JPWO2007077871A1 - 防湿性セルロースエステルフィルム、偏光板保護フィルム及び偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
11 第1電極
12 第2電極
21 第1電源
30 プラズマ放電処理装置
32 放電空間
35 ロール回転電極
35a ロール電極
35A 金属質母材
35B 誘電体
36 角筒型固定電極群
40 電界印加手段
41 第1電源
42 第2電源
50 ガス供給手段
51 ガス発生装置
52 給気口
53 排気口
60 電極温度調節手段
G 薄膜形成ガス
G° プラズマ状態のガス
G′ 処理排ガス
本発明の防湿性セルロースエステルフィルムにおいては、基材であるセルロースエステルフィルムの少なくとも一方の面側に、炭素含有率が原子数濃度で1%以上、40%以下であって、無機化合物を主成分とする密着層と、炭素含有量が原子数濃度で0.1%以下であって、酸化珪素を主成分とし、膜密度が2.16以上、2.60以下であるバリア層と、炭素含有率が原子数濃度で1%以上、40%以下であって、無機化合物を主成分とする保護層とを、それぞれ1層以上順次成膜されていることを一つの特徴とする。
XPS表面分析装置は、本発明では、VGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200Rを用いた。具体的には、X線アノードにはMgを用い、出力600W(加速電圧15kV、エミッション電流40mA)で測定する。エネルギー分解能は、清浄なAg3d5/2ピークの半値幅で規定したとき、1.5eV〜1.7eVとなるように設定する。
次いで、セルロースエステルフィルム上に設ける各構成層の詳細について説明する。
ケイ素化合物として、シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラn−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラn−ブトキシシラン、テトラt−ブトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、(3,3,3−トリフルオロプロピル)トリメトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(エチルアミノ)ジメチルシラン、N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド、ビス(トリメチルシリル)カルボジイミド、ジエチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、ヘプタメチルジシラザン、ノナメチルトリシラザン、オクタメチルシクロテトラシラザン、テトラキスジメチルアミノシラン、テトライソシアナートシラン、テトラメチルジシラザン、トリス(ジメチルアミノ)シラン、トリエトキシフルオロシラン、アリルジメチルシラン、アリルトリメチルシラン、ベンジルトリメチルシラン、ビス(トリメチルシリル)アセチレン、1,4−ビストリメチルシリル−1,3−ブタジイン、ジ−t−ブチルシラン、1,3−ジシラブタン、ビス(トリメチルシリル)メタン、シクロペンタジエニルトリメチルシラン、フェニルジメチルシラン、フェニルトリメチルシラン、プロパルギルトリメチルシラン、テトラメチルシラン、トリメチルシリルアセチレン、1−(トリメチルシリル)−1−プロピン、トリス(トリメチルシリル)メタン、トリス(トリメチルシリル)シラン、ビニルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロテトラシロキサン、Mシリケート51等が挙げられる。
〈セルロースエステル〉
本発明の防湿性セルロースエステルフィルムに適用するセルロースエステルフィルムの原料であるセルロースエステルとしては、セルロース由来の水酸基をアセチル基で置換したセルロースエステルである。本発明に有用なセルロースエステルは、アシル基の置換度が2.50〜2.98であり、アシル基はアセチル基、プロピオニル基、ブチリル基の炭素原子数2〜4のアシル基を単独であるいは混合したものでもよい。例えば、アセチル基の他にプロピオニル基やブチリル基とアセチル基の混合アシル基のセルロースエステル、例えばセルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレートであってもよい。しかし、強度などから考慮するとアシル基の置換度のうちアセチル基の置換度が1.4以上あることが好ましい。プロピオニル基を置換基として導入することにより、セルロースエステルフィルムの水分率を小さくすることが出来、耐湿熱性を向上させることができる。
本発明に有用なセルロースエステルフィルムには、セルロースエステル100質量部に対して可塑剤を1〜30質量部含有させることが好ましい。可塑剤をこの範囲含有させることで、適度な厚み方向のリターデーションを有し、透明性、耐湿熱性にすぐれたセルロースエステルフィルムを得ることができる。
