JPWO2007116634A1 - 多孔質多層構造袋管形状体 - Google Patents
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Abstract
多孔質多層構造袋管形状体を基体として用い、その基体の表面にガス又は液体の分離膜を形成してなる分離体を装着したガス又は液体の分離装置である。この分離装置は、多孔質多層構造袋管形状体が、筒部の一方の開口を袋部で閉じた袋管形状を呈し、一の表面から他の表面まで連通する多数の気孔を有する多孔質基体と、その多孔質基体の一の表面の側に形成された、多孔質基体より平均気孔径の小さい1又は複数の多孔質層と、を具備するものであるので、単位体積あたりのガス又は液体の分離膜の表面積が大きい。
Description
本発明は、多孔質材料の多層構造を有し、袋管形状を呈する多孔質多層構造袋管形状体に関する。
気体混合物から特定の気体を分離、回収し、有効利用するための分離手段として、パラジウム等の水素選択透過性金属を用いた水素分離膜や、芳香族ポリイミド等を炭素化して得られる炭素膜、あるいは分子篩機能を有するゼオライトを用いたゼオライト膜等の、種々のガス又は液体の分離膜を使用した分離方法が知られている。
これらの分離膜は、多くの場合、膜だけでは機械的強度が小さいことから、通常、円筒状のガス又は液体の透過性を有する基体の表面に成膜され、機械的強度を向上させたガス又は液体の分離体(基体+ガス又は液体の分離膜)として、分離用の装置(ガス又は液体の分離装置)に装着され、使用される。
尚、後述する本発明の課題に直接関係するものではないが、本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体と同態様の、有底セラミックス管の製造方法、及び有底筒状物の成形方法、に関する先行文献として、特許文献1〜3を挙げることが出来る。
しかし、従来、例えば、ガス分離装置にガス分離体を気密に装着すること、即ち、ガス分離体を装着した際に被処理ガス(原料ガス)がガス分離膜を通過せずに精製ガス(処理ガス)側に漏洩しないように装着することは、必ずしも容易ではなかった。多くの場合、シール構造が複雑になってしまい、ひとつの所定の大きさのガス分離装置には、円筒状のガス分離膜が一本乃至数本が装着されるのが限界であった。そのため、ガス分離装置における単位体積当たりのガス分離膜の面積を増加させることが困難であるという問題を抱えていた。
本発明は、上記した従来の課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは単位体積あたりのガス又は液体の分離膜の表面積を大きくすることが可能なガス又は液体の分離装置を提供することにある。検討が重ねられた結果、以下に示す手段により、上記目的を達成出来ることが見出された。
即ち、先ず、本発明によれば、筒部の一方の開口を袋部で閉じた袋管形状を呈する多孔質基体と、その多孔質基体の一の表面の側に形成された、多孔質基体より平均気孔径の小さい1又は複数の多孔質層と、を具備する多孔質多層構造袋管形状体が提供される。
多孔質基体とは、一の表面から他の表面まで連通する多数の気孔を有する基体であり、多孔質で多層構造を有する袋管形状体の主たる構成要素となるものである。本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体では、多孔質基体が袋管形状を呈し、その表面に多孔質層が形成されるから、多孔質層も袋管形状を呈することになる。袋管形状は、筒部の一方の開口を袋部で閉じた形状であるが、筒部及び袋部の形状は限定されない。好ましい筒部の形状は円筒体であり、好ましい袋部の形状は(中身のない)半球状である。即ち、多孔質多層構造袋管形状体全体としては、例示すれば試験管のような形状が好ましい形状である。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体においては、多孔質基体及び多孔質層が、セラミックスを主成分としてなることが好ましい。この場合において、セラミックスが、アルミナ、ジルコニア、ムライト、コージェライト、シリカ、チタニア、窒化珪素、炭化珪素から選ばれる1又は2以上の複合体であることが好ましい。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体においては、多孔質層のうち最外層における平均気孔径が、1μm以下であることが好ましい。