JPWO2005103186A1 - ゲル粘着組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
従来から使用されている天然ゴムラテックスやアクリル酸エステル系の樹脂をはじめとした粘着剤は、いわゆる油性の粘着剤で、水をはじく性質が強いため、生体に長時間貼付した際、特に発汗による水分を吸収することもなく、また、透過することもなく皮膚表面と粘着テープの間に蓄積し、蒸れ、カブレの原因となる。また、発汗が多い場合は粘着力が低下することもある。また、被着物の表面が湿っている場合、そのまま貼付すると粘着面に水分が付着し、完全に粘着力が失われる。従って、完全に拭き取るか、乾燥するまで貼付することが不可能である。
ここに記載する他の刊行物に開示している種々の特徴、態様、方法、装置の利点、不利点は、本願をなんら限定するものではない。実際、本願のある特徴は、ここに開示しているいくつかの、或いは全ての特徴、態様、方法、装置を保持したままで、ある不利点を克服することができる場合がある。
本発明の好ましい態様は、関連技術における上記の、及びその他の問題点を考慮して開発された。本発明の好ましい態様は、既存の方法及び/または装置を大幅に改善することができるものである。
架橋された水溶性高分子、水、保湿剤及び両親媒性高分子を含み、
上記両親媒性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して0.05〜7.0重量%含まれているゲル粘着組成物を提供する。
本発明の態様として、粘着性を有する水不溶性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して3重量%以上更に含まれている、ゲル粘着組成物が好ましい。
また本発明の態様として、前記架橋された水溶性高分子が、当該組成物のマトリックスを構成するゲル粘着組成物が好ましい。
(a) 非架橋性モノマー、架橋性モノマー、保湿剤、水、水不溶性高分子及び両親媒性高分子を含む配合液を混合する工程
(b) その混合された配合液を加熱又は光照射することにより重合させる工程
なお、前記組成物に、水を除く当該組成物全量に対して50%以上の保湿剤を含有する場合には、得られたゲルは乾燥しにくく、安定性に優れる。
また、本発明のゲル粘着組成物は、疎水性の粘着剤としての役割を持つところの水に不溶性の高分子を安定的に含有する場合には、皮脂との親和性が高く、皮膚に対する、特に、初期タック力が強く、しかも、架橋された水溶性高分子を含むことから、ハイドロゲル骨格を有する。従って、このゲル粘着組成物によれば、皮膚への刺激性が低い高性能な粘着剤が得られる。
種々の態様の上記及び/または他の側面、特徴、及び/または利点は、添付の図面とあわせ、以下の記載を考慮してさらに評価されるものである。種々の態様は、異なる側面、特徴、及び/または利点を適宜含め、及び/または含めないことができる。また、種々の態様は、他の態様の1または2以上の側面または特徴を適宜結合することができる。個々の態様の側面、特徴、及び/または利点の記載は、他の態様またはクレームを限定するものと解釈されるべきではない。
2 電極端子
3 固定具
4 ポリエチレンテレフタレート層
5 カーボンコート層
6 ゲル粘着層
7 絶縁テープ
8 セパレーター
10 電極
11 表面基材
12 導電層
13 ゲル粘着層
14 セパレーター
20 電極
21 スナップ端子
22 表面基材
23 粘着処理面
24 エレメント
25 ゲル粘着層
30 電極
31 スナップ端子
32 表面基材
33 エレメント
34 ゲル粘着層
35 セパレーター
40 電極
41 スナップ端子
42 表面基材
43 導電層
44 アイレット
45 絶縁テープ
46 ゲル粘着層
47 セパレーター
50 電極
51 表面基材
52、52’導電性フィルム層
53、53’ゲル粘着層
上記両親媒性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して0.05〜7.0重量%含まれているゲル粘着組成物である。
また、本発明の好ましい製造方法は、次の工程を含むゲル粘着組成物の製造方法。
(a) 非架橋性モノマー、架橋性モノマー、保湿剤、水、水不溶性高分子及び両親媒性高分子を含む配合液を混合する工程