本発明に有用なセルロースエステルフィルムには、ベンゾトリアゾール系化合物またはベンゾフェノン系化合物等の紫外線吸収剤を含有させることが好ましい。
セルロースエステルフィルムには、酸化防止剤を含有することが好ましい。
本発明に有用なセルロースエステルフィルムには、滑り性を付与するために、特にその表面近くの層または表面層に微粒子を添加することが好ましい。本発明に有用な微粒子としては、無機化合物または有機化合物どちらでもよく、例えば、無機化合物としては、珪素を含む化合物、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく、更に好ましくは、珪素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムであるが、セルロースエステル積層フィルムの濁度を低減できるので、特に、二酸化珪素が好ましい。
本発明に使用するセルロースエステルフィルムを作製するのに有用な有機溶媒には、塩素系有機溶媒と非塩素系有機溶媒があり、塩素系有機溶媒としては塩化メチレンを挙げることができる。また、非塩素系有機溶媒として有用なものは、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、1,4−ジオキサン、シクロヘキサノン、ギ酸エチル、2,2,2−トリフルオロエタノール、2,2,3,3−ヘキサフルオロ−1−プロパノール、1,3−ジフルオロ−2−プロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−メチル−2−プロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−プロパノール、ニトロエタン等を挙げることができる。中でも酢酸メチル、アセトンを好ましく使用し得る。これらの有機溶媒を全溶媒に対して50質量%以上用いると、セルロースエステルの有機溶媒への溶解性が向上できるので好ましい。
本発明に係るセルロースエステルフィルムは、従来公知の一般的な方法により製造することが可能である。例えば、材料となる樹脂を押し出し機により溶融し、環状ダイやTダイにより押し出して急冷することにより、実質的に無定形で配向していない未延伸の基材を製造することができる。また、未延伸の基材を一軸延伸、テンター式逐次二軸延伸、テンター式同時二軸延伸、チューブラー式同時二軸延伸などの公知の方法により、基材の流れ(縦軸)方向、または基材の流れ方向と直角(横軸)方向に延伸することにより延伸基材を製造することができる。この場合の延伸倍率は、基材の原料となる樹脂に合わせて適宜選択することできるが、縦軸方向および横軸方向にそれぞれ2〜10倍が好ましい。
本発明の防湿性セルロースエステルフィルムにおいては、本発明に係る密着層、バリア層、保護層の少なくとも1層が、好ましくは全層が大気圧プラズマCVD法により形成されることが好ましい。
V1≧IV>V2
または V1>IV≧V2を満たし、
前記第2の高周波電界の出力密度が、1W/cm2以上である。
各電極部に高周波電圧プローブ(P6015A)を設置し、該高周波電圧プローブの出力信号をオシロスコープ(Tektronix社製、TDS3012B)に接続し、所定の時点の電界強度を測定する。
電極間に放電ガスを供給し、この電極間の電界強度を増大させていき、放電が始まる電界強度を放電開始電界強度IVと定義する。測定器は上記印加電界強度測定と同じである。
印加電源記号 メーカー 周波数 製品名
A1 神鋼電機 3kHz SPG3−4500
A2 神鋼電機 5kHz SPG5−4500
A3 春日電機 15kHz AGI−023
A4 神鋼電機 50kHz SPG50−4500
A5 ハイデン研究所 100kHz* PHF−6k
A6 パール工業 200kHz CF−2000−200k
A7 パール工業 400kHz CF−2000−400k
等の市販のものを挙げることが出来、何れも使用することができる。
印加電源記号 メーカー 周波数 製品名
B1 パール工業 800kHz CF−2000−800k
B2 パール工業 2MHz CF−2000−2M
B3 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
B4 パール工業 27MHz CF−2000−27M
B5 パール工業 150MHz CF−2000−150M
等の市販のものを挙げることが出来、何れも好ましく使用できる。
1:金属質母材が純チタンまたはチタン合金で、誘電体がセラミックス溶射被膜
2:金属質母材が純チタンまたはチタン合金で、誘電体がガラスライニング
3:金属質母材がステンレススティールで、誘電体がセラミックス溶射被膜
4:金属質母材がステンレススティールで、誘電体がガラスライニング
5:金属質母材がセラミックスおよび鉄の複合材料で、誘電体がセラミックス溶射被膜
6:金属質母材がセラミックスおよび鉄の複合材料で、誘電体がガラスライニング
7:金属質母材がセラミックスおよびアルミの複合材料で、誘電体がセラミックス溶射皮膜
8:金属質母材がセラミックスおよびアルミの複合材料で、誘電体がガラスライニング等がある。線熱膨張係数の差という観点では、上記1項または2項および5〜8項が好ましく、特に1項が好ましい。
