JPWO2005097484A1 - 透明導電性フィルム、透明導電性フィルムの製造方法及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、透明導電膜やガスバリア膜といった無機膜は、厚いほどガスバリア性が高い反面、厚いほど耐クラック性が低くなるという兼ね合いから、通常数十〜数百nmの膜厚で支持体上に製膜されることが多い。この膜厚は光の波長と近い膜厚であるため、ガスバリア層、またその界面が光と干渉することが知られている。特に自発光型素子である有機EL素子では、透明導電膜であるITO(Indium Tin Oxide)と、ガラスやプラスチックなどの支持体、また最も良く用いられるガスバリア層である酸化珪素との屈折率の差が大きいため、界面での反射が発生し、ディスプレイ前面に光を取り出す効率が低くなってしまうといという課題があった。
(1) 少なくとも透明プラスチックフィルム、ガスバリア層及び透明導電層を有する透明導電性フィルムにおいて、
該透明導電層を有する面から他方の面にかけて、屈折率が、連続的または段階的に減少するように調整されていることを特徴とする透明導電性フィルム。
(2) 前記透明プラスチックフィルムの一方の面にガスバリア層、透明導電層がこの順で配置され、該ガスバリア層の屈折率が、該透明導電層と接する面から該透明プラスチックフィルムに接する面にかけて連続的または段階的に、減少するように調整されていることを特徴とする前記(1)に記載の透明導電性フィルム。
(3) 前記透明プラスチックフィルムの一方の面に透明導電層が、他方の面にガスバリア層が形成され、該ガスバリア層の屈折率が、前記透明プラスチックフィルムの屈折率よりも小さいことを特徴とする前記(1)に記載の透明導電性フィルム。
(4) 前記ガスバリア層が少なくとも2種の金属元素を含むことを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
(5) 透明プラスチックフィルムの一方の面に、ガスバリア層A、透明導電層がこの順で形成され、該透明プラスチックフィルムの他方の面にガスバリア層Bが形成され、該透明導電層の屈折率n1、該ガスバリア層Aの屈折率n2、前記透明プラスチックフィルムの屈折率n3、該ガスバリア層Bの屈折率n4とした時に、下記不等式(1)を満たすことを特徴とする透明導電性フィルム。
n1≧n2≧n3≧n4(但し、n1>n4である)
(6) 前記ガスバリア層AまたはBが、少なくとも2種類の金属元素を含むことを特徴とする前記(5)に記載の透明導電性フィルム。
(7) 前記透明プラスチックフィルムのTg(ガラス転移温度)が、180℃以上であることを特徴とする、前記(1)〜(6)のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
(8) 前記透明プラスチックフィルムが、主としてセルロースエステルから構成されていることを特徴とする前記(1)〜(7)のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
(9) 前記(1)〜(8)のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムを作製するに当たり、前記ガスバリア層、前記ガスバリア層A及び前記ガスバリア層からなる群から選択される少なくとも1層を、プラズマCVD法を用いて層形成することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
(10) 前記プラズマCVD法が、大気圧または大気圧近傍の圧力下において実施されることを特徴とする前記(9)に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
(11) 前記プラズマCVD法が、10kHz〜2500MHzの高周波電圧を印加し、且つ、1W/cm2〜50W/cm2の電力を供給して製膜する工程を有することを特徴とする前記(9)または(10)に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
(12) 前記高周波電圧が、1kHz〜1MHzの範囲の周波数の交流電圧と、1MHz〜2500MHzの周波数の交流電圧を重畳させることを特徴とする前記(11)に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