(b) その混合された配合液を加熱又は光照射することにより重合させる工程
本発明で使用される架橋された水溶性高分子は、架橋部を含む水溶性高分子であれば特に限定されるものではない。水溶性高分子としては、非架橋性モノマーと架橋性モノマーとの共重合体により得ることができる。例えば、水溶性の(メタ)アクリル系モノマーと2以上のアルケニル基を有する架橋性モノマーとの共重合体を用いることができる。
(メタ)アクリル系モノマーとしては、(メタ)アクリルアミド、N−アルキル変成(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルキル変成(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル酸、アルキル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル系モノマーを例示できる。また、N−ビニルアミド等の水溶性のモノマーを例示することができる。
2以上のアルケニル基を有する架橋性モノマーとしては、多官能アクリレート、多官能アクリルアミド等の架橋性モノマーを例示することができる。
本発明におけるゲル粘着組成物は、この架橋された水溶性高分子によって、水溶性高分子のマトリックスを構成することができる。すなわち、架橋された水溶性高分子、水、保湿剤及び両親媒性高分子が含まれるゲル粘着組成物であって、前記の水、保湿剤及び両親媒性高分子がこの水溶性高分子のマトリックス内に含まれるゲル粘着組成物を得ることができる。
前記架橋された水溶性高分子は、好ましくは、得られるゲル体のゲル強度を維持し、保型性、加工性を高めるために、水を除くゲル粘着組成物全量に対して15重量%以上であり、18重量%以上であることが更に好ましい。
また、架橋された水溶性高分子をゲル粘着組成物のマトリックスとして形成するためには、非架橋性モノマーを用いるが、当該非架橋性モノマーは、主として水溶性であり、水への溶解度が十分高く、特に、常温で液体のモノマーの場合は任意の割合で水と溶解するモノマーが好ましい。反面、当該ゲル粘着組成物には、水とモノマー以外にも保湿剤や、必要に応じて、電解質塩、重合開始剤等の添加剤も溶解させる必要がある場合があり、この場合は、このゲル粘着組成物中における架橋された水溶性高分子の濃度は、水を除くゲル粘着組成物全量に対して35重量%以下に設定することが好ましく、30重量%以下に設定することが更に好ましい。
ゲル粘着組成物に含まれる水の濃度は、粘着性を有する水不溶性の高分子を安定的に分散させるためには前記配合液中に13重量%以上、つまり該ゲル粘着組成物全量に対して13重量%以上であることが好ましく、18重量%以上であることが更に好ましい。また、蒸発、乾燥によるゲル物性の変動を抑え、ゲル物性を安定化するためには該ゲル粘着組成物全量に対して40重量%以下であることが好ましく、30重量%以下に設定するのが更に好ましい。例えば、グリセリンの場合、相対湿度がおおむね50%〜70%の範囲で、自重の約20〜約40重量%の水分を保持する性質(保湿性)を有している。更に、発明者らが各種保湿剤を含有するハイドロゲルを作成し、相対湿度60%での保湿性を求めた結果、例えばグリセリンの保湿性は約30重量%であり、乳酸ナトリウムでは約80重量%であった。
粘着性を有する水不溶性の高分子としては、(メタ)アクリルエステル、酢酸ビニル、マレイン酸エステル等の疎水性モノマーの単独または複数を重合させたものが挙げられる。具体的には、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、酢酸ビニル、マレイン酸ジオクチル等の疎水性モノマーの単独若しくは共重合体である。前記以外にエチレン、プロピレン、ブチレン、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート等の疎水性モノマーの何れか一つ、又は、複数が更に共重合されていても良い。また、シリコーン粘着剤や天然ゴム系や合成ゴム系の粘着剤を使用する事も可能である。これらの中で、アクリルエステル共重合体は改良が重ねられており、高粘着であるとともに低皮膚刺激である事から好適に使用される。