セルロースエステルフィルムの両面に、それぞれ密着層、バリア層、保護層を有する本発明の防湿性セルロースエステルフィルムは、偏光板用保護フィルムとして適用することを特徴とする。
《防湿性セルロースエステルフィルムの作製》
〔試料1の作製〕
厚さ40μmのセルローストリアセテートフィルム(コニカミノルタオプト社製、商品名:コニカミノルタタックKC4UY)の両面に、それぞれ下記の作製条件に従って、密着層(膜厚:10nm)、バリア層(膜厚:5nm)、保護層(膜厚:50nm)を、この順で図2に記載の大気圧プラズマ放電処理装置を用いて薄膜形成を行い、試料1を得た。
〈密着層形成用混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 98.85体積%
薄膜形成ガス:ヘキサメチルジシロキサン 0.15体積%
添加ガス:水素ガス 1.0体積%
〈密着層成膜条件〉
第1電極側 電源種類:ハイデン研究所 100kHz(連続モード)PHF−6k
周波数 :100kHz
出力密度:10W/cm2(この時の電圧Vpは7kVであった)
電極温度:90℃
第2電極側 電源種類:パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 :13.56MHz
出力密度:5W/cm2(この時の電圧Vpは1kVであった)
電極温度:90℃
(バリア層の形成)
〈バリア層形成用混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 94.99体積%
薄膜形成ガス:テトラエトキシシラン 0.01体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈バリア層成膜条件〉
第1電極側 電源種類:ハイデン研究所 100kHz(連続モード)PHF−6k
周波数 :100kHz
出力密度:12W/cm2(この時の電圧Vpは8kVであった)
電極温度:90℃
第2電極側 電源種類:パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 :13.56MHz
出力密度:10W/cm2(この時の電圧Vpは2kVであった)
電極温度:90℃
(保護層の形成)
〈保護層形成用混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 94.5体積%
薄膜形成ガス:ヘキサメチルジシロキサン 0.5体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈保護層成膜条件〉
第1電極側 電源種類:ハイデン研究所 100kHz(連続モード)PHF−6k
周波数 :100kHz
出力密度:10W/cm2(この時の電圧Vpは7kVであった)
電極温度:90℃
第2電極側 電源種類:パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 :13.56MHz
出力密度:5W/cm2(この時の電圧Vpは1kVであった)
電極温度:90℃
〔試料2の作製〕
上記試料1の作製において、セルローストリアセテートフィルムの両面に設けた各構成層の膜厚を、下記の条件に変更した以外は同様に、試料2を作製した。
バリア層:0.5nm
保護層:40nm
〔試料3の作製〕
上記試料1の作製において、セルローストリアセテートフィルムの両面に設けた各構成層の膜厚を、下記の条件に変更した以外は同様に、試料3を作製した。
バリア層:1.0nm
保護層:70nm
〔試料4の作製〕
上記試料1の作製において、バリア層の形成条件を下記のように変更し、密着層(20nm)、バリア層(30nm)、保護層(50nm)と順次薄膜形成を行った以外は同様にして、試料4を作製した。
〈バリア層形成用混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 94.97体積%
薄膜形成ガス:ヘキサメチルジシロキサン 0.03体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈バリア層成膜条件〉
第1電極側 電源種類:ハイデン研究所 100kHz(連続モード)PHF−6k
周波数 :100kHz
出力密度:10W/cm2(この時の電圧Vpは7kVであった)
電極温度:90℃
第2電極側 電源種類:パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 :13.56MHz
出力密度:10W/cm2(この時の電圧Vpは2kVであった)
電極温度:90℃
〔試料5の作製:比較例〕
上記試料1の作製において、下記に記載の作製条件に従って、バリア層のみを膜厚50nmで形成した以外は同様にして、試料5を作製した。
〈バリア層形成用混合ガス組成物〉
放電ガス:ヘリウムガス 98.8体積%
薄膜形成ガス:ヘキサメチルジシロキサン 0.2体積%
添加ガス:酸素ガス 1.0体積%
〈バリア層成膜条件〉