最外層とは、多孔質層が1の場合にはその層を指し、多孔質層が複数の場合には最も表面側の層であって多孔質基体から最も離れた層を指す。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体においては、多孔質層が複数で構成され、多孔質基体の側から順に、1層目の多孔質層の平均気孔径が5μm以上20μm以下であり、2層目の多孔質層の平均気孔径が1μm以上5μm以下であり、3層目以降の多孔質層の平均気孔径が1μm以下であることが好ましい。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体においては、多孔質層が複数で構成され、多孔質基体の側から順に、1層目の多孔質層の平均孔粒子径が10μm以上60μm以下であり、2層目の多孔質層の平均粒子径が2μm以上15μm以下であり、3層目以降の多孔質層の平均粒子径が2μm以下であることが好ましい。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体においては、開気孔率が、15%以上50%以下であることが好ましい。この開気孔率は、多孔質基体と多孔質層とを有する多孔質多層構造袋管形状体全体としての開気孔率であり、水銀ポロシメータで測定したものである。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体においては、筒部が円筒状を呈し、筒部における中心軸に垂直な面の外径Dがφ20mm以上であり中心軸方向の長さLが300mm以上であり、且つ、長さL/外径D≧15であることが好ましい。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体は、多孔質基体の筒部と袋部とが押出成形法によって一体成形され、多孔質基体の筒部と袋部との境界面近傍と、他の部分と、の間に、密度の差が存在しないものであることが好ましい。
次に、本発明によれば、上記した何れかの多孔質多層構造袋管形状体における多孔質層をガス又は液体の分離膜として構成してなる分離体が提供される。
次に、本発明によれば、上記した何れかの多孔質多層構造袋管形状体を基材として用い、その基材の表面にガス又は液体の分離膜を形成してなる分離体が提供される。
次に、本発明によれば、上記した何れかの分離体を、ガス又は液体の分離手段として装着した分離装置が提供される。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体は、筒部の一方の開口を袋部で閉じた袋管形状を呈するものであるので、分離体として使用する際に、シールを袋部ではない側の1箇所の開口で行えばよい。そのため、ガス又は液体の分離装置への装着が、2箇所の開口をシールする従来の筒状の分離体に比較して、簡便である。
又、分離体を気密に装着することが困難でありシール構造が複雑になる場合でも、2箇所の開口をシールする従来の筒状の分離体に比較して、リークのおそれは小さい。
更に、シール構造の占める割合が低下することから、ガス又は液体の分離装置における単位体積当たりのガス又は液体の分離膜の面積を増加させることが可能であり、一方、ガス又は液体の分離膜の面積を同じとすれば、小型化が図れ、触媒装置等と併設することが容易である。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体は、多孔質基体の筒部と袋部とが押出成形法によって一体成形されたものであるので、袋部を、凹凸の少ない平滑な面で形成することが出来る。又、袋部が曲面で構成される場合に、円滑な面で形成することが可能である。
従来の袋部の成形手段としては、押出成形機で筒部を成形した後に袋部を手作業で成形したり、筒部の一方の開口にスラリー状又はペースト状のセラミックスを塗布し乾燥させて袋部を形成したり、プレス成形法を利用して袋部を作製する方法が考えられる。しかし、これらの方法では、袋部を凹凸が少ない平滑な面で成形することが困難である。例えば、プレス成形法では、被成形材料の流動性が不足するため、袋部を凹凸が少ない平滑な面で成形することが出来ない。スプレードライヤーで被成形材料を顆粒にして流動性を確保した後に成形することも考えられるが、顆粒化の際に粒子径が大きくなることから、やはり、袋部を平滑な面で成形することは難しい。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体は、袋部が押出成形法によって成形されるので、上記従来技術のような問題を回避することが出来、例えば筒部がφ20mm以上φ40mm以下程度の円筒状であり袋部を曲面で構成する場合においても、袋部が滑らかな成形曲面で構成されたものになり得る。