本発明のゲル粘着組成物は、少なくともモノマー、架橋性モノマー、保湿剤、水、両親媒性高分子、及び重合開始剤とを含む配合液を加熱又は光照射することにより重合反応させて得ることが出来る。すなわち、本発明は次の工程を含むゲル粘着組成物の製造方法であることは既述の通りである。
(a) 非架橋性モノマー、架橋性モノマー、保湿剤、水、水不溶性高分子及び両親媒性高分子を含む配合液を混合する工程
(b) その混合された配合液を加熱又は光照射することにより重合させる工程
多官能の酸の例としては、鉱酸としては、硫酸、リン酸、炭酸等が挙げられる。また、有機酸としては、クエン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、酒石酸、等の多官能カルボン酸が挙げられる。pH調整剤である前記鉱酸、前記有機酸、及びこれらの塩について、配合液に対する添加量は、特に限定されるものではなく、pH調整剤の能力に応じて添加することができる。
本発明のゲル粘着組成物は、両親媒性の高分子共重合体を含有させるため、ポリエチレンテレフタレートフィルム表面に対しても付着性が良好であり、さらにグラファイトを含有するポリエステル系又はポリウレタン系樹脂を主成分とするペーストにより形成された電極素子部であるカーボンコート面に対しても付着性が良好である。また、本発明のゲル粘着組成物は、両親媒性の高分子を含有し、粘着性を有する水不溶性高分子も含む場合には、前記水不溶性高分子の分散安定性が良好になる。特に、前記配合液作成時に前記水不溶性高分子の分散安定性が良好になるために、より均一で品質安定性が高い良好なゲル粘着組成物が得られる。
ケン化度=ポリビニルアルコールユニット/(酢酸ビニルユニット
+ポリビニルアルコールユニット)×100
※ 各ユニットの物質量(モル数)を上式に代入して計算する。
心電図(ECG)、脳波、眼振、筋電等に使用する生体電位測定用電極や、TENS、低周波治療等に使用する電気刺激用電極、電気メス用対極板や、イオントフォレシス用電極などの電極に用いる導電性粘着剤として使用する場合は、電解質塩を添加することにより導電性能を向上させることが出来る。電解質塩としては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の塩化物が好ましい。
本発明のゲル粘着組成物を製造する際、前記配合液に界面活性剤を添加することにより、水に不溶性の高分子や両親媒性の高分子共重合体の塩析による凝集傾向を低減させることが可能となるため、pH緩衝剤の添加量を多くすることが可能である。特に、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル基を有する界面活性剤が好ましい。好ましい例として、例えば(式1)〜(式6)の構造を有するものが挙げられる。
本発明のゲル粘着組成物を製造する際、前記配合液に少なくとも0.003重量%の過酸化物を添加することにより、重合後のゲルの黄変を防止することが可能である。逆に、前記配合液に0.3重量%以上添加しても、黄変防止効果に大差が生じないばかりか、ゲル中に残留する過酸化物が多くなり、例えば生体電極として使用した場合、エレメントを腐食させる危険性が高い。ゲルに残留した過酸化物は、ゲル生成後一定期間熟成することにより減少する。熟成とは一定の温度条件でゲルを静置して前記の過酸化物等の分解を促進することを指す。過酸化物の分解を促進するためには、熟成の温度を30℃以上に設定することが好ましい。また、熟成の温度が高すぎると、ゲルマトリックス等が分解、劣化する危険性があり、ゲルに貼付した保護フィルム等の収縮が発生し、皺が入ったり、変形したりする危険性もあるため60℃以下に設定するのが好ましい。熟成の温度として最も好ましいのは35〜45℃である。
本発明は、水溶性高分子のマトリックスを形成するためのモノマー、架橋性モノマー、保湿剤、水、水不溶性高分子、及び両親媒性高分子を含む配合液を混合し、混合された配合液を加熱又は光照射することにより重合させてなるゲル粘着組成物の製造方法でもある。
(a) 非架橋性モノマー、架橋性モノマー、保湿剤、水、水不溶性高分子及び両親媒性高分子を含む配合液を混合する工程
(b) その混合された配合液を加熱又は光照射することにより重合させる工程
より詳細には、以下の工程を取ることが好ましい。
