JPWO2007043333A1 - 無電解ニッケルめっき液 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、最近EU(ヨーロッパ連合)のRoHS法の制定により、電子部品中の鉛、クロム等の有害物質の規制が強化され(現在鉛は0.1%以下)、今後その規制はさらに厳しくなるものと考えられている。また、はんだの種類も以前はスズと鉛の共晶はんだが一般的であったが、最近は鉛フリーのスズ・銀・亜鉛もしくはスズ・銀・ビスマス等の2元系もしくは3元系のはんだが実用化されている。以上のようにRoHS法の規制ははんだのみならず、電子部品全般に規制がかけられているために、はんだの下地処理として広く一般的に使用されている無電解法によるニッケル皮膜にもこの規制が適用される。例えば、ニッケル皮膜の耐食性及びはんだ濡れ性の低下を改善した特許文献1に記載された無電解ニッケルめっき法においてもRoHS法の規制を考慮しなければならない。
すなわち本発明は、
水溶性ニッケル塩、還元剤、錯化剤、pH緩衝剤を含有する無電解ニッケルめっき液において、鉛イオンを0.01〜1ppm、コバルトイオンを0.01〜1ppm、及びイオウ化合物を0.01〜1ppm含有する無電解ニッケルめっき液に関する。
還元剤としては、例えば、次亜リン酸塩、ジメチルアミンボラン、トリメチルアミンボラン、ヒドラジンなどが挙げられる。
pH緩衝剤としては、例えば酢酸、蟻酸、コハク酸、マロン酸等のカルボン酸塩、アンモニウム塩等が挙げられる。
本発明においては、鉛イオン、イオウ化合物は安定剤となるが、さらに安定剤として、その他の安定剤を含有しても良く、例えば、ビスマス、セレン、タリウム等の重金属イオン等が挙げられる。
界面活性剤としては、例えばポリエチレングリコール等の非イオン系アルコール、スルホン酸系の陰イオン系界面活性剤、アミンオキサイド系の陽イオン系界面活性剤等が挙げられる。
よって、無電解ニッケル液中の鉛イオン、コバルトイオン及びイオウ化合物の3つは相互に影響するのでこの3成分の適正濃度を把握することが重要である。
めっき液中に鉛イオンを含有させるためには、鉛化合物をめっき液に溶解すればよく、該鉛化合物としては、硝酸鉛、酢酸鉛等を挙げることができる。
めっき液中にコバルトイオンを含有させるには、コバルト化合物をめっき液中に溶解すればよく、該コバルト化合物としては、硫酸コバルト、酢酸コバルト、硝酸コバルト、炭酸コバルト等を挙げることができる。
本発明に使用するイオウ化合物は、チオ硫酸塩、チオン酸塩、チオ尿素、チオシアン酸塩、チオ炭酸塩、あるいはこれらの塩等が好ましい。特に好ましいのは、チオシアン酸カリウム(別名、ロダンカリ)、ロダニンである。
また、本発明の無電解ニッケルめっき液は、浴温70〜90℃で使用するのが好ましく、75〜85℃がより好ましい。
めっき液のpH、及び浴温が上記範囲外の場合、めっき速度が遅かったり、浴分解を起し易い等の問題がある。
めっき方法としては、本発明のめっき液中に被めっき物を浸漬すればよい。
[実施例1]
以下の組成の無電解ニッケルめっき液を建浴した。
NiSO4・6H2O 25g/l
NaH2PO2・H2O 25g/l
りんご酸 4g/l
コハク酸2Na 12g/l
グリシン 5g/l
Pb(NO3)2 0.6ppm(Pbとして0.38ppm)
CoSO4・7H2O 1.6ppm(Coとして0.32ppm)
KSCN 0.4ppm
該無電解ニッケルめっき液を用いて無電解ニッケルめっきを施した。なお、pHは5.0とし、めっき条件は80℃で30分とした。被めっき材は多数のICからなる半導体TEGウエハー(n/p電極有り)であり、約100ルックスの自然光下の条件のもとにこのICのアルミニウムパッド上にニッケルを析出させた。
以下の組成の無電解ニッケルめっき液を建浴した。
NiSO4・6H2O 25g/l
NaH2PO2・H2O 25g/l
りんご酸 4g/l
コハク酸2Na 12g/l
グリシン 5g/l
Pb(NO3)2 0.6ppm(Pbとして0.38ppm)
CoSO4・7H2O 16ppm(Coとして3.2ppm)
KSCN 0.4ppm