(13) 前記(1)〜(8)のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム上に有機エレクトロルミネッセンス素子構成層を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
本発明の透明導電性フィルムについて説明する。
本発明の透明導電性フィルムの『透明』とは、JIS−R−1635に従い、日立製作所製分光光度計U−4000型を用いて、透明導電性フィルム試料の測定(試験光の波長は550nm)を行った時の透過率が70%以上のものを、本発明では透明であると定義するが、80%以上の透過率を有することが好ましい。
本発明の透明導電性フィルムの各構成層である、透明プラスチックフィルム、ガスバリア層、透明導電層の各々の屈折率の測定について説明する。
本発明の導電性フィルムの構成層(透明プラスチックフィルム、ガスバリア層、透明導電層等)を構成する元素分析は、XPS(X線光電子分光)表面分析装置を用いてその値を測定することが出来る。XPS表面分析装置は、本発明ではVGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200Rを用いた。また、構成層として複数層が配置され、屈折率測定の難しいガスバリア層についてはXPSによる構成層の組成分析が好ましく用いられ、その場合の元素分析のターゲットとしては、各層の構成元素(例、C、O、Si、Ti等)から選択し、各元素の含有量から測定ポイントの屈折率を換算した。
本発明の透明導電性フィルムは、後述するように比較的屈折率の低い透明プラスチックフィルム上に、少なくとも1層のガスバリア層を配置した後、該ガスバリア層上に、比較的に屈折率の大きな透明導電層を設けるという構成を有する。また、ガスバリア層については後述するが、単層でも複数層でもよく、また、透明導電層と透明プラスチックフィルムとの間に設置されるが、
透明プラスチックの構成材料や各フィルム類の屈折率としては、例えば、PMMAが1.49であり、PES(ポリエーテルスルホン)が1.65、PET(ポリエチレンテレフタレート)が1.60、ポリカーボネイトが1.59、シクロオレフィンポリマーが1.51、TAC(トリアセチルセルロース)が1.48、テフロン(登録商標)が1.30である。
本発明に係るガスバリア層について説明する。
ケイ素化合物として、シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラn−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラn−ブトキシシラン、テトラt−ブトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、(3,3,3−トリフルオロプロピル)トリメトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(エチルアミノ)ジメチルシラン、N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド、ビス(トリメチルシリル)カルボジイミド、ジエチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、ヘプタメチルジシラザン、ノナメチルトリシラザン、オクタメチルシクロテトラシラザン、テトラキスジメチルアミノシラン、テトライソシアナートシラン、テトラメチルジシラザン、トリス(ジメチルアミノ)シラン、トリエトキシフルオロシラン、アリルジメチルシラン、アリルトリメチルシラン、ベンジルトリメチルシラン、ビス(トリメチルシリル)アセチレン、1,4−ビストリメチルシリル−1,3−ブタジイン、ジ−t−ブチルシラン、1,3−ジシラブタン、ビス(トリメチルシリル)メタン、シクロペンタジエニルトリメチルシラン、フェニルジメチルシラン、フェニルトリメチルシラン、プロパルギルトリメチルシラン、テトラメチルシラン、トリメチルシリルアセチレン、1−(トリメチルシリル)−1−プロピン、トリス(トリメチルシリル)メタン、トリス(トリメチルシリル)シラン、ビニルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロテトラシロキサン、Mシリケート51等が挙げられる。
n1/nb=nb/n2
即ち、nb=(n1×n2)1/2が成立することが好ましい。
光学膜厚nd=λ/4
例えば、ITOとPETフィルムの界面にガスバリア層を製膜する場合には、ITOの屈折率が2.05、PETの屈折率が1.60であるため、ガスバリア層の屈折率は1.81であることが好ましい。
本発明に係るプラズマCVD法について説明する。
