧より圧力損失(圧力損失B)を測定した。次にハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8側より15 Nm3/minの空気流量で、微粒子発生器により発生させた粒径0.042μmのカーボン粉を8 g/hで1時間投入し、ハニカムフィルタの流出側封止流路3の内部にカーボン粉を堆積させた。さらにハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8側より680℃の空気を5 Nm3/minで流し、カーボン粉を燃焼させながらハニカムフィルタの上流側と下流側の差圧より圧力損失(圧力損失A)を測定した。そして(圧力損失A/圧力損失B)の値が1.05より小さくなった時点までの時間Tを計測した。時間Tが短いほどPMが燃焼除去されやすいことを示す。
まず5 Nm3/minの流量で空気を流したときのハニカムフィルタの上流側と下流側の差圧より圧力損失(圧力損失B)を測定した。次にハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8側より15 Nm3/minの空気流量で、微粒子発生器により発生させた粒径0.042μmのカーボン粉を8 g/hで1時間投入し、ハニカムフィルタの流出側封止流路3の内部にカーボン粉を堆積させた。さらにハニカムフィルタの排気ガス流入側端面8側より680℃の空気を5 Nm3/minで流し、カーボン粉を燃焼させながらハニカムフィルタの上流側と下流側の差圧より圧力損失(圧力損失A)を測定した。そして(圧力損失A/圧力損失B)の値が1.05より小さくなった時点までの時間Tを計測した。時間Tが短いほどPMが燃焼除去されやすいことを示す。
実施例15
流出側封止部6cの長さを30 mmと長くした以外、実施例14と同様にしてPMの燃焼効率を評価した。
流出側封止部6cの長さを30 mmと長くした以外、実施例14と同様にしてPMの燃焼効率を評価した。
実施例16
実施例8で作製したハニカムフィルタを用いて、実施例14と同様にしてPMの燃焼効率を評価した。
実施例8で作製したハニカムフィルタを用いて、実施例14と同様にしてPMの燃焼効率を評価した。
実施例17
流出側封止部6cの長さを42 mmとさらに長くした以外、実施例16と同様にしてPMの燃焼効率を評価した。
流出側封止部6cの長さを42 mmとさらに長くした以外、実施例16と同様にしてPMの燃焼効率を評価した。
実施例14〜17の結果を表2に示す。流出側封止部6cの長さ/幅の値が30以下である実施例14〜16のハニカムフィルタはPMが燃焼除去されやすいことが分かった。
実施例18
実施例8で作製したものと同一のハニカムフィルタを作製し、8 Nm3/minの流量で空気を流したときのハニカムフィルタの上流側と下流側の差圧より圧力損失を測定した。
実施例8で作製したものと同一のハニカムフィルタを作製し、8 Nm3/minの流量で空気を流したときのハニカムフィルタの上流側と下流側の差圧より圧力損失を測定した。
実施例19
実施例18のハニカムフィルタの排気ガス流出側端面9を研削加工して、図4に示すように排気ガス流出側端面9を円錐形状とすることで、ハニカムフィルタの流路垂直方向断面における中心部の流出側封止部6cの流路方向長さを外周部の流出側封止部6cより長くすると共に、外周部の流路の長さを中心部の流路に比べて短くした。このハニカムフィルタの圧力損失を、実施例18と同様にして測定した。
実施例18のハニカムフィルタの排気ガス流出側端面9を研削加工して、図4に示すように排気ガス流出側端面9を円錐形状とすることで、ハニカムフィルタの流路垂直方向断面における中心部の流出側封止部6cの流路方向長さを外周部の流出側封止部6cより長くすると共に、外周部の流路の長さを中心部の流路に比べて短くした。このハニカムフィルタの圧力損失を、実施例18と同様にして測定した。
実施例18及び実施例19のハニカムフィルタの圧力損失を表3に示す。なお圧力損失の値は実施例18を100とした相対値で示した。また実施例19のハニカムフィルタにおいて、中心部の流路長さはハニカムフィルタの全長（図4に示すL1）を示し、外周部の流路長さはハニカムフィルタの外壁の流路方向長さ（図4に示すL2）を示す。実施例18のハニカムフィルタに比較して、外周部の流路の長さが中心部の流路に比べて短い実施例19のハニカムフィルタは圧力損失が低減した。
Claims (5)
- 多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体と、前記流路の排気ガス流入側又は排気ガス流出側に交互に設けられた封止部とを有するセラミックハニカムフィルタであって、前記流出側封止部の気孔率が65％以下であり、かつ前記流出側封止部の上流側端面の表面粗さRaが13〜50μmであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。
- 請求項1に記載のセラミックハニカムフィルタにおいて、前記流出側封止部の気孔率が45％以下であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。
- 請求項1又は2に記載のセラミックハニカムフィルタにおいて、前記流出側封止部の流路方向長さが、前記流出側封止部の幅の6〜30倍であることを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタにおいて、前記流出側封止部の流路方向長さが、流路垂直方向断面の外周部より中心部において長いことを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。
- 多孔質の隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体と、前記流路の排気ガス流入側又は排気ガス流出側に交互に設けられた封止部とを有し、前記流出側封止部の気孔率が65％以下であり、かつ前記流出側封止部の上流側端面の表面粗さRaが13μm以上であるセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、平均粒径が5μm以下であるセラミック粉を有するスラリーにて流出側封止部を形成した後、この封止部の上流側端面に10〜200μmの平均粒径を有するセラミック粉を堆積させた後、焼成して一体とする工程を有することを特徴とする方法。
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