該無電解ニッケルめっき液を用いて無電解ニッケルめっきを施した。なお、pHは5.0とし、めっき条件は80℃で30分とした。被めっき材は多数のICからなる半導体TEGウエハー(n/p電極有り)であり、約100ルクスの自然光下の条件の下にこのICのアルミニウムパッド上にニッケルを析出させた。
以下の組成の無電解ニッケルめっき液を建浴した。
NiSO4・6H2O 25g/l
NaH2PO2・H2O 25g/l
りんご酸 4g/l
コハク酸2Na 12g/l
グリシン 5g/l
Pb(NO3)2 0.6ppm(Pbとして0.38ppm)
CoSO4・7H2O 160ppm(Coとして32ppm)
KSCN 0.4ppm
該無電解ニッケルめっき液を用いて無電解ニッケルめっきを施した。なお、pHは5.0とし、めっき条件は80℃で30分とした。被めっき材は多数のICからなる半導体TEGウエハー(n/p電極有り)であり、約100ルクスの自然光下の条件の下にこのICのアルミニウムパッド上にニッケルを析出させた。
以下の組成の無電解ニッケルめっき液を建浴した。
NiSO4・6H2O 25g/l
NaH2PO2・H2O 25g/l
りんご酸 4g/l
コハク酸2Na 12g/l
グリシン 5g/l
Pb(NO3)2 0.6ppm(Pbとして0.38ppm)
CoSO4・7H2O 0ppm
KSCN 0.4ppm
該無電解ニッケルめっき液を用いて無電解ニッケルめっきを施した。なお、pHは5.0とし、めっき条件は80℃で30分とした。被めっき材は多数のICからなる半導体TEGウエハー(n/p電極有り)であり、約100ルクスの自然光下の条件のもとにこのICのアルミニウムパッド上にニッケルを析出させた。
以下の組成の無電解ニッケルめっき液を建浴した。
NiSO4・6H2O 25g/l
NaH2PO2・H2O 25g/l
りんご酸 4g/l
コハク酸2Na 12g/l
グリシン 5g/l
Pb(NO3)2 0ppm
CoSO4・7H2O 16ppm(Coとして3.2ppm)
KSCN 0.4ppm
該無電解ニッケルめっき液を用いて無電解ニッケルめっきを施した。なお、pHは5.0とし、めっき条件は80℃で30分とした。被めっき材は多数のICからなる半導体TEGウエハー(n/p電極有り)であり、約100ルクスの自然光下の条件のもとにこのICのアルミニウムパッド上にニッケルを析出させた。
以下の組成の無電解ニッケルめっき液を建浴した。
NiSO4・6H2O 25g/l
NaH2PO2・H2O 25g/l
りんご酸 4g/l
コハク酸2Na 12g/l
グリシン 5g/l
Pb(NO3)2 0.6ppm
CoSO4・7H2O 16ppm(Coとして3.2ppm)
該無電解ニッケルめっき液を用いて無電解ニッケルめっきを施した。なお、pHは5.0とし、めっき条件は80℃で30分とした。被めっき材は多数のICからなる半導体TEGウエハー(n/p電極有り)であり、約100ルクスの自然光下の条件のもとにこのICのアルミニウムパッド上にニッケルを析出させた。
P/N高さ比:上記測定後P/N高さ比を計算した。
ピンホール:SEMにより5000倍に拡大し、ピンホールの有無を観察した。
異常析出(こぶ):SEMにより500倍に拡大し、異常析出(こぶ)を観察した。
Pb含有量:析出したニッケル中の含有量で、GDMAS分析により測定した。
図2に示す比較例1の拡大写真(5000倍)には微細なピンホールが見え、図3に示す比較例2の拡大写真(5000倍)に大きなピンホールが見える。また、図4に示す比較例3の拡大写真(500倍)にNi高さの減少及びP/N極の電位差の影響が観察される。特にN極にはNiが析出しにくい。更に図5に示す比較例4の拡大写真(500倍)で電極パッド部周辺部にNiの異常析出(こぶ)が見える。また、図6に示す比較例5の拡大写真(500倍)にNi高さの減少が、及び拡大写真(5000倍)に小さいが多数のピンホールが見える。
Claims (1)
- 水溶性ニッケル塩、還元剤、錯化剤、pH緩衝剤を含有する無電解ニッケルめっき液において、鉛イオンを0.01〜1ppm、コバルトイオンを0.01〜1ppm、及びイオウ化合物を0.01〜1ppm含有する無電解ニッケルめっき液。
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