第1電極側 電源種類:パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 :13.56MHz
出力密度:10W/cm2(この時の電圧Vpは2kVであった)
電極温度:90℃
第2電極側 未使用
〔試料6の作製:比較例〕
上記試料5の作製において、バリア層の膜厚を5nmに変更した以外は同様にして、試料6を作製した。
上記試料4の作製において、各層の膜厚を下記のように変更した以外は同様にして、試料7を作製した。
バリア層:50nm
保護層:20nm
〔試料8の作製:比較例〕
上記試料1の作製において、密着層と保護層の作製条件を下記のように変更し、密着層(20nm)、バリア層(35nm)、保護層(50nm)と順次薄膜形成を行った以外は同様にして、試料4を作製した。
〈密着層形成用混合ガス組成物〉
放電ガス:ヘリウムガス 98.7体積%
薄膜形成ガス:テトラエトキシシラン 0.3体積%
添加ガス:水素ガス 1.0体積%
〈密着層成膜条件〉
第1電極側 電源種類:パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 :13.56MHz
出力密度:5W/cm2(この時の電圧Vpは1kVであった)
電極温度:90℃
第2電極側 未使用
(保護層の形成)
〈保護層混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 98.5体積%
薄膜形成ガス:ヘキサメチルジシロキサン 0.5体積%
添加ガス:酸素ガス 1.0体積%
〈保護層成膜条件〉
第1電極側 電源種類:パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 :13.56MHz
出力密度:5W/cm2(この時の電圧Vpは1kVであった)
電極温度:90℃
第2電極側 未使用
〔試料9の作製:比較例〕
特開2002−127294号公報に記載のプラズマ化学気相蒸着装置のチャンバー内に、厚さ40μmのセルローストリアセテートフィルム(コニカミノルタオプト社製、商品名:コニカミノルタタックKC4UY)を装着した。次に、化学気相蒸着装置のチャンバー内の圧力を、油回転ポンプおよび油拡散ポンプにより、到達真空度4.0×10-3Paまで減圧した。
TMOSガス:500sccm
水素ガス :20sccm
ヘリウムガス:1000sccm
膜厚:10nm
(バリア層の形成)
TMOSガス:50sccm
酸素ガス :50sccm
ヘリウムガス:1000sccm
膜厚:5nm
(保護層の形成)
TMOSガス:500sccm
酸素ガス :50sccm
ヘリウムガス:1000sccm
膜厚:50nm
《防湿性セルロースエステルフィルムの特性値の測定》
〔各層膜厚及び総膜厚の測定〕
X線反射率法により求めた。測定装置としては、マックサイエンス社製MXP21を用いて行った。X線源のターゲットには銅を用い、42kV、500mAで作動させる。インシデントモノクロメータには多層膜パラボラミラーを用いる。入射スリットは0.05mm×5mm、受光スリットは0.03mm×20mmを用いる。2θ/θスキャン方式で0から5°をステップ幅0.005°、1ステップ10秒のFT法にて測定を行う。得られた反射率曲線に対し、マックサイエンス社製Reflectivity Analysis Program Ver.1を用いてカーブフィティングを行い、実測値とフッティングカーブの残差平方和が最小になるように各パラメータを求め、この各パラメータから各層の膜厚(nm)及び総膜厚(nm)を測定した。
上記各層膜厚及び総膜厚の測定と同様にして、マックサイエンス社製MXP21を用いて各パラメータを求め、この各パラメータから各層の膜密度(g/cm3)を求めた。
XPS表面分析装置としてVGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200Rを用いて、炭素含有量(原子数濃度%)を測定した。
上記作製した各試料について、JIS K 7129Bに準拠し、MOCON社製 水蒸気透過率測定装置 PERMATRAN−W 3/33 MGモジュールを用いて、40℃、90%RHの条件で水蒸気透過率(g/cm2/day)を測定した。
〔折り曲げ耐性の評価〕
作製した各試料を、100mmφの円柱に膜面側を20回巻きつけた後、上記と同様の方法で、巻き付け前後での各水蒸気透過率を測定し、クラック等が入ることによる透湿度の変化を測定し、これを折り曲げ耐性の尺度とした。巻き付け前後での各水蒸気透過率が5%未満であれば○、5%以上であれば×(劣化有り)と判定した。
作製した各試料について、JIS K5400に準拠した碁盤目試験を行った。形成された薄膜の表面に片刃のカミソリの刃を面に対して90度の切り込みを1mm間隔で縦横に11本ずつ入れ、1mm角の碁盤目を100個作成した。この上に市販のセロファンテープを貼り付け、その一端を手でもって垂直に剥がし、切り込み線からの貼られたテープ面積に対する薄膜の剥がされた面積の割合を求め、剥離面積が5%未満であれば○、5%以上であれば×と判定した。
《防湿性セルロースエステルフィルムの作製》
〔試料10の作製〕