(i)あらかじめ水に溶解させた両親媒性の高分子を必要に応じて、更に水で希釈して均一に攪拌した溶液に、水に不溶性の高分子のエマルジョンを添加し、均一分散させる。次に、保湿剤を投入し、均一に分散するまで攪拌する。これを〔液1〕とする。尚、あらかじめ両親媒性の高分子を水に溶解させる場合、〔液1〕を作成する際の配合量を基に適宜設定すれば良い。
なお、前記両親媒性高分子は、前記配合液に、水を除く前記配合液全量に対して0.05〜7.0重量%となるように加えることが好ましい。また、界面活性剤を前記配合液に加える場合は、前記配合液に前記配合液全量に対して0.1〜2.0重量%となるように加えることが好ましい。また前記過酸化物は、前記混合された配合液に0.003〜0.3重量%を更に添加し、混合して溶解した後に、重合することが好ましい。前記水不溶性高分子は、水を分散媒とするエマルジョンであることが好ましい。
なお、かかる配合液が、水不溶性高分子及び両親媒性高分子を含む配合液の場合、分散安定したゲル粘着組成物用配合液として使用することができる。すなわち、非架橋性モノマー、架橋性モノマー、保湿剤、水、水不溶性高分子及び両親媒性高分子を含むゲル粘着組成物用配合液であって、
前記両親媒性高分子が、水を除く当該配合液全量に対して0.05〜7.0重量%含まれているゲル粘着組成物用配合液である。
なお、本発明では、前記水不溶性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して3〜20重量%含まれているゲル粘着組成物用配合液がより好ましい。
配合液の保管については、添加するエマルジョンやその他の成分が安定であれば特に制限されないが、0℃〜50℃の範囲で保管するのが好ましく、5℃〜40℃の範囲で保管することが更に好ましい。
樹脂フィルム等(ベースフィルム)の上に上記配合液を滴下し、その上面に離型処理した樹脂フィルム等(トップフィルム)を被せて液を押し広げ、一定の厚みに制御した状態で熱又は光(紫外線)照射により当該配合液を重合架橋させて一定の厚みのゲル粘着組成物からなるゲル体を得る。ベースフィルムは、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリウレタン、紙又は樹脂フィルムをラミネートした紙等を使用することが出来る。
また、本発明のゲル粘着組成物を製造する場合は、pH調整剤、水不溶性高分子、両親媒性高分子、界面活性剤、及び過酸化物の成分についてそれぞれの項で既述したように、各成分が所望の効果を発揮するように、各成分を上述の組成及び/または上述の添加量で用いることが好ましい。
すなわち、架橋された水溶性高分子、水、保湿剤、両親媒性高分子、粘着性を有する水不溶性高分子及び電解質塩を含むゲル粘着組成物であって、
前記組成物には水が13〜40重量%含まれ、
かつ、前記組成物から水を除く当該組成物全量に対して、
15〜35重量%の前記架橋された水溶性高分子、
3〜20重量%の水不溶性高分子、
0.05〜7.0重量%の前記両親媒性高分子、
50〜80重量%の前記保湿剤、
0.5〜6.0重量%の前記電解質塩、
が含まれるゲル粘着組成物である。
本発明は、ゲル粘着層を備えた電極であって、当該ゲル粘着層がゲル粘着組成物を含む電極でもある。
このゲル粘着組成物としては、架橋された水溶性高分子、水、保湿剤及び両親媒性高分子を含み、上記両親媒性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して0.05〜7.0重量%含まれているゲル粘着組成物が好ましい。
このゲル粘着層は、ポリエチレンテレフタレート層の表面に対しても良好に付着することができ、ポリエステル系又はポリウレタン系樹脂をバインダーとして含むカーボンペーストにより形成されたカーボンコート層に対しても良好な付着性を示すことができる。そのため、前記電極は、ゲル粘着層に電解質を含ませる等の公知の方法により導電性を付与することにより、前記ゲル粘着層がカーボンコート層との界面を有し、さらにポリエチレンテレフタレート層との界面をも有する電極として構成することができる。
例えば、下記の電極を採用することができる。すなわち、
シート状の表面基材を構成するポリエチレンテレフタレート層と、
このポリエチレンテレフタレート層の背面に間隔をあけて配され、それぞれ一対の電極端子につながった電極素子部を構成する一対のカーボンコート層と、