10,30,40 多孔質多層構造袋管形状体
11,31,41 袋部
12,32,42 筒部
13a,13b,33a,33b,43a,43b (筒部の)開口
21 多孔質基体
22,23,24 多孔質層
11,31,41 袋部
12,32,42 筒部
13a,13b,33a,33b,43a,43b (筒部の)開口
21 多孔質基体
22,23,24 多孔質層
以下、本発明について、適宜、図面を参酌しながら、実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されて解釈されるべきものではない。本発明の要旨を損なわない範囲で、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良、置換を加え得るものである。例えば、図面は、好適な本発明の実施の形態を表すものであるが、本発明は図面に表される態様や図面に示される情報により制限されない。本発明を実施し又は検証する上では、本明細書中に記述されたものと同様の手段若しくは均等な手段が適用され得るが、好適な手段は、以下に記述される手段である。
図1は、本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体の一の実施形態を示す断面図である。図1には、筒部の軸方向に平行な断面が示されている。又、図2は、図1に示される多孔質多層構造袋管形状体の一部であるA部分(筒部)を示す拡大した断面図である。図1及び図2に示される多孔質多層構造袋管形状体10は、筒部12の2つの開口13a,13bのうち一方の開口13bを袋部11で閉じた袋管形状を呈する多孔質基体21と、その多孔質基体21の一の表面(筒部又は袋部の内部側ではない外側の表面)の側に形成された3つの多孔質層22,23,24とを具備し、多孔質体(多孔質基体及び多孔質層)による多層構造を有するものである。多孔質層22,23,24は、多孔質基体21より平均気孔径が小さく、且つ、多孔質層22、多孔質層23、多孔質層24の順に平均気孔径は小さくなっている。尚、図2では筒部12の断面が拡大されて示されているが、多孔質多層構造袋管形状体10は、袋部11においても同様に多層構造を有している。
多孔質多層構造袋管形状体10の筒部12の形状は(例えば)円筒体であり、その外径Dがφ40mmであり長さLは600mmであり、長さL/外径D=15となっている。袋部11の形状は(中身のない)半球状、あるいは料理器具のボール状と呼べる形状であり、多孔質多層構造袋管形状体10全体としては、試験管のような形状を呈している。
多孔質多層構造袋管形状体10は、多孔質基体21及び多孔質層22,23,24が、アルミナを主成分とする材料で形成されており、多孔質多層構造袋管形状体10自体を基材としてその表面に(多孔質層24の上に)更にガス又は液体の分離膜を形成すれば、分離体となり得るものであり、更には、ガス又は液体の分離装置を構成し得るものである。多孔質基体21の平均気孔径は(例えば)20μmである。多孔質層22の平均気孔径は(例えば)5μmであり、多孔質層23の平均気孔径は(例えば)1μm以下であり、多孔質層24の平均気孔径は(例えば)0.5μm以下である。又、多孔質多層構造袋管形状体10の開気孔率は(例えば)50%になっている。
図3は、本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体の他の実施形態を示す断面図であり、筒部の軸方向に平行な断面を示す図である。図3に示される多孔質多層構造袋管形状体30は、筒部32の2つの開口33a,33bのうち一方の開口33bを袋部31で閉じた袋管形状を呈する多孔質基体と、その多孔質基体の一の表面の側に形成された(図示しない)1つの多孔質層とを具備するものである。多孔質層は、多孔質基体より平均気孔径が小さくなっている。
多孔質多層構造袋管形状体30の筒部32の形状は(例えば)円筒体であり、その外径D(中心軸に垂直な面において中心軸を通る多孔質基体の外面間の最短距離)が20mmであり長さLは400mmであり、長さL/外径D=20となっている。袋部31の形状は平板であり袋部31に空間は存在しない。多孔質多層構造袋管形状体30全体としては、有底の筒状体を呈している。