本発明に係る透明プラスチックフィルムについて説明する。
ここで、実質的に『透明』とは、JIS−R−1635に従い、日立製作所製分光光度計U−4000型を用いて、プラスチックフィルム試料の測定(試験光の波長は550nm)を行った時の透過率が70%以上のものを透明と定義するが、本発明では80%以上の透過率を有することが好ましい。
また、本発明に係る透明プラスチックフィルム上には、前記のガスバリア層が設置されるが、該ガスバリア層の形成には上記の大気圧プラズマCVD法が好ましく用いられる。
透明プラスチックフィルムに高耐熱性を付与する手段の一つとしては、Tg(ガラス転移温度)が180℃以上の樹脂を用いてフィルム形成することが好ましい。
本発明に係る透明導電層について説明する。
(i)陽極/発光層/陰極
(ii)陽極/正孔注入層/発光層/陰極
(iii)陽極/発光層/電子注入層/陰極
(iv)陽極/正孔注入層/発光層/電子注入層/陰極
(v)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
などの構造がある。
《透明導電性フィルム1の作製》:比較例
上記特許文献4の実施例1、試料No.8を参考にして、SiO2−TiO2混合膜を形成した。
放電ガス:アルゴン 16.0体積%
分解ガス:酸素 83.0体積%
原料ガス:チタニウムテトライソプロポキシド 1.0体積%
気化温度: 60℃
《SiO2原料ガスA》
放電ガス:アルゴン 16.0体積%
分解ガス:酸素 83.0体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン 1.0体積%
気化温度: 0℃
《透明導電性フィルム2(比較例)》
上記特許文献5の実施例1を参考に、SiO2−TiO2傾斜膜を作成した。
この積層フィルムの全光透過率は85%であった。
放電ガス:アルゴン 99.5体積%
原料ガス:チタニウムテトライソプロポキシド 0.5体積%
気化温度: 60℃
《SiO2原料ガスB》
放電ガス:アルゴン 99.5体積%
原料ガス:テトラエトキシシラン 0.5体積%
気化温度: 30℃
《透明導電性フィルム3(本発明)》
下記のAl2O3原料ガスを120℃で、1気圧下でプラズマを発生させたプラズマ空間に10slmで導入し、クリアハードコート層を形成したジアセチルセルロース−シリカハイブリッドフィルム上にAl2O3膜を90nm形成した。なお電圧印加時の出力は80KHzが8W/cm2、13.56MHzが5W/cm2であり、この条件下での製膜速度は4.1nm/秒だった。
この積層フィルムの全光透過率は90%であった。
放電ガス:窒素 99.3体積%
分解ガス:酸素 0.5体積%
原料ガス:トリエチルジアルミニウムトリs−ブトキシド 0.2体積%
気化温度: 100℃
《透明導電性フィルム4(本発明)》
下記のTiO2原料ガスC:SiO2原料ガスCを1:1で混合したのち、この混合ガスを90℃まで昇温してから、1気圧下でプラズマを発生させたプラズマ空間に10slmで導入し、クリアハードコート層を形成したジアセチルセルロース−シリカハイブリッドフィルム上にSiO2−TiO2混合膜を85nm形成した。なお電圧印加時の出力は100KHzが8W/cm2、13.56MHzが5W/cm2であり、この条件下での製膜速度は7.0nm/秒だった。
この積層フィルムの全光透過率は91%であった。
放電ガス:窒素 95.0体積%
分解ガス:水素 4.8体積%
原料ガス:テトラエトキシシラン 0.2体積%
気化温度: 30℃
《TiO2原料ガスC》
放電ガス:窒素 95.0体積%
分解ガス:水素 4.8体積%
原料ガス:チタニウムテトライソプロポキシド 0.2体積%
気化温度: 60℃
《透明導電性フィルム5(実施例)》
透明導電性フィルム4を形成した面と反対側の面に、さらに下記のMgF2原料ガスを90℃に昇温後、1気圧下でプラズマを発生させたプラズマ空間に10slmで導入してMgF2膜を100nm形成した。なお電圧印加時の出力は13.56MHzが5W/cm2、40kHzが7W/cm2であり、この条件下での製膜速度は3.5nm/秒だった。またこのMgF2膜の屈折率は1.38であった。
この積層フィルムの全光透過率は92%であった。
放電ガス:窒素 95.0体積%
分解ガス:水素 4.8体積%
原料ガス:マグネシウムヘキサフルオロアセチルアセトナート
ジメチルエーテル錯体 0.2体積%
気化温度: 70℃
《透明導電性フィルム6(本発明)》