前記一対のカーボンコート層の背面と、当該一対のカーボンコート層の間に位置するポリエチレンテレフタレート層の背面にそれぞれ跨って配されたゲル粘着層を有する電極であって、
上記ゲル粘着層が、ゲル粘着組成物を含み、
当該ゲル粘着組成物は、架橋された水溶性高分子、水、保湿剤及び両親媒性高分子を含み、上記両親媒性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して0.05〜7.0重量%含まれているゲル粘着組成物である、
電極である。
前記ゲル粘着層に前記ゲル粘着組成物が含まれる電極の場合、前記ゲル粘着層がカーボンコート層とポリエチレンテレフタレート層との両方に良好に粘着することから、両層とも層間剥離を生じることなく、人体皮膚面に対しても良好な付着性を示す。
従って、本発明の電極は、心電図測定用電極、低周波治療用電極、体脂肪率測定用電極等として好適に用いることができる。また、本発明の電極は、水不溶性高分子を含むことにより、優れた粘着性を示すこともできる。
はじめに、両親媒性の高分子として低ケン化度PVA(JMR−10M(ケン化度65%):日本酢ビ・ポバール株式会社)20%水溶液(PVA溶液1)と、ビニルピロリドン/酢酸ビニル共重合体(ルビスコールVA73(共重合モル比率:ビニルピロリドン/酢酸ビニル=7/3):BASF JAPAN LTD)の20%水溶液(VA溶液)を作成した。
温度が30〜40℃の範囲に制御された攪拌・混合容器を使用して、PVA溶液1をA1重量部、イオン交換水をB重量部を混合し、撹拌して均一に溶解した後に、保湿剤としてグリセリンをD重量部添加し、前記と同様に均一になるまで攪拌した。次に、前記容器に、モノマーとしてアクリルアミドをE重量部添加し、数分間攪拌した後、電解質として塩化ナトリウムをF重量部添加し、架橋製モノマーとしてポリエチレングリコールジメタクリレート(ブレンマーPDE−400:日本油脂株式会社)をG重量部添加し、完全に溶解するまで攪拌した。得られた混合液3を100重量部として、重合開始剤として、1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン(イルガキュア2959:チバスペシャリティーケミカルス)を0.15重量部添加して乳白色の配合液4を得た。得られた配合液4をシリコーンコーティングされたPETフィルム上に滴下し、その上から同じくシリコーンコーティングされたPETフィルムを被せて、液が均一に押し広げられ、厚さが0.5mmになる様に固定した。これにメタルハライドランプを使用してエネルギー量3000mJ/cm2の紫外線照射することにより厚さ0.5mmである実施例1及び実施例2のゲル粘着組成物をそれぞれ得た。配合量の詳細は表1に示す。
温度が30〜40℃の範囲に制御された攪拌・混合容器を使用して、PVA溶液1をA1重量部、又は、VA溶液をA2重量部と、イオン交換水をB重量部を混合し、均一に溶解した後、水不溶性高分子としてアクリル酸エステル共重合体のエマルジョン(固形分50重量%、商品名「ポリゾールPSA SE−1730」、昭和高分子株式会社製)をC1重量部、又は、アクリル酸エステル共重合体のエマルジョン(固形分50重量%、商品名「ビニブランADH−1048」、日信化学工業株式会社製)をC2重量部、又は、アクリル酸エステル共重合体のエマルジョン(固形分60重量%、商品名「ビニブランADH−893T」、日信化学工業株式会社製)をC3重量部添加し、分散が均一になるまで攪拌した。(目視にて白濁のムラがなくなった時点で均一と判断した。)次に、保湿剤としてグリセリンをD重量部添加し、前記と同様に均一になるまで攪拌した。次に、モノマーとしてアクリルアミドをE重量部添加し、数分間攪拌した後、電解質として塩化ナトリウムをF重量部添加し、架橋性モノマーとしてポリエチレングリコールジメタクリレート(商品名「ブレンマーPDE−400」、日本油脂株式会社製)をG重量部添加し、完全に溶解するまで攪拌した。得られた混合液3を100重量部として、重合開始剤として、1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン(商品名「イルガキュア2959」、チバスペシャリティーケミカルス製)を0.15重量部添加して乳白色の配合液4を得た。得られた配合液4をシリコーンコーティングされたPETフィルム上に滴下し、その上から同じくシリコーンコーティングされたPETフィルムを被せて、液が均一に押し広げられ、厚さが0.5mmになる様に固定した。これにメタルハライドランプを使用してエネルギー量3000mJ/cm2の紫外線照射することにより厚さ0.5mmのゲル粘着組成物を得た。配合量の詳細は表1及び表2に示す。