多孔質多層構造袋管形状体30は、多孔質基体及び多孔質層が、ジルコニアを主成分とする材料で形成されており、多孔質多層構造袋管形状体30自体を基材としてその表面に(多孔質層の上に)更にガス又は液体の分離膜を形成すれば、分離体となり得るものであり、更には、ガス又は液体の分離装置を構成し得るものである。多孔質基体の平均気孔径は(例えば)50μmであり、多孔質層の平均気孔径は(例えば)10μm以下である。又、多孔質多層構造袋管形状体30の開気孔率は(例えば)15%になっている。
図4は、本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体の更に他の実施形態を示す断面図であり、筒部の軸方向に平行な断面を示す図である。図4に示される多孔質多層構造袋管形状体40は、筒部42の2つの開口43a,43bのうち一方の開口43bを袋部41で閉じた袋管形状を呈する多孔質基体と、その多孔質基体の一の表面の側に形成された(図示しない)2つの多孔質層とを具備するものである。2つの多孔質層は、多孔質基体より平均気孔径が小さく、且つ、多孔質基体側の多孔質層の方が、それより上側(表側)の多孔質層より、平均気孔径が大きくなっている。
多孔質多層構造袋管形状体40の筒部42の形状は(例えば)円筒体であり、その外径Dがφ30mmであり長さLは900mmであり、長さL/外径D=30となっている。袋部41の形状は円錐形状であり、多孔質多層構造袋管形状体40全体としては、ペン(丸径の鉛筆やボールペン等)のような形状を呈している。
多孔質多層構造袋管形状体40は、多孔質基体及び2層の多孔質層が、コージェライトを主成分とする材料で形成されており、多孔質多層構造袋管形状体40自体を基材としてその表面に(表側の多孔質層の上に)更にガス又は液体の分離膜を形成すれば、分離体となり得るものであり、更には、ガス又は液体の分離装置を構成し得るものである。多孔質基体の平均気孔径は(例えば)20μmであり、多孔質基体側の多孔質層の平均気孔径は(例えば)5μmであり、表側(上側)の多孔質層の平均気孔径は(例えば)0.8μm以下である。又、多孔質多層構造袋管形状体40の開気孔率は(例えば)20%になっている。
以下、本発明を実施例に基づき、更に具体的に説明する。
(実施例)[多孔質基体の成形](1)押出成形法で多孔質基体の成形を行った。先ず、粒子径が10〜100μmのアルミナ粉末90質量%と、ガラス成分10質量%と、を多孔質基体の固形分(主原料)とし、この固形分100質量部に対し、水系バインダを10質量部添加し、更に水を10質量部を混ぜ、これらをニーダーに投入し、20分間、混練して、混練物を得た。次に、土練機に袋管成形用の金型を装着した押出成形機を使用し、混練物をこれに投入し、押し出して、外径がφ30mm、内径がφ24mm、長さが800mmの、袋管形状成形体を得た(袋管成形用の金型及び押出成形法については、特許文献4を参照)。
(2)そして、得られた袋管形状成形体を、熱風乾燥機を使用して、100℃で一晩、乾燥した。次いで、乾燥させた袋管形状成形体を、熱風乾燥機を使用して、500℃に加熱し、バインダを除去し、その後、1600℃で1時間、焼成して、袋管形状の多孔質基体を得た。この際の焼成収縮率は、5%程度であった。開気孔率は40%、気孔径はポロシメータで測定した結果、平均気孔径5μm程度であり、多孔質基体の厚さ(肉厚)は2mmであった。焼成によって発生した表面の凹凸を、ダイヤモンドペーパーで研摩し、平滑にした。尚、上記成形法ではなく、筒部と袋部とを接合して袋管形状にしたものは、滑らかに接合されず、筒部と袋部との境界面近傍と、他の部分と、の間に、密度の差が生じるとともに、接合部分は接合力を増すためにガラス成分を多くする必要があり接合部分にガラス成分が多く現れ、のちの多孔質層の形成が非常に困難なものとなるが、上記方法によれば、多孔質基体に殆ど凹凸はなく、密度の差も生じない。多孔質基体の強度を測定したところ、100MPaであった。尚、強度は、JIS R 1601に準拠した4点曲げ強度試験によって測定した。
[多孔質層の形成](3)微粒層吸引ろ過方法で、多孔質層の形成を行った。先ず、平均粒子径3μmのアルミナ10質量%と、水90質量%と、を多孔質層の固形分(主原料)とし、この固形分100質量部に、ろ過抵抗剤(バインダ)としてPVAを10質量部添加し、スラリーを作製し、タンクに収容した。次に、スラリーが入ったタンクに、コート専用治具にセットした多孔質基体を入れ、スラリー中に浸漬させ、多孔質基体の中を真空ポンプを使用して−0.06MPaに減圧した。2分間(コート時間という)、その状態で保持した後、多孔質層となるスラリーが均一にコートされた多孔質基体を、タンクから引き上げた。そして、一晩、乾燥した後、1500℃で1時間(焼成条件という)、焼成した。形成された1層目の多孔質層の厚さは100μmであった。
