JP6474860B2 - 無電解ニッケルストライクめっき液及びニッケルめっき皮膜の成膜方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る無電解ニッケルストライクめっき液は、銅材の表面にニッケルめっき皮膜を成膜するために用いられるものであって、ニッケル換算で0.002〜1g/Lの水溶性ニッケル塩と、1種以上のカルボン酸又はその塩と、ジメチルアミンボラン、トリメチルアミンボラン、ヒドラジン、ヒドラジン誘導体の群より選択される1種以上の還元剤とを含むことを特徴とする。本件明細書において、「1種以上」とは1種のみでもよく2種以上の複数種であってもよいことを意味する。
無電解ニッケルストライクめっき液に用いる水溶性ニッケル塩として、例えば、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、炭酸ニッケルや、酢酸ニッケル、次亜リン酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル、クエン酸ニッケル等の有機酸ニッケルを挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。本件発明では、水溶性ニッケル塩として、硫酸ニッケル6水和物を用いることが最も好ましい。
無電解ニッケルストライクめっき液は、カルボン酸又はその塩を含む。これらは、錯化剤やpH調整剤として作用する。カルボン酸として、例えば、モノカルボン酸(ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸等)、ジカルボン酸(シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルコン酸、アジピン酸、フマル酸、マレイン酸、コハク酸等)、トリカルボン酸(アコニット酸等)、ヒドロキシジカルボン酸(乳酸、リンゴ酸)、ヒドロキシトリカルボン酸(クエン酸)、芳香族カルボン酸(安息香酸、フタル酸、サリチル酸等)、オキソカルボン酸(ピルビン酸等)、及び、アミノ酸(アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、システイン、グルタミン酸、グリシン等)から選択される1種以上を用いることができる。
無電解ニッケルストライクめっき液は、ジメチルアミンボラン、トリメチルアミンボラン、ヒドラジン、ヒドラジン誘導体の群より選択される1種以上の還元剤を含む。無電解ニッケルストライクめっき液は、還元剤としてこれらの物質を用いることにより、パラジウム触媒が付与されていない銅材の表面へのニッケル析出を実現することができる。人体への安全性の観点から、ジメチルアミンボラン、トリメチルアミンボランがより好ましい。
本実施形態のニッケルめっき皮膜の成膜方法は、銅材の表面にニッケルめっき皮膜を成膜するものであって、上述した無電解ニッケルストライクめっき液を用い、銅材の表面に無電解ストライクめっき法によってニッケルめっき皮膜を成膜することを特徴とする。
硫酸ニッケル6水和物 0.2g/L(ニッケル換算で0.045g/L)
DL−リンゴ酸 1.0g/L
ジメチルアミンボラン 4.0g/L
pH 9.0
浴温 50℃
塩化パラジウム 0.038mol/L
エチレンジアミン 0.142mol/L
ギ酸ナトリウム 0.294mol/L
pH 6.0
浴温 70℃
シアン化金カリウム 5mmol/L
エチレンジアミン四酢酸2カリウム 0.03mol/L
クエン酸 0.15mol/L
ヘキサメチレンテトラミン 3mmol/L
3,3’−ジアミノ−N−メチルジプロピルアミン 0.02mol/L
酢酸タリウム 5mg/L
pH 8.5
浴温 80℃
硫酸ニッケル6水和物 0.2g/L(ニッケル換算で0.045g/L)
カルボン酸1種又は2種 その合計量が1.0〜3.0g/L
ジメチルアミンボラン 4.0g/L
pH 9.0
浴温 50℃
本比較例では、無電解ニッケルストライクめっき液に代えて以下の組成の無電解ニッケルめっき液を用いた以外は、実施例1と同様にしてニッケルめっき皮膜を成膜し、その後、パラジウムめっき皮膜及び金めっき皮膜を成膜した。但し、本比較例の無電解ニッケルめっき液は、銅材の表面にパラジウム触媒が付与されていない場合にはニッケルを析出させることが全くできないものであるため、無電解ニッケルめっき液に浸漬する前に、銅材をパラジウム触媒含有溶液に浸漬して銅材の表面にパラジウム触媒を付与した。