20%クエン酸水溶液をH重量部と、20%クエン酸3ナトリウム水溶液をI重量部と、6%過酸化水素水をJ重量部を混合してから配合液4に添加して10分間攪拌し、均一溶解させた(配合液5)。得られた配合液5をシリコーンコーティングされたPETフィルム上に滴下し、その上から同じくシリコーンコーティングされたPETフィルムを被せて、液が均一に押し広げられ、厚さが0.5mmになる様に固定した。これにメタルハライドランプを使用してエネルギー量3000mJ/cm2の紫外線照射することにより厚さ0.5mmのゲル粘着組成物を得た。配合量の詳細は表2及び表3に示す。
配合液4に20%クエン酸水溶液をH重量部、20%クエン酸3ナトリウム水溶液をI重量部、界面活性剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩(商品名「アクアロンKH−10」、第一工業製薬株式会社製)をK重量部添加して20分間攪拌し、均一溶解させた(配合液6)。得られた配合液6をシリコーンコーティングされたPETフィルム上に滴下し、その上から同じくシリコーンコーティングされたPETフィルムを被せて、液が均一に押し広げられ、厚さが0.5mmになる様に固定した。これにメタルハライドランプを使用してエネルギー量3000mJ/cm2の紫外線照射することにより厚さ0.5mmのゲル粘着組成物を得た。配合量の詳細は表3に示す。
温度が30〜40℃の範囲に制御された攪拌・混合容器を使用して、イオン交換水B重量部に保湿剤としてグリセリンをD重量部添加し、次に、モノマーとしてアクリルアミドをE重量部添加し、数分間攪拌した後、電解質として塩化ナトリウムをF重量部添加し、架橋性モノマーとしてポリエチレングリコールジアクリレートをG重量部添加し、完全に溶解するまで攪拌した。得られた混合液3を100重量部として、重合開始剤として、1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン(商品名「イルガキュア2959」、チバスペシャリティーケミカルス製)を0.2重量部添加して無色透明の配合液4を得た。得られた配合液4をシリコーンコーティングされたPETフィルム上に滴下し、その上から同じくシリコーンコーティングされたPETフィルムを被せて、液が均一に押し広げられ、厚さが0.5mmになる様に固定した。これにメタルハライドランプを使用してエネルギー量3000mJ/cm2の紫外線照射することにより厚さ0.5mmのゲル粘着組成物を得た。配合量の詳細は表4に示す。
水不溶性高分子としてアクリル酸エステル共重合体のエマルジョン(商品名「ビニブランADH−893T」、日信化学工業株式会社製)をC3重量部添加した以外は比較例1〜2と同様にして配合液4を得た。製造する際の配合の順序、方法は実施例に倣ったが、攪拌を停止するとエマルジョンの分離が進行し、均一なゲルが得られなかった。配合量の詳細は表4に示す。
両親媒性の高分子共重合体の代わりに、水溶性高分子のPVA(商品名「JMR−10HH」(ケン化度98.5%)、日本酢ビ・ポバール株式会社製)又はポリアクリル酸(商品名「AC−16H」、日本純薬株式会社製)の各々20%水溶液を使用した以外は実施例1〜7と同様にして配合液4を得ようとしたが、何れも攪拌中に凝集して、ババロア状にゲル化し、配合液4が得られなかった。配合量の詳細は表4に示す。
両親媒性の高分子共重合体の代わりに、酢酸ビニル共重合体エマルジョン(固形分40重量%、商品名「ビニブラン1245L」、日信化学工業株式会社製)を使用した以外は実施例3と同様にして配合液4を得ようとしたところ、攪拌を停止するとエマルジョンの分離が進行し、分離傾向が認められた。撹拌停止後1時間以内の配合液4を用いて、実施例3と同様の方法により、厚さ0.5mmのゲル粘着組成物を得た。配合量の詳細は表4に示す。