(4)平均粒子径1μmのアルミナを使用し、コート時間を1分間とし、焼成条件を1400℃で1時間とした以外は、上記(3)工程と同じ方法で、1層目の多孔質層を形成した多孔質基体に、更に、2層目の多孔質層を形成した。形成された2層目の多孔質層の厚さは50μmであった。
(5)平均粒子径0.5μmのアルミナを使用し、コート時間を1分間とし、焼成条件を1400℃で1時間とした以外は、上記(3)工程と同じ方法で、1層目と2層目の多孔質層を形成した多孔質基体に、更に、3層目の多孔質層を形成し、多孔質多層構造袋管形状体を得た。形成された3層目の多孔質層の厚さは50μmであった。
得られた多孔質多層構造袋管形状体の全体の気孔率を水銀ポロシメータで測定したところ30%であった。又、室温条件下、0.2MPa圧力でヘリウムガスを多孔質多層構造袋管形状体外に流通させ、圧力損失を測定し、圧力損失を評価したところ、1.14kgf/(l/min)であった。そのサンプルの袋部を切断後、フランジを装着させ測定した(Oリング仕様)では、1.05kgf/(l/min)であった。袋管形状体の方がシールにリークがなく圧力差が大きい傾向で良好であった。
本発明に係る多孔質多層構造袋管形状体は、気体混合物から特定の気体を分離するための分離手段である、水素分離膜、炭素膜、ゼオライト膜等のガス又は液体の分離膜を支持する分離体の基体として、又は、自身が分離性能を有する分離体として、利用することが可能である。
Claims (12)
- 筒部の一方の開口を袋部で閉じた袋管形状を呈する多孔質基体と、
その多孔質基体の一の表面の側に形成された、前記多孔質基体より平均気孔径の小さい1又は複数の多孔質層と、を具備する多孔質多層構造袋管形状体。 - 前記多孔質基体及び多孔質層が、セラミックスを主成分としてなる請求項1に記載の多孔質多層構造袋管形状体。
- 前記セラミックスが、アルミナ、ジルコニア、ムライト、コージェライト、シリカ、チタニア、窒化珪素、炭化珪素から選ばれる1又は2以上の複合体である請求項2に記載の多孔質多層構造袋管形状体。
- 前記多孔質層のうち最外層における平均気孔径が、1μm以下である請求項1〜3の何れか一項に記載の多孔質多層構造袋管形状体。
- 前記多孔質層が複数で構成され、前記多孔質基体の側から順に、1層目の多孔質層の平均気孔径が5μm以上20μm以下であり、2層目の多孔質層の平均気孔径が1μm以上5μm以下であり、3層目以降の多孔質層の平均気孔径が1μm以下である請求項1〜4の何れか一項に記載の多孔質多層構造袋管形状体。
- 前記多孔質層が複数で構成され、前記多孔質基体の側から順に、1層目の多孔質層の平均粒子径が10μm以上60μm以下であり、2層目の多孔質層の平均粒子径が2μm以上15μm以下であり、3層目以降の多孔質層の平均粒子径が2μm以下である請求項1〜4の何れか一項に記載の多孔質多層構造袋管形状体。
- 開気孔率が、15%以上50%以下である請求項1〜6の何れか一項に記載の多孔質多層構造袋管形状体。
- 前記筒部が円筒状を呈し、筒部における中心軸に垂直な面の外径Dがφ20mm以上であり中心軸方向の長さLが300mm以上であり、且つ、長さL/外径D≧15である請求項1〜7の何れか一項に記載の多孔質多層構造袋管形状体。
- 前記多孔質基体の前記筒部と袋部とが押出成形法によって一体成形され、前記多孔質基体の前記筒部と袋部との境界面近傍と、他の部分と、の間に、密度の差が存在しない請求項1〜8の何れか一項に記載の多孔質多層構造袋管形状体。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の多孔質多層構造袋管形状体における前記多孔質層をガス又は液体の分離膜として構成してなる分離体。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の多孔質多層構造袋管形状体を基材として用い、その基材の表面にガス又は液体の分離膜を形成してなる分離体。
- 請求項10又は11に記載の分離体を、ガス又は液体の分離手段として装着した分離装置。
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