厚さ40μmのセルローストリアセテートフィルム(コニカミノルタオプト社製、商品名:コニカミノルタタックKC4UY)の片面に、上記で作製した電極を用いた大気圧プラズマ放電処理装置を用い、ロール回転電極はドライブで回転させて、以下の作製条件で密着層(10nm)、バリア層(5nm)、保護層(50nm)と順次薄膜形成を行い、試料10を得た。
〈密着層混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 98.50体積%
薄膜形成ガス:ヘキサメチルジシロキサン 0.5体積%
添加ガス:水素ガス 1.0体積%
〈密着層成膜条件〉
第1電極側 電源種類 ハイデン研究所 100kHz(連続モード) PHF−6k
周波数 100kHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは7kVであった)
電極温度 90℃
第2電極側 電源種類 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 13.56MHz
出力密度 5W/cm2(この時の電圧Vpは1kVであった)
電極温度 90℃
(バリア層の作製)
〈バリア層混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 94.99体積%
薄膜形成ガス:テトラエトキシシラン 0.01体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈バリア層成膜条件〉
第1電極側 電源種類 ハイデン研究所 100kHz(連続モード) PHF−6k
周波数 100kHz
出力密度 12W/cm2(この時の電圧Vpは8kVであった)
電極温度 90℃
第2電極側 電源種類 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは2kVであった)
電極温度 90℃
(保護層の作製)
〈保護層混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 94.7体積%
薄膜形成ガス:ヘキサメチルジシロキサン 0.3体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈保護層成膜条件〉
第1電極側 電源種類 ハイデン研究所 100kHz(連続モード) PHF−6k
周波数 100kHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは7kVであった)
電極温度 90℃
第2電極側 電源種類 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 13.56MHz
出力密度 5W/cm2(この時の電圧Vpは1kVであった)
電極温度 90℃
〔試料11の作製〕
上記試料10の作製において、バリア層の形成条件を以下のように変更した以外は同様にして、試料11の作製した。
〈バリア層混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 94.95体積%
薄膜形成ガス:テトラエトキシシラン 0.05体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈バリア層成膜条件〉
第1電極側 電源種類 ハイデン研究所 100kHz(連続モード) PHF−6k
周波数 100kHz
出力密度 12W/cm2(この時の電圧Vpは8kVであった)
電極温度 90℃
第2電極側 電源種類 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは2kVであった)
電極温度 90℃
〔試料12の作製〕
上記試料10の作製において、バリア層の形成条件を以下のように変更した以外は同様にして、試料12を作製した。
〈バリア層混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 94.95体積%
薄膜形成ガス:テトラエトキシシラン 0.05体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈バリア層成膜条件〉
第1電極側 電源種類 ハイデン研究所 100kHz(連続モード) PHF−6k
周波数 100kHz
出力密度 11W/cm2(この時の電圧Vpは7.5kVであった)
電極温度 90℃
第2電極側 電源種類 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは2kVであった)
電極温度 90℃
〔試料13の作製:比較例〕
上記試料10の作製において、バリア層の形成条件を以下のように変更した以外は同様にして、試料13を作製した。
〈バリア層混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 94.90体積%
薄膜形成ガス:テトラエトキシシラン 0.10体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈バリア層成膜条件〉