実施例と比較例で得られたゲルの粘着力を測定した。
粘着力測定で使用した試験片を作成するのと同じ要領で、実施例1〜20、並びに比較例1、2及び6で得られたゲル粘着組成物について、それぞれ40mm×20mmの試験片を人数分作成し、6人の被験者に貼付して体感による評価を行なった。試験方法は、腕の外側に試験片を貼付して、直後に剥がした際の皮膚への付着力を以下の基準で、官能にて5段階評価した。尚、概ね( )内に示した測定値(90度剥離荷重)の時に左記の体感が得られる。
5:皮膚剥離時に痛みを覚える。(剥離荷重450g/20mm程度以上)
4:十分な強度で粘着している。(剥離荷重350g/20mm程度以上)
3:実用可能な粘着レベル。(剥離荷重250g/20mm程度以上)
2:粘着しているが頼りなく感じる。(剥離荷重200g/20mm程度以下)
1:実用に耐えない。(剥離荷重100g/20mm程度以下)
以上の基準で6名が各サンプルを採点した平均点数を持って皮膚粘着力とした。結果を表5及び表6に示す。
実施例1〜20、並びに比較例1、2及び6で得られたゲル粘着組成物をそれぞれ20mm角に切り出し、6枚を貼り合せて厚み3mmの試験片とした。この試験片をレオメーターにセットし、12Φのステンレス製円柱測定冶具を300mm/分の速度で0.6mm圧縮を行った。3点の試験片について行い、これらの平均の最大応力を圧縮応力とした。測定結果を表5及び表6に示す。
電解質を添加した実施例及び比較例で得られたゲル粘着組成物について、電極作成時の電気性能の測定を行なった。75μmPETフィルムの片面にAg/AgClインクをスクリーン印刷にてコーティングした電極エレメントに、得られたゲル粘着組成物をそれぞれ貼付し、ゲル貼付部分の面積が4cm2、ゲルが貼付されていない部分の面積が2cm2になる様に切り出して電極を得た。
得られた電極2つを1対とし、ゲル面同士を貼り合せて電極対を作成。電極対インピーダンスを測定した。測定方法はAAMI(Association for the Advancement of Medical Instrumentation)EC12 Disposable ECG electrodes に準じて実施した。結果を表5及び表6に示す。
実施例及び比較例に記載されている配合液4〜配合液6を採取し、直径20mm、深さ120mmの試験管にそれぞれ約25mlずつサンプリングし、常温で保管し、24時間後、及び48時間後の分離の発生を目視にて確認した。結果を表5及び表6に示す。
実施例1〜20、並びに比較例1、2及び6で得られた粘着剤の片面のPETフィルムをそれぞれ剥離し、替わりに片面に無機フィーラーをコーティングした合成紙を貼付した、長さ120mm、幅20mmに切り出して試験片を得た。得られた試験片のゲル面に残されたPETフィルムを剥離して、市販の白色PETフィルム(商品名「メリネックス339」、帝人デュポンフィルム株式会社製)に貼付して48時間室温で保管した後、粘着力と同様にT型剥離試験を行った(引張速度300mm/分)。結果を表5及び表6に示す。
市販の白色PETフィルム(商品名「メリネックス339」、帝人デュポンフィルム株式会社製)の表面にスクリーン印刷によりカーボンペーストをコーティングし、カーボンコーティングフィルムを得た。PET付着性の時に使用した白色PETフィルム(商品名「メリネックス339」、帝人デュポンフィルム株式会社製)の代わりに前記カーボンコーティングフィルムを使用(カーボン面にゲル粘着組成物を貼付)した以外はPET付着性と同様にしてカーボン面付着性を測定した。結果を表5及び表6に示す。なお、前記カーボンペーストとしては、通電性を有するカーボンコーティング層を形成することができれば組成は任意であるが、本評価においては、ポリエステル系バインダーを含有するカーボンペースト(商品名「Electrodag 423SS」、日本アチソン株式会社製)を用いた。
Claims (19)
- 架橋された水溶性高分子、水、保湿剤及び両親媒性高分子を含み、
上記両親媒性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して0.05〜7.0重量%含まれているゲル粘着組成物。 - 粘着性を有する水不溶性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して3重量%以上更に含まれている、請求の範囲第1項に記載のゲル粘着組成物。