硫酸ニッケル6水和物 22.4g/L(ニッケル換算で5g/L)
DL−リンゴ酸 15g/L
乳酸 18g/L
次亜リン酸ナトリウム 30g/L
pH 4.5
浴温 80℃
本比較例では、以下の組成の無電解ニッケルめっき液を用いた以外は、比較例2と同様にしてニッケルめっき皮膜を成膜した。但し、本比較例の無電解ニッケルめっき液も、比較例1の無電解ニッケルめっき液と同様に、銅材の表面にパラジウム触媒が付与されていない場合にはニッケルを析出させることが全くできないものであるため、無電解ニッケルめっき液に浸漬する前に、銅材をパラジウム触媒含有溶液に浸漬して銅材の表面にパラジウム触媒を付与した。
硫酸ニッケル6水和物 22.4g/L(ニッケル換算で5g/L)
グリコール酸 30g/L
酢酸 15g/L
ジメチルアミンボラン 2.5g/L
pH 6.0
浴温 60℃
1.ニッケルめっき皮膜に対する評価
はじめに、実施例1の無電解ニッケルストライクめっき液及び比較例1〜2の無電解ニッケルめっき液によって成膜されたニッケルめっき皮膜について、以下の評価を行った。
ここでは、絶縁基材上に直径0.45mmの銅パッド30個が30μm間隔で格子状に配置されたテストボードを用いた。そして、実施例1の無電解ニッケルストライクめっき液及び比較例1〜2の無電解ニッケルめっき液によって銅パッドの表面に膜厚0.01μmのニッケルめっき皮膜を成膜した。
○:ニッケル析出が正常に行われた銅パッドが30個である。
△:ニッケル析出が正常に行われた銅パッドが15〜29個である。
銅パッドの表面に成膜されたニッケルめっき皮膜の表面形態を評価するために、ニッケルめっき皮膜の表面を走査電子顕微鏡(SEM)によって倍率5000倍及び3万倍で撮影し、反射電子組成像(COMPO像)を得た。結果を図1〜図3に示す。図1は実施例1の無電解ニッケルストライクめっき液によって得られたニッケルめっき皮膜のCOMPO像を示し、図2は比較例1の無電解ニッケルめっき液によって得られたニッケルめっき皮膜のCOMPO像を示し、図3は比較例2の無電解ニッケルめっき液によって得られたニッケルめっき皮膜のCOMPO像を示す。図1(a)、図2(a)及び図3(a)は倍率5000倍であり、図1(b)、図1(b)及び図1(b)は倍率3万倍である。
銅パッドの表面に成膜されたニッケルめっき皮膜について、オージェ電子分光分析装置によって表面元素分析を行った。上述したように、比較例2のニッケルめっき皮膜は性能が劣るため、実施例1及び比較例1のニッケルめっき皮膜のみを対象とした。
ここでは、上記テストボードに代えて銅板を用い、銅板の表面に膜厚0.01μmのニッケルめっき皮膜を成膜した。そして、得られたニッケルめっき皮膜について、0.5体積%硫酸溶液中で50mVで低電位電解を行い、バリア特性を評価した。結果を図4に示す。図中の横軸は電解時間であり、縦軸は電流密度である。電流密度の上昇は、ニッケルめっき皮膜の下層である銅材から銅が溶出したことを示している。
ここでは、表面にソルダーレジストが設けられたエポキシ樹脂からなる絶縁基材に、配線幅/配線間隔(L/S)が30μm/30μmである銅の配線パターンが設けられたテストボードを用いた。そして、カルボン酸の種類がそれぞれ異なる実施例2の無電解ニッケルストライクめっき液によって配線パターンの表面に膜厚0.01μmのニッケルめっき皮膜を成膜した。
○:配線パターンの表面にニッケル未析出部分が存在せず、且つ、配線パターン間にニッケル析出がなかった。
△:配線パターンの表面にニッケル未析出部分が存在しなかったが、配線パターン間にニッケル析出があった。
×:配線パターンの表面にニッケル未析出部分が存在したが、配線パターン間にニッケル析出がなかった。
2−1.カルボン酸の種類
カルボン酸の種類がそれぞれ異なる実施例2の無電解ニッケルストライクめっき液を、温度50℃に8時間加温した後に、16時間加温を停止して自然冷却によって浴温を常温に戻し、その後、再び50℃に加温するサイクルを3サイクル行った。そして、3サイクルを行う間、無電解ニッケルストライクめっき液の浴分解の有無を観察した。結果を表4に示す。表4中の○印、△印及び×印の判断基準は以下のとおりである。
○:3サイクル終了後(72時間経過後)も浴分解せず、安定していた。
△:1サイクルの間(24時間以内)は浴分解しなかったが、3サイクル終了までに浴分解した。