第1電極側 電源種類 ハイデン研究所 100kHz(連続モード) PHF−6k
周波数 100kHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは7kVであった)
電極温度 90℃
第2電極側 電源種類 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
周波数 13.56MHz
出力密度 5W/cm2(この時の電圧Vpは1kVであった)
電極温度 90℃
〔試料14の作製:比較例〕
上記試料10の作製において、バリア層の形成条件を以下のように変更した以外は同様にして、試料14を作製した。
〈バリア層混合ガス組成物〉
放電ガス:窒素ガス 94.90体積%
薄膜形成ガス:テトラエトキシシラン 0.10体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈バリア層成膜条件〉
第1電極側 電源種類 ハイデン研究所 100kHz(連続モード) PHF−6k
周波数 100kHz
出力密度 10W/cm2(この時の電圧Vpは7kVであった)
電極温度 90℃
第2電極側 未使用(アースとして使用)
〔試料15の作製:比較例〕
上記試料13の作製において、層構成を密着層(20nm)、バリア層(30nm)、保護層(50nm)に変更した以外は同様にして、試料15を作製した。
上記試料10の作製において、バリア層を以下のように形成した以外は同様にして、試料16を作製した。
スパッタ装置に基板をセットして1.3mPaまで排気した後、Ar/O2=70/30の混合ガスを導入して雰囲気圧力を0.22Paにした。スパッタリングターゲットとしてシリコンを用いて、投入電力密度1W/cm2、基板温度は室温でDCスパッタリングを行い、膜厚が30nmのSiOxからなるバリア層を形成した。
上記作製した各防湿性セルロースエステルフィルムについて、実施例1に記載の方法と同様にして、各層膜厚及び総膜厚の測定、膜密度の測定、炭素含有量(原子数濃度%)の測定、透湿度(水蒸気透過率)の測定を行い、得られた結果を、表3に示す。
上記作製した各防湿性セルロースエステルフィルムについて、実施例1に記載の方法と同様にして、折り曲げ耐性の評価、密着性の評価(碁盤目試験)を行い、得られた結果を、表4に示す。
《偏光板の作製》
厚さ50μmのポリビニルアルコールフィルムを一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。これをヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム6g、水100gの比率からなる水溶液に60秒間浸漬し、次いで、ヨウ化カリウム6g、ホウ酸7.5g、水100gの比率からなる68℃の水溶液に浸漬した。これを水洗、乾燥して偏光子を得た。
偏光板保護フィルムとして、実施例1及び実施例2で作製した防湿性セルロースエステルフィルムである試料1〜9を、それぞれ60℃の2モル/Lの水酸化ナトリウム溶液に90秒間浸漬し、ついで水洗、乾燥して偏光子と貼合する側を鹸化した。
前記偏光子を固形分2質量%のポリビニルアルコール接着剤槽中に1〜2秒浸漬した。
工程2で偏光子に付着した過剰の接着剤を軽く拭き除き、これを工程1で処理した実施例1で作製した各試料の鹸化した面上に乗せ、更に反対側の偏光板保護フィルムとして、工程1で処理した市販のセルロースエステルフィルムKC8UX2Mの鹸化した面が偏光子に接するように積層した。
工程3で各試料と偏光子を積層した偏光板を、圧力20〜30N/cm2、搬送スピードは約2m/分で貼合した。
80℃の乾燥機中で、工程4で作製した偏光板を2分間乾燥して、偏光板1〜16を作製した。
視認性評価を行う液晶パネルを以下のようにして作製した。
上記作製した各液晶表示装置について、60℃、90%RHの環境下で300時間保存した後、23℃、55%RHに戻した。ついで、表示装置を稼働させ、視認性等について評価した結果、本発明の防湿性セルロースエステルフィルムを用いた液晶表示装置は、比較例の防湿性セルロースエステルフィルムを用いて作製した液晶表示装置に対し、コントラストも高く、輝度ムラ耐性、光漏れ耐性に優れていることを確認することができた。
Claims (15)
- セルロースエステルフィルムの少なくとも一方の面側に、炭素含有率が原子数濃度で1%以上、40%以下であって、無機化合物を主成分とする密着層と、炭素含有量が原子数濃度で0.1%以下であって、酸化珪素を主成分とし、膜密度が2.16以上、2.60以下であるバリア層と、炭素含有率が原子数濃度で1%以上、40%以下であって、無機化合物を主成分とする保護層とを、それぞれ1層以上順次成膜されている防湿性セルロースエステルフィルムであって、該バリア層の片面における膜厚が0.1nm以上、30nm以下であることを特徴とする防湿性セルロースエステルフィルム。