- 前記保湿剤が、水を除く当該組成物全量に対して50〜80重量%含まれている請求の範囲第1項に記載のゲル粘着組成物。
- 電解質塩が、水を除く当該組成物全量に対して0.5重量%以上更に含まれている請求の範囲第1項に記載のゲル粘着組成物。
- 前記架橋された水溶性高分子が、当該組成物のマトリックスを構成する請求の範囲第1項に記載のゲル粘着組成物。
- 架橋された水溶性高分子、水、保湿剤、両親媒性高分子、粘着性を有する水不溶性高分子及び電解質塩を含むゲル粘着組成物であって、
前記組成物には水が13〜40重量%含まれ、
かつ、前記組成物から水を除く当該組成物全量に対して、
15〜35重量%の前記架橋された水溶性高分子、
3〜20重量%の水不溶性高分子、
0.05〜7.0重量%の前記両親媒性高分子、
50〜80重量%の前記保湿剤、
0.5〜6.0重量%の前記電解質塩、
が含まれているゲル粘着組成物。 - 次の工程を含むゲル粘着組成物の製造方法。
(a) 非架橋性モノマー、架橋性モノマー、保湿剤、水、水不溶性高分子及び両親媒性高分子を含む配合液を混合する工程
(b) その混合された配合液を加熱又は光照射することにより重合させる工程 - 前記工程(a)において、前記配合液をpH4〜7に調整する工程を含む請求の範囲第7項に記載のゲル粘着組成物の製造方法。
- 前記水不溶性高分子として、疎水性モノマーと親水性モノマーの共重合体であって当該親水性モノマーの共重合比率が0.1〜5重量%である共重合体を用いる、請求の範囲第7項に記載のゲル粘着組成物の製造方法。
- 前記親水性モノマーが、アクリル酸アルキルエステルである請求の範囲第9項記載のゲル粘着組成物の製造方法。
- 前記両親媒性高分子が、ケン化度50〜75%のポリビニルアルコールである請求の範囲第7項に記載のゲル粘着組成物の製造方法。
- 前記配合液に、両親媒性高分子を、水を除く前記配合液全量に対して0.05〜7.0重量%となるように加える請求の範囲第7項に記載のゲル粘着組成物の製造方法。
- 前記配合液に、更に界面活性剤を、前記配合液全量に対して0.1〜2.0重量%となるように加える請求の範囲第7項に記載のゲル粘着組成物の製造方法。
- 前記混合された配合液に、0.003〜0.3重量%の過酸化物を更に添加し、混合して溶解した後に、重合する請求の範囲第7項に記載のゲル粘着組成物の製造方法。
- 前記水不溶性高分子が、水を分散媒とするエマルジョンである請求の範囲第7項に記載のゲル粘着組成物の製造方法。
- 非架橋性モノマー、架橋性モノマー、保湿剤、水、水不溶性高分子及び両親媒性高分子を含むゲル粘着組成物用配合液であって、
前記両親媒性高分子が、水を除く当該配合液全量に対して0.05〜7.0重量%含まれているゲル粘着組成物用配合液。 - 前記水不溶性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して3〜20重量%含まれている請求の範囲第16項記載のゲル粘着組成物用配合液。
- ゲル粘着層を備えた電極であって、
前記ゲル粘着層は、ゲル粘着組成物を含み、
前記ゲル粘着組成物は、架橋された水溶性高分子、水、保湿剤及び両親媒性高分子を含み、上記両親媒性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して0.05〜7.0重量%含まれているゲル粘着組成物である、電極。 - シート状の表面基材を構成するポリエチレンテレフタレート層と、
このポリエチレンテレフタレート層の背面に間隔をあけて配され、それぞれ一対の電極端子につながった電極素子部を構成する一対のカーボンコート層と、
前記一対のカーボンコート層の背面と、当該一対のカーボンコート層の間に位置するポリエチレンテレフタレート層の背面にそれぞれ跨って配されたゲル粘着層を有する電極であって、
上記ゲル粘着層が、ゲル粘着組成物を含み、
当該ゲル粘着組成物は、架橋された水溶性高分子、水、保湿剤及び両親媒性高分子を含み、上記両親媒性高分子が、水を除く当該組成物全量に対して0.05〜7.0重量%含まれているゲル粘着組成物である、電極。
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