×:1サイクル終了前に浴分解した。
実施例1及び実施例3の無電解ニッケルストライクめっき液について、実施例2の無電解ニッケルストライクめっき液と同様に、加温及び加温停止するサイクルを3サイクル行い、浴分解の有無を観察した。結果を表5に示す。表5中の○印及び×印の判断基準は表4と同一である。
Claims (14)
- 銅材の表面にニッケルめっき皮膜を成膜するために用いられる無電解ニッケルストライクめっき液であって、
ニッケル換算で0.002〜1g/Lの水溶性ニッケル塩と、
1種以上のカルボン酸又はその塩と、
ジメチルアミンボラン、トリメチルアミンボラン、ヒドラジン、ヒドラジン誘導体の群より選択される1種以上の還元剤とを含むことを特徴とする無電解ニッケルストライクめっき液。 - 前記カルボン酸は、モノカルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸、ヒドロキシジカルボン酸、ヒドロキシトリカルボン酸、芳香族カルボン酸、オキソカルボン酸及びアミノ酸からなる群より選択される1種以上である請求項1に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 前記モノカルボン酸は、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸の群より選択される1種以上である請求項2に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 前記ジカルボン酸は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルコン酸、アジピン酸、フマル酸、マレイン酸、コハク酸の群より選択される1種以上である請求項2に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 前記トリカルボン酸は、アコニット酸である請求項2に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 前記ヒドロキシジカルボン酸は、乳酸、リンゴ酸の群より選択される1種以上である請求項2に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 前記ヒドロキシトリカルボン酸は、クエン酸である請求項2に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 前記芳香族カルボン酸は、安息香酸、フタル酸、サリチル酸の群より選択される1種以上である請求項2に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 前記オキソカルボン酸は、ピルビン酸である請求項2に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 前記アミノ酸は、アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、システイン、グルタミン酸、グリシンの群より選択される1種以上である請求項2に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 前記無電解ニッケルストライクめっき液は、前記水溶性ニッケル塩と前記カルボン酸又はその塩と水とを混合し撹拌することによりニッケル錯体を含む水溶液を調製した後に、当該水溶液に前記還元剤を混合し撹拌することにより調製されたものである請求項1から請求項10のいずれか一項に記載の無電解ニッケルストライクめっき液。
- 銅材の表面にニッケルめっき皮膜を成膜する方法であって、
請求項1〜請求項11のいずれか一項に記載の無電解ニッケルストライクめっき液を用い、銅材の表面に無電解ストライクめっき法によってニッケルめっき皮膜を成膜することを特徴とするニッケルめっき皮膜の成膜方法。 - 前記無電解ニッケルストライクめっき液はpHが6〜10、浴温が20〜55℃に調整されているものである請求項12に記載のニッケルめっき皮膜の成膜方法。
- 膜厚が0.005〜0.3μmであるニッケルめっき皮膜を成膜するものである請求項12又は請求項13に記載のニッケルめっき皮膜の成膜方法。
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