- 透湿度が、0.01g/m2/day以上、50g/m2/day以下であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記バリア層は、大気圧もしくはその近傍の圧力下、放電空間に薄膜形成ガスおよび放電ガスを含有するガスを供給し、該放電空間に高周波電界を印加することにより該ガスを励起し、セルロースエステルフィルムを励起した該ガスに晒すことにより、該セルロースエステルフィルム上に薄膜を形成する薄膜形成方法により形成されたことを特徴とする請求の範囲第1項または第2項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記放電ガスは窒素ガスであり、前記放電空間に印加される高周波電界は、第1の高周波電界および第2の高周波電界を重畳したものであり、該第1の高周波電界の周波数ω1より該第2の高周波電界の周波数ω2が高く、該第1の高周波電界の強さV1、該第2の高周波電界の強さV2および放電開始電界の強さIVとの関係が、V1≧IV>V2またはV1>IV≧V2の関係を満たし、該第2の高周波電界の出力密度が1W/cm2以上であることを特徴とする請求の範囲第3項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記密着層は、酸化珪素を主成分とし、膜密度が1.7以上、2.0以下であることを特徴とする請求の範囲第1項乃至第4項のいずれか1項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記密着層は、大気圧もしくはその近傍の圧力下、放電空間に薄膜形成ガスおよび放電ガスを含有するガスを供給し、該放電空間に高周波電界を印加することにより該ガスを励起し、セルロースエステルフィルムを励起した該ガスに晒すことにより、該セルロースエステルフィルム上に薄膜を形成する薄膜形成方法により形成されたことを特徴とする請求の範囲第1項乃至第5項のいずれか1項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記放電ガスは窒素ガスであり、前記放電空間に印加される高周波電界は、第1の高周波電界および第2の高周波電界を重畳したものであり、該第1の高周波電界の周波数ω1より該第2の高周波電界の周波数ω2が高く、該第1の高周波電界の強さV1、該第2の高周波電界の強さV2および放電開始電界の強さIVとの関係が、V1≧IV>V2またはV1>IV≧V2の関係を満たし、該第2の高周波電界の出力密度が1W/cm2以上であることを特徴とする請求の範囲第6項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記保護層は、酸化珪素を主成分とし、膜密度が1.7以上、2.0以下であることを特徴とする請求の範囲第1項乃至第7項のいずれか1項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記保護層は、大気圧もしくはその近傍の圧力下、放電空間に薄膜形成ガスおよび放電ガスを含有するガスを供給し、該放電空間に高周波電界を印加することにより該ガスを励起し、セルロースエステルフィルムを励起した該ガスに晒すことにより、該セルロースエステルフィルム上に薄膜を形成する薄膜形成方法により形成されたことを特徴とする請求の範囲第1項乃至第8項のいずれか1項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記放電ガスは窒素ガスであり、前記放電空間に印加される高周波電界は、第1の高周波電界および第2の高周波電界を重畳したものであり、該第1の高周波電界の周波数ω1より該第2の高周波電界の周波数ω2が高く、該第1の高周波電界の強さV1、該第2の高周波電界の強さV2および放電開始電界の強さIVとの関係が、V1≧IV>V2またはV1>IV≧V2の関係を満たし、該第2の高周波電界の出力密度が1W/cm2以上であることを特徴とする請求の範囲第9項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記バリア層の片面における膜厚が0.1nm以上、5.0nm以下であり、かつ透湿度が0.1g/m2/day以上、50g/m2/day以下であることを特徴とする請求の範囲第1項乃至第10項のいずれか1項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 片面側の膜厚の合計が1nm以上、100nm以下であることを特徴とする請求の範囲第1項乃至第11項のいずれか1項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 前記セルロースエステルフィルムの両面に、前記密着層、バリア層及び保護層を有することを特徴とする請求の範囲第1項乃至第12項のいずれか1項に記載の防湿性セルロースエステルフィルム。
- 請求の範囲第13項に記載の防湿性セルロースエステルフィルムを用いることを特徴とする偏光板保護フィルム。
- 請求の範囲第14項に記載の偏光板保護フィルムを用いることを特徴とする偏光板。
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