TiO2原料ガスC:SiO2原料ガスCを15:85で混合したのち、この混合ガスを90℃まで昇温してから、1気圧下でプラズマを発生させたプラズマ空間に10slmで導入し、クリアハードコート層を形成したジアセチルセルロース−シリカハイブリッドフィルム上にSiO2−TiO2混合膜を95nm形成した。なお電圧印加時の出力は100KHzが6W/cm2、13.56MHzが4W/cm2である。このSiO2−TiO2混合膜の屈折率は1.55でであり、この条件下での製膜速度は11nm/秒だった。
このSiO2−TiO2混合積層膜を形成したフィルムの水蒸気透過率は0.22g/m2/d、酸素透過率は0.21ml/m2/dであった。また最表面の表面平均粗さは0.8nmであった。
この積層フィルムの全光透過率は92%であった。
透明導電性フィルム6のSiO2−TiO2混合膜を形成したのち、SiO2−TiO2混合膜を形成した面と反対側の面に、1気圧下でプラズマを発生させたプラズマ空間に下記のテフロン(登録商標)原料ガスを導入することで、テフロン(登録商標)膜を115nm形成した。なお電圧印加時の出力は13.56MHzが1W/cm2であり、この条件下での製膜速度は5.5nm/秒だった。
この積層フィルムの全光透過率は93%であった。
放電ガス:アルゴン 99.8体積%
原料ガス:テトラフルオロエチレン(ガス) 0.2体積%
ガス温度: 30℃
《透明導電性フィルム8(本発明)》
図5に示す大気圧プラズマCVD製膜装置において、ロール電極25上にジアセチルセルロース−シリカハイブリッドフィルムを巻いてループ状にすることにより、SiO2−TiO2傾斜配向ガスバリア膜の製膜を行った。
この積層フィルムの全光透過率は93%であった。
透明導電性フィルム8のSiO2−TiO2混合膜を形成した面と反対側の面に、SiO2原料ガスCを1気圧下でプラズマを発生させたプラズマ空間に10slmで導入し、SiO2膜を95nm形成した。なお電圧印加時の出力は13.56MHzが5W/cm2、100kHzが8W/cm2であり、この条件下での製膜速度は5.5nm/秒だった。このSiO2膜の屈折率は1.46であった。
この積層フィルムの全光透過率は94%であった。
得られた透明導電性フィルム1〜9について、光透過率とガスバリア性能(水蒸気透過率、酸素透過率)の評価方法の詳細を以下に示す。
得られた透明導電性フィルム1〜9の透過率を、JIS−R−1635に従い、日立製作所製分光光度計U−4000型(試験光の波長は550nm)を用いて測定した。
透明導電性フィルム1〜9のガスバリア性能については、透明導電層であるITOを設ける前、即ち、透明導電性フィルム1〜9の各々において、ガスバリア層を設けた状態での、水蒸気透過率と酸素透過率を透明導電性フィルムのガスバリア性能として評価した。
《有機EL素子OLED1−1の作製》
実施例1で得た透明導電性フィルム1の透明導電層上に、方形穴あきマスクを介して真空蒸着法により、図7における有機EL層3として、α−NPD層(膜厚25nm)、CBPとIr(ppy)3の蒸着速度の比が100:6の共蒸着層(膜厚35nm)、BC層(膜厚10nm)、Alq3層(膜厚40nm)、フッ化リチウム層(膜厚0.5nm)を順次積層した(図7には詳細に示していない)、更に別のパターンが形成されたマスクを介して、膜厚100nmのアルミニウムからなるカソード(陰極)4を形成した。
このように得られた積層体に、乾燥窒素気流下、図7の基板5として、透明導電性フィルム1のITO層を設けていない以外は同じ構成のフィルムを用い、該フィルムのガスバリア層側が合わさるように密着させ、周囲を光硬化型接着剤(東亞合成社製ラックストラックLC0629B)によって封止し、有機EL表示素子OLED1−1を得た。
有機EL素子OLED1−1の作製において、透明導電性フィルム1の代わりに、透明導電性フィルム1−2〜1−9を各々用いた以外は同様にして、有機EL素子OLED1−2〜1−11を各々作製した。
得られた有機EL素子1−1〜1−9の各々について、発光部に10V直流電圧を印加した際の輝度を評価した。
1 7000cd/m2
2 7000cd/m2
3 10000cd/m2
4 11000cd/m2
5 12000cd/m2
6 12000cd/m2
7 13000cd/m2
8 14000cd/m2
9 15000cd/m2
本発明では、10000cd/m2以上の発光輝度を示す素子が実用可である。
Claims (17)
- 少なくとも透明プラスチックフィルム、ガスバリア層及び透明導電層を有する透明導電性フィルムにおいて、
該透明導電層を有する面から他方の面にかけて、屈折率が、連続的または段階的に減少するように調整されていることを特徴とする透明導電性フィルム。 - 前記透明プラスチックフィルムの一方の面にガスバリア層、透明導電層がこの順で配置され、該ガスバリア層の屈折率が、該透明導電層と接する面から該透明プラスチックフィルムに接する面にかけて連続的または段階的に、減少するように調整されていることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記透明プラスチックフィルムの一方の面に透明導電層が、他方の面にガスバリア層が形成され、該ガスバリア層の屈折率が、前記透明プラスチックフィルムの屈折率よりも小さいことを特徴とする請求の範囲第1項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記ガスバリア層が少なくとも2種の金属元素を含むことを特徴とする請求の範囲第1項に記載の透明導電性フィルム。
- 透明プラスチックフィルムの一方の面に、ガスバリア層A、透明導電層がこの順で形成され、該透明プラスチックフィルムの他方の面にガスバリア層Bが形成され、該透明導電層の屈折率n1、該ガスバリア層Aの屈折率n2、前記透明プラスチックフィルムの屈折率n3、該ガスバリア層Bの屈折率n4とした時に、下記不等式(1)を満たすことを特徴とする透明導電性フィルム。
不等式(1)
n1≧n2≧n3≧n4(但し、n1>n4である) - 前記ガスバリア層AまたはBが、少なくとも2種類の金属元素を含むことを特徴とする請求の範囲第5項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記透明プラスチックフィルムのTg(ガラス転移温度)が、180℃以上であることを特徴とする、請求の範囲第1項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記透明プラスチックフィルムが、主としてセルロースエステルから構成されていることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の透明導電性フィルム。
- 請求の範囲第1項に記載の透明導電性フィルムを作製するに当たり、前記ガスバリア層、前記ガスバリア層A及び前記ガスバリア層からなる群から選択される少なくとも1層を、プラズマCVD法を用いて層形成することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記プラズマCVD法が、大気圧または大気圧近傍の圧力下において実施されることを特徴とする請求の範囲第9項に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記プラズマCVD法が、10kHz〜2500MHzの高周波電圧を印加し、且つ、1W/cm2〜50W/cm2の電力を供給して製膜する工程を有することを特徴とする請求の範囲第9項に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記高周波電圧が、1kHz〜1MHzの範囲の周波数の交流電圧と、1MHz〜2500MHzの周波数の交流電圧を重畳させることを特徴とする請求の範囲第11項に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 請求の範囲第1項に記載の透明導電性フィルム上に有機エレクトロルミネッセンス素子構成層を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記透明プラスチックフィルムのTg(ガラス転移温度)が、180℃以上であることを特徴とする、請求の範囲第5項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記透明プラスチックフィルムが、主としてセルロースエステルから構成されていることを特徴とする請求の範囲第5項に記載の透明導電性フィルム。
- 請求の範囲第5項に記載の透明導電性フィルムを作製するに当たり、前記ガスバリア層、前記ガスバリア層A及び前記ガスバリア層からなる群から選択される少なくとも1層を、プラズマCVD法を用いて層形成することを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
- 請求の範囲第5項に記載の透明導電性フィルム上に有機エレクトロルミネッセンス素子構成層を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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